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Caracterização de sistemas cerâmicos aluminizados infiltrados por vidro, por meio de microscopia eletrônica de varredura e resistência à flexão / Characterization of glass-infused alumina-based ceramic systems by means of scanning electron microscopy and flexural strength

Raphael Vieira Monte Alto 30 January 2009 (has links)
Objetivo: O objetivo do trabalho foi caracterizar e comparar sistemas cerâmicos aluminizados infiltrados por vidro, por meio de difração por RX, microscopia eletrônica de varredura e resistência à flexão uniaxial em três pontos. Os sistemas cerâmicos utilizados foram: (IC)- In-Ceram Alumina (VITA), (VC)- Vitro-Ceram (Angelus) e (AG)- Alglass (Celmat). A fase cristalina de cada material foi identificada por meio de difração por RX. Dez espécimes em forma de barra (25X4X1,20,1) de cada material foram produzidos seguindo as instruções do fabricante de acordo com a ISO 6872. Os espécimes foram levados em uma máquina de ensaio universal para avaliação da resistência à flexão em três pontos, com carga de 500Kgf, velocidade de 0,5mm/min e distância entre os apoios de 15mm. Os dados foram submetidos a análise estatística ANOVA (p<0,01). Os espécimes fraturados foram observados no MEV em diversas condições: superfície jateada, superfície polida, superfície fraturada e alumina sem infiltração. Resultados: Foi identificada uma segunda fase cristalina de zircônia dopada com Ítrio no VC. Os valores médios de resistência à flexão foram (MPa): VC (48338,3)= IC (456,629,4) > AG(263,837,8) (nível de 1% de significância). A micromorfologia dos sistemas apresentou características bem distintas, com diferenças em relação ao tamanho e distribuição das partículas de alumina e capacidade de molhamento do vidro de infiltração. A análise da fratura demonstrou comportamento semelhante contornando a maioria dos grãos de alumina e atravessando outros. Conclusões: 1 - O sistema Vitro-Ceram apresenta uma segunda fase cristalina composta por Zircônia dopada por Ítrio enquanto que os sistemas Alglass In-Ceram apresentam apenas Alumina na sua fase cristalina. 2 - Os sistemas In-Ceram e Vitro-Ceram apresentaram valores de resistência à flexão estatisticamente semelhante entre si e maiores que o Alglass. 3 - O sistema Alglass apresentou diversas áreas sem infiltração por vidro, o que pode estar relacionado com resultados mecânicos inferiores. 4 - A propagação da fratura se dá do mesmo modo nos três sistemas, percorrendo preferencialmente pela fase vítrea e, eventualmente, atravessando uma partícula de alumina. / Objective: The purpose of this study was to characterize and compare glass-infused alumina-based ceramic systems by using X-Ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM) and &#64258;exural strength with a three-point bending test. The ceramic systems used were: (IC)- In-Ceram Alumina (VITA), (VC)- Vitro-Ceram (Angelus) and (AG)- Alglass (Celmat). The crystalline phase of each material was identified through X-Ray diffraction. Ten bar specimens (25X4X1,20.1) of each material were produced following the manufacturers instructions according to ISO 6872. The specimens were taken to a universal testing machine to evaluate &#64258;exural strength with a three-point bending test, with a constant load of 500Kgf, crosshead speed of 0,5mm/min and a 15mm distance between supports. The data was submitted to ANOVA (p<0.01) statistical analysis. The fractured specimens underwent SEM analysis in different conditions: sandblasted surface, polished surface, fractured surface and alumina without infiltration. Results: a second crystalline phase of yttrium-stabilized zirconia was identified in VC. Mean values of &#64258;exural strength were (MPa): VC (48338.3)= IC (456,629.4) > AG(263,837.8). The micro morphology presented distinct characteristics for each system, with differences in relation to size and distribution of the alumina particles, and the ability of glass infiltration. Fracture analysis showed similar behavior contouring most alumina particles and though others. Conclusions: 1 Vitro-Ceram system presents a second crystalline phase composed of yttrium-stabilized zirconia while Alglass and In-Ceram presented only alumina in their crystalline phase. 2 In-Ceram and Vitro-Ceram systems presented higher flexural strength values than Alglass and statistically similar between them. 3 Alglass system presented several areas where glass infiltration did not occur, which might explain its worse mechanical results. 4 The mode of crack propagation showed to be similar in all three systems, being most frequently observed through the glassy phase and sometimes though an alumina particle.
