Submitted by Tony Rogerio de Lima Dadamos null (tonyrlrl@yahoo.com.br) on 2018-02-20T16:25:35Z No. of bitstreams: 1 Tese_AU_TRLD_2018.pdf: 2071412 bytes, checksum: ba59227c90cba94171f8548d07346f1a (MD5) / Approved for entry into archive by Elza Mitiko Sato null (elzasato@ibilce.unesp.br) on 2018-02-21T19:00:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 dadamos_trl_dr_sjrp.pdf: 2071412 bytes, checksum: ba59227c90cba94171f8548d07346f1a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-21T19:00:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dadamos_trl_dr_sjrp.pdf: 2071412 bytes, checksum: ba59227c90cba94171f8548d07346f1a (MD5) Previous issue date: 2018-01-24 / Este trabalho apresenta metodologias de desenvolvimento, otimização, e validação de procedimentos de medição eletroquímica de parâmetros bioquímicos em fluidos biológicos. As ferramentas desenvolvidas foram aplicadas à medição voltamétrica, simples e de baixo custo de ácido úrico (AU) em soro humano que se apresenta como uma alternativa confiável às medições realizadas pelo método de referência espectrofométrico. Foi estudada a medição de AU no soro visto a ser utilizada no diagnóstico de várias doenças, tais como gota, doenças cardiovasculares e neoplasias. O eletrodo de trabalho modificado desenvolvido e otimizado é composto por 25 % de lignina, 60 % de nanografite, 15 % de óleo mineral e cobre metálico eletrodepositado. As medições foram realizadas por um método de adição cumulativa de padrão (MAP-C), recorrendo a um novo tratamento estatístico dos dados de calibração, que permite a calibração da instrumentação num pequeno volume de soro. A incerteza da medição foi estimada recorrendo a diversas abordagens bottom-up desenvolvidas e usando abordagens pragmáticas top-down apresentadas na bibliografia. As componentes de incerteza foram combinadas usando a Lei de Propagação de Incertezas ou os métodos numéricos de Kragten e Monte Carlo. Procedeu-se igualmente a uma avaliação bayesiana da incerteza da medição que envolve a atualização de dados da prevalência de ácido úrico na população com o resultado da medição do soro específico analisado. Os modelos metrológicos desenvolvidos foram implementados em folhas de cálculo MSExcel de fácil utilização pelo analista. As avaliações bottom-up da incerteza da medição recorreram a estimativas da incerteza de extrapolação produzidas pelo modelo de regressão ou usando simulações de Monte Carlo aplicáveis quando os pressupostos do modelo de regressão não são cumpridos. O método de adição cumulativa de padrão foi aplicado com sucesso à análise de soro humano pela adição de 1,0, 3,0, 5,0, 7,0 e 9,0 mg dL-1 de AU a 5 mL de soro. A adequação da qualidade das medições eletroquímicas foi avaliada comparando sua incerteza com um valor alvo de 0,56 mg dL-1 (uma oitava parte das faixas de AU de indivíduos saudáveis) e avaliado a compatibilidades das medições com determinações realizadas pelo procedimento de referência. As medições realizadas revelaram-se válidas e com menor custo do que as produzidas pelo método de referência. As ferramentas desenvolvidas para a construção e otimização de eletrodos de trabalho são aplicáveis à medição de outras espécies de análise e em outras matrizes. O método de adição cumulativa de padrão desenvolvido, bem como os modelos de medição respectivos desenvolvidos, são aplicáveis a qualquer tipo de medição instrumental não destrutiva de soluções. / This work presents methodologies for the development, optimization and validation of procedures for the electrochemical measurement of biochemical parameters in biological fluids. The developed tools were applied to voltammetric, simple and low-cost measurements of uric acid (AU) in human serum, which proved to be a reliable alternative to the spectrophotometric reference method. It was studied the measurement of AU in serum since it is used in the diagnosis of various diseases, such as gout, cardiovascular diseases and neoplasms. The developed and optimized modified working electrode is composed of 25 % lignin, 60 % nanocarbon, 15 % mineral oil and electrodeposited copper. The measurements were performed using a cumulative standard addition method (MAP-C), using a new statistical treatment of the calibration data, which allows the calibration of the instrumentation in a small volume of serum. The measurement uncertainty was estimated using developed bottom-up approaches and using pragmatic top-down approaches presented in the literature. The uncertainty components were combined using the Uncertainty Propagation Law or the numerical Kragten and Monte Carlo methods. A bayesian evaluation of the measurement uncertainty was performed, involving the updating of uric acid prevalence in the population with the result of the measurement of AU in the specific serum sample. The developed metrological models were implemented in user-friendly MS-Excel spreadsheets. The bottom-up assessments of measurements uncertainty involve the estimation of the extrapolation uncertainty from the regression model or using Monte Carlo simulations applicable to when the assumptions of the regression model are not valid. The cumulative standard addition method was successfully applied to the analysis of human serum by adding 1.0, 3.0, 5.0, 7.0 and 9.0 mg dL-1 of AU to 5 mL of serum. The adequacy of the electrochemical measurements was assessed by comparing their uncertainty with a target value of 0.56 mg dL-1 (one-eighth of the range of AU in healthy individuals) and by evaluating the compatibility of measurements with determinations performed by the reference procedure. The performed measurements are valid and significantly cheaper than those produced by the reference method. The tools developed for the construction and optimization of working electrodes are applicable to the measurement of other analytes and matrices. The developed cumulative standard addition method and respective measurement models, are applicable to any kind of non-destructive chemical measurement of a solution.