Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-09-19Bitstream added on 2014-06-13T19:36:13Z : No. of bitstreams: 1 lara_ts_me_araca.pdf: 2110251 bytes, checksum: a0fe3302851e3b4440bd44f9a53c4ff3 (MD5) / O objetivo do presente estudo foi determinar a morfologia das 3ª e 4ª vértebras cervicais representativa dos estágios correspondentes ao pré-pico, pico e pós-pico de velocidade de crescimento estatural, definidos previamente pelos centros de ossificação do primeiro dedo em radiografias carpais ou do dedo polegar. Foram utilizadas 120 telerradiografias em norma lateral de 106 pacientes selecionados da clínica de ortodontia da Faculdade de Odontologia de Araçatuba-UNESP e Profis/HRAC-USP que apresentavam radiografias carpais ou do dedo polegar correspondentes. As telerradiografias foram divididas em três grupos de 40 radiografias de acordo com os estágios maturacionais pré-pico, pico e pós-pico definidos pela imagem do primeiro dedo. A morfologia dos corpos das 3ª e 4ª vértebras cervicais foi determinada por dois examinadores devidamente calibrados em dois tempos diferentes. Concluiu-se que o formato retangular horizontal com borda inferior reta foi representativo do estágio correspondente ao pré-pico, independentemente da vértebra analisada. Já o formato retangular horizontal com borda inferior curva, especialmente se encontrado em C4, ou o formato quadrado com borda inferior reta caracterizou o pico de velocidade de crescimento. O formato quadrado ou, principalmente, o retangular vertical com borda inferior curva determinou o estágio pós-pico de velocidade de crescimento da adolescência. / The purpose of this study was to determine the morphology of the third and fourth cervical vertebrae which represent the prepeak, peak and postpeak stages of statural growth, previously defined by ossification centers of the thumb in hand-wrist or thumb periapical radiographs. The sample was comprised of 120 lateral cephalometric radiographs of 106 patients from the Orthodontics Clinic of the School of Dentistry of Araçatuba - UNESP and from PROFIS /Hospital for Rehabilitation of Craniofacial Anomalies-USP. All patients had hand-wrist or corresponding thumb periapical radiographs available. The lateral radiographs were divided into three groups of 40 radiographs according to the prepeak, peak and postpeak maturational stages, defined by the radiographic image of the thumb. The morphology of the third and fourth cervical vertebrae was determined by two calibrated examiners in two different times. The findings show that the horizontal, rectangular-shaped vertebra with straight lower border represented the prepeak stage, regardless of the analyzed vertebra. The horizontal, rectangular-shaped vertebra with curved lower border, mainly if found in C4, or the square-shaped vertebra with straight lower border was typical of the growth peak. The square-shaped or, mainly, the rectangular-shaped vertebra with curved lower border determined the postpeak stage of adolescent growth spurt.

Submitted by Daniele Amaral (daniee_ni@hotmail.com) on 2016-10-21T16:55:58Z No. of bitstreams: 1 DissSRD.pdf: 1861053 bytes, checksum: 0d2c7429000f796d3cc95d7da4e0a6dd (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-11-08T19:01:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissSRD.pdf: 1861053 bytes, checksum: 0d2c7429000f796d3cc95d7da4e0a6dd (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-11-08T19:01:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissSRD.pdf: 1861053 bytes, checksum: 0d2c7429000f796d3cc95d7da4e0a6dd (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-08T19:01:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissSRD.pdf: 1861053 bytes, checksum: 0d2c7429000f796d3cc95d7da4e0a6dd (MD5) Previous issue date: 2016-05-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Given the importance of quality in the bovine meat and its relationship with the diet submitted to animals, this master dissertation has the proposition to evaluate the Ca, Cu, Fe, K, Mg, and Zn concentrations changes in blood and meat of bovines that ingested feed supplemented with yerba mate. The experiment was conducted with 48 male of bovines, which were confined and shared into 4 groups. The first one