Afin de satisfaire les besoins de l’industrie des technologies nomades en termes d’intégration, la société STMicroelectronics industrialise aujourd’hui des produits présentant une densité capacitive de 30 nF/mm2. Cette densité capacitive importante est obtenue grâce à l’intégration de matériaux à haute permittivité. Il s’agit précisément d’oxydes de titanate zirconate de plomb ou PZT. L’intégration d’une plus forte densité capacitive, par réduction de l’épaisseur du matériau diélectrique, entraîne des risques de claquage prématurés sous champ électrique. Pour améliorer la fiabilité des condensateurs PZT, nous avons caractérisé les mécanismes de défaillance des films minces PZT sous contraintes, ce qui nous a permis d’élaborer un scénario de dégradation par percolation de défauts générés pendant le processus de claquage des condensateurs, et impliquant également l’ensemble des défauts, issus des différentes étapes de fabrication, présents dans le matériau PZT. / In order to satisfy the integration increasingly needs, STMicroelectronics Company industrializes products today having a capacitive density equal to 30 nF/mm2. This important capacitive density is obtained thanks to the integration high permittivity materials. Namely lead zirconate titanate oxides or PZT. The integration of a higher capacitive density, by reduction thickness of dielectric material, involves risks of premature breakdown under an applied electric field. To improve the reliability of PZT capacitors, we characterized failure mechanisms of PZT thin films under constant voltage stress. This work led to the build up of a degradation scenario by percolation of defects. These defects are either created during manufacturing steps or generated during capacitors breakdown process.

Les travaux de ce doctorat concernent le développement d'une technique de caractérisation non destructive encore peu utilisée dans le domaine de la microélectronique : la tomographie par rayons X dans un microscope électronique à balayage. Cet instrument a été utilisé pour l'analyse haute résolution d'interconnexions métalliques, telles que les piliers de cuivre ainsi que les vias traversants, utilisées dans le cadre de l'intégration 3D pour connecter verticalement plusieurs puces entre elles. Les contributions les plus significatives de ces travaux sont : (1) l'amélioration des capacités d'analyse offertes par l'instrument. De nombreuses études – simulations et expériences – ont été menées afin de déterminer et améliorer les résolutions 2D et 3D de ce système d'imagerie. Il a été montré que la résolution 2D de ce système d'imagerie pouvait atteindre 60 nanomètres. La qualité des images acquises et reconstruites a également été améliorée à travers l'implémentation d'algorithmes de reconstruction itératifs et de nombreuses méthodes d'alignement des radiographies. (2) La réduction du temps d'analyse d'un facteur 3 à travers l'implémentation d'algorithmes de reconstruction contraints tels que la méthode de reconstruction basée sur la minimisation de la variation totale. (3) La mise en place d'algorithmes de correction efficaces pour l'élimination d'artéfacts de reconstruction liés à la polychromaticité du faisceau de rayons X utilisé. (4) La mise en application de l'ensemble de ces algorithmes sur des cas réels, rencontrés par des technologues. / In this thesis, an original non-destructive 3D characterization technique has been developed : the X-ray tomography hosted in a scanning electron microscope. This instrument is not widely used in the microelectronics field. This computed tomography (CT) system has been used for the high resolution analysis of metallic interconnections such as copper pillars and through silicon vias (TSVs). These components are widely used in the field of 3D integration to make vertical stacks of interconnected chips.The most significant contributions of this thesis are : (1) the enhancement of the analytical capabilities of the instrument. Many studies – simulations and experiments – have been performed in order to determine and improve the 2D and 3D resolutions of this imaging system. It has been shown that the 2D resolution of this instrument can reach 60 nanometers. The quality of the projections and reconstruction has also been improved through the implementation of iterative reconstruction algorithms and various projections alignment methods. (2) The reduction of the scanning time by a factor 3 through the implementation of constrained reconstruction techniques such as the reconstruction method based on the total variation minimization. (3) The application of effective correction algorithms for removing reconstruction artefacts due to the polychromaticity of the X-ray beam. (4) The application of all these reconstruction methods and algorithms on real cases encountered by materials engineers.

