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Thema der vorliegenden Arbeit war die Entwicklung und Konstruktion einer Gasentladungslampe unter Verwendung von transparenten, lumineszenten Dünnfilmen. Zunächst wurden Leuchtstoffe in nanoskaligem Maßstab hergestellt, um daraus anschließend dünne Filme herzustellen, die für Licht im sichtbaren Wellenlängenbereich durchlässig sind. Diese Filme können nach Anregung mit UV-Strahlung sichtbares Licht emittieren und eignen sich daher für den Bau einer transparenten Gasentladungslampe. Als Leuchtstoffe kommen Verbindungen in Frage, die auch in herkömmlichen Leuchtstoffröhren verwendet werden. Dazu zählt unter anderem YVO4:Eu als viel genutzter rot emittierender Leuchtstoff und LaPO4:Ce,Tb mit charakteristischer grüner Emission. Diese beiden Verbindungen wurden zunächst als funktionalisierte Nanopartikel hergestellt. Unter Verwendung einer Mikrowelle wurden agglomeratfreie, wässrige YVO4:Eu Dispersionen synthetisiert, deren Partikel einen hydrodynamischen Durchmesser im Bereich von 45,6 nm bis 51,7 nm aufwiesen. Diese Partikel kristallisieren im tetragonalen Kristallsystem und besitzen eine Kristallitgröße zwischen 9 nm bis 10 nm. Die in wässriger Dispersion ausgelöschte Lumineszenz ist nachweisbar, nachdem die Partikel mit Aceton destablisiert wurden. Die getrockneten Pulverproben zeigen dann nach Anregung mit UV-Licht die typische rote Emission des Eu3+ mit Intensitätsmaximum bei 618 nm und besitzen eine Quantenausbeute von ca. 17,3 %. Durch eine Temperaturbehandlung bei 600 °C konnte die Kristallinität der Partikel erhöht werden. Dies führte zu einer Erhöhung der Quantenausbeute auf bis zu 37,2 %. Die Stabilisierung der LaPO4:Ce,Tb Partikel erfolgte im Gegensatz zu YVO4:Eu aus einem Gemisch von Zitronensäure und Phosphorhexansäure. Auf diese Weise konnten stabile wässrige Dispersionen mit 39 nm (hydrodynamischer Durchmesser) großen Partikeln hergestellt werden. Allerdings konnte nicht eindeutig belegt werden, dass es sich LaPO4 mit hexagonalem Kristallsystem handelt, da die Partikel nur sehr schlecht kristallisieren. Daher ist auch die Bestimmung der Kristallitgröße nicht möglich gewesen. Fällt man die Partikel aus wässriger Dispersion aus, so ist anschließend im Fluoreszenzspektrum die charakteristische Tb3+ Lumineszenz mit Intensitätsmaximum bei  = 544 nm nachweisbar. Die Kristallisierung dieser Partikel durch eine Temperaturbehandlung bei 600 °C führte zur Bildung von monoklinem LaPO4. Dabei kam es jedoch zu einem unerwünschten Nebeneffekt. Das im LaPO4:Ce,Tb enthaltene Cer wurde von Ce3+ zu Ce4+ oxidiert und damit die komplette Tb3+-Emission ausgelöscht. Dieser Vorgang ist reversibel, so dass Tempern unter reduktiven Bedingungen die Lumineszenz wieder aktivierte. Um die Partikel in organischen Medien dispergieren zu können, wurde die Oberfläche beider Partikelsysteme mit Octylamin funktionalisiert. Die agglomeratfreien Dispersionen in THF konnten anschließend für Schleuderprozesse zur Dünnfilmerzeugung genutzt werden. Dünne Schichten von YVO4:Eu bzw. LaPO4:Ce,Tb auf Glassubstraten besaßen auch nach Tempern bei 600 °C eine sehr hohe Transmission im sichtbaren Wellenlängenbereich und emittierten charakteristische Fluoreszenz nach Anregung mit UV-Licht. YVO4:Eu beschichtete Substrate wiesen trotz geringer Schichtdicken von ca. 350 nm hohe Quantenausbeuten in Höhe von 22,9 % auf und eignen sich hervorragend für die Verwendung in Gasentladungslampen. Dagegen sind LaPO4:Ce,Tb beschichtete Substrate problematisch, da die Lumineszenz erst durch Reduktion im Wasserstoffstrom aktiviert werden muss (Reduzierung von Ce4+ zu Ce3+). Ziel war es, mit den hergestellten lumineszenten Dünnfilmen eine transparente Gasentladungslampe herzustellen. Bei der Planung der Konstruktion mussten viele Punkte beachtet werden. Dazu gehörte unter anderem die Art des Füllgases, das Elektrodenmaterial, die Abdichtung der Gaskammer, Messung des Kammerdrucks, Art des Dielektrikums und vor allem Spannungsversorgung. Im Verlauf mehrerer Serien wurden die hergestellten Lampen bis zu einem Prototyp laufend in Hinsicht Gasabdichtung, Gaszuführung und Druckkontrolle weiterentwickelt. Letztlich konnte eine funktionierende Gasentladungslampe gebaut werden, die nach Anlegen einer Spannung von 4 kV bei 50 kHz Licht in der Farbe des Leuchtstoffes der Schicht (rot – YVO4:Eu) emittierte.