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Influência de campo magnético e rotação no espectro energético de Nanotubos de Carbono.

Cunha, Márcio de Moura 30 July 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T12:14:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ArquivoTotalMarcio.pdf: 781183 bytes, checksum: 74353c8a0d88a7ead0ba65e66e3b2738 (MD5) Previous issue date: 2013-07-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Currently, the study of the physical properties of nanomaterials has been a vast field of study in Condensed Matter Physics and Materials Science and Engineering. Such objects have various applications like making electronic devices smaller and more efficient, for example. Carbon nanotubes are an interesting class in this regard due to their experimental synthesis and theoretical description well established in the literature. A carbon nanotube can be viewed as a rolled up graphene sheet. In 2002, Kral and Sadeghpoura investigated the rotation of nanotubes by applying lasers. Motivated by this achievement, in this work we focus the description of the dynamics of the charge carriers in a spinning nanotube , but this time also considering a magnetic field . For this, we begin with an effective Dirac Hamiltonian for massless fermions, as done for the case of graphene, but in this case using coordinates z and f.The vector potentials associated to the magnetic field and to rotation(Coriolis field) enter Dirac equation via the usual minimal coupling.The Coriolis vector potential comes from the idea of the Aharonov-Carmi, an "rotational"analog the celebrated Aharonov-Bohm effect. Finally, we analyze the influence of the presence of the field and the rotation in the energy spectrum. / Atualmente, o estudo de propriedades físicas de nanomateriais têm sido um vasto campo de estudoem Física da Matéria Condensada e em Ciência e Engenharia de Materiais. Tais objetos possuemdiversas aplicações, como a fabricação de dispositivos eletrônicos menores e mais eficientes, porexemplo. Nanotubos de Carbono constituem uma classe interessante neste contexto, devido às suaspossibilidades de síntese experimental e descrição teórica bem estabelecida na literatura. Umnanotubo de carbono pode ser visto como uma folha de Grafeno enrolada.Em 2002, Kral e Sadeghpoura investigaram a rotação de nanotubos pela aplicação de lasers.Motivados por tal realização, neste trabalho nos preocupamos em tentar descrever a dinâmica dosportadores de carga num nanotubo girante, mas desta vez considerando também um campomagnético..Para tal, partiremos de um hamiltoniano efetivo de Dirac para férmions sem massa,talcomo feito para o caso do Grafeno, mas neste caso com o uso de coordenadas z e φ. Inserimos ocampo e a rotação via acoplamento mínimo, utilizando um potencial vetor associado ao campomagnético e um potencial vetor associado à rotação. Mostraremos que este último advém da ideiado efeito Aharonov-Carmi , um análogo rotacional do célebre efeito Aharonov-Bohm.Por fim, analisamos a influência da presença do campo e da rotação no espectro de energia.
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Síntese eletroquímica de filmes nanocompósitos de óxido de grafeno reduzido e hexacianoferratos de prata e de cobre visando à aplicação em sensores / Electrochemical synthesis of nanocomposite films of reduced graphene oxide and silver and copper hexacyanoferrates for application in sensors

Narciso, Laiz Cristina Diniz 20 July 2017 (has links)
CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / FAPEMIG - Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / Esse trabalho mostra a síntese de nanocompósitos entre o óxido de grafeno reduzido eletroquimicamente (OGre) e hexacianoferratos de cobre e prata (HCFAg e HCFCu). A síntese inicia-se por meio da preparação de filmes OGre/Ag e OGre/Cu, partindo de uma dispersão de óxido de grafeno (OG) e os respectivos sais de prata e cobre, empregando voltametria cíclica. A segunda etapa da síntese consiste na utilização dos filmes preparados anteriormente, também através de voltametria cíclica, para preparação, através de uma reação heterogênea com o ferricianeto de potássio em solução, dos respectivos hexacianoferratos. O estudo de valor de pH do eletrólito, empregado