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Efeito da temperatura de secagem de dois tipos de silano e da supressão ou redução do tempo de condicionamento com ácido hidrofluorídrico na resistência de união entre uma cerâmica de dissilicato de lítio e um cimento resinoso / Effect of drying temperature of two silan types and elimination or reduction of conditioning hydrofluoridric acid time with the bond strenght between a lithium disilicate ceramic and a resin cement

Leticia Monteiro Peixoto 24 August 2012 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Este estudo avaliou o efeito de diferentes métodos de silanização e aplicação do ácido hidrofluorídrico (HF) sobre a resistência à microtração de uma cerâmica de dissilicato de lítio a um cimento resinoso. Quarenta blocos de IPS e.max Press /Ivoclar Vivadent (5x5x6mm) foram cimentados a blocos de resina Z250/3M ESPE (5x5x6mm) usando o cimento resinoso RelyX ARC/3M ESPE de acordo com os seguintes métodos de tratamento superficial: G1: 20s de ácido fluorídrico (HF) + silano não hidrolisado Primer-Activactor/Dentsply (SNH) seco à temperatura ambiente; G2: 20s HF + silano pré-hidrolisado RelyX Ceramic-Primer/3M ESPE (SPH) seco à temperatura ambiente; G3: 10s HF + SNH seco com ar quente (50oC-2min); G4: 10sHF + SPH seco com ar quente (50oC-2min); G5: sem ácido, SNH seco com ar quente (50oC-2min); G6: sem ácido, SPH seco com ar quente (50oC-2min); G7: sem ácido, SNH seco à temperatura ambiente; G8: sem ácido, SPH seco à temperatura ambiente. Antes de cada método de silanização, os blocos cerâmicos receberam acabamento com lixas de carbeto de silício (220-600) e limpeza com ácido fosfórico 37% (1min). A cimentação foi realizada com carga vertical de 1kg por 10min. Os conjuntos de cerâmica/cimento/resina foram armazenados em água destilada (37C) por 24 horas e depois seccionados em máquina de corte Isomet 1000 a fim de obter palitos (n = 40) de 1mm2 de área da seção transversal, que foram submetidos ao teste de microtração em máquina de ensaio universal Emic (v = 0,5mm/min). O modo de fratura foi avaliado em microscópio eletrônico de varredura. A análise estatística foi realizada utilizando ANOVA / Dunnett (p-valor = 0,000). As médias MPa e desvio padrão foram: G1-21,5 (8,9) BC; G2-30,5 (7,2) A; G3-19.4 (9.1) BC; G4-24,0 (9,0) B; G5-8.1 (3.2) D; G6 -18,0 (6,2) C; G7-7.8 (2,6) D; G8-6.3 (2,5) D. Grupos 2, 3, 4 e 6 não tiveram falhas prematuras dos palitos contra os grupos 1, 5, 7 e 8, que apresentaram 2,2; 44,4; 75,6 e 33,3% de perdas prematuras, respectivamente. O teste de correlação foi realizado apresentando significância estatística, com valor de -0,736 (p-valor = 0,000), mostrando que, a medida que o percentual de perda prematura aumenta, a média da MPa diminui. Quanto ao modo de fratura, observou-se 44,97% de falhas do tipo mista, 51,70% de falhas do tipo adesiva, 3,33% de falhas do tipo coesiva do cimento. Quando é realizada a supressão do condicionamento com HF como pré-tratamento da superfície cerâmica IPS e.max Press, a aplicação de silano SPH, associada ao seu tratamento térmico, deve ser o método de silanização recomendado, embora os valores mais elevados de resistência de união tenham sido os obtidos quando utilizado o condicionamento com HF por 20s. Quando é realizada a redução do tempo de condicionamento com HF para 10s, a aplicação do silano (SPH ou SNH) deve ser sempre associada ao seu tratamento térmico. O SNH só deve ser usado se as superfícies das cerâmicas IPS e.max Press forem tratadas com HF. / This study devaluated the effect of different types of silanization and hydrofluoric acid on the microtensile bond strength of a lithium dissilicate ceramic system. Forty IPS e.max Press /Ivoclar Vivadent blocks (5x5x6mm) were cemented to Z250/3M ESPE resin blocks (5x5x6mm) using RelyX ARC/3M ESPE resin-cement according to the following silanization methods: G1: 20s hydrofluoric acid (HF) + non-hydrolyzed silane Primer-Activactor/Dentsply (NHS) dried at room temperature; G2: 20sHF + pre-hydrolyzed silane RelyX Ceramic-Primer/3M ESPE (PHS) dried at room temperature; G3: 10sHF + NHS dried with hot air (50oC-2min); G4: 10sHF + PHS + hot air; G5: NHS + hot air; G6: PHS + hot air; G7: NHS dried at room temperature; G8: PHS dried at room temperature. Before each silanization method, all ceramic blocks were abraded with SiC grit papers (220-600) and cleaned with 37% phosphoric acid (1min). The cementation was made with vertical load of 01 kg for 10 min. After cementation procedure, all ceramic/ciment/resin blocks were stored in distilled water (37oC) for 24h before being cut to obtain stick-shapped specimens (n=45) of approximately 1mm2 cross-sectional area for microtensile test (v=0.5mm/min). Statistical analysis was performed using ANOVA/Dunnett (p-value = 0,000). The mean MPa(SD) values were: G1-21.5(8.9)BC; G2-30.5(7.2)A; G3-19.4(9.1)BC; G4-24.0(9.0)B; G5-8.1(3.2)D; G6-18.0(6.2)C; G7-7.8(2.6)D; G8-6.3(2.5)D. Groups 2, 3, 4 and 6 had no sticks premature fail against groups 1, 5, 7 and 8, that had 2.2, 44.4, 75.6 and 33.3% of sticks premature fails, respectively. As the correlation coefficient was statistically significant, -0.736 (p-value = 0.000), it could be argued that as the percentage of premature loss increased the MPa mean decreases. The failure mode was 44.97% of mixed failures, 51.70% of adhesive failures, 3.33% of cohesive failures of the cement. When the pretreatment is performed without HF conditioning of the IPS e.max Press ceramic surface, then PHS with hot air application should be the silanization method recommended, although higher bond strength values were obtained when HF conditioning for 20s was used with this type of silane. When the time of HF conditioning is reduced for 10 sec, the application of silane (SPH or SNH) must be always related to its heat treatment. NHS should only be used if IPS e.max Press ceramic surfaces are treated with HF.
