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Desenvolvimento e caracterização de jatos de plasma em pressão atmosférica e sua aplicação para deposição / Development and characterization of plasma jets in atmospheric pressure and its application for deposition

Castro, Alonso Hernan Ricci [UNESP] 26 June 2017 (has links)
Submitted by ALONSO HERNAN RICCI CASTRO null (alonso_elfisico@yahoo.com) on 2017-08-17T17:22:54Z No. of bitstreams: 1 Castro_AHR_PHD.pdf: 57242725 bytes, checksum: 36378feb1c1464a31ab9ed5824539173 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-08-23T17:50:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 castro_ahr_dr_guara.pdf: 57242725 bytes, checksum: 36378feb1c1464a31ab9ed5824539173 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-23T17:50:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 castro_ahr_dr_guara.pdf: 57242725 bytes, checksum: 36378feb1c1464a31ab9ed5824539173 (MD5) Previous issue date: 2017-06-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho teve como objetivo o estudo dos parâmetros que influenciam o comportamento de um jato de plasma em pressão atmosférica e sua aplicação em deposição de filmes poliméricos. Com esta finalidade, foram utilizadas duas diferentes configurações de eletrodos em jatos de argônio: um de eletrodo anular externo e outro com eletrodo cilíndrico interno. Também foram utilizadas três geometrias diferentes de bocal de saída do jato (cônico fechado, reto e cônico aberto), usando um eletrodo cilíndrico interno. Os jatos de plasma de argônio operam em modo filamentar, com os filamentos se espalhando por todo o volume do tubo dielétrico, disposto coaxialmente ao eletrodo. Neste trabalho também foi desenvolvido um jato de plasma para a deposição de filmes poliméricos, constituído de um eletrodo de alta tensão em forma cilíndrica localizado no eixo longitudinal do jato, e um eletrodo aterrado na forma de anel que está fixado ao redor do bocal do jato. O estudo foi iniciado com a comparação de dois métodos utilizados para o cálculo da potência. Para os dois jatos de plasma observou-se que o método mais adequado para calcular a potência de descarga é o método da figura de Lissajous, que fornece um erro experimental menor que 3 %. Após realizar a caraterização elétrica dos jatos de plasma, pode-se observar que a potência e a forma de onda da corrente dependem de diferentes parâmetros, que são apresentados em ordem da maior a menor influência da distância bocal-substrato, do fluxo de gás, do tipo de substrato e da geometria do bocal. A deposição de filmes poliméricos foi influenciada pela geometria do jato de plasma e do fluxo dos gases. Os filmes depositados sem movimento do substrato apresentam uma taxa de deposição de 1 m/min. A análise XPS mostrou que os filmes são constituídos em sua maioria por grupos alifáticos C-C/C-H e em menor proporção por hidroxila, éster e ácido carboxílico. Mediante a implementação de uma plataforma móvel foi possível depositar filmes poliméricos em uma grande área, o que amplia a gama de aplicações dos jatos de plasma desenvolvidos neste trabalho. / The goal of this work was to study the parameters which influence the electrical behavior of a atmospheric pressure plasma jet and its application for polymeric films deposition. For this purpose, two different configurations of electrodes were used in argon jets: one with an external annular electrode and the other with an internal cylindrical electrode. Also, three different jet nozzle geometries were adopted using an internal cylindrical electrode: tapered nozzle, straight nozzle and enlarged nozzle. The argon plasma jets operate in filament mode, with the filaments spreading throughout the volume of the dielectric tube, arranged coaxially to the electrode. On this work, a plasma jet system was developed to deposit polymer films, this system consists of a cylindrical high voltage electrode located in the longitudinal axis of the jet, and a grounded electrode in the form of a ring that is fixed around the nozzle of the jet. The study started comparing both methods for calculation of the power of plasma jets. Afterwards, it was concluded that the best method was the Lissajous method giving 3 % of experimental error. After electrical characterization of the plasma jet it was found that the power and current were influenced by different parameters, presented in order of their importance: distance, gas flow, type of substrate and nozzle geometry. The polymer films deposition was influenced by the plasma jet geometry and the gas flow. The films deposited without movement have 1 m/min of deposition rate. The XPS analysis shows that the films are made mostly from aliphatic groups C-C/C-H and in lesser extension by hydroxyl, ester and carboxylic acid. Through implementation of mobile platform was possible to deposit polymer films over larger area.
