O uso de carvão mineral como fonte energética tem como consequência a geração de cinzas volantes, que é atualmente um dos resíduos mais gerados no Brasil. A primeira fase deste estudo consistiu em aplicar diferentes cinzas volantes de carvão provenientes de usinas termelétricas brasileiras na síntese de material zeolítico usando tratamento hidrotérmico clássico bem como caracterizar físico-quimicamente os produtos e as matérias primas. O conteúdo dos principais compostos formadores de estruturas de zeólitas, SiO2 e Al2O3, correspondeu acima de 70% para todas as amostras de cinzas. As cinzas apresentaram composição mineralógica similar com a presença de quartzo, mulita, hematita e magnetita. O tipo de zeólita formado por tratamento hidrotérmico variou em geral com a composição química das cinzas precursoras. Zeólitas NaP1 foram possíveis de serem sintetizadas somente usando-se matérias primas com baixo teor de ferro e cálcio. A zeólita X, por sua vez, foi obtida a partir de amostras com elevados teores de alumínio. Os valores de capacidade de troca catiônica (CTC) das zeólitas foram maiores do que os valores encontrados para as cinzas devido à elevada área específica e menor relação SiO2/Al2O3. Na segunda fase do estudo, zeólitas A e X com grau de pureza entre 88 e 100%, respectivamente, foram sintetizadas pelo método de duas etapas com fusão prévia utilizando-se dois tipos de cinzas de carvão brasileiras com diferentes composições químicas e sem tratamento prévio. Não foram utilizadas sementes ou agentes direcionadores de estrutura durante a síntese. Um roteiro geral para a síntese de zeólitas A e X com elevado grau de pureza foi elaborado baseando-se nos estudos relatados na segunda fase deste estudo. Verificou-se por meio dos estudos de composição mineralógica e morfologia que o método de duas etapas com fusão prévia das cinzas é responsável pela síntese de materiais mais puros e uniformes quando comparados aos materiais sintetizados pelo tratamento hidrotérmico clássico. Os valores da relação Si/Al molar calculados para todas as zeólitas com elevado grau de pureza foram próximos aos valores teóricos presentes em literatura e seus valores de CTC representaram um aumento de 1,9 a 3,0 vezes com relação às zeólitas sintetizadas pelo tratamento hidrotérmico clássico. Um estudo da possibilidade de reaproveitamento da solução remanescente de síntese hidrotérmica clássica foi realizado. Os materiais zeolíticos resultantes apresentaram misturas de fases de zeólitas A, X e Sodalita. O projeto de uma planta em escala piloto para a produção de material zeolítico usando cinzas de carvão como matéria prima contendo a descrição do processo e a lista de equipamentos e materiais básicos é também apresentado na tese. Este projeto poderá servir de base para as usinas termelétricas a carvão que desejam agregar valor às cinzas volantes produzidas em grande escala. / The use of coal as an energetic source has as a consequence the fly ash generation, which is currently one of the wastes generated in greater quantities in Brazil. The first step of this study was to apply different coal fly ashes from Brazilian thermal power plants for the synthesis of zeolitic materials using a classic hydrothermal treatment as well as to characterize the physical and chemical properties of the products and the raw materials. The contents of the main compounds which are responsible for the zeolitic structure formation, SiO2 and Al2O3, corresponded above 70 wt.% for all fly ash samples. The ashes presented a similar mineralogical composition with the presence of quartz, mullite, hematite and magnetite. The kind of zeolite formed by the hydrothermal treatment varied depending on the chemical composition of fly ash. NaP1 zeolite was formed only using fly ashes samples with low content of iron and calcium. X zeolites was synthesized using fly ashes with high content of aluminium. Cation exchange capacity (CEC) values for the zeolitic materials were higher than those of fly ash due to their higher specific surface area and lower SiO2/Al2O3 ratio. In the second stage of this study, A and X zeolites with a purity between 88 and 100%, respectively, were synthesized using the two-step method with a fusion step using two kinds of Brazilian coal ashes with different chemical compositions and without pre-treatment. No seeds or structure-directing agents were used in the synthesis. A general route for the synthesis of A and X zeolites with high purity was developed based on the studies reported in the second stage of this study. It has been found through mineralogical composition and morphology studies that the two-step method with a fusion step of the ash is responsible for the synthesis of more pure and uniform materials when compared to materials synthesized by conventional hydrothermal treatment. The Si/Al molar ratios values calculated for all high purity zeolites were close to the theoretical values found in the literature and their CEC values were 1.9 - 3.0 times higher than those of the zeolites synthesized by classic hydrothermal treatment. A study of the reuse of the residue solution in classic hydrothermal synthesis was also performed. The resulting zeolitic materials presented mixtures of A, X and Sodalite zeolites phases. The project design of a pilot-scale plant for the zeolitic material production using coal ash as a raw material containing the description of the process and the list of equipment and basic materials needed is also presented in the thesis. This project can provide a reference for coal-fired power plants which wish to add value to their fly ashes in large scale production.