nos filmes OGre/HCFAg e OGre/HCFCu, através de voltametria cíclica (VC) revelou que as melhores respostas relacionadas a estabilidade e intensidade de corrente são em pH= 2 e 4, respectivamente. A partir dos estudos do efeito da velocidade de varredura, realizados também por VC, foi verificado o caráter quase-reversível do OGre/HCFAg e reversível do HCFCu, além de revelar que o processo de difusão de íons K+ controla os processos redox envolvidos em ambos os filmes. A eficácia da redução do OG foi verificada por DRX. Os espectros Raman foram obtidos para avaliar a redução do OG e a presença dos hexacianoferratos. A morfologia dos materiais foi estudada por MEV, a qual mostrou a presença de nanopartículas de HCFAg da ordem de 250 nm e para o HCFCu, nanocubos com tamanho médio de 120 nm. O estudo voltamétrico dos filmes para detecção de captopril (CAP) e paracetamol (PA) foi realizado e revela a potencialidade da aplicação dos filmes como sensores. A detecção cronoamperométrica de CAP e PA foi conduzida em um sistema de injeção em batelada (BIA) com o uso de OGre/HCFAg. Para o PA foi encontado um valor de LD = 2,77 μmol L-1, LQ= 8,30 μmol L-1 e sensibilidade de 0,063 μA μmol L-1. A detecção de CAP possui duas faixas lineares, sendo a primeira no intervalo de25-100 μmol L-1 com LD= 2,8 μmol L-1, LQ= 8,5 μmol L-1 e sensibilidade de 0,0157 μA μmol L-1. A segunda faixa linear varia de 250 a 500 μmol L -1. / This work shows the electrochemical synthesis of electrochemically reduced graphene oxide (erGO) and copper and silver hexacyanoferrates (CuHCF and AgHCF) through a dispersion of graphene oxide (GO) and Ag and Cu salts, using cyclic voltammetry. The second step of synthesis is also performed by cyclic voltammetry and aims at the deposition of hexacyanoferrate in the films described above. The study of pH of the electrolyte used in the films showed that the best responses regarding stability and current intensity for erGO/AgHCF and erGO/CuHCF are at pH 2 and 4, respectively. Through the studies of the effect of scan rate, the quasi-reversible character of erGO/AgHCF and reversible erGO/CuHCF was verified, in addition to revealing that the K + diffusion process controls the redox activity involved in both films. The efficacy of GO reduction was verified by XRD. Raman spectra were obtained to evaluate the reduction of GO and the presence of the hexacyanoferrates.The morphology of the materials was evaluated by SEM images, which showed for erGO/AgHCF nanoparticles in order of 250 nm and for erGO/CuHCF nanocubes of 120 nm in size. The voltammetric study of the films for the detection of captopril (CAP) and paracetamol (PA) was conducted and revealed the potential of the films as sensors. The chronoamperometric detection of CAP and PA was conducted in a batch injection analysis (BIA) system with the use of erGO/AgHCF. For PA was found a value of LD= 2.77 μmol L-1, LQ = 8.30 μmol L-1 and sensitivity of 0.063 μA L μmol -1.The detection of CAP presented two linear ranges, the first in the concentration range of 25-100 μmol L-1 with LD= 2.8 μmol L-1, LQ= 8.5 μmol L-1 and sensitivity of 0.0157 μA L μmol -1. The second linear range varies from 250 to 500 μmol L -1. / Dissertação (Mestrado)
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Teoria de campos aplicada ao grafeno:um estudo / Field Theory applied to graphene: a study

Aline Ribeiro de Sá 28 August 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho visa a um estudo de bosonização de sistemas fermiônicos. As relações entre a bosonização e matéria condensada, notoriamente o caso do Grafeno, são apresentados e depois discutimos as possíveis implicações do mecanismo de i-particles na existência de correlatores de 4 correntes. Cálculos em D = 4 também são realizados para que se possa observar o diferente comportamento da ação bosonizada em diferentes dimensões. / This work aims to study the bosonization of fermionic systems. Relations between bosonization and condensed matter, notoriously the case of graphene, are presented and then discussed. The possible implications of the mechanism of it i-particles in 4 current correlators. Calculations in D = 4 are also performed in order to observe the different behavior of bosonized action in different dimensions.