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Preparação e caracterização de filmes poliméricos a base de kefirana para aplicação como suporte para cultivo celular

SILVA, Carlos André dos Santos 20 February 2015 (has links)
Submitted by Isaac Francisco de Souza Dias (isaac.souzadias@ufpe.br) on 2016-03-30T16:25:41Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO VERSÃO CAPA DURA (13-10-15).pdf: 2246251 bytes, checksum: fbcf11e37e0bbe5836c8e84eff1b1401 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-30T16:25:41Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO VERSÃO CAPA DURA (13-10-15).pdf: 2246251 bytes, checksum: fbcf11e37e0bbe5836c8e84eff1b1401 (MD5) Previous issue date: 2015-02-20 / CAPES / A kefirana, um exopolissacarídeo produzido por micro-organismos presentes nos grãos kefir e é constituído por uma glicogalactana que possui várias propriedades benéficas para a saúde. No presente trabalho foram desenvolvidos filmes poliméricos baseados em kefirana para constituir suportes para o cultivo celular. Inicialmente foram desenvolvidos vários métodos de extração da kefirana. Para o primeiro método foi utilizado uma solução de hidroxido de sódio 1 M como solvente de extração, denominado de T1. No segundo método, os grãos passaram por um processo de cozimento em água destilada onde foram separados os sobrenadante e precipitado, que foram analisados de forma independente, depois de serem cozidos em hidróxido de sódio. O sobrenadante foi denominado T2 e o precipitado, T3. Para obtenção de T4, os grãos foram submetidos a uma precipitação seriada, utilizando-se soluções de etanol, com concentrações diferentes. No quinto método utilizou-se água como solvente no processo de extração, chamado de T5. Foram selecionados os métodos T2 e T4 baseados na reprodutibilidade dos filmes formulados. Os filmes foram caracterizados através de análises morfológicas, físicas, espectroscópicas e de aderência celular. Os filmes foram analisados macroscopicamente e por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e apresentaram-se uniformes em sem rachaduras. Também foi avaliada a influência da irradiação gama para tanto foram irradiados kefiranas nas seguintes doses: 15, 25 e 50 kGy. Macroscopicamente, os filmes também se mostraram flexíveis. A técnica T4 obteve melhores resultados com menor espessura (0,03±0,015mm), maior teor de umidade (55,17 % ± 0,445), transparência (84,09 % ± 0,51), tensão de ruptura (4,89 MPa ± 0,06), alongamento de ruptura (111,99 % ± 0,35) e rendimento global (4,28 %), porém T2 obteve um maior teor de carboidrato (52,31 % ± 0,03) em relação a T4 (46,38 % ± 0,03). Através do ângulo de contato foi possível observar que a superfície dos filmes T2 e T4 era hidrofílica. Nas análises de Difração de Raios X (DRX) foi possível verificar o comportamento amorfo do polímero em ambos os métodos de extração. A natureza química do material foi confirmada por FTIR, sendo os dois filmes apresentando picos semelhantes como encontrado nos filmes de kefirana descritos na literatura. Nas analises viscosimétricas foi possível observar através do método de Huggins que a kefirana, assim como a maioria dos polímeros obedece a uma relação linear com KH ~ 3,8. A irradiação gama na kefirana, provocou os efeitos de reticulações e cisões na cadeia principal dependendo da dose irradiada, tendo a dose de 15 kGy um maior número de reticulação do que cisões. O teste de adesão celular em que células mesenquimais de cordão umbilical foram cultivadas sobre a superfície do polímero, observou-se que houve uma adesão parcial em ambos os filmes não indicando toxicidade nem decomposição do polímero. / The kefiran an exopolysaccharide produced by micro-organisms present in the kefir grains and consists of a glicogalactan which has various properties beneficial to health. In this work were developed polymeric films based on kefirana to constitute supports for cell culture. Initially they were developed several methods of extraction kefirana. For the first method used was a sodium hydroxide solution 1 M as the extraction solvent, called T1. In the second method, the grains have undergone a baking process in which the distilled water supernatant and precipitate were separated, they were analyzed independently, after being boiled in sodium hydroxide. The supernatant was and the precipitate called T2, T3. To obtain T4, the grains were subjected to a serial precipitation using ethanol solutions with different concentrations. In the fifth method we have used water as the solvent in the extraction process, called T5. T2 and T4 methods based on reproducible formulated films were selected. The films were characterized by morphological, physical, spectroscopic analysis and cell adhesion. The films were analyzed macroscopically and by scanning electron microscopy (SEM) and showed up in uniform without cracks. It also evaluated the influence of gamma irradiation for both were irradiated kefiran in the following doses: 15, 25 and 50 kGy. Macroscopically, the films also proved flexible. The T4 technique achieved better results with less thickness (0.03 ± 0,015mm), higher moisture content (55.17% ± 0.445), transparency (84.09% ± 0.51), breakdown voltage (4.89 ± 0.06 MPa), breaking elongation (111.99% ± 0.35) and comprehensive income (4.28%), although T2 obtained a higher carbohydrate content (52.31% ± 0.03) compared T4 (46.38 ± 0.03%). Through the contact angle was observed that the surface of the films T2 and T4 was hydrophilic. In the analysis of X-Ray Diffraction (XRD) it observed the behavior of amorphous polymer in both extraction methods. The chemical nature of the material was confirmed by FTIR, and the two films having similar peaks as found in others kefiran films. In viscosimetric analysis was observed by Huggins method that kefiran, as most polymers obeys a linear relationship with KH ~ 3.8. Gamma irradiation at kefiran caused the effects of crosslinking and divisions in the main chain depending on the irradiated dose, and a dose of 15 kGy a greater number of crosslinking than divisions. The cell adhesion assay in which umbilical mesenchymal cells were cultured on the polymer surface, it was observed that there was a partial membership in both films indicates no toxicity and no decomposition of the polymer.
