MASOUMI, M. Role of texture in hydrogen-induced cracking of steel API 5L X70 under various thermomechanical paths. 2017. 152 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-10-04T14:33:45Z No. of bitstreams: 1 2017_tese_mmasoumi.pdf: 14430099 bytes, checksum: b88fdd24a2becfd6fe0081bf46f9eaa8 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-11-08T14:17:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_tese_mmasoumi.pdf: 14430099 bytes, checksum: b88fdd24a2becfd6fe0081bf46f9eaa8 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-08T14:17:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_tese_mmasoumi.pdf: 14430099 bytes, checksum: b88fdd24a2becfd6fe0081bf46f9eaa8 (MD5) Previous issue date: 2017-01-06 / Pipeline steels are widely used to transport oil and natural gas in long distance in severe environments. Hydrogen-induced cracking (HIC) is one of the most important failure modes in sour environment. Atomic hydrogen produced during surface pipe corrosion diffuses into the steel and traps at defect sites such as inclusions, precipitations, phase interfaces, martensite islands, and grain boundaries. These hydrogen atoms recombine to form hydrogen molecules, leading to the creation of internal pressure within the metal. This reduces ductility, toughness and mechanical properties, leading to HIC nucleation and propagation. The main objective of this thesis was to find a correlation between a role of texture and grain boundary character distribution with HIC crack nucleation and propagation sites. Finally, proposed thermomechanical treatment produced favorable crystallographic textures and significantly increased HIC resistance which is of great interest to petroleum industry. In this thesis, API 5L X70 steel was subjected to thermomechanical processing with various finish rolling temperatures to produce a similar microstructure with different crystallographic textures. The microstructural and textural evolution was characterised by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and electron backscatter diffraction (EBSD). Then, HIC standard test and electrochemical hydrogen-charging experiments were used to induce HIC cracks in pipeline steels. Then EBSD analysis was carried out to show the HIC resistance improvement via appropriate thermomechanical processing. Present work revealed that significant improving of HIC resistance was obtained through engineering of crystallographic texture by isothermal rolling below non-recrystallisation temperature. The high resistance to HIC is highly important to oil and gas transportation. Electron backscatter diffraction (EBSD) measurements were done along the HIC crack in X70 steel after HIC test. The results showed that {001} grains which parallels to normal direction are weak against HIC propagation, and provide a preferred path to crack propagation. Whereas, grains which lied along {110} and {111} planes parallel to rolling plane showed higher resistance against HIC crack nucleation and propagation and improved HIC resistance. In addition, EBSD data revealed that the high amount of recrystallization fraction with no stored energy is one of the main reasons for a higher HIC resistance. Consequently, increasing the fraction of low angle and coincidence site lattice boundaries related to low {hkl} indexing and correspond to the dense planes is targeted in grain boundary engineering to improve HIC resistance. Increasing the number of {111} and {110} grains, with the goal of minimizing the number of {001} grains and HABs, leads to a reduction in crack nucleation and propagation. In overall, the key finding of this work revealed that significant improvement of HIC resistance was obtained through engineering of crystallographic texture by isothermal rolling at approximately 850°C. Although the rolling schedule suggested in the current study differs from the established industrial production, a significant improvement in HIC resistance by controlling of texture only was achieved. This can be a great motivation for development of an alternative thermomechanical treatment with lower finish rolling temperature / Aços de tubulação são amplamente utilizados para transporte de petróleo e gás natural em longa distância em ambientes agressivos. Trincas induzidas por hidrogênio (HIC) são um dos modos de falha mais importantes no ambiente em que se é usado. O hidrogênio atômico produzido durante a corrosão da superficial da tubulação difunde-se para o aço e as prende em locais de defeito, tais como inclusões, precipitações, interfaces de fase, ilhas martensíticas e contornos de grão. Estes átomos de hidrogênio se recombinam para formar moléculas de hidrogênio, levando à criação de pressão interna dentro do metal. Isso reduz a ductilidade, tenacidade e propriedades mecânicas, levando a nucleação e propagação do HIC. O objetivo principal