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A Dipirona é um medicamento anti-inflamatório não-esteroidal (AINE) fraco, utilizado principalmente como analgésico e antitérmico. No entanto, existem incertezas quanto ao mecanismo de ação da Dipirona e de outros AINEs, uma vez que inibidores da COX (ciclooxigenase) mais potentes que a Dipirona não possuem efeitos antitérmicos tão evidentes. Existem algumas hipóteses de que o mecanismo da Dipirona possa modular outras vias, entre elas, a via dos endocanabinoides. Diante disso, o objetivo desse trabalho foi avaliar uma possível participação do sistema endocanabinoide nos efeitos provocados pela Dipirona tendo como base os efeitos tétrade dos canabinoides, sendo esses: um estado antinoceptivo, indução ao estado cataléptico, hipolocomoção e hipotermia. Tais efeitos foram avaliados a partir dos testes de Placa quente e Catalepsia e do controle da locomoção e da temperatura corpórea dos animais. Para a realização dos experimentos foram utilizados camundongos Swiss machos (40-50g). Na primeira etapa, os animais foram divididos nos seguintes grupos: Salina (10 mL/kg, i.p.) grupo controle e Dipirona (10 mg/kg, 50 mg/kg, 200 mg/kg ou 500 mg/kg, i.p.); na segunda, em grupo Veículo, WIN 55,212-2 (0,1 mg/kg, 0,3 mg/kg ou 3,0 mg/kg, i.p.); e na terceira etapa, Veículo (Salina, Tween e DMSO, 8:1:1, i.p.) + Salina, Veículo + Dipirona (200 ou 500mg/kg, i.p), AM251 (3 ou 10 mg/kg, i.p.) + Salina e AM251 + Dipirona. A fim de avaliar o mecanismo de hipotermia, foi utilizado o antagonista do receptor TRPV1, Capsazepina (10 mg/kg, i.p.) para avaliação da temperatura. Para análises estatísticas, foi realizada análise de variância (ANOVA one-way ou two-way), seguida do pós-teste de Newman-Keuls ou do teste de comparações múltiplas de Tukey-Kramer. Os valores de p<0,05 foram considerados significativos. De acordo com os testes realizados, a Dipirona provocou uma redução da atividade locomotora acompanhada de um aumento da latência para resposta térmica analgésica e induziu um estado cataléptico e um estado de hipotermia, similares aos efeitos provocados pelo agonista canabinoide, WIN 55,212-2. Já o antagonista canabinoide AM251, reverteu os efeitos provocados pela Dipirona em relação à atividade locomotora, ao estado cataléptico e a resposta térmica analgésica. Em relação à hipotermia, os antagonistas dos receptores CB1 e TRPV1 acentuaram essa diminuição da temperatura corpórea provocada pela Dipirona. Os resultados indicam uma participação do sistema endocanabinoide, em especial do receptor CB1, na analgesia, na indução ao efeito cataléptico e na hipolocomoção. Já em relação à hipotermia, não há a participação dos receptores CB1 e TRPV1, porém considera-se uma hipótese de haver envolvimento de outro receptor canabinoide. O mecanismo da Dipirona é complexo, e envolve diversos outros sistemas moduladores, entre eles a via endocanabinoide. / Dipyrone is a non-steroidal anti-inflammatory drug (NSAID) used mainly as an analgesic and antipyretic. However, there are doubts concerning the mechanisms dipyrone uses to reduce the temperature, as COX (cyclooxygenase) inhibitors, stronger than dipyrone, haven’t had antipyretic effects so evident. There are some hypotheses that the mechanism of dipyrone can modulate other routes, including the route of endocannabinoids. Thus, the aim of this study was to evaluate the possible role of the endocannabinoid system in the effects induced by dipyrone based on the Tetrad effects of cannabinoids, these being: a state antinoceptivo, inducing cataleptic, hypolocomotion and hypothermia, from the hot plate test and catalepsy, and evaluation of locomotion and body temperature of the animals. For the experiments we used male Swiss mice (40-50g). In the first stage, the animals were divided into the following groups: Saline (10 mL/kg, i.p.) - control group, Dipyrone (10 mg/kg, 50 mg/kg, 200 mg/kg or 500 mg/kg, i.p.). In the second group: Vehicle, WIN 55.12-2 (0.1 mg/kg, 0.3 mg/kg or 3.0 mg/kg, i.p.) and in the third step, the groups were Vehicle (Saline, Tween and DMSO, 8:1:1, i.p.) + Saline, Vehicle + Dipyrone (200 or 500 mg/kg, ip), AM251 (3 or 10 mg/kg, i.p.) + Saline and AM251 + Dipyrone. In order to evaluate the mechanism of hypothermia was used TRPV1 receptor antagonist, capsazepine (10 mg/kg, i.p.) for temperature evaluation. For statistical analyzes were performed analysis of variance (ANOVA one-way or two-way), followed by post-test Newman-Keuls, or by multiple comparison test of Tukey- Kramer. Values p<0.05 were considered significant. According to the tests, dipyrone caused a decrease of locomotor activity, accompanied by an increase of latency to thermal analgesic response, and induced a cataleptic and hypothermic