Les bétons légers, formés des fibres de bois et d’une pâte de ciment Portland, constituent une nouvelle alternative à explorer pour réduire l’impact environnemental des bâtiments. Ils sont utilisés dans la construction durable, comme des éléments secondaires, pour leurs performances thermiques, hydriques et mécaniques. Cependant, la généralisation de leur utilisation dans le bâtiment ne sera rendue possible sans résoudre certains verrous scientifiques liés à leur caractérisation et à leur formulation. Le présent travail s’inscrit dans cet objectif. Il s’agit de contribuer à la caractérisation de ces bétons légers à base des fibres de bois à travers l’expérience et la modélisation. Le module d’Young et la résistance à la rupture ont été mesurés par des tests de flexion et de compression. Un modèle numérique a été également développé pour prédire le comportement des éprouvettes en flexion et la réponse structurale des systèmes de coffrage permanent. La méthodologie numérique permet ainsi d’aider dans le choix des paramètres optimums pour une meilleure conception des panneaux de coffrage destinés à la construction. L’étude du comportement hygrothermique du matériau de construction bois-ciment a été abordée en s’appuyant sur l’expérience et la simulation. Les équations des transferts couplés de chaleur et d’humidité d’un milieu poreux ont été implémentées dans le logiciel Comsol Multiphysics®. En dernier, le modèle développé a été appliqué et validé sur plusieurs réponses dynamiques issues des tests hygrothermiques réalisés en interne. Les mesures des propriétés physico-thermique du matériau composite bois-ciment ont été ensuite intégrées dans le code Abaqus via une routine utilisateur Umatht dans l’objectif de simuler le comportement thermique à hautes températures des panneaux composites bois-ciment. Les profils des températures sont évalués et comparés à ceux des tests de carbonisation réalisés, à l’aide d’un panneau rayonnant, sur des échantillons exposés à un flux de chaleur uniforme de 6kW/m2. Les simulations montrent que le modèle développé est capable de prédire les profils de températures, la zone et la profondeur de la couche du charbon durant l’exposition au feu / Lightweight concretes made from wood fibres and Portland cement paste are a new alternative for the reduction of the environmental impact of buildings. They are used in sustainable constructions as secondary elements for their thermal, hydric and mechanical performance. However, the generalisation of their use is not possible without resolving certain scientific obstacles related to their characterisation. Hence the aim of the present work, which is to contribute towards their characterisation through experimentation and numerical simulation. The Young's modulus and tensile strength were measured through flexural and compression tests. A numerical model has also been developed to predict the behaviour of specimens under bending test as well as their structural response when used as permanent formwork. In particular, the model helps to choose the optimum parameters for a better design of the formwork system. The study of the hygrothermal behaviour of the wood-cement material was carried out using both experimental work and simulation. The equations of coupled heat and moisture transfers for a porous medium have been implemented in the Comsol Multiphysics® software. The developed model has been applied and validated on several dynamic responses resulting from hygro-thermal tests carried out in the laboratory. The obtained physico-thermal properties of the wood-cement composite material were then incorporated into the Abaqus code via a Umatht user subroutine to simulate its high temperature behavior. The temperature profiles are evaluated and compared with the charring tests performed using a radiant panel on samples exposed to a uniform heat flux of 6kW/m². The simulations show that the developed model is able to predict the temperature profiles, the area and the depth of the charred layer during fire exposure

Ce travail s'intègre dans les domaines de l'analyse et de la prédiction de la fiabilité des assemblages Multi-Chip Module. Il présente l'étude de fiabilité de microcâblages filaires (wire bonding) en très haute température à partir d'essais de vieillissement et d'analyses expérimentales. Les résultats permettent d'identifier les mécanismes de dégradation et d'évaluer les températures limites d'utilisation de ces interconnexions. Il développe une étude du comportement thermomécanique des joints collés à partir d'essais de caractérisation mécanique, d'essais de vieillissement accéléré et de simulations numériques par éléments finis. Ces méthodes permettent d'évaluer la criticité des assemblages dès la phase de conception. / This work is performed in analysis and prediction areas of Multi-Chip Module package reliability. It presents a reliability study on wire bonding in high temperature environment from aging tests and experimental analyzes. Results permit to identify degradation mechanisms and evaluate temperature limits of these interconnections. It develops a study of the thermomechanical behavior of adhesive joints from mechanical characterization tests, accelerated aging tests and finite element simulations. These methods are used to assess the criticality of packages from the design phase.

