Dans de nombreuses applications aérospatiales, on peut trouver des films liquides cisaillés, c'est-à-dire une fine couche liquide qui ruisselle sur une paroi entrainée par le gaz. Par exemple, une couche de liquide peut se développer sur la voilure des avions, givrer et dégrader les performances. Des vagues peuvent se développer à l'interface liquide-gaz, et l'analyse correcte de ces instabilités devient très importante pour modéliser ce phénomène physique. En effet, la présence d'instabilités modifie les échanges liquide-gaz, notamment les transferts de masse et chaleur. Le but de cette thèse est de développer une technique permettant de coupler la phase gazeuse afin de reproduire les interactions à l'interface. La couche de liquide étant beaucoup plus mince que celle du gaz, une approche intégrale sur l'épaisseur est utilisée pour la modélisation. Enfin, deux cas d'un écoulement diphasique se développant dans une conduite confinée et dans une conduite plus large sont étudiés. les résultats sont ensuite comparés à des autres méthodes de référence, plus coûteuses en temps de calcul. / In many aerospace applications one can find liquid films sheared by a gas flow. In example, these liquid sheets can develop on aircraft wings, freeze and then destroy the aerodynamics performances. Waves can develop at the liquid-gas interface, and the correct analysis of such instabilities becomes very important to model this physical phenomenon. Indeed, instabilities mdify liquid-gas exchanges, such as mass and heat transfers. The aim of the present work consists in developing a technique to couple the liquid phase to the gas phase in order to reproduce the interactions at the interface. Since the liquid layer is much thinner then the gas, anintegral approach is used for modeling. Finally, two cases of a two-phase flow developing in a strictly confined channel and in a large channel are studied. Results are then compared to other reference methods which are more expensive in terms of computational cost.

Original analytical theories are developed for partitioning mixed-mode fractures on rigid interfaces in laminated orthotropic double cantilever beams (DCBs) based on 2D elasticity by using some novel methods. Note that although the DCB represents a simplified case, it provides a deep understanding and predictive capability for real applications and does not restrict the analysis to a simple class of fracture problems. The developed theories are generally applicable to so-called 1D fracture consisting of opening (mode I) and shearing (mode II) action only with no tearing (mode III) action, for example, straight edge cracks, circular blisters in plates and shells, etc. A salient point of the methods is to first derive one loading condition that causes one pure fracture mode. It is conveniently called the first pure mode. Then, all other pure fracture modes can be determined by using this pure mode and the property of orthogonality between pure mode I modes and pure mode II modes. Finally, these 2D-elasticity-based pure modes are used to partition mixed-mode fractures into contributions from the mode I and mode II fracture modes by considering a mixed-mode fracture as the superposition of pure mode I and mode II fractures. The partition is made in terms of the energy release rate (ERR) or the stress intensity factor (SIF). An analytical partition theory is developed first for a DCB composed of two identical linear elastic layers. The first pure mode is obtained by introducing correction factors into the beam-theory-based mechanical conditions. The property of orthogonality is then used to determine all other pure modes in the absence of through-thickness-shear forces. To accommodate through-thickness shear forces, first two pure through-thickness-shear-force pure modes (one pure mode I and one pure mode II) are discovered by extending a Timoshenko beam partition theory. Partition of mixed-mode fractures under pure through-thickness shear forces is then achieved by using these two pure modes in conjunction with two thickness-ratio-dependent correction factors: (1) a shear correction factor, and (2) a pure-mode-II ERR correction factor. Both correction factors closely follow a normal distribution around a symmetric DCB geometry. The property of orthogonality between all pure mode I and all pure mode II fracture modes is then used to complete the mixed-mode fracture partition theory for a DCB with bending moments, axial forces and through-thickness shear forces. Fracture on bimaterial interfaces is an important consideration in the design and application of composite materials and structures. It has, however, proved an extremely challenging problem for many decades to obtain an analytical solution for the complex SIFs and the crack extension size-dependent ERRs, based on 2D elasticity. Such an analytical solution for a brittle interfacial crack between two dissimilar elastic layers is obtained in two stages. In the first stage the bimaterial DCB is under tip bending moments and axial forces and has a mismatch in Young s modulus; however, the Poisson s ratios of the top and bottom layers are the same. The solution is achieved by developing two types of pure fracture modes and two powerful mathematical techniques. The two types of pure fracture modes are a SIF-type and a load-type. The two mathematical techniques are a shifting technique and an orthogonal pure mode technique. In the second stage, the theory is extended to accommodate a Poisson s ratio