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:58:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IvanAS_DISSERT.pdf: 2705711 bytes, checksum: 6ce27c30f3560c2a25149045f4d7bb71 (MD5) Previous issue date: 2013-06-21 / The plasma produced by Dielectric Barrier Discharge (DBD) is a promising technique for producing plasma in atmospheric pressure and has been highlighted in several areas, especially in biomedical and textile industry, this is due to the fact that the plasma generated by DBD not reaches high temperatures, enabling use it for thermally sensitive materials. But still it is necessary the development of research related to understanding of the chemical, physical and biological interaction between the non-thermal plasma at atmospheric pressure with cells, tissues, organs and organisms. This work proposes to develop equipment DBD and characterize it in order to obtain a better understanding of the process parameters of plasma production and how it behaves under the parameters adopted in the process, such as distance, frequency and voltage applied between electrodes. For this purpose two techniques were used to characterize distinct from each other. The first was the method of Lissajous figures, this technique is quite effective and accurately for complete electrical characterization equipment DBD. The second technique used was Optical Emission Spectroscopy (EEO) very effective tool for the diagnosis of plasma with it being possible to identify the excited species present in the plasma produced. Finally comparing the data obtained by the two techniques was possible to identify a set of parameters that optimize the production when combined DBD plasma atmosphere in the equipment was built precisely in this condition 0.5mm-15kV 600Hz, giving way for further work / O plasma produzido por Descarga em Barreira Diel?trica (DBD) ? uma promissora t?cnica de produ??o de plasma em press?o atmosf?rica e vem se destacando em diversas ?reas, principalmente na biom?dica e ind?stria t?xtil, isso se deve ao fato de que o plasma gerado por DBD n?o atinge grandes temperaturas, possibilitando utiliz?-lo em materiais termicamente sens?veis. Por?m, ainda faz-se necess?rio o desenvolvimento de pesquisas relacionadas ao dom?nio e compreens?o dos mecanismos qu?micos, f?sicos e biol?gicos da intera??o entre o plasma n?o t?rmico ? press?o atmosf?rica com c?lulas, tecidos, ?rg?os e microrganismos. O presente trabalho se prop?s a desenvolver um equipamento DBD e caracteriz?-lo para assim obter um maior conhecimento dos par?metros do processo de produ??o de plasma e de como este se comporta mediante os par?metros adotados no processo, tais como dist?ncia, frequ?ncia e voltagem aplicada entre eletrodos. Para este fim foram utilizadas duas t?cnicas de caracteriza??o bem distintas entre si. A primeira foi o m?todo das figuras de Lissajous, essa t?cnica ? bastante eficaz e precisa para uma completa caracteriza??o el?trica de equipamentos DBD. A segunda t?cnica usada foi Espectroscopia de Emiss?o ?ptica (EEO) uma ferramenta bastante eficaz para o diagn?stico de plasma sendo poss?vel com ela identificar as esp?cies excitadas presentes no plasma produzido. Por fim confrontando os dados obtidos mediante as duas t?cnicas foi poss?vel identificar um conjunto de par?metros que quando associados aperfei?oam a produ??o do plasma DBD atmosf?rico no equipamento constru?do isso ocorreu mais precisamente na condi??o 0,5mm-600Hz-15kV, dando rumo para trabalhos futuros

