O palmito pode ser obtido a partir de várias espécies de palmeiras. Devido à alta taxa de exploração das palmeiras do gênero Euterpe e ao seu baixo poder de regeneração, no mercado consumidor há falta de produto de boa qualidade. Palmeiras mais precoces e que produzam bom palmito têm sido pesquisadas, uma delas é a pupunha (Bactris gasipaes), nativa da Amazônia que apresenta características de precocidade, rusticidade e perfilhamento, com palmito de ótima qualidade, diferindo dos demais pelo sabor adocicado e a coloração amarelada. O seu cultivo pode ser feito em grande parte do território brasileiro. A porção comestível do palmito de pupunha é dividida em três partes: a basal ou caulinar (coração), a apical, e a central ou foliar (creme ou tolete). O comércio de palmito privilegia a parte central da palmeira, vendendo o palmito basal como subproduto. O presente estudo tem como objetivo demonstrar a equivalência da qualidade do palmito basal e do foliar de pupunha, priorizando-se o tratamento adicional com ácido acético, que mascara o seu sabor adocicado, comparado com o ácido cítrico, largamente utilizado nas indústrias. As amostras de palmito de pupunha foram cultivadas em área experimental pertencente a ESALQ/USP; para o processamento foram cortadas 120 palmeiras em março de 2007. Foram analisadas características físicas, químicas, bioquímicas e sensoriais do palmito basal e foliar de pupunha em seis períodos de armazenamento (1, 15, 30, 60, 90, 120 dias). O controle das operações durante o processamento foi eficiente, pois o peso e o preenchimento dos vidros não variaram entre as unidades. Durante o período de armazenamento a coloração amarelada dos palmitos basal e foliar de pupunha se manteve constante. Embora as enzimas polifenoloxidase e peroxidase tenham sido detectadas nas análises bioquímicas, seus valores foram baixos, e como a coloração foi a mesma durante o armazenamento, considera-se que as enzimas foram inativadas. A composição centesimal das amostras (umidade, proteína, matéria graxa, fração cinza, fibras e carboidratos) indicou que ambos os produtos possuem as mesmas características, as quais se assemelham muito à da palmeira juçara. A análise sensorial não mostrou diferença significativa entre as amostras, porém as notas mais baixas foram atribuídas às conservas acidificadas com ácido acético. Com relação à freqüência de consumo, observou-se que o palmito de pupunha é pouco utilizado na alimentação humana, sendo a resposta às vezes predominante. Os resultados mostraram que o palmito basal e o foliar de pupunha têm as mesmas características físicas, químicas e sensoriais, indicando que o primeiro também pode ser comercializado como palmito de primeira qualidade; o período de armazenamento não alterou as principais características dos produtos. / The palm can be obtained from several palms trees. Besides of high rate of exploration of Euterpe palms trees and his low regeneration power, there is a lack of product in the consumer market. More precocious palms trees and which produce good palm heart have been investigated, one of them is the peach palm (Bactris gasipaes), native of Amazon region that presents characteristics of precociousness, rusticity and tillering with palm heart with good quality, differing of others for the slightly sweet taste and the yellowed coloration. His cultivation can be done in great part of the Brazilian territory. The edible portion of the palm is divided in three parts: basic one or caulinar (heart), apical and central or foliaceous (cream or thole). The commerce of palm privileges the central part of the palm tree, selling heart as by-product. The aim of this study was to demonstrate the equivalence of the quality of heart and thole of peach palm, acidified with citric acid, widely used in the industries, and with acetic acid that masks the slightly sweet taste. The samples of peach palm were cultivated in experimental area of ESALQ/USP and for the processing 120 palms trees were cut in march of 2007. Heart and thole of the palm were analysed by physical, chemical, biochemical and sensorial characteristics for six periods of storage (1, 15, 30, 60, 90, 120 days). The control of the operations on the processing was efficient, since the weight and the filling out from the glasses did not vary between the unities. During the period of storage the coloration of the tholes and hearts of palm peach was yellowed, characteristic that remained constant. Even though the enzymes polyphenol oxidase and peroxidase have appeared in the biochemical analyses, its values were low, and the coloration was the same during the storage. The centesimal composition of the samples (humidity, protein, oily matter, ash, fibers and carbohydrates) indicated heart and thole of peach palm have the same characteristics, which liken very much to that of the palm tree Euterpe edulis. The sensory analysis did not show significant difference between the samples, however the lowest notes were attributed to the pickles acidified with acetic acid. Regarding the frequency of consumption, it was noticed that the palm heart of peach palm is little used in the feeding of people, being the answer \"sometimes\" the one that had major constancy. Data showed that heart and the thole of peach palm have the same physical, chemical and sensory characteristics, indicating that the first one also can be marketed like palm heart of first quality; the period of storage did not change principal characteristics of the products.