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Propriedades t?rmicas e mec?nicas do NHG sob tra??o

Sobral, Louis Gustavo da Costa 24 July 2017 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-10-04T21:58:20Z No. of bitstreams: 1 LouisGustavoDaCostaSobralESa_DISSERT.pdf: 28009182 bytes, checksum: e0ed960ceea0bfdbd247c010fd8d589e (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-10-11T23:42:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 LouisGustavoDaCostaSobralESa_DISSERT.pdf: 28009182 bytes, checksum: e0ed960ceea0bfdbd247c010fd8d589e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-11T23:42:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LouisGustavoDaCostaSobralESa_DISSERT.pdf: 28009182 bytes, checksum: e0ed960ceea0bfdbd247c010fd8d589e (MD5) Previous issue date: 2017-07-24 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Materiais em 1 e 2 dimenso ?es, tais como nanofios, nanotubos, grafeno e nitreto de boro, atraem enorme interesse devido a seu potencial de aplica ?co ?es em novos dispositi- vos eletro?nicos e no gerenciamento do calor. Em contraste aos materiais tridimensionais, o transporte de calor em baixas dimenso ?es pode ser bem diferente. Grafeno exibe extraor- dina ?rias propriedades f ??sicas, incluindo uma extrema alta condutividade t ?ermica. Um novo material cristalino bidimensional como o grafeno com uma estequiometria C2N, com bura- cos uniformemente distribu ??dos e ?atomos de nitrog?enio em seu plano basal, o grafeno com buracos nitrogenado [ou nitrogenated holey graphene (NHG)], foi recentemente sintetizado. Aqui apresentamos uma investigac ? ?ao da condutividade t ?ermica do NHG via simula ?c ?oes com dina?mica molecular fora do equil ??brio baseado no potencial interato?mico de Tersoff. N ?os re- alizamos uma ana ?lise dos efeitos de tamanho finito e extrapolamos os nossos resultados para estimar as propriedades de longas folhas do NHG. Foi computada uma condutividade t ?ermica intr ??nseca 67,23 W/mK do NHG a temperatura ambiente, com um livre caminho m ?edio efe- tivo de 16,84 nm. Ambas as quantidades s ?ao muito menores do que as correspondentes para o grafeno. Sob tra ?ca ?o uniaxial e biaxial foi observado o aumento da condutividade t ?ermica e do correspondente livre caminho m ?edio efetivo, embora n ?ao seja t ?ao acentuada como no grafeno.
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Fabricação de dispositivos com contato túnel para spintrônica em grafeno

Canto, B. January 2014 (has links)
Neste trabalho é apresentado em detalhe a fabricação de dispositivos com contato túnel em grafeno, com foco nas caracterizações físico-químicas de barreiras túnel de Al2O3, crescidas sobre grafeno. Uma investigação detalhada das interfaces Co/Al2O3/grafeno é apresentada. Técnicas de caracterização tais como Raman, AFM, HRTEM, STEM, EDX, EELS são utilizadas, assim como processos de nanofabricação de dispositivos via litografia por feixe de elétrons. Os resultados mostram o crescimento de barreira via nucleação de clusters tipo Volmer-Weber e a existência de contatos Co/grafeno via pinholes através da barreira. A fabricação de barreiras finas com espessura nominal de 1 nm resulta no recobrimento parcial do grafeno por camadas com espessura atingindo cerca de 4 nm. A espessura mínima de barreira para a cobertura total da superfície do grafeno é alcançada através da deposição nominal de uma camada de Al2O3 de 3 nm. A caracterização elétrica dos contatos apresenta um caráter assimétrico, semelhante a um diodo túnel, sendo resultante de componentes de contato túnel, associadas a possível formação de cargas e, também, condução via pinholes, assim como efeitos da geometria dos contatos. / In this work, we report the devices constructions and a detailed investigation of the structural and chemical characteristics of thin evaporated Al2O3 tunnel barriers of variable thickness grown onto single-layer graphene sheets. Advanced electron microscopy (HRTEM, STEM) and spectrum-imaging techniques were used to investigate the Co/Al2O3/graphene/SiO2 interfaces. Direct observation of pinhole contacts was achieved using FIB cross-sectional lamellas. Spatially resolved EDX spectrum profiles confirmed the presence of direct point contacts between the Co layer and the graphene. The chemical nature of the Al2O3 barriers was also analyzed using electron energy loss spectroscopy (EELS). On the whole, the high surface diffusion properties of graphene led to Volmer-Weber-like Al2O3 film growth, limiting the minimal possible thickness for complete barrier coverage onto graphene surfaces using standard Al evaporation methods. The results indicate a minimum thickness of nominally 3 nm Al2O3, resulting in a 0.6 nm rms rough film with a maximum thickness reaching 5 nm. The electrical characterization of the device contacts seems to be a resultant of tunneling contact behavior associated to charge trapping,pinhole contacts and geometry of the contacts.