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Identificação de Charcoal como evidência da ocorrência de paleoincêndios no Triássico da Bacia Do Paraná

Cardoso, Daiane dos Santos January 2017 (has links)
Pela primeira vez incêndios florestais são identificados em uma associação de fácies contendo a Flora Dicroidium nos sedimentos avermelhados do Triássico Médio (Ladiniano) na parte sul da Bacia do Paraná (Formação Santa Maria, Rio Grande do Sul). A extensão geográfica dessa assembleia de plantas foi, assim, estendida no Gondwana brasileiro. As análises por petrografia orgânica, fluorescência, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de varredura (tipo field emission gun - MEV-FEG) revelaram a presença recorrente de carvão vegetal (charcoal) na sucessão vertical de fácies relacionadas a um modelo deposicional de fluxos efêmeros de baixa densidade do tipo inunditos. O carvão microscópico (micro-charcoal) ocorre como fragmentos comuns em diferentes fácies, enquanto que o carvão vegetal macroscópico (macro-charcoal) é representado por espécimes tridimensionais de lenhos atribuídos a gimnospermas (Pinaceae?) e por fragmentos achatados, finos e alongados atribuídos a pteridospermas (rachises de Dicroidium?) Os valores médios de reflectância da inertinita entre 2,80-6,61 %Ro medidos nos fragmentos de macro-charcoal evidenciaram processos de queima de alta temperatura, envolvendo tanto incêndios na copa quanto na interface copa-superfície. A recorrência de fragmentos queimados em várias fácies do perfil estudado indica a ocorrência de incêndios regionais que afetaram tanto as comunidades meso-xerófilas distais quanto às associações proximais higro- mesófilas, compostas majoritariamente por espécimes da Flora Dicroidium. A integração dos resultados obtidos a partir das múltiplas análises dos fragmentos de charcoal é consistente com um teor de oxigênio atmosférico superior a 20%. / For the first time wildfires are reported from an association of different facies containing a Dicroidium flora from the Middle Triassic (Ladinian) red beds in the southern part of the Paraná Basin (Santa Maria Formation, Rio Grande do Sul state). The geographical extension of the Dicroidium plant assemblage has thus been extended in the Brazilian Gondwana. Analyses through petrography, fluorescence microscopy, scanning (SEM) and field emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) revealed recurrent charcoal presence in a vertical facies succession of depositional cycles related to ephemeral prograding low density flows. Microscopic charcoal occurs as common fragments within different facies whereas macroscopic charcoal is represented by tridimensional wood specimens assigned to gymnosperms (Pinaceae?) and by flattened, thin, elongated remains assigned to pteridospermophytes (rachises of Dicroidium?). Average reflectance values between 2.80-6.61 %Ro measured in the macro-charcoals evidenced burning processes of high temperature, involving fires both in the crown and in the crown-surface interface. The recurrence of charcoal in several facies of the studied profile indicates regional wildfires, which affected hinterland, meso-xerophyllous coniferous assemblages and marginal hygro-mesophyllous Dicroidium-like assemblages. The integration of results obtained from the multiple charcoal analyses is consistent with atmospheric oxygen content higher than 20%.
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Avaliação da influência da temperatura e da concentração da solução de sacarose na desidratação osmótica de Physalis (Physalis peruviana L.)

Luchese, Cláudia Leites January 2013 (has links)
A Physalis peruviana Linnaeus é uma fruta considerada exótica que possui elevado custo de comercialização, principalmente nos mercados internacionais. Suas propriedades nutracêuticas e o aumento da sua produtividade no Estado do Rio Grande do Sul, associados à sua elevada perecibilidade definiram o objetivo deste trabalho: estudar o processo de transferência de massa durante a desidratação osmótica de physalis. Diversos trabalhos que avaliam as propriedades dos compostos bioativos da physalis através de ensaios in vitro e in vivo estão disponíveis na literatura, no entanto, há uma carência de informações a respeito de processos de industrialização desta fruta. Neste trabalho foi realizada a desidratação osmótica da physalis avaliando os efeitos da temperatura (variando de 40 a 70 C), da concentração da solução osmótica de sacarose (variando de 40 a 70 g por 100 g de solução) e da interação dessas variáveis através de planejamento experimental 22 com três repetições no ponto central (em duplicata). Análises de umidade (método gravimétrico), sólidos solúveis (refratômetro), açúcares totais (cromatografia líquida de alta eficiência) foram realizadas ao longo do processo de desidratação osmótica, enquanto que, as análises de carotenoides totais (espectrofotômetro), atividade de água (método higrométrico) e cor (escala CIELAB) foram realizadas para a fruta in natura e após 10 horas de processamento. Adicionalmente, testes utilizando uma sonda de ultrassom (frequência de 20 KHz, amplitude de 80 % durante 30 minutos) como pré-tratamento ao processo de desidratação osmótica foram realizados, a fim de aumentar a permeabilidade da casca cerosa desta fruta. Além disso, foram realizadas análises de atividade de água e da viscosidade das soluções osmóticas utilizadas neste trabalho. Os resultados mostraram que a utilização da sonda de ultrassom como pré-tratamento não apresentou diferenças estatisticamente significativas para nenhum dos parâmetros estudados, dentro da faixa de temperatura e concentração avaliadas. O modelo de Rastogi & Raghavarao mostrou-se adequado para a determinação do conteúdo de umidade e de sacarose no equilíbrio, assim como a utilização do modelo de difusão da Segunda Lei de Fick para a determinação da difusividade mássica efetiva da água e da sacarose na physalis usando os cinco primeiros termos da série. A difusividade mássica efetiva da água variou de 2,44 - 7,60 x 10-10 m2 s-1, enquanto que a da sacarose variou de 2,13 - 3,20 x 10-10 m2 s-1. Dentre todas as condições estudadas no planejamento experimental, o processo de desidratação osmótica mostrou-se mais eficiente quando