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Microextração de canabinoides em urina usando dispositivo empacotado com polímero molecularmente impresso e análise por cromatografia líquida - espectrometria de massas sequencial / Microextraction of cannabinoids in urine using device packed with molecularly imprinted polymer and analysis by liquid chromatography - sequential mass spectrometry

Sartore, Douglas Morisue 30 July 2018 (has links)
O preparo da amostra é uma das etapas mais importantes em toda a análise química. O isolamento e a concentração dos componentes da amostra são cruciais e busca-se sempre que essas etapas sejam as mais simples e consumam o mínimo possível de tempo e reagentes. Nos últimos anos, um tipo de material tem se mostrado bastante útil para análises químicas a partir de fluidos biológicos, os polímeros molecularmente impressos (MIPs). Os MIPs são sintetizados por reações de polimerização, na presença de uma molécula molde (template). A molécula molde se liga aos monômeros funcionais do polímero durante a reação de polimerização e permanece ligada à superfície das cadeias poliméricas quando a reação se completa. Terminada a polimerização, realiza-se a completa lavagem das moléculas molde, assim, restam na superfície polimérica cavidades tridimensionais complementares à molécula empregada como molde. Essas cavidades permitem a ligação reversível e preferencial da molécula molde ou outras com estrutura química semelhante. A Cannabis sativa é a droga ilícita mais consumida em todo o mundo e nos últimos anos muita atenção tem se voltado a seus efeitos toxicológicos no corpo humano e a aplicações medicinais. Nesta dissertação, foi sintetizado um MIP com a molécula molde catequina para a extração e posterior análise por LC-MS/MS dos canabinóides Δ9-tetrahidrocanabinol (THC), 11-hidroxi-Δ9-tetrahidrocannabinol (THC-OH) e 11-nor-Δ9-tetrahidrocannabinol-9-ácido carboxílico (THC-COOH) em amostras de urina. O MIP produzido foi empacotado em microdispositivo e empregado no preparo das amostras de urina por microextração por sorvente empacotado (MEPS). O método desenvolvido apresentou boa linearidade (valores de r de 0,977 para o THC e 0,994 para THC-OH e THC-COOH). Os limites de detecção e de quantificação foram respectivamente de 5 ng mL-1 e 20 ng mL-1, para os compostos THC e THC-OH, na faixa linear de 25 a 250 ng mL-1. Para o composto THC-COOH os limites de detecção e quantificação alcançados foram de 1 ng mL-1 e 5 ng mL-1, respectivamente, na faixa linear de 5 a 170 ng mL-1. O método apresentou valores razoáveis de precisão entre 3,2% (THC-COOH) e 25,1% (THC) e de exatidão, que variou entre -18,4 e 17,4 (ambos para o THC). O MIP empregado no preparo da amostra mostrou-se mais seletivo e específico do que materiais normalmente empregados para a extração dos canabinoides das amostras de urina, além de a técnica de extração por MEPS apresentar baixo consumo de solventes e amostra para a extração dos analitos e posterior análise por LC-MS/MS. / The sample preparation is one of the most important steps in every chemical analysis. The isolation and concentration of the sample components are crucial and it is always sought that these steps are simple and consume the lowest amount of time and reagents. In the recent years, a type of material has proved to be very useful for chemical analyzes of biological fluids, the molecularly imprinted polymers (MIPs). MIPs are synthesized by polymerization reactions in the presence of a template molecule. The template molecule binds to the functional monomers of the polymer during the polymerization reaction and remains bonded to the surface of the polymeric chains after the reaction is complete. After the polymerization is finished, the complete washing of the template molecules is carried out, thus, three-dimensional cavities, complementary to the molecule used as a template, remain on the polymer surface. These cavities allow the reversible and preferential bonding of the template molecule or others with similar chemical structure. Cannabis sativa is the most commonly consumed illicit drug in the world and in recent years much attention has focused on its toxicological effects on human body and for medical applications. In this master dissertation, a MIP was synthesized with the catechin molecule as template, for extraction and subsequent analysis by LC-MS/MS of the cannabinoids Δ9-tetrahydrocannabinol (THC), 11-hydroxy-Δ9-tetrahydrocannabinol (THC-OH), and 11-nor-Δ9-tetrahydrocannabinol-9-carboxylic acid (THC-COOH) in urine samples. The MIP produced was packed in a microdevice and used in the preparation of the urine samples by microextraction by packed sorbent (MEPS). The developed method showed good linearity (r values of 0.977 for THC and 0.994 for THC-OH and THC-COOH). The detection and quantification limits were respectively 5 ng mL-1 and 20 ng mL-1 for THC and THC-OH in the linear range from 25 to 250 ng mL-1. For the compound THC-COOH the limits of detection and quantification achieved were 1 ng mL-1 and 5 ng mL-1, respectively, in the linear range from 5 to 170 ng mL-1. The method presented reasonable values of precision, between 3.2% (for THC-COOH) and 25.1% (for THC) and displayed accuracy ranging from -18.4 to 17.4 (both for THC). The MIP used in the sample preparation was more selective and specific than other materials usually employed for the extraction of the cannabinoids from the urine samples. The MEPS technique also showed low consumption of solvents and sample for sample preparation, extraction of analytes and subsequent analysis by LC-MS/MS.