Le blé dur est la matière première de base pour la production de semoules et de pâtes. Les origines des rendements semouliers et qualité des pâtes sont multifactorielles. Or, il n’existe pas aujourd’hui d’outil global permettant de prédire les valeurs semoulières et pastières des blés durs sur la base des caractéristiques physiques et biochimiques des grains. Le travail mené dans le cadre de cette thèse s’attache à objectiver le potentiel semoulier et pastier de lots de grains, issus de pratiques culturales innovantes, dans une optique d’améliorer la durabilité de la filière blé dur.Des lots de grains de blé dur ont été caractérisés et leurs variabilités mises en relation avec les différents itinéraires techniques agricoles dont ils sont issus. L’impact de la qualité des récoltes sur le comportement à la mouture des lots, ainsi que sur l’aspect des pâtes sèches et la texture des pâtes cuites a été étudié. Les teneurs en protéines, en cendres et la granulométrie de la semoule ont été identifiées comme des facteurs influençant la qualité des pâtes. Une démarche « plan d’expériences » a été développée pour évaluer l’impact d’un seul facteur, indépendamment des deux autres, sur la qualité des pâtes. L’efficience des procédés de transformation en fonction de la variabilité de la matière première a également été appréciée. En particulier, l’impact des caractéristiques des grains de blé dur sur les énergies nécessaires à la mouture, les liens entre composition de la semoule et comportement à l’extrusion et l’efficacité de différents diagrammes de séchage sur la qualité des pâtes en fonction de leurs compositions, ont été analysés. Une étude a été également menée sur l’état de polymérisation des protéines au cours de la fabrication des pâtes. Enfin, cette thèse a permis la constitution d’une base de données qui contribuera à la prédiction de la qualité des semoules et pâtes en fonctions des caractéristiques physiques et biochimiques des blés durs. / Durum wheat is the best raw material to process semolina and pasta. The origins of high semolina yield and the good pasta quality are multifactorial. However, there is currently no tool predicting milling and pasta making results based on physical and biochemical characteristics of durum wheat grains. The work carried out in this PhD thesis attempts to objectify the technological value of durum wheat samples, grown with innovative technical practices in order to improve sustainability of the French durum wheat chain.Durum wheat samples batches were characterised and their variability was related to the different agricultural technical routes used. The impact of the grain quality on the milling behaviour of the samples, as well as the appearance of the dry pasta and the texture of the cooked pasta was studied. Protein, ash contents and semolina particle size distribution were identified as factors influencing pasta quality. An “experimental design” approach was developed to obtain a non-distorted estimate of how each variable impacts the quality of pasta, independently of the other two variables. Efficiency of the semolina milling and pasta making processes depending on the variability of the raw material was also assessed. Especially, the impact of durum wheat grains characteristics on the energies required for milling, the relationship between semolina composition and extrusion behaviour and the effectiveness of different drying diagrams on the quality of the pasta based on their compositions were analysed. A study on the protein polymerisation state during the pasta making process was also conducted. Finally, this PhD thesis has contributed to the development of a database that will predict semolina and pasta quality depending on physical and biochemical characteristics of durum wheat.

Thèse numérisée par la Direction des bibliothèques de l'Université de Montréal. / La caractérisation physique des poudres pharmaceutiques est une étape importante dans les procédés de préformulation. Cette caractérisation porte souvent sur des paramètres tels que la taille, la surface spécifique, la porosité, la densité, etc. Néanmoins, peu d'intérêt a été accordé à l'irrégularité de surface ou à la complexité de la structure. Depuis quelques années, l'analyse fractale s'est avérée être un outil efficace pour quantifier les aspects géométriques de la surface. Dans ce travail, les antiacides ont été choisis comme substances modèles. L'objectif de l'étude était de déterminer l'influence du caractère fractal de ces poudres sur leur réactivité à l'interface solide-liquide. Chaque antiacide étudié provient de trois fournisseurs. La dimension fractale de chaque produit a été déterminée selon trois méthodes : la distribution de taille des pores (DDTp), qui reflète la complexité du réseau poreux ; la méthode de Frenkel-Halsey-Hill (DFHH) et la méthode thermodynamique, encore appelée méthode de Neimark (DN), qui décrivent la rugosité de surface due à la présence de pores superficiels. De même, une caractérisation physique a été menée. Les poudres ont été examinées par microscopie électronique à balayage. La taille et la distribution de taille des particules ont été mesurées par diffraction laser. La surface spécifique et la porosité ont été déterminées par adsorption d'azote. La structure cristalline a été caractérisée par diffraction des rayons X. L'activité de neutralisation a également été mesurée. D'après les résultats obtenus, une corrélation existe entre la réactivité de neutralisation et le caractère fractal, plutôt que la surface ou la taille des particules. De plus, le rôle que joue la porosité en termes de volume total de pores a été modifié par la complexité de la structure poreuse. La complexité du réseau poreux a joué un rôle majeur dans la réactivité des différents produits. De plus, l'influence de la rugosité de surface a été démontrée lorsque l'adsorption à la surface constitue une étape limitante dans la réaction. En conclusion, l'analyse fractale s'est avérée être un outil performant pour quantifier la complexité des surfaces des solides et la corréler à la réactivité aux interfaces solides-liquides, surtout lorsque la connaissance des propriétés physiques n'est pas suffisante pour expliquer de tels phénomènes.