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Efeito Casimir e as propriedades óticas do grapheno / Casimir effect and optical properties of graphene

Ignat Fialkovskiy 06 November 2012 (has links)
Este trabalho é dedicado à investigação de diferentes aspectos da física de monocamadas de grafeno suspenso e epitaxial. A descrição do grafeno é baseada no modelo quase-relativístico de Dirac. Isso permite a aplicação dos métodos da Teoria Quântica de Campos (TQC) na investigação dos efeitos de interação entre o grafeno e o campo eletromagnético (EM). Usando o formalismo de integral de trajetória, nós formulamos uma teoria efetiva do campo EM na presença de monocamadas de grafeno. Esta teoria é governada pelo operador de polarização das quase-partículas de Dirac. Dois fenômenos importantes são investigados: as propriedades óticas do grafeno (o efeito Faraday em particular) e a interação de Casimir entre uma camada de grafeno e um metal paralelo. Em primeiro lugar, estudamos a propagação de ondas eletromagnéticas na presença de camadas de grafeno. A dinâmica de ondas é governada pelas equações modificadas de Maxwell obtidas a partir da teoria efetiva para o campo EM. Nós calculamos os coeficientes de reflexão e transmissão de luz polarizada linearmente e investigamos detalhadamente o efeito quântico de Faraday no campo magnético externo. Em particular, mostramos que as previsões do modelo de Dirac estão em boa concordância com os recentes resultados experimentais sobre a transmissão de luz e rotação de Faraday gigante em regime de ressonância cíclotron. Novos regimes também são previstos. Em segundo lugar, investigamos a interação de Casimir entre filmes suspensos de grafeno com um condutor ideal. O efeito é investigado tanto no caso ideal (temperatura nula, amostras ideais) quanto para configurações mais realistas (temperatura não nula e a presença de potencial químico). No caso de temperatura nula, a força de Casimir entre grafeno e condutor ideal é aproximadamente 2.6% da força entre dois condutores ideais. Ao mesmo tempo, no limite de temperatura elevada, o efeito mostra-se ser muito forte cerca de 50% de efeito entre metais ideais. / This research is devoted to investigation of several aspects of the physics of suspended and epitaxial graphene monolayers. The description of graphene is based on the quasi--relativistic Dirac model which permits application of the methods of the Quantum Field Theory to investigation of the interaction of graphene with electromagnetic field. Basing on the path integral formalism we formulate the effective theory for EM field in presence of graphene monolayers which is governed by the polarization operator of the Dirac quasi-particles in graphene. The two main phenomena in the interaction of graphene with electromagnetic field are studied: the optical properties of graphene (the Faraday rotation in particular), and Casimir interaction between graphene samples and parallel metal. First, we study the propagation of electromagnetic waves in presence of suspended and epitaxial graphene layers. Their dynamics is governed by the modified Maxwell equations obtained from the effective theory for EM field. We calculate the reflection and transmission coefficient for linearly polarized light and investigate in detail the quantum Faraday effect in external magnetic field. In particular it is showed that the prediction of the Dirac model are in good agreement with recent experimental results on transmission and giant Faraday rotation in cyclotron resonance. New regimes are also predicted Secondly, we investigate Casimir interaction between suspended graphene films with ideal conductor. The effect is investigated both in the idealistic case (zero temperature, ideal samples) and for realistic configurations (non zero temperature and/or presence of impurities and chemical potential). For zero temperature the Casimir force between graphene and a conductor is about 2.7% of that between two ideal conductors. At the same time in the high temperature limit the effect is showed to be greatly enhanced being about 50% of that between ideal metals.