realizado na temperatura de 70 C e concentração da solução osmótica de 70 g por 100 g de solução. Nessa condição experimental houve uma elevada perda de água (aproximadamente 83 %), além de uma redução estatisticamente significativa na atividade de água da fruta (passando de 0,979 para 0,872 após 10 horas), no entanto, ocorreu a maior perda de carotenoides totais (aproximadamente 50 %). Nessa condição experimental, a matriz do tecido da physalis sofreu alterações que foram comprovadas através da análise microestrutural realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Adicionalmente, verificou-se que nenhum dos tratamentos realizados promoveu modificações visualmente perceptíveis na diferença global de cor (ΔE*) devido ao processo de desidratação osmótica. / Physalis peruviana Linnaeus is considered to be an exotic fruit, with a high cost of commercialization, especially in international markets. Its nutraceutical properties and increased productivity in the state of Rio Grande do Sul, associated with its high perishability defined the goal of this work is the following: to study the process of mass transfer during the osmotic dehydration of physalis. It is noteworthy that several studies have evaluated the properties of the bioactive compounds of physalis both in vitro and in vivo; however, there is a shortage of information in the literature regarding the industrialization of physalis. In this work the osmotic dehydration of physalis was carried out evaluating the effects of temperature (ranging from 40 to 70 °C), osmotic sucrose solution concentration (ranging from 40 to 70 g per 100 g solution) and the interaction of these variables by a 22 experimental design, with three replicates at the center point (in duplicate). Analyses of moisture content (gravimetric method), soluble solids (refractometer) and total sugars (high performance liquid chromatography - HPLC) were performed along the osmotic dehydration process. Content of total carotenoids (spectrophotometer), water activity (hygrometric method) and color (CIELAB scale) were analyzed for the fresh fruit and after 10 hours of processing. In addition, tests using an ultrasound probe (frequency 20 kHz, amplitude of 80 % for 30 minutes) as a pretreatment for the process of osmotic dehydration were performed to increase the permeability of the waxy skin of this fruit. Furthermore, analyses of the water activity and viscosity of the osmotic solutions used were carried out. The results show that the use of the ultrasound probe as a pre-treatment did not yield statistically significant differences for any of the parameters studied within the temperature range at the concentrations assessed. The model of Rastogi & Raghavarao proved to be suitable for the determination of equilibrium content; Fick's Second Law was satisfactorily used to determine the effective diffusivity of water and sucrose for a spherical geometry. Thus, the effective diffusivity of water was calculated and ranged from 2.44 to 7.60 x 10-10 m2 s-1, while that of sucrose ranged from 2.13 to 3.20 x 10-10 m2 s-1. Among all conditions studied in the experimental design, the osmotic dehydration process was more efficient when performed at a temperature of 70 °C and an osmotic solution concentration of 70 g per 100 g of solution. In these conditions, there was a high water loss (approximately 83 %) and a statistically significant reduction in the water activity of this fruit (from 0.979 to 0.872 after 10 hours); however, the greatest loss of total carotenoids (approximately 50 %) was observed. Under this experimental condition, the tissue matrix of physalis suffered structural changes, as proven through Scanning Electron Microscopy (SEM) analysis. Additionally, it was found that none of the treatments performed promoted visually perceptible changes in the overall color difference (ΔE*) due to processing.
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Structural Analysis of Nickel Doped Cerium Oxide Catalysts for Fuel Reforming in Solid Oxide Fuel Cells

January 2012 (has links)
abstract: As world energy demands increase, research into more efficient energy production methods has become imperative. Heterogeneous catalysis and nanoscience are used to promote chemical transformations important for energy production. These concepts are important in solid oxide fuel cells (SOFCs) which have attracted attention because of their potential to provide an efficient and environmentally favorable power generation system. The SOFC is also fuel-flexible with the ability to run directly on many fuels other than hydrogen. Internal fuel reforming directly in the anode of the SOFC would greatly reduce the cost and complexity of the device. Methane is the simplest hydrocarbon and a main component in natural gas, making it useful when testing catalysts on the laboratory scale. Nickel (Ni) and gadolinium (Gd) doped ceria (CeO2) catalysts for potential use in the SOFC anode were synthesized with a spray drying method and tested for catalytic performance using partial oxidation of methane and steam reforming. The relationships between catalytic performance and structure were then investigated using X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and environmental transmission electron microscopy. The possibility of solid solutions, segregated phases, and surface layers of Ni were explored. Results for a 10 at.% Ni in CeO2 catalyst reveal a poor catalytic behavior while a 20 at.% Ni in CeO2 catalyst is shown to have superior activity. The inclusion of both 10 at.% Gd and 10 at.% Ni in CeO2 enhances the catalytic performance. Analysis of the presence of Ni in all 3 samples reveals Ni heterogeneity and little evidence for extensive solid solution doping. Ni is found in small domains throughout CeO2 particles. In the 20 at.% Ni sample a segregated, catalytically active NiO phase is observed. Overall, it is found that significant interaction between Ni and CeO2 occurs that could affect the synthesis and functionality of the SOFC anode. / Dissertation/Thesis / M.S. Materials Science and Engineering 2012
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The molecular mechanisms of myelin disassembly

Weil, Marie-Theres 28 April 2016 (has links)
No description available.