Fluidos em uma descarga brilhante à pressão atmosférica usando uma barreira de dielétrico DBD atraiu o interesse das comunidades de termo-dinâmica, fluido-dinâmica, e comunidades de controle. Este trabalho investiga os efeitos de um atuador de plasma operando numa voltagem e frequência de 8 kV e 4.4 kHz sobre a curva do Cp de um cilindro de PVC em baixa velocidade de escoamento. O experimento foi repetido com o atuador em vários ângulos no cilindro. Os resultados mostram uma aceleração do escoamento junto com um atraso da separação. Esses efeitos são maiores quando o atuador é posicionado num ângulo mais próximo da região da separação. / Fluids in a dielectric barrier DBD glow discharge at atmospheric pressure attracted the interest of the communities of thermo and fluid dynamics as well as control. This dissertation investigates the effects of a plasma actuator operating at 8 kV and 4.4 kHz, on the Cp curve of a PVC cylinder in a low velocity airflow. The experiment was repeated with the actuator at various angles. The results show an acceleration of the flow accompanied with a delay of the flow separation. These effects were shown to be larger when the actuator was positioned at an angle closer to the region of separation.

Malgré les récentes avancées technologiques, les combustions thermiques des véhicules génèrent toujours trop de gaz polluants et les systèmes purement catalytiques ne parviennent pas à les traiter efficacement pour toutes les phases de fonctionnement des moteurs. Les oxydes d’azote font partie des gaz polluants les plus préoccupants, pour lesquels il est urgent de trouver une solution. Ce travail est dédié à la mise en œuvre d’une de ces solutions par l’utilisation des plasmas non-thermiques. La maîtrise et la compréhension des décharges dans les gaz permettent de générer des plasmas non-thermiques, où seuls les électrons sont portés à haute température. Les traitements par plasmas non-thermiques ne provoquent pas d’échauffement significatif du gaz, mais produisent néanmoins des modifications moléculaires importantes. Sous l’influence de champs électriques intenses, et selon la composition initiale des gaz, les oxydes d’azote sont oxydés ou réduits. Afin de modifier favorablement la réactivité des gaz, différentes configurations géométriques de réacteurs ont été optimisées et réalisées. L’optimisation de chaque géométrie est basée sur des calculs en champ électrostatique, pour lesquels l’amplitude de la tension appliquée est inférieure à 20 kV. Certains réacteurs sont pourvus d’une barrière diélectrique, dont la disposition, les dimensions et la nature du matériau sont variables. Un banc expérimental spécifique a été réalisé pour évaluer les performances des réacteurs sur le traitement des oxydes d’azote. différentes sources de tension ont été testées. L’analyse des décharges s’appuie sur la mesure des tensions et des courants. Les expériences ont montré que pour une géométrie fil-cylindre, associée à une source de tension AC moyenne fréquence appropriée, la réduction des oxydes d’azote dans du diazote est proche de 80 %. / Despite recent technological advances, thermal combustion in vehicles still generates a large amount of polluting gases that pure catalytic systems are unable to treat efficiently during the various phases of motor function. Nitrogen oxides are among the more problematic of the polluting gases, and a solution for their removal is critical. This work is aimed at the implementation of a solution using non-thermal plasma. The control and understanding of electrical discharges in gas enables to generate non-thermal plasmas, where only the electrons are raised to a high temperature. A non-thermal plasma treatment does not significantly heat the gas, but it still triggers important molecular changes. Under the influence of intense electric fields and depending on the initial gas composition, nitrogen oxides are either oxidized or reduced. In order to increase the gas reactivity, different geometric configurations of the reactors have been optimized and implemented. The optimization of each configuration is based on calculations of the electrostatic field, for which the amplitude of applied voltage was kept lower than 20 kV. Some of the reactors were constructed with dielectric barriers with varying arrangements, sizes, and materials. To evaluate reactor treatment efficiency of nitrogen oxides, a specialized experimental bench was constructed. Different voltage sources were tested, and the discharge was analyzed via voltage and current measurements. The experiments showed that 80 % of the nitrogen oxides in nitrogen could be reduced usinga wire-cylinder configuration with a suitable intermediate frequency AC voltage source.