O trabalho desenvolvido nesta dissertação busca um melhor entendimento da tecnologia de partida elétrica de motores aeronáuticos em corrente alternada como alternativa interessante e mais eficiente que os arranques-geradores com escovas e os sistemas pneumáticos, além de possuir aderência natural à filosofia "More Electric Airplane" (MEA). Como base para os cálculos para o dimensionamento do sistema de partida elétrica sem escovas identificou-se as curvas de torque do arranque-gerador e do motor de propulsão, e, a relação da rotação das máquinas com o tempo de partida. O equacionamento proposto visou obter uma estimativa da energia que seria demandada pela fonte de energia elétrica; no caso, baterias. A partir da demanda de energia calculada, analisaram-se as opções de bateria disponíveis para o atendimento do sistema e, com isso, identificaram-se limitações das opções disponíveis para o atendimento da demanda dos aviões analisados, quatro aeronaves com categorias distintas de motor. Analogamente, encontraram-se limitações para futuros desenvolvimentos de baterias no que diz respeito ao peso, volume e custo. O resultado principal do trabalho estabeleceu a criticalidade do uso de baterias para a partida elétrica em corrente alternada de motores aeronáuticos de acordo com a classe de tração.

Um dos principais poluentes responsáveis pelo o efeito estufa é o dióxido de carbono (CO2) que é lançado na atmosfera principalmente pelos processos de queima de combustíveis fósseis e de gaseificação de biomassa. Assim, é desejável que o gás produzido destes processos sejam tratados reduzindo a emissão de dióxido de carbono e óxidos de nitrogênio na atmosfera, ou ainda preferencialmente, reformados, no sentido de produzir gás de síntese (H2 + CO), um gás combustível com alto poder calorífico recuperável. Dentre os principais processos de tratamento e reforma de gases incluem os processos a plasma, destacando-se os geradores de plasmas em pressão atmosférica não térmicos a partir das descargas de arco fixo ou deslizante devido ao baixo custo de construção e consumo de energia. Neste cenário, este trabalho apresenta o estudo de um sistema inovador de geração de plasma em pressão atmosférica em que a descarga se inicia de forma de um arco deslizante em vórtice reverso e é posteriormente estabilizada em arco fixo. A descarga foi operada em ar, CO2 e com uma mistura de ambos, visando investigações do processo de reforma de CO2 em CO, bem como das condições de operação da descarga em que ocorre uma redução de emissão de NO2 tendo como parâmetro valores fixos do comprimento (A) entre os pontos de fixação do arco nas regiões de eletrodos da descarga. A seletividade e o rendimento destes processos, correlacionados com o comprimento (A), foram avaliados pelas análises das propriedades elétricas da descarga e também pelas análises químicas utilizando as técnicas de espectroscopia óptica de emissão e espectrometria de massa. Os resultados obtidos referente à caracterização elétrica da descarga, mostram que para um comprimento (A) fixo, o aumento da vazão de gás conduz ao aumento da tensão enquanto a corrente se mantém praticamente constante. Com o aumento do comprimento (A), a tensão da descarga também aumenta, contudo a corrente se mantém praticamente constante para uma vazão fixa de gás, exceto para o maior comprimento (A) no qual a corrente apresenta seu valor mais baixo. As análises por espectroscopia de emissão óptica, para a descarga operando com ar, indicam a predominância de bandas de nitrogênio e picos de oxigênio e argônio. Para a descarga operando com CO2 predominam picos relativos aos metais presentes nos eletrodos e picos de carbono e oxigênio com baixas intensidades. Com a mistura ar + CO2, são gerados predominantemente bandas de nitrogênio, possivelmente NO e picos de metais advindos dos eletrodos. É observado também picos de baixa intensidade referentes ao carbono, oxigênio e argônio. Pelas análises por espectrometria de massa, os resultados indicam que ocorre uma taxa de conversão máxima de CO2 de 10,24% operando com CO2 puro e 7,44% quando operando em mistura com ar, ambos para o caso em que o comprimento (A) é fixado em seu menor valor investigado de 14,7 mm. Embora com baixas taxas de conversão, nestas condições, é possível obter uma seletividade máxima de CO de cerca de 99% . A seletividade mínima para o NO2, em torno de 49 %, é observada para o comprimento intermediário (A) de 23,3 mm. Esse reator foi originalmente projetado no intuito de flexibilizar sua configuração tanto para operar em regime de arco fixo como de arco deslizante ou mesmo nestes dois regimes associados, viabilizando seu emprego como parte integrante de diferentes sistemas de tratamento ou reforma de gases.

