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Herstellung und Charakterisierung von Kohlenstoffnitridschichten

Spaeth, Christian 27 October 1998 (has links) (PDF)
¨Herstellung und Charakterisierung von Kohlenstoffnitridschichten¨ Technische Universitaet Chemnitz, Institut fuer Physik, Dissertation, 1998 (121 Seiten; 61 Abbildungen; 17 Tabellen; 148 Literaturzitate) Spaeth, Christian Mit einem neuartigen Abscheidungsverfahren, der gefilterten Vakuumbogenverdampfung von Graphit in einer Stickstoffatmosphaere, kombiniert mit einer Kaufman-Ionenquelle, wurden Kohlenstoffnitridschichten abgeschieden. Es wurde untersucht, wie sich die Wahl der Schichtabscheidungsparameter auf die Schichtstruktur und -eigenschaften der erzeugten Kohlenstoffnitridschichten auswirkt. Dies geschah insbesondere im Hinblick auf die Herstellung von beta-C_3N_4. Trotz einer breiten Variation der Beschichtungsparameter konnte der Stickstoffgehalt in den Schichten nicht ueber 35 At.% angehoben werden. Die mit ERDA und Profilometrie ermittelte Dichte der Schichten reduziert sich von 2,9 g/cm^3 bei reinen Kohlenstoffschichten auf 2,0 g/cm^3 bei maximalem Stickstoffgehalt. Dies ist in Uebereinstimmung mit Ergebnissen aus der TEM-EELS-Spektrometrie. Die sigma-Plasmonenenergie verringert sich von 30,5 eV auf 26,0 eV und das pi-Plasmon gewinnt deutlich an Intensitaet hinzu. Das starke Anwachsen des Pi*-Vorpeaks an der C1s-Kante zeigte, dass die Verwendung von Stickstoff im Prozess nicht zu einer Stabilisierung von Kohlenstoff sp^3-Bindungen fuehrt, wie dies fuer die Bildung von beta-C_3N_4 notwendig waere. Aus TEM-Untersuchungen in Hochaufloesung und im Beugungsmodus ergab sich, dass das Material amorph ist. Jedoch liessen Raman-Untersuchungen eine Tendenz zur Ausbildung einer graphitischen Ordnung auf sehr kleiner Skala bei erhoehter Substrattemperatur und intensiviertem N-Ionenbeschuss vermuten. Durch die Messung der mittleren Zahl von naechsten Nachbarn, der mittleren Bindungslaenge und des mittleren Bindungswinkel mittels Neutronenbeugung konnte gezeigt werden, dass die diamantartige Nahordnung bei geringen Stickstoffgehalten in eine graphitartige Nahordnung bei hoeheren Stickstoffgehalten uebergeht. Diese Ergebnisse deuten auf ein durch sp^2-Bindungen dominiertes Netzwerk bei hohen Stickstoffgehalten hin. Es ist daher sehr wahrscheinlich, dass, zumindest mittels der ionenassistierten Vakuumbogenverdampfung, die Herstellung von beta-C_3N_4 nicht moeglich ist. Davon unabhaengig weisen amorphe CN_x -Schichten mit ca. 20 At.% Stickstoff interessante mechanische Eigenschaften auf. Bei einer Haerte vergleichbar zu c-BN sind sie aeusserst bruchzaeh.
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Bohrspülungen zur Erschließung mariner Gashydratlagerstätten - inhibierende und stabilisierende Additive sowie verbesserte rheologische Charakterisierung

Schulz, Anne 19 March 2015 (has links) (PDF)
Gashydrate sind natürlich vorkommende feste Verbindungen aus Wasser und Gas, deren Erschließung als zukünftige Energiequelle von Interesse ist. Für die bohrtechnische Erschließung mariner Gashydratlagerstätten ist eine leistungsfähige Bohrspülung notwendig. Das vom Bohrmeißel gelockerte Sediment und darin enthaltenes Gashydrat werden durch die Bohrspülung nach übertage transportiert. Die Gashydratpartikel verlassen beim Aufsteigen im Ringraum in ca. 300 m Wassertiefe ihren Stabilitätsbereich und dissoziieren in Wasser und Gas. Um eine Verdünnung und eine Dichteerniedrigung der Bohrspülung zu verhindern, soll das Gashydratbohrklein stabilisiert werden. Gleichzeitig darf sich in der Bohrspülung bei Anwesenheit von freiem Gas in der Lagerstätte kein neues Gashydrat bilden. Die Arbeit beschäftigt sich mit der Suche nach Additiven, welche die Gashydratneubildung und -dissoziation gleichzeitig hemmen. Es wurde ein Schüttelautoklav genutzt, um die Dissoziationstemperatur von Methanhydrat bei ca. 85 bar zu ermitteln und die Verzögerung des Hydratzerfalls bei Anwesenheit verschiedener Additive zu vergleichen. Es konnte ein Additiv gefunden werden, das diese Anforderungen erfüllt. Des Weiteren wurden neue rheologische Untersuchungsprogramme für verschiedene Spülungstypen erarbeitet, die eine detaillierte Charakterisierung der Fließfähigkeit, Thixotropie und Geleigenschaften von Bohrspülungen erlauben.