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A constru??o da imagem da prostitui??o e da moralidade em Porto Alegre pelo jornal gazetinha : uma an?lise dos c?digos sociais segundo a hip?tese de agendamento : 1895-1897

Becker, Gisele 27 August 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2015-04-14T14:42:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 395121.pdf: 4230027 bytes, checksum: df08f1e0755524d1a667a072ce7294bc (MD5) Previous issue date: 2007-08-27 / Este estudo se volta para o jornal a Gazetinha, publicado em Porto Alegre em fins do s?culo XIX e que, neste momento e atrav?s de diferentes espa?os em suas p?ginas, construiu uma fala de que as fam?lias de bem encontravam dificuldades de transitar nas ruas da cidade, ocupadas por b?bados, v?ndalos e mulheres que agarravam os homens ? for?a. ? o que alguns estudos hist?ricos j? chamaram de processo de saneamento moral. Entretanto, a proposta de an?lise aqui apresentada pretende se debru?ar n?o apenas sobre a fala do jornal em si, mas sobre a maneira como ela foi elaborada por meio da constru??o de c?digos de agenciamento de poder. Somado a isso, percebeu-se que a Gazetinha agendou a tem?tica da prostitui??o e da moralidade entre os anos de 1895 e 1897, marco cronol?gico deste estudo. Trabalha-se, portanto, com a hip?tese de que a insist?ncia de uma fala ritmada, empregando c?digos e termos semelhantes e em diferentes espa?os do jornal (textos, colunas, an?ncios publicit?rios e caricaturas, estas publicadas somente nas edi??es ilustradas da Gazetinha) elaborou c?digos que contribu?ram para a forma??o de uma mentalidade coletiva a respeito de um problema social, j? existente, mas ampliado a partir da Aboli??o da Escravatura, quando muitas mulheres negras e sem op??o no mercado de trabalho se voltaram para o of?cio da prostitui??o. Trabalha-se, aqui, a hip?tese de Agenda-Setting e sua contribui??o para a consolida??o destes c?digos; a aproxima??o entre a Hist?ria e o Jornalismo na constru??o de um conhecimento sobre uma sociedade que parece t?o distante dos elementos que a caracterizam hoje, mas que, ao mesmo tempo, apresenta tantos aspectos comuns: ao contr?rio do que dita o senso comum sobre a sociedade do s?culo XIX, um universo repleto de indiv?duos com autonomia de pensamento, embora influenciadas por um discurso midi?tico, como percebemos nos dias que correm
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O subsídio Recordando e Renovando da rede municipal de São Bernardo do Campo (1982-1995): análise material de um impresso de formação e normatização das práticas docentes na escola para a infância / The pedagogical journal Reminding and Renewing the public school system of the city of São Bernardo do Campo (1982-1995): a materiality analysis of a pedagogical journal that consists in formation and roles to the educational practices developed in early childhood schools

Leibruder, Marly 14 November 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2016-04-27T16:33:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marly Leibruder.pdf: 7376706 bytes, checksum: 2961564c47d5e8f54ceb3a5b8f6e3c43 (MD5) Previous issue date: 2007-11-14 / This paper goals to study the pedagogical journal Recordando e Renovando (Reminding and Renewing), published between 1982 and 1995 to the Municipal Public Schools of São Bernardo do Campo, considering it as an object of investigation and a historiography information issue that was used to intermediate the relations between teachers and the pedagogical references to be implemented or kept. The research had as start the proposal to consider the printed text as a cultural object that keeps its production and uses characteristics (Certeau, 1994; Chartier, 1990; Carvalho & Hansen, 1996; Toledo, 2001), what means that it is supposed to work with its contents in respect of the production, the circulation and the appropriation processes made by their agents and addressees. The central hypothesis is that the printed text brings in its materiality different representations of children, early childhood education and reader teacher to whom it is addressed. During the methodological construction, we had tried to describe the material faces of the pedagogical journal, periodizing it according to its rhythms of production, the coordination changes, and the participation or changes of the reading public, as well as the indication of reading as a part of an editorial project to keep or change the educational practices. As a result, it was possible to identify three established periods during the publication life, from the centrality of the childhood and emphasis on didactic models (1982-1987) to the dilution of the children representation among new educational and consumerists issues (1993-1995) after get across a period of serious questioning in which the children are represented as a subject of rights and as a constructor of his knowledge (1989-1992) / Este trabalho tem por objetivo estudar o subsídio pedagógico Recordando e Renovando, publicado no período compreendido entre os anos de 1982 e 1995 na rede municipal de Educação de São Bernardo do Campo, tomando-o com objeto material de investigação e fonte de informação historiográfica que intermediou a relação dos professores com os referencias pedagógicos que se pretendiam implementar ou conservar. A investigação contida nesse trabalho parte da proposta de considerar o impresso como objeto cultural que guarda as marcas de sua produção e de seus usos (Certeau, 1994; Chartier, 1990; Carvalho & Hansen, 1996; Toledo, 2001) o que significa trabalhar com seus conteúdos em relação aos processos de produção, circulação e apropriação pelos agentes produtores e seus destinatários. Trabalhamos com a hipótese de que o impresso carrega em sua materialidade as marcas de diferentes representações de criança, de educação infantil e de professor-leitor ao qual se destina. No percurso metodológico procurou-se descrever os aspectos materiais da publicação, periodizando-a de acordo com o ritmo da produção, as mudanças de coordenação, a participação e modificação do público leitor e as indicações de leituras como parte de um projeto editorial para a manutenção ou mudança das práticas educativas. Essa trajetória resultou na identificação de três períodos definidos no ciclo de vida da publicação, da centralidade da infância e ênfase nos modelos de recursos didáticos (1982-1987) à diluição da representação da criança em meio a novas emergências educativas e de consumo (1993-1995) após atravessar um período de questionamento crítico no qual criança é representada como sujeito de direitos e construtor do conhecimento (1989-1992)
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Entre as coisas do mundo e o mundo dos livros: prefácios cívicos e impressos escolares no Brasil republicano. / Among things in the world and the world of books: civic prefaces and school prints in the Republican Brazil.