desta tese foi encontrar uma correlação entre o papel da textura e a distribuição do caráter dos contornos de grãos com os núcleos de propagação e de nucleação das trincas. Finalmente, o tratamento termomecânico proposto produziu texturas cristalográficas favoráveis e aumentou significativamente a resistência ao HIC que é de grande interesse para a indústria petrolífera Nesta tese, o aço API 5L X70 foi submetido a processamento termomecânico com várias temperaturas finais de laminação para produzir uma microestrutura similar com diferentes texturas cristalográficas. A evolução microestrutural e de textura foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (SEM), difração de raios X (XRD) e difração de retroespalhamento eletrônico (EBSD). Em seguida, utilizaram-se ensaios padrões de HIC e experimentos electroquímicos com bombardeamento de hidrogênio para induzir fissuras HIC em aços de tubulação. Em seguida, a análise de EBSD foi realizada para mostrar a melhoria da resistência HIC através de processo termomecânico apropriado. O presente trabalho revelou que a melhoria significativa da resistência HIC foi obtida através da engenharia da textura cristalográfica por laminação isotérmica abaixo da temperatura de recristalização. A alta resistência ao HIC é muito importante para o transporte de petróleo e gás. As medidas de difração de retroespalhamento de elétrons (EBSD) foram feitas ao longo da trinca HIC em aço X70 após o teste HIC. Os resultados mostraram que os grãos de planos {001} que são paralelos à direção de laminação são mais propensos a propagação de HIC, e proporcionam um caminho preferêncial para a propagação da trinca. Os grãos que estão ao longo dos planos {110} e {111} são paralelos ao plano de laminação e se mostraram mais resistentes a nucleação e propagação de trincas. Além disso, os dados do EBSD revelaram que a elevada quantidade de recristalização sem energia armazenada por deformação é uma das principais razões para uma maior resistência ao HIC. Consequentemente, o aumento da quantidade de contornos de baixo ângulo e coincident site lattice relacionados à baixa indexação {hkl} e que correspondem aos planos densos é direcionado à engenharia de contornos de grãos para melhorar a resistência a HIC. Em conclusão, aumentar o número de grãos em planos {111} e {110}, objetivando a minimização de grãos em planos {001} e contornos de alto ângulo, leva a uma redução na nucleação e propagação de trincas e a uma melhora de resistência a fragilização pelo hidrogênio. Em geral, a principal descoberta deste trabalho revelou que a melhoria significativa da resistência HIC foi obtida através da engenharia de textura cristalográfica por laminação isotérmica a aproximadamente 850°C. Embora o cronograma de laminação sugerido no presente estudo difira da produção industrial estabelecida, foi alcançada uma melhora significativa na resistência ao HIC somente pelo controle da textura. Isto pode ser uma grande motivação para o desenvolvimento de um tratamento termomecânico alternativo com temperatura de laminação de acabamento mais baixa.

O presente trabalho tem por objetivo o desenvolvimento e a implementação de algoritmos para a análise de tensões em corpos com geometria axissimétrica e submetidos a carregamentos não axissimétricos, admitindo-se comportamento linear elástico do material e pequenas deformações. Os algoritmos são baseados nos métodos de diferenças finitas e elementos finitos empregando a expansão em série de ”Fourier” na variável independente θ das funções que descrevem os carregamentos e deslocamentos. Também propomos a criação de um sistema computacional com a finalidade de facilitar a implementação de algoritmos relacionados `a análise numérica de tensões, bem como a de outros algoritmos com características de implementação semelhantes. Finalmente, é apresentada uma comparação entre os resultados teóricos e experimentais para um dado problema de análise de tensões com o fim de avaliar a eficácia dos algoritmos propostos. / This work presents the development and implementation of algorithms for numerical analysis of stresses applied to axisymetric bodies submitted to non axysimetric loading assuming linear elastic behaviour and small strain. The algorithms proposed here are based on Finite Difference and Finite Element methods, using Fourier series expansion on the independent variable θ of the functions that describe loading an displacement. It is also proposed the creation of a new computational system which facilitates the development and implementation of algorithms related to numerical analysis of stress as well as other algorithms with similar implementation characteristics. Finally, it is presented a comparison between theoretical and experimental results for an specific problem of stress analysis to evaluate the accuracy of the proposed algorithms.