La problématique de cette thèse est l’identification des phénomènes physico-chimiques se produisant entre les roches encaissantes du gisement de sel gemme de Lorraine et des saumures, puis l’étude de leurs effets sur le comportement mécanique. Une démarche multi-échelle a été entreprise : du minéral à l’échelle d’une exploitation en passant par celle des essais mécaniques. La confrontation de la géologie locale avec la géométrie des cavités de dissolution de sel (logiciel GOCAD) au travers de ces roches encaissantes rend compte d’un délitage relativement rapide lorsque les argilites sont au contact d’une saumure de cavité. A l’inverse, l’anhydrite et la dolomie peuvent constituer le toit de cavité pendant plusieurs années, avant de se rompre. Suite à une caractérisation minéralogique, et microtexturale des roches encaissantes (Marnes irisées inférieures et moyennes), une expérimentation de type batch a été mise en œuvre afin de comprendre ces différences: les faciès lithologiques qualifiés de majeurs ont été immergés dans des saumures pendant plus d’un an. Des analyses chimiques et microscopiques ont permis de suivre les modifications minéralogiques et microtexturales. Au contact de saumures saturées en chlorure de sodium, les faciès argileux se délitent en raison de l’hydratation en gypse du minéral anhydrite. Au niveau de l’anhydrite massive, cette hydratation n’affecte qu’une frange superficielle des échantillons, en raison d’une porosité connectée quasi-nulle. En présence d’une saumure de cavité, l’hydratation est promue par la présence de potassium et de strontium en solution. Ces résultats permettent d’expliquer qualitativement la dilatation voire la rupture des éprouvettes d’argilite lors d’essais de fluage en saumures. Le comportement en flexion de l’anhydrite massive ne semble pas être affecté par la présence de saumure, en raison d’une porosité trop faible pour permettre l’accès de la saumure au site réactionnel que sont les cristaux d’anhydrite / The aim of this study is the understanding of the physico-chemical interactions between saturated brine and the rocks (Marnes Irisées inférieures) enclosing the underground salt workings in Lorraine (eastern France), and also the study of their effect on the mechanical behaviour. A multi-scale study was undertaken, from the mineral scale to the one of a salt working. Whereas anhydrite-rich argillites flake quickly with the presence of saturated brine at the border of solutions cavities, the dolomudstone and massive anhydrite don’t and can constitute the top of cavities for several years. In order to explain this difference, these three lithologies were analysed in terms of mineralogy, micro-texture and porous media. Then, samples of argillites and massive anhydrite were immersed in saturated brines for more than one year. Chemical and microscopic analysis testified the hydration of anhydrite crystals into gypsum. This transformation occurs in a superficial way on massive anhydrite; to the contrary, it is located inside the anhydrite-rich argilites. As this transformation induces a volume increasing of 63%, the anhydrite crystals swell. In saturated brine, the water activity is low enough to prevent the swelling of clays such as smectites. Thus, anhydrite swelling might be the responsible of the argillites splitting in a saturated brine environment. The superficial anhydrite hydration on massive anhydrite can be explained by the low values of connected porosity (less than 1%) for this lithology. This results can explain, in a qualitative way, the dilatant behaviour of argilites samples during creep tests with brine. The bending behaviour of massive anhydrite don’t seem to be affected by the presence of brine for one year or less, probably because of the too low porosity of this lithology

O objetivo do estudo foi avaliar os efeitos da contagem de células somáticas (CCS) sobre características físico-químicas (pH, acidez, composição, cor), microbiológicas, índices de proteólise e lipólise, formação de compostos de Maillard, viscosidade aparente e frações protéicas do leite integral obtido pelo processamento direto de temperatura ultra alta (UAT). O leite cru foi avaliado quanto ao nível de células somáticas (CS) e características físicoquímicas. As amostras de leite foram colhidas em usina de beneficiamento de leite UAT no Estado de São Paulo. O leite cru foi submetido à pasteurização rápida e foi efetuada a esterilização industrial do leite por processo UAT direto, seguido do envase do produto. As análises no leite UAT foram realizadas nos dias 8, 30, 60, 90 e 120 após a fabricação. Quinze lotes de leite UAT foram avaliados para verificar a correlação entre a CCS e as variáveis estudadas. Adicionalmente, os lotes foram categorizados em grupos de baixa, intermediária e alta CCS. No leite cru, houve correlação negativa (r= -0,54, P=0,04) entre CCS e níveis de αS2 e ß-caseína. No leite UAT, o aumento da CCS foi acompanhado de uma diminuição dos níveis de αs1-caseína (r= -0,56, P=0,03) e ß-caseína (r= -0,56, P=0,03) aos 8 dias de armazenamento. No 60º dia após a fabricação a CCS foi correlacionada à diminuição de αS2-caseína (r= -0,69, P=0,005). A CCS exerceu efeito significativo (P=0,02) sobre o componente a*, com maiores (P=0,02) valores para o grupo de alta CCS em relação ao de CCS intermediária, e sobre a ß-caseína (P=0,02), com menores (P=0,03) concentrações no grupo de alta CCS comparado ao de CCS baixa. Os valores de pH, L*, proteína verdadeira e caseína apresentaram diminuição significativa ao longo do armazenamento. Contrariamente, a acidez, o componente a*, os ácidos graxos livres, a viscosidade e a proteólise aumentaram significativamente. A quantidade de caseína em relação à proteína verdadeira foi negativamente correlacionada à CCS no 120º dia de armazenamento. Observou-se redução significativa nas concentrações de frações protéicas durante o armazenamento, com exceção da αS2-caseína. A CCS no leite cru utilizado para a fabricação de leite UAT pode prejudicar a qualidade do produto por possíveis alterações decorrentes da proteólise no final da vida de prateleira. / The aim of this study was to evaluate the effects of somatic cell counts (SCC) on physicochemical characteristics (pH, acidity, composition, color), microbiology, proteolysis and lipolysis indexes, Maillard compound formation, apparent viscosity and protein fractions of whole milk obtained by direct ultra high temperature (UHT) process. The raw milk was analyzed for somatic cell (SC) levels and physico-chemical characteristics. Milk samples were collected in a dairy plant in São Paulo State. Raw milk was submitted to HT-ST pasteurization and industrial sterilization was taken by direct UHT process, followed by the packing. UHT milk analyses were conducted on days 8, 30, 60, 90 and 120 of storage. Fifteen batches of UHT milk were evaluated for correlations between SCC and the parameters studied. Additionally, UHT milks were categorized in selected groups of low, intermediate and high SCC. Raw milk presented a negative correlation (r= -0.54, P=0.04) between CSS and levels of αS2 and ß-casein. In UHT milk, SCC increase was followed by a reduction of αS1-casein (r= -0.56, P=0.03) and ß-casein (r= -0.56, P=0.03) concentrations on the 8th day of storage. On 60th day of storage, SCC was correlated with the reduction (r= -0.69, P=0.005) on αS2-casein concentration. SCC had significant effect on component a* (P=0.02), which values were higher (P=0.02) on high SCC group compared to the intermediate SCC group, and on ß-casein (P=0.02), with lower (P=0.03) concentrations in high SCC group than in low SCC group. Values of pH, L*, true protein and casein presented significant reduction during storage. Conversely, acidity, component a*, free fatty acids, viscosity and proteolysis increased significantly. Casein in relation to true protein was negatively correlated with SCC on 120th day of storage. It was observed a significant reduction on protein fractions concentrations in UHT milk during storage, except for αS2-casein. SCC in raw milk used for UHT milk production may prejudice the quality of the product through alterations caused by proteolysis in the end of shelf life.

