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Synthesis and mechanical properties of iron-filled carbon nanotubes

Weißker, Uhland 16 October 2013 (has links)
Carbon forms the basis of a variety of compounds. The allotropic forms of carbon include graphene, fullerenes, graphite, carbon nanotubes and diamond. All these structures possess unique physical and chemical properties. This work focusses on the usage of carbon nanotubes (CNT), especially iron-filled CNT. An industrial application of CNT requires the understanding of the growth mechanism and the control of the synthesis process parameters. Regarding iron-filled CNT the shell formation as well as the filling process has to be understood in order to control the CNT morphology and distribution and dimension of the iron filling. The thesis involves two topics - synthesis of CNT and characterization of their mechanical properties. Chapter 2 of the present work deals with the synthesis of iron-filled CNT. In this thesis all experiments and the discussion about the growth process were conducted with respect to the demands of magnetic force microscopy probes. The experimental work was focused on the temperature profile of the furnace, the aluminum layer of the substrate, the precursor mass flow and their impact on the morphology of in-situ iron-filled CNT. By selecting appropriate process parameters for the temperature, sample position, gas flow and by controlling the precursor mass flow, CNT with a continuous filling of several microns in length were created. Existing growth models have been analyzed and controversially discussed in order to explain the formation of typical morphologies of in-situ filled CNT. In this work a modified growth model for the formation of in-situ filled CNT has been suggested. The combined-growth-mode model is capable to explain the experimental results. Experiments which were conducted with respect to the assumptions of this model, especially the role of the precursor mass flow, resulted in the formation of long and continuous iron nanowires encapsulated inside multi-walled CNT. The modified growth model and the synthesis results showed, that besides the complexity of the parameter interaction, a control of the morphology of in-situ iron-filled CNT is possible. In chapter 3 the measurements of mechanical properties of in-situ iron-filled CNT are presented. Two different experimental methods and setups were established, whereby one enabled a static bending measurement inside a TEM and another a dynamical excitation of flexural vibration of CNT inside SEM. For the first time mechanical properties and in particular the effective elastic modulus Eb of in-situ iron-filled CNT were determined based on the Euler-Bernoulli beam model (EBM). This continuum mechanic model can be applied to describe the mechanical properties of CNT and especially MWCNT in consideration of the restriction that CNT represent a macro molecular structure built of nested rolled-up graphene layers. For evaluation and determination of the elastic modulus the envelope of the resonant vibrating state was evaluated by fitting the EBM to the experimental data. The experiments also showed, that at the nanoscale the properties of sample attachment have to be taken into account. Thus, instead of a rigid boundary condition a torsion spring like behavior possessing a finite stiffness was used to model an one side clamped CNT. The extended data evaluation considering the elastic boundary conditions resulted in an average elastic modulus of Eb = 0.41 ± 0.11 TPa. The low standard deviation gives evidence for the homogeneity of the grown material. To some extend a correlation between the formation process, the morphology and the mechanical properties has been discussed. The obtained results prove the usability of this material as free standing tips for raster scanning microscopy and especially magnetic force microscopy. The developed methods provide the basis for further investigations of the CNT and the understanding of mechanical behavior in greater detail.