A nitretação a plasma é um processo de tratamento superficial extensivamente usado para promover melhoria de propriedades física e mecânica de metais, tais como sua dureza, resistência ao desgaste e à corrosão, que são necessárias em determinadas condições de uso mais severo. Neste trabalho foi inicialmente desenvolvido um sistema de nitretação funcional, com possibilidade de ajuste de diversos parâmetros influentes do processo, como temperatura, pressão, composição e fluxo da atmosfera nitretante e parâmetros elétricos. Utilizou-se esse sistema para nitretar amostras de Ti-6Al-4V em três temperaturas (500, 600 e 700 ºC) e cinco misturas (80, 60, 50, 40, 20 Vol%N2 com balanço de N2). Empregando as técnicas de reação nuclear e difração de raios X em ângulo rasante, obtivemos informações sobre a influência da temperatura e composição da mistura na formação das fases bem como suas estequiometrias e as espessuras dos filmes. Adicionalmente, foram adquiridos espectros Raman das amostras e então comparada às intensidades relativas entre os picos ópticos e acústicos com a composição obtida por NRA. Procedimento semelhante foi realizado tomando em conta a largura dos picos, resultando numa proposta de análise semi- quantitativa da estequiometria da fase δ-TiNx via espectro Raman. / Plasma nitriding is a surface treatment widely used to improve physical and mechanical properties of metals, such as hardness, wear resistance, and corrosion resistance that are necessary under conditions of severe use. In this work a nitriding system was built that allowed the setting of various process-parameters, such as voltage, current, temperature, pressure, flow and composition of the nitriding atmosphere. Ti-6Al-4V samples were nitrided in different treatment conditions and characterized with several analytical techniques. . Nuclear Reaction Analysis (NRA) and Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD) gave information about the influence of deposition parameters on the formation of phases, their stoichiometry, and film thickness. In addition, Raman spectra of the samples were acquired and the intensity ratio between the optical and acoustic peaks was compared with the composition obtained by NRA. Also the width of the peaks was compared with the deviation from stoichiometry, resulting in a proposal for semi-quantitative analysis of the δ-TiNx phase via width of Raman spectrum peaks.

LOBO, C. J. S. Estudo das propriedades mecânicas de ligas Fe-Ni e Fe-Ni-Mo processadas por metalurgia do pó. 2014. 156 f. Tese (Doutorado em Engenharia e Ciência de Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2014-07-14T12:18:14Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_cjslobo.pdf: 5974510 bytes, checksum: cf7138d1f711670114254b9f10ec3d76 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2014-08-13T12:13:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_cjslobo.pdf: 5974510 bytes, checksum: cf7138d1f711670114254b9f10ec3d76 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-13T12:13:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_cjslobo.pdf: 5974510 bytes, checksum: cf7138d1f711670114254b9f10ec3d76 (MD5) Previous issue date: 2014-05-30 / The products made of pure iron containing Ni greatly expanded the applications of sintered products , including the manufacture of parts that withstand high loads such as transmissions in cars . The equilibrium diagram of Fe-Ni alloys demonstrate the presence of α and FeNi3 phase , but the phase transformations require a satisfactory chemical homogenization obtained by conventional processes for production of alloys by elevation of the liquid components .The solid-phase sintering facilitates the formation of clusters , since the particles together without change of state, which implies regions whose chemical composition differs significantly from the overall composition . Thus , this paper aims to contribute to a study aimed at identifying phases in alloys Fe - Ni and Fe - Ni - Mo sintered at temperature of 1100 ° C and processed by high energy ball milling ( RBM ) in order to assess the following: interface formed between dissimilar elements , analyze the phenomena found in it and identify metallurgical characteristics after sintering contributing to increased hardness, microhardness , ultimate tensile strength and modulus of elasticity . The study shall determine the equilibrium diagram