Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-04-10T13:00:43Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_FabricacaoCaracterizacaoMaterial.pdf: 8428576 bytes, checksum: 0bc32946d9995cfa61971b1ff9fc900d (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-06-23T01:32:29Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_FabricacaoCaracterizacaoMaterial.pdf: 8428576 bytes, checksum: 0bc32946d9995cfa61971b1ff9fc900d (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-23T01:32:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_FabricacaoCaracterizacaoMaterial.pdf: 8428576 bytes, checksum: 0bc32946d9995cfa61971b1ff9fc900d (MD5) Previous issue date: 2011 / Neste trabalho é apresentada a fabricação e caracterização de um material compósito de matriz polimérica reforçada por fibras naturais. A matriz é um poliéster teraftélica insaturada préacelerada obtida comercialmente como Denverpoly 754 e o agente de cura utilizado foi o peróxido de Mek (Butanox M- 50), na proporção de 0,33 % , em volume. A fibra natural usada foi o tururi, obtida da região do Marajó, município de Muaná. O tecido de fibra de tururi foi submetido a dois tipos de abertura no sentido transversal, de [50 e 100]%, em relação a uma largura original. A fabricação do material compósito foi através do método da laminação manual (hand lay up), seguido de uma pressão controlada através de pesos previamente quantificados. Características físicas, mecânicas e microscópicas foram obtidas para a fibra e o material compósito, obtendo-se resistência a tração, massa específica, gramatura do tecido, fração mássica e imagens microscópicas antes e depois do ensaio de tração para o tecido da fibra e ensaio de tração depois do ensaio de tração para o material compósito. O tecido de tururi apresentou resistência a tração de 29,95 MPa (sem abertura), 12,27 MPa (abertura de 50 %) e 9,38 MPa (abertura de 100 %). A abertura provoca a diminuição da resistência à tração do tecido de tururi. A gramatura do tecido diminuiu com a abertura do tecido. A fração mássica do tecido do compósito foi de 14,39 % (sem abertura), 9,35 % (abertura de 50 %) e 7,19 % (abertura de 100 %). A resistência a tração do compósito foi de 35,76 MPa (sem abertura), 19,01 MPa (50 % de abertura) e 16,8 MPa (100 % de abertura). A resistência mecânica apresentou valores aproximados aos encontrados na literatura para materiais compósitos reforçados por fibras naturais. As imagens obtidas em microscopia eletrônica de varredura corroboraram com as propriedades mecânicas obtidas para cada situação do material e fibras. / The proposition of this work is to present and characterize a composite material produced with a polymeric matrix reinforced with natural fibers. The matrix is an insaturated teraftalic polyester pre -accelerated with the commercial name of Denverpoly 754 and the peroxide of MEK (Butanox M-50 ) as a catalyst in a proportion of 0,33% in volume. The natural fiber used was the “tururi”, obtained in the Marajó region, in the municipalite of Muaná. This fiber was submitted to two types of aperture in the transversal axis, in a proportion of 50% and 100% of the original width. The fabrication method of the composite was made through a manual lamination process (hand lay up) using a controlled pression by weights previously quantified. Phisycal, mechanical and microscopic characteristics were obtained for the fiber and the composite material , and in this way , the traction resistence, specific mass , weight of the fabric , mass fraction and microscopic image before and after the traction tests for the fiber fabric were made, and tests of traction for the composite material. The fabric of tururi, has shown a traction resistence of 29,95 MPa (without aperture), 12,27 MPa (aperture of 50%) and 9,38 MPa (aperture of 100% ). The aperture produces a reduction of the traction the resistence of the tururi fabric, and consequently reducing the traction resistence of the material. The weight of the fabric was reduced with the aperture. The mass fraction of the fabric of the composite was 14,39%(without aperture), 9,35 % (aperture of 50%) and 7,19% (aperture f 100%). The traction resistance was of 35,76 MPA (withot perture), 19,01 (50% aperture) and 16,8 MPa (100% aperture). The mechanical resistence has shown values much like those encountered in the literature for composites reinforced with natural fibers. The images obtained with swapping electronic microscopie, validated the mechanical properties obtained for each situation of the material and fibers.