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Propriedades eletrônicas em nanossistemas baseados em nanotubos de carbono e grafeno / Eletronic properties in nanosystems based on carbono nanotubes and graphene

Alexsandro Kirch 13 March 2014 (has links)
Neste trabalho foram realizadas simulações computacionais para investigar as propriedades eletrônicas de nanossistemas baseados em nanotubos de carbono e grafeno por meio de cálculos de primeiros princípios. Um dos nanossistemas investigados é formado por um nanotubo de carbono acoplado a eletrodos de nanofios de paládio encapsulados. Foi mostrado que estados provenientes dos eletrodos interagem fortemente com os estados do nanotubo de carbono. Cálculos de transporte eletrônico foram realizados para investigar a potencialidade desse nanossistema em aplicações como transistor de efeito de campo. Foi mostrado que a intensidade da corrente elétrica desse nanossistema pode ser variada com o campo elétrico de gate. Outro trabalho desenvolvido no presente trabalho tem como base um nanossistema formado pelo grafeno depositado nos substratos SiO2 amorfo e h-BN. Foi determinada a energia de adsorção e a quantidade de carga transferida para investigar a influênicas desses substratos na adsorção da molécula de H2 pelo grafeno. Foi mostrado que a energia de adsorção da molécula de H2 adsorivda na interface grafeno/SiO2 amorfo é menor em comparação com o grafeno suspenso ou disposto sobre o substrato h-BN. Além disso, a adsorção do H2 nessa região resulta em uma transferência de carga de uma ordem de grandeza maior em comparação com a adsorção no grafeno suspenso, sendo observado um deslocamento do Cone de Dirac em relação ao nível de Fermi. Esse estudo poderá contribuir para a construção de futuros sensores de H2 à base de grafeno. / In this work, ab initio calculations were performed within DFT framework to analyse electronic properties of Carbon nanotubes and grapheme nano systems. In this work, computer simulations were performed to investigate the electronic properties of nanosystems based on carbon nanotubes and graphene within DFT framework. One of these systems studied is a Carbon nanotube semiconductor coupled to encapsulated leads of Pd nanowires. It has been shown that leads states interact strongly with the carbon nanotube states. Electronic transport calculations were performed to unfold new applications of this system, such as the field effect transistor. We noticed that charge current intensity can be tuned by electrical field. We also described the influence of amorphous SiO2 and h-BN, in H2 energy adsorption and charge transfer, where both materials are used as graphene substrates. It was shown that the latter adsorption energy in the graphene/Si02 is smaller than graphene/h-Bn and the graphene suspended itself. In fact this adsorption results in a charge transference one order greater than in the suspended graphene, which can be seen as a vertical shift of the Dirac Cone. This study may improve the construction of future H2 sensors based on graphene.
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Obtenção e caracterização de compósitos poliméricos com óxido de grafeno reduzido. / Obtention and characterization of polymer/reduced graphene oxide composites.