O setor de microgeração eólico no mundo já supera 270MW com milhares de pequenas turbinas com até 100kW de potencia instalada. Em 2010, este setor, no mundo, cresceu mais de 50% em faturamento e deve continuar em alta à medida que a expectativa do preço da energia seja de alta e a consciência ambiental aumente. No Brasil, a microgeração recebeu um grande incentivo com a Resolução Normativa da ANEEL N 482, de 17 de abril de 2012 que estabelece as condições gerais para a conexão de sistemas de microgeração e minigeração distribuída às redes de transmissão de energia elétrica tais como Pequenas Centrais Hidráulicas - PCH, Solar fotovoltaico, Eólico, Biomassa e Cogeração qualificada. Com esta normativa, qualquer cidadão brasileiro, quer seja pessoa física ou jurídica, pode agora montar um sistema de geração de energia de pequeno porte utilizando painel solar fotovoltaico ou aerogerador, conectá-lo na rede pública de energia e receber créditos para abater na sua própria conta de energia. Neste trabalho serão focadas as tecnologias Fotovoltaica e eólica, pois são as que apresentam maior desenvolvimento no país e são mais adequadas à geração distribuída. Como esta resolução normativa é bastante recente, pois entrou em vigor em dezembro de 2013, surgem grandes questionamentos que podem definir o futuro da microgeração distribuída no país: - Compensa investir em sistemas de micro ou minigeração distribuídas de energia, no contexto da normativa 482? - Com quanto tempo o meu investimento trará retorno? Neste contexto o objetivo desta dissertação é aplicar ferramentas de modelagem de processo para detalhar o passo a passo deste novo negócio de geração distribuída de energia, utilizando sistema solar ou eólico, identificando as variáveis envolvidas no processo, principalmente aquelas que podem contribuir para a avaliação da viabilidade econômica do processo em estudo. Para respaldar este estudo, foi desenvolvida toda uma fundamentação teórica envolvendo as principais áreas da tecnologia, necessárias ao bom entendimento do trabalho. Foi proposto um modelo para este novo negócio de geração de energia com 14 subprocessos.O resultado da modelagem deste processo nos trouxe um fluxo de trabalho com 14 subprocessos bastante detalhados, onde foi aplicada a ferramenta SIPOC, que mostrou os fornecedores, as entradas , as saídas e os clientes de cada subprocesso.Por fim, o modelo foi aplicado num projeto real de um sistema fotovoltaico de 50kWp, onde o estudo de viabilidade mostrou que a tecnologia fotovoltaica, na atual realidade brasileira, não se apresenta com uma boa opção de investimento para empresas enquadradas nas tarifas do grupo A.Já para os estabelecimentos do grupo B (tarifa residencial) essa tecnologia já apresenta uma boa atratividade para o investimento.