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Optische Eigenschaften von Pi-konjugierten Modellsystemen Modifikation der Wechselwirkung von Licht und Materie /

Schouwink, Peter. Unknown Date (has links) (PDF)
Universiẗat, Diss., 2002--Mainz.
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Beeinflussung der Gefügestruktur bei der gerichteten Erstarrung von multikristallinem Silicium und deren Auswirkungen auf die elektrischen Eigenschaften

Kupka, Iven 19 September 2017 (has links) (PDF)
Solar cells convert sunlight into electrical energy using the photo effect. With a mar-ket share of 60%, multicrystalline silicon (mc-Si) is the most frequently used absorber material. Standard mc-Si ingots are directionally solidified in a fused silica (SiO2) crucible, which exhibits a silicon nitride (Si3N4) inner coating. After the entire raw material has been melted, the nucleation takes place on the Si3N4 inner coating at the bottom of the crucible. This results in an inhomogeneous initial grain structure and an increased fraction of dislocation clusters in the upper part of the ingot, which decrease the quality of standard mc-Si. Therefore, the global goal is the development of a cost-effective technology that reduces the formation of clusters and enhances the quality of mc-Si ingots. One way of achieving that goal is to produce the so-called \"high performance multi crystalline silicon\" (HPM-Si). During the directional solidification silicon raw material remains unmelted at the bottom of the SiO2 crucible, whereby crystallization does start on the silicon feedstock a few millimeters above the crucible bottom. Compared to standard mc-Si, a finer grained structure with many small grains is formed, which are separated by so-called random grain boundaries. Since the movement of dislocations across this grain boundary type has rarely been observed, the risk of formation of dislocation clusters, which have a negative impact on the efficiency of solar cells, is greatly reduced for HPM-Si. However, the disadvantage of the HPM-Si compared to the mc-Si is the yield loss resulting from the unmelted raw material at the crucible bottom. Hence, the aim of the present work is to produce mc-Si with a fine-grained structure in combination with a high fraction of random grain boundaries without the disad-vantage of yield loss. In order to investigate the grain structure in dependence of the nucleation conditions G1 ingots having a mass of 14.5 kg and dimensions of 220x220x130 mm³ were directional solidified in a furnace. The analysis of the grain structure with respect to the grain size, grain orientation and the random grain boundary length fraction and the comparison with the HPM-Si reference crystal took place on horizontal wafers with a thickness of 3mm. One possibility to influence the grain structure of mc-Si could be the variation of the cooling conditions before the start of crystallization at the crucible bottom. In a first series of experiments, a gas-flowed cooling plate, positioned below the crucible, was used. An increased gas flow increases the axial heat flow downwards and the cooling rate below the crucible bottom in the same direction. The detected cooling rate, measured by a thermocouple in the silicon melt 5 mm above the crucible bottom, varied in a range between 0.06-1.5 K/min. An increased cooling rate increases the supercooling, with a maximum of 2K. The analysis of the grain structure shows that a reduction in the cooling rate in combination with the lowest supercooling minimizes the average grain size and increases the fraction of random grain boundaries. However, an HPM-Si like grain structure (grain size and fraction of random grain boundaries comparable to HPM-Si) could not completely produced. Furthermore, due to the extended process time, the wafer yield is reduced, whereby the reduction of the cooling rate is not a preferable method for the industrial process. In a second experimental series, which took place under constant cooling rates, the influence of an additional nucleation layer on the initial grain structure was investigated. For this purpose, the additional nucleation layer was applied on the already existing Si3N4 inner coating on the crucible bottom. In order to adjust a HPM-Si like grain structure, the contact angle of the silicon melt on the additional nucleation layer should be lower than on the Si3N4 inner