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The purpose of this work is to evaluate the geometrical and dimensional quality of block cylinders used in hermetic compressors machined by conventional and flexible honing. The conventional honing was done by EMBRACO, while the flexible honing was conducted at Federal University of Uberlândia using a CNC mill and a flexible honing which consists of a metal rod and nylon bristles with abrasive lobes at the ends. The evaluation of geometrical and dimensional quality was done by the measurement of: i) the cylinder diameter using a three coordinates measuring machine and a micrometer, ii) the circularity and cylindricity deviations using a shape deviation measuring machine and iii) the roughness (Ra, Rq, Rt, Rsk, Rku, Rk, Rpk e Rvk) using a electromechanical rugosimeter and a interferometer. For each measurand, it was estimated the related measurement uncertainty using the GUM methodology except for the roughness, where the Monte Carlo method was applied. The results showed that the flexible burnishing provides a significant improvement of the values of roughness parameters and the circularity deviation, while diameter values remained nearly constant. The flexible burnishing reduces the peak heights and eliminates the isolated occurrence of those without modify the valley depths, so providing improvements in proprieties such as surface softening, lubricant retention, mechanical strength and capacity to withstand loads in contact operations, meeting the desired tolerances. / O objetivo deste trabalho é avaliar a qualidade dimensional e geométrica de cilindros de blocos de compressores herméticos usinados pelo brunimento convencional e flexível. O brunimento convencional foi realizado pela EMBRACO, enquanto o brunimento flexível foi realizado na Universidade Federal de Uberlândia utilizando uma fresadora CNC e um brunidor flexível que é composto por uma haste metálica e cerdas de nylon com lóbulos abrasivos nas pontas. A avaliação da qualidade dimensional e geométrica foi efetuada por meio da medição do diâmetro do cilindro utilizando uma máquina de medir a três coordenadas e um micrômetro, dos desvios de cilindricidade e de circularidade por meio de uma máquina de medir desvios de forma e da rugosidade (Ra, Rq, Rt, Rsk, Rku, Rk, Rpk e Rvk), utilizando um rugosímetro eletromecânico e um interferômetro. Para cada mensurando foi estimada sua respectiva incerteza de medição, aplicando a metodologia proposta no GUM, exceto para a rugosidade, que foi utilizado o Método de Monte Carlo. Os resultados indicaram que o processo de brunimento flexível proporciona uma melhoria significativa dos valores dos parâmetros de rugosidade e do desvio de circularidade, enquanto que os valores de diâmetro permaneceram praticamente constantes. O brunimento flexível reduz a altura dos picos e elimina a presença isolada destes sem alterar a profundidade dos vales, proporcionando melhorias nas propriedades de amaciamento da superfície, retenção de lubrificante, na resistência mecânica e na capacidade de suportar cargas em operações de contato, atendendo as tolerâncias desejadas. / Mestre em Engenharia Mecânica

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-10-30T13:22:27Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marcelo Luiz Lourenço - 2014.pdf: 4735002 bytes, checksum: ca14f9b6bc39374e1b2f5e5d67f58695 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-10-30T14:30:51Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marcelo Luiz Lourenço - 2014.pdf: 4735002 bytes, checksum: ca14f9b6bc39374e1b2f5e5d67f58695 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-30T14:30:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marcelo Luiz Lourenço - 2014.pdf: 4735002 bytes, checksum: ca14f9b6bc39374e1b2f5e5d67f58695 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-09-01 / This work present a computer program for estimating measurement uncertainties of losses in power transformers, obtained through their tests of no load loss and of load loss, based on the models for these losses used in LabMETRO/EMC, which are non-linear, and on the Supplement 1 of the guide to the expression of uncertainty in measurement. This supplement was created in order to present a solution for situa-tions in which the evaluation of measurement uncertainty through this guide is not appropriate, being applicable to both linear and nonlinear models. The approaches to the evaluation of measurement uncertainties described in this supplement guide con-sist mainly in the numerical simulation of the Monte Carlo method. This technique allows to obtain, numerically, the probability density functions (PDF) of the output quantities through the propagation of the PDF of the inputs quantities using the measurement function. The developed program, named SIMETRANS-S1, should be integrated in the software used in test transformers of LabMETRO/EMC, called SIMETRANS. The results obtained through the SIMETRANS-S1 indicate that those results given by SIMETRANS, which are based on the guide to the expression of un-certainty in measurement, cannot be validated for the test of losses in transformers in LabMETRO / EMC, and must be use those results based on the Supplement 