state, similar to the effects caused by the cannabinoid agonist, WIN 55,212-2. And cannabinoid antagonist AM251 reversed the effects caused by dipyrone, in relation to locomotor activity, the cataleptic response and thermal analgesic. As for hypothermia, the antagonists of CB1 and TRPV1 that reduction in body temperature caused by dipyrone accentuated. The results indicate an involvement of the endocannabinoid system, especially the CB1 receptor in analgesia, induction to the cataleptic effect and hypolocomotion. Already, as for hypothermia, there’s no involvement of CB1 and TRPV1, but there is a possibility of the involvement of other cannabinoid receptor, which requires specific experiments to better understand this system. The mechanism of dipyrone is complex and involves several other modulatory systems, including the endocannabinoid pathway. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

DEUS, Priscila Rêgo Martins de. Comparação da ação da dipirona sódica e nimesulida na dor pós operatória de pacientes submetidos à extração dentária. 2014. 64 f. Dissertação (Mestrado em Farmacologia) - Faculdade de Medicina, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2015-05-26T13:56:33Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_prmdeus.pdf: 628952 bytes, checksum: 1dff3a2e68d601a54d2d1177bbeba51e (MD5) / Approved for entry into archive by denise santos(denise.santos@ufc.br) on 2015-05-26T13:58:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_prmdeus.pdf: 628952 bytes, checksum: 1dff3a2e68d601a54d2d1177bbeba51e (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-26T13:58:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_prmdeus.pdf: 628952 bytes, checksum: 1dff3a2e68d601a54d2d1177bbeba51e (MD5) Previous issue date: 2014 / The inflammatory process is a reaction of the body's defense against aggression triggered by physical, chemical or biological factors. Is present in almost all the lesions produced in the human body, thus being a useful and necessary process. A tooth extraction causes an inflammatory process which is often observed in the postoperative context, the symptom of postoperative pain appears with great intensity in the initial 12 hours, having its peak between 3 and 5 hours after surgery. this study aimed to compare the analgesic effect of dipyrone Sodium (500mg) of 6 in 6 hours, orally for two (2) days and Nimesulide (100 mg) of 12 in 12 hours over three (3) days orally in the control of postoperative pain in dental surgery extraction of mandibular molars. The sample consisted of 40 patients who needed to perform extractions of m olars, divided into two groups of 20 patients, in which one of the groups was given Dipyrone Sodium postoperatively and in the other the Nimesulida.A post evaluation operative occurred immediately after surgery and during the 24 hours after surgery, at int ervals of 4, 8, 12 and 24 hours, through the Visual Analogue Scale (VAS), Categorical Scale Assessment (ECA) and the debilitating Functional Scale (EDF) .The study showed that nimesulide showed himself superior in controlling postoperative dental pain and provided better comfort to patients in relation to the administration of dipyrone. However dipyrone showed in the evaluation of two scales (VAS and EDF) a more lasting effect when observed after 24 h of its administration. / O processo inflamatório é uma reação de defesa do organismo contra agressão desencadeada por fatores de natureza física, química ou biológica. Está presente em quase todas as lesões produzidas no organismo humano, sendo, portanto, um processo útil e necessário.Esse estudo teve por objetivo comparar a ação analgésica da Dipirona Sódica (500mg) de 6 em 6 horas, por via oral durante 2 (dois) dias e do Nimesulida (100mg) de 12 em 12 horas durante 3 (três) dias por via oral, no controle da dor pós-operatória em cirurgia de extração dentaria de molares inferiores. A amostra foi composta por 40 pacientes, que necessitavam realizar exodontias de molares inferiores. Dividiiu-se os 40 pacientes em dois grupos de 20 indivíduos e administrou-se Dipirona Sódica no pós-operatório em 20 destes e Nimesulida nos outros.A avaliação pós-operatória ocorreu imediatamente após a cirurgia e ao longo das 24 horas do pós-cirúrgico, nos intervalos de 4, 8, 12 e 24 horas, através da Escala Visual Analógica (EVA), Escala Categórica de Avaliação (ECA) e da Escala Desabilitante Funcional (EDF).O estudo demonstrou que a nimesulida apresentou-se superior no controle da dor pós-operatória dentária e propiciou melhor conforto aos pacientes em relação à administração de dipirona sódica. Contudo a dipirona mostrou na avaliação de duas escalas (EVA e EDF) um efeito mais duradouro quando observada após 24h da sua administração.