was feed without the addition of yerba mate and the others had 0.5; 1.0; and 1.5% of yerba mate added to the total mass of their diets. After slaughter, samples of feed and yerba mate, and blood, liver, and muscle of slaughtered animals were freeze-dried, ground and then microwave assisted digested in HNO3 and H2O2 medium. The analytes Ca, Mg, K, Fe, Cu, and Zn were quantified in the feed, yerba mate, and blood by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The same analytes were quantified in the muscle and in the liver by microwave inductively plasma optical emission spectrometry (MIP OES). The methods were validated with the use of certified reference materials and statistically similar results to the certified values were obtained, with appropriates limits of detection and quantification. Principal component analyses (PCA) were performed to evaluate the influence of the addition of yerba mate combined with the variables weight, age, fat layer, and animal genetic in the liver results. The amount of added yerba mate was the leading cause of differences among the analytes results, which were not affected by the other variables. Samples of blood, liver, and muscle presented differences between the analytes concentrations with the different treatments. However, the results showed variations among the different treatments and sample sorts. In muscle matrix, higher levels of evaluated analytes in animals feed diets were obtained with 1.0% mate addition. On the other hand the highest concentration varied between treatments with 0.5 and 1.5% of mate in the samples of blood. By PCA performed with the liver samples, it was observed that except for Fe, the amount of added mate extract caused significant effect compared to control group (0%) and the group receiving the highest dosage of mate (1.5%), especially for K, Mg, and Ca. / Tendo em vista a importância da qualidade da carne bovina e sua relação com a dieta fornecida ao animal, esta dissertação teve como proposta avaliar se houve alteração na concentração dos íons metálicos Ca, Cu, Fe, K, Mg e Zn em sangue e carne de bovinos que ingeriram ração suplementada com erva-mate. O experimento foi desenvolvido com 48 bovinos machos, que foram confinados e divididos em 4 grupos. O primeiro grupo recebeu ração sem adição da erva-mate e os demais tiveram 0,5; 1,0; e 1,5% de adição da erva-mate em relação à massa total de suas dietas. Após o abate, amostras de erva-mate e da ração fornecida aos animais, assim como do sangue, fígado e músculo dos animais abatidos foram liofilizadas, moídas e em seguida digeridas em forno por radiação microondas em meio HNO3 e H2O2. Os analitos Ca, Mg, K, Fe, Cu e Zn foram determinados na ração, na erva-mate e no sangue por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Os mesmos analitos foram determinados no músculo e no fígado por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). Os métodos foram validados com o emprego de materiais de referência certificados, sendo obtidos resultados estatisticamente semelhantes aos valores certificados e limites de detecção e quantificação adequados. Análise de componentes principais (PCA) foi realizada visando avaliar a influência da adição do mate e das variáveis: peso, idade, camada de gordura e genética do pai do animal nos resultados obtidos para o fígado. A quantidade de erva-mate adicionada na dieta foi a principal causa das diferenças observadas entre os resultados obtidos para os diferentes analitos, os quais aparentemente não foram afetados pelas demais variáveis. Em relação às amostras de sangue, fígado e carne, foram observadas diferenças entre os teores dos analitos obtidos nos diferentes tratamentos e os diferentes tipos de amostra. Na matriz músculo foram obtidos teores mais elevados dos analitos avaliados dos animais que receberam ração com 1,0% de mate. Nas amostras de sangue os maiores teores variaram entre os tratamentos com 0,5 e 1,5% de mate. Através da PCA realizada com as amostras de fígado, observou-se que, exceto para o Fe, a quantidade de extrato de mate adicionada causou efeito significativo quando comparados o grupo controle (0%) e o grupo que recebeu a maior dosagem de mate (1,5%), com destaque para os teores de K, Mg e Ca.