Les aciers inoxydables austéno-ferritiques présentent une microstructure biphasée dans laquelle se mêlent austénite et ferrite. Leurs caractéristiques mécaniques élevées ainsi que leur bonne tenue en corrosion en font un candidat sérieux pour remplacer les aciers inoxydables austénitiques. Malheureusement, la faible forgeabilité de ces alliages rend la fabrication de tôles particulièrement critique. En effet, le phénomène de « crique de rive » est fréquemment rencontré au cours des étapes du laminage à chaud. Par conséquent, cela nécessite des opérations supplémentaires comme le découpage des rives, ce qui aboutit à une augmentation des coûts de production. Les différents facteurs influençant la ductilité à chaud de ces aciers sont passés en revue afin d'identifier quels sont les zones d'ombres. La synthèse bibliographique révèle deux zones d'ombres : d'une part, le manque d'un essai de ductilité à chaud permettant de discriminer différentes microstructures en terme de résistance à la propagation de fissure à haute température ; et d'autre part l'absence de données quantitative concernant la partition de la déformation entre la ferrite et l'austénite lors des étapes de mise en forme à chaud. Le concept de travail essentiel de rupture a été appliqué à hautes températures. Il a été démontré que cette méthode est fiable et discriminante pour quantifier la résistance à la propagation de fissure à haute température. Elle permet également de générer un paramètre physique pertinent pour optimiser les microstructures par rapport à un mode de mise en forme donné. La technique conventionnelle de micro-grilles a été adaptée de manière à cartographier à haute température les déformations à l'échelle de la microstructure. Cette technique fournit en plus des résultats qualitatifs concernant les mécanismes de déformations, des données quantitatives à propos de la partition de la déformation entre la ferrite et l'austénite. Ces données peuvent être utilisées afin de valider les modèles qui prédisent le comportement à chaud des aciers duplex pendant les premières étapes du laminage à chaud. Les deux outils developpés au cours de cette étude permettent de donner des solutions pour éviter le phénomène de « crique de rives ». / The Duplex Stainless Steels (DSS) are defined as a family of stainless steels consisting of a two-phase microstructure involving δ-ferrite and γ-austenite. Exceptional combinations of strength and toughness together with good corrosion resistance under critical working conditions designate DSS a suitable alternative to conventional austenitic stainless steels. Unfortunately, the relatively poor hot workability of these alloys makes the industrial processing of flat products particularly critical. Cracking of the coils during hot rolling along the edges is frequently reported. As a consequence, additional operations like grinding, discontinuous processing or scraping are often required, leading to increased manufacturing costs. The different parameters affecting the hot working of duplex stainless steels have been reviewed in order to identify which are the missing pieces of the puzzle. The bibliographical review reveals that two pieces are missing in the hot workability puzzle. On the one hand, it is necessary to develop a new hot ductility test which allows discriminating microstructures in terms of high temperature tearing resistance, and on the other hand, quantitative data about the strain partitioning between ferrite and austenite during the hot working operations are needed. The Essential Work of Fracture concept has been applied at high temperature. It has been demonstrated that this method is a reliable and discriminating tool for quantifying the high temperature tearing resistance and to generate a physically relevant index to guide the optimization of microstructures towards successful forming operations. A modified micro-grid technique has been developed to experimentally simulate the local state of deformation of different duplex microstructures at high temperature. This technique provides qualitative results about the deformation features as well as quantitative data about the strain partitioning between ferrite and austenite. The micro-strain distributions measured can be used to validate the models predicting the hot deformation of duplex stainless steels during the roughing-mill operations. The two tools developed in this investigation allow suggesting possible remedies for the edge cracking phenomenon.