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Imaging measurements of soot particle size and soot volume fraction with laser-induced incandescence at Diesel engine conditions / Mesures par imagerie de la taille des particules et de la fraction volumique des suies par la technique laser-induced incandescence (LII) dans des conditions moteur Diesel

Cenker, Emre 13 October 2014 (has links)
Le travail présenté dans ce manuscrit concerne les mesures de taille de particule et de fraction volumique de suies dans des conditions moteur Diesel. Les techniques utilisées sont la laser-Induced incandescence (LII), la méthode d’extinction laser (LEM), la pyrométrie, et l’analyse d’images de microscopie électronique par transmission (TEM) d’échantillons prélevés in-Situ. Des stratégies de mesure de tailles de particules sont développées en se basant sur l’utilisation d’un modèle LII et en analysant la poly-Dispersion des tailles de particules, aussi bien à partir de signaux de LII résolu en temps (mesures ponctuelles) à pression atmosphérique, que d’informations résolues spatialement provenant d’images acquises a deux instants différents. Des mesures sont effectuées avec ces stratégies sur une flamme à pression atmosphérique et dans des conditions représentatives des conditions moteur Diesel pour évaluer leur applicabilité. Des mesures supplémentaires de température et de fraction volumique de suies sont aussi réalisés.Une nouvelle méthode, appelée two-Exponential reverse fitting (TERF) est introduite. Elle vise à extraire des informations sur la distribution de tailles de particules. Cette méthode est basée sur l’utilisation de fits mono-Exponentiel du signal de décroissance de LII à différents intervalles de temps. La distribution de tailles de particules est approximée par la combinaison de deux distributions de tailles de particules mono-Disperses : une petite et une large. Aucune hypothèse sur la forme de la distribution n’est nécessaire. La méthode permet aussi de fournir le ratio de la proportion respective des deux classes de particules. L’erreur systématique induite par la description mono-Exponentielle de la décroissance du signal de LII a été calculée et est inférieure à 2% pour des décroissances de signal de LII d’aggregats mono-Disperses avec des températures de chauffe pour lesquels la sublimation des suies est négligeable. La méthode a été appliquée à des données de LII obtenus sur une flamme laminaire atmosphérique éthylene/air à différentes hauteurs. Les résultats obtenus montrent un bon accord entre les tailles des grosses particules évaluées avec la méthode TERF et celle obtenue par analyse des images TEM. En revanche l’accord n’est pas obtenu pour les petites particules, ce qui est attribué à un manque d’information sur cette classe de particule dans l’analyse TEM.Des champs de fraction volumique de suies sont ensuite obtenus dans une cellule haute pression haute température dans les conditions opératoires du réseau ECN (Engine Combustion Network) par technique combinée de LEM et LII simultanées. Les mesures sont réalisées dans les conditions du spray A et incluent des variations paramétriques (température et dilution). La distance de Lift Off de la flamme est déterminée en parallèle par visualisation directe de la chimiluminescence OH. Des niveaux de fraction volumique maximale de 2-3ppm sont obtenus dans les conditions nominales du spray A (i.e. 900K), et peuvent atteindre 12 pmm à haute température (1030K). L’effet des variations de température et de concentration d’oxygène sur la formation et l’oxydation des suies et cohérente avec les résultats issus de la littérature.Une méthode d’imagerie de taille de particules est développée. Elle est basée sur l’acquisition de deux images de LII obtenues à deux instants différents après le pulse laser et l’analyse de ces images à l’aide de la simulation du signal LII pour déduire les tailles des particules à partir du rapport des images. Une stratégie basée sur une analyse par modèle LII est développée pour évaluer les incertitudes de mesure. La dépendance aux conditions limites de l’imagerie de taille de particule par LII est ainsi évaluée. [...] / This work focuses on measurements of soot particle size and volume fraction at Diesel engine conditions. A combination of laser-Induced incandescence (LII) imaging, line-Of-Sight laser extinction, soot pyrometry, and transmission electron microscopy (TEM) measurements of thermophoretically-Sampled soot was used. Particle sizing strategies were developed with LII model for the analysis of particle-Size poly-Dispersity with time-Resolved LII signal that is suitable for point-Wise measurements at atmospheric pressure, and for spatially-Resolved characterization with two-Time-Step LII imaging. Measurements were performed with these strategies in a flame at atmospheric pressure and in Diesel engine combustion to investigate their applicability. Additional measurements were performed for temperature and soot volume fraction.A novel method, called two-Exponential reverse fitting (TERF), is introduced to extract information about the size distribution. The method is based on mono-Exponential fits to the LII signal decay at a delayed time. It approximates the particle-Size distribution as a combination of one large and one small mono-Disperse equivalent mean particle size and does not require a distribution assumption. It also provides a ratio of the contribution of both size classes. The systematic error caused by de-Scribing LII signals by mono-Exponential decays was calculated as less than 2% for LII signals simulated for mono-Disperse aggregated soot with heat-Up temperatures for which evaporation is negligible. The method was applied to LII data acquired in a laminar non-Premixed ethylene/air flame at various heights above the burner. The particle size of the large particle-Size class evaluated with the method showed good consistency with TEM results, however the size of the small particle-Size class and its relative contribution could not be compared due to insufficient information in the TEM results for small particles. Simultaneous line-Of-Sight laser extinction measurements and LII imaging were performed to de-Rive the soot volume fraction in a high-Temperature high-Pressure constant-Volume pre-Combustion vessel under the Engine Combustion Network’s (ECN) "Spray A" conditions with parametric variations of gas temperature and composition. Extinction measurements were used to calibrate LII images for quantitative soot distribution measurements. OH-Chemiluminescence imaging was used to determine the lift-Off length, and used to interpret the soot measurements. Maximum soot volume fractions around 2–3 ppm were obtained at the nominal ambient temperature defined for Spray A (i.e. 900 K) that rise to 12 ppm at elevated temperature (1030 K). Variations of ambient temperature and oxygen concentration were carried out showing effects on soot formation and oxidation that are consistent with the literature.The method for particle-Size imaging is based on evaluating gated LII signals acquired with two cameras consecutively after the laser pulse and using LII modeling to deduce particle size from the ratio of local signals. A strategy was developed with a model-Based analysis: the dependence of LII particle-Size imaging on the assumed boundary conditions was identified such as bathgas temperature, pressure, particle heat-Up temperature, thermal accommodation coefficients, and soot morphology. Various laser-Fluence regimes and gas pressures were considered. Effects of laser attenuation were evaluated. A combination of one detection gate starting with the particle-Heating and the other starting with 11 ns delay with twice as long gate width was found to provide the highest sensitivity for particle sizing at 60 bar. The optimum gate delays for different pressures were calculated. The effects of timing jitter for laser pulse and poly-Dispersity were investigated. Systematic errors in pyrometry imaging at 60 bar was evaluated. [...]
