Les processus d'aimantation dans des aimants de type NdFeB ont été étudiés dans le cadre de cette thèse, sur la base de mesures d'aimantation macroscopiques et de caractérisations locales (MFM). Deux types d'échantillons ont été analysés : des aimants massifs dont les propriétés excellentes résultent d'un processus d'infiltration de NdCu le long des joints de grain (échantillons fournis par Toyota Motor Corporation) et des échantillons sous forme de couches épaisses, dont les microstructures, et, de ce fait les propriétés magnétiques, diffèrent. La variation thermique du champ coercitif et celle du volume d'activation ont été analysées dans le cadre de deux modèles, respectivement dénommé micromagnétique et global. Les valeurs déduites des deux paramètres principaux caractérisant la coercitivité (N représentant les effets du champ démagnétisant et α reliant le champ coercitif aux propriétés magnétiques intrinsèques de la phase dure) indiquent que dans les aimants massifs les différences de coercitivité entre échantillons sont dues pour l'essentiel à la variation de N alors que dans les films, c'est la variation du paramètre α qui joue le rôle principal. Le volume d'activation à une température donnée, dérivé de mesures de trainage magnétique, a des valeurs proches pour tous les échantillons massifs. Au contraire, il varie d'un échantillon à l'autre dans le cas des films : plus le champ coercitif est fort, plus petit est le volume d'activation. Une conclusion générale de cette étude est que les propriétés magnétiques au sein du volume d'activation sont proches de celles de la phase dure Nd2Fe14B. Le lien entre microstructure et coercivité a été examiné dans les films épais par microscopie de force magnétique (MFM). Des observations de films dans différents états rémanents le long du cycle d'hystérésis ont été réalisées. Des « domaines d'interactions » ont été révélés dans les films de faible coercitivté. Dans de tels films, comme dans ceux de coercitivité moyenne, le renversement d'aimantation est dominé par la propagation de domaines, alors que dans les films de plus forte coercitivité, la nucléation suivie de la propagation de domaines d'orientation inverse à celle de l'aimantation principale dominent. / Magnetization reversal in NdFeB-type permanent magnets was studied in this thesis, based on both global (magnetometry) and local (magnetic force microscopy) experimental techniques. Two types of samples were analyzed: bulk magnets of which magnetic properties are greatly improved as a result of NdCu infiltration along the grain boundaries (samples provided by Toyota Motor Corporation) and thick film magnets with different microstructures and thus different coercive fields. The temperature dependence of the coercive field and that of the activation volume were analyzed in the framework of two models: the micromagnetic and the global model. The derived values of the two main parameters characterizing coercivity (N representing demagnetizing field effects and α linking the coercive field to the intrinsic magnetic properties of the hard phase) indicate that, in bulk magnets, the difference in coercivity between different samples is related mainly to N whereas in films the parameter alfa plays the leading role. The activation volume derived from magnetic after effect measurements is similar for all bulk samples at a given temperature. On the opposite, it varies in the case of films : the higher the coercive field, the smaller the activation volume. Altogether, it is concluded that the magnetic properties within the activation volume are close to those of the main phase. The link between microstructure and coercivity was studied in thick films, using magnetic force microscopy. Imaging of films that present different microstructures was performed in different remanent states along the hysteresis cycle. Interaction domains were observed in the case of films with lower coercive field. In such low coercivity films, as well as in medium coercivity ones, magnetization reversal is dominated by domain wall propagation, instead of nucleation + propagation in high coercivity films.