A espennatogênese é andrógeno-dependente, porém muitos homens com problemas na espermatogênese têm níveis hormonais androgênicos normais. O mau funcionamento do receptor de andrógenos (Androgen Receptor- AR) é a possível causa deste problema. O AR é membro da família dos receptores nucleares e é codificado pelo Gene do Receptor de Andrógenos, que é de cópia única, localizado no cromossomo X e possui oito éxons. O éxon 1 contém um segmento com repetições CAG, que codifica poliglutamina. O trato glutamínico é polimórfico e varia de 1 O a 35 repetições na população normal. Alterações no segmento CAG estão envolvidas na etiologia de doenças neurodegenerativas (repetições CAG > 40) e câncer de próstata (< a 16 repetições). Mutações no Gene do AR estão correlacionadas com a síndrome de insensibilidade aos andrógenos, que varia desde a completa feminilização até homens inférteis com fenótipo normal. O objetivo do presente estudo constituiu em investigar a correlação entre o polimorfismo CAG e a prevalência de mutações nos éxons 5 e 7 e a alteração dos parâmetros seminais na população da Serra Gaúcha. O segmento CAG e a região codificadora dos éxons 5 e 7 foram amplificadas pela técnica de reação da polimerase em cadeia (PCR) e analisadas pela técnica de seqüenciamento automatizado. A média das repetições CAG do grupo de pacientes (n = 45) foi de 20,04±3,94 e a média do grupo controle (n = 45) foi 20,64±3,71. Não há significânc:ia estatística entre elas (p = O, 459). Verificamos correlação entre as repetições CAG e a morfologia seminal (Organização Mundial da Saúde) (p = O, 032; r = O, 349). Porém não se verificou associação com os demais parâmetros seminais: concentração (p =O, 134; r= O, 227), motilidade (p = 0,184; r= 0,202), morfologia (Kruger) (p = 0,213; r= 0,210). Não foram detectadas mutações nos éxons 5 e 7 nos dois grupos de estudo. Nosso estudo sugere que polimorfismo CAG e a presença de mutações nos éxons 5 e 7 não estão correlacionados com alterações seminais no grupo de estudo. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2015-09-22T16:54:58Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Rafaele Frassini.pdf: 13123487 bytes, checksum: e567348e30bcf48846f22a5b5f684ada (MD5) / Made available in DSpace on 2015-09-22T16:54:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Rafaele Frassini.pdf: 13123487 bytes, checksum: e567348e30bcf48846f22a5b5f684ada (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES. / Spermatogenesis is androgen-dependent, but most men with impaired spermatogenisis have normal serum androgens leveis. Malfunction of androgen receptor (AR) may be a possible cause of this problem. AR is a member of the nuclear receptor family. It encodes a single copy gene in the X chromosome. The AR Gene is composed by eigth exons. The exon 1 contains a segment of CAG repeats, translated to polyglutamine. This glutamine repeat tract is polymorphic and its size varies from 10 to 35 in normal population. These changes have clinicai implications for human diseases: neurodegenerative disorders (CAG repeat > 40) and prostate cancer (CAG repeat < 16). Mutations in AR Gene cause a variety of defects related to androgen insensitivity, ranging from complete feminization to phenotypic males with infertilty. The aim of this study was to investigate the relationship between CAG repeat length and the prevalence of mutations in the exon:s 5 and 7 and impaired spermatogenesis in a Serra Gaucha population. The CAG repeat leng1th and the coding region of exons 5 and 7 was amplified by polymerase chain reaction (PCR) and analyzed by direct DNA sequencing. The mean CAG repeat length in the experimental group (n = 45) was 20.04±3.94 and in the control group (n = 45) was 20.64±3.71. No difference was found between patientes and controls in the mean values (p = 0.459). 1We found relationship between CAG repeat and morphology (World Health Organization) (p = 0.032; r = 0.349). However, the correlation was not found between CAG repeat and others seminais parameters: concentration (p = 0.134; r= 0.227), morphology (Kruger) (p = 0.213;. r= 0.210) and motility (p = 0.184; r= 0.202). No mutations were detected in the coding regions of exons 5 and 7 in both groups. Our study suggests that CAG polymorphism and mutations in the exons 5 and 7 are not likely to cause of spermatogenesis abnnormalities in our population.