CSZ. Os pós cerâmicos foram caracterizados por picnometria a hélio, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, termogravimetria, calorimetria diferencial exploratória, granulometria por espalhamento de laser e adsorção gasosa (BET). Por sua vez, a avaliação dos compactos sinterizados foi feita por técnicas de medidas de densidade, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica, impressão Vickers e espectroscopia de impedância. A partir dos resultados obtidos, concluiu-se que a adição de alumina em zircônia estabilizada com 9 mol% de ítria na fase cúbica promove, nos pós cerâmicos, elevação da área superficial específica, desaglomeração e redução da cristalinidade dos óxidos, exigindo tratamentos térmicos mais energéticos para atingir elevada densidade. Em relação aos produtos sinterizados, verificou-se que a rota adotada confere homogeneidade microestrutural ao compósito, e que a adição de alumina restringe o crescimento dos grãos, eleva a dureza e tenacidade à fratura e contribui para o aumento da condutividade iônica total, apesar do decréscimo na condutividade dos grãos. Estes resultados mostraram que, para aplicação como eletrólito sólido, a adição de até 5 % de alumina, em massa, na matriz de zircônia estabilizada na fase cúbica eleva consideravelmente a tenacidade à fratura e a condutividade iônica do compósito, se comparada às cerâmicas de zircônia estabilizada com ítria na fase cúbica. / The global warmness and the necessity to obtain clean energy from alternative methods than petroleum raises the importance of developing cleaner and more efficient systems of energy generation, among then, the solid oxide fuel cell (SOFC). Cubic stabilized zirconia (CSZ) has been the most studied material as electrolyte in SOFC, due to its ionic conductivity and great stability at operation conditions. However, its low fracture toughness difficults its application as a thin layer, what could lead to an improvement of cell efficiency. In this sense, the alumina addition in CSZ forms a composite, which can shift its mechanical properties, without compromising its electrical properties. In this work, coprecipitation synthesis route and ceramic processing of zirconia-alumina composites were studied, in order to establish optimum conditions to attain high density, homogeneous microstructure, and better mechanical properties than CSZ, without compromising ionic conductivity. For this purpose, composites containing up to 40 wt % of alumina, in a 9 mol % yttria-stabilized zirconia (9Y-CSZ) matrix were evaluated. In order to optimize the synthesis of the composites, a preliminary study of powder obtaining and processing were carried out, at compositions containing 20 wt % of alumina, in 9Y-CSZ. The ceramic powders were characterized by helium picnometry, X-ray diffraction, scanning electronic microscopy, transmission electronic microscopy, thermogravimetry, differential scanning calorimetry, granulometry by laser diffraction and gas adsorption (BET). The characterization of sinterized compacts were performed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, optical microscopy, density measurements, Vickers indentation and impedance spectroscopy. The obtained results show that the alumina adition, in the 9Y-CSZ matrix powders, raises the specific surface area,promotes deagglomeration of powders and elevates the oxides crystallization temperature, requiring higher energetic thermal treatments to attain high densities. In relation to the sintered products, it was confirmed the excellent homogeneity and crystallinity of microstructure provided by the chosen route, the restriction of grain growth by alumina addition, raise of hardness and fracture toughness, and higher ionic conductivity, even tough a lower bulk conductivity. These results indicate that the addition of 5 wt % alumina in CSZ matrix allows the application of this material as solid oxide fuel cell electrolytes, due to its better fracture toughness and ionic conductivity, compared to yttria-stabilized cubic zirconia ceramics.

Neste trabalho é apresentado um procedimento para a análise modal de compósitos. Uma revisão da literatura a este respeito revela que os procedimentos usualmente empregados para este fim baseiam-se em métodos por balanço de massa, análise de imagem ou por análise ponto-a-ponto. Os métodos de análise modal por balanço de massa se baseiam na determinação da composição química da amostra e no conhecimento prévio da composição de cada fase para, então, proceder à determinação da concentração das fases resolvendo um sistema de equações lineares. Isto, no entanto, nem sempre é possível, especialmente quando as composições químicas de mais de uma fase são semelhantes. Os métodos por análise de imagem utilizam de diferentes contrastes para diferenciar as fases de uma amostra e, a partir da área ocupada por cada uma delas, estimar sua fração em volume. Estes métodos estão sujeitos a interpretações incorretas dos tons de cinza das imagens obtidas, o que pode ser contornado utilizando-se imagens resultantes do mapeamento de elementos por fluorescência de raios X, ao custo de um maior tempo de aquisição. O método proposto neste trabalho faz uso da técnica de contagem de pontos com a identificação automática das fases, a partir de seus espectros de fluorescência de raios X, por meio de uma rede neural previamente treinada. A quantidade de cada fase é estimada a partir da frequência com a qual ela é identificada em diferentes pontos da amostra. A precisão da análise pode ser controlada de acordo com o número de pontos analisados. O procedimento de análise ponto-a-ponto foi quase inteiramente automatizado. A análise dos dados é realizada por um programa ("Sherlock") desenvolvido para esta finalidade. Para avaliação do procedimento proposto, foram analisadas amostras de compósitos cerâmicos e um compósito metálico. A partir destas análises foi possível avaliar a precisão e algumas das limitações do método, que se mostrou comparável à técnica de mapeamento de elementos por fluorescência de raios X. O método proposto apresenta ainda a versatilidade da inclusão de outras fontes de informações acerca das fases que compõem a amostra, tais como micro-Raman e micro-FTIR, facilitando assim a sua expansão para a inclusão de fases orgânicas na análise modal de materiais compósitos. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-05-14T18:47:08Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Felipe G Pandolfo.pdf: 2368255 bytes, checksum: 92253593dc32d9f87309283b10c7eac7 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-05-14T18:47:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Felipe G Pandolfo.pdf: 2368255 bytes, checksum: 92253593dc32d9f87309283b10c7eac7 (MD5) / A modal analysis procedure for composites is presented in this work. Procedures employed to aim this objective can be divided into three groups: mass-balance, image analysis and point-counting. The mass-balance methods are based on the determination of the chemical composition of the sample and on the prior knowledge of the composition of each phase, so to determine the phase concentration by solving a matrix of linear equations. Unfortunately, sometimes it is not possible, specially when two or more phases presentes similar compositions. Image analysis is done using different contrast settings to dicriminate phases and to estimate its volume fraction, based on the area filled by each one. The method may lead to wrong results due to overlapping grey levels. One may employ x-ray fluorescence maps to avoid such errors, although the technique is often very slow. The procedure proposed in this work uses the point-counting method with an automated phase identification, using x-ray spectral data, by means of a formerly trainned neural network. The phase quantities are estimated from the identification frequency of each phase in several points of the sample. The precision of the analysis can be controlled by the number of acquisition points. Almost all procedure has been automated. Data analysis is performed by a software ("Sherlock") developed for this purpose. To evaluate the proposed procedure, ceramic composite samples and a metal composite sample were analysed. These analyses supported the precision evaluation and some limitations of the technique, which may be compared to X-ray element mapping. Further, the proposed procedure can deal with other sources of phase data, making it easy to include organic phase identification into the modal analysis of composite material.