Ce mémoire est constitué de deux parties relativement indépendantes, dont la première partie porte sur les méthodes de mesure de température par méthodes Multi-Spectrales (pyrométrie optique passive), et la seconde sur la Caractérisation Thermique à haute température par transformations intégrales de matériaux orthotropes. Dans chacune de ces deux parties, les méthodes/modèles développés ont été traités du point de vue théorique, numérique, et expérimental. Dans la partie multi-spectrale, une méthode de mesure de température permettant de prendre en compte les variations spectrales de la chaine de mesure globale (incluant l’émissivité) a été présentée. De plus, une méthode de détermination des longueurs d’ondes optimales au sens de la minimisation de l’écart-type sur la température, a été développée. Enfin, il a également été montré que les longueurs d’ondes optimales pour les mesures mono-spectrales et bi-spectrales pouvaient être déterminées à l’aide de lois analogues à la loi de déplacement de Wien. Dans la partie Caractérisation Thermique, différentes méthodes et modèles ont été développés. Les méthodes proposées effectuent l’estimation des diffusivités longitudinales et transversales sur l’ensemble des harmoniques simultanément. De plus, ces méthodes permettent de s’affranchir du couplage thermique dû à la présence d’un porte-échantillon, et/ou d’effectuer des mesures de diffusivités pseudo-locales, en injectant comme conditions aux limites les informations expérimentales obtenues par caméra infrarouge. Enfin, les notions de corrélation entre les paramètres et de durée d’exploitabilité des harmoniques ont également été abordées / This thesis consists of two relatively independent parts, the first part focuses on methods of temperature measurement using Multi-Spectral (passive optical pyrometry) methods, and the second on the Thermal Characterization by integral transforms at high temperature of orthotropic materials. In each of these two parts, methods / models developed were treated from a theoretical point of view, numerical and experimental. In the multi-spectral part, a method of temperature measurement to take into account a spectral variation of the overall measurement chain (including the emissivity) was introduced. Moreover, a method of determining the optimal wavelengths in the sense of minimizing the standard deviation of temperature, has been developed. Finally, it has also been shown that the optimal wavelengths for mono-spectral and bi-spectral measurements could be determined with similar laws to Wien's displacement law. In the Thermal Characterization part, different methods and models have been developed. The proposed methods perform the estimation of longitudinal and transverse diffusivities on all harmonics simultaneously. Furthermore, they allow overcoming the thermal coupling due to the presence of a sample holder, and / or making pseudo-local measurements of diffusivities. Finally, the concepts of correlation between parameters and duration of harmonics exploitability were also discussed.This thesis consists of two relatively independent parts, the first part focuses on methods of temperature measurement using Multi-Spectral (passive optical pyrometry) methods, and the second on the Thermal Characterization by integral transforms at high temperature of orthotropic materials. In each of these two parts, methods / models developed were treated from a theoretical point of view, numerical and experimental. In the multi-spectral part, a method of temperature measurement to take into account a spectral variation of the overall measurement chain (including the emissivity) was introduced. Moreover, a method of determining the optimal wavelengths in the sense of minimizing the standard deviation of temperature, has been developed. Finally, it has also been shown that the optimal wavelengths for mono-spectral and bi-spectral measurements could be determined with similar laws to Wien's displacement law. In the Thermal Characterization part, different methods and models have been developed. The proposed methods perform the estimation of longitudinal and transverse diffusivities on all harmonics simultaneously. Furthermore, they allow overcoming the thermal coupling due to the presence of a sample holder, and / or making pseudo-local measurements of diffusivities. Finally, the concepts of correlation between parameters and duration of harmonics exploitability were also discussed