A dipirona é uma pró-droga com potente atividade antipirética e analgésica. Vários trabalhos mostram que assim como a indometacina, a dipirona reduz a resposta febril induzida pela endotoxina de E. coli, o LPS. Entretanto, a dipirona reduz respostas febris que são insensíveis a indometacina como a resposta febril induzida pela ET-1 e pelo vTs. Também foi demonstrado o efeito antipirético da dipirona sobre a resposta febril induzida por mediadores envolvidos na febre induzida pelo LPS. O objetivo deste estudo foi comparar o efeito antipirético da dipirona com o efeito de seus principais metabólitos ativos, 4-MAA e 4-AA, sobre a resposta febril induzida por citocinas, prostaglandinas, CRF e AEA. Nossos resultados mostraram que nas doses utilizadas, tanto a dipirona (120 mg/kg, i.p.) quanto os metabólitos 4-MAA e 4-AA (90 mg/kg, i.p.) não alteraram a temperatura corporal basal dos animais. Na febre induzida pelo LPS (50 µg/kg, i.p.), apenas o 4-MAA foi capaz de abolir a resposta enquanto que a dipirona e o 4-AA reduziram apenas a fase inicial. O tratamento com dipirona, 4-MAA e 4-AA foi efetivo para reduzir a resposta febril induzida após injeção i.c.v. de IL-6 (300 ng/rato), TNF-? (250 ng/rato) e PGF2? (750 ng/rato). Na febre induzida pela IL-1? (3,12 ng/rato, i.c.v.), apenas a dipirona e o 4-MAA inibiram esta resposta, enquanto que o 4-AA reduziu a febre apenas até a 2ªh. Também demonstramos que a redução da concentração de PGE2 no hipotálamo não está diretamente relacionada com o efeito antipirético desses fármacos, pois animais tratados com 4-AA apresentaram redução da concentração de PGE2 sem significante redução da resposta febril. Dipirona, 4-MAA e 4-AA não reduziram a resposta febril induzida pela PGE2 (250 ng/rato, i.c.v.) e CRF (5 µg/rato, i.c.v.). Entretanto animais estimulados com CRF apresentaram hipotermia quando tratados com 4-MAA e 4- AA. Nos animais estimulados com AEA (10µg/rato, i.c.v.), apenas o 4-MAA foi capaz de abolir a resposta febril, enquanto que a dipirona e 4-AA reduziram apenas o início desta resposta. Os resultados apresentados sugerem que, dependendo do estímulo, a dipirona, 4- MAA e 4-AA podem, além de inibir a síntese de PGE2, inibir a síntese/liberação de CRF e/ou opióides endógenos. / Dipyrone is a pro-drug with potent antipyretic and analgesic activity. Several studies show that as indomethacin, dipyrone reduces fever induced by endotoxin of E. coli, LPS. However, dipyrone reduces febrile responses that are insensitive to indomethacin as the fever induced by ET-1 and vTs. It has also been demonstrated the antipyretic effect of dipyrone on fever induced by pyrogenic mediators involved in LPS-induced febrile response. The aim of this study was to compare the antipyretic effect of dipyrone with the effect of its major active metabolites 4-MAA and 4-AA, on febrile response induced by cytokines, prostaglandins, CRF and AEA. Ours results showed that at the doses used, both dipyrone (120 mg/kg, i.p.) and 4-MAA e 4-AA (90 mg/kg, i.p.) did not alter basal body temperature of the animals. In LPS-induced fever (50 µg/kg, i.p.) only 4-MAA abolished the fever while dipyrone and 4-AA reduced only the initial phase. Pre-treatment with dipyrone, 4-MAA and 4-AA reduced the febrile response induced after i.c.v. injection of IL-6 (300 ng/rat), TNF-? (250 ng/rat) and PGF2? (750 ng/rat). The fever induced by IL-1? (3.12 ng/rat, i.c.v.) was reduced only by dipyrone and 4-MAA while 4-AA reduced only until the second hour. We also demonstrated that the reduction of PGE2 concentration in hypothalamus is not directly related to the antipyretic effects without significant reduction of fever response. Dipyrone, 4-MAA and 4- AA did not reduced the febrile response induced by PGE2 (250 ng/rat, i.c.v.) and CRF (5 µg/rat, i.c.v.). Though animals stimulated with CRF showed hypothermia when treated with 4-MAA and 4-AA.In animals injected with anandamide (10 µg/rat, i.c.v.), only 4-MAA abolished the fever response, and dipyrone and 4-AA only reduced the beginning of this response. These data suggest that, depending on stimulus, dipyrone, 4-MAA and 4-AA can, besides inhibiting PGE2 synthesis, inhibit synthesis/release of CRF and/or endogenous opioids.