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Desenvolvimento e caracterização de filmes de Alginato incorporados com extratos de Anadenanthera colubrina (Vell.) Brenan visando o desenvolvimento de substituto temporário de pele

GOMES, Diogo do Nascimento 29 July 2016 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-08-08T13:00:42Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertação Diogo do nascimento Gomes.pdf: 2107017 bytes, checksum: c3c9abeaebac392329936bc5b1b8fb97 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-08T13:00:42Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertação Diogo do nascimento Gomes.pdf: 2107017 bytes, checksum: c3c9abeaebac392329936bc5b1b8fb97 (MD5) Previous issue date: 2016-07-29 / A pele funciona como uma barreira contra agentes físicos e patógenos, sem ela, diversos tipos de doenças causadas por agentes patógenos podem levar o indivíduo ao óbito. Substitutos temporários de pele auxiliam na regeneração cutânea, prevenindo a perda de líquidos e eletrólitos e o aparecimento de infecções. Alginatos são biomateriais biocompatíveis que podem ser utilizados para a confecção de substitutos temporários de pele. Adicionalmente, extratos e tinturas da Anadenanthera colubrina (Vell.). Brenan são amplamente utilizados na medicina tradicional, por apresentarem ações antimicrobianas e cicatrizantes, podem ser úteis na produção tais substitutos. Assim, este trabalho teve por objetivo produzir filmes baseados em alginato com ou sem adição de cloreto de cálcio, além da incorporação de extratos de A. colubrina. Foi avaliada a liberação de extratos de A. colubrina incorporados aos filmes em meio aquoso, além de ensaios físicos para verificar transparência, espessura, teores de umidade de todos os filmes de alginato e aqueles com incorporação de extratos. Adicionalmente foi verificada a distribuição do extrato no filme. Os filmes foram caracterizados por espectroscopia na região do Ultravioleta/Visível (UV/VIS) e do Infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). Adicionalmente foi avaliada a ação antimicrobiana qualitativa dos filmes incorporados com extratos etanólicos (50% e 80%) com ou sem a presença do Ca++, frente a linhagens multirresistentes Staphylococcus aureus. Os filmes sem incorporação de extratos apresentaram-se finos e mais transparentes (0,16 mm; 12,63) quando comparados com Cálcio (0,3 mm; não transparentes). Os filmes contendo extratos vegetais apresentaram diferenças apenas na transparência, de acordo com o extrato utilizado: 50% (0,61 mm; 3,04), a 80% (0,62 mm; 1,18) ou com CaCl2 e extrato (a 50% 0,62 mm e 2,17 a 80 % 0,75 mm; 2,03). As análises por UV/VIS evidenciaram homogeneidade na incorporação dos extratos nos filmes quando observados a 282 nm. Observouse uma pronunciada atividade bactericida destes filmes frente ao S. aureus, inclusive para as linhagens multirresistentes. O filme de Alginato com incorporação do extrato de A. colubrina 50% (FA50) apresentou maior inibição para S. aureus UFPEDA 700 (73.10-3 UFC), já o filme de Alginato reticulado com cálcio e com incorporação do extrato de A. colubrina 80% (FACa80) apresentou maior inibição do crescimento das cepas UFPEDA 711 (6.10-1) e 731 (261.10-1). Nos ensaios realizados (físico-químicos, espectroscópicos e microbiológicos) ficou evidenciada a diferença da liberação controlada dos extratos de A. colubrina (Vell.) Brenan em filmes com Ca++. / The skin acts as a barrier against physical and pathological agents. without it, all kinds of diseases caused by pathogens can cause the individual to death. Skin temporary replacements help in skin regeneration, preventing the loss of fluids and electrolytes and the onset of infections. Alginate is biocompatible biomaterials, which can be used for making skin substitutes. Additionally extracts and tinctures of Anadenanthera colubrina (Vell.) Brenan are widely used in traditional medicine, because they have antimicrobial and healing actions that can be useful in skin substitutive. This study aimed to produce films based on alginate with or without calcium chloride addition besides we tested an incorporation of extracts A. colubrina (Vell.) Brenan. Release of A. colubrina (Vell.) Brenan extracts, which was incorporated into the films, was performed in aqueous solution. Physical tests were performed to verify transparency, thickness, moisture content of all these films and alginate embedding extracts. Additionally it was verified the distribution of the extract into the film. In addition, the films were characterized by spectroscopy in the UV region / Visible (UV / VIS) and infrared Fourier transform (FT-IR). Additionally it was evaluated the qualitative antimicrobial action of the films incorporated with extracts (extracted with 50% and 80% ethanol) and with Ca ++ against Staphylococcus aureus, but also for multiresistant strains of this bacterium. The film without addition of extracts present is thinner and more transparent (0.16 mm; 12,63) than those crosslinked with calcium (0.3 mm; not transparent). The films containing plant extracts showed differences only in transparency in accordance with the extract used: 50% (0.61 mm; 3.04), 80% (0,62mm; 1.18) or CaCl2 and extract (the 50% 0.62 mm 0.75 mm 2.17 to 80%; 2.03). Analysis of UV / VIS showed homogeneous incorporation of the extracts in the movies when observed at 282 nm. There was a pronounced bactericidal activity of these films opposite to S. aureus, including multidrug-resistant strains. Alginate film with incorporation of A. colubrina extract 50% (FA50) showed greater inhibition for the strain S. aureus UFPEDA 700 (73.10-3 UFC), since the alginate film crosslinked with calcium and incorporation of A. colubrina extract 80% (FACa80) showed greater inhibition of growth of the strains UFPEDA 711 (6.10-1) and UFPEDA 731 (261.10-1). In tests (physico-chemical, spectroscopic and microbiological) was evident the difference of controlled release of A. colubrina extracts in films with Ca ++.