L'intégrité des portées d'étanchéité des robinets des centrales REP nécessite l'emploi de revêtements durs comme par exemple le Norem02, base Fe, déposé par soudage PTA (Plasma Transferred Arc). La prédiction de leur tenue en service nécessite la connaissance de leur état mécanique en fin de fabrication. Pour cela, la simulation numérique du procédé de dépôt doit être effectuée. La microstructure du Norem02 est essentiellement constituée d'une matrice austénitique parsemée d'ilôts de ferrite et de carbures. Son évolution et ses éventuelles transformations allotropiques sont étudiées durant des cycles thermiques représentatifs de ceux subis par le matériau au cours du dépôt, amenant à la conclusion que l'évolution métallurgique de l'alliage n'a que très peu d'influence sur ses propriétés mécaniques. En s'appuyant sur des essais jusqu'à 1000°C de dilatométrie libre, de traction isotherme, ainsi que de traction-compression, l'évolution des caractéristiques thermomécaniques est déterminée en fonction de la température et une loi de comportement élasto-plastique à écrouissage cinématique non linéaire est identifiée. Des mesures expérimentales de températures, déplacements, déformations et contraintes résiduelles lors d'essais de dépôt PTA sur des maquettes représentatives de la géométrie réelle d'un robinet permettent l'identification d'un chargement thermique équivalent. Enfin, des simulations numériques sont conduites en utilisant le code éléments finis développé au sein d'EDF R et D Code_Aster. Elles permettent la validation du caractère prédictif des modèles développés par comparaison entre les résultats mécaniques simulés et expérimentaux. Une excellente corrélation est ainsi observée entre les températures mesurées et simulées tout au long du procédé. De la même façon, à l'issue du refroidissement, les distorsions, déformations et contraintes résiduelles expérimentales et simulées sont en adéquation, validant ainsi la stratégie de modélisation proposée dans ces travaux. / Hardfacing coatings are widely used on the surfaces of parts subjected to drastic loadings. Norem02 alloy, Fe-based, is used in PWR nuclear power plants on valves seating surfaces. Its microstructure consists of a dendritic austenite structure with ferrite islets and carbides. This work tends to demonstrate that for this alloy, metallurgical evolution during the welding process has very little influence on mechanical properties. Tensile behaviour was characterised and completed by dilatometry tests in welding process temperature range until 1000°C, in order to identify an elastoplastic model with non linear kinematic hardening rule. Temperature, displacements, distorsions and residual stresses were measured during the PTAW process and used to identify an equivalent thermal loading by solving an inverse problem. Finally, the numerical simulation of the whole process using the EDF R and D FEM software Code_Aster is presented. Predicted temperatures are consistants with experimental ones. In the same way, predicted displacements, residual distorsions and residual stresses at the end of the cooling phase are close to experimental measures, validating the modelisation strategy presented in this work.

Lors de la phase de certification d’un turbomoteur, le motoriste doit démontrer que la perte d’une pale de rotor ne conduit pas au "Knocking-Off", c’est à dire à la rupture en cascade des pales suiveuses. Cette démonstration est faite en général par un essai au banc coûteux car partiellement destructif. Grâce à l’amélioration des moyens de calcul, il devient possible de simuler la réponse transitoire de la structure soumise à ce type de chargement très complexe. En tant que point d’entrée sur la simulation, la connaissance du comportement des matériaux est primordiale. Or, peu d’études sont publiées sur le comportement dynamique des superalliages à base nickel monocristallins et, de surcroît, à des températures élevées de l’ordre de 1000°C. Pour prédire efficacement les conséquences d’impacts sur des pales de turbines, des travaux expérimentaux et numériques ont été réalisés sur un monocristal couramment utilisé par Turbomeca. Des essais de compression dynamique à haute température sur barres de Hopkinson permettent d’estimer le seuil de plasticité et l’écrouissage du matériau en fonction de l’orientation du cristal, de la vitesse de déformation et de la température. Les paramètres d’une loi visco-plastique anisotrope sont identifiés pour modéliser efficacement le comportement macroscopique du MC2 sous des chargements intenses et fortement multi-axiaux. Une campagne d’essais balistiques au banc de Safran Snecma a été réalisée sur des plaques et des pales monocristallines à hautes températures. Afin de prendre en compte la fragmentation des profils dans les calculs de perte de pale, un critère en déformation plastique dépendante du taux de triaxialité des contraintes est calibré puis validé par confrontation aux essais de tirs sur plaques. Des mesures de stéréo-corrélation postmortem et des enregistrements à la caméra rapide permettent de valider les simulations. Une pratique de modélisation de la perte d’une pale avec l’outil LS-Dyna a été établie et appliquée à un cas industriel de perte de pale en service. Enfin, en vue de justifier le découplage temporel entre les dommages primaires, liés aux impacts directs sur les premières pales suiveuses, et secondaires, liés aux effets de l’excentration, une approche de dynamique d’ensemble de ligne d’arbre a été développée puis validée. / During the certification process of a turbo engine, the engine manufacturer has to demonstrate that the loss of a rotor blade does not