through Thermocalc software , diffraction , X-ray spectrometry and X-ray energy dispersive ( EDS ) , and the analysis of optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM ) . The results showed the presence of stable phases as α (CCC) and metastable phase as FeNi (CFC austenite). The microscopic analysis also demonstrated heterogeneity with different percentages of Nickel and Iron along the samples. / Os produtos feitos de ferro puro contendo Ni expandiram enormemente as aplicações de produtos sinterizados, incluindo a fabricação de peças que suportam altas cargas em automóveis tais como transmissões. O diagrama de equilíbrio de ligas Fe-Ni demonstram a presença de fases α e FeNi3, porém as transformações de fases necessitam de uma satisfatória homogeneização química, obtidas por processos convencionais de fabricação de ligas por elevação dos componentes ao estado líquido. Já a sinterização por fase sólida facilita a formação de clusters, uma vez que as partículas se unem sem mudança de estado, o que implica em regiões cuja composição química difere bastante da composição global. Deste modo, este trabalho pretende contribuir com um estudo direcionado a identificação de fases em ligas Fe-Ni e Fe-Ni-Mo sinterizadas a temperatura de 1100°C e processadas por moagem de alta energia (MAE), de forma a avaliar: a interface dissimilar formada entre os elementos, analisar os fenômenos encontrados na mesma e identificar características metalúrgicas após a sinterização que contribuam para aumento da dureza, microdureza, limite de resistência a tração e módulo de elasticidade. O estudo apresentará a determinação do diagrama de equilíbrio através do software ThermoCalc, técnicas de difração por raios X e espectrometria de raios X por energia dispersiva (EDS), além de análises de microscopia optica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram a presença das fases estáveis como α(CCC) e fase metaestáveis como FeNi (CFC Austenita). As análises microscópicas demonstram também uma heterogeneidade com diferentes percentuais de Níquel e Ferro ao longo das amostras.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:09:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 328352.pdf: 2593943 bytes, checksum: 3a18b328aeaa5db490a8f153efc33dd3 (MD5) Previous issue date: 2014 / Configurações espaciais de partículas que representam um sistema de moléculas de imidazol imobilizadas foram formadas através do método de Monte Carlo Reverso, usando como informação estrutural as funções de distribuição radial (FDR) obtidas através de simulação de dinâmica molecular clássica. A caixa do Monte Carlo reverso contém um sistema simplificado de partículas criadas considerando a FDR de todos os átomos do sistema da dinâmica molecular, cada partícula representa um grupo de imidazol covalentemente ligado a uma cadeia carbônica. As configurações criadas através da simulação de Monte Carlo reverso mantém as informações espaciais de todos os átomos de imidazóis imobilizados da dinâmica molecular. Para uma modelagem mais adequada do Monte Carlo reverso algumas restrições foram impostas ao sistema. Este trabalho apresenta configurações espaciais geradas através de uma abordagem de Monte Carlo reverso que representam através da FDR as informações espaciais do sistema molecular da simulação de dinâmica molecular.<br> / Abstract : Simple particle configurations of immobilized imidazole systems have been formed through a Reverse Monte Carlo (RMC) approach using as input the radial distribution functions (RDF) from classical Molecular Dynamics simulations (MD). The RMC box contains a simplified system of particles created considering the RDF of all atoms system from the MD simulations, each particle represents one imidazole group covalent bonded to a Carbon atoms chain. The RMC particles configuration created carry the spatial information from the all atoms MD of the immobilized imidazole system. For the adequate RMC modeling the proper constraints are chosen. We present the RDFs and configuration boxes formed via the RMC approach in good agreement with the input structural data from the MD simulations.