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Entwicklung und Charakterisierung von ziehfähigen Hochmodulgläsern im Magnesium-Alumosilikat-Glassystem unter Zugabe von Y2O3, ZnO und CeO2 für die Textilglasfaserherstellung

Dafir, Muawia 19 March 2024 (has links)
Diese Arbeit beschäftigt sich mit dem Einfluss der Zugabe bestimmter Metalloxide ins Glassystem Magnesiumalumosilikate auf den spezifischen E-Modul der Gläser und die daraus hergestellten Glasfasern (GF) sowie mit dem Einsatz dieser GF in Verbundbaustoffe (GFK). 36 Gläser wurden geschmolzen und hinsichtlich Dichte und E-Modul untersucht. Die besten vier Gläser wurden thermisch charakterisiert und zu GF gezogen. Die textil-physikalischen und die mechanischen Eigenschaften dieser GF zeigten, dass die T9-GF mit 14 Gew.-% Y2O3 die besten Ergebnisse mit etwa 31,2 % höherer Zugfestigkeit und 25 % höherem E-Modul sowie eine Steigerung um 17,6 % beim spezifischen E-Modul im Vergleich zu E-GF nachwiesen. Die V10-GF besaßen mit 1993 MPa die höchste charakteristische Zugfestigkeit und wurden für Direktrovings (DR) und unidirektionale Gelege (UD) eingesetzt. Die V10-GFK Stäbe nach DIN EN ISO 9163 wiesen fast die doppelte Zugfestigkeit von E- DR-GFK auf, mit einer 23,8 %igen E-Modulsteigerung. Nach DIN EN 2747 wurden V10-UD-GFK auf Zugfestigkeit geprüft und damit die Beobachtungen aus den DR-GFK Tests bestätigt. Bezüglich der Biegeprüfungen nach DIN EN ISO 14125 wiesen die V10-UD-GFK eine um 51,8 % höhere Festigkeit als die E-UD-GFK sowie einen um 48,4 % höheren Biegemodul auf.:1 Einleitung und Motivation 8 2 Grundlagen 12 2.1 Glas als Werkstoff 12 2.1.1 Definition 12 2.1.2 Struktur des Glases und Netzwerktheorie 13 2.1.3 Glas- und Glasfasereigenschaften: 15 2.2 Glasfasern 29 2.2.1 Glasfaserherstellung 29 2.2.2 Rohstoff für die Glasfaserherstellung 35 2.2.3 Glasfasereigenschaften und -typen 37 2.2.4 Schlichte 40 2.2.5 Literaturübersicht über Hoch-Modul Glasfasern (HM-GF) 41 3 Experimentelles 46 3.1 Glasauswahl 46 3.2 Berechnung der Glaseigenschaften 49 3.3 Glasherstellung und Glasfaserziehverfahren 50 3.3.1 Gemengevorbereitung und Glasschmelzen 50 3.3.2 Ziehprozess und Düsengeometrie 51 3.4 Herstellung der Verbundhalbzeuge 53 3.5 Charakterisierungsmethoden 60 3.5.1 Dichtebestimmung 60 3.5.2 E-Modulbestimmung am Massivglas 60 3.5.3 Bestimmung der thermischen Eigenschaften: Tg ,TL,ⴄ 62 3.5.4 Zugfestigkeit und E-Modulbestimmung von einzelnen Filamenten 66 3.5.5 Verbundeigenschaften Charakterisierung 68 4 Ergebnisse und Diskussion 70 4.1 Glasherstellung und Eigenschaften 70 4.1.1 Glasschmelzen 70 4.1.2 Dichte und E-Modul 73 4.1.3 Thermische Eigenschaften 82 4.2 Glasfaserherstellung und Charakterisierung 86 4.2.1 GF-Herstellung 86 4.2.2 GF-Charakterisierung 87 4.3 Einsatz der GF in Verbundstoffen 93 4.3.1 Die Pull-Out Versuche und deren Ergebnisse 93 4.3.2 GFK-Stäbe Herstellung und Charakterisierung 97 4.3.3 UD-Laminate Herstellung und Charakterisierung 104 4.4 Technische und wirtschaftliche Diskussion der Ergebnisse 108 5 Zusammenfassung und Ausblick 111 6 Danksagung 116 7 Abbildungsverzeichnis 118 8 Tabellenverzeichnis 121 9 Literaturverzeichnis 122 10 Anlagen 131 / This thesis investigates the influence of the addition of certain metal oxides to the magnesium aluminosilicate glass system on the specific E-Modulus of the glasses and the glass fibres (GF) made from them, as well as the use of these GF in composites (GFRP). 36 glasses were melted and analysed for density and E-Modulus. The best four glasses were then thermally characterized and drawn into GF. The textile physical and mechanical properties of these GF showed that the T9-GF with 14 wt.