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No. of bitstreams: 1 eduardo_wi_dr_jabo.pdf: 2274097 bytes, checksum: 93aec24e46ac9b4cc80b0d41df05e805 (MD5) Previous issue date: 2018-02-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Existem poucos estudos a respeito da utilização de genótipos de soja resistentes no manejo de Heliothis virescens (Fabricius, 1781) (Lepidoptera: Noctuidae) e com o aumento de seu ataque nas últimas safras, eles se tornam necessários. Para isso é primordial a padronização de métodos de pesquisa para obtenção desses genótipos, assim como, estudos sobre os mecanismos de defesas e a indução de resistência dessas plantas frente ao ataque desta praga. Com isso, os objetivos deste trabalho foram avaliar metodologias de pesquisa para testes de resistência nas categorias não preferência para alimentação, não preferência para oviposição e antibiose e classificar os genótipos de soja a H. virescens em níveis de resistência; além de verificar a expressão de resistência induzida sob diferentes níveis de injúrias e tempo após as injúrias e analisar alguns possíveis mecanismos morfológicos e químicos envolvidos com a resistência constitutiva e induzida desses genótipos. Nos experimentos de metodologia de pesquisa para testes de resistência na categoria não preferência para alimentação foi possível observar que a densidade de nove lagartas recém-eclodidas e duas lagartas de seis dias de idade por genótipo e folíolos novos de plantas em estádio vegetativos foram os mais indicados para a realização dos testes de resistência com genótipos. Na categoria não preferência para oviposição, as densidades de casais liberadas por genótipo não influenciaram na diferenciação dos genótipos de soja. A quantidade de ovos por fêmea em densidades de dois casais por genótipo não diferiu das densidades de um e três casais, desta forma a densidade de dois casais foi a selecionada para os testes de resistência na categoria de oviposição com os genótipos; em relação a escolha da estrutura vegetal mais apropriada para avaliação, também não houve diferenciação entre os genótipos resistentes e suscetíveis, optando-se assim, em contar os ovos de todas as estruturas vegetais da planta nos testes posteriores desta categoria; ainda na categoria não preferência para oviposição, o estádio fenológico em que se utilizou a planta também não interferiu na diferenciação dos genótipos, adotando-se assim, utilizar para os testes posteriores plantas em estádio vegetativo pela a rapidez na obtenção e facilidade no manejo das plantas. Nos testes de metodologia de pesquisa na categoria antibiose, determinou-se a utilização da densidade de uma lagarta em recipientes de 150 ml por proporcionar maior diferenciação entre o genótipo resistente do suscetível principalmente na viabilidade de lagartas aos 12 dias e viabilidade larval total; nos testes para determinação da estrutura vegetal, determinou-se utilizar somente os folíolos por diferenciar melhor o genótipo resistente do suscetível nos parâmetros peso de lagartas aos 12 dias, viabilidade larval e peso de pupas. Com base nesses resultados foram realizados os testes de resistência constitutiva de genótipos de soja a H. virescens nas categorias não preferência para alimentação, não preferência para oviposição e antibiose, utilizando densidades de lagartas e casais, tamanho de recipiente, estrutura vegetal e plantas em estádio fenológico determinados anteriormente pelos testes de metodologia de pesquisa. Nos testes na categoria não preferência para alimentação, dentre os 26 materiais avaliados, os genótipos IAC-100, Dowling, UFUS Impacta, UFUS Capim Branco e UFUS Milionária se destacaram como vi resistentes, enquanto os genótipos BR-16, CD-208, UFUS Xavante e M8230RR foram classificados como suscetíveis a H. virescens. Esses genótipos classificados como resistentes e suscetíveis foram submetidos aos testes de resistência constitutiva na categoria não preferência para oviposição e o genótipo UFUS Impacta se destacou por expressar resistência. Na categoria antibiose, os genótipos UFUS Xavante e IAC-100 expressaram resistência a H. virescens e o genótipo CD-208 foi classificado como altamente suscetível. Nos testes indução de resistência para determinar o nível de injúria necessária para que plantas de soja fossem induzidas a expressar resistência contra H. virescens observou que todos os níveis de injúria foram suficientes para essas plantas expressarem resistência a esta praga. Determinou-se ainda que no período de 72 a 144 horas após as plantas serem injuriadas por H. virescens ocorreu a maior expressão de resistência. Para elucidar esses resultados foram realizadas análises morfológicas e químicas nas plantas, sendo possível relacionar a densidade de tricomas com a menor oviposição de H. virescens; as concentrações de fibras e lignina, assim como dos flavonoides rutina e hesperidina com a resistência constitutiva de plantas de soja; além de verificar um aumento dos compostos fenólicos com o passar do tempo após as plantas serem injuriadas. Conclui-se assim que, as densidades de lagartas de H. virescens que melhor diferenciam o genótipo de soja resistente do suscetível são nove e duas, para lagartas recém-eclodidas e de seis dias de idade, respectivamente; os folíolos novos de plantas em estádio vegetativo discriminam melhor o genótipo resistente do suscetível; nos testes de não preferência para oviposição não há diferenciação dos materiais resistentes e suscetíveis nas diferentes densidades de casais, estruturas vegetais e estádios fenológicos; a densidade de uma lagarta de H. virescens e o recipiente de plástico com volume de 150 ml assim como as folhas são melhor discrimina os genótipos de soja resistente do suscetível em teste de resistência da categoria antibiose; os genótipos IAC-100 e UFUS Milionária são altamente resistentes e os genótipos Dowling, UFUS Capim Branco, UFUS Impacta são moderadamente resistentes a H. virescens na categoria não preferência para alimentação; o genótipo UFUS Impacta é resistente a H. virescens na categoria não preferência para oviposição; o genótipo UFUS Xavante é altamente resistente e o genótipo IAC-100 é moderadamente resistente a H. virescens na categoria antibiose; plantas de soja do genótipo 84 Davis expressam