O objetivo desta pesquisa foi avaliar a transmitância de diferentes tipos e cores de cerâmicas e seus efeitos no grau de conversão (GC) de dois tipos de cimentos resinosos com modo de polimerização dual. Foram confeccionadas 60 pastilhas com a cerâmica IPS e.max (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) e divididas em 3 grupos: LT, MO e Z, com 20 pastilhas cada um. Nos grupos LT e MO, as pastilhas foram confeccionadas com a cerâmica de dissilicato de lítio de baixa translucidez (LT - low transluscency) e de média opacidade (MO - medium opacity), respectivamente. No grupo Z, as pastilhas foram confeccionadas em zircônia. Cada grupo foi subdividido em 5 subgrupos (n=4), de acordo com a cor da cerâmica: A2; A3,5; B2; C2; D3. No grupo LT, as pastilhas foram prensadas nas cores anteriormente citadas e, nos grupos MO e Z, as pastilhas foram, inicialmente, confeccionadas para simular infraestruturas e, posteriormente, receberem aplicação de cerâmica de revestimento IPS e.max Ceram (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) nas mesmas cores. O espectrofotômetro UV 1800 Shimadzu foi utilizado para medir a transmitância de cada espécime de cerâmica (2,0 mm de espessura). Para medir o GC, espécimes dos cimentos resinosos Variolink II (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) e Rely X U200 (3M ESPE, St. Paul, MN, USA), com espessura de 100 μm, foram fotopolimerizados sob os discos de cerâmica por 40 s. Espécimes dos cimentos fotoativados sem a interposição da cerâmica foram usados como grupo controle. A polimerização dos cimentos foi avaliada através da espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) empregando o método de reflexão atenuada total (ATR) imediatamente após a fotopolimerização. Os resultados foram submetidos aos testes ANOVA a 1 critério e Teste de Tukey (α=5%). Os valores de transmitância foram inferiores a 1%, sendo que as do grupo LT apresentaram, em geral, os maiores valores de transmitância, seguidos dos grupos MO e Z. O GC do cimento Variolink II não sofreu influência da interposição da pastilha de cerâmica. Para o cimento Rely X U200, a interposição de alguns tipos/cores de cerâmica (LT A3,5; MO A2; MO A3,5 e Z A3,5) diminuíram o GC em relação ao grupo controle. Concluiu-se que os valores de transmitância e GC foram influenciados pelos tipos/cores de cerâmica. Entretanto, somente o grupo formado pela cerâmica de dissilicato de lítio LT, usando o Rely X U200, apresentou correlação negativa entre transmitância e GC. / The aim of the present study was to evaluate the transmittance of different ceramic types and shades and their effects on the degree of conversion (DC) of two dual-cure resin cements. Sixty discs were fabricated with IPS e.max ceramic (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) and divided into three groups (n= 20 in each group): LT, MO and Z. For LT and MO groups discs were fabricated with low translucency (LT) and medium opacity (MO) lithium disilicate ceramic, respectively. Discs from Z group were manufactured of zirconia. Each group was divided into five subgroups (n = 4), according to the ceramic shade: A2; A3,5; B2; C2; D3. In the LT group, specimens were heat-pressed in shades cited above and in the MO and Z groups, the discs were initially fabricated as core materials and then veneered with veneer ceramic (IPS e.max Ceram, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) in the same shades. A spectrophotometer UV-1800 Shimadzu was used to determine the transmittance percentage of each ceramic specimen (2.0-mm-thick). For DC measurements, the resin cements (Variolink II - Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein and Rely X U200 - 3M ESPE, St. Paul, MN, USA) specimens (thickness: 100 μm) were photocured under the ceramic discs (2.0-mm-thick) for 40 s. Specimens photocured without the ceramics discs were used as control group. ATR/FTIR spectrometry was used to evaluated the extent of polymerization for all cement specimens immediately after photocuring. The results were submitted to one-way ANOVA and Tukey test (α=5%). The transmittance percentage was less than 1% and the LT group had the highest transmittance values, followed by MO and Z groups. The %DC of Variolink II cement was not influenced by the ceramic disc interposition. For Rely X U200 cement, the interposition of some ceramics types/shades (LT A3,5, MO A2, MO A3,5 and Z A3,5) significantly decreased the %DC compared to control group. It was concluded that the transmittance values and %DC were influenced by the ceramics types/shades. However, only the LT group, using the Rely X U200, showed a negative correlation between transmittance and %DC.

Foi projetado e construído um espectrômetro Mini-Orange (MO) para eléctrons, utilizando imãs planos permanentes e um detector de barreira de superfície. Foram determinadas as funções de transmissão de diferentes configurações do sistema, para energias entre 200-1100 keV. Foi desenvolvido um modelo matemático do sistema, a partir de solução analítica para o campo de um imã plano e da integração numérica da equação de movimento dos eléctrons no campo de MO. As funções de transmissão assim obtidas foram comparadas aos resultados experimentais e mostraram um bom acordo para energias baixas e intermediárias. / A Mini-Orange spectrometer for electrons was designed and built, using plane permanent magnets and a surface barrier detector. Transmission functions were obtained for various system configurations and for energies between 200-1100 keV. A mathematical model of the system was developed, using the analytical solution for the field of a plane magnet and the numerical integration of the equation of motion of the electrons in the MO magnetic field. The calculated transmission functions were compared to the experimental data, showing a good agreement for low and intermediate energies.