% Y2O3 offered, with about 31.2 % higher tensile strength and 25 % higher E-Modulus as well as an increase of 17.6 % in specific E-Modulus, the best results compared to E-GF. The V10-GF possessed the highest characteristic tensile strength of 1993 MPa and were used to produce non-crimp unidirectional fabrics (UD) and direct rovings (DR) for GFRP-production. The tensile strength of the V10-DR-GFRP according to DIN EN ISO 9163 was almost twice that of E-DR-GFRP with a 23.8 % increase in the E-Modulus. According to DIN EN 2747, V10-UD-GFRP was tested for tensile strength and the observations from the test on DR-GFRP were validated. Regarding the flexural tests according to DIN EN ISO 14125, the V10-UD-GFRP showed a 51.8 % higher strength than the E-UD-GFRP as well as a 48.4 % higher flexural modulus.:1 Einleitung und Motivation 8 2 Grundlagen 12 2.1 Glas als Werkstoff 12 2.1.1 Definition 12 2.1.2 Struktur des Glases und Netzwerktheorie 13 2.1.3 Glas- und Glasfasereigenschaften: 15 2.2 Glasfasern 29 2.2.1 Glasfaserherstellung 29 2.2.2 Rohstoff für die Glasfaserherstellung 35 2.2.3 Glasfasereigenschaften und -typen 37 2.2.4 Schlichte 40 2.2.5 Literaturübersicht über Hoch-Modul Glasfasern (HM-GF) 41 3 Experimentelles 46 3.1 Glasauswahl 46 3.2 Berechnung der Glaseigenschaften 49 3.3 Glasherstellung und Glasfaserziehverfahren 50 3.3.1 Gemengevorbereitung und Glasschmelzen 50 3.3.2 Ziehprozess und Düsengeometrie 51 3.4 Herstellung der Verbundhalbzeuge 53 3.5 Charakterisierungsmethoden 60 3.5.1 Dichtebestimmung 60 3.5.2 E-Modulbestimmung am Massivglas 60 3.5.3 Bestimmung der thermischen Eigenschaften: Tg ,TL,ⴄ 62 3.5.4 Zugfestigkeit und E-Modulbestimmung von einzelnen Filamenten 66 3.5.5 Verbundeigenschaften Charakterisierung 68 4 Ergebnisse und Diskussion 70 4.1 Glasherstellung und Eigenschaften 70 4.1.1 Glasschmelzen 70 4.1.2 Dichte und E-Modul 73 4.1.3 Thermische Eigenschaften 82 4.2 Glasfaserherstellung und Charakterisierung 86 4.2.1 GF-Herstellung 86 4.2.2 GF-Charakterisierung 87 4.3 Einsatz der GF in Verbundstoffen 93 4.3.1 Die Pull-Out Versuche und deren Ergebnisse 93 4.3.2 GFK-Stäbe Herstellung und Charakterisierung 97 4.3.3 UD-Laminate Herstellung und Charakterisierung 104 4.4 Technische und wirtschaftliche Diskussion der Ergebnisse 108 5 Zusammenfassung und Ausblick 111 6 Danksagung 116 7 Abbildungsverzeichnis 118 8 Tabellenverzeichnis 121 9 Literaturverzeichnis 122 10 Anlagen 131
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Korrelation von Elastizitätsmodul und Ermüdungsschädigung von Straßenbeton

Bolz, Paul G. 23 June 2023 (has links)
Gegenstand dieser Dissertation ist die Etablierung des Elastizitätsmoduls als Parameter, der qualitative Aussagen über den Schädigungszustand des Baustoffs Straßenbeton ermöglicht. Zu diesem Zweck erfolgte eine systematische Ermüdung von labormaßstäblichen Betonprobekörpern bei zeitgleicher Messung des Elastizitätsmoduls mit Hilfe von unterschiedlichen Verfahren. Im ersten Schritt wurde ein Versuchsprogramm entwickelt, mit dem Probekörper mittels des Spaltzug-Schwellversuchs gezielt in einen definierten Ermüdungszustand versetzt werden können. Hierfür wurde der Parameter des Grenz-Elastizitätsmoduls definiert, welcher, wenn er unterschritten wird, zum Pausieren des Versuchs führt. In diesen systematisch eingehaltenen Lastpausen erfolgten begleitende Untersuchungen der Ultraschalllaufzeit und der Eigenfrequenz zur Bestimmung des Elastizitätsmoduls der Probekörper während des Ermüdungsvorganges. Es zeigt sich zwischen den Ergebnissen aller untersuchten Verfahren eine sehr gute Synchronität hinsichtlich des qualitativen ermüdungsbedingten Verlaufs des Elastizitätsmoduls. Die vier angewandten Verfahren, die sich voneinander unabhängiger physikalischer Phänomene bedienen, ermöglichen neben einer qualitativen Aussage über die Schädigung des Materials die Bestimmung von Absolutwerten des Elastizitätsmoduls. Je nach verwendetem Verfahren weichen die absoluten Elastizitätsmoduln leicht voneinander ab. Der Elastizitätsmodul bestätigt sich als geeigneter Parameter zur Beschreibung der Degradation des Baustoffs Straßenbeton im Zuge des Ermüdungsprozesses. Im zweiten Schritt wurden der Einfluss längerer Lastpausen sowie die Verminderung der Betonfestigkeit im Zuge der Materialermüdung tiefergehend untersucht. Es wurde festgestellt, dass längere Lastpausen in der zyklischen Belastung einen signifikanten Einfluss auf den ermüdungsbedingten Verlauf des Elastizitätsmoduls