Vieira, Cleber Santos 28 February 2008 (has links)
Denominam-se prefácios todos os discursos liminares produzidos a propósito de determinado texto. Os vínculos sistemáticos, históricos e contextuais com o impresso converteram os prefácios em preciosas fontes de pesquisa da história do livro nos mais variados gêneros da cultura escrita. Neste trabalho, analisamos a história dos prefácios nos impressos escolares produzidos em três momentos da história brasileira: República Velha, Era Vargas e Ditadura Militar. Neste caminho, prefácios, prólogos, apresentações, introduções e posfácios, além de outros suportes do impresso, revelaram-se como objetos imprescindíveis na tarefa de entender as diversas formas de conceber o civismo e escrever sobre a formação dos cidadãos. Pelos prefácios, foi possível identificar e analisar representações de ideais e valores de democracia, sonhos e desilusões republicanas, bem como, projetos e programas políticos. Como discurso que prepara a leitura, os prefácios analisados possibilitaram percorrer, por um lado, os elementos históricos externos ao livro e que recobriram objetivos sociais e políticos mais amplos da ação autoral. Por outro, permitiu entender que as opções do autor projetavam-se no tipo de linguagem e estratégia discursiva configuradas na estrutura interna do livro. Permitiram entender também a plasticidade do princípio que enuncia a formação do cidadão. Pelos prefácios fluíram ideais republicanos, disputas regionais, elementos da democracia autoritária, positivismo, cristianismo, marxismos e várias outras formas de representar a prática política. Tais representações reivindicaram para si a primazia na escolarização de temas como pátria, nação e cidadania tornando-os pré-requisitos da ação política. Enfim, Analisando traduções de manuais estrangeiros, livros didáticos, cartilhas, enciclopédias e demais gêneros de impressos escolares foi possível concluir que os prefácios cívicos significaram pontos de ligação entre as coisas do mundo e o mundo dos livros. Palavras- / Prefaces are nominated as all the introductory discourses produced for a determinate text. The historical, contextual and systematic links with the printed matter converted the prefaces in precious research sources to the history of books in all kinds of written culture. In this work, we analyze the history of the prefaces in scholastic publications in three moments of the Brazilian history: The Old Republic, The Age of Vargas and the Military Dictatorship. In this way prefaces, prologues, presentations, introductions and post-scripts, as well as other printed supports, became essential objects in understanding different forms of conceiving civism and to write about formation of citizens. By the prefaces it was possible to identify and analyze representations of idealisms and merits of democracy, republicans dreams and disappointments, as well as political projects and programs. As a preparation speech for reading, the analyzed prefaces made possible to run, from one side, the historical elements out side the book that overlated the more extensive social and political objectives of the auctorial action. On the other side made possible the understanding that the authors options were projected in the kind of language and discursive strategies found in the structure inside the book. They also allowed the comprehension of the plasticity in the origin which announces the citizen formation. With in prefaces, republican ideals, regional controversies, elements of the despotic democracy, positivism, Christianity, Marxism and many other forms of representing political practice have flowed. Such representations demanded for its self the primacy in schooling of themes as homeland, nation and citizenship making them prerequisites of the political action. Finally, analyzing the traditions of foreign manuals, didactic books, spelling books, encyclopedias and other kinds of scholar publications it was possible to conclude that the civic prefaces meant linking points between things of our world and the world of books.
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Microextração de canabinoides em urina usando dispositivo empacotado com polímero molecularmente impresso e análise por cromatografia líquida - espectrometria de massas sequencial / Microextraction of cannabinoids in urine using device packed with molecularly imprinted polymer and analysis by liquid chromatography - sequential mass spectrometry

Douglas Morisue Sartore 30 July 2018 (has links)
O preparo da amostra é uma das etapas mais importantes em toda a análise química. O isolamento e a concentração dos componentes da amostra são cruciais e busca-se sempre que essas etapas sejam as mais simples e consumam o mínimo possível de tempo e reagentes. Nos últimos anos, um tipo de material tem se mostrado bastante útil para análises químicas a partir de fluidos biológicos, os polímeros molecularmente impressos (MIPs). Os MIPs são sintetizados por reações de polimerização, na presença de uma molécula molde (template). A molécula molde se liga aos monômeros funcionais do polímero durante a reação de polimerização e permanece ligada à superfície das cadeias poliméricas quando a reação se completa. Terminada a polimerização, realiza-se a completa lavagem das moléculas molde, assim, restam na superfície polimérica cavidades tridimensionais complementares à molécula empregada como molde. Essas cavidades permitem a ligação reversível e preferencial da molécula molde ou outras com estrutura química semelhante. A Cannabis sativa é a droga ilícita mais consumida em todo o mundo e nos últimos anos muita atenção tem se voltado a seus efeitos toxicológicos no corpo humano e a aplicações medicinais. Nesta dissertação, foi sintetizado um MIP com a molécula molde catequina para a extração e posterior análise por LC-MS/MS dos canabinóides Δ9-tetrahidrocanabinol (THC), 11-hidroxi-Δ9-tetrahidrocannabinol (THC-OH) e 11-nor-Δ9-tetrahidrocannabinol-9-ácido carboxílico (THC-COOH) em amostras de urina. O MIP produzido foi empacotado em microdispositivo e empregado no preparo das amostras de urina por microextração por sorvente empacotado (MEPS). O método desenvolvido apresentou boa linearidade (valores de r de 0,977 para o THC e 0,994 para THC-OH e THC-COOH). Os limites de detecção e de quantificação foram respectivamente de 5 ng mL-1 e 20 ng mL-1, para os compostos THC e THC-OH, na faixa linear de 25 a 250 ng mL-1. Para o composto THC-COOH os limites de detecção e quantificação alcançados foram de 1 ng mL-1 e 5 ng mL-1, respectivamente, na faixa linear de 5 a 170 ng mL-1. O método apresentou valores razoáveis de precisão entre 3,2% (THC-COOH) e 25,1% (THC) e de exatidão, que variou entre -18,4 e 17,4 (ambos para o THC). O MIP empregado no preparo da amostra mostrou-se mais seletivo e específico do que materiais normalmente empregados para a extração dos canabinoides das amostras de urina, além de a técnica de extração por MEPS apresentar baixo consumo de solventes e amostra para a extração dos analitos e posterior análise por LC-MS/MS. / The sample preparation is one of the most important steps in every chemical analysis. The isolation and concentration of the sample components are crucial and it is always sought that these steps are simple and consume the lowest amount of time and reagents. In the recent years, a type of material has proved to be very useful for chemical analyzes of biological fluids, the molecularly imprinted polymers (MIPs). MIPs are synthesized by polymerization reactions in the presence of a template molecule. The template molecule binds to the functional monomers of the polymer during the polymerization reaction and remains bonded to the surface of the polymeric chains after the reaction is complete. After the polymerization is finished, the complete washing of the template molecules is carried out, thus, three-dimensional cavities, complementary to the molecule used as a template, remain on the polymer surface. These cavities allow the reversible and preferential bonding of the template molecule or others with similar chemical structure. Cannabis sativa is the most commonly consumed illicit drug in the world and in recent years much attention has focused on its toxicological effects on human body and for medical applications. In this master dissertation, a MIP was synthesized with the catechin molecule as template, for extraction and subsequent analysis by LC-MS/MS of the cannabinoids Δ9-tetrahydrocannabinol (THC), 11-hydroxy-Δ9-tetrahydrocannabinol (THC-OH), and 11-nor-Δ9-tetrahydrocannabinol-9-carboxylic acid (THC-COOH) in urine samples. The MIP produced was packed in a microdevice and used in the preparation of the urine samples by microextraction by packed sorbent (MEPS). The developed method showed good linearity (r values of 0.977 for THC and 0.994 for THC-OH and THC-COOH). The detection and quantification limits were respectively 5 ng mL-1 and 20 ng mL-1 for THC and THC-OH in the linear range from 25 to 250 ng mL-1. For the compound THC-COOH the limits of detection and quantification achieved were 1 ng mL-1 and 5 ng mL-1, respectively, in the linear range from 5 to 170 ng mL-1. The method presented reasonable values of precision, between 3.2% (for THC-COOH) and 25.1% (for THC) and displayed accuracy ranging from -18.4 to 17.4 (both for THC). The MIP used in the sample preparation was more selective and specific than other materials usually employed for the extraction of the cannabinoids from the urine samples. The MEPS technique also showed low consumption of solvents and sample for sample preparation, extraction of analytes and subsequent analysis by LC-MS/MS.