The research work in this thesis has been devoted to understand the formation mechanism of single-crystalline and textured polycrystalline nanoparticles and nanoflakes of SmCo5 and Nd2Fe14B prepared by surfactant-assisted (SA) ball milling and to study their microstructural and magnetic properties. The nanoparticles and nanoflakes are promising candidates to be used as hard magnetic phase for the fabrication of high-energy-density exchange-coupled nanocomposite magnets. The influence of a range of different surfactants, solvents and milling parameters on the characteristics of ball-milled powder has been systematically investigated. Small fraction (~10 wt.%) of SmCo5 nanoparticles of average diameter 15 nm along with textured polycrystalline nanoflakes of average diameter 1 µm and average thickness of 100 nm were obtained after SA – ball milling of SmCo5 powder. Isolated single-crystalline particles (200-500 nm) and textured polycrystalline flakes (0.2-1.0 µm) of Nd2Fe14B have been prepared in bulk amount (tens of grams), after SA – ball milling of dynamic-hydrogen-disproportionation-desorption-recombination (d-HDDR) processed Nd2Fe14B powder. These single-crystalline Nd2Fe14B particles are promising for their microstructure for the fabrication of exchange-coupled nanocomposite permanent magnets. The SmCo5 and Nd2Fe14B flakes and particles were well aligned in magnetic field: the former showed [001] out-of-plane orientation while the latter showed [001] in-plane orientation. A maximum degree of texture values of 93 % and 88 % have been obtained for the magnetically-oriented SmCo5 flakes and Nd2Fe14B single-crystalline particles, respectively. SA – ball milling resulted in an increase of coercivity of SmCo5 particles from 0.45 T for un-milled powder to a maximum value of 2.3 T after 1 h of milling, further milling resulted in a decrease of the coercivity. The coercivity of SA – ball-milled Nd2Fe14B particles decreased drastically from 1.4 T for un-milled d-HDDR powder to 0.44 T after 0.5 h of milling, isolated single-crystalline particles (200-500 nm size) obtained after 4 h of SA – ball milling showed a coercivity of 0.34 T. The drastic decrease in coercivity of ball-milled Nd2Fe14B particles is attributed to the morphological change because the demagnetization in Nd2Fe14B magnets is governed by nucleation mechanism. A remarkable enhancement in coercivity from 0.26 T to 0.70 T for ethanol-milled sample and from 0.51 T to 0.71 T for oleic-acid-milled samples has been obtained after an optimum heat-treatment at 400 0C. An increase of α-Fe and Nd2O3 phase contents and a sharp change of lattice parameter c of Nd2Fe14B was observed when heat-treating above 400 0C. The change in lattice parameter at higher temperature is thought to be due to partial substitution of carbon atoms present in the surfactant or solvent, for boron atoms. / Das Ziel dieser Arbeit ist es, den Mechanismus der Herstellung von einkristallinen und texturierten polykristallinen Nanopartikeln und Nanoflakes aus SmCo5 und Nd2Fe14B durch Tensid-gestütztes Kugelmahlen zu verstehen. Des Weiteren soll deren Gefüge und magnetische Eigenschaften untersucht werden. Die Nanopartikel sind vielversprechende Kandidaten zur Verwendung als hartmagnetische Phase in hochentwickelten, austauschgekoppelten Nanokomposit-Magneten. Der Einfluß der Art der verwendeten Tensid, Lösungsmittel sowie Mahlparameter auf die Eigenschaften der kugelgemahlenen Pulver wurde systematisch untersucht. Ein kleiner Anteil (~10 m.%) von SmCo5 Nanopartikeln mit mittlerem Durchmesser von 15 nm zusammen mit texturierten polykristallinen Plättchen mit mittlerem Durchmesser von 1 µm und mittlerer Dicke von 100 nm wurden nach Tensid-gestütztes Kugelmahlen erzeugt. Alleinstehende einkristalline Partikel (200-500 nm) und texturierte polykristalline Plättchen (0,2-1,0 µm) aus Nd2Fe14B wurden in größeren Mengen (einige 10 g) hergestellt. Das verwendete Ausgangspulver wurde hierbei durch dynamisches-Hydrierung-Disproportionierung-Desorption-Rekombination (d-HDDR) hergestellt und anschließend Tensid-gestütztes Kugelmahlen. Die genannten einkristallinen Nd2Fe14B Partikel