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Caracterização de resistência a inseticidas em populações da subfamilia Triatominae (Hemiptera:Reduviidae), vetores de Trypanosoma cruzi Chagas, 1909 / Characterization of insecticide resistance in populations of Triatominae (Hemiptera: Reduviidae), vectors of Trypanosoma cruzi Chagas, 1909

Marcos Takashi Obara 13 August 2010 (has links)
Introdução A doença de Chagas (DC) ainda é considerada um importante problema de Saúde Pública em vários países da America Latina. Nessas áreas, pelo menos 12 a 14 milhões de pessoas estão infectadas por Trypanosoma cruzi Chagas, 1909 e cerca de 28 milhões encontram-se expostas ao risco de contaminação. Sem vacina e tratamento, o controle da transmissão da DC depende do combate aos insetos vetores com inseticidas residuais. Atualmente, há registros de focos de populações de Triatoma infestans Klug, 1834 resistentes a deltametrina, - cipermetrina e -ciflutrina, no norte da Argentina e sul da Bolívia. No Brasil, populações de T. sordida Stål, 1859 já foram detectadas com resistência inicial a deltametrina, nos municípios de Bocaiúva e Coração de Jesus, Estado de Minas Gerais. Objetivos Analisar os níveis de resistência de Panstrongylus megistus Burmeister, 1835; T. brasiliensis Neiva, 1911 e T. sordida ao inseticida deltametrina. Descrever a interação desse composto na cutícula dorsal de ninfas de 1º estádio. Padronizar bioensaios de campo para estudo de resistência em populações de triatomíneos. Métodos Nesta tese foram feitos bioensaios dose resposta com colônias de referência, comparando-as com populações de campo procedentes de onze estados endêmicos do Brasil. Complementarmente, a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foi utilizada para estudar a cutícula das ninfas de 1º estádio tratadas com diferentes concentrações de deltametrina. Os bioensaios de campo foram realizados utilizando substratos de barro, tijolo e madeira. Os resultados obtidos dos bioensaios dose resposta foram estimados pela análise de Probitos. As diferenças entre as populações foram estabelecidas por Análise de Variância (ANOVA) e teste de Tukey. Resultados O nível de resistência a deltametrina de 38 populações de triatomíneos foi avaliado no biênio 2008-2009. Detectou-se pela primeira vez baixo nível de resistência para a população de P. megistus do município 8 de Serranópolis do Iguaçu/PR. Contudo, devido à ampla distribuição geográfica e às diferenças no comportamento de P. megistus, torna-se indispensável aumentar o número de amostras, principalmente da Região Nordeste do país. As populações de T. brasiliensis TbPIOeF (RR50=1,94) e TbPIOeS (RR50=2,17), do município de Oeiras/PI, apresentaram os maiores valores de RR50. Provavelmente, os valores obtidos sejam em função das aplicações sistemáticas de inseticidas químicos, desde a década de 70. No entanto, observa-se que as pequenas alterações de suscetibilidade a inseticidas, até agora, não contribuíram para a emergência de novos casos da DC. De modo geral, os níveis de resistência de T. brasiliensis encontram-se baixos para os municípios avaliados. A elevada mobilidade espacial de T. brasiliensis pode ser considerada como principal obstáculo para a seleção de indivíduos resistentes. A outra explicação seria a eficiente ação toxicológica dos inseticidas da classe dos piretróides. Os valores de RR50 para as populações de T. sordida foram menores que três permitindo classificá-las como suscetíveis a deltametrina. Em MEV a cutícula dorsal de ninfas de 1º estádio de três espécies estudadas apresenta-se constituída por um conjunto de cavidades intercomunicantes formada por linhas de contorno sinuoso. Essa arquitetura tegumentar, provavelmente favorece a penetração e distribuição de inseticidas. Em P. megistus nota-se a formação de extrusões solidificadas aderidas na superfície das suturas intersegmentares. Confirma-se que a aplicação de deltametrina, na concentração de 25 mg i.a./m2, nos substratos de barro, tijolo e madeira elimina de modo uniforme (100 por cento), mesmo as populações que apresentaram as maiores frequências de resistência. Conclusões Os ensaios conduzidos mostraram que não há necessidade de substituição do inseticida utilizado nas campanhas de controle de vetores da DC no Brasil. Contudo, as alterações temporais de suscetibilidade deverão ser rigorosas e continuamente acompanhadas para orientar adequadamente o planejamento das estratégias de controle. Para isso deverá ser instituída a Rede Nacional de Monitoramento de Resistência de Triatomíneos a inseticidas visando o fortalecimento do Programa Nacional de Controle da Doença de Chagas, no Brasil / Introduction Chagas disease (CD) is still considered an important public health problem in several Latin American countries. In these areas, at least 12 to 14 million people are infected with Trypanosoma cruzi Chagas, 1909 and approximately 28 million are at risk of contamination. Without vaccines and efficient treatment, control of CD relies mostly on vector-control with residual spraying of insecticides. Currently, there are records of outbreaks of resistant populations of Triatoma infestans Klug, 1834 to deltamethrin, -cypermethrin and -cyfluthrin in northern Argentina and southern Bolivia. In Brazil, populations of Triatoma sordida Stål, 1859 has been detected with initial resistance to deltamethrin in the municipalities of Bocaiúva and Coração de Jesus in the State of Minas Gerais. Objectives - Analyze the levels of resistance of Panstrongylus megistus Burmeister, 1835; Triatoma brasiliensis Neiva, 1911 and T. sordida to deltamethrin. Describing the interaction of this compound in the dorsal cuticle of nymphs of the 1st stage. Standardize field bioassays for study of resistance in triatomine populations. Methods - In this thesis, dose-response bioassays were made with reference colony, comparing them with field populations originating from eleven endemic states of Brazil. In addition, the Scanning Electron Microscopy (SEM) was used to study the cuticle of first instar nymphs treated with different concentrations of