coating. The theoretical basis for this hypothesis is the relationship between the contact angle and the nucleation energy, which states that a reduced contact angle lowers the nucleation energy and can ultimately lead to more nuclei. Furthermore, in order to avoid melting, the additional nucleation layer must have a higher melting point than silicon. Suitable materials for the application as a foreign seed sample are SiC, SiO2 and Al2O3, which are used in the form of particles with different sizes. The production of the additional nucleation layer was carried out by a spraying as well as by an embedding procedure. These layers exhibit different thermal conductivity as well as surface roughness. Embedded nucleation layers generate higher roughness values than sprayed nucleation layers. The analysis of the grain structure identified the surface roughness as the main influencing factor on the initial grain size. While an increased surface roughness (Rq>100μm) results in a fine-grained structure (average grain size: <2mm²) comparable to HPM-Si, the average grain size increases (>2 mm²) with a reduced surface roughness (Rq<100μm). However, the analysis of the grain boundary relationship shows that the fraction of random grain boundaries does not correlate with the average grain size. Only a ma-terial dependency was detected. All SiO2 nucleation layers generate an increased fraction of random grain boundaries, comparable to the HPM-Si material. In contrast, the fraction of random grain boundaries was reduced for all SiC nucleation layers. This result is probably established with the different thermal conductivities of the used materials. The increased thermal conductivity of the sample with the SiC nucleation layers increases the cooling rate, promoting dendritic growth. In contrast the lower thermal conductivity of the SiO2 nucleation layers reduces the cooling rate and dendritic growth is suppressed. Since dendrites exhibit a Σ3 grain boundary relationship in the center, the fraction of this grain boundary type increases for SiC nucleation layers and the fraction of random grain boundaries decreases. In this thesis, various possibilities for influencing the grain structure have been pre-sented. A SiO2 nucleation layer with a roughness value Rq> 200μm represents an industrially relevant solution for the production of mc-Si with comparable properties to the HPM-Si without the disadvantages of yield loss. Hence, it was possible to in-crease the yield with comparable material quality, whereby the production costs could be reduced. Some first crucible manufacturers have already transferred the use of the SiO2 nucleation layers on top of the already existing Si3N4 inner coating at the crucible bottom to production.
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Influence of the Melt Flow Rate on the Mechanical Properties of Polyoxymethylene (POM) / Einfluss des Schmelzfließindex auf die mechanischen Eigenschaften von Polyoxymethylen (POM)

Faust, Karsten, Bergmann, André, Sumpf, Jens 19 December 2017 (has links) (PDF)
In this article the correlation between the average molar mass and the melt flow rate (MFR) is achieved. Based on the example of Polyoxymethylene (POM) it is shown that a high average molar mass is associated with a low MFR (high viscosity). On the basis of this dependency, the mechanical properties of static and dynamic tensile strength, elastic modulus, hardness and notched impact strength are investigated. It was found that the characteristic values of static tensile strength, elastic modulus and hard-ness increase with increasing MFR (decreasing viscosity). On the other hand the dynamic long-term properties and notched impact strengths decrease with increasing MFR. / Im Beitrag wird der Zusammenhang zwischen der mittleren molaren Masse und des Schmelzfließindex (MFR) hergestellt. Dabei wird am Beispiel von Polyoxymethylen (POM) ersichtlich, dass eine hohe mittlere molare Masse mit einem geringen MFR (hochviskos) einhergeht. Basierend auf dieser Abhängigkeit werden die mechanischen Eigenschaften statische und dynamische Zugfestigkeit, E-Modul, Härte sowie Kerbschlagzähigkeit untersucht. Dabei konnte festgestellt werden, dass die Kenngrößen statische Zugfestigkeit, E-Modul und Härte mit steigendem MFR (abnehmende Viskosität) zunehmen. Die dynamischen Langzeiteigenschaften und Kerbschlagzähigkeiten sinken hingegen mit zunehmendem MFR.