lead to the "knocking-off" phenomenon, in other words to the cascading failure of the successive blades. Generally, this demonstration is carried out through a costly rig test driving to the partial destruction of the engine. Thanks to the improvement of computational resources, it is now possible to simulate the transient response of the structure subjected to this complex loading. The knowledge of material behavior turns out to be the essential starting point for the simulation. However, only a few studies have been published on the dynamic behavior of nickel-based single crystal superalloys at high temperature reaching 1000°C. With a view to efficiently predicting the consequences of impacts on turbine blades, experimental and numerical works have been conducted on a single crystal frequently used by Turbomeca. High-temperature dynamic compressive tests on Split Hopkinson Pressure Bars (SHPB) have enabled to estimate the material plasticity level and hardening, depending on the crystal orientation, strain rate and temperature. The parameters of a viscoplastic anisotropic law have been identified to effectively model the MC2 macroscopic behavior under highly intense and multiaxial loading. At Safran Snecma Villaroche, ballistic tests have been undertaken on both single crystal plates and blades under high temperatures. In order to consider the fragmentation of profiles in blade-off simulations, a plastic strain criterion depending on stress triaxiality has been calibrated and validated by comparison with the impacts on blades. Post-mortem digital images correlation measurements and high-speed camera recordings have confirmed these simulations. Using LS-Dyna solver, a blade-off modeling strategy has been created and applied to an actual blade-off industrial case. Finally, a rotordynamics approach has been developed and validated with the aim of separately analyzing the primary damage, caused by direct impacts on the first following blades, and the secondary damage due to the effects of unbalance on a flexible rotor.

La solution collage représente un intérêt industriel croissant dans l’assemblage des matériaux. Cependant, à cause des propriétés propres d’un polymère, l’utilisation de cette technologie d’assemblage est limitée par sa température de service. Afin d’augmenter la zone d’opérabilité du joint adhésif, la solution du Joint Multi Adhésifs a déjà été initiée par le passé. Ce joint repose sur la combinaison d’un adhésif résistant à basses températures LTA et d’un second résistant à hautes températures HTA. Le premier joint est placé sur les bords de l’assemblage tandis que le second occupe une position centrale. Partant du concept du Joint Multi Adhésif, l’objectif de ce travail est de proposer un assemblage à un seul joint dont les propriétés seraient modulées le long de la longueur de recouvrement. Ce nouvel adhésif présente une bonne résistance aux contraintes de pelage et de clivage sur les bords de l’assemblage, tout en assurant un rôle structurant à hautes températures. La formulation de cet adhésif consiste à élaborer un joint époxyde présentant une ténacité accrue à ces extrémités, qui diminue graduellement vers le centre de joint polymère. Outre leur capacité à augmenter considérablement la ténacité des thermodurcissables, les copolymères triblocs, de part la structuration à l’échelle nanoscopique qu’ils engendrent au sein ces matériaux, ont l’avantage de ne pas pénaliser les autres propriétés telles que le module d’Young et la température de transition vitreuse. Par ailleurs, grâce à leurs bonnes propriétés d’adhésion, les résines époxydes sont des polymères de choix dans l’élaboration d’adhésif. Par conséquent, tout l’intérêt de ce travail réside dans la synergie des propriétés de ces deux composants. Pour se faire, deux adhésifs époxydes sont formulés. Le premier est un système époxyde classique DER 332-MDEA. Le second est basé sur le même système DER 332-MDEA, mais il est chargé avec 10% en masse de copolymères type PMMA-b-PBA-b-PMMA. Les deux adhésifs massiques sont caractérisés thermiquement, thermomécaniquement et mécaniquement. En second lieu, afin de formuler le joint souhaité, à gradient de propriétés, une étude de la cinétique de diffusion entre les deux adhésifs est entreprise par un suivi rhéologique de l’évolution des modules. Cette étude permet de mettre en évidence les facteurs clefs qui pilotent la diffusion : la température, l’entrefer, la fraction initiale et la polarité du copolymère. Ce travail expérimental permet d’aboutir à l’établissement d’un modèle rhéologique mettant en lumière la compétition diffusion/confinement. L’impact de ce nouveau joint sur la propagation d’une fissure au sein d’un assemblage collé est évalué par un essai de clivage symétrique. / Adhesively bonding technology is of great industrial interest. However, the thermal limited properties of polymers used as adhesive joins limits the operating temperature. To extend the operating temperature range, the Multi Moduli Lap Joint solution has ever been suggested. This solution is