mismatch. Equivalent material properties are derived for each layer, namely, an equivalent elastic modulus and an equivalent Poisson s ratio, such that both the total ERR and the bimaterial mismatch coefficient are maintained in an alternative equivalent case. Cases for which no analytical solution for the SIFs and ERRs currently exist can therefore be transformed into cases for which the analytical solution does exist. It is now possible to use a completely analytical 2D-elasticity-based theory to calculate the complex SIFs and crack extension size-dependent ERRs. The original partition theories presented have been validated by comparison with numerical simulations. Excellent agreement has been observed. Moreover, one partition theory is further extended to consider the blister test and the adhesion energy of mono- and multi-layered graphene membranes on a silicon oxide substrate. Use of the partition theory presented in this work allows the correct critical mode I and mode II adhesion energy to be obtained and all the experimentally observed behaviour is explained.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3389.pdf: 4509591 bytes, checksum: 1b73995d4885804e38b608030ab546cd (MD5) Previous issue date: 2009-09-25 / Universidade Federal de Sao Carlos / Poly(ethylene terephthalate) (PET) is a semi-crystalline thermoplastic widely used for packaging of aereted soft drinks, which makes the recycling of post-consumer PET material necessary to prevent the negative environmental impact of its disposal. The recycling of PET as an engineering thermoplastic can be accomplished by the incorporation of glass fiber (GF) and elastomeric impact modifier to the PET matrix, forming a ternary hybrid composite. To assure an appropriate balance of mechanical properties of stiffness, strength and toughness in this composite, it is important that the GF and rubber particles are dispersed separately in the matrix, avoiding the encapsulation of the fibers by the rubber phase and promoting, simultaneously GF reinforcement and rubber toughening mechanisms. In this work, the influence of selective interfacial compatibilization on the mechanical properties of hybrid composites of recycled PET was studied, as the matrix polymer was modified with reactive olefin elastomers of E-MA-GMA and E-EA-MAH, as well as with short GF treated with either epoxy (FV952) or aminesilanes (FV983). Ternary systems of PET/E-MA-GMA/FV952, PET/E-MA-GMA/FV983 and PET/E-EA-MAH/FV983 were compounded in a twin-screw corotating ZSK-30 extruder and, depending on the relative reactivities of PET s chain-end groups with the functionalities present on the GF surfaces and in the E-MA-GMA and E-EA-MAH terpolymers, the GF is encapsulated or not by the elastomer phase and, consequently, the mechanical properties of the hybrid composites are affected differently. Mechanical tests and torque rheometry data indicated high reactivity between PET and E-MA-GMA terpolymer, and low reactivity with the E-EA-MAH. Analysis of tensile and Izod impact tests results, as well as from fiber-polymer interfaces observations by SEM, indicated good fiber-polymer adhesion in PET/E-MA-GMA/FV952 and PET/E-MA-GMA/FV983 systems, and fiber encapsulation by rubber particles in the case of the PET/E-EA-MAH/FV983 system. / O poli(tereftalato de etileno) (PET) é um termoplástico semi-cristalino largamente utilizado na fabricação de embalagens de refrigerantes, a ponto de necessitar a sua reciclagem pós-consumo para evitar impacto ambiental negativo do seu descarte. A reciclagem do PET como um termoplástico de engenharia pode ser realizada mediante a incorporação de reforço de fibra de vidro (FV) e modificador de impacto elastomérico à matriz de PET, formando um compósito híbrido ternário. Para assegurar um adequado balanço de propriedades mecânicas de rigidez, resistência e tenacidade neste compósito é importante que as fibras de vidro e as partículas de borracha estejam dispersas separadamente na matriz, evitando o encapsulamento da FV pela borracha e promovendo, simultaneamente, mecanismos de reforço mecânico com FV e tenacificação com partículas de borracha. Neste trabalho é analisada a influência da compatibilização interfacial seletiva nas propriedades mecânicas de compósitos híbridos de PET reciclado modificados com elastômeros olefínicos reativos E-MA-GMA (polietileno-co-acrilato de metila-co-metacrilato de glicidila) e E-EA-MAH (polietileno-co-acrilato de etila-co-anidrido maléico), assim como com FV s curtas contendo tratamentos superficiais de silanos epóxi (FV952) ou amino-funcionais (FV983). Sistemas ternários de PET/E-MAGMA/ FV952, PET/E-MA-GMA/FV983 e PET/E-EA-MAH/FV983 foram preparados numa extrusora dupla rosca corrotacional ZSK-30 e, dependendo da reatividade relativa entre as funcionalidades presentes na superfície das FV s, nos terpolímeros E-MA-GMA e E-EA-MAH, e dos grupos co-reativos finais de cadeia do PET, a FV é encapsulada ou não pelo elastômero e, consequentemente, as propriedades mecânicas dos compósitos híbridos são afetadas de maneira distinta. Ensaios mecânicos e de reometria de torque indicaram alta reatividade entre o PET e o terpolímero E-MA-GMA, e baixa reatividade com o E-EA-MAH. A análise de resultados dos ensaios mecânicos de tração e impacto Izod, assim como das interfaces fibra-polímero observadas em MEV, indicou a ocorrência de boa adesão das fibras nos sistemas de PET/E-MA-GMA/FV952 e PET/E-MA-GMA/FV983, e encapsulamento da FV pela fase elastomérica no sistema de PET/E-EA-MAH/FV983.