Maria Anita de Paula Negreti 19 September 2016 (has links)
O grafeno, uma das formas alotrópicas do carbono, tem ganho grande valorização no meio científico e industrial devido às suas propriedades excepcionais. Por apresentar condutividade elétrica correspondente a do cobre e condutividade térmica, dureza e resistência superiores a todos os outros materiais existentes, faz-se necessário à busca por melhores, mais eficientes e produtivos métodos de obtenção do mesmo. Um dos métodos mais utilizados atualmente, conhecido como método de Hummers, consiste na oxidação da grafita por tratamentos ácidos e posterior redução (química ou térmica). No entanto, o rendimento do processo, geralmente, não gera quantidade de material suficiente para preparo de compósitos poliméricos utilizando equipamentos tradicionais de mistura, como extrusoras. Os compósitos poliméricos com grafeno apresentam aumento na estabilidade térmica e dimensional de peças injetadas, quando comparado à mesma peça sem carga, podendo ser usado como retardante de chama e também, por garantir maior condutividade elétrica ao polímero, pode ser usado em touch screens e células solares flexíveis. Frente a estas possibilidades, faz-se necessário aperfeiçoar o método de Hummers, tornando-o mais eficaz e produtivo. Alguns parâmetros da cinética química da reação do óxido de grafite (GO), os métodos de remoção dos ácidos residuais do processo, as técnicas de redução dos grupos oxigenados e o método de obtenção do material seco para posterior incorporação no polímero foram avaliados neste trabalho. Três métodos de oxidação da grafita foram estudados e os materiais obtidos foram comparados ao GO comercial, e dois métodos de redução (química com NaBH4 e térmica à várias temperaturas e taxas de aquecimento) do GO foram testados. Os GOs e os óxidos de grafeno reduzidos (GORs) foram caracterizados com o auxílio das técnicas de espectroscopia Raman, espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria de raios X por energia dispersiva (EDS) e difração de raios-X (DRX). Os resultados mostraram que a cinética da reação de GO não é linear, pois foram obtidos óxidos com características diferentes, utilizando-se a mesma proporção de reagentes pelos métodos A e C. A filtração ou a diálise, utilizadas para remover os resíduos ácidos do tratamento, e a estufa ou a liofilização, utilizadas para obter os materiais secos, não interferiram nas propriedades finais dos GOs e dos GORs. Por fim, a redução química e o choque térmico a 700 °C se mostraram os métodos mais adequados para obter grafeno quimicamente modificado com boas propriedades e maior rendimento. Os compósitos obtidos através de um misturador interno foram caracterizados com ensaios mecânicos (tração e impacto), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os resultados obtidos indicaram a má dispersão das cargas no polímero, o que pode ser confirmado pela presença de aglomerados nas análises morfológicas e pelas propriedades mecânicas inferiores dos compósitos. / The graphene, one of the carbon allotropes, has received a great valorization in the scientific and industrial areas due its exceptional properties. Its electrical conductivity corresponds to copper ones and its thermal conductivity, hardness and strength are superior to known existent material properties. For this reason, it is necessary to search for a more efficient and productive method of obtaining. One of the most used methods nowadays is the Hummers method, it is based on graphite oxidation via acid treatment and also on chemical and thermal reduction. However, the yield of the process generally does not generate sufficient amount of material for preparing polymer composites using traditional mixing equipment such as extruders. Polymeric composites graphene have increased thermal and dimensional stability of molded parts compared to the same part without load, can be used as a flame retardant and also to ensure higher electrical conductivity to the polymer, can be used in touch screens and flexible solar cells. Faced to these possibilities, it is necessary to search for improvements to Hummers method, making it more effective and productive. Evaluating the chemical kinetic from the reaction of graphite oxide (GO), the removal manners from the residual acids from the process, the reduction technician from the oxygenated functional groups and the obtention method of the dry material to posterior incorporation in to the polymer, were evaluated in this work. Three oxidation methods have been performed and compared to GO commercial, and three reduction methods (chemical with NaBH4 and thermal to 550 °C and 1000 °C) have been tested. The GOs and the graphene oxide reduced (GORs) were characterized by Raman Spectroscopy, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Scanning Electron Microscopic (SEM) and Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and X-ray diffraction (XRD). The results showed that the reaction kinetic from the GO is not linear, because it has been obtained oxides with different characteristics, using the same reagents proportion in two methods (A and C). The filtration or the dialysis, used to remove the acids residues from the treatment, and the drying oven or the freeze drying, used to obtain the dry material, didn\'t interfere in the final properties of the GOs and GORs. Finally, the chemical reduction and the thermal shock at 700 ° C proved the most suitable methods for chemically modified graphene with good properties and increased yield. The composites obtained through an internal mixer were characterized with mechanical tests (tensile and impact), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and differential scanning calorimetry (DSC). Results indicated poor dispersion of the fillers in the polymer, which can be confirmed by the presence of agglomerates in the morphological analysis and the inferior mechanical properties of the composites.