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Material didático impresso de curso de licenciatura a distância: um olhar para os recursos multimodais

Silva, Monica Maria Pereira da 23 August 2016 (has links)
Submitted by Fernando Souza (fernandoafsou@gmail.com) on 2017-08-08T11:12:04Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 15717745 bytes, checksum: 0fcd3fd6ffd19c3eacbec24acf76d0cc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-08T11:12:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 15717745 bytes, checksum: 0fcd3fd6ffd19c3eacbec24acf76d0cc (MD5) Previous issue date: 2016-08-23 / The distance learning in Brazil is an increasing reality at the higher education, especially in the licentiate undergraduate courses. In this kind of teaching, the printed teaching material acquires a more relevant space since it may be the most effective source of knowledge, information and interface between the student and the teacher, even being inserted in other possibilities of virtual interaction. In this way, this research consists of the analysis in which the production and circulation process is possible, as the comprehension of the printed teaching material, approaching issues related to the categorization of the printed teaching material as a text genre, as well as the language and the verbal and non-verbal structure. This research aims to investigate the multimodal resources of the printed teaching material in all the curricular components of the first term at the Letras (Modern Arts) Course, distance learning, at the Technology, Science and Education Federal Institute of Paraíba, through the textual organization, the production and the reception conditions of the social developed actions, as a socialcommunicative tool. For this reason, the research took place in two fields of investigation: the textual analysis which observed the PTM under the perspective of the visual semiotics and had the conceptions of van Leeuwen (2005), at Introducing Social Semiotics as theoretical framework, and the syntactic analysis of the multimodal resources based on the metafunctions systematized by the Visual Design Grammar by Kress and van Leeuwen (1996[2006]); the textual production based in the production conditions presented by the Sociodiscursive Interactionism (SDI) by Bronckart (1999[2009], 2006). To understand the PTM as a text genre, the SDI was also used to be especially related to the discussions of Bakhtin (2010 [1895-1975]) on the theme. These data analyses allowed understanding in a clearer possibility the relations between the constitution of the printed teaching material, not only in the verbal aspect but also in the non-verbal view, as well as the production and comprehension conditions of this genre in the teaching/learning process as an instrument which is able to create comprehensive and didactic communicative actions. / A educação a distância no Brasil é uma realidade crescente na formação superior, em especial, nos cursos de Licenciatura. Nessa modalidade de ensino, o material didático impresso conquista um espaço de maior relevância tendo em vista ser, talvez, a mais efetiva fonte de conhecimento, informação e interface entre o estudante e o professor, mesmo inserido em outras possibilidades de interação virtual. Nesse sentido, esse trabalho consiste na análise de uma das muitas frentes que o processo de produção, de circulação e de compreensão do material didático impresso possibilita, abordando questões relativas à categorização do material didático impresso como gênero textual, bem como à linguagem e à estrutura não verbal e verbal. O objetivo dessa pesquisa é investigar os recursos multimodais do material didático impresso de todos os componentes curriculares do primeiro período do curso de Licenciatura em Letras na modalidade a distância do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Paraíba, a partir da organização textual, das condições de produção e recepção e das ações sociais desenvolvidas, como instrumento sociocomunicativo. Para isso, a pesquisa ocorreu em dois campos de investigação: o textual, que se ocupou de observar o MDI sob a perspectiva da semiótica visual, tendo como suporte teórico as concepções de van Leeuwen (2005) apresentadas no livro Introducing Social Semiotics e a análise sintática dos recursos multimodais com base nas metafunções sistematizadas pela Gramática do Design Visual de Kress e van Leeuwen (1996[2006]); a produção textual fundamentada nas condições de produção apresentadas pelo Interacionismo Sociodiscursivo-ISD por meio do que discute Bronckart (1999[2009], 2006). Para se ter o entendimento do MDI como gênero textual, recorremos, também, ao ISD com atenção especial ao que Bakhtin (2010 [1895- 1975]) discute sobre a temática. A análise desses dados possibilitou compreender melhor as relações entre a constituição do gênero material didático impresso, seja no aspecto verbal, seja no não verbal, e as condições de produção e compreensão desse gênero no processo de ensino e aprendizagem como instrumento capaz de criar ações comunicativas compreensíveis e didáticas.