A dipirona é uma pró-droga com potente atividade antipirética e analgésica. Vários trabalhos mostram que assim como a indometacina, a dipirona reduz a resposta febril induzida pela endotoxina de E. coli, o LPS. Entretanto, a dipirona reduz respostas febris que são insensíveis a indometacina como a resposta febril induzida pela ET-1 e pelo vTs. Também foi demonstrado o efeito antipirético da dipirona sobre a resposta febril induzida por mediadores envolvidos na febre induzida pelo LPS. O objetivo deste estudo foi comparar o efeito antipirético da dipirona com o efeito de seus principais metabólitos ativos, 4-MAA e 4-AA, sobre a resposta febril induzida por citocinas, prostaglandinas, CRF e AEA. Nossos resultados mostraram que nas doses utilizadas, tanto a dipirona (120 mg/kg, i.p.) quanto os metabólitos 4-MAA e 4-AA (90 mg/kg, i.p.) não alteraram a temperatura corporal basal dos animais. Na febre induzida pelo LPS (50 µg/kg, i.p.), apenas o 4-MAA foi capaz de abolir a resposta enquanto que a dipirona e o 4-AA reduziram apenas a fase inicial. O tratamento com dipirona, 4-MAA e 4-AA foi efetivo para reduzir a resposta febril induzida após injeção i.c.v. de IL-6 (300 ng/rato), TNF-? (250 ng/rato) e PGF2? (750 ng/rato). Na febre induzida pela IL-1? (3,12 ng/rato, i.c.v.), apenas a dipirona e o 4-MAA inibiram esta resposta, enquanto que o 4-AA reduziu a febre apenas até a 2ªh. Também demonstramos que a redução da concentração de PGE2 no hipotálamo não está diretamente relacionada com o efeito antipirético desses fármacos, pois animais tratados com 4-AA apresentaram redução da concentração de PGE2 sem significante redução da resposta febril. Dipirona, 4-MAA e 4-AA não reduziram a resposta febril induzida pela PGE2 (250 ng/rato, i.c.v.) e CRF (5 µg/rato, i.c.v.). Entretanto animais estimulados com CRF apresentaram hipotermia quando tratados com 4-MAA e 4- AA. Nos animais estimulados com AEA (10µg/rato, i.c.v.), apenas o 4-MAA foi capaz de abolir a resposta febril, enquanto que a dipirona e 4-AA reduziram apenas o início desta resposta. Os resultados apresentados sugerem que, dependendo do estímulo, a dipirona, 4- MAA e 4-AA podem, além de inibir a síntese de PGE2, inibir a síntese/liberação de CRF e/ou opióides endógenos. / Dipyrone is a pro-drug with potent antipyretic and analgesic activity. Several studies show that as indomethacin, dipyrone reduces fever induced by endotoxin of E. coli, LPS. However, dipyrone reduces febrile responses that are insensitive to indomethacin as the fever induced by ET-1 and vTs. It has also been demonstrated the antipyretic effect of dipyrone on fever induced by pyrogenic mediators involved in LPS-induced febrile response. The aim of this study was to compare the antipyretic effect of dipyrone with the effect of its major active metabolites 4-MAA and 4-AA, on febrile response induced by cytokines, prostaglandins, CRF and AEA. Ours results showed that at the doses used, both dipyrone (120 mg/kg, i.p.) and 4-MAA e 4-AA (90 mg/kg, i.p.) did not alter basal body temperature of the animals. In LPS-induced fever (50 µg/kg, i.p.) only 4-MAA abolished the fever while dipyrone and 4-AA reduced only the initial phase. Pre-treatment with dipyrone, 4-MAA and 4-AA reduced the febrile response induced after i.c.v. injection of IL-6 (300 ng/rat), TNF-? (250 ng/rat) and PGF2? (750 ng/rat). The fever induced by IL-1? (3.12 ng/rat, i.c.v.) was reduced only by dipyrone and 4-MAA while 4-AA reduced only until the second hour. We also demonstrated that the reduction of PGE2 concentration in hypothalamus is not directly related to the antipyretic effects without significant reduction of fever response. Dipyrone, 4-MAA and 4- AA did not reduced the febrile response induced by PGE2 (250 ng/rat, i.c.v.) and CRF (5 µg/rat, i.c.v.). Though animals stimulated with CRF showed hypothermia when treated with 4-MAA and 4-AA.In animals injected with anandamide (10 µg/rat, i.c.v.), only 4-MAA abolished the fever response, and dipyrone and 4-AA only reduced the beginning of this response. These data suggest that, depending on stimulus, dipyrone, 4-MAA and 4-AA can, besides inhibiting PGE2 synthesis, inhibit synthesis/release of CRF and/or endogenous opioids.