O uso de carvão mineral como fonte energética tem como consequência a geração de cinzas volantes, que é atualmente um dos resíduos mais gerados no Brasil. A primeira fase deste estudo consistiu em aplicar diferentes cinzas volantes de carvão provenientes de usinas termelétricas brasileiras na síntese de material zeolítico usando tratamento hidrotérmico clássico bem como caracterizar físico-quimicamente os produtos e as matérias primas. O conteúdo dos principais compostos formadores de estruturas de zeólitas, SiO2 e Al2O3, correspondeu acima de 70% para todas as amostras de cinzas. As cinzas apresentaram composição mineralógica similar com a presença de quartzo, mulita, hematita e magnetita. O tipo de zeólita formado por tratamento hidrotérmico variou em geral com a composição química das cinzas precursoras. Zeólitas NaP1 foram possíveis de serem sintetizadas somente usando-se matérias primas com baixo teor de ferro e cálcio. A zeólita X, por sua vez, foi obtida a partir de amostras com elevados teores de alumínio. Os valores de capacidade de troca catiônica (CTC) das zeólitas foram maiores do que os valores encontrados para as cinzas devido à elevada área específica e menor relação SiO2/Al2O3. Na segunda fase do estudo, zeólitas A e X com grau de pureza entre 88 e 100%, respectivamente, foram sintetizadas pelo método de duas etapas com fusão prévia utilizando-se dois tipos de cinzas de carvão brasileiras com diferentes composições químicas e sem tratamento prévio. Não foram utilizadas sementes ou agentes direcionadores de estrutura durante a síntese. Um roteiro geral para a síntese de zeólitas A e X com elevado grau de pureza foi elaborado baseando-se nos estudos relatados na segunda fase deste estudo. Verificou-se por meio dos estudos de composição mineralógica e morfologia que o método de duas etapas com fusão prévia das cinzas é responsável pela síntese de materiais mais puros e uniformes quando comparados aos materiais sintetizados pelo tratamento hidrotérmico clássico. Os valores da relação Si/Al molar calculados para todas as zeólitas com elevado grau de pureza foram próximos aos valores teóricos presentes em literatura e seus valores de CTC representaram um aumento de 1,9 a 3,0 vezes com relação às zeólitas sintetizadas pelo tratamento hidrotérmico clássico. Um estudo da possibilidade de reaproveitamento da solução remanescente de síntese hidrotérmica clássica foi realizado. Os materiais zeolíticos resultantes apresentaram misturas de fases de zeólitas A, X e Sodalita. O projeto de uma planta em escala piloto para a produção de material zeolítico usando cinzas de carvão como matéria prima contendo a descrição do processo e a lista de equipamentos e materiais básicos é também apresentado na tese. Este projeto poderá servir de base para as usinas termelétricas a carvão que desejam agregar valor às cinzas volantes produzidas em grande escala. / The use of coal as an energetic source has as a consequence the fly ash generation, which is currently one of the wastes generated in greater quantities in Brazil. The first step of this study was to apply different coal fly ashes from Brazilian thermal power plants for the synthesis of zeolitic materials using a classic hydrothermal treatment as well as to characterize the physical and chemical properties of the products and the raw materials. The contents of the main compounds which are responsible for the zeolitic structure formation, SiO2 and Al2O3, corresponded above 70 wt.% for all fly ash samples. The ashes presented a similar mineralogical composition with the presence of quartz, mullite, hematite and magnetite. The kind of zeolite formed by the hydrothermal treatment varied depending on the chemical composition of fly ash. NaP1 zeolite was formed only using fly ashes samples with low content of iron and calcium. X zeolites was synthesized using fly ashes with high content of aluminium. Cation exchange capacity (CEC) values for the zeolitic materials were higher than those of fly ash due to their higher specific surface area and lower SiO2/Al2O3 ratio. In the second stage of this study, A and X zeolites with a purity between 88 and 100%, respectively, were synthesized using the two-step method with a fusion step using two kinds of Brazilian coal ashes with different chemical compositions and without pre-treatment. No seeds or structure-directing agents were used in the synthesis. A general route for the synthesis of A and X zeolites with high purity was developed based on the studies reported in the second stage of this study. It has been found through mineralogical composition and morphology studies that the two-step method with a fusion step of the ash is responsible for the synthesis of more pure and uniform materials when compared to materials synthesized by conventional hydrothermal treatment. The Si/Al molar ratios values calculated for all high purity zeolites were close to the theoretical values found in the literature and their CEC values were 1.9 - 3.0 times higher than those of the zeolites synthesized by classic hydrothermal treatment. A study of the reuse of the residue solution in classic hydrothermal synthesis was also performed. The resulting zeolitic materials presented mixtures of A, X and Sodalite zeolites phases. The project design of a pilot-scale plant for the zeolitic material production using coal ash as a raw material containing the description of the process and the list of equipment and basic materials needed is also presented in the thesis. This project can provide a reference for coal-fired power plants which wish to add value to their fly ashes in large scale production.