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Espectrometria de massas por probe electrospray ionization (PESI-MS) com polímero molecularmente impresso (MIP) para determinação de ésteres de forbol em folhas de Jatropha curcas / Molecularly imprinted polymer-coated probe electrospray ionization mass spectrometry (MIPCPESI-MS) for determination of phorbol esters in Jatropha curcas leaves

Silva, Lidya Cardozo da 20 July 2018 (has links)
Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-08-20T13:36:48Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lidya Cardozo da Silva - 2018.pdf: 2382834 bytes, checksum: e5a79619d923d442540c5bf0549318bd (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-08-20T13:38:04Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lidya Cardozo da Silva - 2018.pdf: 2382834 bytes, checksum: e5a79619d923d442540c5bf0549318bd (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-20T13:38:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lidya Cardozo da Silva - 2018.pdf: 2382834 bytes, checksum: e5a79619d923d442540c5bf0549318bd (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-07-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Jatropha curcas L. is a euphorbiaceous oilseed plant considered toxic to humans and animals due to the presence of phorbol esters (PEs). Traditionally, the detection of these toxic compounds has been done in J. curcas seeds and derivates via chromatographic separation methods such as HPLC-UV and HPLC-MS. Although efficient, these techniques are laborious and require high time and solvent consumption, thus it would be interesting the development of new analytical methods to determine these compounds with more practicality. Probe electrospray ionization is frequently used in ambient mass spectrometry allowing analysis with minimum sample preparation. However, for complex samples analysis, this technique presents low sensitivity and ionization suppression. In this study, a molecularly imprinted polymer-coated probe electrospray ionization mass spectrometry (MIPCPESI-MS) method was developed for determination of phorbol esters in methanolic extracts of Jatropha curcas leaves with direct extraction form the ionization source. The synthesized molecularly imprinted polymer (MIP) proved to be adequate for extraction of the PEs in methanolic extracts of J. curcas leaves with better performance as extraction phase in comparison with the non-imprinted polymer (NIP). The MIPCPESI method allowed detection of phorbol 12,13-diacetate (PDA) and other three PEs metabolite ions from Jatropha leaves with minimal sample preparation, and with higher signal intensities compared to analysis with conventional PESI. For the PDA, calibration curve exhibited linearity with R2 > 0.99, LOD and LOQ in µg.mL-1 range, precision and accuracy values, respectively, between 4.06 to 13.49% and -1.60 to -15.26 %. Finally, MIPCPESI was employed for PDA quantification in methanolic extracts of six different J. curcas leaves genotypes resulting in concentrations ranging from 222.19 ± 23.55 to 528.23 ± 19.72 µg.g-1 for toxic samples. / A Jatropha curcas L. é uma oleaginosa euforbiácea considerada tóxica para humanos e animais devido à presença de ésteres de forbol (PEs). Tradicionalmente, a detecção destes compostos tóxicos tem sido feita em tortas e sementes de J. curcas por meio do uso de técnicas de separação cromatográfica como HPLC-UV e HPLC-MS que apesar de eficientes são laboriosas e requerem alto consumo de tempo e solventes. Dessa forma, seria interessante o desenvolvimento de novas técnicas analíticas para determinação desses compostos com maior praticidade. Probe electrosrpay ionization (PESI) é uma das técnicas de ionização utilizadas na espectrometria de massas ambiente que permite análises rápidas com mínimo preparo de amostras. No entanto, para análise de amostras complexas essa técnica apresenta baixa sensibilidade e supressão iônica. Neste estudo, foi desenvolvido um método de análise por espectrometria de massas por Probe electrospray revestido com polímero molecularmente impresso (MIPCPESI-MS) para determinação de ésteres de forbol em extratos metanólicos de folhas de Jatropha curcas com extração direta da fonte de ionização. O polímero molecularmente impresso (MIP) sintetizado mostrou-se adequado para extração de PEs em extratos metanólicos de folhas de J. curcas tendo melhor desempenho como fase extratora quando comparado ao polímero não molecularmente impresso (NIP). O método MIPCPESI-MS possibilitou a detecção do forbol 12,13-diacetato (PDA) e de outros três íons metabólitos presentes nas folhas de J. curcas com mínimo preparo de amostras e com maior intensidade de sinais quando comparado às análises com PESI convencional. Para o PDA, a curva de calibração apresentou linearidade com R2 > 0.99, LOD e LOQ na faixa de µg.mL-1, valores de precisão entre 4.06 e 13.49 % e exatidão entre -1.60 e -15.26 %. Posteriormente, o método MIPCPESI foi empregado na quantificação de PDA em seis extratos metanólicos de diferentes genótipos de folhas de J. curcas resultando em valores concentrações entre 222.19 ± 23.55 a 528.23 ± 19.72 µg.g-1 nas amostras tóxicas.