an interface with a combination of a low-temperature adhesive LTA (i.e. strengthening for low temperatures) and a high-temperature adhesive HTA (i.e. strengthening for high temperatures), on three joints. Due to its position on each edge of the assembly, the ABT exhibits a great peeling yield, whereas the HTA presents a high shear strength and ensures a structural behaviour. This research aim consists in formulating a new simple lap joint with a gradient of mechanical properties along the bondline. The adhesive formulation has to exhibit a high toughness on its edges which gradually diminishes towards its center. So triblock copolymers are blend into an epoxy resin to obtain a nanostructured adhesive. Thus, a toughness improvement occurs with any depreciation neither of the Young modulus nor the transition glassy temperature. Moreover epoxy resin is well known for its bonding properties. Adhesives are formulated on the basis of the epoxy-amine system: DER 332-MDEA and a DER 332-MDEA nanostructured by 10%wt PMMA-b-PBA-b-PMMA triblock copolymers. First the neat and the nanoscopic-scale-structured thermosets are characterised by thermal, thermomechanical and mechanical tests. Then, to obtain a properties gradient into an adhesive joint, diffusion kinetics between both materials is monitored by rheometer. This study reveals the key parameters that master diffusion phenomenon such as temperature, gap, polarity and weight content of the triblock copolymers. This work allows establishing a rheological model which brings into focus competition between diffusion/wall phenomenon. The impact of this new joint on crack propagation is carried out by cleavage using the wedge test method.

Les travaux menés durant cette thèse s’inscrivent dans le cadre du développement de la mission spatiale Solar Probe Plus (NASA). Cette sonde d’exploration, dont la vocation est l’étude du Soleil, pénétrera la couronne solaire pour y faire des mesures in-situ. Ce travail de thèse a consisté à mener l’étude expérimentale des matériaux constitutifs de la sonde: métaux réfractaires (W, Re, Ta, Mo, Nb, Ti), composite C/C, un revêtement de nitrure de bore pyrolytique (pBN) ainsi que des dépôts métalliques texturés à forte émissivité. L’environnement à l’approche du soleil fut reproduit expérimentalement au sol au laboratoire PROMES-CNRS en associant le four solaire d’1 MW à Odeillo au moyen d’essai MEDIASE (Moyen d’Essai et de Diagnostic en Ambiance Spatiale Extrême). Grâce à ces moyens expérimentaux, ces matériaux candidats ont pu être testés sous formes d’échantillons, à très haute température (1100-2500 K), sous vide (10-4 Pa), ainsi que sous bombardement de protons (1-4 keV, jusqu'à 1018 ions m-2 s-1, pour la simulation du vent solaire). La propriété matériau sur laquelle cette étude expérimentale s’est concentrée est l’émissivité, dans la mesure où celle-ci va conditionner la température des surfaces de la sonde faisant face au Soleil. Celle-ci a été mesurée in-situ dans MEDIASE pendant les différents traitements. Dans le cadre de l’étude des métaux réfractaires, il a s’agit de comprendre la relation entre état de surface et émissivité, ainsi que d’étudier les modifications induites par les traitements. En ce qui concerne les dépôts métalliques texturés ainsi que le dépôt de pBN, leur étude a consisté à évaluer leurs performances radiatives et leurs comportements à haute température. / Solar Probe Plus (NASA) will be a historic mission of space exploration as it will consist in the first spacecraft to enter the solar corona. The spacecraft will face harsh environmental conditions that no other spacecraft has ever encountered in the past. One of the most critical technology developments for this mission is thus material science related: the materials constituting all the surfaces directly facing the Sun must be studied and tested in a relevant environment. The study of the candidate materials has been carried out at PROMES-CNRS: refractory metals for the instruments (W, Re, Ta, Mo, Nb, Ti, and their alloys), and refractory ceramics for the thermal protection shield (C/C composite and pyrolytic boron nitride - pBN). Samples of these materials were tested experimentally in a simulated near-Sun environment. This environment was simulated on ground thanks to the association of the 1 MW solar furnace in Odeillo, to the MEDIASE facility. This way materials were tested at very high temperature (1100-2500 K) in high vacuum (10-4 Pa), with the solar wind being reproduced via a proton bombardment (1-4 keV, up to 1018 ions m-2 s-1). The material properties that we have studied the most are the thermal radiative properties as they fully determine the temperature of a free-standing surface exposed to an intense radiative flux in vacuum. For refractory metals, it mainly consisted in studying the relationship between surface state and radiative properties, as well as the effect of the treatments. As for the textured metallic coatings and pBN, it consisted mainly in determining their efficiencies and understanding their behaviors.