Neste trabalho é apresentado um procedimento para a análise modal de compósitos. Uma revisão da literatura a este respeito revela que os procedimentos usualmente empregados para este fim baseiam-se em métodos por balanço de massa, análise de imagem ou por análise ponto-a-ponto. Os métodos de análise modal por balanço de massa se baseiam na determinação da composição química da amostra e no conhecimento prévio da composição de cada fase para, então, proceder à determinação da concentração das fases resolvendo um sistema de equações lineares. Isto, no entanto, nem sempre é possível, especialmente quando as composições químicas de mais de uma fase são semelhantes. Os métodos por análise de imagem utilizam de diferentes contrastes para diferenciar as fases de uma amostra e, a partir da área ocupada por cada uma delas, estimar sua fração em volume. Estes métodos estão sujeitos a interpretações incorretas dos tons de cinza das imagens obtidas, o que pode ser contornado utilizando-se imagens resultantes do mapeamento de elementos por fluorescência de raios X, ao custo de um maior tempo de aquisição. O método proposto neste trabalho faz uso da técnica de contagem de pontos com a identificação automática das fases, a partir de seus espectros de fluorescência de raios X, por meio de uma rede neural previamente treinada. A quantidade de cada fase é estimada a partir da frequência com a qual ela é identificada em diferentes pontos da amostra. A precisão da análise pode ser controlada de acordo com o número de pontos analisados. O procedimento de análise ponto-a-ponto foi quase inteiramente automatizado. A análise dos dados é realizada por um programa ("Sherlock") desenvolvido para esta finalidade. Para avaliação do procedimento proposto, foram analisadas amostras de compósitos cerâmicos e um compósito metálico. A partir destas análises foi possível avaliar a precisão e algumas das limitações do método, que se mostrou comparável à técnica de mapeamento de elementos por fluorescência de raios X. O método proposto apresenta ainda a versatilidade da inclusão de outras fontes de informações acerca das fases que compõem a amostra, tais como micro-Raman e micro-FTIR, facilitando assim a sua expansão para a inclusão de fases orgânicas na análise modal de materiais compósitos. / A modal analysis procedure for composites is presented in this work. Procedures employed to aim this objective can be divided into three groups: mass-balance, image analysis and point-counting. The mass-balance methods are based on the determination of the chemical composition of the sample and on the prior knowledge of the composition of each phase, so to determine the phase concentration by solving a matrix of linear equations. Unfortunately, sometimes it is not possible, specially when two or more phases presentes similar compositions. Image analysis is done using different contrast settings to dicriminate phases and to estimate its volume fraction, based on the area filled by each one. The method may lead to wrong results due to overlapping grey levels. One may employ x-ray fluorescence maps to avoid such errors, although the technique is often very slow. The procedure proposed in this work uses the point-counting method with an automated phase identification, using x-ray spectral data, by means of a formerly trainned neural network. The phase quantities are estimated from the identification frequency of each phase in several points of the sample. The precision of the analysis can be controlled by the number of acquisition points. Almost all procedure has been automated. Data analysis is performed by a software ("Sherlock") developed for this purpose. To evaluate the proposed procedure, ceramic composite samples and a metal composite sample were analysed. These analyses supported the precision evaluation and some limitations of the technique, which may be compared to X-ray element mapping. Further, the proposed procedure can deal with other sources of phase data, making it easy to include organic phase identification into the modal analysis of composite material.