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Espectrometria de massas por paper spray Ionization: técnica analítica versátil para os desafios da química forense / Mass spectrometry by paper spray Ionization: versatile analytical technique for the challenges of forensic chemistry

Carvalho, Thays Colletes de 05 October 2018 (has links)
Submitted by Liliane Ferreira (ljuvencia30@gmail.com) on 2018-11-27T10:54:13Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese - Thays Colletes de Carvalho - 2018.pdf: 10167238 bytes, checksum: e63cc8b9621f34c961582121789dd84c (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-11-27T11:56:05Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese - Thays Colletes de Carvalho - 2018.pdf: 10167238 bytes, checksum: e63cc8b9621f34c961582121789dd84c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-27T11:56:05Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese - Thays Colletes de Carvalho - 2018.pdf: 10167238 bytes, checksum: e63cc8b9621f34c961582121789dd84c (MD5) Previous issue date: 2018-10-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Ionization is a crucial step in mass spectrometry (MS) and governs the versatility of this important analytical technique. Ionization is responsible for transferring atoms and molecules, in their respective ionized forms, into the high vacuum environment of mass spectrometers, where they are discriminated as a function of their m/z ratio. Among the several techniques of ionization of MS, the technique of ionization by Paper spray (PS) is one of the simplest, versatile and can be implemented easily in MS system. In this work, several PS-MS applications in the forensic area were developed, demonstrating their ability to screen new synthetic drugs as a complementary tool to the thin layer chromatography (TLC) method and as a tool to monitor Date-rape Drugs in blood. In the first application, PS-MS was shown to be an effective and rapid method for the identification of synthetic drugs lysergic acid diethylamide (LSD), 2,5-dimethoxy-4-chloroamphetamine (DOC), 2,5-dimethoxy-4-bromoamphetamine (DOB), 25C-NBOMe, 25B-NBOMe and 25I-NBOMe) in bottles, both by the isotopic profile of the substances and by the fragmentation presented in tandem mass spectrometry. In the second application, the TLC was coupled to the PS-MS in order to achieve greater reliability in the CCD results. In this way, a CCD method for the analysis of cocaine and adulterants (caffeine, benzocaine, lidocaine and phenacetin) was optimized by evaluating its sensitivity and selectivity. In order to improve the Detection and Quantification Limits for cocaine and adulterants, the spots were analyzed by PS-MS, obtaining improvements in the. Finally, in order to solve the low PS-MS selectivity, a new substrate was developed, especially when the analytical target is in complex mixtures, such as blood. It is a membrane coated with a molecularly printed polymer (MIP) with dual function: simultaneous extraction and ionization of targets in the same device. The developed membrane was applied in the determination of benzodiazepines in blood samples from alleged date rape- drugs victims. Blood is a complex sample containing several compounds that can suppress the analyte signal. With this modification, any suppression is avoided, obtaining excellent results, both qualitative and quantitative. In conclusion, PS-MS is a fast and low-cost technique that can replace or complement conventional analyzes in a laboratory of expertise, increasing the productivity of Brazilian justice. / A ionização é uma etapa crucial em espectrometria de massas (MS) e rege a versatilidade desta importante técnica analítica. A ionização é a responsável por transferir átomos e moléculas, em suas respectivas formas ionizadas, para o ambiente de alto vácuo dos espectrômetros de massas, onde são discriminados em função de sua razão massa sobre carga (m/z). Dentre as diversas técnicas de ionização de MS, a técnica de ionização por Paper spray (PS) é uma das mais simples, versátil e pode ser implementada facilmente em sistema de MS. Nesse trabalho diversas aplicações do PS-MS na área forense foram desenvolvidas, demonstrando sua capacidade para screening de novas drogas sintéticas, como ferramenta complementar ao método de cromatografia de camada delgada (TLC) e como ferramenta para monitorar “boa noite cinderela” em sangue. Na primeira aplicação, o PS-MS mostrou ser um método eficaz e rápido para identificação de drogas sintéticas dietilamida do ácido lisérgico (LSD), 2,5-dimetoxi-4-cloroanfetamina (DOC), 2,5-dimetoxi-4- bromoanfetamina (DOB), 25C-NBOMe, 25B- NBOMe e 25I-NBOMe) em selos, tanto pelo perfil isotópico das substâncias, quanto pela fragmentação apresentada na espectrometria de massas tandem. Já na segunda aplicação, acoplou-se TLC ao PS-MS visando alcançar maior confiabilidade nos resultados de TLC. Desta maneira, otimizou-se um método de TLC para análise de cocaína e adulterantes (cafeína, benzocaína, lidocaína e fenacetina) avaliando sua sensibilidade e seletividade. Com intuito de melhorar os Limites de Detecção e Quantificação para a cocaína e adulterantes, os spots foram analisados por PS-MS, obtendo melhorias nos resultados. Por fim, com o intuito de resolver a baixa seletividade do PS-MS, um novo substrato foi desenvolvido, principalmente quando o alvo analítico está em misturas complexas, como sangue. Trata-se de uma membrana recoberta com um polímero molecularmente impresso (MIP) com dupla função: extração e ionização simultânea de alvos em um mesmo dispositivo. A membrana desenvolvida foi aplicada na determinação de benzodiazepínicos em amostras de sangue de supostas vítimas de benzodiazepínicos. O sangue é uma amostra complexa que contém vários compostos que podem suprimir o sinal do analito. Com essa modificação qualquer supressão é evitada, conseguindo-se ótimos resultados, tanto qualitativos quanto quantitativos. Sendo assim, o PS-MS é uma técnica rápida e de baixo custo, que pode substituir ou complementar as análises convencionais em um laboratório de perícia, aumentando a produtividade da justiça brasileira.
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Entre as coisas do mundo e o mundo dos livros: prefácios cívicos e impressos escolares no Brasil republicano. / Among things in the world and the world of books: civic prefaces and school prints in the Republican Brazil.