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Experimental Investigation of New Low-Dimensional Spin Systems in Vanadium Oxides

Kaul, Enrique Eduardo 30 June 2005 (has links)
In this dissertation we reported our experimental investigation of the magnetic properties of nine low-dimensional vanadium compounds. Two of these materials are completely new (Pb2V5O12 and Pb2VO(PO4)2) and were found during our search for new low-dimensional vanadium oxides. Among the other seven vanadium compounds studied, three were physically investigated for the first time (Sr2VO(PO4)2, BaZnVO(PO4)2 and SrZnVO(PO4)2). Two had hitherto only preliminary, and wrongly interpreted, susceptibility measurements reported in the literature (Sr2V3O9 and Ba2V3O9) while the remaining two (Li2VOSiO4 and Li2VOGeO4) were previously investigated in some detail but the interpretation of the data was controversial. We investigated the magnetic properties of these materials by means of magnetic susceptibility and specific heat (Cp(T)) measurements (as well as single crystal ESR measurements in the case of Sr2V3O9). We synthesized the samples necessary for our physical studies. That required a search of the optimal synthesis conditions for obtaining pure, high quality, polycrystalline samples. Single crystals of Sr2V3O9 and Pb2VO(PO4)2 were also successfully grown. Pb2VO(PO4)2, BaZnVO(PO4)2, SrZnVO(PO4)2, Li2VOSiO4 and Li2VOGeO4 were found to be experimental examples of frustrated square-lattice systems which are described by the J1-J2 model. We found that Li2VOSiO4 and Li2VOGeO4 posses a weakly frustrated antiferromagnetic square lattice while Pb2VO(PO4)2, BaZnVO(PO4)2 and SrZnVO(PO4)2 form a more strongly frustrated ferromagnetic square lattice. Pb2V5O12 is structurally and compositionally related to the two dimensional A2+V4+nO2n+1 vanadates. Its structure consists of layers formed by edge- and corner-shared square VO5 pyramids. The basic structural units are plaquettes consisting of six corner-shared pyramids pointing in the same direction, which form a spin lattice of novel geometry. / In dieser Dissertation berichteten wir über unsere experimentelle Untersuchung der magnetischen Eigenschaften von neun Niedrigdimensionalen vanadiumverbindungen. Zwei dieser Materialien sind vollständig neu (Pb2VO12 und Pb2VO(PO4)2) und wurden während unserer Suche nach neuen Niedrigdimensionalen Vanadiumoxiden gefunden. Unter den anderen sieben studierten Vanadiumverbindungen, wurden drei physikalisch zum ersten Mal nachgeforscht (Sr2VO(PO4)2, BaZnVO(PO4)2 und SrZnVO(PO4)2). Zwei hatten bisher nur einleitendes, und falsch gedeutet, magnetische Susceptibilitaet Messungen, die in der Literatur berichtet wurden (Sr2V3O9 und Ba2V3O9) während die restlichen zwei (Li2VOSiO4 und Li2VOGeO4) vorher in irgendeinem Detail aber in der Deutung der Daten waren umstritten nachgeforscht wurden. Wir forschten die magnetischen Eigenschaften dieser Materialien mittels der magnetischen Susceptibilitaet und der spezifischen Waerme (Cp(T)) nach (sowie ESR-Messungen des einzelnen Kristalles im Fall von Sr2V3O9). Wir synthetisierten die Proben, die für unsere körperlichen Studien notwendig sind. Das erforderte eine Suche der optimalen Synthesezustände für das Erreichen der reinen, hohen Qualität, polykristalline Proben. Einzelne Kristalle von Sr2V3O9 und von Pb2VO(PO4)2 wurden auch erfolgreich gewachsen. Pb2VO(PO4)2, BaZnVO(PO4)2, SrZnVO(PO4)2, Li2VOSiO4 und Li2VOGeO4 werden gefunden, um experimentelle Beispiele der frustrierten Quadrat-Gittersysteme zu sein, die durch das J1-j2 model. Wir fanden daß posses Li2VOSiO4 und Li2VOGeO4 ein schwach frustriertes antiferromagnetische quadratisches Gitter, während Pb2VO(PO4)2, BaZnVO(PO4)2 und SrZnVO(PO4)2 ein stärker frustriertes ferromagnetisches quadratisches Gitter bilden. Pb2V5O12 strukturell und zusammenhängt kreativ mit den zweidimensionalen vanadates A2+V4+nO2n+1 beschrieben werden. Seine Struktur besteht aus den Schichten, die durch Rand und Ecke-geteilte quadratische Pyramiden VO5 gebildet werden. Die grundlegenden strukturellen Maßeinheiten sind die plaquettes, die aus sechs Ecke-geteilten Pyramiden bestehen, die in die gleiche Richtung zeigen, die ein Drehbeschleunigunggitter von Romangeometrie bilden.