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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS POLIMÉRICOS COM PROPRIEDADES DE ATENUAÇÃO PARA O USO EM PROTEÇÃO RADIOLÓGICA

Cadó, Ronan Gorski 31 August 2016 (has links)
Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-17T12:00:46Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_RonanGorskiCadó.pdf: 4606921 bytes, checksum: 27f08f60a9019e436d5f312683f24ab8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-17T12:00:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_RonanGorskiCadó.pdf: 4606921 bytes, checksum: 27f08f60a9019e436d5f312683f24ab8 (MD5) Previous issue date: 2016-08-31 / Ionizing radiations with X-rays energy range offer risk to human health and might be source of interference on sensitive devices. The increased use of ionizing radiations causes the need of development of new materials for radiological protection. The main goal of this study is to determine the attenuation properties of X-rays in polymeric nanocomposites with insertion of metal oxides. To obtain the nanocomposite, lead, cooper and tungsten oxides were synthesized. The oxides were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy and zeta potential with different pH. The synthesized oxides have average crystallite size between 25 and 55 nm. Polymeric films were made by dissolving polyamide 6.6 pellets in different combinations of formic acid / chloroform, determining by stress-strain tests that the combination 75/25 (%/%) of the reagents had better condition for the polymeric film use as fabric. The oxides were dispersed on the polymer solution for homogenization, obtaining polymer nanocomposites with 0.2 g, 0.08 g and 0.02 g of PbO, 0.2 g, 0.08 g and 0.02 g of CuO and 0.2 g of WO3.The nanocomposites were evaluated by X-ray diffraction, showing diffraction peaks in the amorphous region of the polymer film. The attenuation of X-rays was measured with the aid of an ionization chamber, varying the voltage of the X-ray tube (kV), and the time of exposure (mAs). The results showed attenuation of 26% compared to the polymeric film, in combination kV/mAs 40/10 and 13.11% in 100/10, for the nanocomposite with higher amounts of PbO. The nanocomposite with WO3 showed attenuation of 21,78% and 11,5% compared to the polymeric film, in the combinations 40/10 and 100/10, respectively. The nanocomposite of CuO with the larger amount of the oxide, showed attenuation of 10.11% and 4.5%, compared to the polymeric film, in combinations of 40/10 and 100/10, respectively. These results suggest that the nanocomposites produced has great potential for application in radiological protection. / As radiações ionizantes com energias na faixa dos raios X oferecem riscos para a saúde humana e podem ser fontes de interferência em equipamentos sensíveis. O aumento do uso das radiações ionizantes ocasiona na necessidade do desenvolvimento de novos materiais para uso em proteção radiológica. Este estudo tem por objetivo determinar as propriedades de atenuação dos raios X em nanocompósitos poliméricos com inserção de óxidos metálicos. Para a obtenção dos nanocompósitos, foram sintetizados óxidos de chumbo, de cobre e de tungstênio. Os óxidos foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia de infravermelho e por potencial zeta em diferentes pH. Os óxidos sintetizados possuem tamanho de cristalito médio entre 25 e 55 nm. Foram produzidos filmes poliméricos a partir da dissolução de grãos de poliamida 6.6 em diferentes combinações de ácido fórmico/clorofórmio, determinando por ensaios de tensãodeformação que a combinação 75/25 (%/%) dos reagentes apresentou melhor condição para o do filme polimérico como tecido. Os óxidos foram dispersos na solução polimérica para homogeneização, obtendo nanocompósitos poliméricos com 0,2 g, 0,08g e 0,02 g de PbO, 0,2 g, 0,08g e 0,02 g de CuO e 0,2 g de WO3. Os nanocompósitos foram avaliados por difração de raios X, apresentando picos de difração na região amorfa do filme polimérico. A atenuação dos raios X foi avaliada com auxílio de uma câmara de ionização, variando as condições de tensão do tubo de raios X (kV) e do tempo de exposição (mAs). Os resultados obtidos demonstraram atenuação de 26% em relação ao filme polimérico, na combinação kV/mAs 40/10 e 13,11% na 100/10, para o nanocompósito com maior quantidade de PbO. O nanocompósito de WO3 apresentou atenuação em relação ao filme polimérico de 21,78% e 11,5% nas combinações 40/10 e 100/10, respectivamente. O nanocompósito de CuO com maior quantidade de CuO apresentou atenuação em relação ao filme polimérico de 10,11% e 4,5%, nas combinações 40/10 e 100/10. Estes resultados sugerem aos nanocompósitos produzidos um grande potencial para aplicação em proteção radiológica.
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Produção de filmes poliméricos a base de polissacarídeos de Anacardium occidentale L. / Polysaccharides polymeric film production of Anacardium occidentale L.

Silva, Fábio Eduardo Fernandes 31 March 2014 (has links)
Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-11-19T10:40:49Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Fábio Eduardo Fernandes Silva - 2014.pdf: 1261332 bytes, checksum: a1eca41d4e3908432efbc7805133e541 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-11-19T10:42:46Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Fábio Eduardo Fernandes Silva - 2014.pdf: 1261332 bytes, checksum: a1eca41d4e3908432efbc7805133e541 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-19T10:42:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Fábio Eduardo Fernandes Silva - 2014.pdf: 1261332 bytes, checksum: a1eca41d4e3908432efbc7805133e541 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-03-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this study polysaccharides from gummous exudates of Anacardium occidentale (PEJU) were extracted and blended with polyvinyl alcohol (PVA) in order to produce films by casting procedure. The best film formulation was achieved using 6% (w/v) PVA and 6% (w/v) PEJU and 0.5 mL cm-2 ratio of solution to molds area. Under optimized conditions, the films presented 7,58 Kgf cm-2 tensile strength , 186% elongation and 49908,6 in the elastic module. After hydration the films presented good transparency, with values from 50 to 70% of light transmittance at visible spectrum. Maximum hydration occurred after immersion of the films for 20 minutes in different solutions. Hydration resulted in stable structural changes that allow classify these films as Stimule Responsive Materials (SRM). After hydration the films presented 2-fold higher area and swelling index from 1.6 to 2.2 when water and saline solution were respectively used in the process. Absence of cellular toxicity and absence of cell adhesion were observed when human fibroblasts (PDL) were grown in the presence of the PVA/PEJU films. Additionally, tissue response and wound healing were similar both in the presence or absence of the PVA/PEJU films. Immobilization of papain was maximized when reaction occurred at 5 ºC, pH 4.0 and for 60 minutes. After immobilization optimum pH was restricted to pH 8.0, but preserving activity at physiological range (pH 7.0). Immobilized papain showed high stability during storage, including when stored dried. The bioactivity achieved by immobilization of papain on PVA/PEJU films open possibilities of application of this biomaterial in several areas, mainly in the pharmaceutical. / Neste trabalho polissacarídeos extraídos de goma de Anacardium occidentale (PEJU) foram utilizados para produzir filmes em blendas com álcool polivinílico (PVA) por processo de casting. Os testes das formulações dos filmes revelaram que a melhor concentração dos componentes poliméricos era 6% (p/v) de PVA e 6% (p/v) de PEJU, numa razão ente volume da mistura e área dos moldes de 0,5 mL cm-2. Nestas condições, os filmes obtidos apresentaram 7,58 Kgf cm-2 de força tênsil, 186 % de elongação e módulo elástico no valor de 49908,6. Estes filmes, na forma hidratada, apresentaram níveis de transparência entre 50 e 70% analisadas pela transmitância de luz na região visível do espectro. A hidratação atingiu um platô após 20 minutos de imersão em diferentes soluções, e resultou em alterações estruturais significativas dos filmes, permitindo classificá-los como Materiais Sensíveis a Estímulos (Stimule Responsive Materials). Ao serem hidratados os filmes dobram a sua área e apresentam índices de intumescimento na ordem de 1,6, quando a hidratação é feita com água, até 2,2 quando feita com solução salina. As alterações dimensionais observadas no processo de hidratação/desidratação foram estáveis, sem comprometimento da rede polimérica. Testes de biocompatibilidade a nível celular mostraram ausência de citotoxicidade e ausência de adesão celular quando culturas de fibroblastos humanos (PDL) foram colocadas a crescer na presença dos filmes. De modo similar, os testes in vivo com ratos Wistar mostraram boa resposta tecidual e cicatrização similar ao controle na ausência dos filmes. A imobilização de papaína nos filmes de PVA/PEJU se deu com máximo rendimento quando conduzida em pH 4,0, a 5 ºC, com tempo de reação de 60 minutos. A imobilização reduziu a faixa ótima de pH de reação para 8,0, sem no entanto comprometer totalmente a atividade da enzima em pH fisiológico (7,0). A enzima imobilizada apresentou alta estabilidade no armazenamento, inclusive a sem. A bioatividade conferida aos filmes de PVA/PEJU pela imobilização de papaína confere a estes materiais possibilidades de aplicação em várias áreas, com especial importância para aplicações na área farmacêutica.