A dipirona sódica é um dos fármacos mais utilizados durante a gestação e lactação, mas até o momento, não foi demonstrado as possíveis alterações no cuidado materno e da prole. Portanto, nós avaliamos a influência da dipirona sódica sobre o comportamento materno (CM) de camundongos fêmeas lactantes e a repercussão nos filhotes, observando o desenvolvimento físico e de reflexo nos primeiros dias de vida e o comportamento na fase de adolescência. A dipirona sódica foi incorporada na água de consumo dos camundongos fêmeas lactantes, nas doses de 100mg/kg/dia, 300mg/kg/dia, 500mg/kg/dia e 0mg/kg/dia (ausência de dipirona - grupo controle), durante oito dias de lactação (DL). Os filhotes, machos e fêmeas, foram submetidos a análise da vocalização ultrassônica no 7° ou 8°dia de vida e a análises de desenvolvimento físico e de reflexo até o 20° DL. No período de adolescência, foram submetidos aos testes de campo aberto, labirinto em cruz elevado e ao teste de esconder esferas. O tratamento com dipirona sódica reduziu o comportamento materno das mães com maior dose (500mg/kg/dia), além de apresentarem redução da locomoção significativa. Os filhotes destas mães apresentaram retardo no desenvolvimento físico e de reflexo. Os machos adolescentes de mães com maior dose apresentaram redução da locomoção e comportamento tipo ansioso e as fêmeas adolescentes provindos de mães que receberam dipirona, na dose de 100mg/kg/dia, 300mg/kg/dia ou 500mg/kg/dia, também apresentaram comportamentos preditivos de ansiedade. Diante dos resultados obtidos, podemos concluir que, a dipirona sódica utilizada durante a lactação reduziu o CM de camundongos fêmeas lactantes e que esta redução pode estar relacionada com as alterações encontradas no desenvolvimento e no comportamento dos filhotes machos e fêmeas adolescentes. Todos os experimentos foram realizados nas instalações do Laboratório de Neuroendocrinologia Comportamental do Programa Multicêntrico de Pós-graduação em Ciências Fisiológicas da Universidade Federal de Alfenas. / The dipyrone is one of the drugs used during pregnancy and lactation, but so far has not been shown possible changes in breast care and offspring. Therefore, we evaluated the influence of dipyrone on maternal behavior (CM) of lactating female mice and the effect in the offspring, noting the physical and reflex in the first days of life and behavior in adolescence phase. The dipyrone was incorporated in drinking water of mice lactating females at doses of 100mg/kg/day, 300mg/kg/day, 500mg/kg/day and 0mg/kg/day (no dipirone - control group) during eight days of lactation (DL). Pups, male and female, were subjected to ultrasonic vocalization analysis on the 7th or 8th day of life and physical analysis and reflection until the 20th DL. In the adolescent period, they underwent the open field test, elevated plus maze and testing to hide balls. Treatment with dipyrone reduced maternal behavior of mothers with higher dose (500mg/kg/day) , in addition to having significantly reduced locomotion. The pups of these mothers had delayed physical development and reflection. Adolescent males of mothers with higher dose had reduced locomotion and behavior type anxious and adolescent females stemmed from mothers who received dipyrone, at a dose of 100mg/kg/day, 300mg/kg/day or 500mg/kg/day also showed predictive behaviors of anxiety. Based on these results, we can conclude that the dipyrone used during lactation reduced the CM of lactating female mice and that this reduction may be related to the changes found in the development and behavior of males and adolescent females puppies. All experiments were performed in the Laboratory of Neuroendocrinology facilities Behavioral the Multicenter Program Postgraduate Physiological Sciences, Federal University of Alfenas. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

GOMES, Rayane Nunes. Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para determinação de dipirona em amostras de medicamentos, de águas naturais e de urina humana. 2017. 79 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Anderson Silva Pereira (anderson.pereiraaa@gmail.com) on 2017-03-22T17:44:57Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_rngomes.pdf: 1528322 bytes, checksum: 90dc687ae811894f269f57cdac9dd862 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-03-23T18:21:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_rngomes.pdf: 1528322 bytes, checksum: 90dc687ae811894f269f57cdac9dd862 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-23T18:21:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_rngomes.pdf: 1528322 bytes, checksum: 90dc687ae811894f269f57cdac9dd862 (MD5) Previous issue date: 2017 / The present work describes the development of an electroanalytical methodology using boron doped diamond