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Mechanical characterisation of Nb3Sn Rutherford cable stacks

Wolf, Felix 21 September 2021 (has links)
Nb3Sn Rutherford cables are used in CERN’s superconducting 11 T dipole and MQXF quadrupole magnets, which are proposed for the instantaneous luminosity (rate of particle collisions) upgrade of the Large Hadron Collider (LHC) by a factor of five to a High Luminosity-Large Hadron Collider (HL-LHC). Nb3Sn-based conductors are the key technology for the envisioned Future Circular Collider (FCC) with an operating magnetic dipole field of 16 T. The baseline superconductor of the LHC dipole magnets is Nb–Ti, whereas an operation above 10 T is not possible due to the current carrying performance limitations of this superconductor at higher magnetic fields. Therefore, a superconducting material such as Nb3Sn has to be used with proven performance capabilities of 10 T and above. The conductor choice towards Nb3Sn-based cables affects the magnet manufacturing process, as it requires a heat treatment up to 650°C, an epoxy resin impregnation and introduces mechanical diffculties as the superconducting filaments are brittle and strain sensitive. A mechanical over loading of the filaments lead to irreversible conductor damage. The designs of 11 and 16 T magnets are supposed to push the conductor towards its mechanical and electrical performance limitations. The magnetic field induced forces on the current carrying conductor are balanced by mechanical pre-loading of the magnet. Thereby the highest controlled mechanical pre-load for the 11 T dipole magnet is set at ambient temperature. The mechanical stress limits of Nb3Sn-based cables have been investigated at cryogenic temperatures. The material strength and stiffness of the cable insulation system, formed by glass-fibre-reinforced resin, is increased at low temperatures. The ultimate stress values, determined at cryogenic temperature, are therefore not conservative. The ultimate stress limitation of the insulated conductor is assumed to be lower at ambient temperature. The cable limitations at ambient temperature need to be known for the ongoing magnet manufacturing process and also for future design approaches. Furthermore, the compressive stress–strain behaviour of a coil conductor block at ambient temperature is the key material characteristic, in order to recalculate the stress level in the coil during the assembly process. Existing approaches using an indirect strain measurement method provide uncertainties in the low-strain regime, which is the essential strain range for a material compound consisting of major fractions composed of heat-annealed copper and epoxy resin. Compressive stress–strain data of an impregnated conductor block are required, based on a direct strain measurement system, as available data have been collected on samples based on a different strand type and insulation system. The elaborated direct strain measurements can be correlated to strain gauge data, measured directly on a coil. The stress distribution in a Nb3Sn Rutherford cable need to be understood and validated to understand strain-induced degradation effects in the insulated conductor. This knowledge can also help to optimise the stress distribution envisioned magnet designs. The stress–strain state in the copper and Nb3Sn phase of a loaded conductor block has to be determined experimentally. This dissertation describes a test protocol and first elaborated results on the investigated stress limitations of a Nb3Sn Rutherford cable under homogeneous load applied in transversal direction. The compressive stress–strain behaviour of impregnated Nb3Sn Rutherford cable stacks was investigated experimentally. This includes a detailed report on the sample manufacturing process, measurements performed and validation of results through a comparison with the elaborated data of cable stacks extracted from a coil. The presented results from neutron diffraction measurements of loaded cable stacks allow the determination of the stress–strain level of the