O mercado globalizado trouxe ao cenário brasileiro produtos provenientes de diversos países, sejam esses montados, desenvolvidos ou fabricados em mais de um país. Diante disso, surge a necessidade de entender como o consumidor percebe esses produtos importados e qual o seu comportamento diante desses. Para entender o comportamento do consumidor foi investigado o efeito do país de origem na percepção do consumidor, e sua relação com a qualidade percebida, disposição de preço a pagar, intenção de compra, abertura cultural e etnocentrismo, em um cenário considerado emergente no Brasil, que é o da cerveja especial. Dando sequência ao estudo, o mesmo foi realizado por meio de um método experimental, com um design 4 (País de Orígem: China, Alemanha, Brasil e sem identificação) x 1 (Produto: cerveja especial pilsen), compondo, dessa forma, quatro grupos experimentais. A pesquisa foi realizada através de um questionário com escalas do tipo Likert de sete pontos, que foi disponibilizado junto a uma prova de cerveja especial e um cartão contendo informações da cerveja e do país de fabricação. Por seguinte, para análise dos dados, foi realizada uma abordagem estatística quantitativa onde o processamento dos dados ocorreu por meio de uma análise multivariada de variância, aplicando-se testes post-hoc. A amostra foi composta por 159 respondentes que foram distribuídos nos quatro grupos experimentais. Os resultados comprovam que o efeito país de origem atua de forma significante na qualidade percebida, disposição de preço a pagar e intenção de compra dos consumidores, e que o consumidor brasileiro apresenta uma baixa pré-disposição ao protecionismo do consumo de produtos nacionais, bem como está aberto a experienciar interações com culturas estrangeiras. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2017-06-22T17:13:56Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Michel Gehlen Bassani.pdf: 2455156 bytes, checksum: c526a4c8940224ce6f28cd362e37b9cc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-22T17:13:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Michel Gehlen Bassani.pdf: 2455156 bytes, checksum: c526a4c8940224ce6f28cd362e37b9cc (MD5) Previous issue date: 2017-06-22 / Globalized market has brought products from different countries to the Brazilian scene, whether assembled, developed or manufactured in more than one country. Given this, the need arises to understand how the consumer perceives these imported products and what their behavior is in front of them. In order to understand consumer behavior, we investigated the effect of country-of-origin on consumer perception and its relationship with perceived quality, price-willingness to pay, purchase intent, cultural openness and ethnocentrism, in a market considered to be emerging in Brazil, which is speciality beer. Study was conducted by means of an experimental method, with a design 4 (Country of Origin: China, Germany, Brazil and no-ID) x 1 (Product: speciality pilsen beer), thus composing four experimental groups. Research was carried out through a questionnaire with seven-point Likert kind scale, which was made available with a speciality beer tasting and a card containing beer and country information. For data analysis, a quantitative statistical approach was performed with data processed through multivariate analysis of variance, applying post-hoc tests. The sample consisted of 159 respondents who were distributed in the four experimental groups. Results show that the country-of-origin effect plays a significant role in the perceived quality, willingness to pay and consumers' purchase intentions as well as that Brazilian consumer presents low bias towards protectionism (when it comes to consumption of domestic products), being open to experiencing interactions with foreign cultures.

No presente estudo, desenvolveu-se um método de análise de especiação de As inorgânico em alimentos derivados de arroz, mediante a técnica de geração de hidretos (HG) associada à espectrometria de absorção atômica (AAS). As condições para a geração seletiva dos hidretos de As(III) e As inorgânico, e As total foram HCl 10 mol L-1 e NaBH4 0,1% (m/v), HCl 6 mol L-1 e NaBH4 0,5% (m/v), respectivamente. Vinte amostras de alimentos à base de arroz comercializadas no Rio Grande do Sul foram analisadas, incluindo bolacha, massa, leite em pó, farinha, mistura para bolo e arroz para sushi; também foram analisadas amostras líquidas tais como vinagre, cerveja, vinho e bebidas lácteas. Nessas amostras, o As total foi quantificado após extração alcalina com K2S2O8 2% (m/v) e HNO3 10% (v/v) sob aquecimento em banho-maria a 90 °C, seguido da determinação do As por HG-AAS. O limite de detecção do As total foi 6,8 ng g-1. As espécies de As nas amostras sólidas foram extraídas utilizando-se HNO3 0,28 mol L-1 e aquecimento em banho-maria a 95 °C, sendo que, nessas condições, não ocorre a interconversão das espécies. Para a quantificação do As inorgânico, foi necessária a pré redução do As, com o emprego de solução de KI/ácido ascórbico, em meio ácido. Os limites de detecção do As(III) e