Orientador: Paulo Sollero / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-10T03:16:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paiva_SeilaVastiFariade_M.pdf: 1387945 bytes, checksum: 04ad3c76f01698f24ef5fd7ebfb49264 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Nesta dissertação é apresentada uma análise de problemas da mecânica da fratura elástica linear em estruturas bimateriais anisotrópicas. Utilizando o método dos elementos de contorno é possível calcular os fatores de intensidade de tensão em problemas planos (2D) devido à presença de trincas interfaciais entre as lâminas que compõem o material. A estrutura pode estar submetida à carregamento em modo I ou modo misto. O problema é modelado usando-se a técnica de sub-regiões para descrever cada um dos diferentes subdomínios, representado por cada material. Na interface das sub-regiões, em que o domínio é dividido, são impostas condições de equilíbrio de forças e continuidade de deslocamentos, exceto na região que corresponde à trinca. O comportamento singular apresentado pelo campo de tensões próximo à ponta da trinca é modelado com elementos de ponto a um quarto com singularidade de forças de superfície. São apresentados exemplos numéricos de problemas com carregamentos no plano. Foi também apresentada a análise de convergência de malhas, mostrando uma pequena dependência da discretização mesmo quando malhas pouco refinadas foram usadas. Alguns dos exemplos têm correspondentes na literatura, os quais foram utilizados para comparação com os resultados obtidos. Observou-se uma boa concordância na comparação dos resultados / Abstract: This thesis presents an analysis of problems of linear elastic fracture mechanics in anisotropic bimaterial structures. Using the boundary element method, it is possible to evaluate stress intensity factors in plane problems (2D) due to the presence of interfacial cracks between the laminae that constitute the material, when the structure is submitted to a mode I or in mixed mode loading. The problem is modeled using the subregion technique to describe each one of the different subdomains, represented by each material. On the interface of subregions, which the domain is divided, conditions of tractions equilibrium and displacements continuity are imposed, except in the corresponding crack region. The singular behavior presented by the stress field near the crack tip is modeled by traction singular quarter point element. Numerical examples of problems with in-plane loading are presented. Mesh convergence analyses are also presented, showing little dependence on the discretization even when coarse meshes were used. Some of these examples have correspondents in literature, that were used for comparisons with the obtained results. A good agreement in the comparisons of results was observed. / Mestrado / Mecanica dos Sólidos e Projeto Mecanico / Mestre em Engenharia Mecânica

L’embolisation vasculaire est un traitement peu invasif utilisé pour éliminer ou interrompre de façon sélective les apports vasculaires à des régions spécifiques du corps. Une technique consiste en l’introduction d’un microcathéter dans le vaisseau sanguin cible et à administrer un agent embolique qui réagit au contact du sang. Les colles emboliques à base de cyanoacrylate sont les principaux agents liquides utilisés pour l’embolisation à cause de leur faible viscosité, leur bonne capacité de pénétration et leur faible toxicité tissulaire. Pour permettre sa détection après injection, la colle est mélangée à un agent de contraste radio-opaque telle que l’huile iodée Lipiodol®. Bien que la technique soit couramment utilisée, il existe peu de données sur la dynamique du processus d’injection au sein de flux sanguins complexes ou sur la cinétique de polymérisation du mélange colle-Lipiodol. Par conséquent, une occlusion sans danger est difficile à réaliser, même entre les mains de radiologues expérimentés. Le principal objectif de la thèse est d’étudier de façon quantitative les propriétés physiques et la cinétique de polymérisation des colles cyanoacrylates mélangées au Lipiodol dans différentes proportions. Nous avons conçu un nouveau dispositif expérimental pour caractériser le processus de polymérisation d’un mélange colle/Lipiodol en contact avec une solution ionique ou protéinée. Les résultats montrent un processus de polymérisation rapide à l’interface entre la colle et le substrat, suivi par la proagation d’un front de polymérisation dans le volume de préparation de colle. Les constantes de temps des processus dépendent des compositions de la solution et du mélange de colle. Un autre objectif est d’analyser