copper and Nb3Sn phase in the impregnated conductor. The relevant measured results have been recalculated with numerical calculations based on the Finite Element Method (FEM).:1. Introduction 1 1.1. The LHC and the HL-LHC project 1.2. The FCC study 1.3. Superconducting materials for accelerator magnets 1.4. Multi-filamentary wires and Rutherford cables 1.5. Coil manufacturing process 1.6. Magnet coil assembly 1.7. Objectives of this thesis 2. Theory: fundamental principles 17 2.1. Analytical calculation: sector coil dipole 2.2. Mechanical behaviour of composite materials 2.3. Failure criteria and strength hypotheses for materials 2.4. Compressive tests 2.5. Fundamental principles of Neutron scattering 2.5.1. Test apparatus and measurement method 2.5.2. Lattice plane and Miller indices 2.5.3. Bragg diffraction and interference 2.5.4. Diffraction-based strain calculation 2.5.5. Diffraction-based stress calculation 2.6. Fundamental principles of FEM 3. Homogeneous transversal compression of Nb3Sn Rutherford cables 3.1. Superconducting cable test stations 3.2. The FRESCA test facility and specific sample holder 3.3. The sample description 3.4. Experimental procedure 3.5. Review of existing contact pressure measurement system 3.6. Compressive test station 3.7. Validation of the pressure-sensitive films 3.8. Press punch 3.9. Improvement of the contact stress distribution 3.9.1. First test: cable pressed between the bare tools 3.9.2. Second test: tool shimmed with a soft Sn96Ag4 3.9.3. Third test: tool shimmed with a soft Sn60Pb40 3.9.4. Fourth test: tool shimmed with a soft indium 3.9.5. Fifth test: tool shimmed with a polyimide film 3.10. Test results 3.11. Conclusion 4. Material characterisation by a compression test 4.1. Test set-ups for compressive tests and validation 4.2. Sample preparation 4.3. Compressive stress–strain measurement 4.4. Ten-stack sample stiffness estimation-based composite theories 4.5. Dye penetration test on loaded and unloaded samples 4.6. Conclusion 5. Neutron diffraction measurements 80 5.1. Test set-up for neutron diffraction measurement 5.2. The samples 5.3. Experiment: lattice stress–strain measurements 5.4. Conclusion 6. Simulation and modelling of Nb3Sn cables 6.1. The models 6.2. The 2D simulation results 6.3. The 3D simulation results 6.4. Conclusion 7. Comprehensive summary 7.1. Summary 7.2. Critical review 7.3. Next steps Appendix 113 A. Calculation of the magnetic field components in a sector coil without iron B. Approaches for the determination of diffraction elastic constants C. Manufacturing drawings D. FEM calculation results of the 2D model E. FEM calculation results of the 3D model F. Source Codes Bibliography
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Herstellung von Spiegelschichtsystemen auf der Basis von Aluminium und Silber für den Einsatz in der Mikrosystemtechnik

Krujatz, Jörg 16 January 2003 (has links)
In der Mikrosystemtechnik werden Bauelemente mit mikroskopischen Abmessungen hergestellt. Für Mikrospiegel werden Reflexionsbeschichtungen entwickelt, die den speziellen Anforderungen dieser Substrate genügen. Die Reflexionsschichten werden durch DC- und HF- Magnetronsputtern unter Verwendung der Materialien Aluminium, Silber, Titan, Aluminium-(Silizium1%)-oxid, Aluminium-(Silizium1%)-nitrid und Titanoxid hergestellt. Die Abscheideprozesse der einzelnen Schichten werden detailliert vorgestellt. Die dünnen Schichten werden charakterisiert, wobei der Schwerpunkt auf den Schichtspannungen und auf den optischen Eigenschaften liegt. Als Reflexionsbeschichtungen werden folgende drei Lösungen hergestellt, charakterisiert und miteinander verglichen: 1. Einfache Aluminiumschichten; 2. Aluminium mit einer Vergütung aus Aluminium-(Silizium1%)-oxid und Titanoxid; 3. Silber auf Titan-Haftschicht mit einer Vergütung aus Aluminium-(Silizium1%)-nitrid und Titanoxid. Der Aufbau des Silberschichtsystems stellt eine Eigenentwicklung dar, die auch auf andere Anwendungen übertragbar ist. Die Stabilität der Beschichtungen sowie die Anwendbarkeit auf Mikrospiegeln werden nachgewiesen.