resistência induzida a H. virescens depois de sofrerem injúrias de 25, 50 e 75% no trifólio mais velho por essa praga; plantas de soja do genótipo 84 Davis expressam resistência induzida a H. virescens a partir de 36h do ataque desta praga, aumentando a resistência até 200h após do ataque, diminuindo após este período; os tricomas são um dos possíveis mecanismos de defesa relacionados com a oviposição das mariposas e não alimentação em vagens de lagartas jovens; o baixo teor de taninos e compostos fenólicos totais estão relacionados com a preferência das lagartas por grãos em desenvolvimento ao invés de folhas; lagartas recém-eclodidas e com seis dias de idade de H. virescens preferem se alimentar de folhas com menores concentrações de fibras e ligninas; os flavonoides rutina e hesperidina estão relacionados com a resistência da categoria não preferência para alimentação em genótipos IAC-100, Dowling, UFUS Capim Branco, UFUS Impacta e UFUS Milionária por H. virescens. / There are few studies on the use of resistant soybean genotypes in the management of Heliothis virescens (Fabricius, 1781) (Lepidoptera: Noctuidae) and with the increase of their attack in the last few seasons, these study become necessary, being important a standardization of the research methods to obtain these genotypes, as well as, studies on the defense mechanisms and the resistance induction of these plants against the attack of this pest. Thus, the aims of this work were to evaluate research methodologies for resistance tests in the categories, non-preference for feeding, non-preference for oviposition and antibiosis, and to classify the soybean genotypes in resistance levels against H. virescens in these categories; besides verifying the expression of induced resistance under injuries levels and time after the injuries caused by H. virescens, and to analyze some possible morphological and chemical mechanisms involved with the constitutive and induced resistance of these genotypes. In the research methodology experiments for resistance tests in the non-preference for feeding category was possible to observe that the density of nine caterpillars neonates and two caterpillars with six-day old per genotype; new leaf of plants in vegetative stage plants were the most indicated for the performance of resistance tests with genotypes soybean. In the non-preference for oviposition category, the couples densities released per genotype did not influence in the distition of the soybean genotypes; in parallel, the amount of lay eggs per female at densities of two couples per genotype did not differ from the densities of one and three couples, in this way the density of two couples was selected for the resistance tests in the non-preference for oviposition category with the genotypes soybean against H. virescens; in relation to the choice of the most appropriate plant structure for evaluation of the resistance tests, there was also no differentiation between the resistant and susceptible genotypes, thus choosing to count the eggs of all structures of the plant in the later resistance tests of this category; the phenological stage in which the plant was used also did not interfere in the differentiation of the genotypes, using, at the later resistance tests, plants at the vegetative stage by the speed in obtaining and ease in the management of the plants. In turn, in the research methodology tests in the antibiosis category, it was determined the use of the density of a caterpillar per containers of 150 ml, for providing greater differentiation between the resistant genotype of the susceptible, mainly in the larval viability at 12 days and larval viability; in the tests to determine the plant structure more suitable for resistance tests, the leaves alone were choose because in these structures there was a greater differentiation of the resistant genotype than susceptible genotype in the parameters larval weight at 12 days, larval viability and pupal weight. Based on these results, constitutive resistance tests of soybean genotypes to H. virescens were performed in the categories non-preference for feeding, no preference for oviposition and antibiosis, using larvae and couples densities, container size, plant structure and plants in phenological stage determined previously by the research methodology tests. In the tests of the non-preference for feeding category, among the 26 genotypes evaluated, the genotypes IAC-100, Dowling, UFUS Impacta, UFUS Capim Branco and UFUS viii Millionaria were the genotypes most resistant, while genotypes BR-16, CD-208, UFUS Xavante and M8230RR were classified as susceptible to H. virescens. These genotypes classified as resistant and susceptible were submitted to constitutive resistance tests in the non-preference for oviposition category and the UFUS genotype. Impacta was noted for expressing resistance to this pest. In the antibiosis category the UFUS Xavante and IAC-100 genotypes expressed resistance to H. virescens, while the CD-208 genotype was classified as highly susceptible. In the induced resistance tests to determine the level of injury required for soybean plants to be induced to express resistance against H. virescens was observed that all injury levels tested were sufficient for these plants to express resistance to this pest We also determined that in the period of 72 to 144 hours after the plants were be injured by H. virescens was respnsable by greatest expression of resistance against this pest occurred among the times tested. In the attempt to elucidate these results, morphological and chemical analyzes of the plants were carried out, being possible to relate the trichomes density with the lowest oviposition of H. virescens; the concentrations of fiber and lignin, as well as the flavonoids rutin and hesperidin with the constitutive resistance of soybean plants to this pest; in addition, we noticed that there was an increase of the phenolic compounds with the increase of the time after the injuries in plants. It is concluded that the densities of H. virescens caterpillars that best differentiate susceptible and resistant soybean genotype are nine and two neonates and six-day old caterpillars, respectively; new folioles of plants in vegetative stage better discriminate the susceptible