Les REFIOM (Résidus d'Epuration des Fumées d'Incinération des Ordures Ménagères) issus de l'incération des déchets ménagers contiennent des métaux lourds comme le plomb ou le cadmium et sont en France uniquement stockés en centre d'enfouissement technique de classe 1 pour dangereux, en étant stabilisés par une vitrification. Afin de trouver des solutions pour le stockage ou la valorisation à long terme des REFIOM sans danger pour l'environnement, nous avons ciblé les vitrocéramiques et les céramiques frittées à hautes températures et hautes pressions. Nous avons utilisé des méthodes de la minéralogie physique par l'intermédiaire de synthèses à hautes températures, de synthèses à hautes températures et à hautes pressions en autoclave à chauffage externe, d'observations en microscopie électronique à balayage, de microanalyses chimiques EDX (Energy Dispersive X-Ray spectrometry), d'analyses en microsondes, de caractérisation structurale par diffraction de rayons X et d'expériences de lixiviation dynamique. Nous avons mis au point des protocoles de synthèses et d'analyses. Par ce biais, nous constatons pour les vitrocéramiques que le plomb ou le cadmium sont incorporés dans des cristallites et dans des nouvelles phases cristallines, eux-mêmes englobés dans une matrice vitreuse. Cette voie dite "double barrière" (cristaux + verre) semble prometteuses pour l'immobilisation du plomb et du cadmium (au regard des analyses EDX et des expériences de lixiviation). Pour les céramiques frittées, comme pour les SYNROC (SYNthetic ROCk) synthétisées pour les déchets nucléaires, de nouvelles phases cristallines incorporant Pb et Cd sont observées et seraient a priori résistantes pour le stockage de ces éléments toxiques. Dans ces deux cas de nouveaux matériaux capables d'incorporer massivement du plomb et du cadmium ont été mis en évidence. Des tests de durabilité permettront d'envisager une valorisation éventuelle de tels matériaux / MSWI 5Municipal Solide Waste Incinerator) fly ashes from the incineration of domestic waste contain heavy metals such as lead or cadmium. In France, these fly ashes are only stored under vitrified forms in class-1 type landfills for hazardous waste. In order to find solutions for long-term storage or valorization of the MSWI fly ashes, we studied glass-ceramics and sintered ceramics at high pressures and/or hight temperature. We used methods of mineral physics to : synthetize at high temperature, synthetize at higt temperature and high pressure using autoclaves with external heating system, observe by electron microcopy, make EDX (Energy Dispersive X-Ray spectrometry) chemical microanalysis, make microprobe analysis, structurally characterize and perform leaching test. We established experimental protocols for the synthesis and analysis of produced materials. For glass-ceramics, we observe that lead and cadmium are incorporated inside expected crystallites and new crystal phases, themselves embedded by a glassy matrix. This so-called "double barrier" (crystals + glass) is a promising way towards a substainable of lead and cadmium (after EDX analysis and leaching experiements). For sintered ceramics, as for the SYNROC (SYNthetic ROCk) with nuclear waste, new crystal phases incorporating Pb and Cd are found and might display a high resistant for the storage of these toxic elements. In both cases, new materials incorporating large amounts of lead and cadmium were formed. Durability tests may give new ways for a valorization of such materials

Les objectifs de cette étude ont été 1) d’améliorer la stabilité dimensionnelle des panneaux de fibres de densité moyenne (MDF) par trois traitements physico-chimiques: a) l’estérification, b) l’addition de polypropylène maléaté et c) le traitement à haute température; 2) de déterminer l’effet de ces traitements sur les propriétés mécaniques, les profils de masse volumique et les propriétés de mouillage des panneaux et 3) de déterminer les modifications chimiques suite aux traitements. Des panneaux MDF ont été produits à partir de fibres estérifiées à 5 % d’anhydride maléique. Le traitement a réduit le gonflement en épaisseur et l’absorption d’eau après 2 