As inorgânico foram 5 ng g-1 e 11 ng g-1, respectivamente. As concentrações de As(III) e As inorgânico nas amostras analisadas variaram, respectivamente, de 9,5 ± 0,6 a 71,8 ± 6,1 ng g-1 e 23,7 ± 6,9 a 82,9 ± 4,7 ng g-1. A concentração de As(V) foi obtida por diferença. A concentração de As total variou de 20,3 a 124 ng g-1. As amostras líquidas, para determinação do As total e do As (III) presente, foram simplesmente diluídas com HNO3 0,28 mol L-1, uma vez que testes preliminares mostraram melhor exatidão mediante diluição das amostras, ao invés da extração com K2S2O8 2% (m/v) e HNO3 10% (v/v). Os limites de detecção do As total variaram de 0,34 a 1,70 μg L-1, enquanto que os do As(III) variaram de 0,50 a 2,50 μg L-1. Com o intuito de se avaliar a exatidão do método foram realizados testes de recuperação do analito. Foi também analisada farinha de arroz certificada, sendo as concentrações de As total e As inorgânico concordantes com os valores de referência. / The present study is about chemical speciation analysis of inorganic As (iAs) in rice products using hydride generation-atomic absorption spectrometry (HG-AAS). Selective generation of arsine of As(III) is achieved with 0.1% (m/v) NaBH4 and 10 mol L-1 HCl. Inorganic arsenic (iAs) is pre reduced and determined in the same conditions used for As(III). Samples of rice products such as flour, cookies, cracker, pasta, milk powder, cakes, rice for sushi, dairy beverage, vinegar, wine and beer were analyzed. Total arsenic (tAs) in solid samples was extracted with 2% (m/v) K2S2O8 and 10% (m/v) HNO3 and heating in water bath at 90 °C for 3 h, while arsenic species were extracted with 0.28 mol L-1 HNO3 and heating in water bath at 95 °C for 1.5 h. The limits of detection (LODs) of the method for As(III), iAs and tAs were 5 ng g-1, 11 ng g-1, and 6.8 ng g-1 respectively. Concentrations of As(III), iAs, and tAs in the solid samples ranged from 16.5 ± 7.2 to 71.8 ± 6.1 ng g-1, 26.7 ± 0.3 to 82.9 ± 4.7 ng g-1, and 35.8 ± 0.4 to 136 ± 2 ng g-1, respectively. Liquid samples were simply diluted in 0.28 mol L-1 HNO3. Arsenic (III) and tAs were determined in these samples. The LODs of As(III) and t(As) were in the range of 0.28 to 0.85 g L-1 and 0.5 to 2.5 g L-1, depending on the sample dilution. The concentration of As(III) in liquid samples was up to 11.4 ± 0.4 5 g L-1 while that of tAs ranged from 1.35 ± 0.12 to 24.6 ± 0.5 g L-1.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de métodos analíticos que exploram inovações trazidas pela espectrometria de absorção atômica e molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS e MAS): corrigir interferências espectrais (atômicas e moleculares), realizar determinações multielementares (sequenciais e/ou simultâneas) e determinar a concentração de elementos através de moléculas diatômicas. A alta resolução da técnica, aliada ao uso do forno de grafite, possibilita a análise direta de amostras sólidas e líquidas. As temperaturas utilizadas, em cada método desenvolvido, foram otimizadas visando sinais analíticos com alta sensibilidade e livres de interferências. Dois métodos foram desenvolvidos para determinar Mo e Ni, simultaneamente, em amostras de fertilizantes e vinhos. Paralelamente foi desenvolvido um método para determinar Si em amostras de plantas. Foi desenvolvido, também, um método para determinação sequencial e simultânea de Cd, Cr, Fe e Al em amostras de solo. Ainda considerando amostras de solo, um método para determinar a concentração de F foi desenvolvido utilizando a molécula diatômica de CaF. Os métodos apresentados demonstraram que as técnicas HR-CS GF AAS e MAS permitem analisar amostras de alta complexidade com mínimo pré-tratamento, realizar determinações multielementares e moleculares e empregar linhas analíticas alternativas. / This work presents the development of analytical methods that explore the innovations reached by high-resolution continuum source atomic and molecular absorption spectrometry (HR-CS AAS and MAS): to correct spectral interferences (atomic and molecular), to perform multielement determinations (sequentially and/or simultaneously), and even to use diatomic molecules in order to determine analyte concentrations. The high-resolution of the technique, combined with the use of the graphite furnace, made possible the direct analysis of solid and liquid samples. The temperatures used in each method were optimized aiming for analytical signals with high sensitivity and free of interferences. Two methods were developed to determine Mo and Ni, simultaneously, in fertilizers and wine samples. A method was developed to determine Si in plant samples. A method for sequential and simultaneous determination of Cd, Cr, Fe and Al in soil samples was also developed. Still considering the soil samples, a method for F determination was developed using the CaF diatomic molecule. All methods demonstrate that the HR-CS GF AAS and MAS techniques allow highly complex samples analysis with minimal pretreatment, enabling multielement and molecular determinations employing also alternative analytical lines.