Nous avons développé un système de transfert des surfaces monocristallines préparées sous ultra-haut vide (UHV) vers un milieu électrolytique pour effectuer des mesures voltampérométriques. Ce système original très compact comprend une valise sous vide et une cellule électrochimique dédiée. Le système a été testé avec succès sur des surfaces monocristallines de platine, en particulier la surface Pt(111) très sensible à la qualité de la préparation sous UHV. Puis nous avons utilisé ce système pour caractériser les propriétés électrochimiques du système Pt/W(111) avec d'une part l'effet des contraintes élastiques pour les couches ultra-minces planaires de Pt épitaxié ainsi que la stabilité en milieu électrolytique de nano-pyramides obtenues par déstabilisation en température des surfaces Pt/W(111). Ce travail ouvre des perspectives intéressantes pour l'étude électrochimiques des surfaces modèles préparées sous UHV.

Le terme SOI (Silicon On Insulator) identifie une structure du type «substrat silicium / film isolant / couche mince de silicium». Depuis les années 70, de nombreux travaux ont été menés afin d'élaborer ce type de structures. Le LEGO (Lateral Epitaxial Growth over Oxide) est une technique basée sur la fusion et la recristallisation de motifs épais de silicium poly-cristallin sur oxyde, et qui permet d'obtenir des motifs localisés de SOI sur un substrat de silicium. Elle a été développée en premier lieu par G. Celler et al. dans les années 80 et est désormais reconsidérée à cause d'un nouveau marché pour les structures SOI partielles à faible coût, celui de l'intégration de composants de commande et de puissance sur une même puce avec une isolation diélectrique efficace.<br />Après une présentation des différentes technologies permettant d'obtenir des substrats SOI, ce mémoire décrit plus particulièrement le procédé LEGO, et le travail d'optimisation qui a été mené sur ce procédé afin d'obtenir des motifs SOI monocristallins jusqu'à 2mm². Par la suite, nous abordons la fabrication de composants de type MOS sur SOI partiel, et nous démontrons que ce procédé permet d'accueillir des composants entièrement fonctionnels et présentant les mêmes caractéristiques électriques que sur substrat silicium massif. Enfin nous concluons sur les perspectives d'applications de ce procédé.

Dans un contexte énergétique mondial difficile, l'amélioration de la gestion de l'énergie électrique revêt une importance majeure. Le transfert de cette énergie électrique est assuré par l'intermédiaire de systèmes de puissances intégrant majoritairement des composants semi-conducteurs de puissance. La démarche d'optimisation entreprise depuis plusieurs années s'est concentrée sur la réduction des pertes en conduction. Dans ce cadre, les performances des transistors MOSFET sont exprimées par le compromis " tenue en tension (BVdss) / résistance à l'état passant (RON.S) ". Pour améliorer ce compromis, des concepts innovants telles que les Superjonctions ou les îlots flottants ont été développées sur silicium, permettant notamment de réduire drastiquement la résistance à l'état passant. Les travaux de recherche présentés dans cette thèse portent sur la réalisation d'un transistor FLYMOS intégrant jusqu'à deux niveaux d'îlots flottants de type P dans la région épitaxiée N-. Pour la première fois, la forme et les dimensions des îlots flottants ont été déterminées à l'aide d'une caractérisation physique originale. De plus, les limites du FLYMOS ont pu être définies à l'aide de caractérisations électriques dynamiques. Grâce à ces premières études, la compréhension phénoménologique de fonctionnement de ce type de composant a permis le développement d'un processus d'optimisation. Ainsi, des transistors FLYMOS d'une tenue en tension de 230 V ont été réalisés avec succès et leur résistance spécifique à l'état passant de 4,5 m?.cm2 se révèle inférieure à la limite conventionnelle du silicium. Au final, la caractérisation électrique complète de ces composants a permis de montrer qu'ils étaient une bonne alternative aux composants 200 V à Superjonction.