Cleber Santos Vieira 28 February 2008 (has links)
Denominam-se prefácios todos os discursos liminares produzidos a propósito de determinado texto. Os vínculos sistemáticos, históricos e contextuais com o impresso converteram os prefácios em preciosas fontes de pesquisa da história do livro nos mais variados gêneros da cultura escrita. Neste trabalho, analisamos a história dos prefácios nos impressos escolares produzidos em três momentos da história brasileira: República Velha, Era Vargas e Ditadura Militar. Neste caminho, prefácios, prólogos, apresentações, introduções e posfácios, além de outros suportes do impresso, revelaram-se como objetos imprescindíveis na tarefa de entender as diversas formas de conceber o civismo e escrever sobre a formação dos cidadãos. Pelos prefácios, foi possível identificar e analisar representações de ideais e valores de democracia, sonhos e desilusões republicanas, bem como, projetos e programas políticos. Como discurso que prepara a leitura, os prefácios analisados possibilitaram percorrer, por um lado, os elementos históricos externos ao livro e que recobriram objetivos sociais e políticos mais amplos da ação autoral. Por outro, permitiu entender que as opções do autor projetavam-se no tipo de linguagem e estratégia discursiva configuradas na estrutura interna do livro. Permitiram entender também a plasticidade do princípio que enuncia a formação do cidadão. Pelos prefácios fluíram ideais republicanos, disputas regionais, elementos da democracia autoritária, positivismo, cristianismo, marxismos e várias outras formas de representar a prática política. Tais representações reivindicaram para si a primazia na escolarização de temas como pátria, nação e cidadania tornando-os pré-requisitos da ação política. Enfim, Analisando traduções de manuais estrangeiros, livros didáticos, cartilhas, enciclopédias e demais gêneros de impressos escolares foi possível concluir que os prefácios cívicos significaram pontos de ligação entre as coisas do mundo e o mundo dos livros. Palavras- / Prefaces are nominated as all the introductory discourses produced for a determinate text. The historical, contextual and systematic links with the printed matter converted the prefaces in precious research sources to the history of books in all kinds of written culture. In this work, we analyze the history of the prefaces in scholastic publications in three moments of the Brazilian history: The Old Republic, The Age of Vargas and the Military Dictatorship. In this way prefaces, prologues, presentations, introductions and post-scripts, as well as other printed supports, became essential objects in understanding different forms of conceiving civism and to write about formation of citizens. By the prefaces it was possible to identify and analyze representations of idealisms and merits of democracy, republicans dreams and disappointments, as well as political projects and programs. As a preparation speech for reading, the analyzed prefaces made possible to run, from one side, the historical elements out side the book that overlated the more extensive social and political objectives of the auctorial action. On the other side made possible the understanding that the authors options were projected in the kind of language and discursive strategies found in the structure inside the book. They also allowed the comprehension of the plasticity in the origin which announces the citizen formation. With in prefaces, republican ideals, regional controversies, elements of the despotic democracy, positivism, Christianity, Marxism and many other forms of representing political practice have flowed. Such representations demanded for its self the primacy in schooling of themes as homeland, nation and citizenship making them prerequisites of the political action. Finally, analyzing the traditions of foreign manuals, didactic books, spelling books, encyclopedias and other kinds of scholar publications it was possible to conclude that the civic prefaces meant linking points between things of our world and the world of books.
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Por uma pedagogia das fotonovelas : instruir e (in)formar leitoras do IERB durante os anos 60 e 70 do século XX

Albuquerque, Sônia Pinto Melo de 31 March 2015 (has links)
The pedagogy of women printed material, more specifically, the photo-novels, is the object of research of this Thesis, whose proposal is linked to the research line "History, Society and Educational Thought" of the Graduate Program in Education at the Federal University of Sergipe (UFS), in a special way, to the Group of Studies and Research in History of Education: Intellectuals on Education, Educational Institutions and School Practices and relates to theoretical and methodological assumptions of Cultural History, History of Women's Education, The History of the Printed and the History of Reading. It aims to search as leisure readings, in particular, of photo-novels, contributed to teach, from a specific pedagogy, to its readers, ways of being and behaving, enabling them to representations about the world in which they lived. Thus, in order to investigate about the pedagogy of female prints and photo-novels, I selected as reader community Pedagogy students from The Institute of Education "Rui Barbosa" (IERB) during the period of investigation of this object of study (decades of 60 and 70 in the 20th century), in order to know signs of behavior, values and experiences acquired in these readings, including such practices as relevant in the process of formation of this public reader. Therefore, to achieve this research, I discussed about reading practices, in particular, those relating to photo-novels, from the historical moment in which they are granted greater spread in the country, i.e. , between the decades of 60 and 70 in the 20th century. On the other hand, this period coincided with the industrial growth, expansion of consumption and greater accessibility to information. This way, to prove that the female prints and the photo-novels entered therein were carriers of a Pedagogy of values and cultures, I analyze the content of ten editions of the women's magazines of greater movement in the country, the Capricho magazine, six of them being from the 1960s and four, the 1970s of the 20th century, comprising, as parameter established by the Brazilian Institute of Geography and Statistics (IBGE), a generation (1960 to 1975), as well as my interviews with readers of these printed materials that are inserted in the community reader selected for this research. Finally, I support the thesis that leisure readings, in the specific case, magazines directed to women, as well as the photo-novels, reflected in the universe of their readers through a Pedagogy that provided them instruments of an over scholar education, revealing different female models, disseminated by accession and/or resistance, and that, in some way, served as inspiration for some young people about standards to be followed by physical, moral and socially. / La pedagogia delle riviste femminili, più specificamente, i fotoromanzi, è l' oggetto di questa tesi. La proposta è legata alla linea di ricerca "Storia, Società e Pensiero Educazionale" del Programma di Post Laurea in Educazione della Universidade Federal de Sergipe, in modo particulare, allo Gruppo di Studi e Ricerche in Storia Dell Educazione: intellettuali della educazione, istituzioni educative e pratiche della scuola. Si riferisce a principi teorici e metodologici della storia culturale, storia dell educazione femminili, storia delle riviste e storia della lettura. Obiettiva indagare come le letture in tempo libero, in particolare i fotoromanzi, hanno contribuito ad insegnare, una