Compósitos de Carbono Polimérico Vítreo/sílica foram preparados por carbonização de resinas fenólicas e sílica xerogel. A idéia por trás deste estudo é a obtenção de um eletrodo composto através da polimerização simultânea de oligômeros de fenol-formaldeído e monômeros de tetraetoxisilano ou viniltrietoxisilano formando uma rede de polímero híbrido utilizando a abordagem do método sol-gel, seguido de aquecimento controlado por pirólise até 1100 °C. A metodologia proposta permite obter vidro monolítico isotrópico e eletrodos compósitos de carbono/sílica com elevada quantidade de carbono (esses eletrodos são conhecidos também como compósitos vítreos cerâmicos e contém até 85% em massa de carbono e 15% em massa de sílica) com base em resinas termofixas fenol-formaldeído e sua aplicação como eletrodo de trabalho. A caracterização dos monólitos sintetizados foi efetuada por meio de análise térmica, microscopia electrônica de varredura, espectroscopia por energia dispersiva de raios-X, difração de raios-X do pó, espectroscopia Raman e infravermelho. As propriedades eletroquímicas foram avaliadas por voltametria cíclica. O mapeamento da energia dispersiva de raios-X indica que a sílica (presença confirmada pelos padrões de difração de raios-X) esta dispersa na matriz de carbono vítreo. Além disso, observou-se a presença de sílica (cristalitos de cristobalita) no compósito. Os eletrodos foram avaliados quanto à sua reatividade de transferência de elétrons em sistemas eletrólito aquoso com o ferroceno e [Fe(CN)6]3-/4-, assim como o seu comportamento em diferente eletrólito de suporte. / Polymeric glassy carbon/silica composites were prepared by carbonizing phenolic resins and silica xerogel. The idea behind this study is to obtain a composite electrode through simultaneous polymerization of phenol-formaldehyde oligomers and tetraethoxysilane or vinylltriethoxysilane monomers forming an interpenetrating hybrid polymer network using soft chemistry approach, followed by controlled heating up to 1100oC in an oxygen-free environment. The proposed methodology enables to obtain isotropic and monolithic glass-like carbon/silica composite electrodes with high carbon amount (the resultant glassy-ceramic composites consist of up to 85 mass% of glassy carbon and 15 mass% of silica) based on phenol-formaldehyde thermosetting resin, and their application as working electrode. The characterization of the as-synthesized monoliths was carried out by thermal analysis, scanning electron microscopy, X-ray dispersive energy spectroscopy, X-ray powder diffraction, infrared and Raman spectroscopies, and the electrochemical properties were evaluated by cyclic voltammetry. X-ray dispersive energy mapping indicates that the silica (presence confirmed by X-ray diffraction patterns) is dispersed in the glassy carbon matrix. In addition, it was shown the presence of silica phase (cristobalite) in the composite. The electrode were evaluated for their electron transfer reactivity with ferrocene and Fe(CN6)3-/4- systems in aqueous electrolyte, as well as their behavior in different support electrolyte.

CSZ. Os pós cerâmicos foram caracterizados por picnometria a hélio, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, termogravimetria, calorimetria diferencial exploratória, granulometria por espalhamento de laser e adsorção gasosa (BET). Por sua vez, a avaliação dos compactos sinterizados foi feita por técnicas de medidas de densidade, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica, impressão Vickers e espectroscopia de impedância. A partir dos resultados obtidos, concluiu-se que a adição de alumina em zircônia estabilizada com 9 mol% de ítria na fase cúbica promove, nos pós cerâmicos, elevação da área superficial específica, desaglomeração e redução da cristalinidade dos óxidos, exigindo tratamentos térmicos mais energéticos para atingir elevada densidade. Em relação aos produtos sinterizados, verificou-se que a rota adotada confere homogeneidade microestrutural ao compósito, e que a adição de alumina restringe o crescimento dos grãos, eleva a dureza e tenacidade à fratura e contribui para o aumento da condutividade iônica total, apesar do decréscimo na condutividade dos grãos. Estes resultados mostraram que, para aplicação como eletrólito sólido, a adição de até 5 % de alumina, em massa, na matriz de zircônia estabilizada na fase cúbica eleva consideravelmente a tenacidade à fratura e a condutividade iônica do compósito, se comparada às cerâmicas de zircônia estabilizada com ítria na fase cúbica. / The global warmness and the necessity to obtain clean energy from alternative methods than petroleum raises the importance of developing cleaner and more efficient systems of energy generation, among then, the solid oxide fuel cell (SOFC). Cubic stabilized zirconia (CSZ) has been the most studied material as electrolyte in SOFC, due to its ionic conductivity and great stability at operation conditions. However, its low fracture toughness difficults its application as a thin layer, what could lead to an improvement of cell efficiency. In this sense, the alumina addition in CSZ forms a composite, which can shift its mechanical properties, without compromising its electrical properties. In this work, coprecipitation synthesis route and ceramic processing of zirconia-alumina composites were studied, in order to establish optimum conditions to attain high density, homogeneous microstructure, and better mechanical properties than CSZ, without compromising ionic conductivity. For this purpose, composites containing up to 40 wt % of alumina, in a 9 mol % yttria-stabilized zirconia (9Y-CSZ) matrix were evaluated. In order to optimize the synthesis of the composites, a preliminary study of powder obtaining and processing were carried out, at compositions containing 20 wt % of alumina, in 9Y-CSZ. The ceramic powders were characterized by helium picnometry, X-ray diffraction, scanning electronic microscopy, transmission electronic microscopy, thermogravimetry, differential scanning calorimetry, granulometry by laser diffraction and gas adsorption (BET). The characterization of sinterized compacts were performed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, optical microscopy, density measurements, Vickers indentation and impedance spectroscopy. The obtained results show that the alumina adition, in the 9Y-CSZ matrix powders, raises the specific surface area,promotes deagglomeration of powders and elevates the oxides crystallization temperature, requiring higher energetic thermal treatments to attain high densities. In relation to the sintered products, it was confirmed the excellent homogeneity and crystallinity of microstructure provided by the chosen route, the restriction of grain growth by alumina addition, raise of hardness and fracture toughness, and higher ionic conductivity, even tough a lower bulk conductivity. These results indicate that the addition of 5 wt % alumina in CSZ matrix allows the application of this material as solid oxide fuel cell electrolytes, due to its better fracture toughness and ionic conductivity, compared to yttria-stabilized cubic zirconia ceramics.