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Comportamento reológico de compósitos reforçados com óxido de grafite em matriz de poli(metacrilato de metila). / Rheological behavior of graphite oxide reinforcement in poly(methyl methacrylate) matrix composites.

Fernanda Cabrera Flores Valim 30 March 2015 (has links)
Neste trabalho, foram obtidos compósitos poliméricos de Óxido de Grafite (GO) incorporado em Poli(metaclilato de metila) (PMMA). A obtenção do Óxido de Grafite foi realizada por dois diferentes métodos: método de Hummers modificado e método de Staudenmaier. Em seguida, foi ainda adicionada uma etapa secundária de tratamento térmico à 1000 ºC nos GOs obtidos a fim de expandir as lamelas de grafite e remover os grupos funcionais aderidos durante o ataque ácido do grafite. As cargas obtidas foram caracterizadas com o auxílio das técnicas de Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia Raman, Espectroscopia Vibracional no Infravermelho (FTIR), Análise Termogravimétrica (TGA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Microscopia de Força Atômica (AFM), constatando a formação do Óxido de Grafite por ambos os métodos, e ainda a expansão das folhas após o tratamento térmico. O estudo comparativo dos compósitos de matriz polimérica com 1, 3 e 5 % de concentração de GO antes do tratamento térmico e 1 e 3 % após o tratamento térmico foi realizado com o objetivo de entender a contribuição nas propriedades reológicas do polímero com a adição da carga de GO. Os compósitos poliméricos foram obtidos através de um misturador interno, variando-se o método de adição da carga na matriz polimérica via solvente ou via moinho - para estudar a melhor dispersão da carga na matriz. Os compósitos PMMA/GO foram caracterizados por Cromatografia de Permeação em Gel (GPC), Análise Termogravimétrica (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET); e por ensaios reológicos de Varredura de Deformação, Varredura de Tempo, e Cisalhamento Oscilatório de Pequenas Amplitudes (COPA). Os resultados reológicos apresentaram um aumento da viscosidade complexa tanto na Varredura de Tempo, quanto no COPA. De acordo com a metodologia adotada, ainda não foi possível verificar o aumento crescente da viscosidade complexa a baixas frequências. Este aumento de viscosidade indicaria que o Óxido de Grafite formou uma rede tridimensional, cuja percolação impede que as cadeias poliméricas relaxem completamente. / In this study, composites of graphite oxide (GO) in poly(methyl methacrylate) (PMMA) were obtained. Obtaining of graphite oxide was performed by two potential methods by literature: modified Hummers method and Staudenmaier method; Then, a secondary GOs obtained heat treatment step - at 1000° C - was added in order to expand the graphite flakes and remove functional groups attached during the acid attack of graphite. The reinforcement obtained by both methods were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Raman Spectroscopy, Infra Red Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Atomic Force Microscopy (AFM), confirming the formation of Graphite Oxide by both methods, and also the expansion of the leaves after the heat treatment. Then, a comparative study of the polymer matrix composites with 1, 3 and 5 % concentration of oxides graphite before the heat treatment and 1 and 3 % after the heat treatment was performed in order to understand the contribution to the rheological properties of the polymer with the addition of GO reinforcement. The composites were obtained by internal mixer, varying the load adding method in the polymeric matrix - via mill and via solvent - to study the best dispersion of GO in the matrix. The samples were characterized by Gel Permeation Ghromatography (GPC), Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM); and rheological measurements of Deformation Scan, Time Sweep, and Small Amplitude Oscillatory Shear (SAOS). The rheological results showed an increase in complex viscosity at both Time Sweep, as in SAOS. However, it was not possible to verify the increase of complex viscosity at low frequencies, that would indicate that graphite oxide form a three-dimensional arrangement, which prevents the percolation of the polymer chains, letting them to relax completely.