sind ebenfalls vielversprechend als hartmagnetischer Bestandteil von austauschgekoppelten Nanokomposit-Magneten. Die SmCo5- und Nd2Fe14B-Plättchen und -Partikel wurden alle in einem Magnetfeld ausgerichtet: erstere zeigten aus der Ebende herauszeigende und letztere in der Ebene liegende [001]-Orientierung. Ein maximaler Texturgrad von 93% wurde für im Magnetfeld ausgerichtete SmCo5 flakes bzw. 88% für einkristalline Nd2Fe14B Partikel erzielt. Tensid-gestütztes Kugelmahlen führte zu einem Anstieg der Koerzitivfeldstärke von SmCo5 Partikeln von 0,45 T für ungemahlenes Pulver auf 2,3 T nach einer Mahldauer von 1 h. Weiteres Mahlen führte zu einem Abfall der Koerzitivfeldstärke. Die Koerzitivfeldstärke von Tensid-gestütztes Kugelmahlen Nd2Fe14B Partikeln verringerte sich stark von 1,4 T von ungemahlenem d-HDDR Pulver auf 0,44 T nach 0,5 h Mahlen. Freistehende einkristalline Partikel (200-500 nm groß), welche nach 4 h Tensid-gestütztes Kugelmahlen erhalten wurden, zeigten eine Koerzitivfeldstärke von 0,34 T. Der starke Abfall der Koerzitivfeldstärke von gemahlenen Nd2Fe14B Partikeln wird die morphologischen Veränderungen zurückgeführt, da die Ummagnetisierung nukleationsgesteuert ist. Ein bemerkenswerter Anstieg der Koerzitivfeldstärke von 0,26 T auf 0,70 T wurde für eine in Ethanol gemahlene Probe verzeichnet, sowie ein Anstieg von 0,51 auf 0,71 T für eine Probe, welche mit einer Zugabe von Oleinsäure gemahlen wurde. Beide Proben wurden einer optimierten Wärmebehandlung bei 400°C unterzogen. Bei höheren Temperaturen wurde für Nd2Fe14B ein Anstieg der Menge an α-Fe und Nd2O3 gefunden und eine sprungartige Veränderung des Gitterparameters c der Nd2Fe14B Phase. Die Veränderung des Gitterparameters wird auf die partielle Substitution von Kohlenstoffatomen des Tensid oder Lösungsmittels gegen Boratome zurückgeführt.

Ce travail a porté sur la préparation et l'étude de matériaux magnétiques fonctionnels en couches dans l'optique d'une utilisation dans des micro-systèmes magnétiques. Deux systèmes de matériaux ont été étudiés: le FePt, qui est un matériau magnétique dur, et le FeRh, qui a une transition antiferromagnétique-ferromagnétique proche de la température ambiante. Dans le cas du FePt, les influences de la concentration en Pt, de l'ajout de Cu et des traitements thermiques, sur la transition de la phase A1 désordonnée, de faible anisotropie, à la phase L10 ordonnée, de forte anisotropie, ont été étudiées. Les dépendances en température de l'aimantation spontanée et du champ d'anisotropie de la phase L10 ont été déduites de l'analyse des courbes d'aimantation. Le pic d'Hopkinson qui est lié aux processus d'aimantation de la phase L10 à l'approche de la température de Curie a été modélisé. Dans le cas du FeRh, les influences de la concentration en Rh et des traitements thermiques ont été étudiées. Une analyse thermodynamique des mesures d'aimantation et des mesures de calorimétrie différentielle a été effectuée. Enfin, des couches hybrides de FePt-FeRh ont été déposées sur des substrats pré-gravés, pour démontrer la potentialité d'utiliser le FeRh pour contrôler thermiquement le champ de fuite généré par le FePt. / The aim of this work was the preparation and study of thin films of functional magnetic materials of interest for use in magnetic micro-systems. Two material systems have been studied: FePt, which is a hard magnetic material, and FeRh, which has an antiferromagnetic - ferromagnetic transition near room temperature. For the case of FePt, the influence of the film composition, the addition of Cu, and the annealing conditions, on the transition from the disordered, low anisotropy A1 phase to the ordered, high anisotropy L10 phase has been studied. The temperature dependence of the spontaneous magnetisation and the anisotropy field of the L10 phase were deduced from an analysis of magnetisation curves. The Hopkinson peak which characterises the susceptibility of the demagnetized L10 phase close to its Curie temperature has been modelled. In the case of FeRh, the influence of film composition and annealing conditions on the antiferromagnetic - ferromagnetic transition was studied. A thermodynamic analysis of magnetisation measurements and differential calorimetry measurements has been carried out. Finally, hybrid FePt-FeRh films have been deposited on patterned wafers, to demonstrate the potential use of FeRh for the thermal control of the stray field generated by the FePt.