deltamethrin. Field bioassays were conducted using substrates of mud, brick and wood. The results of dose response bioassays were estimated by Probit analysis. Differences between populations were established by ANOVA and Tukey test. Results The level resitance to deltamethrin of 38 triatomines populations were evaluated in the biennium 2008-2009. It was detected for the first time, low-level resistance to the population of P. megistus, 10 municipality of Serranópolis Iguaçu/PR. However, due to the wide geographical distribution and differences in the behavior of P. megistus, it is essential to increase the number of samples, mainly in the Northeast region of the country. The populations of T. brasiliensis TbPIOeF (RR50=1.94) and TbPIOeS (RR50=2.17), the municipality of Oeiras / IP, showed the highest values of RR50. Probably, the values obtained are in line with the systematic application of chemical insecticides since the 70s. However, it is observed that small changes in susceptibility to insecticides, so far not contributed to the emergence of new cases of CD. In general, levels of resistance in T. brasiliensis are low for the counties studied. The high spacial mobility of T. brasiliensis can be considered as the main obstacle to the selection of resistant individuals. The other explanation would be the efficient action of the toxicological class of pyrethroid insecticides. RR50 values for the populations of T. sordida were smaller than three, allowing to classify them as susceptible to deltamethrin. In SEM the cuticle of the dorsal first instar nymphs of all species is presented consisting of a set of interconnecting cavities formed by sinuous contour lines. This architecture cutaneous probably favors the penetration and distribution of insecticides. In P. megistus notices the formation of wax blooms adhered to the surface of intersegmental sutures. It is confirmed that the application of deltamethrin, 25 mg a.i./m2 concentration, in substrates of mud, brick and wood eliminates uniformly (100 per cent), same populations with the highest frequency of resistance. Conclusions The tests conducted showed that no need to replace the insecticide used in campaigns for vector control of DC in Brazil. However, the temporal changes of susceptibility should be rigorouslys and continuously monitored to adequately guide the planning of control strategies. To this must be established the National Network for Monitoring Insecticide Resistance of Triatominae aiming to strengthen the National Program for Control of Chagas disease in Brazil
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Desenvolvimento do biofilme bacteriano em superfícies de metais puros / Bacterial biofilm development onto pure metals surface

Natália Helena Mendes 29 September 2015 (has links)
Biofilmes são aglomerados complexos de células microbianas que crescem na superfície de um material sólido, como um metal. As superfícies metálicas são amplamente utilizadas em dispositivos biomédicos cirúrgicos e em superfícies de mobiliário intra-hospitalares as quais podem ser infectadas por bactérias epidemiologicamente importantes e permitir o desenvolvimento de um biofilme. O objetivo desse trabalho foi avaliar a superfície topográfica dos metais puros, incluindo: chumbo, cromo, estanho, ferro e níquel, avaliar a aderência bacteriana nestas superfícies, com a consequente formação de biofilme e a potencial citotoxicidade dos metais por meio de microscopia de força atômica (MFA), microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A metodologia constou de observações microscópicas e procedimentos bacteriológicos. A aderência bacteriana foi verificada por meio de MEV e a viabilidade celular bacteriana por contagem de Unidades Formadoras de Colônia (UFC). A citotoxicidade dos metais foi avaliada frente a células CHO-K1 por ensaio XTT. As bactérias selecionadas foram: Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa (gram-negativos); Staphylococcus epidermidis e Staphylococcus aureus (gram-positivos) Para realizar o estudo, foram preparados corpos de prova dos metais puros e colocados em contato com cada uma das bactérias (da ordem 108 UFC/mL). Os resultados mostraram a formação de biofilme em cada um dos corpos de prova. A contagem das células viáveis demonstrou a recuperação de 105 UFC/mL para Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa e Staphylococcus aureus após contato com os metais chumbo, cromo, estanho, ferro e níquel, e para Staphylococcus epidermidis após contato com chumbo, níquel e cromo houve uma redução bacteriana de 103 UFC/mL. Para Staphylococcus epidermidis após contato com estanho foram recuperadas 1,14 x 102 UFC/mL e para o ferro, houve recuperação de 1,3 x 103 UFC/mL. A MEV demonstrou nestas superfícies metálicas, os bacilos e cocos aderidos e agrupados em uma massa amorfa formando biofilme. Os resultados da rugosidade (Ra) de cada uma destas superfícies obtidos por MFA em varredura em 2 microns da superfície, mostram que o Ra do chumbo foi de 38.258 &#956m; estanho 13.481 &#956m; níquel 3.929 &#956m; ferro 3.689 &#956m e cromo 2.097 &#956m. Os resultados do teste XTT, após contato com as células CHO-K1, mostram que o ferro foi citotóxico para estas células (p<0,05) diferença estatisticamente significante em relação ao controle negativo. Os metais puros avaliados nas condições experimentais do estudo mostram que as superfícies dos metais puros não impedem a aderência bacteriana e formação de biofilme das bactérias selecionadas. / Biofilms are complex microbial cell clusters that are growing on the solid material surface, as a metal. The metalic surfaces are widely used in surgical biomedical devices and hospital furniture surfaces which can be infected by important bacteria and to allow biofilm development. The aim of this work was to evaluate the topographic surface of the lead, chromium, tin, iron and nickel pure metals, evaluate bacterial adhesion in these surfaces with subsequent biofilm formation and the potential cytotoxicity of metals through force microscopy atomic (AFM), optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM). The