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Microscopia de Varredura por Sonda em Materiais Carbonosos. / Scanning Probe Microscopy in Carbonaceous Materials

Rodrigo QueirÃs de Almeida 06 March 2013 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O grafeno à definido como uma estrutura cristalina bidimensional, formada por uma rede hexagonal de Ãtomos de carbono, e devido Ãs suas propriedades eletrÃnicas e estruturais, existe um enorme interesse em investigar as propriedades fÃsicas de materiais originados da modificaÃÃo quÃmica do grafeno. AlÃm disso, o grafeno à a base para todos os alÃtropos de carbono com estrutura grafÃtica (hibridizaÃÃo sp2), podendo ser envolvido de forma esfÃrica, formando os fulerenos (0D), enrolado em uma estrutura cilÃndrica conhecida como nanotubos de carbono (1D), ou empilhado, gerando assim, o grafite (3D), ou cortado em fitas gerando os "ribbons" (1D). Dentre esses materiais derivados do grafeno, destacam-se os que sÃo sintetizados a partir da oxidaÃÃo da folha de grafeno, chamados de Ãxido de grafeno (OG). Esse trabalho foi direcionado à preparaÃÃo de amostras de nanoestruturas de carbono e a realizaÃÃo de medidas de Microscopia de Varredura por Sonda (SPM), tendo como finalidade, uma melhor compreensÃo da morfologia e das propriedades fÃsicas desses materiais. Em especÃfico, o escopo desse trabalho foi estudar as caracterÃsticas morfolÃgicas de Nanotubos de carbono e as propriedades eletrostÃticas do grafeno com o uso das tÃcnicas de SPM. Para isso, analisou-se o comportamento mecÃnico de Nanotubos de carbono quando sujeitos a compressÃes radiais usando uma ponta de AFM e os resultados foram, entÃo, comparados com resultados conhecidos na literatura. No que diz respeito ao grafeno, foram realizadas medidas de AFM (Microscopia de ForÃa AtÃmica), EFM (Microscopia de ForÃa ElÃtrica) e Espectroscopia Raman em amostras de grafeno puro, grafeno tratado com Ãcido nÃtrico e Ãxido de grafeno. Os resultados foram, entÃo, discutidos e comparados entre si. As amostras de grafeno foram obtidas a partir do mÃtodo de esfoliaÃÃo mecÃnica do grafite e as medidas realizadas em atmosfera ambiente. Dessa forma, os resultados mostraram que o tratamento com Ãcido nÃtrico, resultou no desvio no pico da banda G no grafeno e, tambÃm, ocasionou uma mudanÃa no comportamento eletrostÃtico nas bordas da amostra, quando comparado ao grafeno puro. / Graphene is dened as one-dimensional crystal structure, formed by a hexagonal network of carbon atoms,and due to the in unique structural and electronic properties, there is a great interest in investigating the physical properties of materials obtained from the chemical modication of graphene. Furthermore, graphene is the basic structural framework for all allotropes of carbon structure graphitic (hybridization sp2) and may be curled in a spherical shape, forming fullerenes (0D), rolled up into a cylindrical structure known as carbon nanotubes (1D), stacked, thus generating graphite (3D) and cut into stripes thus forming graphene nanoribbons. Among these materials derived from graphene, those that are synthesized from the oxidation of the graphene sheet, called graphene oxide (GO) are set apart. This work was focused to sample preparation of carbon nanostructures and their caracterization by means of Scanning Probe Microscopies (SPM) aiming to get a better understanding of the morphology and physical properties of these materials. In particular, the goal of this study was to investigate the morphological characteristics of CNTs and the electrostatic properties of graphene using SPM techniques. For this, we analyzed the mechanical behavior of carbon nanotubes when subjected to a radial compression by using AFM tip and the results were compared with those reported in the literature. Regardig the graphene we measured by AFM (Atomic Force Microscopy), EFM (Electric Force Microscopy) and Raman spectroscopy in pristine graphene, graphene treated with nitric oxide and graphene oxide, and the results were discussed and compared to each other. The graphene samples were obtained by using the exfoliation method of graphite and mechanical measurements performed in ambient atmosphere. The results showed that treatment with nitric acid resulted in peak shift of G band in graphene and also caused a change in the electrostatic behavior of edges of the sample when compared to pristine graphene.

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