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit einer Klasse von Variationsproblemen, die im Kontext des Ferromagnetismus entstehen. Es soll hierbei ein numerischer und analytischer Hintergrund zur Behandlung von harten magnetischen dünnen Filmen mit senkrechter Anisotropie gegeben werden. Bei magnetischen dünnen Filmen handelt es sich um Schichten von magnetischen Materialien mit Dicken von wenigen Mikrometern bis hin zu einigen Nanometern. Ausgangspunkt der Betrachtungen ist ein Modell von Landau und Lifshitz, das die Grundzustände der Magnetisierung in einem dreidimensionalen Körpers mit den Minimierer eines nichtkonvexen und nichtlokalen Energiefunktionals, der sogenannten mikromagnetischen Energie, verbindet. Unter der Annahme sehr kleiner Filmdicken wird aus dem betrachteten Modell ein zwei-dimensionales Modell hergeleitet. Anschließend wird mit Hilfe der Gamma-Konvergenz die Konvergenz zu einem Sharp-Interface-Modell gezeigt. Das resultierende Energiefunktional besteht aus konkurrierenden Interface- und Dipolenergieanteilen. Der zweite Teil der Arbeit beschäftigt sich mit der Analyse einer numerischen Methode, die die Lösungen des vorher hergeleiteten Modells approximiert. Hierbei stützen sich die Betrachtungen auf ein relaxiertes Modell, in dem der Interfaceenergiebeitrag durch seine Modica-Mortola Approximation ersetzt und dann der entsprechende L^2 Gradientenfluß betrachtet wird. Die daraus resultierende nichtlineare und nichtlokale parabolische Gleichung wird anschließend durch ein Crank-Nicolson-Verfahren in der Zeitvariablen und einem Fourieransatz für die Raumvariablen diskretisiert. Wir beweisen die Existenz und Eindeutigkeit von Lösungen des numerischen Verfahrens, sowie deren Konvergenz zu Lösungen des anfänglich betrachteten stetigen Modells. Ferner werden auch a priori Fehlerabschätzungen für die numerische Methode hergeleitet. Abschließend werden die analytischen Resultate anhand numerischer Experimente illustriert. / This thesis is concerned with the study of a class of variational problems arising in the context of ferromagnetism. More precisely, it aims at providing a numerical and analytical background to the study of hard magnetic thin films with perpendicular anisotropy. Magnetic thin films are sheets of magnetic materials with thicknesses of a few micrometers down to a few nanometers used mainly in electronic industry, for example as magnetic data storage media for computers. Our initial considerations are based on a model of Landau and Lifshitz that associates the ground states of the magnetization within a three-dimensional body to the minimizers of a nonconvex and nonlocal energy functional, the so-called micromagnetic energy. Under film thickness considerations (thin film regime), we first reduce the aforementioned model to two dimensions and then carry out a Gamma-limit for a sharp-interface model. The resulting energy functional features a competition between an interfacial and a dipolar energy contribution. The second part of the thesis is concerned with the analysis of a numerical method to approximate solutions of the previously derived sharp-interface model. We base our considerations on a relaxed model in which we replace the interfacial energy contribution by its Modica-Mortola approximation, and then study the associated L^2 gradient flow. The resulting evolution equation, a nonlinear and nonlocal parabolic equation, is discretized by a Crank-Nicolson approximation for the time variable and a Fourier collocation method for the space variable. We prove the existence and uniqueness of the solutions of the numerical scheme, the convergence of these solutions towards solutions of the initial continuous model and also derive a-priori error estimates for the numerical method. Finally, we illustrate the analytical results by a series of numerical experiments.