1 of this guide. This improvement of SIMETRANS program ensures credibility and quality to the measurement results from the metrological point of view. This work is an im-portant step to the process of accreditation of LabMETRO/EMC by the National Insti-tute of Metrology, Quality and Technology (INMETRO). / Este trabalho apresenta um programa computacional para estimar as incertezas de medição das perdas em transformadores de potência, obtidas através de seus en-saios em vazio e em carga, com base nos modelos destas perdas utilizados no La-bMETRO/EMC, os quais são não lineares, e no Suplemento 1 do guia para a ex-pressão da incerteza de medição. Este suplemento foi criado com a finalidade de apresentar uma solução para as situações em que a avaliação da incerteza de me-dição através deste guia não seja adequada, sendo aplicável a modelos lineares ou não lineares. A abordagem para a avaliação das incertezas de medição descritas neste suplemento consiste essencialmente na simulação numérica do método de Monte Carlo. Esta técnica permite obter numericamente função densidade de proba-bilidade (FDP) das grandezas de saída através da propagação das FDP das gran-dezas de entrada usando a função de medição. O programa desenvolvido, SIMETRANS-S1, deve ser integrado ao programa para ensaio de transformadores utilizado no LabMETRO/EMC, denominado SIMETRANS. Os resultados obtidos através do SIMETRANS-S1 indicam que aqueles resultados obtidos através do SIMETRANS, os quais são baseados no Guia para a Expressão da Incerteza de Medição, não podem ser validados para o ensaio de perdas em transformadores no LabMETRO/EMC, devendo-se optar pelos resultados baseado no Suplemento 1 deste guia. Este aperfeiçoamento do programa SIMETRANS garante maior credibili-dade e qualidade aos resultados de medição do ponto de vista metrológico. Este trabalho constitui um passo fundamental para o processo de acreditação do LabME-TRO/EMC pelo Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO).

A linezolida é um antibiótico oxazolidinona efetivo contra bactérias patogênicas gram-positivas, incluindo Staphylococcus aureus resistente a meticilina (MRSA), Staphylococcus aureus resistente a glicopeptídeos (GISA) e enterococci resistente a vancomicina (VRE). As oxazolidinonas inibem a translação bacteriana na fase de iniciação da síntese de proteínas, enquanto que a síntese de RNA e DNA não são afetadas. Diversos métodos por cromatografia líquida de alta-eficiência (HPLC) têm sido relatados para a determinação da concentração de linezolida em plasma humano, soro e urina. Entretanto, um número pequeno de métodos estão disponíveis para a determinação de linezolida em formulações farmacêuticas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar métodos espectrofotométrico, de cromatografia líquida de ultraeficiência em fase reversa (RP-UPLC), doseamento microbiológico em placas e doseamento microbiológico rápido em microplacas com leitura cinética para a determinação de linezolida em soluções injetáveis e comprimidos. Adicionalmente, foram identificadas e quantificadas as principais fontes de incerteza relacionadas aos métodos. O desenvolvimento dos métodos utilizou uma abordagem racional, empregando-se planejamento de experimentos (análise fatorial e metodologia de superfície resposta) para otimização das condições analíticas. As fontes de incertezas foram identificadas empregando-se diagrama de Ishikawa e quantificadas conforme procedimento da Eurachem/Citac. Os métodos desenvolvidos apresentaram especificidade/seletividade, linearidade, precisão, exatidão e robustez adequadas, conforme os critérios estabelecidos pelo ICH e ANVISA. A análise estatística demonstrou equivalência entre os resultados providos por cada um dos métodos, sendo intercambiáveis entre si. Portanto, os métodos podem ser empregados no controle de qualidade de rotina na indústria farmacêutica. / Linezolid is an oxazolidinone antibiotic effective against gram-positive pathogenic bacteria, including methicillin-resistant Staphylococcus aureus (MRSA), glycopeptide-intermediate Staphylococcus aureus (GISA) and vancomycin-resistant enterococci (VRE). Oxazolidinones inhibit bacterial translation at the initiation phase of protein synthesis, while RNA and DNA synthesis are not affected. Several high performance liquid chromatographic (HPLC) methods have been reported to determine the concentration of linezolid in human plasma, serum and urine. However, a few number of methods are available to determine the concentration of linezolid in pharmaceutical dosage forms. The aim of the present work was to develop and validate a spectrophotometric method, a reverse-phase ultra-high performance liquid chromatographic method, microbiological assay and microbiological rapid assay in microplates using kinetic reading for the determination of linezolid in injections and tablets dosage forms. In addition, the most important sources of uncertainty were identified and quantified for each method. A rational approach was used in the development of these methods, using design of experiments (factorial design and response surface methodology) for optimization of analytical conditions. The sources of uncertainties were identified using Ishikawa diagram and quantified as described in Eurachem/Citac procedure. The developed methods were specific/selective, linear, precise, accurate and robust, as required by ICH and ANVISA guidelines. Statistical analysis showed equivalence among the results provided by each method, being interchangeable. Thus, the methods may be employed in routine quality control analysis by pharmaceutical industry.