haben können. Weiterhin legen die Untersuchungen nahe, dass es im Zuge einer starken Ermüdung zu einer zum Teil signifikanten Verminderung der Festigkeit kommt. Als Resultat der Untersuchungen konnten sowohl ein Verfahren zur Bestimmung charakteristischer Verläufe für die Verminderung des Elastizitätsmoduls als auch ein Verfahren zur Abschätzung der materialspezifischen Verminderung der Festigkeit im Zuge der Ermüdung entwickelt werden. Diese Verfahren könnten zukünftig den Regelwerken der RSO Beton und der RDO Beton zugeführt werden, um die ermüdungsbedingte zeitliche Entwicklung des Elastizitätsmoduls und der Festigkeit in den durch die Regelwerke festgeschriebenen Prognose- und Dimensionierungsprozessen zu berücksichtigen. Durch die Einbeziehung zeitlich veränderlicher Werte im Prognoseverfahren, welches als Grundlage für die RSO Beton dienen soll, wird in dieser Dissertation exemplarisch gezeigt, dass die Berücksichtigung der Auswirkungen der Betonermüdung auf diese für die Prognose und die Dimensionierung von Betonfahrbahnbefestigungen sehr relevanten Parameter zur signifikanten Erhöhung der Ausfallrate gegenüber der Verwendung konstanter Werte führen kann. / The subject of this doctoral dissertation is the establishment of the elastic modulus as a parameter that enables qualitative statements about the state of damage of the concrete pavement building material. For this purpose, a systematic fatigue of laboratory-scale concrete specimens was carried out with simultaneous measurement of the elastic modulus by means of different methods. In the first step, a test program was developed for the targeted and systematic fatigue of concrete specimens by means of the cyclic indirect tensile test. For this purpose, a limit value for the elastic modulus was defined. When the elastic modulus fell below the limit, the test was paused to perform accompanying investigations of the ultrasonic transit time and the natural frequency in order to determine the change of the elastic modulus of the specimens during the fatigue process. There is a very good synchronicity between the results of all investigated methods for the qualitative determination of the elastic modulus. The four methods applied, which make use of physical phenomena that are independent of each other, allow, in addition to a qualitative statement about the damage to the material, the determination of absolute values of the elastic modulus. Although there are slight differences between the methods for the determination of the elastic modulus, it is confirmed as a suitable parameter for describing the degradation of the concrete pavement building material in the course of the fatigue process. In the second step, the influence of longer loading pauses and the reduction of concrete strength due to material fatigue were investigated in more detail. It was found that longer loading pauses during cyclic loading can have a significant influence on the fatigue-related course of the elastic modulus. Furthermore, the investigations suggest that in the course of severe fatigue there is a sometimes significant reduction in strength. As a result of the investigations, both a method for determining characteristic curves for the reduction of the elastic modulus and a method for estimating the material-specific reduction of strength in the course of fatigue could be developed. In the future, these methods could be implemented into the RSO Beton and RDO Beton regulations in order to take into account the fatigue-related temporal development of the elastic modulus and the strength in the forecasting and dimensioning processes specified by the regulations. By including time-varying values in the forecasting procedure, which is to serve as the basis for the RSO Beton, this doctoral dissertation exemplifies that the consideration of the effects of concrete fatigue on these very relevant parameters for the forecasting and dimensioning of concrete pavements, can lead to the significant increase of the failure rate compared to the use of constant values.