electrode (BDDE) associated to the square wave voltammetry (SWV) technique for the determination of dipyrone (DIP) in commercial formulations, waters of the Gavião dam, Acarape of the Meio and in human urine. By means of the cyclic voltammetric (CV) technique, it was verified that the oxidation of the DIP on the surface of the BDDE presents irreversible behavior, diffusional control, as well as a reaction mechanism with the participation of protons. Both CV and SWV were calculated, respectively, 0.19 and 0.11 as values for the load transfer coefficient. Once the optimized reaction conditions were established, which were BR buffer pH 7.0 as support electrolyte and the parameters f = 100 s−1, a = 25 mV and ΔEs = 2 mV, analytical curves were constructed, determined as region linear regression analysis of 1.0 × 10−6 to 6.5 × 10−5 mol L−1 and the limits of detection (LD) and quantification (LQ) values were respectively 2.64 × 10−7 and 8.80 × 10−7 mol L−1. Regarding the repeatability and reproducibility tests, the results in terms of relative standard deviations (RSD) were below 2.5%. Aiming to evaluate the applicability of the proposed methodology, studies of recovery of DIP present in the drug in the form of an oral solution in a buffer of BR pH 7.0 were carried out, as well as were carried out in this electrolyte prepared with waters of the Gavião dam, Acarape of the Meio and in electrolyte containing human urine. The mean recovery percentage, followed by the respective DPR value obtained for the recovery studies involving DIP oral solution in buffer pH 7.0, waters of the Gavião dam, Acarape of the Meio and human urine were, Respectively, 108.33 % (DPR 2.67 %); 117.33 % (DPR 2.15 %); 91.00 % (DPR 1.98 %) and 104.00 (DPR 1.92 %). The results of the recovery trials using iodometric titration by means of the methodology proposed by the brazilian pharmacopoeia, with some adaptations, being analyzed DIP oral solution, waters of the Gavião dam, Acarape of the Meio and human urine were, respectively, 100.10 % (DPR 2.86 %); 106.86 % (DPR 2.41 %); 93.34 % (DPR 1.77%) and 104.57 % (DPR 0.76 %). These results, when compared statistically with the results obtained using the VOQ technique, indicated, according to Student's t test, that there was no significant difference between the mean recovery percentage faced, which proved the efficiency of the electroanalytical methodology developed in this work for The determination of DIP in the matrices tested. / O presente trabalho descreve o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (EDDB) associado à técnica de voltametria de onda quadrada (VOQ) para determinação de dipirona (DIP) em formulações comerciais, águas do açude Gavião, águas do açude Acarape do Meio e em urina humana. Por meio dos estudos utilizando a técnica de voltametria cíclica (VC), foi verificado que a oxidação da DIP na superfície do EDDB apresenta comportamento irreversível, controle difusional, assim como, mecanismo reacional com a participação de prótons. Tanto por VC quanto por VOQ foi calculado, respectivamente, 0,19 e 0,11 como valores para o coeficiente de transferência de carga. Depois de estabelecidas as condições experimentais otimizadas, que foram tampão BR pH 7,0 como eletrólito de suporte e os parâmetros f = 100 s−1, a = 25 mV e ΔEs = 2 mV, construiu-se curvas analíticas obtendo região linear de 1,0 × 10−6 a 6,5 × 10−5 mol L−1 e os valores dos limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) foram respectivamente iguais a 2,64 × 10–7 e 8,80 × 10−7 mol L−1. Quanto aos ensaios de repetibilidade e reprodutibilidade, os resultados em termos de desvio padrão relativo (DPR) apresentaram-se abaixo de 2,5 %. Visando avaliar a aplicabilidade da metodologia proposta foram realizados estudos de recuperação de DIP presente no medicamento na forma de solução oral em meio de tampão BR pH 7,0, assim como foram realizados em meio deste eletrólito preparado com águas do açude Gavião e do Açude Acarape do Meio e em eletrólito contendo urina humana. A taxa média de recuperação, seguido do seu respectivo valor de DPR, obtido para os estudos de recuperação envolvendo solução oral DIP em meio de tampão BR pH 7,0, águas dos açudes Gavião, águas do açude Acarape do Meio e urina humana foram, respectivamente, 108,33 % (DPR 2,67 %); 117,33 % (DPR 2,15 %); 91,00 % (DPR 1,98 %) e 104,00 (DPR 1,92 %). Os resultados dos ensaios de recuperação utilizando titulação iodométrica por meio da metodologia proposta pela Farmacopeia Brasileira, com algumas adaptações, sendo analisada solução oral DIP, águas dos açudes Gavião, águas do açude Acarape do Meio e urina humana foram, respectivamente, 100,10 % (DPR 2,86 %); 106,86 % (DPR 2,41 %); 93,34 % (DPR 1,77 %) e 104,57 % (DPR 0,76 %). Esses resultados, quando comparados estatisticamente