The aim of the present work is to characterize a metastable hard magnetic phase referred to as "A1" in Nd-Fe alloys, which forms as a part of the fine eutectic depending on the composition and cooling rate. In order to define the range of composition for the formation of A1, Nd100-xFex (x = 20, 25, 40) alloys are cooled at about 150 K/s. The results indicate that for a cooling rate of 150 K/s, the hypereutectic Nd100-xFex (x = 20) alloys solidify into hard magnetic A1 whilst the hypoeutectic alloys (x = 40) show the formation of Nd2Fe17 crystallites. However, no sample cooled at 150 K/s shows the peaks of Nd5Fe17 as expected from the equilibrium Nd-Fe phase diagram. The effect of cooling rate on the formation of hard magnetic A1 is studied by investigating the Nd80Fe20 alloys cooled at different rates. The microstructure of hard magnetic Nd80Fe20 alloys displays a fine eutectic-like matrix consisting of Nd-richer and Fe-richer regions. The Nd-richer regions are identified as dhcp Nd and fcc Nd-Fe solid solution. However, the Fe-richer regions also referred to as A1, are diffuse and give an average composition of Nd56Fe44. These regions yield complex electron diffraction patterns, which do not match with any known Nd-Fe phase. HRTEM images of the Fe-richer regions reveal the presence of 5-10 nm crystallites embedded in an amorphous phase. Thus the Fe-richer regions of the hard magnetic Nd80Fe20 specimens are not a single homogeneous phase rather they are mixture of finely dispersed nanocrystallites in an amorphous phase. The demagnetization curves the hard magnetic Nd80Fe20 measured at temperatures above 30 K are typical of a hard magnetic material. The coercivity increases from 0.48 to 4.4 T with the temperature decreasing from 300 to 55 K. The demagnetization curves change from single to two-phase type when the temperature approaches 29 K, ordering temperature of fcc Nd-Fe solid solution. The measurements of initial magnetization, field dependence of coercivity, and temperature dependence of coercivity suggest the Stoner-Wohlfarth type magnetization reversal process for the hard magnetic A1. The values of anisotropy constant are estimated by fitting the magnetization data to the law-of-approach to saturation. The temperature dependence of anisotropy constant and the coercivity indicate that the origin of coercivity is magnetic anisotropy. A cluster model with sperimagnetic arrangement of Nd and Fe spins is used to explain the hard magnetic behavior of the mold-cast Nd80Fe20. Structural and magnetic properties of multicomponent Nd60Co30-xFexAl10 (0 < x < 30) alloys are compared with the binary Nd-Fe alloys. Magnetic measurements of the multicomponent alloys show that the magnetic properties are controlled by the fraction of the Fe content. The coercivity of the Nd60Co30-xFexAl10 mold-cast rods does not vary much with the Fe-content for more than 10 at.% Fe but the remanence and the maximum magnetization increase linearly with the Fe content. The temperature dependence of coercivity, effective anisotropy constant, and anisotropy field are identical to those for the binary Nd80Fe20 mold-cast rod. These results clearly suggest that the binary Nd80Fe20 and the multicomponent Nd60Co30-xFexAl10 (x > 5) mold-cast rods are magnetically identical.

The aim of the present work is to characterize a metastable hard magnetic phase referred to as "A1" in Nd-Fe alloys, which forms as a part of the fine eutectic depending on the composition and cooling rate. In order to define the range of composition for the formation of A1, Nd100-xFex (x = 20, 25, 40) alloys are cooled at about 150 K/s. The results indicate that for a cooling rate of 150 K/s, the hypereutectic Nd100-xFex (x = 20) alloys solidify into hard magnetic A1 whilst the hypoeutectic alloys (x = 40) show the formation of Nd2Fe17 crystallites. However, no sample cooled at 150 K/s shows the peaks of Nd5Fe17 as expected from the equilibrium Nd-Fe phase diagram. The effect of cooling rate on the formation of hard magnetic A1 is studied by investigating the Nd80Fe20 alloys cooled at different rates. The microstructure of hard magnetic Nd80Fe20 alloys displays a fine eutectic-like matrix