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:11:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 331230.pdf: 9468315 bytes, checksum: b77073bdc61d8ce18697a06ae2b3ec9b (MD5) Previous issue date: 2014 / Neste trabalho caracterizou-se uma cinza de casca de arroz(CCA) impregnada com nanopartículas de prata para utilização em filtros de água. As características do material obtido foram comparadas com um carvão ativado comercial, vendido para filtros de água por gravidade. Foram feitas caracterizações como granulometria, área superficial, permeação ao escoamento do ar, simulação de escoamento com água, da cinza in natura assim como do carvão comercial. Após as impregnações, os materiais foram caracterizados mediante MEV, BET e índice de hidrofobicidade. Foi criado um sistema de filtração para testar o material em condições de operação próximas à realidade e quantificara lixiviação de prata e a ação bactericida. Os resultados obtidos indicam que o material tem um alto potencial para utilização em filtros de água. A cinza com partículas entre 0.140-1.180 mm e impregnadas com 0.5%(w/w) de nanopartículas de prata apresentou boas características como de área superficial, coeficiente de uniformidade, permeabilidade e ação bactericida. Parâmetros como a concentração de prata na água após a filtração podem ser diminuídos com a diminuição da vazão para estarem dentro da legislação.<br> / Abstract: In this study the rice husk ash (RHA) impregnated with silver nanoparticles was characterized and the possible use in water filters was evaluated. The characteristics of the material obtained were compared to a commercial activated carbon, commonly sold for gravity water filters. Particle size, surface area, permeation of the air flow and simulation with water flow were performed for the ash as received, as well as for the commercial activated carbon. After impregnation, samples were characterized by SEM, BET and hydrophobicity. A filtration system was designed to test the material in conditions close to reality operation in order to quantify silver leaching and bactericidal action. The obtained results indicate that the material has a high potential for use in water filters. The ash particles between 140-1180 mm impregnated with 0.5%(w/w) of silver nanoparticles showed suitable values of surface area, uniformity coefficient, permeability and bactericidal action. Parameters such as silver concentration in water after filtration can be decreased with the decrease of flow to be within the regulations.

Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:13:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 328610.pdf: 5761316 bytes, checksum: c11da0f579066e95336fac9db809a79f (MD5) Previous issue date: 2014 / No presente trabalho foram caracterizadas a morfologia e a estrutura dos nódulos de grafite, gerados pela dissociação do precursor carbeto de silício (SiC), durante a sinterização de amostras ferrosas, produzidos por moldagem de pós por injeção a partir de misturas de pós. O carbeto de silício é introduzido no material na forma de partículas na etapa da preparação da massa de injeção. Na fase inicial do trabalho foi estudada a formação dos nódulos de grafite em função da dissociação do SiC em diferentes temperaturas e tempos, utilizando a liga com 3% de SiC adicionados ao pó de ferro. A influência da quantidade de SiC (1%, 3% e 5%) na liga também foi estuda, pois o silício é um elemento que estabiliza a fase a do ferro, diminuindo a solubilidade do carbono na matriz. Também foi realizado o estudo da influência da fase cristalina da matriz promovendo a estabilização da fase Y pela adição de níquel à mistura (0%, 4% e 8%). Devido a menor solubilidade do Si na matriz ferrosa ocasionada pela presença do Ni em solução sólida na temperatura de sinterização, o Si resultante da dissociação do SiC tem sua dissolução e diluição por interdifusão retardada. Isto leva ao enriquecimento da matriz ferrosa com Si ao redor das partículas de SiC em dissociação, formando um anel de fase a devido ao fato de o Si ser um elemento de liga forte estabilizador da fase alfa do ferro. Para caracterizar a morfologia e a estrutura dos nódulos de grafite foram utilizadas técnicas avançadas de microscopia eletrônica de transmissão (MET) e difração de elétrons (DE). Outras técnicas como espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura Convencional (MEV) de alta resolução MEV-FEG (FEG) e Espectroscopia por Dispersão em Energia de raios X (EDS), também foram utilizadas no presente trabalho. Os estudos da formação do nódulo de grafite mostraram que a geração dos mesmos ocorre de forma gradativa, passando por