L'objectif de ce travail est l'étude de l'efficacité de collecte des particules submicroniques d'un électrofiltre deconfiguration fil-tube carré en utilisant une Décharge à Barrière Diélectrique (DBD). Les expériences sont faites avec desparticules de fumée d'encens ayant une taille moyenne d'environ 0,32 pm. La répartition en taille des particules à la sortie del'électrofiltre est mesurée grâce à un spectromètre d'aérosols à lumière blanche. L'efficacité de collecte est estimé pour diversestensions et fréquences appliquées (gammes : 4-30 kV, de 0,3 à 1000 Hz) à un débit d'air fixe.Le premier volet de l'analyse a consisté en une caractérisation électrique et granulomètrique de l'électrofiltre de configurationcarré dit de référence. Les résultats obtenus ont montré que le comportement électrique de l'électrofiltre de géométrie carré estsimilaire à celui de géométrie cylindrique. Aussi, l'utilisation de la DBD pour la précipitation donnait de très bons résultats enconfiguration fil-tube carré (plus de 99% d’efficacité). Le second volet de notre étude a été consacré à l'optimisation géométrique de l'électrofiltre de référence. Les résultats ont montré que le diamètre du fil, le nombre des faces collectrices ont une influence minime sur la précipitation. Tandis que, la section du tube et la largeur de la contre électrode et sa discrétisation ont une influence importante. L'analyse de l'effet de la présence d'une deuxième Barrière Diélectrique (BD) a montré qu'à la différence de la simple BD ou le mode de décharge est assez homogène, la décharge a un comportement filamentaire dans le cas de la double BD. Aussi, l'efficacité de collecte des particules pour les deux con / The objective of this work is the study of the collection efficiency of submicron particles with wire-to-square tubeElectroStatic Precipitator (ESP) using a Dielectric Barrier Discharge (DBD). The experiments are performed with incense smokeparticles having a mean size of about 0.32 μm. An aerosol spectrometer is employed for characterizing the size distribution ofthese particles at the outlet of the ESPs. The collection efficiency is estimated for various applied voltages and frequencies(ranges: 4–30 kV, 0.3–1000 Hz) at a fixed air flow rate.The first step of our study consisted of an electrical characterization of the reference precipitator and the evaluation of itscollection efficiency performances. The results have shown that electrical behavior of the wire-to-square tube configuration issimilar to the wire-to- cylinder configuration. Furthermore, it reveals that the square configuration charged with a DBD gives verygood results (more than 99% of efficiency). The second step of the study was devoted to the geometrical optimization of thesquare ESP. The obtained results have established that the wire diameter, the number of faces has a minimal effect on electrostatic precipitation. However, the tube section, the width of the ground electrode and its discretization have an important effect. Also, the analysis of the effect of the presence of a second Dielectric Barrier (DB) has shown that in the case of the single DB, the discharge mode is rather homogeneous. In contrast, the discharge has a filamentary behavior in the case of the double DB. Results show that the particle collection efficiency of both ESPs is higher at high applied voltages and within a certai

Cette thèse s'inscrit dans le cadre d'un projet international (MARS) dont le but est d'améliorer l'efficacité du transport aérien par contrôle d'écoulement. Dans ce contexte, les travaux expérimentaux présentés ici sont focalisés sur l'utilisation d'un actionneur plasma à Décharge à Barrière Diélectrique (DBD) pour contrôler l'écoulement turbulent en aval d'une marche descendante (BFS) à Reh = 30000. Deux types de décharges sont étudiés : une ac-DBD qui produit une force électrohydrodynamqiue et une ns-DBD qui produit une onde de pression. Plusieurs positions de l'actionneur sont étudiés, de façon à optimiser les effets de la décharge sur l'écoulement. A l'aide d'un système PIV stéréoscopique, une étude étendue est destinée à l'évaluation des paramètres électriques du signal. Parmi tous les résultats obtenus, la zone de recirculation est réduite de 20%. De plus, d'autres quantités moyennes telles que les composantes de Reynolds, l'énergie cinétique et l'épaisseur de la couche cisaillée ont été aussi analysées. La dernière partie de la thèse comprend une analyse dynamique des modifications produites par l'actionneur. Pour cela, les structures dominantes sont examinées par leur signature fréquentielle et par une décomposition orthogonal aux valeurs propres (POD). Tous les résultats conduisent à la définition d'un cas d'action optimal pour lequel il est obtenu une réduction maximal de la longueur