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Caracterização de fibras e filmes de poliacrilonitrila extrudada.

Robson Fleming Ribeiro 05 May 2010 (has links)
Um processo de extrusão de baixo custo e sem passivo ambiental do polímero de PoliAcriloNitrila (PAN) só recentemente foi viabilizado pela utilização do plastificante 1,2,3-propanotriol. A caracterização de fibras e filmes, obtidos por esse processo inovador, foram objeto de estudo no presente trabalho. A obtenção de fibras de PAN pelo processo de extrusão mostra potencial na redução de custo como precursor de fibras de carbono, em relação ao processo via fiação a úmido utilizado atualmente. As fibras de PAN foram submetidas a tratamento térmico na faixa de 200C até 300C, correspondente ao processo de estabilização/oxidação desse polímero, que é etapa limitante no processo de obtenção de fibras de carbono. Foram utilizadas na caracterização as técnicas de espectroscopia, análise térmica e microscopia. Os resultados mostraram que o processo de estabilização/oxidação das fibras de PAN extrudada foram coerentes com outros trabalhos que estudaram esse material, conformado por outros processos de fiação. De forma similar, filmes de PAN obtidos por extrusão em condições equivalentes, foram submetidos a tratamentos em plasma de micro-ondas gerados a baixa pressão, para modificação de propriedades adesivas. A viabilização de filmes de PAN de baixo custo possibilita a utilização do polímero como componente de filmes multicamadas. Foram caracterizados os ângulos de contato dos filmes sem tratamento e com tratamento a plasma em atmosfera de nitrogênio e de argônio. O cálculo do trabalho de adesão foi efetuado por meio da equação de Young-Dupré. A energia superficial foi calculada pela média harmônica e média geométrica, utilizando a técnica de dois líquidos propostos por Fowkes e Wu. Os resultados mostraram que tanto para os processos a plasma de nitrogênio quanto para o processo a plasma de argônio, ocorreram mudanças na atividade superficial, com aumento da molhabilidade da superfície do filme polimérico.
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Blendas poliméricas de poli (álcool vinílico) e carboximetilcelulose com aplicação em sistemas de liberação controlada de fármacos

Silva, Géssica Teixeira da 25 August 2016 (has links)
Submitted by ANA KARLA PEREIRA RODRIGUES (anakarla_@hotmail.com) on 2017-08-08T13:12:39Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2266227 bytes, checksum: d3171f9e7352fd7ad3ac2fd448b412dc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-08T13:12:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2266227 bytes, checksum: d3171f9e7352fd7ad3ac2fd448b412dc (MD5) Previous issue date: 2016-08-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this investigation we studied the polymer films formed of poly (vinyl alcohol) (PVA) and carboxymethylcellulose (CMC), both polymers readily available, and the synthetic first and second semi-synthetic. The films were prepared by evaporation of the solvent method and crosslinked with citric acid (CA) in order to improve their hydrophobicity characteristics. The crosslinked films and uncrosslinked were characterized via swelling measurements, the solubility and permeability to water vapors for testing the barrier properties of the films. In addition to these, antimicrobial activity assays were performed, scanning electron microscopy (SEM), thermal gravimetric analysis and spectroscopy in the infrared region. Infrared spectra suggested the formation of the blend by displacement of bands and showed that the crosslinking process occurred. Crosslinked films showed better results in relation to the water barrier properties (solubility, swelling and permeability) compared to films not lattices, results as they were, in fact, expected some time crosslinking rearranges the polymer chains in order to hinder the passage of water molecules and control the passage of smaller molecules. Thermal degradation analysis showed that the stability of the films was affected by the presence of citric acid crosslinking agent so that crosslinked films with higher concentrations of BC had greater stability of the thermal point of view. The SEM of the films showed a smooth and homogeneous surface without phase separation of blends and no porosities. The antimicrobial activity performed with strains of S. aureus, S. epidermidis, Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans and C. topicalis showed that no film inhibition activity on the growth of microorganisms. Besides characterization was carried out applying the transdermal films for controlled drug release, which we evaluated the release kinetics of acetaminophen and drugs fluconazole crosslinked films 20 and 30% citric acid. The results of controlled drug release showed that the film exhibited different behaviors across the control release so that the blends presented model release of zero order, carboxymethylcellulose films to uncontrolled release and PVA films were able to maintain a concentration drug constant in the receiving environment after 12 hours of testing. / Nesse trabalho foram estudados os filmes poliméricos formados por poli (álcool vinílico) (PVA) e carboximetilcelulose (CMC), dois polímeros de fácil obtenção, sendo o primeiro sintético e o segundo semissintético. Os filmes foram preparados pelo método da evaporação do solvente e reticulados com ácido cítrico (AC), a fim de melhorar suas características de hidrofobicidade. Os filmes reticulados e não reticulados foram caracterizados via ensaios de intumescimento, solubilidade e permeabilidade aos vapores de água para testar as propriedades de barreira dos filmes. Além desses, foram realizados ensaios de atividade antimicrobiana, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica e espectroscopia na região do infravermelho. Os espectros