Proposição: O objetivo deste estudo foi verificar a influência do pré-aquecimento e de regimes de fotoativação (dois contínuos e um em dois passos com baixa irradiância inicial) sobre a adaptação marginal de restaurações, grau de conversão (GC), resistência à flexão (RF) e microdureza Knoop (KHN) de um compósito. Material e Métodos: O nanocompósito Filtek Z350 foi submetido às seguintes condições experimentais: com ou sem pré-aquecimento a 68ºC através do dispositivo Calset; e fotoativado através de um dos três regimes a seguir: 600mW/cm2 por 20s ou 40s (12 ou 24J/cm2 respectivamente) ou 200mW/cm2 por 20s + intervalo de 1 minuto + 500mW/cm2 por 40s (24J/cm2). O teste de adaptação marginal foi realizado através de microscopia eletrônica de varredura, com a mensuração de gaps em réplicas de cavidades Classe V (n=10) em aumento de 200X. A interface adesiva foi dividida em sete segmentos para o cálculo de freqüência de gaps. GC foi obtido através de espectroscopia em FT-Raman nas faces irradiada e oposta de espécimes (n=3) mantidos durante 24h em ambiente escuro a 37°C. RF do compósito foi medida por ensaio de dobramento em três pontos em espécimes (n=10) armazenados em água destilada por 24h. KHN foi mensurada inicialmente (n=6) após 24h de estocagem a seco. Foi realizada armazenagem em etanol 100%, seguida de segunda medida para o cálculo da redução percentual de KHN. Os resultados foram analisados através de análise de variância e teste de Tukey (=0,05) para os testes de GC, RF e KHN e com os testes de Friedman, Wilcoxon e Kruskal-Wallis para a adaptação marginal. Resultados: As paredes axiais das restaurações apresentaram maior freqüência de gaps quando comparadas às laterais. O pré-aquecimento do compósito reduziu a freqüência de gaps. Os regimes de fotoativação demonstraram freqüência de gaps semelhantes entre si. No teste de GC apenas o fator face foi estatisticamente significativo (p<0,05), com maiores valores médios para as faces irradiadas. O regime de ativação em dois passos causou redução (p<0,01) dos valores médios de RF. No teste de KHN após 24h tanto os fatores principais como a interação apresentaram-se estatisticamente significativos (p<0,05 para modo de fotoativação, p<0,001 para pré-aquecimento e p<0,05 para a interação). Os grupos pré-aquecidos demonstraram em geral menores médias de KHN do que aqueles sem aquecimento. Comparando-se os grupos sem pré-aquecimento, não houve diferença em função do modo de fotoativação. Entre os grupos pré-aquecidos, houve diminuição de KHN para 600mW/cm2 por 20s. Na KHN após etanol apenas o fator pré-aquecimento foi significativo (p<0,001), com as menores médias apresentadas pelos grupos pré-aquecidos. A redução percentual da KHN após armazenamento em etanol ocorreu de forma uniforme para todos os grupos. Conclusões: O pré-aquecimento do compósito estudado promoveu melhor vedamento da interface adesiva sem, no entanto, afetar seu grau de conversão e resistência à flexão. O regime de fotoativação com baixa irradiância inicial reduziu a resistência à flexão do compósito, apesar de produzir grau de conversão similar ao de formas contínuas. O pré-aquecimento pode reduzir a microdureza da superfície irradiada de um compósito. / Proposition: The objective of this study was to verify the influence of preheating and photoactivation modes (two continuous and one in two steps with a low initial irradiance) on restoration marginal adaptation, degree of conversion (DC), flexural strength (FS) and Knoop microhardness (KHN) of a composite. Material and Methods: The nanocomposite Filtek Z350 was evaluated under the following experimental conditions: pre-heated up to 68ºC with the use of Calset device or without preheating; and photoactivated through one of the three regimens: 600mW/cm2 for 20s or 40s (12 and 24J/cm2 respectively) and one in two steps (200mW/cm2 for 20s + 1 minute delay + 500mW/cm2 for 40s (24J/cm2). Marginal adaptation test was performed by scanning electron microscopy, measuring gaps in Class V replica (n=10) under 200X magnification. The adhesive interface was segmented in seven parts for gaps frequency calculus. DC was obtained by FT-Raman spectroscopy in irradiated and non-irradiated surfaces (n=3) of