and resistant genotype; in the non-preference for oviposition tests there is no differentiation of the resistant and susceptible materials for the different densities of couples, plant structures and phenological stages; the density of a H. virescens caterpillar and the plastic container with a volume of 150 ml as well as the leaves are best discriminated against susceptible soybean genotypes susceptible in antibiosis resistance test; in the non-preference category for feeding the IAC-100 and UFUS Millionaria genotypes are highly resistant and the Dowling, UFUS Capim Branco and UFUS Impacta genotypes are moderately resistant to H. virescens; in the non-preference category for oviposition the genotype UFUS Impacta is resistant to H. virescens; in the antibiosis category the UFUS Xavante genotype is highly resistant and the IAC-100 genotype is moderately resistant to H. virescens; soybean plants of the Davis 84 genotype express induced resistance to H. virescens after suffering 25, 50 and 75% injuries in the older trefoil by this pest; soybean plants of the Davis 84 genotype express induced resistance to H. virescens from 36 hours of the attack of this pest, increasing resistance up to 200 h after the attack, decreasing after this period; trichomes are one of the possible defense mechanisms related to oviposition of moths and not feeding on young caterpillar pods; the low content of tannins and total phenolic compounds are related to the preference of caterpillars for developing grains rather than leaves; Neonates and six-day-old caterpillars of H. virescens prefer to feed on leaves with lower fiber and lignin concentrations; the flavonoids rutin and hesperidin are related to resistance of the non-preference category for feeding in genotypes IAC-100, Dowling, UFUS Capim Branco, UFUS Impacta and UFUS Millionaire by H. virescens. / 2014/08373-3

O objetivo do estudo foi avaliar os efeitos da contagem de células somáticas (CCS) sobre características físico-químicas (pH, acidez, composição, cor), microbiológicas, índices de proteólise e lipólise, formação de compostos de Maillard, viscosidade aparente e frações protéicas do leite integral obtido pelo processamento direto de temperatura ultra alta (UAT). O leite cru foi avaliado quanto ao nível de células somáticas (CS) e características físicoquímicas. As amostras de leite foram colhidas em usina de beneficiamento de leite UAT no Estado de São Paulo. O leite cru foi submetido à pasteurização rápida e foi efetuada a esterilização industrial do leite por processo UAT direto, seguido do envase do produto. As análises no leite UAT foram realizadas nos dias 8, 30, 60, 90 e 120 após a fabricação. Quinze lotes de leite UAT foram avaliados para verificar a correlação entre a CCS e as variáveis estudadas. Adicionalmente, os lotes foram categorizados em grupos de baixa, intermediária e alta CCS. No leite cru, houve correlação negativa (r= -0,54, P=0,04) entre CCS e níveis de αS2 e ß-caseína. No leite UAT, o aumento da CCS foi acompanhado de uma diminuição dos níveis de αs1-caseína (r= -0,56, P=0,03) e ß-caseína (r= -0,56, P=0,03) aos 8 dias de armazenamento. No 60º dia após a fabricação a CCS foi correlacionada à diminuição de αS2-caseína (r= -0,69, P=0,005). A CCS exerceu efeito significativo (P=0,02) sobre o componente a*, com maiores (P=0,02) valores para o grupo de alta CCS em relação ao de CCS intermediária, e sobre a ß-caseína (P=0,02), com menores (P=0,03) concentrações no grupo de alta CCS comparado ao de CCS baixa. Os valores de pH, L*, proteína verdadeira e caseína apresentaram diminuição significativa ao longo do armazenamento. Contrariamente, a acidez, o componente a*, os ácidos graxos livres, a viscosidade e a proteólise aumentaram significativamente. A quantidade de caseína em relação à proteína verdadeira foi negativamente correlacionada à CCS no 120º dia de armazenamento. Observou-se redução significativa nas concentrações de frações protéicas durante o armazenamento, com exceção da αS2-caseína. A CCS no leite cru utilizado para a fabricação de leite UAT pode prejudicar a qualidade do produto por possíveis alterações decorrentes da proteólise no final da vida de prateleira. / The aim of this study was to evaluate the effects of somatic cell counts (SCC) on physicochemical characteristics (pH, acidity, composition, color), microbiology, proteolysis and lipolysis indexes, Maillard compound formation, apparent viscosity and protein fractions of whole milk obtained by direct ultra high temperature (UHT) process. The raw milk was analyzed for somatic cell (SC) levels and physico-chemical characteristics. Milk samples were collected in a dairy plant in São Paulo State. Raw milk was submitted to HT-ST pasteurization and industrial sterilization was taken by direct UHT process, followed by the packing. UHT milk analyses were conducted on days 8, 30, 60, 90 and 120 of storage. Fifteen batches of UHT milk were evaluated for correlations between SCC and the parameters studied. Additionally, UHT milks were categorized in selected groups of low, intermediate and high SCC. Raw milk presented a negative correlation (r= -0.54, P=0.04) between CSS and levels of αS2 and ß-casein. In UHT milk, SCC increase was followed by a reduction of αS1-casein (r= -0.56, P=0.03) and ß-casein (r= -0.56, P=0.03) concentrations on the 8th day of storage. On 60th day of storage, SCC was correlated with the reduction (r= -0.69, P=0.005) on αS2-casein concentration. SCC had significant effect on component a* (P=0.02), which values were higher (P=0.02) on high SCC group compared to the intermediate SCC group, and on ß-casein (P=0.02), with lower (P=0.03) concentrations in high SCC group than in low SCC group. Values of pH, L*, true protein and casein presented significant reduction during storage. Conversely, acidity, component a*, free fatty acids, viscosity and proteolysis increased significantly. Casein in relation to true protein was negatively correlated with SCC on 120th day of storage. It was observed a significant reduction on protein fractions concentrations in UHT milk during storage, except for αS2-casein. SCC in raw milk used for UHT milk production may prejudice the quality of the product through alterations caused by proteolysis in the end of shelf life.