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Linear FEM Analysis of a Commercial Elastomer for Machine Foundations

Jakel, Roland 20 June 2024 (has links)
The presentation describes partial results from an industrial project in which a transmission test bench from ZF Prüfsysteme was decoupled from the foundation in terms of vibration using commercial PU foam material ('Sylomer' SR220 from Getzner). The presentation shows how this material was extensively tested by the manufacturer and characterized in numerous data sheets in order to enable the engineer to perform a simple, operating point-dependent dynamic design using clear diagrams and the classic equation for a single-mass oscillator. However, if a more complex analysis is to be carried out using the finite element method, e.g. to determine all 6 rigid body shapes and natural frequencies of the dynamically decoupled test rig and not just the purely vertical natural shape/frequency, the apparent elasticity and shear moduli specified in the manufacturer's data sheets must be converted into true values for the corresponding operating points, which can then be used in a linear FE calculation. For this purpose, FEM models of the elastomer test specimens are generated for different shape factors. The conversion of the apparent to the true characteristic values is then carried out using the optimizer available in the PTC software “Creo Simulate” in a so-called 'feasibility study' and the results are discussed. It can be seen that the true moduli of elasticity and transverse strain coefficients are only slightly or no longer dependent on the form factor. Depending on the density of the PU foam, the transverse strain coefficient is also significantly lower than 0.5. The true shear modulus is practically identical to the measured shear modulus, as a pure biaxial stress and strain state occurs in the shear specimens, in which strain restraints due to transverse strain plays no role - quite unlike in the specimens loaded in the normal (compression) direction, in which triaxial compression stress states occur due to transverse strain restraints. Finally, the true material properties determined in this way are used for an exemplary modal analysis of the entire, idealized test rig on the strip foundation using the finite element method. The error is evaluated if the apparent modulus of elasticity and a Poisson ratio of zero is used instead, so that a simple evaluation and error estimation of analysis results is possible in practical applications. / Der Vortrag beschreibt Teilergebnisse aus einem industriellen Projekt, in dem ein Getriebeprüfstand der ZF Prüfsysteme schwingungstechnisch über kommerzielles PU- Schaummaterial („Sylomer“ SR220 der Firma Getzner) vom Fundament abgekoppelt wurde. Der Vortrag stellt dar, wie dieser Werkstoff vom Hersteller umfangreich getestet und in zahlreichen Datenblättern charakterisiert wurde, um dem Ingenieur schließlich eine einfache, betriebspunktabhängige dynamische Auslegung mittels übersichtlicher Diagramme und der klassischen Gleichung für einen Einmassenschwinger zu ermöglichen. Soll jedoch eine aufwendigere Analyse mittels der Methode der Finiten Elemente durchgeführt werden, z.B. um alle 6 Starrkörperformen und Eigenfrequenzen des dynamisch abgekoppelten Prüfstandes zu bestimmen und nicht nur die rein vertikale Eigenform/Eigenfrequenz, müssen die in den Herstellerdatenblättern angegeben formzahlabhängigen scheinbaren Elastizitäts- und Schubmoduli in wahre Werte für die entsprechenden Betriebspunkte umgerechnet werden, die dann in einer linearen FE-Rechnung verwendet werden können. Dafür werden FEM-Modelle der Elastomer-Probekörper für verschiedene Formfaktoren erzeugt. Die Umrechnung der scheinbaren in die wahren Kennwerte wird anschließend mittels des in der PTC-Software „Creo Simulate“ vorhandenen Optimierers in einer sogenannten „Machbarkeitsstudie“ durchgeführt und die Ergebnisse diskutiert. Es zeigt sich, dass die wahren E-Moduli und Querdehnzahlen nur noch gering bzw. nicht mehr vom Formfaktor abhängen. Je nach Dichte des PU-Schaums stellt sich auch eine Querdehnzahl von deutlich kleiner als 0,5 ein. Der wahre Schubmodul ist praktisch identisch wie der gemessene Schubmodul, da in den Schubproben ein reiner zweiachsiger Spannungs- und Dehnungszustand auftritt, in dem Dehnungsbehinderung durch Querdehnung keine Rolle spielt – ganz anders als in den in Normalenrichtung (Druck-) belasteten Proben, in denen durch die Querdehnungs- behinderung dreiachsige Spannungszustände auftreten. Schließlich werden die so bestimmten wahren Werkstoffkennwerte für eine exemplarische Modalanalyse des gesamten, idealisierten Prüfstandes auf den Streifenfundamenten mittels der Methode der Finiten Elemente verwendet. Der Fehler wird bewertet, wenn man stattdessen den scheinbaren E-Modul und eine Querdehnzahl von Null verwendet, so dass in der Anwendungspraxis eine einfache Bewertung und Fehlerabschätzung von Analyseergebnissen möglich ist.