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Characterization of Sputtered Ta and TaN Films by Spectroscopic Ellipsometry

Waechtler, Thomas, Gruska, Bernd, Zimmermann, Sven, Schulz, Stefan E., Gessner, Thomas 18 June 2007 (has links)
Spectroscopic ellipsometry is emerging as a routine tool for in-situ and ex-situ thin-film characterization in semiconductor manufacturing. For interconnects in ULSI circuits, diffusion barriers of below 10&nbsp;nm thickness are required and precise thickness control of the deposited layers is indispensable. In this work, we studied single films of tantalum and two stoichiometries of tantalum nitride as well as TaN/Ta film stacks both on bare and oxidized silicon. Spectroscopic ellipsometry from the UV to the NIR was applied to determine the optical properties of the films for subsequent modeling by a Lorentz-Drude approach. These models were successfully applied to TaN/Ta thin-film stacks where the values of the film thickness could be determined exactly. Moreover, it is shown that considerable differences in the optical properties arise from both film thickness and substrate. <br> <br> ©2006 IEEE. Personal use of this material is permitted. However, permission to reprint/republish this material for advertising or promotional purposes or for creating new collective works for resale or redistribution to servers or lists, or to reuse any copyrighted component of this work in other works must be obtained from the IEEE. <br>
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Phase separation and structure formation in gadolinium based liquid and glassy metallic alloys

Han, Junhee 14 April 2014 (has links)
In this PhD research the liquid-liquid phase separation phenomena in Gd-based alloys was investigated in terms of phase equilibria, microstructure formation upon quenching the melt and corresponding magnetic properties of phase-separated metallic glasses. The phase diagrams of the binary subsystems Gd-Zr and Gd-Ti were experimentally reassessed. Especially the phase equilibria with the liquid phase could be determined directly by combining in situ high energy synchrotron X-ray diffraction with electrostatic levitation of the melt. The Gd-Zr system is of eutectic type with a metastable miscibility gap. The eutectic composition at 18 ± 2 at.% Zr, the liquidus line and the coexistence of bcc-Zr and bcc-Gd at elevated temperature could be determined. The Gd-Ti system is a monotectic system. The experimental observations in this work led to improved new Gd-Zr and Gd-Ti phase diagrams. The phase equilibria of the ternary Gd-Ti-Co system were analyzed for two alloy compositions. The XRD patterns for molten Gd35Ti35Co30 gave direct evidence for the coexistence of two liquid phases formed by liquid-liquid phase separation. The first experimental and thermodynamic assessment of the ternary Gd–Ti–Co system revealed that the stable miscibility gap of binary Gd–Ti extends into the ternary Gd–Ti–Co system (up to about 30 at.% Co). New phase-separated metallic glasses were synthesized in Gd-TM-Co-Al (TM = Hf, Ti or Zr) alloys. The microstructure was characterized in terms of composition and cooling rate dependence of phase separation. Due to large positive enthalpy of mixing between Gd on the one side and Hf, Ti or Zr on the other side, the alloys undergo liquid-liquid phase separation during rapid quenching the melt. The parameters determining the microstructure development during phase separation are the thermodynamic properties of the liquid phase, kinetic parameters and quenching conditions. By controlling these parameters and conditions the microstructure can be tailored both at microscopic and macroscopic length scales. This includes either droplet-like or interconnected microstructures at the microscopic level and glass-glass or glass-crystalline composites at the macroscopic level. Essential parameter for the quenched in microstructure is the temperature dependence of liquid-liquid phase separation, which is determined by the chemical composition of the alloy: on the one hand, earlier and/or later stages of spinodal decomposition or almost homogeneous glassy states are obtained if the critical temperature of miscibility gap Tc is close to the glass transition temperature Tg; and on the one hand, coarsening and secondary precipitations of the liquids are obtained if