vários estágios, tendo diferentes tamanhos e formatos, dependendo do tempo e da temperatura utilizados. Na fase inicial o grafite se apresenta na forma de pequenas lamelas no interior da partícula original de SiC em dissociação. Este formato evolui para nódulos relativamente arredondados à medida que se aumenta a temperatura de sinterização, ou ainda o tempo de sinterização. A composição química da matriz ferrosa interfere na dissociação do SiC na matriz ferrosa. O percentual em massa de SiC adicionado à mistura de pós influência na quantidade e tamanho dos nódulos formados. A presença do elemento de liga Ni, estabilizador da fase Y do ferro, leva a formação de nódulos maiores. A estrutura do grafite formado na dissociação do SiC possui elevado grau de desordem, sendo do tipo grafite turbostrático. Microestrutura do grafite turbostrático consiste em uma grande quantidade de poros e espaços vazios com uma distância interplanar é de = 3,4 nm. <br>

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:19:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 331910.pdf: 9255216 bytes, checksum: c096660b6a5ea99355187178c0a800b1 (MD5) Previous issue date: 2014 / Esta tese apresenta uma série de investigações e resultados na interface entre ciência dos materiais, ciência da computação e biologia, em que, primeiramente, interações nanopartícula-célula foram estudadas utilizando simulações de dinâmica molecular, buscando compreender aspectos fisico-químicos da interface existente entre nanomateriais e células. A partir destes estudos, logo ficou evidente que novos métodos para estudar estas interações, assim como interações biomaterial-célula, seriam necessários. Neste sentido, uma abordagem baseada em biologia de sistemas (CellNet) foi utilizada para elucidar mudanças globais em programas de expressão de genes em células interagindo com nanopartículas ou cultivadas em culturas de células organóides. Estes métodos foram primeiramente desenvolvidos e validados para área de células-tronco, especificamente para experimentos de engenharia de identidade celular, tais como reprogramação de células somáticas para um estado de pluripotência induzida, diferenciação dirigida de células-tronco pluripotentes para tipos de células específicos (cardiomiócitos) e conversão direta entre células somáticas (fibroblastos para cardiomiócitos). Aplicação de CellNet para interações nanopartícula-célula indicou que mudanças transcricionais significativas podem ocorrer, tal como quantificado pelo estabelecimento de redes reguladoras de genes (GRN) em células do sistema imune incubadas com nanopartículas de ouro, funcionalizadas com oligonucleotídeos. Além disso, respostas inflamatórias podem estar associadas a estas interações, uma vez que genes regulando vias de sinalização mediadas por interferon são super expressos. Análise de queratinócitos humanos em plataformas de cultura celular organóides mostrou o estabelecimento completo da GRN da pele e que existem diferenças significativas no transcriptoma de células cultivadas em plataformas bidimensionais e tridimensionais. Nanopartículas ativáveis por processos de remodelagem da matriz extracelular foram desenvolvidas e caracterizadas, onde se verificou que a ativação por proteases específicas tais como MMP9/2 e uPA é possível, juntamente com a aparente inibição da atividade da enzima catepsina B, sugerindo uma abordagem terapêutica plausível para tumores apresentando padrões de super expressão de MMP9/2 e catepsina B. Os resultados deste trabalho contribuem para o entendimento de interações nanomaterial/biomaterial-célula e o projeto de nanopartículas terapêuticas, assim como melhor entendimento sobre os três principais paradigmas de engenharia celular atualmente amplamente utilizados.