Em um programa de ensaio de prociência (EP) conduzido pelo Grupo de Motores, um grupo de onze laboratórios da área de temperatura realizaram medições em cinco pontos da escala de um termopar. Neste trabalho, propomos um modelo de regressão com variável explicativa X (aleatória) representando o termopar padrão que denominaremos por artefato e a variável dependente Y representando as medições dos laboratórios. O procedimento para a realização da comparação é simples, ambos termopares são colocados no forno e as diferenças entre as medições são registradas. Para a análise dos dados, vamos trabalhar com a diferença entre a diferença das medições do equipamento do laboratório e o artefato, e o valor de referência (que é determinado por 2 laboratórios que pertencem a Rede Brasileira de Calibração (RBC)). O erro de medição tem variância determinada por calibração, isto é, conhecida. Assim, vamos encontrar aproximações para as estimativas de máxima verossimilhança para os parâmetros do modelo via algoritmo EM. Além disso, propomos uma estratégia para avaliar a consistência dos laboratórios participantes do programa de EP / In a program of proficiency assay, a group of eleven laboratories of the temperature area had carried through measurements in ¯ve points on the scale of the thermopair. In this work, we propose a regression model with a random explanatory variable representing the temperature measured by the standard thermopair, which will be called device. The procedure for the comparison accomplishment is as follows. The device and the laboratory\'s thermopair to be tested are placed in the oven and the difererences between the measurements are registered. For the analysis of the data, the response variable is the diference between those diference and the reference value, which is determined by two laboratories that belong to the Brazilian Net of Calibration (RBC). The measurement error has variance determined by calibration which is known. Therefore, we ¯and the maximum likelihood estimates for the parameters of the model via EM algorithm. We consider a strategy to establish the consistency of the participant laboratories of the program of proficiency assay

Made available in DSpace on 2016-04-27T18:12:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Denise Torreao Correa da Silva.pdf: 13435475 bytes, checksum: 0ee13ef29957b217cb6d5b50c30944cf (MD5) Previous issue date: 2016-02-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / To estimate the measurement uncertainty of the pure-tone audiometry by air-conduction, in the frequencies from 250 Hz to 8000 Hz, and bone-conduction, at frequencies of 500 Hz to 4000 Hz. Method: This is an observational, descriptive and cross sectional study. Accuracy measurement tests under repeatability conditions were conducted (same measurement procedure, operator, measuring system, operating conditions and site, in a short time interval). Each of the nine participants took part in two trials with five repetitions each through air and bone conduction, in the right and left ear. In Trial 1 the interval between each repetition was five minutes. In Trial 2 the interval between repetitions was sixty minutes. To calculate the combined uncertainty the type A uncertainty, derived from repeatability, and Type B uncertainty derived from the audiometer calibration certificate, the audiometer resolution, and the conditions of the test environment were considered. Results: There was no statistically significant difference intra-individuals in different time intervals (p> 0,05), in both air and bone conduction. The median of type A uncertainty ranged from 0 dB to 2,7 dB in the right ear, and 0 dB to 3,5 dB in the left ear for air conduction. In bone conduction the median of type A uncertainty ranged from 2.2 dB to 2.7 dB in both ears. Type B uncertainties, for air and bone conduction, derived from the contribution of the equipment used for the test (0,4 dB), of the equipment resolution (1,4 dB), and the test environment (5,0 dB). Considering the median of type A uncertainty derived from accuracy measurement, and type B uncertainties mentioned above, the estimated of measurement uncertainty of pure tone audiometry, air and bone conduction, in this study, for the confidence level of 95% (k=1.96) and 95.45% (k=2.0) were 10 dB or 11 dB, for the frequencies tested, in both Trials 1 and Trial 2, in both ears. Conclusions: This study demonstrates the feasibility of accuracy measurement tests under repeatability conditions, as proposed in this work. In this study the contribution of type B uncertainties, derived from the audiometer calibration certificate, potentiometer and test environment, this latter being more prevalent, was higher than that of type A uncertainty derived from repeatability, indicating the need to keep control of these variables. The expression of measurement uncertainty can increase even more the sensitivity and specificity of audiometry, respectively increasing the rate