com os resultados alcançados utilizando a técnica de VOQ, indicaram, segundo o teste t de Student, que não existia diferença significativa entre as taxas médias de recuperação confrontadas, o que comprovava a eficiência da metodologia eletroanalítica desenvolvida neste trabalho para a determinação de DIP nas matrizes testadas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4724.pdf: 2003521 bytes, checksum: 96157539ceb3d4705ae3f6271b7fbf7c (MD5) Previous issue date: 2008-02-20 / Universidade Federal de Sao Carlos / In the present work, analytical procedures were developed using the multicomutação concept and inhibition of the chemilumenescence for the pharmaceuticals determination, such as, captopril, dipirona and paracetamol. For the control of the analysis module and acquisitions of data a microcomputer was used Pentiun 233 MHz equipped with an electronic interface (PCL - 711S), through programs in language Lab - View 7.0. The detection module consists of a cell of flow of polyethylene (in spiral) of 100 cm, a silicon fotodiodo (OSD-50E) and an electronic device (I model FAC 500), for the conditioning and amplification of the signs chemiluminescents. The analytical procedure was used for captopril determination in pharmaceutical formulations, the system bases on the inhibition of the sign chemiluminescence, between the luminol and the hypochlorite of sodium, when inserting the drug in the system. The analytical curve obtained was linear from 7,5 x 10-6 to 1,0 x 10-4 mol L-1 and detection limit was 9,0 x 10-7 mol L-1 with an analytical frequency of 180 h-1. The same system was used for dipirona determination, that system bases on the oxidation of the dipirona for the hexacianoferrate (III) of potassium, that is the catalyst of the reaction among the luminol-H2O2 happening like this the decrease of the sign quimiluminescente. The analytical curve presented a lineal strip of 1,0 x 10-4 to 9,0 x 10-4 mol L-1 with limit of detection of 9,0 x 10-5 mol L-1 obtaining an analytical frequency of 215 h-1. The studied analytical procedure, for the paracetamol determination in pharmaceutical formulations bases on the consumption of the reagent in excess of hypochlorite of sodium for the drugs, happening from that way to the decrease of the magnitude of the analytical sign. After the optimization of the system it was obtained a lineal strip of answer of 5,0 x 10-6 to 9,0 x 10 -5 mol L-1 with a limit of detection of 2,35 x 10-6 mol L-1 and a frequency of sampling of 180 determinations per hour. In the procedures quimiluminescentes involving multicommutation system stands out the bass consumption of reagents as well as a good analytical frequency. / No presente trabalho, foram desenvolvidos procedimentos analíticos empregando o conceito de multicomutação e inibição da quimiluminescência para a determinação de fármacos, tais como, captopril, dipirona e paracetamol. Para o controle do módulo de análise e aquisições de dados foi empregado um microcomputador Pentiun 233 MHz equipado com uma interface eletrônica (PCL 711S), através de programas em linguagem Lab View 7.0. O módulo de detecção consiste de uma célula de fluxo de polietileno (em espiral) de 100 cm, um fotodiodo de silício (OSD-50E) e um dispositivo eletrônico (modelo FAC 500), para o condicionamento e amplificação dos sinais quimiluminescentes. O procedimento analítico foi empregado para determinação de captopril em formulações farmacêuticas, o sistema baseia-se na inibição do sinal quimiluminescente, entre o luminol e o hipoclorito de sódio, ao inserir o fármaco no sistema. A curva analítica apresentou uma linearidade de entre 7,5 x 10-6 a 1,0 x 10-4 mol L-1 e limite de detecção estimado em 9,0 x 10-7 mol L-1 com uma freqüência analítica de 180 h-1. O mesmo sistema foi empregado para determinação de dipirona, esse sistema baseia se na oxidação da dipirona pelo hexacianoferrato (III) de potássio, que é o catalisador da reação entre o luminol-H2O2 ocorrendo assim a diminuição do sinal quimiluminescente. A curva analítica apresentou um faixa linear de 1,0 x 10-4 a 9,0 x 10-4 mol L-1 com limite de detecção de 9,0 x 10-5 mol L-1 obtendo uma freqüência analítica de 215 h-1. O procedimento analítico estudado, para a determinação de paracetamol em formulações farmacêuticas baseia se no consumo do reagente em excesso de hipoclorito de sódio pelo fármaco, ocorrendo dessa forma à diminuição da magnitude do sinal analítico. Após a otimização do sistema obteve-se uma faixa linear de resposta de 5,0 x 10-6 a 9,0 x 10 -5 mol L-1 com um limite de detecção de 2,35 x 10-6 mol L-1 e uma freqüência de amostragem de 180 determinações por hora. Nos procedimentos quimiluminescentes envolvendo sistema de multicomutação se destaca o baixo consumo de reagentes bem como uma boa freqüência analítica.