heures d’immersion dans l’eau. Toutefois, le traitement n’a pas amélioré les propriétés physiques dans les autres conditions. L’angle de contact en retrait a augmenté et l’absorption d’eau par capillarité a diminué suite au traitement. Des panneaux MDF ont été produits avec deux types d’adhésifs (urée-formaldéhyde et mélamine-urée-formaldéhyde) et trois concentrations de polypropylène maléaté (0, 3 et 5 %). Les photomicrographies ont montré la formation d’agglomérats de polypropylène maléaté à l’intérieur des panneaux. Le traitement a réduit le gonflement en épaisseur et l’absorption d’eau après immersion dans l’eau. La dilatation et la contraction linéaire ont augmenté. Le gonflement et le retrait en épaisseur en conditions d’adsorption et de désorption ont diminué. Le traitement a aussi amélioré les propriétés mécaniques ainsi qu’augmenté les angles de contact et diminué l’absorption d’eau par capillarité. La spectroscopie infrarouge n’a pas détecté de réactions chimiques entre les fibres et le polypropylène maléaté. Des panneaux MDF ont été produits à partir de fibres non traitées et de fibres traitées à la chaleur à 150 et 180oC pendant 15, 30 et 60 minutes. Le traitement a réduit le gonflement en épaisseur et l’absorption d’eau après immersion dans l’eau. Le gonflement en épaisseur après des cycles répétés d’humidité relative a augmenté alors que les autres propriétés mesurées dans les mêmes conditions n’ont pas changé. Les angles de contact ont augmenté et l’absorption d’eau par capillarité a diminué. La spectroscopie des photoélectrons a montré une légère réduction du ratio O/C et des changements du ratio C1/C2 pour les fibres traitées. / The objectives of this study were 1) to improve the dimensional stability of medium density fiberboards (MDF) by three physical or chemical treatments: a) esterification, b) maleated polypropylene wax and c) heat treatment; 2) to determine the effect of these treatments on the mechanical properties, vertical density profiles and wetting properties of the panels and 3) to determine the chemical modification following treatments. MDF panels were produced from fibers esterified with 5 % maleic anhydride. The esterification treatment showed a reduction in thickness swelling and water absorption after 2 hours water soaking independently of reaction time. However, the treatment did not improve the physical properties after 24 hours water soaking or after relative humidity repeated cycles. The receding contact angle increased while wicking decreased following esterification. MDF panels were produced from two resin types (urea-formaldehyde and melamine-urea-formaldehyde) and three maleated polypropylene contents (0, 3 and 5 %). Photomicrographs showed that maleated polypropylene forms agregates within the panels. The treatment showed an important reduction of thickness swelling and water absorption after water soaking. Linear expansion and contraction increased following treatment. Thickness swelling and shrinkage in adsorption and desorption conditions decreased following treatment. The treatment improved the mechanical properties. Advancing contact angles increased for panels treated and bonded with urea-formaldehyde. Receding contact angle increased with 5 % maleated polypropylene content while wicking decreased following the treatment independently of maleated polypropylene content. Infrared spectroscopy did not detect chemical reaction between the fibers and the maleated polypropylene. MDF panels were produced from untreated fibers and heat-treated fibers at 150 and 180oC for 15, 30 and 60 minutes. Heat treatment showed a reduction on thickness swelling and water absorption after water soaking. Thickness swelling increased after relative humidity repeated cycles. Linear expansion and contraction and springback were not improved by the treatment. The treatment showed no significant effect in the mechanical properties and vertical density profile of the panels. The advancing and receding contact angles increased while wicking decreased by the treatment. X-ray photoelectron spectroscopy showed slight decreases in O/C ratio and changes in C1/C2 ratio for heat-treated fibers.