de infravermelho sugeriram formaçãoda blenda através de deslocamento de bandas e mostrou que o processo de reticulação ocorreu. Os filmes reticulados apresentaram melhores resultados em relação às propriedades de barreira à água (solubilidade, intumescimento e permeabilidade) quando comparados aos filmes não reticulados, resultados como eram, de fato, esperados, umas vez que a reticulação reorganiza as cadeias poliméricas de forma a dificultar a passagem de moléculas de água e controlar a passagem de moléculas menores. A análise de degradação térmica mostrou que a estabilidade dos filmes foi afetada pela presença do agente reticulante ácido cítrico, de forma que os filmes reticulados com maior concentração de AC apresentaram a maior estabilidade do ponto de vista térmico. O MEV dos filmes mostrou uma superfície lisa e homogênea, sem separação de fases das blendas e ausência de porosidades. A atividade antimicrobiana realizada com cepas de S. aureus, S. epidermides, Pseudomonas aeruginosa, Candida albicans e C. topicalis, mostrou que nenhum filme apresentou atividade de inibição sobre o crescimento dos microorganismos. Além da caracterização, foi realizada a aplicação dos filmes para sistemas transdérmicos de liberação controlada de fármacos, onde foi avaliada a cinética de liberação dos fármacos paracetamol e fluconazol em filmes reticulados com 20 e 30% de ácido cítrico. Os resultados da liberação controlada de fármacos mostraram que os filmes apresentaram diferentes comportamentos frente ao controle da liberação, de forma que as blendas apresentaram modelo de liberação de ordem zero, os filmes de carboximetilcelulose não controlaram a liberação e os filmes de PVA conseguiram manter uma concentração constante de fármaco no meio receptor após as 12 horas de ensaio.
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Estudo de filmes poliméricos de complexos a base de tiofeno8Schiff na construção de sensores eletroquímicos

Pereira, Paulo Augusto Raymundo [UNESP] 28 November 2011 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-11-28Bitstream added on 2014-06-13T20:48:16Z : No. of bitstreams: 1 pereira_par_me_sjrp.pdf: 2491155 bytes, checksum: 9deb7dfefe2de27d42938548e5d1567a (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Os polímeros condutores a Base de Tiofeno-Schiff despontam como materiais alternativos para obtenção de eletrodos modificados com potencial aplicação em sensores químicos devido as excelentes propriedades condutoras e quelantes conferidas pelo poli-tiofeno e pelas Bases de Schiff, respectivamente. Neste trabalho, o complexo Tiofeno-Salen foi sintetizado e caracterizado por UV8Vis e FTIR, em seguida, monômeros complexos metálicos-tiofeno-Schiff foram sintetizados com a complexação de cátions metálicos de transição como Ni2+, Cu2+, VO2+, Fe3+, Ru3+ e Ce4+ e novamente caracterizados por UV8Vis e FTIR para comprovar a formação dos monômeros complexos metálicos-tiofeno-Schiff. Filmes poliméricos desses complexos metálicos foram obtidos pela técnica de eletropolimerização anódica e foram caracterizados eletroquimicamente por voltametria cíclica em solução aquosa. Verificou-se a influência de diversas variáveis experimentais tais como solvente, eletrólito de suporte, intervalo de varredura de potenciais, velocidade de varredura de potenciais, concentração do monômero e número de ciclos durante a etapa de eletropolimerização. Os substratos condutores utilizados na etapa de eletropolimerização foram o eletrodo de platina e o eletrodo de carbono vítreo, demonstrando a influência do substrato condutor na etapa de eletropolimerização e verificou-se que o eletrodo de platina apresentou maior eficiência de transferência eletrônica quando comparado ao eletrodo de carbono vítreo devido a natureza amorfa do carbono vítreo para esses filmes poliméricos estudados. Os eletrodos de platina modificados com esses filmes poliméricos foram também utilizados no estudo das suas propriedades eletroquímicas para a detecção de analitos de interesse analítico como L-dopa, ditionito, piridoxina, sulfito, nitrito, L-tiroxina e ácido gálico. / Conducting polymers of the Thiophene-Schiff Bases emerge as alternative materials to obtain modified electrodes with potential applications in chemical sensors due to the excellent conductive chelating properties conferred by the poly-thiophene and the Schiff Bases, respectively. In this work, the complex Thiophene-Salen was synthesized and characterized by UV-Vis and FTIR, then monomers complex metals8thiophene8Schiff were synthesized with the complexation of cations of transition metals such as Ni2+, Cu2+, VO2+, Fe3+, Ru3+ and Ce4+ and again characterized by UV-Vis and FTIR to confirm the formation of monomer-metal complexes with thiophene-Schiff. Polymer films of these complexes were obtained by anodic electropolymerization technique and were characterized electrochemically by cyclic voltammetry in aqueous solution. There was the influence of different experimental variables such as solvent, supporting electrolyte, potential scan range, potential scan rate, monomer concentration and number of cycles during the electropolymerization. The conductive substrates used in the electropolymerization were platinum electrode and a glassy carbon electrode, demonstrating the influence of the conductive substrate in the electropolymerization and was found that the platinum electrode showed a higher electron transfer efficiency when compared to the carbon electrode vitreous due to amorphous nature of glassy carbon for these polymer films studied. The platinum modified electrodes with these polymer films were also used to study their electrochemical properties for the detection of analytes of analytical interest as L-dopa, dithionite, pyridoxine, sulphite, nitrite, L-thyroxine and gallic acid presented higher apllication as chemical sensors for these analytes.