<br> / Abstract: This thesis presents investigations and results at the interface between materials science, computer science and biology where nanoparticle-cell interactions were studied using molecular dynamics simulations, aiming at understanding physical-chemical aspects of the interface existing between nanomaterials and cells. From these studies was evident that new methods to study such interactions as well as biomaterial-cell interactions would be required. Thus, an approach based on systems biology (CellNet) was used to elucidate global changes in gene expression programs in cells interacting with nanoparticles or cultured in organoid cell cultures. Firstly, these methods were developed and validated for stem cells, especifically to the engineering of cell identity such as reprogramming of somatic cells to pluripotency, directed differentiation of stem cells to specific lineages (such cardiomyocytes) and direct conversion between somatic cells (fibroblastos to cardiomyocytes). CellNet application to nanoparticle-cell interactions showed that significant transcriptional changes may occur as quantified by the establishment of Gene Regulatory Networks (GRNs) in immune system cells incubated with gold nanoparticles functionalized with oligonucleotides. In addition, inflammatory responses might be associated as suggested by the upregulation of genes regulating interferon-mediated signaling pathways. Analysis of human keratinocytes in organoid cell culture indicated the full establishment of the skin GRN and that there are major differences between cells cultured in bidimensional and tridimensional platforms at the transcriptome level. Nanoparticles activated by extracellular matrix remodelling processes were developed and characterized, where it was demonstrated that activation by specific proteases such as MMP9 and MMP2 is possible as well as an unclear effect on the inhibitionof Cathepsin B by nanoparticles, suggesting a therapeutic strategy for cancers showing upregulation of MMP9, MMP2 and cathepsin B. The results presented contribute to a better understanding of nanoparticle/biomaterialcell interactions, the design of therapeutic nanomaterials as well as a better understanding regarding the three major cell engineering paradigms widely used.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:26:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 330264.pdf: 3157942 bytes, checksum: 075600e3d83e81f9671bd3824da32548 (MD5) Previous issue date: 2014 / O presente estudo apresenta o desenvolvimento de uma rota de síntese para valorização de resíduos sólidos, por meio da obtenção de zeólitas. Para tanto, foram utilizados dois resíduos sólidos gerados em grande escala pelas indústrias de transformação no Brasil, o Lodo gerado pelo processo de anodização do alumínio e a Cinza gerada pela processo de combustão da casca do arroz. Os resíduos foram caracterizados segundo as normas ABNT NBR 10004, 10005, 10006 e 10007, onde ambos foram classificados como Classe IIA. Posteriormente foi realizada uma caracterização com fins tecnológicos dos resíduos, utilizando-se as técnicas de fluorescência de raios X, difração de raios X, análise térmica diferencial e termogravimétrica, distribuição de tamanho de partícula, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de infravermelho por transformada de fourier. Os resultados mostraram uma potencialidade do uso desses resíduos como material precursor para obtenção de Zeólitas. Para o estudo da síntese/cristalização das Zeólitas, foi realizada uma etapa anterior de moagem da composição em um moinho tipo rápido de laboratório por um tempo de 50 min. Após a moagem da composição a mesma foi adicionada a um reator para a síntese por meio hidrotermal, sob agitação em temperatura de 95±2°C, durante tempos variando entre 0 e 16 horas (0, 1, 2, 4 e 16 horas). Para cada síntese sob agitação foram ainda avaliadas mais quatro condições posteriores de cristalização em meio estático (0, 3, 9 e 27 horas) também a 95±2°C. Os produtos obtidos das diversas condições de síntese/cristalização foram caracterizados por fluorescência de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de infravermelho por transformada de fourier. Como resultado foram obtidos três diferentes tipos de Zeólitas onde as principais fases cristalizadas foram a Zeólita Hidroxisodalita e a Zeólita Na-P1. Observou-se também pequenas quantidades da Zeólita A para algumas condições investigadas. Os resultados obtidos mostram que é possível obter Zeólitas utilizando os resíduos como matérias-primas.