Aim: To validate a method for the synthesis of a ZTA composite (Al2O3-80%/ Zr2O- 20%) and to characterize the experimental materials topography, optical, and mechanical properties in the as-sintered condition and after a simulated low temperature degradation (LTD) aging protocol compared to a translucent Y-TZP (ZPEX). Material and methods: Experimental ZTA (ZTA ZPEX 80/20) and translucent Y-TZP (ZPEX) green-state disc-shaped specimens were obtained by uniaxial/isostatic ceramic powder pressing technique. Discs were sintered according to a preestablished protocol. After sintering, two-sided polishing was performed with diamond discs and diamond suspensions to 1 m. Thirty specimens of each group underwent an aging protocol in autoclave (20h, 134ºC and 2.2 bar). The specimens were subjected to the following characterization tests, in the as-sintered condition and aged: 1) nanoindentation testing to acquire the materials elastic modulus (E) and hardness (H); 2) interferometry was utilized to characterize topographical parameters (Sa/Sq); 3) X-ray Diffraction (XRD) to assess the tetragonal-monoclinic phase transformation; 4) scanning electron microscopy (SEM) to evaluate the homogeneity of surfaces and distribution of grains; 5) reflectance tests on white and black background to determine the Contrast Ratio (CR) and the Translucency Parameter (TP) by color difference (E) and 6) biaxial flexural strength testing according to ISO 6872:2015. Apparent density was measured using Archimedes principle. Weibull 2-p was used to calculate characteristic stress, Weibull modulus, and probability of survival (reliability) at 300, 500 and 800 MPa. Data were statistically evaluated through Repeated Measures ANOVA following post-hoc comparisons by Tukey test (p<0.05). Results and Conclusion: The proposed method was able to successfully synthetize an aging resistant ZTA ZPEX 80/20 composite, with the elastic modulus being the only decreased property after aging. For such composite, the surface roughness parameters, hardness, optical and mechanical properties were not affected by simulated LTD aging. In contrast, the translucent Y-TZP zirconia presented a significant extent of tetragonal to monoclinic phase transformation compared to ZTA composite after aging, along with significant alterations in all evaluated parameters, except for surface roughness. / Objetivos: Validar um método para a síntese de um compósito ZTA (Al2O3-80%/ Zr2O- 20%) e caracterizar a topografia do material experimental e suas propriedades ópticas e mecânicas, antes e após um protocolo de envelhecimento simulando uma degradação em baixa temperatura (DBT), comparado a uma zircônia Y-TZP translúcida (ZPEX). Material e métodos: Os espécimes experimentais ZTA (ZTA ZPEX 80/20) e Y-TZP translúcido (ZPEX) em forma de disco foram obtidos por técnica de prensagem uniaxial / isostática do pó cerâmico. Os discos foram sinterizados de acordo com um protocolo pré-estabelecido. Após a sinterização, um polimento bilateral foi realizado com discos de diamante e suspensões de diamante de até 1 m. Trinta espécimes de cada grupo foram submetidos a um protocolo de envelhecimento em autoclave (20h, 134ºC e 2,2 bar). Os espécimes foram submetidos aos seguintes testes de caracterização, antes e após envelhecimento: 1) ensaios de nanoindentação para obtenção do módulo de elasticidade dos materiais (E) e dureza (H); 2) a interferometria foi utilizada para caracterizar os parâmetros topográficos (Sa / Sq); 3) difração de raios X (XRD) para avaliar a transformação da fase monoclínica para tetragonal; 4) microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliar a homogeneidade da superfícies e distribuição dos grãos; 5) testes de refletância em fundo branco e preto para determinar a Relação de Contraste (RC) e o Parâmetro de Translucidez (PT) por diferença de cor (E) e 6) teste de flexão biaxial (TFB), de acordo com a ISO 6872: 2015 . A densidade aparente foi medida usando o princípio de Arquimedes. Weibull 2- p foi utilizada para calcular a resistência característica, módulo de Weibull e a probabilidade de sobrevida (confiabilidade) a 300, 500 e 800 MPa. Os dados foram submetidos à análise de variância medidas repetidas, seguida de comparações múltiplas pelo teste de Tukey (p <0,05). Resultados e Conclusão: O método proposto foi capaz de sintetizar com sucesso um compósito ZTA ZPEX 80/20 resistente ao envelhecimento, sendo o módulo de elasticidade a única propriedade que diminuiu após o envelhecimento. Para tal compósito, os parâmetros de rugosidade superficial, propriedade nanomecânica de dureza, propriedades ópticas e mecânicas não foram afetadas pelo envelhecimento simulado de DBT. Em contraste, a zircônia translúcida Y-TZP apresentou uma extensão significativa da transformação da fase tetragonal para monoclínica em comparação ao composto ZTA após o envelhecimento, juntamente com alterações significativas em todos os parâmetros avaliados, exceto a rugosidade superficial.