Este trabalho propõe o desenvolvimento de método analítico para a determinação de Fe, Cu e Zn em amostras de biodiesel por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS), utilizando microemulsão como preparo de amostra. Neste trabalho buscou-se, para a formação da microemulsão, o uso de um solvente orgânico menos tóxico do que o solvente usado no método de referência (ABNT NBR 15556), o uso de padrões inorgânicos para a calibração e a ausência de um surfactante. A composição da microemulsão foi estudada através de um diagrama trifásico e a composição adotada foi de 1,7 g de biodiesel, 1,1 mL de H2O/HNO3 e volume completado com propan-1-ol até 10 mL. Foi utilizado ácido oleico e padrões inorgânicos no preparo das curvas analíticas. O método apresentou boa linearidade (R > 0,99) e desvios padrão menor do que 5%. Os LDs foram de 0,3, 0,1 e 0,07 mg kg-1 para os metais Fe, Cu e Zn, respectivamente. Esses resultados foram melhores do que os obtidos pelo método de referência devido a melhor precisão nas medidas no método proposto. Os resultados dos testes de recuperação (95-102%) indicam a ausência de efeitos de matriz. Os parâmetros obtidos pelo método proposto estão de acordo com os encontrados com o método padrão, o que torna o seu uso viável para a determinação de elementos traço. Para avaliar a exatidão do método foram comparados os resultados de amostras reais com o método de referência e também com o método de decomposição ácida. A aplicação do teste estatístico “t” student, mostrou que não existe diferença significativa entre os resultados obtidos pelos três métodos. Portanto, o uso de microemulsões aliado à técnica F AAS apresentou uma estratégia simples, rápida e prática, além da possibilidade de se utilizar solventes não carcinogênicos. A presença de ácido no meio permite maior disponibilidade e mobilidade dos analitos, evitando a adsorção nas paredes do recipiente além do uso de padrões aquosos na calibração para avaliar a presença de metais no biodiesel. / This work proposes the development of an analytical method for the determination of Fe, Cu and Zn in biodiesel samples by flame atomic absorption spectrometry (F AAS) using microemulsion as sample preparation. The formation of the microemulsion using a less toxic organic solvent instead of the solvent used in the reference method (ABNT NBR 15556), inorganic standards for calibration and the absence of a surfactant was sought. The composition of the microemulsion was investyigated through a three phase diagram and the composition adopted was 1.7 g of biodiesel, 1.1 ml of H2O/HNO3 and completed with propan-1-ol to 10 mL volume. Oleic acid and inorganic standards was used to prepare the calibration curves. The method showed good linearity (R > 0.99) and less than 5% standard deviation. The Limits of Detection obtained were 0.3, 0.1 and 0.07 mg kg-1 for Fe, Cu and Zn, respectively. These results were better than those obtained by the reference method due to lower fluctuation in the measurements in the proposed method. The spike recoveries obtained (95-102%) indicate the absence of matrix effects. The parameters obtained for the proposed method are in agreement with those found for the standard method, which makes feasible its use for the determination of trace elements. In order to evaluate the accuracy of the method the results of real samples were compared with the reference method and also with the method of acid decomposition. The application of the statistic test "t" student showed no significant difference between the results obtained by the three test methods. Therefore, the use of the microemulsions combined with F AAS technique showed a simple, fast and practical strategy, besides the possibility of using non-carcinogenic solvents. The presence of acid in the medium allows greater freedom of analytes, preventing adsorption onto the walls of the container and the use of aqueous standards for evaluating the presence of metals in biodiesel.