pedagogia specifica ai loro lettori, in modi di essere e di comportarsi, consentendo loro rappresentazioni sul mondo in cui vivevano. Così, per indagare su la pedagogia delle riviste femminili e di fotoromanzi, ho selezionato studenti dei magistrali dello Instituto de Educação “Rui Barbosa” (IERB) nel periodo dell'inchiesta di questo oggetto (anni '60 e '70 del XX secolo), in modo ad verificare i comportamentali, i valori ed esperienze acquisita in queste letture, ed capire le pratiche come rilevante nel processo di formazione di questo lettori. Per raggiungere questa ricerca, ho discusso sulle pratiche di lettura, in particolare quelli relativi ai fotoromanzi, nel momento storico in cui hanno conseguito più diffusione nel paese, vale a dire, tra gli anni '60 e '70 del XX secolo. Questo periodo ha coinciso con la crescita industriale, l'aumento dei consumi e una maggiore accessibilità alle informazioni. Per dimostrare che le riviste di donne e in particolare i fotoromanzi, in loro inserìti, erano portatori di una Pedagogia dei valori e delle culture, ho analizzato il contenuto di dieci edizioni di una delle riviste femminili con la più grande circolazione nel paese, la rivista Capricho. Ci sono sei dei anni 60 e quattro degli anni '70 del XX secolo, comportandosi come parametro impostato dal Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística (IBGE), una generazione (1960 al 1975). Ho realizzato interviste con i lettori di queste riviste che ci sono inseriti nella comunità che avevo selezionato per questa ricerca. La mia tesi è che la lettura in tempo libero, nel caso specifico, le riviste rivolte alle donne, cosi, come i fotoromanzi, ha influenzato l'universo dei suoi lettori attraverso una pedagogia che ha fornito loro gli strumenti di educazione non escolare, rivelando diversi modelli femminili, trasmessi da adesione e /o degli resistenza, e, in un certo senso, sono stati l'ispirazione per alcuni giovani circa le norme da seguire fisicamente, moralmente e socialmente. / La pedagogía de los impresos femeninos, pero específicamente, de las fotonovelas, es el objetivo de investigación de esta Tesis, cuya propuesta se vincula a la línea de investigación “Historia, Sociedad y Pensamiento Educacional” del Programa de Postgrado en Educación de la Universidad Federal de Sergipe, de modo peculiar, al Grupo de Estudios e Investigaciones en Historia de la Educación: Intelectuales de la Educación, Instituciones Educacionales y Prácticas Escolares, y se relaciona a los presupuestos teórico metodológicos de la Historia Cultural, Historia de la Educación Femenina, Historia del Impreso e Historia de la Lectura. Objetiva investigar como lecturas de ocio, en especial, de fotonovelas, contribuirían para enseñar, a partir de una pedagogía específica, a sus lectoras, modos de ser y de comportarse, posibilitándoles representaciones acerca del mundo en que vivían. Así siendo, para investigar acerca de la pedagogía del impreso femenino y de las fotonovelas, seleccioné como comunidad lectora estudiantes normalistas del Instituto de Educación “Rui Barbosa” (IERB) durante el periodo de investigación de este objetivo de estudio (décadas de 60 y 70 del siglo XX), a fin de conocer indicios del comportamiento, de los valores y de las experiencias adquiridas en estas lecturas, comprendiendo tales prácticas como relevantes en el proceso de formación de este público lector. Delante de eso, para concretizar esta investigación, discutí sobe prácticas de lectura, en especial, las referentes a las fotonovelas, a partir del momento histórico en que obtuvieron mayor difusión en el país, o sea, comprendido entre las décadas de 60 y 70 del siglo XX. En contrapartida, ese periodo coincidió con el crecimiento industrial, de ampliación del consumo y mayor accesibilidad a la información. De esa manera, para comprobar que el impreso femenino y las fotonovelas en él insertadas eran portadores de una Pedagogía de valores y de culturas, analizo el contenido de diez ediciones de una de las revistas femeninas de mayor circulación en el país, la Revista Capricho, siendo seis de la década de 60 y cuatro, de la década de 70 del siglo XX, comportando, conforme parámetro establecido por el Instituto Brasileño de Geografía y Estadísticas (IBGE), una generación (1960 a 1975), bien como realizo entrevistas con lectoras de estos impresos que están insertadas en la comunidad lectora seleccionada para esta investigación. Por fin, defiendo la tesis de que lecturas de ocio, en el caso específico, revistas dirigidas a mujeres, bien como las telenovelas, repercutirían en el universo de sus lectoras a través de una Pedagogía que les forneció instrumentos de una educación extraescolar, revelando distintos modelos femeninos, difundidos por adhesión y/o resistencia, y que, de cierta forma, sirvieron de inspiración para algunas jóvenes acerca de los patrones a ser seguidos física, moral y socialmente. / A pedagogia dos impressos femininos, mais especificamente, das fotonovelas, é o objeto de investigação desta Tese, cuja proposta vincula-se à linha de pesquisa “História, Sociedade e Pensamento Educacional” do Programa de Pós-Graduação em Educação da Universidade Federal de Sergipe, de modo peculiar, ao Grupo de Estudos e Pesquisas em História da Educação: Intelectuais da Educação, Instituições Educacionais e Práticas Escolares e relaciona-se aos pressupostos teórico-metodológicos da História Cultural, História da Educação Feminina, História do Impresso e História da Leitura. Objetiva pesquisar como leituras de lazer, em especial, de fotonovelas, contribuíram para ensinar, a partir de uma pedagogia específica, às suas leitoras, modos de ser e de se comportar, possibilitando-lhes representações acerca do mundo em que viviam. Assim sendo, para investigar acerca da pedagogia do impresso feminino e das fotonovelas, selecionei como comunidade leitora estudantes normalistas do Instituto de Educação “Rui Barbosa” (IERB), durante o período de investigação deste objeto de estudo (décadas de 60 e 70 do século XX), a fim de conhecer indícios do comportamento, dos valores e das experiências adquiridas nestas leituras, compreendendo tais práticas como relevantes no processo de formação deste público leitor. Diante disso, para concretizar esta investigação, discuti sobre práticas de leitura, em especial, as referentes às fotonovelas, a partir do momento histórico em que obtiveram maior difusão no país, ou seja, compreendido entre as décadas de 60 e 70 do século XX. Em contrapartida, esse período coincidiu com o crescimento industrial, de ampliação do consumo e maior acessibilidade à informação. Dessa maneira, para comprovar que o impresso feminino e as fotonovelas nele inseridas eram portadores de uma Pedagogia de valores e de culturas, analiso o conteúdo de 10 edições de uma das revistas femininas de maior circulação no país, a Revista Capricho, sendo seis da década de 60 e quatro, da década de 70 do século XX, comportando, conforme parâmetro estabelecido pelo Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística (IBGE), uma geração (1960 a 1975), bem como realizo entrevistas com leitoras destes impressos que estão inseridas na comunidade leitora selecionada para esta pesquisa. Por fim, defendo a tese de que leituras de lazer, no caso específico, revistas direcionadas a mulheres, bem como as fotonovelas, repercutiram no universo de suas leitoras através de uma Pedagogia que lhes forneceu instrumentos de uma educação extraescolar, revelando diferentes modelos femininos, difundidos por adesão e/ou resistência, e que, de certa forma, serviram de inspiração para algumas jovens acerca de padrões a ser seguidos física, moral e socialmente.

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