of true positives and true negatives, since it is considered the gold standard. In this study the expanded uncertainty, for the confidence level of 95% and 95,45% ranged between 10 and 11 dB, in air and bone conduction. The reliability of the pure-tone audiometry test depends on the expression of its uncertainty; only so results obtained with the same subject in different places and times can be compared. Therefore the expression of uncertainty should be taken into consideration when delivering results and in preparing reports, for subsidizing decisions on hearing aids prescription, selection and adaptation procedures, as well as assessment of social security benefit payments, labor actions and health surveillance actions / Estimar a Incerteza de Medição no exame de audiometria tonal por via aérea, nas frequências de 250 Hz a 8 000 Hz, e por via óssea, nas frequências de 500 Hz a 4 000 Hz. Método: Nesta pesquisa, de natureza observacional, descritiva e transversal, foram realizados ensaios de precisão de medição sob condições de repetibilidade (mesmo procedimento de medição, operador, sistema de medição, condições de operação e mesmo local, em curto intervalo de tempo). Cada um dos nove participantes realizou dois ensaios, com cinco repetições de audiometria cada, por vias aérea e óssea, orelhas direita e esquerda. No Ensaio 1 o intervalo entre cada repetição foi de cinco minutos. No Ensaio 2 o intervalo entre as repetições foi de sessenta minutos. Para cálculo da incerteza padrão combinada considerou-se a incerteza do tipo A, derivada da repetibilidade, e as incertezas do tipo B, derivadas do certificado de calibração do audiômetro, da resolução do audiômetro, e das condições do ambiente de teste. Resultados: Para as vias aérea e óssea não houve diferença estatisticamente significante intraindivíduos nos diferentes intervalos de tempo (p > 0,05). A mediana da incerteza do tipo A variou de 0 dB a 2,7 dB, na orelha direita, e de 0 dB a 3,5 dB na orelha esquerda, para a via aérea. Na via óssea a mediana da incerteza do tipo A variou de 2,2 dB a 2,7 dB, em ambas as orelhas. As incertezas do tipo B, tanto para via aérea quanto para a via óssea, foram derivadas da contribuição do equipamento utilizado para o exame (0,4 dB), da resolução do equipamento (1,4 dB), e do ambiente de teste (5,0 dB). Levando-se em consideração a mediana das incertezas do tipo A e as incertezas do tipo B citadas acima, a estimativa da incerteza de medição da audiometria tonal por vias aérea e óssea, neste estudo, para os níveis da confiança de 95% (k=1,96) e 95,45% (k=2,0), foi de 10 dB ou 11 dB, nas frequências testadas, tanto no Ensaio 1 quanto no Ensaio 2, em ambas as orelhas. Conclusões: Este estudo demonstra a viabilidade de ensaios de precisão de medição sob condições de repetibilidade, conforme proposto neste trabalho. Neste estudo a contribuição das incertezas do tipo B, derivadas do certificado de calibração do audiômetro, do potenciômetro e do ambiente de teste, preponderando esta última, foi maior do que a incerteza do tipo A, derivada da repetibilidade, indicando a necessidade de manter-se controle sobre estas variáveis. A expressão da incerteza de medição da audiometria pode elevar, ainda mais, a sensibilidade, e a especificidade da audiometria, respectivamente aumentando a taxa de verdadeiros positivos e de verdadeiros negativos, uma vez que é considerada padrão ouro. Neste estudo a incerteza de medição expandida, para os níveis da confiança de 95% e 95,45% variou entre 10 dB e 11 dB, tanto para via aérea quanto para via óssea. A confiabilidade do exame de Audiometria Tonal, ou Audiometria de Tons Puros depende da expressão de sua incerteza; somente assim resultados obtidos com o mesmo sujeito, em locais e épocas diferentes, podem ser comparados. Portanto a expressão da incerteza deve ser levada em consideração quando da entrega de resultados e confecção de relatórios, seja para decisão sobre procedimentos de indicação, seleção e adaptação de aparelhos de amplificação sonora individual, assim como para avaliação de concessão de benefícios previdenciários, ações trabalhistas e ações de vigilância em saúde

Este trabalho tem como objetivo avaliar o desempenho metrológico de 15 unidades eletrocirúrgicas de dois fabricantes e três modelos diferentes quando submetidos a variações de temperatura ambiente. Para tanto foram considerados cinco níveis do fator temperatura e três pontos da faixa nominal das potências de corte e de coagulação. Os ensaios foram realizados acoplando a unidade eletrocirúrgica objeto de avaliação a um analisador de potência. O teste de Tukey foi aplicado visando efetuar múltiplas comparações entre os níveis do fator temperatura. Os parâmetros metrológicos incerteza de medição, erro, repetibilidade e erro máximo foram estimados para todos as unidades avaliadas. A incerteza associada à medição foi avaliada de acordo com as recomendações do Guia para a Expressão da Incerteza de Medição (GUM). A análise de