A iminente escassez de recursos naturais e de fontes energéticas não renováveis são forças motrizes para a adoção de práticas sustentáveis. Dentre os processos industriais que fazem uso intensivo de recursos naturais, estão os que utilizam processos de usinagem baseados em ferramentas abrasivas para desbaste, esmerilhamento, corte, entre outros. A partir deste panorama geral, é possível enxergar a necessidade de estudar os processos de usinagem com ferramentas abrasivas a fim de aumentar a compreensão sobre eles e de torná-los sustentáveis. Sendo assim, o objetivo deste trabalho é avaliar, por meio do comportamento mecânico de compósitos abrasivos resinoides, o potencial de reciclagem de grãos de alumina oriundos de ferramentas abrasivas. No presente trabalho, foi estudada a preparação e caracterização de compósitos abrasivos resinoides reforçados com grãos alumina reciclada e virgem. Uma das aluminas recicladas é oriunda de rebolos e discos de corte resinoides, outra alumina é oriunda de rebolos vitrificados, e a última, composta por alumina branca, é recuperada de rebolos vitrificados refugados ou usados. As amostras de grãos de alumina reciclada e a de grãos de alumina marrom virgem foram caracterizadas por meio das técnicas de fluorescência de raios X (FRX), difratometria de raios X (DRX), microscopias óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV). Corpos de prova de compósitos utilizando os quatro tipos de alumina foram preparados por meio da mistura, prensagem e tratamento térmico de grãos de alumina e resinas fenólicas resol e novolaca. Por fim, os compósitos foram caracterizados por meio das técnicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), módulo elástico por excitação por impulso, impacto Izod, flexão em quatro pontos, análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA), dureza por Sand Blasting Penetration (SBP), porosidade pelo método de Arquimedes e microscopias óptica e eletrônica de varredura. Os resultados dos ensaios mecânicos mostraram que os compósitos de alumina reciclada apresentaram depreciação em todas as propriedades estudadas em relação ao compósito de alumina virgem, exceto a resistência ao impacto Izod, no qual todas as amostras apresentaram baixa resistência. A razão desta baixa resistência ao impacto deveu-se à estrutura formada pelo grão de alumina, ligante (resina fenólica) e porosidade, na qual a baixa proporção de resina fenólica (10% m.) foi a responsável pelo resultado. Por outro lado, a causa da depreciação nas propriedades mecânicas apresentadas pelos compósitos de alumina reciclada foi a menor concentração em alumina e a presença de impurezas oriundas da produção das ferramentas abrasivas. Neste caso, o compósito de alumina branca reciclada apresentou melhores resultados das propriedades mecânicas em relação aos compósitos de alumina oriunda de rebolos vitrificados e os de alumina oriunda de rebolos e discos resinoides. Concluindo, o potencial de reciclagem dos grãos de alumina oriundos de ferramentas abrasivas visando o seu reaproveitamento no processo de fabricação destas ferramentas é limitado pela sua pureza, de modo que se no processo de reciclagem dos grãos for aumentada a concentração de alumina haverá possibilidade de seu reaproveitamento. / The imminent scarcity of natural resources and nonrenewable energy sources are driving forces for the adoption of sustainable practices. Among the industrial processes that make intensive use of natural resources, there are those that use machining processes based on abrasive tools for roughing, grinding, cutting, among others. From this general panorama, it is possible to see the need to study the machining processes with abrasive tools in order to increase the understanding about them. Thus, the objective of this work is to evaluate, through the mechanical behavior of resin-bound abrasive composites, the recycling potential of alumina grits from abrasive tools. In the present work, the preparation and characterization of resinoid abrasive composites reinforced with recycled and virgin alumina grits was studied. One of the recycled aluminas comes from resin-bound grinding wheels and thin wheel cut-off discs, another alumina comes from vitrified grinding wheels, and the latter, composed of white alumina, is recovered from scrapped or used glazed grinding wheels. The samples of recycled alumina grits and virgin brown alumina grits were characterized by X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), X-ray diffractometry (XRD), optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). Composite test bodies using the four types of alumina were prepared by mixing, pressing and heat treatment of alumina grits and resol and novolak phenolic resins. Finally, the composites were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), impulse excitation elastic modulus, Izod impact, four-point flexing, dynamic-mechanical thermal analysis (DMTA), Sand Blasting Penetration hardness (SBP), porosity by the Archimedes method and optical and scanning electron microscopy. The results of the mechanical tests showed that the recycled alumina composites presented depreciation in all the studied properties in relation to the virgin alumina composite, except the Izod impact resistance, in which all the samples presented low resistance. The reason for this low impact strength was due to the structure formed by the alumina grit, binder (phenolic resin) and porosity, in which the low proportion of phenolic resin (10% m) was responsible for the result. On the other hand, the reason for the depreciation in the mechanical properties presented by the recycled alumina composites was the lower concentration in alumina and the presence of impurities from the production of the abrasive tools. In this case, the recycled white alumina composite presented better mechanical properties in relation to alumina composites from vitrified grinding wheels and those from alumina from grinding wheels and resinoid disks. In conclusion, the recycling potential of the alumina grits from abrasive tools aiming at their reuse in the process of manufacturing these tools is limited by their purity, so that if in the grit recycling process the alumina concentration increases it will make possible its reuse.