L’impact de l’oxygène a été suivi pendant 4 mois pour 3 vins de Merlot d’IPT 61, 63 et 76. Le vin d’IPT 63 était enrichi par une fraction d’ellagitannins de bois de chêne. Les vins ont été ajustés à pH 3, pH 3,5 et pH 4. Pour chaque pH, des doses de 0, 2, 8 et 20 mg/L d’oxygène ont été fournies à l’aide d’oxygène pur, puis des analyses mensuelles ont permis de suivre les évolutions chimiques et sensorielles des vins afin d’apprécier les impacts liés à l’oxygène.Les résultats montrent pour tous les vins, que la consommation de l’oxygène augmente de 2 à 4 fois plus lorsque l’on passe de pH 3 à pH 4. La présence d’ellagitannins dans le vin favorise la consommation d’oxygène, ainsi qu’en solutions modèles hydro-alcooliques de fractions phénoliques. Les teneurs en tannins totaux sont globalement stables. Les polymérisations analysées par la méthode DMACH se produisent majoritairement à pH 3 et pH 3,5 pour le vin d’IPT 61, alors que les différences liées à l’oxygène sont moins fortes sur le vin d’IPT 76. Pour le vin d’IPT 63 + ellagitannins, les polymérisations sont favorisées à pH 3. Les teneurs en anthocyanes totales et moléculaires montrent généralement des diminutions en fonction du temps, de l’oxygène ainsi que de l’acidité. Pour le vin d’IPT 76 et d’IPT 63 + ellagitannins, les anthocyanes se polymérisent davantage aux tannins polymères en présence d’oxygène, et à pH plus acide. 13 pyranoanthocyanes ont pu être identifiées et quantifiées, dont deux molécules de pyranomalvidine-di-(épi)catéchine quantifiées pour la première fois dans des vins rouges secs qui peuvent être considérées comme des marqueurs en lien avec l'apport en oxygène subi par le vin. Les analyses sensorielles réalisées sur le vin d’IPT 76 en fonction des pH montrent que l’amertume est plus forte à pH 4, et pH 3,5 dans une moindre mesure. Cette tendance se retrouve aussi sur la perception d’oxydation.Pour les deux autres vins, d’IPT 61 et d’IPT 63 enrichi par une fraction d’ellagitannins, l’intensité du fruité diminue globalement avec les doses d’oxygène, tandis que le caractère oxydé est bien corrélée avec les doses croissantes d’oxygène, ainsi que l’amertume dans une moindre mesure. / The impact of oxygen has been followed-up during 4 months for 3 Merlot red wines of TPI 61, 63 anf 76. The wine of TPI 63 was supplied by a fraction of ellagitannin from oak wood. Wines have been adjusted at pH 3, pH 3.5 and pH 4. For each pH, quantities of 0, 2, 8 and 20 mg/L of pure oxygen have been added. Then, anlyses have been performed each month to follow the wine chemical and sensory evolutions in order to determine the impact of oxygen.For all wines, the results show that oxygen consumption is 2 to 4 fold higher from pH 3 to pH 4. The presence of ellagitannin in wine favors oxygen consumption, as well as in wine model solutions with phenolic fractions. Total tannin contents remain quite constant. Polymerisations analysed by DMACH index occur mainly at pH 3 and pH 3.5 for the wine of TPI 61, while the differences related to oxygen are less important in the wine of TPI 76. For the wine of TPI 63 + ellagitannins, polymerisations are favored at pH 3. Total and molecular anthocyanins contents generally show a decrease according to time, oxygen and acidity. For the wines of TPI 76 and TPI 63 + ellagitannins, the anthocyanins polymerise more to polymers of tannins with oxygen and acidity. 13 pyranoanthocyanins have been identified et quantified. Among them, two molecules of pyranomalvidin-di-(epi)catechin quantified for the first time in a dry red wine. They can be considerated as marker related to oxygen amount consumed by wine. Sensory analyses realized on wine of TPI 76 according to pH show that bitterness is higher at pH 4, and pH 3.5 in a lesser extent. There is the same trend with the oxidation perception.For the two other wines, of TPI 61 and 63 with ellagitannin fraction, fruity intensity globally decreases with oxygen quantities, while the oxidized parameter is well related to increasing oxygen amounts, as wella s bitterness in a lesser extent.

To make chemical analysis available both practically and economically, one approach is to miniaturise the equipment needed for the analysis. High-performance liquid chromatography (HPLC) is an example of a flow chemistry analysis system where active work is performed to achieve miniaturised systems. In this thesis, the focus is on creating a miniatyrised pump system constructed of pressurised CO2 (PCO) and a microfluidic chip with a restriction channel. The assignment of the PCO is to force a separate medium, which in this case is water, through the remaining system. The pump system will therefore be defined as pressure-driven, which has advantages as pulse-free flows. Utilising the latent energy from the PCO also reduces the need for electrical power, hence allowing a smaller battery. However, the pressure from the carbon dioxide source will gradually decrease as the content is consumed. To obtain continuous pressure, heaters have been integrated into the chip, and thus, the pressure drop can be controlled by changing the viscosity and density of the through-flowing fluid. A cooling table was also used to enable the cooling of the chip and thus further increase the pressure drop. PID control was implemented for the temperature to be adjusted to maintain a constant pressure downstream of the chip. By using this technology, runs of just over 80 minutes have been achieved with a pressure of 60 bar and a flow of 100 µl/min downstream, with a maximal error of around 0.03 bar. Then a chip adapted for water was used to control the water flow. Chips adapted for carbon dioxide placed right after the carbon dioxide source were also tested andruns of just over 10 minutes at 75 bar and 100 µl/min could be achieved with a maximal error closer to 1 bar. The pressure vessel used held a maximum of 100 ml of CO2 at 60 bar. The idea is that the pump system, in the end, will be applied for portable HPLC, and the PCO will then be stored in a cartridge, but in the experiments, a turned-off ISCO pump functioned as a carbon dioxide source.