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Gesteinsmechanische Versuche und petrophysikalische Untersuchungen – Laborergebnisse und numerische Simulationen

Baumgarten, Lars 26 May 2016 (has links) (PDF)
Dreiaxiale Druckprüfungen können als Einstufenversuche, als Mehrstufenversuche oder als Versuche mit kontinuierlichen Bruchzuständen ausgeführt werden. Bei der Anwendung der Mehrstufentechnik ergeben sich insbesondere Fragestellungen hinsichtlich der richtigen Wahl des Umschaltpunktes und des optimalen Verlaufs des Spannungspfades zwischen den einzelnen Versuchsstufen. Fraglich beim Versuch mit kontinuierlichen Bruchzuständen bleibt, ob im Versuchsverlauf tatsächlich Spannungszustände erfasst werden, welche die Höchstfestigkeit des untersuchten Materials repräsentieren. Die Dissertation greift diese Fragestellungen auf, ermöglicht den Einstieg in die beschriebene Thematik und schafft die Voraussetzungen, die zur Lösung der aufgeführten Problemstellungen notwendig sind. Auf der Grundlage einer umfangreichen Datenbasis gesteinsmechanischer und petrophysikalischer Kennwerte wurde ein numerisches Modell entwickelt, welches das Spannungs-Verformungs-, Festigkeits- und Bruchverhalten eines Sandsteins im direkten Zug- und im einaxialen Druckversuch sowie in dreiaxialen Druckprüfungen zufriedenstellend wiedergibt. Das Festigkeitsverhalten des entwickelten Modells wurde in Mehrstufentests mit unterschiedlichen Spannungspfaden analysiert und mit den entsprechenden Laborbefunden verglichen.
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Gesteinsmechanische Versuche und petrophysikalische Untersuchungen – Laborergebnisse und numerische Simulationen

Baumgarten, Lars 25 November 2015 (has links)
Dreiaxiale Druckprüfungen können als Einstufenversuche, als Mehrstufenversuche oder als Versuche mit kontinuierlichen Bruchzuständen ausgeführt werden. Bei der Anwendung der Mehrstufentechnik ergeben sich insbesondere Fragestellungen hinsichtlich der richtigen Wahl des Umschaltpunktes und des optimalen Verlaufs des Spannungspfades zwischen den einzelnen Versuchsstufen. Fraglich beim Versuch mit kontinuierlichen Bruchzuständen bleibt, ob im Versuchsverlauf tatsächlich Spannungszustände erfasst werden, welche die Höchstfestigkeit des untersuchten Materials repräsentieren. Die Dissertation greift diese Fragestellungen auf, ermöglicht den Einstieg in die beschriebene Thematik und schafft die Voraussetzungen, die zur Lösung der aufgeführten Problemstellungen notwendig sind. Auf der Grundlage einer umfangreichen Datenbasis gesteinsmechanischer und petrophysikalischer Kennwerte wurde ein numerisches Modell entwickelt, welches das Spannungs-Verformungs-, Festigkeits- und Bruchverhalten eines Sandsteins im direkten Zug- und im einaxialen Druckversuch sowie in dreiaxialen Druckprüfungen zufriedenstellend wiedergibt. Das Festigkeitsverhalten des entwickelten Modells wurde in Mehrstufentests mit unterschiedlichen Spannungspfaden analysiert und mit den entsprechenden Laborbefunden verglichen.

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