De par leurs performances et leur fiabilité, la technologie Flash constitue, à l'heure actuelle, la référence en matière de mémoire non volatile. Cependant, ces mémoires étant en passe d'atteindre leurs limites de miniaturisation, plusieurs dispositifs alternatifs sont actuellement envisagés par les industriels du secteur, de manière à anticiper les demandes du marché ces prochaines années.Depuis 2003, des études ont été menées sur le remplacement de la grille flottante en silicium polycristallin des mémoires Flash par des nanocristaux. La modication du flot de procédés d'une mémoire à nanocristaux permet une réduction des coûts de fabrication, une amélioration de la fiabilité et une miniaturisation des dispositifs. L'intégration des nanocristaux dans une cellule mémoire de type Flash constitue donc un challenge pour l'industrie afin de repousser les limites de miniaturisation de cette architecture mémoire basée sur le transistor MOS, dispositif historique de l'industrie des semiconducteurs.Ce manuscrit présente les résultats de ma thèse qui porte sur les procédés de croissance de nanocristaux de silicium et leur caractérisation morphologique en vue d'une intégration dans des mémoires non volatiles.Les objectifs de la thèse sont :- Le transfert du procédé de fabrication des nanocristaux de silicium du CEA LETI vers l'usine de STMicroelectronics à Rousset ;- L'intégration des nanocristaux dans une cellule mémoire non-volatile ;- L'optimisation des procédés de fabrication en vue d'une industrialisation ;- Le développement d'outils de caractérisation de la chaîne de procédés ;- L'étude physique et physico-chimique avancée des nanocristaux de silicium. / By their performance and reliability, Flash technology is, today, the reference in nonvolatile memory . However, these memories being on track to reach their miniaturization limits , several alternative devices are currently being considered by the industrial sector, to anticipate market demands in the coming years .Since 2003, studies have been conducted on the replacement of the polysilicon floating gate by silicon nanocrystals in flash memory with nanocrystals to sustain this memory technology memory. Process flow modifications for nanocrystal integration allows a reduction of manufacturing costs, improving of reliability and miniaturization of devices . Integration of nanocrystals in a flash-like memory cell is therefore a challenge for the industry to extend the limits of miniaturization of the memory architecture based on the MOS transistor, historical device of the semiconductor industry.This manuscript presents the results of my thesis on the silicon nanocrystals growth process and morphological characterization for integration in a nonvolatile memory. The objectives of the thesis are :- Transfer of the manufacturing process of the silicon nanocrystals growth from CEA LETI plant to STMicroelectronics Rousset ;- Integration of nanocrystals in a non-volatile memory cell;- Optimization of manufacturing processes for industrialization ;- Development of tools to characterize the process chain ;- Physical and physico-chemical study of advanced silicon nanocrystals . and morphological characterization for integration in a nonvolatile memory.

Nous avons développé un système de transfert des surfaces monocristallines préparées sous ultra-haut vide (UHV) vers un milieu électrolytique pour effectuer des mesures voltampérométriques. Ce système original très compact comprend une valise sous vide et une cellule électrochimique dédiée. Le système a été testé avec succès sur des surfaces monocristallines de platine, en particulier la surface Pt(111) très sensible à la qualité de la préparation sous UHV. Puis nous avons utilisé ce système pour caractériser les propriétés électrochimiques du système Pt/W(111) avec d'une part l'effet des contraintes élastiques pour les couches ultra-minces planaires de Pt épitaxié ainsi que la stabilité en milieu électrolytique de nano-pyramides obtenues par déstabilisation en température des surfaces Pt/W(111). Ce travail ouvre des perspectives intéressantes pour l'étude électrochimiques des surfaces modèles préparées sous UHV. / In this work, we developed a system for transferring single crystal surfaces prepared in ultra-high vacuum (UHV) to an electrolytic medium where voltammetric measurements are carried out. This unique system includes a compact vacuum chamber and its dedicated electrochemical cell. The system was successfully tested on platinum single-crystal surfaces; in particular the Pt (111) surface which is well known for it's sensitive to the quality of the preparation under UHV. Then we used this system for characterizing the electrochemical properties of the Pt / W (111) system, both the effect of elastic strain of ultrathin epitaxial planar Pt films and the stability of nano-pyramids obtained after a temperature annealing of the planar Pt / W (111) system. This work opens up interesting perspectives for the study of electrochemical model surfaces prepared in UHV.