de rattachement. Le lâcher tourbillonnaire est renforcé par un mécanisme de type "lock-on". / This thesis is part of an international project (MARS) to improve air transport efficiency by active flow control strategy. In this context, the presented experimental works are focused on a surface Dielectric Barrier Discharge (DBD) as a solution to control the turbulent flow separation downstream a backward-facing step (BFS) at Reh = 30000. Two different plasma discharges are investigated: an ac-DBD resulting in a electrohydrodynamic force and a ns- DBD producing a pressure wave. Thanks to the versatility of plasma discharges and in order to optimize its effects on the flow, different locations of the DBD actuator have been investigated. Furthermore, an extended parametric study regarding the input variables of the discharge has been carried out by stereoscopic PIV. Among the obtained results, the mean reattachment length has been reduced up to 20%. In addition, other averaged quantities such as Reynolds stress components, the kinetic energy and the vorticity thickness of the separated shear layer have been analyzed to provide more extended information about the effects of the DBD actuator. The last part includes a dynamical analysis of the modifications produced by an optimal actuation. For that aim, the dominant structures are investigated by their signature in the frequency domain and by proper orthogonal decomposition (POD). All the results lead to the definition of an optimal actuation for which the mean reattachment position is reduced and the vortex shedding street can be reinforced by a lock-on control mechanism.

L’utilisation de plasmas, qu’ils soient thermiques ou basse pression, dans le domaine biomédical remonte aux années 1970. Au cours de ces dernières années, les développements concernant des jets de plasma froid à pression atmosphérique, ont permis un élargissement des domaines d’applications biomédicales des plasmas. Au sein du GREMI, un type de jet de plasma a été développé : le Plasma Gun. Le plasma généré par le Plasma Gun se propage sur de longues distances à l’intérieur de capillaires. L’optimisation des traitements visés nécessite une étude approfondie des décharges créées par le Plasma Gun. La caractérisation du Plasma Gun a mis en évidence la génération de Pulsed Atmospheric pressure Plasma Streams ou PAPS, ces derniers se propageant du réacteur jusque dans l’air ambiant où ils génèrent une plume plasma. Ces PAPS présentent deux modes de propagation, au cours desquels une connexion entre le front d’ionisation et le réacteur est présente en permanence. Ces deux modes nommés respectivement Wall-hugging et Homogène, diffèrent principalement par la morphologie et la vitesse de propagation des PAPS qui leur sont associés. Chacun de ces modes présentent donc des caractéristiques qui leur sont propres mais certaines propriétés de propagation leur sont communes, telles que la possibilité de division ou de réunion de PAPS, ainsi que du transfert de PAPS à travers une barrière diélectrique ou via un capillaire métallique creux. L’étude de la plume plasma, propagation des PAPS dans l’air ambiant, a souligné l’importance de la longueur des capillaires sur la longueur du jet plasma. De plus, la génération du plasma a une très forte influence sur l’écoulement du gaz et la structuration du jet lors de son expansion dans l’air. / The use of plasmas, thermic or low pressure, in biomedical goes back up to 1970s. During these last years, atmospheric pressure cold plasma jets have been developed, allowed an increase of biomedical applications of plasmas. In GREMI, a plasma jet was developed : the Plasma Gun (PG). The plasma generated by the PG propagates on long distances inside capillaries. The optimization of the aimed treatments requires a detailed study of the discharges created by the PG. The characterization of the PG highlights the generation of Pulsed Atmospheric pressure Plasma Streams or PAPS, these last ones propagating from the reactor to the capillary outlet (ambient air) where they generate a plasma plume. These PAPS present two propagation modes, during which a connection between the ionization front and the reactor is present permanently. These two modes named respectively Wall-hugging and Homogeneous, differ mainly by the morphology and their propagation velocity. These modes have common characteristics, such as the possibility of division or meeting of PAPS, as well as the transfer of PAPS through a dielectric barrier or via a hollow metal capillary. The study of the plasma plume underlined the importance of the length of capillaries on the length of the plasma jet. Furthermore, the generation of the plasma has a very strong influence on the gas flow and the jet structuration during air expansion.