variância (ANOVA), o teste de Tukey e o boxplot indicaram efeitos estatisticamente significativos do fator temperatura nos valores de potência de corte e coagulação avaliados. A incerteza expandida associada aos valores de potência de corte e de coagulação aumentou de forma significativa na medida em que estas se aproximaram do limite superior da faixa nominal. Foram observadas diferenças significativas entre as unidades eletrocirúrgicas dos fabricantes A e B sobre tudo para menores valores de potência. Neste sentido as unidades do fabricante A apresentaram desempenho superior. Nas potências de corte 50 W, 150 W e 300 W, observou-se que 33 %, 87 % e 100 %, respectivamente, das unidades avaliadas apresentaram valores de erro máximo maiores que 5 W e portanto não atendem ao critério especificado pelo fabricante. Para as potências de coagulação, 30 W, 80 W e 120 W estas porcentagens foram respectivamente de 0, 53 % e 60 %. As unidades eletrocirúrgicas avaliadas apresentam um desempenho que podem comprometer o sucesso do processo cirúrgico. / The objective of this work is to evaluate the metrological performance of 15 electrosurgical unit from two manufacturers and three different models when subjected to ambient temperature variations. For this, five levels of the temperature factor and three points of the nominal range of the cutting and coagulation powers were considered. The tests were performed by coupling the evaluation electrosurgical unit to a power analyzer. The Tukey test was applied in order to make multiple comparisons between the levels of the temperature factor. The metrological parameters measurement uncertainty, error, repeatability and maximum error were estimated for all evaluated electrosurgical unit. The uncertainty associated with the measurement was evaluated according to the recommendations of the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM). Analysis of variance (ANOVA), Tukey test and boxplot indicated significant statistically effects of the temperature factor on the cutting and coagulation power values. The expanded uncertainty associated with cutting and coagulation power values increased significantly as they approached the upper limit of the nominal range. Significant differences were observed between the scalpels of manufacturers A and B mainly for lower power values. The scalpels of the manufacturer A presented superior performance. At 50 W, 150 W and 300 W cutting powers, it was observed that 33 %, 87 % and 100 %, respectively, of the scalpels had maximum error values greater than 5 W and therefore they did not meet the criterion specified by the manufacturer (maximum error must be less than 5 W). For the coagulation powers, 30 W, 80 W and 120 W these percentages were respectively 0, 53 % and 60 %. The electrosurgical unit evaluated have a metrological performance that can compromise the success of the surgical process. / Dissertação (Mestrado)

Orientador: Messias Borges Silva / Resumo: Avaliação de conformidade é um tema de grande importância em diversos ramos, tais como gestão de operações e de qualidade, desenvolvimento e certificação de produtos, de processos e de sistemas, certificação e acreditação de organizações, comércio internacional, entre outros. Esta tese reporta a introdução e validação de um procedimento inovador, denominado FCAUP, para planejamento e implementação de avaliação de conformidade baseado em uma analogia conceitual com o Princípio da Incerteza de Heisenberg relativo à Mecânica Quântica. FCAUP significa “Framework for Conformity Assessment inspired by the Uncertainty Principle” (Procedimento para Avaliação de Conformidade inspirado pelo Princípio da Incerteza). Este procedimento original emprega técnicas quantitativas e qualitativas para análise, classificação, amostragem intencional e execução de duplas inspeções a fim de reduzir os efeitos da incerteza inerentes às atividades de avaliação de conformidade. Uma verificação teórica preliminar foi conduzida por meio de releitura de casos reais relativos a três avaliações de conformidade realizadas em diferentes indústrias de fabricação. Em seguida, para consolidação da teoria, foi efetuada uma implementação piloto em uma indústria de fabricação de reboques para barcos em Maryville, Tennessee, Estados Unidos da América. Por último, o procedimento FCAUP foi validado por meio de um estudo de campo realizado de forma bem-sucedida em uma empresa de metrologia em São José dos Campos/SP. Os... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor

O desenvolvimento e validação de métodos analíticos é um procedimento necessário quando um método não normalizado é utilizado por um laboratório de ensaios. A validação de métodos também é um requisito específico da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, que determina os requisitos gerais para a competência dos laboratórios de ensaio e calibração. O objetivo da validação é demonstrar que o método analítico, nas condições em que é executado, produz resultados com a exatidão requerida. O Laboratório de Corrosão, Proteção e Reciclagem de Materiais (LACOR), da UFRGS, tem o ensaio de determinação de metais por fluorescência de raios X, acreditado pelo CGCRE/INMETRO, conforme ABNT NBR ISO/IEC 17025. O ensaio é feito usando o método de espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). Este método, contudo, não é normalizado e, portanto, o mesmo foi validado, neste trabalho de pesquisa, para atender a este requisito. A validação foi feita com base no documento orientativo DOQ-CGCRE-08 e no guia EURACHEM. Os parâmetros de validação, para o ensaio quantitativo por EDXRF, que foram calculados neste trabalho são: seletividade; limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ); linearidade e faixa de trabalho; veracidade de medição (tendência, erro normalizado, Z-score e comparação com método de referência) e precisão (repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade). Além disso, foi desenvolvida uma metodologia de cálculo de incerteza de medição para o ensaio por EDXRF Os resultados obtidos neste estudo demonstram que o método EDXRF, usado na determinação de metais em aços, é um método não normalizado validado e compatível com os resultados obtidos com os métodos de referência: espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF), fotométricos e espectrometria de absorção atômica (AAS). Inclusive, o WDXRF é um método de referência usado em muitas normas internacionais, que descrevem métodos de análise de aços por fluorescência de raios X, como ASTM E572 ou ASTM E1085. O estudo desenvolvido nesta dissertação permitiu que o LACOR mantivesse sua acreditação no ensaio de determinação de metais por fluorescência de raios X, na avaliação do CGCRE/INMETRO, no presente ano. Outros frutos deste trabalho foram a confecção das curvas de calibração do espectrômetro NITON XL3t GOLDD+ e a revisão do procedimento de ensaio, onde esses novos conhecimentos sobre a técnica EDXRF foram aplicados. Futuramente, este trabalho pode ser usado por outros pesquisadores para desenvolver estudos em outras matrizes metálicas, como cobre, alumínio, titânio ou níquel, e, também, em outras áreas de aplicação como jóias, reciclagem de materiais metálicos ou, até mesmo, para análise elementar de resíduos retidos em membranas de troca iônica. / The development and validation of analytical methods is a required procedure when a non-standard method is used by a testing laboratory. Method validation is also a specific requirement of the ABNT NBR ISO / IEC 17025, which determines the general requirements for the competence of testing and calibration laboratories. The purpose of validation is to demonstrate that the analytical method, under the conditions in which it is performed, produces results with the required accuracy. The Corrosion, Protection and Recycling Materials Laboratory (LACOR), at UFRGS, has the X-ray fluorescence metal analysis, accredited by CGCRE / INMETRO, according to ABNT NBR ISO / IEC 17025. The test is performed using Energy Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometry, EDXRF method. This method, however, is not standardized; therefore, it was validated in this research to meet this requirement. The validation was based on the DOQ-CGCRE-08 document and the EURACHEM guide. The method performance calculated in this study for quantitative testing by EDXRF are: selectivity; limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ); linearity and working range; trueness (bias, normalized error, Z-score and comparison with reference method) and precision (repeatability, intermediate precision and reproducibility). In addition, a measurement uncertainty calculation methodology was developed for the EDXRF testing The results obtained in this study demonstrate that the EDXRF method, used in the determination in the chemical analysis of steels, is a validated non-standard method and compatible with the results obtained with the reference methods: Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometry (WDXRF), photometric and atomic absorption spectrometry (AAS). In addition, WDXRF is a reference method used in many international standards, which describes analysis of steels by X-ray fluorescence spectrometry such ASTM E572 or ASTM E1085. The study developed in this dissertation allowed LACOR to maintain its accreditation in the test of metal by X-ray fluorescence analysis, in the CGCRE / INMETRO audit, this year. Other fruits of this work were the preparation of calibration curves of NITON XL3t GOLDD + spectrometer and complete revision of testing procedure, where this new knowledge about the EDXRF technique was applied. In the future, this work can be used by other researchers to develop studies in other base metals such as copper, aluminum, titanium or nickel, and also in other areas of application such as jewelry, recycling of metallic materials or even for analysis elemental residues retained in ion exchange membranes.