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Estudo da influência das características estruturais da hidroxipropil-metil-celulose (HPMC) nas propriedades de superfície de filmes poliméricos, na incorporação e liberação de nicotina / Study of the influence of hydroxypropyl-methyl-cellulose (HPMC) structural characteristics on the surface properties of polymeric films, on the incorporation and release of nicotine

Marani, Pedro Lazzarin 26 June 2015 (has links)
A hidroxipropil-metil-celulose (HPMC) é um éter de celulose que possui estrutura variável dependendo da quantidade de grupos metila, apolares, e hidroxipropoxila, polares, inseridos na cadeia polimérica celulósica. A polaridade do polímero é controlada através da quantidade de grupos metila (DS) e de hidroxipropoxila (MS) e afeta as propriedades de filmes poliméricos finos e espessos, além de alterar as características de liberação controlada de princípios ativos (neste caso nicotina) incorporados em filmes de HPMC, reticulados através de uma reação de esterificação com ácido cítrico. Com exceção do polímero com baixo DS e alto MS (e por consequência mais polar), filmes finos apresentam valores de energia superficial próximos aos de poliestireno ou poli(metacrilato de metila) (~41 mJ/m/2), indicando forte orientação molecular dos grupos metila ao ar, de acordo com um modelo apresentado. Esta orientação favoreceu as interações com o ar, que se organizou na superfície, formando pequenas cavidades superficiais, de acordo com imagens de microscopia de força atômica (AFM). Apesar de seguirem a mesma ordem de acordo com a polaridade dos polímeros, os valores de energia superficial observados para filmes espessos foram mais elevados, devido a uma menor quantidade de grupos metila orientados ao ar, acarretados por uma maior interação intermolecular no \"bulk\" do filme polimérico e uma consequente diminuição nos graus de liberdade da molécula polimérica. Um modelo para a estrutura de filmes espessos é proposto, no qual a variação nos valores de DS e MS explica as diferentes estruturas superficiais observadas em imagens de AFM. A incorporação de nicotina em filmes espessos também sofre influência dos valores de DS e MS; uma maior incorporação do princípio ativo foi observada em maiores DS e menores MS. A liberação controlada do princípio ativo também é influenciada por esses fatores estruturais, porém o pH do meio externo também é um fator a ser considerado: somente em pHs maiores que 8,8, onde a nicotina se encontra majoritariamente na sua forma neutra/desprotonada, pode-se observar uma cinética mais lenta e controlada para o polímero de maior MS e menor DS. A força iônica também influencia a cinética de liberação, porém em uma extensão muito menor que uma variação no pH. Os resultados obtidos também foram analisados segundo o modelo de liberação de Korsmeyer-Peppas, que quantifica a interação princípio ativo-matriz polimérica e descreve o mecanismo de liberação através do parâmetro difusional n. Ao final, baseado nos resultados obtidos, pode-se recomendar para uso tópico o polímero J, com menor DS e maior MS, como sendo o mais indicado para Terapia de Reposição de Nicotina (TRN), devido à sua liberação quantitativa e em velocidades mais lentas, possuindo a menor retenção de nicotina ao final do processo dentre os polímeros estudados; em casos de peles fortemente oleosas, mais alcalinas, a indicação do polímero E, com maior DS e menor MS, é recomendada pela sua capacidade de liberar uma maior quantidade de princípio ativo quando em pHs mais elevados. / Hydroxypropyl-methyl-cellulose (HPMC) is a cellulose ether with variable structure, depending on the amount of methyl groups, with apolar characteristics, and hydroxypropyl groups, with polar characteristics, inserted on the polymer backbone chain. The polymer polarity is controlled through the amount of methyl (DS) and hydroxypropyl (MS) groups, and affects the properties of thin and thick polymer films, as well as impacts the active principle release rate (in this case, nicotine) from HPMC polymer films, crosslinked through a esterification reaction with citric acid. With exception of the polymer with low DS and high MS (and consequently, more polar), thin films present surface energy values close to those determined for polystyrene or poly(methyl-methacrylate) (~41 mJ/m2), indicating strong orientation of the methyl groups to the air, according to a proposed model. This orientation favored the interactions with the air, which has been organized at the surface, forming small superficial cavities, according to Atomic Force Microscopy (AFM) images. Despite following the same pattern according to the polymer\'s polarities, values of surface energy observed for thick films were higher, due to a lower amount of methyl groups oriented to the air, driven by a higher interchain interaction in the bulk polymer film and consequent lowering in the polymer molecule degrees of freedom. A model to the thick films structure has been proposed, where the variation in the values of DS and MS explains the differences observed in the AFM images. Nicotine incorporation in thick films is also influenced by the values of DS and MS; a higher incorporation of the active principle has been observed in higher DS and lower MS. The active principle\'s controlled release is influenced by these structural parameters as well, although the medium\'s pH should also be considered: only at pHs higher than 8,8, where nicotine can be found mostly at its neutral/non-protonated form, a slower and controlled release can be observed for the polymer with higher MS and lower DS. The ionic strength influences the release kinetics too, but in a much minor extension than the medium pH does. The results obtained were analyzed using the Korsmeyer-Peppas model, which quantifies the active principle-polymer matrix interaction and describes the release mechanism through the diffusional parameter n. At the end, based on the results obtained, the polymer J, with higher MS and lower DS, can be the most indicated for Nicotine Replacement Therapy (NRT), due to its quantitative release and at lower rates and constant amounts over time, allowing the lowest nicotine retention at the end of the process amongst all evaluated polymers; at highly oily skin, more alkaline, the polymer E, with higher DS and lower MS, can be recommended by its characteristics of more quantitative release under higher pHs.