<br> / Abstract: This study presents the development of a synthesis route for recovery of solid wastes by obtaining zeolites. For this purpose, two solid waste generated by large-scale manufacturing industries in Brazil were used, the sludge generated by anodizing aluminum process and Ash generated by the process burning of the chaff. The residues were characterized according to ABNT NBR 10004, 10005, 10006 and 10007, both of which were classified as Class IIa. Subsequently a characterization technological purposes of the waste was performed, using the techniques of X-ray fluorescence, X-ray diffraction, thermogravimetric and differential thermal analysis, particle size distribution, scanning electron microscopy and spectroscopy transform infrared fourier. The results showed a potentiality use of these wastes as starting material for obtaining zeolites. To study the synthesis / crystallization of zeolites was performed a previous step of milling the composition into a fast type laboratory mill for a time of 50 min. After grinding of the same composition was added to a reactor for the synthesis by hydrothermal medium under stirring at a temperature of 95 ± 2 ° C for times ranging between 0 and 16 hours (0, 1, 2, 4 and 16 hours). For each synthesis stirring was further assessed four subsequent crystallization condition static environment (0, 3, 9 and 27 hours) also at 95 ± 2 ° C. The products obtained from different synthesis conditions / crystallization were characterized by X-ray fluorescence, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and infrared spectroscopy by fourier transform. As a result three different types of zeolites where the major crystallized phases were Hydroxysodalite zeolite and zeolite Na-P1 was obtained. We also observed small amounts of zeolite A for some conditions investigated. The results show that it is possible to obtain zeolites using the waste as raw material.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T21:07:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 331105.pdf: 18922784 bytes, checksum: 4070af785f59256f53b75270789c4c7d (MD5) Previous issue date: 2014 / A utilização de ímãs em automóveis elétricos e híbridos, geração eólica de alta eficiência e motores elétricos de alto rendimento demanda propriedades magnéticas que, atualmente, só são adequadamente alcançadas por super-ímãs à base de TR-Fe-B (TR = Nd, Pr, Dy). A metalurgia do pó é atualmente a técnica empregada na fabricação destes componentes, pois possibilita obter uma microestrutura, aliada a elevados níveis de textura, que permite otimizar as principais propriedades magnéticas. Atualmente, no entanto, outros quesitos vêm sendo impostos, não limitados apenas à sua fabricabilidade e desempenho, mas também à economia de matérias-primas críticas, como os terras-raras Nd, Pr e Dy. Neste particular, o processo de moldagem de pós por injeção (MPI), tem sido apontado como técnica alternativa com potencial de minimizar as deficiências apontadas, e portanto, uma contribuição importante para o estado-da-arte da produção de ímãs à base de TR-Fe-B. No âmbito desta tese procurou-se abordar aspectos relevantes da viabilidade técnica do processo MPI para fabricação de ímãs à base de TRs com propriedades magnéticas similares aos fabricados através do processo estabelecido da metalurgia do pó tradicional. Foram estudados os principais parâmetros do processo, como a definição do sistema ligante e formulação da carga de injeção, os processos termo-químicos de extração dos ligantes, ciclos de sinterização e tratamento térmico. Foi observada direta relação do teor de carbono e oxigênio, após a sinterização, com as propriedades magnéticas finais, de modo que o teor destes elementos buscou ser minimizado com a otimização de parâmetros de processamento. Deste modo, foi possível atingir valores de coercividade superiores a 1500 kA/m. O método de geração de textura cristalina durante a injeção também foi estudado e encontrou-se uma relação do grau de textura obtido com a intensidade do campo de alinhamento e com a carga de sólidos na carga de injeção. Nas condições de processo mais favoráveis, obteve-se um grau de textura de cerca de 95 % e remanência de 1,16 T. A avaliação dimensional dos ímãs sinterizados mostrou que não há distorções ou perda de forma, e que em amostras anisotrópicas a anisotropia do encolhimento é proporcional ao grau de textura presente. O mecanismo de influência do carbono nas propriedades magnéticas foi avaliado através da microestrutura, que identificou que a presença deste elemento em altos teores causa a desproporção da fase 2:14:1 com formação de ferro livre. Já em menores teores, não foi detectada a formação de ferro livre, sendo que a formação de nano-precipitados intragranulares, possivelmente de carbetos de neodímio, pode ser a responsável pela redução da coercividade observada.