consisting of Nd-richer and Fe-richer regions. The Nd-richer regions are identified as dhcp Nd and fcc Nd-Fe solid solution. However, the Fe-richer regions also referred to as A1, are diffuse and give an average composition of Nd56Fe44. These regions yield complex electron diffraction patterns, which do not match with any known Nd-Fe phase. HRTEM images of the Fe-richer regions reveal the presence of 5-10 nm crystallites embedded in an amorphous phase. Thus the Fe-richer regions of the hard magnetic Nd80Fe20 specimens are not a single homogeneous phase rather they are mixture of finely dispersed nanocrystallites in an amorphous phase. The demagnetization curves the hard magnetic Nd80Fe20 measured at temperatures above 30 K are typical of a hard magnetic material. The coercivity increases from 0.48 to 4.4 T with the temperature decreasing from 300 to 55 K. The demagnetization curves change from single to two-phase type when the temperature approaches 29 K, ordering temperature of fcc Nd-Fe solid solution. The measurements of initial magnetization, field dependence of coercivity, and temperature dependence of coercivity suggest the Stoner-Wohlfarth type magnetization reversal process for the hard magnetic A1. The values of anisotropy constant are estimated by fitting the magnetization data to the law-of-approach to saturation. The temperature dependence of anisotropy constant and the coercivity indicate that the origin of coercivity is magnetic anisotropy. A cluster model with sperimagnetic arrangement of Nd and Fe spins is used to explain the hard magnetic behavior of the mold-cast Nd80Fe20. Structural and magnetic properties of multicomponent Nd60Co30-xFexAl10 (0 < x < 30) alloys are compared with the binary Nd-Fe alloys. Magnetic measurements of the multicomponent alloys show that the magnetic properties are controlled by the fraction of the Fe content. The coercivity of the Nd60Co30-xFexAl10 mold-cast rods does not vary much with the Fe-content for more than 10 at.% Fe but the remanence and the maximum magnetization increase linearly with the Fe content. The temperature dependence of coercivity, effective anisotropy constant, and anisotropy field are identical to those for the binary Nd80Fe20 mold-cast rod. These results clearly suggest that the binary Nd80Fe20 and the multicomponent Nd60Co30-xFexAl10 (x > 5) mold-cast rods are magnetically identical.

The research work in this thesis has been devoted to understand the formation mechanism of single-crystalline and textured polycrystalline nanoparticles and nanoflakes of SmCo5 and Nd2Fe14B prepared by surfactant-assisted (SA) ball milling and to study their microstructural and magnetic properties. The nanoparticles and nanoflakes are promising candidates to be used as hard magnetic phase for the fabrication of high-energy-density exchange-coupled nanocomposite magnets. The influence of a range of different surfactants, solvents and milling parameters on the characteristics of ball-milled powder has been systematically investigated. Small fraction (~10 wt.%) of SmCo5 nanoparticles of average diameter 15 nm along with textured polycrystalline nanoflakes of average diameter 1 µm and average thickness of 100 nm were obtained after SA – ball milling of SmCo5 powder. Isolated single-crystalline particles (200-500 nm) and textured polycrystalline flakes (0.2-1.0 µm) of Nd2Fe14B have been prepared in bulk amount (tens of grams), after SA – ball milling of dynamic-hydrogen-disproportionation-desorption-recombination (d-HDDR) processed Nd2Fe14B powder. These single-crystalline Nd2Fe14B particles are promising for their microstructure for the fabrication of exchange-coupled nanocomposite permanent magnets. The SmCo5 and Nd2Fe14B flakes and particles were well aligned in magnetic field: the former showed [001] out-of-plane orientation while the latter showed [001] in-plane orientation. A maximum degree of texture values of 93 % and 88 % have been obtained for the magnetically-oriented SmCo5 flakes and Nd2Fe14B single-crystalline particles, respectively. SA – ball milling resulted in an increase of coercivity of SmCo5 particles from 0.45 T for un-milled powder to a maximum value of 2.3 T after 1 h