Tc is much higher than Tg. Finally, the influence of the microstructure developed by phase separation on their magnetic properties had been investigated. The saturation magnetization σS depends on the overall amount of Gd atoms in the alloys and is not remarkably affected by phase separation processes. The Curie temperature TCurie of the magnetic transition is influenced by the changed chemical composition of the Gd-rich glassy phases compared to that of monolithic Gd-Co-Al glasses. / In dieser Doktorarbeit wurde die flüssig-flüssig Phasenentmischung von Gd-basierten Legierungen hinsichtlich der Phasengleichgewichte, der Gefügeentwicklung während der Schmelzabschreckung und dazugehöriger magnetischer Eigenschaften, untersucht. Die Zustandsdiagramme der binären Untersysteme Gd-Zr undGd-Ti wurden experimentell ermittelt.. Insbesondere konnten die Phasengleichgewichte mit der flüssigen Phase mittels in-situ Röntgenbeugungsmessunngen an elektrostatisch levitierten Schmelzen direkt, bestimmt werden. Das Gd-Zr System stellt ein ein eutektisches Phasendiagram dar und besitzt eine metastabile Mischungslücke. Die eutektische Zusammensetzung wurde mit 18 ± 2 at.%Zr bestimmt und der Verlauf der Liquiduslinie bei erhöhten Temperaturen wurde experimentell ermittelt. Experimentell wurde die Koexistenz von kubisch-raumzentrierten Zr und Gd in einem Bereich bei hohen Temperaturen nachgewiesen. Das Gd-Ti-System ist von monotektischer Art. Die experimentellen Beobachtungen dieser Arbeit trugen wesentlich zur Verbesserung der Beschreibung der Phasendiagaramme Gd-Zr- und Gd-Ti-Phasenbei. Die Phasengleichgewichte des ternären Gd-Ti-Co-Systems wurde anhand zweier Legierungszusammensetzungen untersucht. Die Röntgenbeugungsdiffraktogramme der geschmolzenen Legiereung Gd35Ti35Co30 sind ein direkter Beleg für die Koexistenz zweier flüssiger Phasen, aufgrund der flüssig-flüssig Phasenentmischung. Die erste experimentelle und thermodynamische Auswertung des ternären Gd-Ti-Co-Systems zeigt, dass sich die stabile Mischungslücke des binären Gd-Ti-Systems ins ternäre Gd-Ti-Co-System bis zu ungefähr 30 at.% Co erstreckt. Es wurden neue Gd-TM-Co-Al (TM = Hf, Ti oder Zr)-basierte metallische Gläser, die separierte Phasen besitzen, hergestellt. Ihr Gefüge wurden hinsichtlich Zusammensetzung- und Abkühlratenabhängigkeit der Phasenentmischung charakterisiert. Aufgrund der großen positiven Mischungsenthalpie zwischen Gd auf der einen und Hf, Ti oder Zr auf der anderen Seite, weisen diese Legierungen eine flüssig-flüssig Phasenentmischung während der Abschreckung aus der Schmelze auf. Die Einflussgrößen, die die Gefügeentwicklung während der Phasenentmischung bestimmen, sind die thermodynamischen Eigenschaften der flüssigen Phase, die kinetische Parameter und die Abschreckbedingungen. Indem diese Parameter und Bedingungen kontrolliert werden, kann das Gefüge auf makro- sowie mikroskopischer Längenskala maßgeschneidert werden. Dies beinhaltet entweder tropfenförmige oder miteinander verbundene Gefüge auf einer mikroskopischen Skala und Glas-Glas oder Glas-Kristall Komposite auf einer makroskopischen Längenskala. Ein wesentlicher Parameter für das abgeschreckte Gefüge ist die Temperatur-Abhängigkeit der flüssig-flüssig Phasenentmischung, die durch die chemische Zusammensetzung der Legierung bestimmt wird. Frühere und/oder spätere Stadien der spinodalen Entmischung oder nahezu homogene amorphe Zustände können abhängig von dem Temperaturunterschied zwischen kritischer Temperatur der flüssig-flüssig Phasenentmischung und der Glasübergangstemperatur erhalten werden. Wenn die kritische Temperatur der Mischungslücke, Tc, viel höher ist als die des Glasübergangs, Tg, können makroskopische Vergröberungen der tropfenförmigen Verteilung der flüssigen Phase und sekundäre flüssige oder kristalline Ausscheidungen in den gebildeten amorphen Phasen erhalten werden. Durch die Phasenentmischung und die erhaltenen heterogenen Gefüge werden die magnetischen Eigenschaften beeinflusst.. Die Sättigungsmagnetisierung,σS, hängt von der gesamten Anzahl der Gd-Atome der Legierung ab und wird nicht bemerkenswert vom Phasenentmischungsprozess beeinflusst. Die Curie Temperatur TCurie wird im Vergleich zu monolithischen Gd-Co-Al Gläsern, und abhängig von der chemischen Zusammensetzung der Gd-reichen Phase, verändert.

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