Nos países em desenvolvimento, como o Brasil, os resíduos gerados nos decantadores e filtros das estações de tratamento de água são geralmente dispostos nos mesmos rios e córregos que suprem água para o tratamento. Outro problema ambiental está relacionado à disposição irregular dos resíduos de madeira. As indústrias de base florestal geram grande quantidade deste resíduo desde a exploração florestal até a manufatura do produto final. Este trabalho avalia a possibilidade de combinar estes dois resíduos e produzir um compósito leve para uso como agregado graúdo em concreto. O lodo seco e moído foi misturado com água e serragem e moldado manualmente na forma de pelotas redondas de 14±02 mm. A relação em massa da serragem, lodo e água foi 1:6:4,5. Depois de seco, os grãos do compósito foram imersos em óleo de linhaça cozido por 1 min. Este tempo foi considerado o menor período de imersão necessário para estabilizar a resistência mecânica, reduzir a absorção de água e evitar a quebra dos grãos durante a preparação e aplicação do concreto. Depois que o óleo foi aplicado, os grãos foram secos à temperatura ambiente. A massa unitária do compósito no estado seco e solto foi 672 kg/m3. A serragem de madeira usada no desenvolvimento e produção do compósito foi do gênero Pinnus. Esta madeira apresentou diâmetro médio dos poros de 17,8 m e diâmetro do lúmen de 23 m. A análise granulométrica do lodo mostrou que 45% dos grãos são menores que 17 m. Os grãos do lodo preencheram os poros da madeira formando um material compósito. O concreto contendo o compósito foi preparado com a total substituição da pedra britada. A relação em massa do cimento:areia:compósito:água foi 1:2,5:0,67:0,6 Nenhum aditivo complementar foi usado para evitar que os resultados fossem associados ao uso destes materiais. O concreto produzido com o compósito apresentou massa específica aparente de 1.848 kg/m3, resistência à compressão axial de 11,1 MPa, resistência à tração de 1,2 MPa, absorção de água de 8,7%, caracterizando-se como um concreto leve não estrutural. O concreto produzido com o compósito apresentou calor específico de 839 J/kg.K, difusividade térmica de 1,220.10-6 m2/s e condutividade térmica de 1,894 W/m.K. As propriedades térmicas do concreto produzido com o compósito sugerem a sua aplicação em elementos não estruturais de peso leve para vedação e isolação térmica. O resíduo sólido do concreto produzido com o compósito foi classificado segundo a NBR 10004:2004 como resíduo sólido não perigoso e não inerte. Uma comparação da concentração de alumínio no lodo e no extrato solubilizado do concreto contendo o compósito revelou uma significante redução na redução do metal, o que confirma a eco-eficiência do compósito para uso em concreto. A concentração de alumínio encontrada no extrato solubilizado do concreto com compósito foi 19,96 mg/L, enquanto no lodo de tratamento de água foi apresentada uma concentração de alumínio de 11.100 mg/L. É possível produzir um compósito com estes resíduos e diminuir a degradação ambiental. / In developing countries such as Brazil, the wastes generated in the decanters and filters of water treatment plants are usually discharged into the same rivers and streams that supply water for treatment. Another environmental problem is related to unregulated discard of wood wastes. The lumber and wood products industry generates large quantities of this waste, from logging to the manufacture of the end product. This study evaluates the possibility of combining these two wastes and produces a lightweight composite for use as aggregate in concrete. The dried and ground sludge was mixed with water and sawdust and molded by hand into rounded pellets with a diameter of 14±02 mm. The mass ratio of sawdust, sludge and water was 1:6:4,5. After drying, the composite grains were immersed in boiled linseed oil for 1 min. This time was considered the shortest period of immersion required to stabilize the mechanical strength, reduce water absorption and prevent the grains from crumbling during the preparation and application of the concrete. After the oil was applied, the grains were dried at room temperature. The unitary mass of the composite in the dry and loose state was 672 kg/m3. The softwood sawdust used for the development and production of the composite was from Pinnus species. This wood presented a median pore diameter of 17,8 µm and a lumen diameter of 23 µm. Granulometric analysis of the sludge showed that 45% of the grains are smaller than 17 µm. The sludge grains filled the wood pores forming a composite material. The concrete containing the composite was prepared with the total substitution of crushed stone. The mass ratio of cement:sand:composite:water was 1:2,5:0,67:0,60. No complementary additives were used in order to avoid having the results associated with such materials. The concrete produced with composite presented an apparent specific mass of 1.848 kg/m3, an axial compressive strength of 11,1 MPa, a tensile strength of 1,2 MPa and a water absorption of 8,7%, characterizing it as a lightweight nonstructural concrete. The concrete produced with the composite presented a specific heat of 839 J/kg.K, a thermal diffusivity of 1,220.10-6 m2/s and a thermal conductivity of 1,894 W/m.K. The thermal properties obtained suggest the applicability of the concrete produced with the composite in lightweight nonstructural elements for sealing and thermal insulation. The solid waste of the concrete produced with composite was classified, according to the Brazilian ABNT NBR 10004:2004 standard, as non-harmful and non-inert solid wastes. A comparison of the concentration of aluminum in the sludge and the concentration of aluminum in the solubilized extract of the concrete containing the composite revealed a significant reduction in the concentration of the metal, which confirms the eco-efficiency of the composite for use in concrete. The concentration of aluminum in the solubilized extract of the concrete with composite was found to be 19,96 mg/L, while the water treatment sludge was showed an aluminum concentration of 11.100 mg/L. Its possible produce a composite with these wastes and reduce environmental degradation.