Le développement de procédé évoluant à la pression atmosphérique représente un enjeu majeur dans le dépôt de couches minces nanocomposites. Parmi ces procédés, les Décharges à Barrières Diélectriques présentent l'avantage d'être un procédé vert sans effluent gazeux, pouvant facilement être intégrées dans une chaine de production industrielle. L'approche choisie pour la réalisation de couches minces nanocomposites repose sur l'injection sous forme d'aérosol d'une suspension colloïdale dans la DBD. Les nanoparticules semi-conductrices de TiO2 sont choisies et mise en suspension dans un alcool polymérisable tel que l'isopropanol. L’objectif de ce travail est de contrôler le transport des nanoparticules et la croissance de la matrice dans la DBD en vue de réaliser une couche mince nanocomposite.Différentes méthodes de formation de l'aérosol et de filtration sont évaluées, ainsi que différents gaz vecteur (Ar, N2). Dans tous les cas considérés, la décharge est filamentaire.L'estimation des valeurs des différentes forces s'exerçant sur une nanoparticule dans une DBD confortée par un modèle numérique à permis d'orienter les expérimentations. Il est ainsi possible, à partir des paramètres permettant de générer le plasma, d'influencer le dépôt des nanoparticules et la croissance de la matrice. Les dépôts obtenus sont analysés ex situ par microscopie électronique à balayage, spectroscopie infrarouge, Raman et à rayon X et in situ avec la diffusion laser.Dans le régime filamentaire considéré, nous montrons que le flux de gaz et la fréquence de la tension joue des rôles prépondérants sur le dépôt des couches minces nanocomposites. Cette étude a permis de mettre en évidence qu’une simple fréquence n’est pas suffisante pour déposer la couche mince nanocomposite. Cependant l’utilisation d’une double fréquence semble être la meilleure approche pour séparer le transport des nanoparticules de celui de la croissance de la matrice. / Development of an atmospheric pressure process presents a major concern in the deposition of nanocomposites thin films. Among these processes, Dielectrics Barrier Discharges takes advantages to be green processes without gas effluent, which can be easily integrate in an industrial line production. The chosen approach for the nanocomposite thin film deposition is based on the injection of an aerosol of a colloidal suspension in the DBD. Semi-conductive TiO2 nanoparticles are chosen and put in suspension in a polymerizable alcohol as isopropanol. The objective of the present work is to control the transport of the nanoparticles as well as the matrix growth in the DBD in order to realize the nanocomposites thin film Different methods of the aerosol formation and filtration are evaluated, as well as the carrier gas (Ar, N2). In each case considered, the discharge works in filamentary. Estimating values of the different forces acting on the nanoparticles in a DBD comforted by a numerical model allowed to guide the experimentations. Thanks to the parameter which generated the plasma, it is possible to influence the nanoparticles deposition and the matrix growth. Depositions are ex situ analyzed by scanning electron microscopy, Infra-red, Raman, and X-ray spectroscopy and in situ by laser scattering. In the filamentary regime considered, we show that the gas flow rate and the frequency of the voltage play a dominant role on the deposition of nanocomposites thin films. This study allowed to highlight that a simple frequency is not enough to deposit the nanocomposite thin film. However, the use of a double frequencies seems to be the best way to separate the nanoparticles transport to the surface from that of the matrix growth.

The aim of this diploma thesis was to optimize in detail atomization conditions for antimony hydride in a novel plasma atomizer based on a dielectric barrier discharge (DBD) with atomic absorption spetrometric detection. Argon was found as the best DBD discharge gas employing a flow rate of 50 ml min-1 Ar while the DBD power was optimized at 30 W. Analytical figures of merit including interference study of As, Se and Bi have been subsequently investigated and the results compared to those found in an externally heated quartz tube atomizer (QTA). The limit of detection reached in DBD (0.15 ng ml-1 Sb) is comparable to that observed in QTA (0.14 ng ml-1 Sb). Finally, possibility of stibane preconcentration in a DBD atomizer was studied. Preconcentration efficiency of 102 ± 6 % was found under optimized conditions.