O desenvolvimento e validação de métodos analíticos é um procedimento necessário quando um método não normalizado é utilizado por um laboratório de ensaios. A validação de métodos também é um requisito específico da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, que determina os requisitos gerais para a competência dos laboratórios de ensaio e calibração. O objetivo da validação é demonstrar que o método analítico, nas condições em que é executado, produz resultados com a exatidão requerida. O Laboratório de Corrosão, Proteção e Reciclagem de Materiais (LACOR), da UFRGS, tem o ensaio de determinação de metais por fluorescência de raios X, acreditado pelo CGCRE/INMETRO, conforme ABNT NBR ISO/IEC 17025. O ensaio é feito usando o método de espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). Este método, contudo, não é normalizado e, portanto, o mesmo foi validado, neste trabalho de pesquisa, para atender a este requisito. A validação foi feita com base no documento orientativo DOQ-CGCRE-08 e no guia EURACHEM. Os parâmetros de validação, para o ensaio quantitativo por EDXRF, que foram calculados neste trabalho são: seletividade; limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ); linearidade e faixa de trabalho; veracidade de medição (tendência, erro normalizado, Z-score e comparação com método de referência) e precisão (repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade). Além disso, foi desenvolvida uma metodologia de cálculo de incerteza de medição para o ensaio por EDXRF Os resultados obtidos neste estudo demonstram que o método EDXRF, usado na determinação de metais em aços, é um método não normalizado validado e compatível com os resultados obtidos com os métodos de referência: espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF), fotométricos e espectrometria de absorção atômica (AAS). Inclusive, o WDXRF é um método de referência usado em muitas normas internacionais, que descrevem métodos de análise de aços por fluorescência de raios X, como ASTM E572 ou ASTM E1085. O estudo desenvolvido nesta dissertação permitiu que o LACOR mantivesse sua acreditação no ensaio de determinação de metais por fluorescência de raios X, na avaliação do CGCRE/INMETRO, no presente ano. Outros frutos deste trabalho foram a confecção das curvas de calibração do espectrômetro NITON XL3t GOLDD+ e a revisão do procedimento de ensaio, onde esses novos conhecimentos sobre a técnica EDXRF foram aplicados. Futuramente, este trabalho pode ser usado por outros pesquisadores para desenvolver estudos em outras matrizes metálicas, como cobre, alumínio, titânio ou níquel, e, também, em outras áreas de aplicação como jóias, reciclagem de materiais metálicos ou, até mesmo, para análise elementar de resíduos retidos em membranas de troca iônica. / The development and validation of analytical methods is a required procedure when a non-standard method is used by a testing laboratory. Method validation is also a specific requirement of the ABNT NBR ISO / IEC 17025, which determines the general requirements for the competence of testing and calibration laboratories. The purpose of validation is to demonstrate that the analytical method, under the conditions in which it is performed, produces results with the required accuracy. The Corrosion, Protection and Recycling Materials Laboratory (LACOR), at UFRGS, has the X-ray fluorescence metal analysis, accredited by CGCRE / INMETRO, according to ABNT NBR ISO / IEC 17025. The test is performed using Energy Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometry, EDXRF method. This method, however, is not standardized; therefore, it was validated in this research to meet this requirement. The validation was based on the DOQ-CGCRE-08 document and the EURACHEM guide. The method performance calculated in this study for quantitative testing by EDXRF are: selectivity; limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ); linearity and working range; trueness (bias, normalized error, Z-score and comparison with reference method) and precision (repeatability, intermediate precision and reproducibility). In addition, a measurement uncertainty calculation methodology was developed for the EDXRF testing The results obtained in this study demonstrate that the EDXRF method, used in the determination in the chemical analysis of steels, is a validated non-standard method and compatible with the results obtained with the reference methods: Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence spectrometry (WDXRF), photometric and atomic absorption spectrometry (AAS). In addition, WDXRF is a reference method used in many international standards, which describes analysis of steels by X-ray fluorescence spectrometry such ASTM E572 or ASTM E1085. The study developed in this dissertation allowed LACOR to maintain its accreditation in the test of metal by X-ray fluorescence analysis, in the CGCRE / INMETRO audit, this year. Other fruits of this work were the preparation of calibration curves of NITON XL3t GOLDD + spectrometer and complete revision of testing procedure, where this new knowledge about the EDXRF technique was applied. In the future, this work can be used by other researchers to develop studies in other base metals such as copper, aluminum, titanium or nickel, and also in other areas of application such as jewelry, recycling of metallic materials or even for analysis elemental residues retained in ion exchange membranes.