Made available in DSpace on 2015-09-25T12:21:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Carlos Alan Dias Melo Parte 1.pdf: 2235188 bytes, checksum: b2340cb1f38b006138354975b534f179 (MD5) Previous issue date: 2013-04-11 / The focus of this work was to build a chemometric algorithm for classifying samples of tablets, the basis of dipyrone (300 mg), caffeine (50mg) and orphenadrine (35mg) using NIR spectroscopy. The database has 300 spectra of samples taken from three tablets, twosided, per lot, in 50 different lots belonging to four different manufacturers. The data were processed in advance by selecting a spectral range from 1100 to 2499,5 nm, and then was employed the filter Savitzky-Golay with first derivative, window 17 points and second-order polynomial. The characterization of the tablets was done using chemometric models based on Principal Component Analysis (PCA), Hierarchical Cluster Analysis (HCA), and Independent Modeling of Class Analogy for Flexible (SIMCA) method and the K-th Nearest Neighbor (KNN) , prepared for each group of samples tablets. For PCA and HCA, the formation of clusters for each class of tablets was observed. For models SIMCA and KNN, the training set was constructed using 20 and 40 spectral measures, while the test set made use of 10 and 20 spectra, both, of similar and reference drugs , respectively. All models achieved 100% correct classification without errors type I or type II. Using this strategy it was possible to classify the tablets rapidly and non-destructively without the need for multiple analytical determinations. / O foco deste trabalho foi construir um algoritmo quimiométrico para classificação de amostras de comprimidos, a base de dipirona (300mg), cafeína (50mg) e orfenadrina (35mg), com uso da espectroscopia NIR. O banco de dados conta com 300 espectros das amostras, retirados a partir de três comprimidos, frente e verso, por lote, em 50 lotes distintos e pertencentes a quatro fabricantes distintos. Os dados foram processados a priori, selecionando um intervalo espectral de 1100 a 2499,5 nm, e, em seguida, empregou-se filtro SavitzkyGolay com primeira derivada, janela de 17 pontos e polinômio de segunda ordem. A caracterização dos comprimidos foi feita usando modelos quimiométricos baseados na Análise de Componentes Principais (PCA), Análise de Agrupamentos Hierárquicos (HCA), Modelagem Independente e Flexível por Analogia de Classe (SIMCA) e Método do K-ésimo Vizinho mais Próximo (KNN), elaborados para cada grupo de amostras de comprimidos. Para o PCA e HCA, a formação de agrupamentos para cada classe de comprimidos foi observada. Para os modelos SIMCA e KNN, o conjunto de treinamento foi construído utilizando 20 e 40 espectros, enquanto o conjunto de teste fez uso de 10 e 20 espectros, ambos de medicamentos similares e de referência, respectivamente. Todos os modelos obtiveram 100% de classificação correta, sem erros de tipo I ou de tipo II. Usando esta estratégia, foi possível classificar os comprimidos de modo rápido e não destrutivo sem a necessidade de várias determinações analíticas.

En la presente tesis se describe la preparación, caracterización y uso del electrodo modificado poli (azul de metileno)/electrodo de carbón vítreo para la cuantificación de dipirona en solución acuosa. La modificación del electrodo con polímero de azul de metileno se desarrolló por electropolimerización en el rango potencial de -0.75 hasta 1V vs. SCE por 30 ciclos. El film polimérico depositado en la superficie del electrodo fue estudiado por técnicas como voltametría cíclica, microscopia electrónica de barrido (SEM), espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). El electrodo modificado poli(azul de metileno)/electrodo de carbón vítreo mostró buena respuesta electrocatalítica para el fármaco dipirona en comparación a un electrodo sin modificar, con el incremento de su corriente de oxidación que se emplea para su cuantificación en soluciones acuosas. Bajo condiciones óptimas, el rango lineal de análisis fue de 2x10-4mol/L hasta 5x10-3 mol/L concentración de dipirona y el límite de detección fue de 1x10-4mol/L de dipirona. / The present thesis describes the preparation, characterization, and use of poly (methylene blue)/glassy carbon electrode for the detection of dipyrone in aqueous solutions. Modification of the electrode with methylene blue polymer was developed for electropolymerization in the potential range from –0.75 to 1.0 V vs. SCE for 30 scans. The properties of poly (methylene blue)/glassy carbon electrode was studied by different methods such as scanning electron microscopy (SEM), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and cyclic voltammetry. The modified electrode showed good electrocatalytic response to dipyrone in comparison to an unmodified electrode. Under optimal conditions, the proposed method showed a linear response for dipyrone concentrations in the range 2x10-4mol/L to 5x10-3 mol/L of dipyrone and the detection limit was 1x10-4mol/L of dipyrone. / Tesis