samples stored in dark for 24h at 37C . FS was evaluated in a three-bending test in samples (n=10) after 24h storage in distilled water. KHN was measured (n=6) initially after 24h dark and dry storage. After that, samples were stored in 100% ethanol and KHN percentual reduction calculated. Results were analysed by ANOVA and Tukey\'s test (=0.05) DC, FS and KHN and with Friedman, Wilcoxon and Kruskal-Wallis tests for marginal adaptation. Results: Axial walls of the restorations showed higher gaps frequency than lateral walls. Composite preheating leaded to a lower gaps frequency. Photoactivation modes demonstrated similar gap frequency. In DC test only the main factor surface was significant (p<0.05), with higher mean values for irradiated surfaces. The two steps regimen reduced (p<0.01) mean FS values. About KHN after 24h, both main factors and their interaction were significant (p<0.05 for photoactivation mode, p<0.001 for pre-heating use and p<0.05 for interaction). Generally pre-heated groups showed lower KHN means than non-preheated. Comparing non-preheated groups there was not a statistical difference regardless the photoactivation mode. In preheated groups, KHN mean for 600mW/cm2 during 20s was lower than means for other irradiation regimens. In KHN after ethanol, the main factor pre-heating was significant (p<0.001). Preheated groups showed lower means than non-preheated. KHN percentual reduction after ethanol storage occured in a uniform way for all groups. Conclusions: Preheating of the nanocomposite in study promoted a better adhesive interface sealing without compromising the degree of conversion and flexural strength. The photoactivation method that uses a low initial irradiance reduced composite flexural strength in spite of the similar degree of conversion was reached, comparing to continuous modes. Pre-heating can reduce irradiated surface microhardness.

Pretendeu-se, com este trabalho, estudar a síntese e o desenvolvimento de nanopartículas de prata, utilizando o método de Turkevich com algumas modificações. Dada a importância dessas nanopartículas no atual desenvolvimento científico, é de grande valia o melhor entendimento dos mecanismos que regem a síntese e desenvolvimento das nanopartículas de prata. Neste método, nitrato de prata sofre redução pelo citrato de sódio, numa mistura aquecida e bem agitada, para formar as nanopartículas. Amostras dessa mistura foram coletadas em vários intervalos de tempo, e reservadas para análises de concentração de prata por ICPAES, absorbância UV-Vis, imagens de MEV e distribuição de tamanhos por DLS. Com essas análises, foi possível estabelecer uma relação direta entre os valores de absorbância e os de conversão de prata. Também foi possível propor uma rota de desenvolvimento das nanopartículas, mostrando que, durante esse desenvolvimento, as partículas apresentam diferentes morfologias, tamanhos e tendência a formar aglomerados. Dependendo da aplicação das nanopartículas de prata, é possível interromper a reação quando elas apresentarem as características mais favoráveis. / It was intended, with this work, to study the synthesis and development of silver nanoparticles using the Turkevich method with some modifications. Given the importance of these nanoparticles in the current scientific development, it is of great value the better understanding of the mechanisms governing the synthesis and growth of silver nanoparticles. In this method, silver nitrate is reduced by sodium citrate, in a well-stirred and heated mixture to form nanoparticles. Samples of this mixture were taken at various time intervals, and reserved for analysis of silver concentration by ICP-AES, UV-Vis absorbance, SEM images and size distribution by DLS. With these analyzes, it was possible to establish a direct relationship between the absorbance values and the conversion of silver. It was also possible to propose a synthesis and growth pathway of the silver nanoparticles, showing that during this development, the particles have different morphologies, sizes and tendencies to form agglomerates. Depending on the application of silver nanoparticles, it is possible to stop the reaction when they have the most favorable characteristics.