Drug profiling, isto é, a caracterização de amostras de drogas apreendidas no sentido de estabelecer conexões entre apreensões realizadas em diferentes épocas e/ou locais a uma origem comum de produção clandestina, tem sido um objetivo dos órgãos governamentais responsáveis pela prevenção/repressão. Especificamente tratando-se de comprimidos de ecstasy, o conhecimento de suas propriedades físicas e químicas é de relevante importância para discriminar a apreensão de diferentes lotes. Nesse contexto, o presente trabalho propõe uma nova abordagem para estabelecer conexões entre apreensões de comprimidos de ecstasy, por meio da calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG) e difratometria de raios-X (DRX). Também foi realizada a caracterização física de todos os comprimidos (logotipo, coloração, massa, diâmetro e espessura), bem como a identificação/quantificação dos constituintes ativos por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) e o perfil de dissolução in vitro. Além disso, foi desenvolvido um método empregando a extração líquido-líquido para o isolamento da 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) dos comprimidos de ecstasy, que posteriormente foi cristalizada para cloridrato de MDMA (MDMA.HCl). Foram analisados dezessete diferentes lotes de comprimidos de ecstasy de diversos logotipos e colorações apreendidos no município de São Paulo, Brasil. Apenas um lote apresentou como única substância ativa a clorofenilpiperazina (CPP). Os outros continham apenas MDMA e o conteúdo de MDMA variou de 29 a 115-mg/comprimido. Os valores de massa dos comprimidos variaram de 143 a 341-mg, a espessura de 3,2 a 5,8-mm e o diâmetro de 7,0 a 9,5-mm. A comparação das curvas obtidas, tanto por calorimetria exploratória diferencial (DSC) como pelos difratogramas de raios-X (DRX), permitiu discriminar aqueles com perfis semelhantes, importante para identificar a origem de produção. O baixo grau de cristalinidade do MDMA.HCl de alguns comprimidos de ecstasy não impediu a caracterização por DSC e DRX. Esses resultados podem ser úteis para a aplicação no trabalho de inteligência forense. / Drug profiling or the characterization of seized drug samples to link seizures made at different times and/or locations to their common clandestine origin, has long been a goal of law enforcement agencies. Considering the trafficking of ecstasy tablets, the knowledge of chemical and physical properties is of utmost importance to discriminate between different seizures. In this context this study proposed a new approach to establish links among seizures of ecstasy tablets by using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and X-ray diffraction (XRD). Besides this characterization, physical appearance (logotype, color, weight, diameter and thickness), identification/quantification of active constituents by gas chromatography/ mass spectrometry (GC/MS) and in vitro drug dissolution assays were performed too. A method employing liquid-liquid extraction was also developed for the isolation of 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) from ecstasy tablets and afterwards MDMA was crystallized to MDMA hydrochloride (MDMA.HCl). Seventeen different lots of various logotypes and colors of confiscated ecstasy tablets from seizures in São Paulo city, Brazil, were analyzed. Chlorophenylpiperazine (CPP) was found only as an active ingredient in one batch. The others tablets contained only MDMA and the content of MDMA varied from 29 to 115-mg/tablet. The weight values of tablets varied from 143 to 341-mg, the thickness from 3,2 to 5,8-mm and the diameter from 7,0 to 9,5-mm. DSC/TG curves and X-ray difratograms of the ecstasy tablets allowed distinguishing those with similar profile, for both techniques, which is important to identify the source of production. The low degree of MDMA.HCl crystallinity of some ecstasy tablets didnt prevent DSC and XRD characterization. These results can be useful for forensic intelligence work application.

As florestas se apresentam como a melhor cobertura do solo para a manutenção da qualidade natural das águas superficiais, proporcionando serviços ecossistêmicos de regulação e provisão desse recurso. A conversão de florestas em usos antrópicos tende a reduzir a qualidade da água, devido ao aporte de nutrientes e sedimentos provenientes da movimentação e manejo do solo. A presença de vegetação na área ripária pode reduzir esses efeitos, através da prestação de alguns serviços de proteção dos corpos d\'água. O objetivo deste trabalho foi detectar a influência da mata ciliar na composição físico-química da água em microbacias agrícolas. O trabalho foi dividido em duas partes, a primeira buscou avaliar o estado da vegetação florestal na área de estudo e o seu potencial na prestação de serviços e a segunda parte avaliar o efeito da vegetação em parâmetros físico-químicos da água. As unidades de estudo foram definidas na bacia do rio Corumbataí, a partir do mapeamento do uso do solo do ano de 2000 pelo método de amostragem adaptativa, onde as unidades deveriam apresentar um mínimo de 70% de matriz e 10% de cobertura florestal. Foram selecionadas seis unidades de 16 km2, três unidades com matriz de pasto e três unidades com matriz de cana-de-açúcar. Com as unidades definidas foram realizados os mapeamentos por fotointerpretação para cinco datas (1962, 1978, 1995, 2000 e 2008), a partir desse mapeamento foi possível calcular as mudanças do uso do solo e índices para os fragmentos florestais identificando sua trajetória. Também foram utilizados mapas de solos e geologia, e realizado o mapeamento do relevo para reconhecimento dos aspectos físicos e químicos do terreno. Sete microbacias, de primeira a segunda ordem de drenagem, foram selecionadas e tiveram amostras de água coletadas durante um ano, quinzenalmente, para análise dos parâmetros físico-químicos da água. As diferenças na ocupação do uso do solo e na trajetória dos fragmentos florestais entre as matrizes foram avaliadas através da Análise de Variância e as diferenças entre as variáveis da água foram avaliadas através do teste nãoparamétrico de Wilcoxon-Mann-Whitney. Os resultados mostraram que a vegetação florestal nas unidades tem aumentado nos últimos anos, dando indícios ao inicio de uma fase de regeneração, conhecida como a segunda fase da transição florestal, porém apenas estudos futuros poderão confirmar essa análise. As matrizes apresentam similaridade em relação à área ocupada por floresta, porém a trajetória dessas florestas foi diferente. O potencial de prestação de serviços por essas florestas em relação à proteção dos riachos é relativamente baixo, onde através da metodologia utilizada foi possível observar que apenas 1/3 da vegetação florestal apresenta-se adequada para a prestação de serviços. A cana-de-açúcar promove o aumento de nitrogênio no riacho, enquanto a pastagem apresenta concentração maior de carbono orgânico dissolvido. A floresta ripária é essencial