methodology consisted of microscopic observations and bacteriological procedures. Bacterial adherence was observed by SEM and the bacterial cell viability by colony forming units colony counts (CFU). The cytotoxicity of metals was evaluated using CHO-K1 cells by XTT assay.The isolated bacteria were: Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa (gram-negative), and Staphylococcus epidermidis and Staphylococcus aureus (gram positive). In order to realize this study, samples of pure metals were prepared and put in touch with each bacteria (in 108 CFU/mL). The results show biofilm formation in each of the specimens. The counting of viable cells demonstrated a recovery 105 CFU/mL for Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa and Staphylococcus aureus after contact with lead, chromium, tin, iron and nickel metals and Staphylococcus epidermidis after contact with lead, nickel and chromium there was a bacterial reduction of 103 CFU/mL. For Staphylococcus epidermidis after contact with tin were recovered 1.14 x 102 CFU / mL and the iron, there was a recovery of 1.3 x103 CFU/mL. The data show that there was a bacterial reduction of 103 CFU/mL viable cells. Staphylococcus epidermidis on contact with tin were recovered 1,14 x 102 and the iron recovery was 1,3 x 103 UFC/mL. SEM showed the metal surfaces, bacilli and coccus adhered and grouped in an amorphous mass forming biofilm. The results of the roughness (Ra) of each of the surfaces obtained by AFM scan of 2 microns from the surface, show that the RA lead was 38,258 uM; Tin 13,481 uM; Nickel 3,929 uM; iron 3,689 &#956m and chrome 2,097 &#956m. The results of XTT, after contact with the CHO-K1 cells, show that iron was cytotoxic to these cells (p <0.05) statistically significant difference compared to the negative control. Pure metals evaluated in the experimental conditions of the study show that the surfaces of pure metals do not prevent bacterial adherence and biofilm formation of the bacteria selected.
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Reparo ósseo perimplantar após LLTC em coelhos : esteriologia e MEV / Perimplantar bone repair in rabbit after LLLT: steriology and sem

Gomes, Fernando Vacilotto January 2013 (has links)
Estudos prévios sugerem que a laserterapia de baixa potência (LLLT) favorece o reparo ósseo perimplantar. Este estudo avaliou a influência da LLLT sobre o reparo ósseo perimplantar in vivo em 32 coelhos Nova Zelândia submetidos à exodontia do incisivo inferior esquerdo imediatamente seguida pela inserção de um implante osseointegrável. Os animais foram distribuídos aleatoriamente em quatro grupos: um grupo controle C (animais não irradiados) e três experimentais. Estes receberam 7 sessões de terapia laser (AsGaAl, infravermelho, 830 ηm, 50mW, CW), com intervalos de 48 horas. A dose de laser por sessão variou entre os grupos EI (10 J/cm²), EII (5 J/cm²) e EIII (20J/cm²). Os animais foram mortos e os espécimes preparados histologicamente para análise da superfície de contato entre osso e implante (BIC) e da área de neoformação óssea entre as espiras (BA), em esteriologia e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A concentração de cálcio na interface do tecido ósseo com o implante foi analisada por espectrometria de raios-X por dispersão de energia (EDS). Os resultados foram analisados estatisticamente. Para MEV, as médias de BIC foram significativamente maiores para os grupos EI (977,9 μm) e EIII (1021,1 μm), comparados a EII (761,5 μm) e C (807,8 μm). Em BA, EIII (122573,7 μm²) superou os valores de neoformação dos demais grupos. O EDS para concentração de cálcio não apresentou diferença entre os grupos. A análise de BIC por meio de esteriologia mostrou valores significativamente maiores para EIII (1045,3 μm) em relação aos demais grupos. Para a BA, os grupos EI (100068,3 μm²) e EIII (103934,5 μm²) mostraram grandezas significativamente maiores. O uso da LLLT, no protocolo descrito, influenciou positivamente o reparo ósseo perimplantar com aumento do contato do tecido ósseo com o implante principalmente na dose de 20 J/cm² por sessão, bem como maior volume ósseo neoformado entre as espiras. / Previous studies suggest that the low level laser therapy (LLLT) has a favorable effect on perimplant bone healing. This study evaluates the LLLT influence over perimplant bone healing pattern in 32 New Zealand male rabbits which were subimitted to a lower incisor extraction followed by an osseointegrated implant immediated insertion. The animals were randomly divided into four groups of eight animals each: a control group C (non-irradiated animal) and three experimental groups. They received seven laser therapy sessions (GaAlAs, infrared, 830 nm, 50 mW, CW), every 48 hours. The LLLT per session dose ranged between the groups EI (dose – 10 J/cm²), EII (dose – 5 J/cm²) and EIII (dose – 20 J/cm²). The animals were killed and the specimens received histological preparation for bone implant contact analysis (BIC) and Bone Area evaluation (BA) among the implant threads, both steriology and Scanning Electron Microscopy (SEM). The calcium concentration in bone implant interface were analysed by Energy-Disperse X-Ray Spectroscopy (EDS). The results were statistically analyzed. For SEM results, the BIC’s mean were significantly higher for the irradiated groups EI (977,9 μm) and EIII (1021,1 μm) compared to EII (761,5 μm) and C (807,8 μm). For BA, EIII (122573,7 μm²) showed better values for bone neoformation compared to other groups. For EDS calcium concentration there was no significantly difference between groups. The steriology analysis showed significantly higher values for BIC in EIII (1045,3 μm) compared to the other groups. For BA, EI (100068,3 μm²) and EIII (103934,5 μm²) were significantly higher. In this laser protocol, the use of LLLT induced positively perimplantar bone repair specially due to the bone implant contact improvement (20 J/cm² per session dose), as well as, better bone area neoformation within treads.

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