Os cimentos resinosos têm sido largamente utilizados em odontologia restauradora com a finalidade de reter o pino intra-radicular e dissipar tensões entre este e a raiz. Entretanto, o grau de conversão alcançado pelos mesmos influencia suas propriedades mecânicas, biocompatibilidade e degradação pela água e pelos ácidos bucais. Testes de microdureza podem ser aplicados para estimar o grau de conversão de compósitos, uma vez que apresentam boa correlação com a espectroscopia infravermelha. Este trabalho objetivou analisar a microdureza de quatro cimentos resinosos de polimerização dual utilizados na cimentação de pinos de fibra de vidro, nos períodos inicial, após 24 horas de imersão em etanol a 75% e após 3 meses de armazenamento em água, e testar a hipótese de que não há diferença entre a microdureza dos terços cervical, médio e apical na linha de cimento. Quarenta incisivos bovinos tratados endodonticamente foram distribuídos em quatro grupos para a cimentação de pinos Fibrekor® (Jeneric/Pentron) de 1mm de diâmetro, sendo: Grupo 1 - Panavia F 2.0 (Kuraray Medical Inc.), Grupo 2 - Variolink (Ivoclar), Grupo 3 - Rely X Unicem (3M ESPE) e Grupo 4 - Duolink (Bisco). Após a cimentação, as raízes foram divididas em 2 subgrupos, sendo 5 seccionadas após 7 dias para análise da microdureza inicial e 5 mantidas íntegras em água deionizada por 3 meses, para avaliação da microdureza final no microdurômetro Shimadzu HMV (Japan). Após a mensuração inicial, as raízes seccionadas eram armazenadas a 37º C por 24h em 10mL de solução de etanol a 75%, e reavaliadas. Foram identificadas diferenças estatisticamente significativas entre cimentos, terços e períodos (inicial ou após 24h de imersão em etanol a 75%), bem como interações entre cimento/terços e cimento/períodos de avaliação. O cimento Panavia exibiu os valores de microdureza inicial significativamente superiores, sem diferença estatística entre os demais cimentos. Os valores de microdureza inicial por terços não seguiram um padrão homogêneo; os cimentos Variolink e Duolink exibiram valores de microdureza significativamente superiores no terço cervical, sem diferença significativa entre os terços para os demais cimentos. A imersão em etanol reduziu significativamente a média dos valores de dureza para todos os cimentos; o comportamento por terços variou em função do material. O armazenamento em água por 3 meses não exerceu influência sobre a dureza da maioria dos cimentos, com exceção do Unicem, que exibiu aumento significativo dos valores de dureza após esse período. Portanto, a hipótese proposta neste estudo foi rejeitada. / Resin cements have been largely used in dentistry for retaining intraradicular posts and to minimize tension between them. However, the degree of conversion influences mechanical properties, biocompatibility and susceptibility of water and acid degradation of these polymers. Hardness tests are used to estimate the degree of conversion of composites, as it shows good correlation with infrared spectroscopy. The aim of this study was to evaluate the microhardness of four resin cements used for fiber posts cementation at the nitial period, 24h-immersion in a 75% ethanol solution and after 3-month water storage. Forty bovine incisives were endodontically treated and restored with 1mm diameter Fibrekor® posts (Jeneric/Pentron), being: Group 1 - Panavia F 2.0 (Kuraray Medical Inc.), Group 2 - Variolink (Ivoclar), Group 3 - Rely X Unicem (3M ESPE) and Group 4 - Duolink (Bisco). After cementation, each group was divided in two subgroups: 5 roots were sectioned 7 days after cementation for initial hardness measurement and 5 roots were immersed in deionized water for 3 months for final hardness measurements using Shimadzu Micro Hardness Tester (HMV, Japan). After the initial measurements, the sectioned roots were immersed in 10mL 75% ethanol solution for 24h at 37ºC, and tested again. Differences in hardness values have been detected among resin cements, radicular thirds and periods (initial or 24h-immersion in a 75% ethanol solution). Data also revealed significant interaction to cement/third and cement/period of evaluation. Panavia showed higher hardness values, with no statistical differences among the other cements. It was not verified a homogeneous pattern regarding radicular third; Variolink and Duolink exhibited higher hardness values for the cervical third, without differences among radicular thirds for the other cements. Hardness values decreased after ethanol immersion for all resin cements and the hardness according to radicular thirds varied among the materials. The hardness of tested resin cement showed no influence after 3-month water storage, except for Unicem as it showed an increase in Knoop hardness after this period. Therefore, the null hypotesis proposed was rejected.