O novo paradigma de se preservar o meio ambiente e de se utilizar produtos naturais vem contribuindo para um maior interesse na utilização de materiais derivados da biomassa. Neste sentido, os compósitos poliméricos com fibras vegetais surgem como uma boa alternativa no campo dos materiais para aplicações de engenharia. Os principais objetivos deste trabalho foram o processamento e a caracterização do compósito formado por uma resina poliuretano derivada do óleo de mamona e fibras de sisal e coco. O processamento foi realizado utilizando-se a técnica de moldagem por compressão. As fibras foram utilizadas em diferentes formas como fibras curtas, fibras longas, tecido e fios contínuos. A caracterização foi realizada através dos seguintes ensaios: tração, flexão, impacto, tenacidade à fratura, absorção d’água e DMTA. Foi também avaliado o efeito do tratamento com hidróxido de sódio (10%), nas fibras de sisal e coco, nas análises realizadas. O resultados mostraram que o desempenho dos compósitos com fibras de coco foi inferior aos compósitos com fibras de sisal, e mesmo ao poliuretano. Nos ensaios de tração e flexão, as fibras longas de sisal apresentaram o melhor efeito de reforçamento, seguido dos fios contínuos, fibras curtas e tecido. Nos ensaios de impacto e tenacidade à fratura, o melhor desempenho foi dos compósitos com tecido de sisal. O efeito do tratamento alcalino variou em função do tipo de ensaio e da geometria do reforço. Nos ensaios de tração e flexão, o seu efeito foi positivo para os compósitos com fibras longas e curtas, e negativo para os compósitos com tecido e fios, devido à deterioração da estrutura dos fios. Nos ensaios de tenacidade e impacto foi prejudicial, pois ao melhorar a aderência na interface, reduziu os principais mecanismos de absorção de energia, que são, a extração de fibras e o descolamento na interface. Com relação às medidas de absorção d’água, foi observado aumento no nível de absorção dos compósitos com o aumento da fração volumétrica de fibras. O máximo percentual de absorção foi de 17%, para os compósitos com fibras curtas de coco não tratadas. Este percentual diminuiu com o tratamento alcalino das fibras. Na análise térmica dinâmico mecânica, de uma forma geral, os compósitos mostraram acréscimo do módulo de armazenamento e decréscimo do amortecimento e da temperatura de transição vítrea, Tg, em relação ao poliuretano. Este comportamento foi proporcional ao aumento da fração volumétrica de fibras. / The new paradigm in preserving the environment and the use of natural products has contributed to increase the interest in the development and use of derived biomass materials. In this sense, the polymeric composites with natural fibers appear to be a good alternative for engineering applications. The main targets of this work were the processing and characterization of composites obtained by a polyurethane resin derived from castor oil and sisal and coir fibers. The compression moulding technique was used to process the composite. The fibers were employed in different forms such as: short fibers, long fibers, biaxial weave and continuos yarns. Tension, bend, impact, fracture toughness, water absorption and DMTA tests were used to characterize the composites. The sodium hidroxide (10%) treatment effect on the sisal and coir fibers was also evaluated. The results showed, in general, that the coir fibers composites performance were inferior to the sisal fibers composites, and even to the polyurethane matrix. Under tension and bending conditions, the long sisal fibers presented the best reinforcement effect, followed by the continuous yarns, short fibers, and the biaxial weave. Under impact and fracture toughness tests, the best performance was enhanced by sisal weave composites. The alkaline treatment effect varied in accordance with test type and reinforcement geometry. In tension and bending tests, its effect was positive for composites with short and long fibers and negative for composites with weave and yarns. This late was due to deterioration of the yarn structure. In the impact and toughness tests, the alkaline treatment effect was harmful, because when adherence is improved at the interface, the main energy absorption mechanisms are reduced, that mean, the fibers are pulled out and interface is debonded. Water absorption measurements showed an increase in the absorption level for the composites with higher volumetric fraction of fibers. The maximum water absorption was 17% for composites with non-treated coir short fibers. This percentage decreased for composites with treated fibers. In the dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) the composites showed an increased storage modulus and a decreased glass transition temperature, Tg, when compared to polyurethane matrix. This behaviour was proportional to the increase of the fibers volumetric fraction.