para a manutenção do ecossistema aquático e está contribuindo para o aumento da concentração de alguns nutrientes na água. / Forests present themselves as the best land use for maintaining the quality of natural surface water, providing ecosystem services of provision and regulation for this resource. The conversion of forests to anthropogenic uses tends to reduce the quality of waters due the nutrients and sediment inputs from moving and soil management. The presence of vegetation in the riparian area can reduce these effects by providing some services as the protection of water bodies. The aim of this study was to detect the influence of riparian vegetation on water physico-chemical composition in agricultural watersheds. The work was divided into two parts, the first sought to evaluate the state of the forest vegetation in the study area and its potential in providing services and the second part to assess the effect of vegetation on physico-chemical parameters of the water. The study units were defined in Corumbataí river basin, from a mapping of the land use in 2000 by adaptive sampling method, where the units should have a minimum 70% matrix and 10% forest cover. Were selected six units of 16 km2, three units with pasture matrix and three units with sugar cane matrix. With the units defined mappings were performed by photointerpretation for five dates (1962, 1978, 1995, 2000 and 2008), from this mapping was possible to calculate the changes in land use and some indices for forest fragments. Were also used maps of soils and geology, and the mapping of relief for recognition of physical and chemical aspects of the terrain. Seven watersheds, from first to second order, were selected and water samples were collected during one year, biweekly, for the analysis of physico-chemical parameters of the water. Differences in occupation of land use and the trajectory of forest fragments between matrices were evaluated using analysis of variance and differences between water variables were assessed using the nonparametric Wilcoxon-Mann-Whitney test. The results showed that the forest vegetation cover has increased in recent years, giving evidence the beginning of a regeneration phase, known as the second stage of forest transition, but only future studies can confirm this analysis. The matrices exhibit similarity to the area occupied by forest, however, the trajectories of these forests were different. The potential of services by these forests in relation to protection of streams is relatively low, which through the methodology it was observed that only 1/3 of the forest has been considered appropriate for the provision of services. The sugar cane promotes the increase of nitrogen in the stream, while the pasture has higher concentration of dissolved organic carbon. The riparian forest is essential to the maintenance of the aquatic ecosystem. The forests are contributing to the increase in the concentration of some nutrients in the water.

Drug profiling, isto é, a caracterização de amostras de drogas apreendidas no sentido de estabelecer conexões entre apreensões realizadas em diferentes épocas e/ou locais a uma origem comum de produção clandestina, tem sido um objetivo dos órgãos governamentais responsáveis pela prevenção/repressão. Especificamente tratando-se de comprimidos de ecstasy, o conhecimento de suas propriedades físicas e químicas é de relevante importância para discriminar a apreensão de diferentes lotes. Nesse contexto, o presente trabalho propõe uma nova abordagem para estabelecer conexões entre apreensões de comprimidos de ecstasy, por meio da calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG) e difratometria de raios-X (DRX). Também foi realizada a caracterização física de todos os comprimidos (logotipo, coloração, massa, diâmetro e espessura), bem como a identificação/quantificação dos constituintes ativos por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) e o perfil de dissolução in vitro. Além disso, foi desenvolvido um método empregando a extração líquido-líquido para o isolamento da 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) dos comprimidos de ecstasy, que posteriormente foi cristalizada para cloridrato de MDMA (MDMA.HCl). Foram analisados dezessete diferentes lotes de comprimidos de ecstasy de diversos logotipos e colorações apreendidos no município de São Paulo, Brasil. Apenas um lote apresentou como única substância ativa a clorofenilpiperazina (CPP). Os outros continham apenas MDMA e o conteúdo de MDMA variou de 29 a 115-mg/comprimido. Os valores de massa dos comprimidos variaram de 143 a 341-mg, a espessura de 3,2 a 5,8-mm e o diâmetro de 7,0 a 9,5-mm. A comparação das curvas obtidas, tanto por calorimetria exploratória diferencial (DSC) como pelos difratogramas de raios-X (DRX), permitiu discriminar aqueles com perfis semelhantes, importante para identificar a origem de produção. O baixo grau de cristalinidade do MDMA.HCl de alguns comprimidos de ecstasy não impediu a caracterização por DSC e DRX. Esses resultados podem ser úteis para a aplicação no trabalho de inteligência forense. / Drug profiling or the characterization of seized drug samples to link seizures made at different times and/or locations to their common clandestine origin, has long been a goal of law enforcement agencies. Considering the trafficking of ecstasy tablets, the knowledge of chemical and physical properties is of utmost importance to discriminate between different seizures. In this context this study proposed a new approach to establish links among seizures of ecstasy tablets by using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and X-ray diffraction (XRD). Besides this characterization, physical appearance (logotype, color, weight, diameter and thickness), identification/quantification of active constituents by gas chromatography/ mass spectrometry (GC/MS) and in vitro drug dissolution assays were performed too. A method employing liquid-liquid extraction was also developed for the isolation of 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) from ecstasy tablets and afterwards MDMA was crystallized to MDMA hydrochloride (MDMA.HCl). Seventeen different lots of various logotypes and colors of confiscated ecstasy tablets from seizures in São Paulo city, Brazil, were analyzed. Chlorophenylpiperazine (CPP) was found only as an active ingredient in one batch. The others tablets contained only MDMA and the content of MDMA varied from 29 to 115-mg/tablet. The weight values of tablets varied from 143 to 341-mg, the thickness from 3,2 to 5,8-mm and the diameter from 7,0 to 9,5-mm. DSC/TG curves and X-ray difratograms of the ecstasy tablets allowed distinguishing those with similar profile, for both techniques, which is important to identify the source of production. The low degree of MDMA.HCl crystallinity of some ecstasy tablets didnt prevent DSC and XRD characterization. These results can be useful for forensic intelligence work application.