Conhecer a altitude de um ponto é muito importante em diversas aplicações, como a implantação de uma rede de água ou para determinar se certa área está sujeita à inundação por exemplo. Esta altitude, altitude ortométrica, está referenciada ao nível médio do mar e é determinada a partir do transporte de um ponto com altitude conhecida até o ponto o qual se deseja saber a altitude. O geoide, é a superfície que representa o nível médio do mar e o seu cálculo tem sido objeto dos geodesistas há muito tempo. Devido a irregularidade da forma da Terra, utiliza-se uma figura matemática para representar a Terra, o elipsoide, onde são realizados os cálculos matemáticos. Ao elipsoide está relacionada a altitude geométrica, a qual é determinada utilizando receptores do sistema global de posicionamento por satélite. A altitude ortométrica e a altitude geométrica, relacionam-se através da ondulação geoidal, a qual é a separação geoide-elipsoide. O transporte das altitudes ortométricas exige uma densa rede com altitudes conhecidas, o que é algo difícil de ocorrer em países de dimensões continentais como o Brasil. Uma das soluções encontradas é cálculo de geoides com precisão que atenda as necessidades na determinação da altitude ortométrica. Este trabalho calculou um geoide para o município de Porto Alegre e foi avaliado a partir das alturas geoidais obtidas do posicionamento GNSS sobre referencias de nível (RRNN) as quais possuem precisão milimétrica. No cálculo do geoide utilizou-se o modelo geopotencial global EGM2008 de grau 360, para a representação dos longos comprimentos de onda; e observações gravimétricas terrestres, totalizando 277 pontos distribuídos por todo o munícipio. Para o cálculo do geoide utilizou-se da integral de Stokes, resultando em um geoide com resolução de 3” x 3” e erro médio quadrático de 7,7 centímetros. Em uma segunda fase o geoide (GEOIDEPOA2016) foi avaliado em relação ao modelo de ondulação geoidal oficial do Brasil, o MAPGEO2015 e seu antecessor, o MAPGEO2010, assim como com o modelo de alturas geoidais o qual a prefeitura municipal de Porto Alegre (NPMPA) possui. Os modelos de alturas geoidais que apresentaram melhores resultados para determinar a altitude ortométrica foram o GEOIDEPOA2016 e o NPMPA, com erro médio quadrático de 7,7 e 8,1 centímetros respectivamente. / The knowledge of an altitude point is very important in several applications, such as the implantation of a water network or to determine if a certain area is subject to flooding for example. This altitude, ortometric altitude, is referenced to the mean sea level and is determined from the transport of a point with known altitude to the point where the altitude is desired. The geoid is the surface that represents the average level of the sea and its calculation has long been object of the geodesists. Due to the irregularity of the shape of the Earth, a mathematical figure is used to represent the Earth, the ellipsoid, where the mathematical calculations are performed. The ellipsoid is related to geometric altitude, which is determined using receivers of the global satellite positioning system. The orthometric altitude and the geometric altitude are related through the geoidal undulation, which is the geoid-ellipsoid separation. The transportation of orthometric altitudes requires a dense network with known altitudes, which is difficult to achieve in countries with continental dimensions such as Brazil. One of the solutions found is accurately calculating geoids that meet the needs in determining orthometric altitude. This work calculated a geoid for the municipality of Porto Alegre and was evaluated from the geoid heights obtained from the GNSS positioning on level references (RRNN) which have millimetric precision. In the calculation of the geoid, the EGM2008 global geopotential model was used for the representation of the long wavelengths with terrestrial gravimetric observations, totaling 277 points distributed throughout the municipality. For the calculation of the geoid was used of the integral of Stokes, resulting in a geoid with resolution of 3 "x 3" and RMS 7.7 centimeters. In a second phase the geoid (GEOIDEPOA2016) was evaluated in relation to the Brazil official geoidal model, MAPGEO2015 and its predecessor, MAPGEO2010, as well as the geoid heights model, which the municipal government of Porto Alegre (NPMPA) has. The geoid heights models that presented the best results to determine the orthometric altitude were GEOIDEPOA2016 and NPMPA, with a RMS 7.7 and 8.1 cm respectively.