of milling, further milling resulted in a decrease of the coercivity. The coercivity of SA – ball-milled Nd2Fe14B particles decreased drastically from 1.4 T for un-milled d-HDDR powder to 0.44 T after 0.5 h of milling, isolated single-crystalline particles (200-500 nm size) obtained after 4 h of SA – ball milling showed a coercivity of 0.34 T. The drastic decrease in coercivity of ball-milled Nd2Fe14B particles is attributed to the morphological change because the demagnetization in Nd2Fe14B magnets is governed by nucleation mechanism. A remarkable enhancement in coercivity from 0.26 T to 0.70 T for ethanol-milled sample and from 0.51 T to 0.71 T for oleic-acid-milled samples has been obtained after an optimum heat-treatment at 400 0C. An increase of α-Fe and Nd2O3 phase contents and a sharp change of lattice parameter c of Nd2Fe14B was observed when heat-treating above 400 0C. The change in lattice parameter at higher temperature is thought to be due to partial substitution of carbon atoms present in the surfactant or solvent, for boron atoms. / Das Ziel dieser Arbeit ist es, den Mechanismus der Herstellung von einkristallinen und texturierten polykristallinen Nanopartikeln und Nanoflakes aus SmCo5 und Nd2Fe14B durch Tensid-gestütztes Kugelmahlen zu verstehen. Des Weiteren soll deren Gefüge und magnetische Eigenschaften untersucht werden. Die Nanopartikel sind vielversprechende Kandidaten zur Verwendung als hartmagnetische Phase in hochentwickelten, austauschgekoppelten Nanokomposit-Magneten. Der Einfluß der Art der verwendeten Tensid, Lösungsmittel sowie Mahlparameter auf die Eigenschaften der kugelgemahlenen Pulver wurde systematisch untersucht. Ein kleiner Anteil (~10 m.%) von SmCo5 Nanopartikeln mit mittlerem Durchmesser von 15 nm zusammen mit texturierten polykristallinen Plättchen mit mittlerem Durchmesser von 1 µm und mittlerer Dicke von 100 nm wurden nach Tensid-gestütztes Kugelmahlen erzeugt. Alleinstehende einkristalline Partikel (200-500 nm) und texturierte polykristalline Plättchen (0,2-1,0 µm) aus Nd2Fe14B wurden in größeren Mengen (einige 10 g) hergestellt. Das verwendete Ausgangspulver wurde hierbei durch dynamisches-Hydrierung-Disproportionierung-Desorption-Rekombination (d-HDDR) hergestellt und anschließend Tensid-gestütztes Kugelmahlen. Die genannten einkristallinen Nd2Fe14B Partikel sind ebenfalls vielversprechend als hartmagnetischer Bestandteil von austauschgekoppelten Nanokomposit-Magneten. Die SmCo5- und Nd2Fe14B-Plättchen und -Partikel wurden alle in einem Magnetfeld ausgerichtet: erstere zeigten aus der Ebende herauszeigende und letztere in der Ebene liegende [001]-Orientierung. Ein maximaler Texturgrad von 93% wurde für im Magnetfeld ausgerichtete SmCo5 flakes bzw. 88% für einkristalline Nd2Fe14B Partikel erzielt. Tensid-gestütztes Kugelmahlen führte zu einem Anstieg der Koerzitivfeldstärke von SmCo5 Partikeln von 0,45 T für ungemahlenes Pulver auf 2,3 T nach einer Mahldauer von 1 h. Weiteres Mahlen führte zu einem Abfall der Koerzitivfeldstärke. Die Koerzitivfeldstärke von Tensid-gestütztes Kugelmahlen Nd2Fe14B Partikeln verringerte sich stark von 1,4 T von ungemahlenem d-HDDR Pulver auf 0,44 T nach 0,5 h Mahlen. Freistehende einkristalline Partikel (200-500 nm groß), welche nach 4 h Tensid-gestütztes Kugelmahlen erhalten wurden, zeigten eine Koerzitivfeldstärke von 0,34 T. Der starke Abfall der Koerzitivfeldstärke von gemahlenen Nd2Fe14B Partikeln wird die morphologischen Veränderungen zurückgeführt, da die Ummagnetisierung nukleationsgesteuert ist. Ein bemerkenswerter Anstieg der Koerzitivfeldstärke von 0,26 T auf 0,70 T wurde für eine in Ethanol gemahlene Probe verzeichnet, sowie ein Anstieg von 0,51 auf 0,71 T für eine Probe, welche mit einer Zugabe von Oleinsäure gemahlen wurde. Beide Proben wurden einer optimierten Wärmebehandlung bei 400°C unterzogen. Bei höheren Temperaturen wurde für Nd2Fe14B ein Anstieg der Menge an α-Fe und Nd2O3 gefunden und eine sprungartige Veränderung des Gitterparameters c der Nd2Fe14B Phase. Die Veränderung des Gitterparameters wird auf die partielle Substitution von Kohlenstoffatomen des Tensid oder Lösungsmittels gegen Boratome zurückgeführt.

No description available.