La pollution sonore est un problème majeur pour les résidents des zones urbaines. La directive Européenne 2002/49/CE impose aux états membres l’établissement de cartes de bruit. Ces dernières sont construites sur la base de l’indice énergétique Lden, également utilisé dans les relations dose-effet établies pour prédire la gêne. Toutefois, pour l’évaluation de la gêne due au bruit dans les zones urbaines, la pertinence de cet indice est souvent remise en question. En effet, de nombreuses études ont montré que les caractéristiques temporelles et spectrales des bruits environnementaux influencent aussi les réponses de gêne et ne sont pas prises en compte dans cet indice. Cette thèse vise à contribuer à l’amélioration de la caractérisation de la gêne due au bruit des véhicules routiers en ville. Elle est basée sur des expériences réalisées en laboratoire. Elle comprend deux parties principales. La première partie a comme objectif de progresser sur la caractérisation physique et perceptive du bruit des passages de divers véhicules routiers en milieu urbain tels que les bus, les deux-roues motorisés, les poids lourds et les véhicules légers. Une attention particulière a été portée sur la caractérisation de la gêne due aux deuxroues motorisés qui sont cités parmi les véhicules routiers les plus gênants et sont peu étudiés dans la littérature. Dans cette perspective, un indicateur acoustique caractéristique de la gêne due au bruit routier urbain a été déterminé : il rend compte de différents attributs auditifs gênants en associant la sonie, un indice spectral et deux indices de modulation proposés dans le cadre de ces travaux. Dans les zones urbaines, les riverains sont souvent exposés à la circulation routière en présence d’autres sources de bruit de l’environnement. L’objectif principal de la deuxième partie est la prédiction de la gêne totale due au bruit du trafic routier urbain combiné avec le bruit de tramway. Dans le but de caractériser la gêne totale, les phénomènes perceptifs liés à la combinaison de ces bruits sont tout d’abord étudiés. Ensuite, l’indicateur proposé précédemment pour caractériser la gêne due au bruit des passages de différents véhicules routiers est testé lorsque différents trafics routiers urbains sont considérés. Sur la base de ces résultats, des modèles permettant de caractériser la gêne due au bruit de trafic routier urbain combiné au bruit de tramway ont été proposés. / Noise pollution is a major concern for residents of urban areas. To date, the European directive 2002/49/CE requires member states to represent community noise through noise maps. These are produced using the Lden (day-evening-night level) index which is also employed for dose-effect relationships in noise annoyance prediction. However, for the assessment of noise annoyance in urban areas, its relevance is often questioned. Numerous studies have shown that noise annoyance due to community noise is not solely based on the sound pressure level and other acoustical signal characteristics such as temporal and spectral features influence noise annoyance ratings. This thesis aims to improve the assessment of noise annoyance due to various road vehicle noises in cities. It is based on experiments carried out in laboratory conditions and comprises two main parts. The first addresses the enhancement of the physical and perceptual characterization of annoyance due to various urban road vehicle pass-by noises, such as buses, poweredtwo- wheelers, heavy vehicles and light vehicles. A specific focus is put on the characterization of annoyance due to powered-two-wheelers which are among the most annoying road vehicles and studied little in the existing literature. An indicator accounting for annoyance-relevant auditory attributes of urban road vehicle pass-by noises is determined: it comprises loudness, a spectral index and two modulation indices proposed in this work. In urban agglomerations, people are often exposed to road traffic in presence of a variety of other environmental noise sources. The focal point of the second part is on the prediction of total annoyance due to urban road traffic noise combined with tramway noise. In the aim of adequately characterizing total annoyance, first the perceptual phenomena involved in annoyance due to the combination of the sources are studied. Furthermore, the analysis allows for the testing of the proposed noise annoyance indicator for the characterization of urban road traffic noise. To characterize annoyance due to tramway noise, an indicator determined in a recent study is employed. Based on these indicators and the findings regarding perceptual phenomena, models for the prediction of total annoyance due to combined urban road traffic and tramway noise are proposed.