As vantagens e os efeitos da adição de uma pequena quantidade de nitrogênio (N2) ao canal central do plasma indutivamente acoplado de argônio (Ar-ICP), com vista de observação axial, na espectrometria de emissão óptica (OES) foram investigados neste trabalho. A quantidade de N2, a vazão do gás nebulizador, a potência de radiofrequência (RF) aplicada e a taxa de aspiração da amostra foram avaliadas e comparadas para dois sistemas de introdução da amostra no plasma: nebulização pneumática com desolvatação do aerossol e nebulização pneumática convencional. Foi observado que a adição de N2 não atua no processo de nebulização ou transporte do aerossol até a fonte de excitação (ICP), mas sim modifica transferências energéticas no plasma. A maior condutividade térmica do N2 em comparação ao Ar modifica as distribuições energéticas no ICP, como demonstrado pelos sinais de emissão das linhas de Ar e emissão do Na. A razão Mg(II)-280,270 nm/Mg(I)-285,213 nm foi utilizada como parâmetro de diagnóstico para a robustez do plasma. Adicionando-se 20 mL min-1 de N2 ao gás nebulizador, aumentou-se a robustez do mesmo consideravelmente e reduziu-se os efeitos de matriz causados por elementos facilmente ionizáveis (Na, K e Ca). Para 40 linhas espectrais avaliadas, foi observado que as linhas iônicas são, em geral, mais afetadas que as linhas atômicas. Os limites de detecção, a precisão, a sensibilidade e a linearidade das curvas de calibração obtidas usando-se o plasma de composição mista (N2-Ar-ICP) foram similares aos obtidos usando-se o plasma convencional de argônio (Ar-ICP). A análise de cinco materiais de referência diferentes revelou que a exatidão não é degradada pela adição de N2 ao Ar-ICP. Além disso, foi possível determinar as concentrações de diversos elementos em suspensão de arroz, introduzida diretamente no ICP. Sendo assim, o plasma de composição mista é uma fonte de excitação apropriada para análise de matrizes complexas em ICP OES. / In this study, the advantages and effects of adding small amounts of N2 into the central channel of the Ar-ICP for axially viewed inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) were investigated. The N2 flow rate, nebulizer gas flow rate, RF power and sample uptake rate were evaluated for two different sample introduction systems: a conventional pneumatic nebulizer (PN) and a pneumatic nebulizer with aerosol dessolvation (PN/DES). It was observed that N2 neither affected solution nebulization nor aerosol transport but modified the ICP characteristics as demonstrated by argon and sodium emission. The ratio Mg(II)-280.270 nm/Mg(I)-285.213 nm was used as a diagnostic tool for plasma robustness. By adding 20 mL min-1 of N2 to the nebulizer gas, the ICP robustness increased significanlty and matrix effects caused by easily ionized elements (Na, K and Ca) were mitigated. For 40 spectral lines evaluated, it was observed that the emission signals of ionic lines were in general more affected by N2 than those of atomic lines. Detection limits, precision, sensitivity and linearity of calibration curves obtained using the mixed-gas plasma (N2-Ar-ICP) were almost similar to those obtained using the standard Ar-ICP. The analysis of five different certified reference materials revealed that accuracy was not degraded by adding N2 to the Ar-ICP. In addition, toxic and essential elements were quantified in rice slurry, which was directly introduced in the mixed-gas ICP using PN. The results obtained suggest that the mixed-gas plasma is an appropriate excitation source for complex matrices analysis using ICP OES.

Neste trabalho, foi investigada a viabilidade do use da analise direta por espectrometria de absorcdo atomica corn forno de grafite (GF AAS) para a determinacdo de metais em fertilizantes e calcario. Foi desenvolvido um metodo para a determinacdo de chumbo utilizando analise por suspensao (S1S) por GF AAS corn corretor de fundo baseado no efeito Zeeman (S1S-GF AAS-ZBC). As interferencias espectrais observadas foram, em parte, resolvidas usando espectrometria de absorcao atomica de alta resolucao corn fonte continua (HR-CS AAS) corn aplicacao de correcdo por minimos quadrados. Posteriormente, foi desenvolvido um metodo para a determinacao de cadmio por S1S-HR-CS GF AAS, neste caso, o sinal de fundo foi resolvido corn a aplicacao da correcdo automatica e nao foi observada interferencia espectral. A analise direta de solidos (SS) foi utilizada na determinacao de cromo e talio por GF AAS-ZBC, e os resultados, comparados por SS-HRCS GF AAS, na maioria dos casos, foram compativeis. Entretanto, na determinacao de tali°, devido a alguma interferencia espectral desconhecida, algumas amostras somente puderam ser analisadas por SS-HR-CS GF AAS. Nenhuma das amostras investigadas apresentou concentracao de chumbo, cadmio e cromo maior do que o estipulado pela legislacao brasileira, a qual nab estabelece um limite maximo para tali°. / In this work, was investigated the feasibility of using analysis direct graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) for the determination of metals in fertilizer and limestone. A method was developed for the determination of lead using slurry sampling (S1S) with GF AAS with Zeeman-effect background correction (S1S-GF AAS-ZBC). The observed spectral interferences could be overcome, in part, using high-resolution continuum source (HR-CS AAS) with least-squares background correction. Posteriorly, a method was developed for the determination of cadmium using S1S-HR-CS GF AAS; in this case the background signal could be resolved using automatic correction and no spectral interferences were observed. The direct solid sample analysis (SS) was used for the determination of chromium and thallium with GF AAS-ZBC, and the results were compared with SS-HR-CS GF AAS. In most cases, the values were compatible; however, in some samples, thallium could only be determined using SS-HR-CS GF AAS due to an unknown spectral interference. None of the investigated samples had a cadmium, chromium or lead concentration exceeding the limits given by Brazilian legislation; no limits are given for thallium.