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Desenvolvimento de filmes mucoadesivos para liberação de fármacos anestésicos na cavidade bucal / Development of mucoadhesive films for anesthetic release in the buccal cavity

Renê Oliveira do Couto 30 March 2015 (has links)
A anestesia local normalmente precede a maioria dos procedimentos odontológicos. Porém, por ser realizada por processo invasivo (injetável), muitas vezes afugentam o paciente do consultório. Portanto, a substituição do processo invasivo por não invasivo, além de inovador traria diversas vantagens a odontologia i.e., possibilitaria o aprimoramento de procedimentos rotineiros e cirúrgicos devido à provável redução de custos, submissão do paciente, facilidade de aplicação e menores riscos de contaminação e intoxicações. Neste intuito, filmes poliméricos hidrofílicos mono ou trilaminados, compostos pelo polímero mucoadesivo HPMC K100 LV, glicerol ou PEG 400 como plastificantes, e contendo os anestésicos locais cloridratos de prilocaína (PCL) e lidocaína (LCL) em diferentes proporções foram desenvolvidos. Os filmes apresentaram flexibilidade e moldabilidade adequadas, além de uniformidade de massa e teor. Tanto a massa total de fármaco nos filmes (11 - 55 mg/0,64cm2), quanto suas contribuições relativas nas misturas (0 - 100% m.m-1) modularam seus perfis e cinéticas de liberação e permeação, além das quantidades retidas no epitélio esofageal suíno. Quantidades menores dos fármacos conduziram aos maiores coeficientes de permeabilidade do LCL. O filme contendo mistura dos fármacos na proporção 1:1 (PCL:LCL) apresentou a melhor relação custo/benefício e foi escolhida para a continuidade dos estudos. O aumento na massa total de fármaco nos filmes de 12,5 para 25 mg aumentou significativamente sua força e trabalho de mucoadesão, mas reduziu sua resistência à tração e módulo de elasticidade. Os filmes apresentaram propriedades mecânicas e de mucoadesão adequadas para a finalidade proposta. A adição de camadas oclusiva (composta por Eudragit® S100 e trietil citrato como plastificante) e mucoadesiva (composta por HPMC K100 LV e policarbofil na proporção 3:1 m.m-1 e PEG 400 como plastificante) aos filmes reduziu significativamente as quantidades dos fármacos liberadas, permeadas e retidas no epitélio e, portanto, a composição e arquitetura dos patches trilaminados deve ser aprimorada de modo a favorecer a hidratação da camada de liberação. Pela primeira vez foi demonstrada a eficiência da técnica de iontoforese (1 mA.cm-2) na promoção da permeação destes fármacos em associação a partir de filmes poliméricos. Para que possa substituir a anestesia injetável (solução a 2%, equivalente a 36 mg de fármaco), a permeação dos fármacos a partir do filme mais promissor (12,5 mg de PCL:LCL 1:1, 3% m.m-1 HPMC K100LV e 30% PEG400 em função da massa de polímero mucoadesivo) deve ser aumentada em pelo menos 30 vezes. / Local anesthesia typically precedes the majority of dental procedures. However, due to be performed using an invasive process (injection), often it scares the patient out from the dentist office. Accordingly, besides its innovative character, the replacement of the painful injection by a noninvasive process might bring several advantages to the dentistry field. It might enable the improvement of routinely and surgical procedures as a function of cost saving, patient compliance, ease of application and lowering the risk of contamination and intoxication. In this pursuit, we developed hydrophilic polymeric films comprised by one or three layers, comprised by the mucoadhesive polymer HPMC K100 LV, glycerol or PEG 400 as plasticizers, and containing the local anesthetic drugs prilocaine (PCL) and lidocaine (LCL) hydrochloride in different proportions. The films showed suitable flexibility and plasticity, besides uniformities of mass and content. Both the total mass of drugs in the films (11 - 55 mg/0.64 cm2), and their relative contribution in the mixtures (0 - 100% w.w-1) have modulated their profiles and kinetics of both delivery and permeation, as well as their amount retained in the porcine esophageal epithelium. Lower drug loadings lead to an increase on the permeability coefficient of LCL. The film containing the drugs blended on a 1:1 (PCL:LCL) proportion has presented the most acceptable cost/benefit ratio. Hence, it was chosen for further investigations. Increasing the total amount of drug in the film from 12.5 to 25 mg significantly raised their force and work of mucoadhesion. On the other hand, it have decreased their tensile strength and elastic modulus. The films presented suitable mechanical e mucoadhesive properties for our purposes. Adding the mucoadhesive (comprised by HPMC K100 LV and polycarbophil at 3:1 w.w-1 and PEG400 as plasticizer) and occlusive (Eudragit® S100 and triethyl citrate as plasticizer) layers on the delivery layer has significantly decreased the amount of drug released, permeated and retained on the epithelium from the films. Thereby, both composition and architecture of the patches must be refined in order to improve the hydration of the delivery layer. For the first time it was presented the efficiency of iontophoresis (1 mA.cm-2) on the permeation enhancement of these drug in association from polymeric films. To reach the replacement of infiltrative anesthesia (2% solution, equivalent to 36 mg of drug), the amount of drug permeated from the most promising film (12.5 mg of PCL:LCL 1:1, 3% w.w-1 HPMC K100LV and 30% PEG400 as a function of the mass of mucoadhesive polymer) must be improved in at least 30 folds.

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