le processus d’embolisation dynamique. Un modèle in vitro du processus d’injection est utilisé pour étudier en premier lieu la formation de goutte entre deux flux immiscibles et qui ne réagissent pas entre eux. L’injection d’une préparation de colle dans une solution ionique en écoulement est ensuite réalisée pour montrer l’influence conjointe de la polymérisation et de l’hydrodynamique. C’est la première fois qu’une telle caractérisation exhaustive de colles emboliques à base de cyanoacrylate est obtenue. Les résultats peuvent apporter des informations cruciales aux radiologues interventionnels, ce qui les aidera à comprendre et contrôler le comportement de la colle après injection afin d’accomplir une oblitération permanente des vaisseaux en toute sécurité. / Vascular embolization is a minimally invasive treatment used to selectively eliminate or stop the vascular supply to specific body areas. One technique consists of navigating a microcatheter into the targeted blood vessel and injecting an embolic agent which reacts in contact with blood. Cyanoacrylate-based embolic glues are the main liquid adhesives used for vascular embolization owing to their low viscosity, good penetration ability and low tissue toxicity. To enable its detection once injected, the glue is mixed with a radio-opaque contrast agent such as the Lipiodol iodized oil. Although the technique is commonly used, there is very little information on the dynamics of the injection process in complex blood flows or on the polymerization kinetics of the glue-Lipiodol mixture. Consequently, safe occlusion is difficult to achieve, even in the hands of experienced radiologists. The main objective of the thesis is to quantitatively investigate the physical properties and polymerization kinetics of cyanoacrylate glues mixed with Lipiodol in different proportions. We have designed a new experimental setup to characterize the polymerization process of a glue/Lipiodol mixture on contact with an ionic or proteinaceous solution. We find that there is a fast polymerization process at the interface between the glue and the substrate, followed by the propagation of a polymerization front in the glue mixture volume. The time constants of the processes depend on the solution and glue mixture compositions. Another objective is to analyze the dynamic embolization process. An in vitro model of the injection process is used to first investigate the drop formation between two non-reacting immiscible flows. The injection of a glue mixture into a flowing ionic solution is then performed to show the joint influence of polymerization and hydrodynamics. It is the first time that such comprehensive characterization of cyanoacrylate-based embolic glues is acquired. The results can provide crucial information to interventional radiologists, that will help them understand and control the glue behavior after injection to achieve a safe and permanent obliteration of the vessels.

La coextrusion multinanocouche est un procédé innovant qui permet de combiner deux polymères afin de produire des films composés de couches alternées dont le nombre peut être contrôlé et atteindre plusieurs milliers. Ainsi, les épaisseurs des couches individuelles dans le film peuvent en théorie atteindre quelques nanomètres. Les effets de confinement des chaînes macromoléculaires ainsi que la multiplication des interfaces peuvent alors conduire à des propriétés macroscopiques améliorées, pertinentes dans un contexte industriel (optiques, mécaniques, barrière aux gaz, …). Néanmoins, à ces échelles, des défauts dans la continuité des couches peuvent apparaître pendant la mise en forme et affecter ces propriétés. L’objectif de cette thèse est d’identifier les paramètres clés, procédés et matériaux, et de mieux comprendre les mécanismes à l’origine des instabilités conduisant à ces inhomogénéités de la nanostructure. Dans ce cadre, deux polymères amorphes ont été principalement étudiés, le polyméthacrylate de méthyle (PMMA) et le polystyrène (PS). Des films composés de 65 à plus de 8000 couches alternées, à différents taux d’étirage et compositions massiques, ont été fabriqués dans le but d’étudier la stabilité du procédé à différentes échelles et principalement à l’échelle nanométrique. Les films obtenus ont été caractérisés par microscopie, en particulier la microscopie à force atomique (AFM). Un premier travail a consisté à mettre en place une démarche statistique et quantitative pour caractériser l’épaisseur moyenne des couches obtenues, mais aussi la distribution d’épaisseur et la stabilité des couches. Puis, nous avons cherché à sonder l’effet de différents paramètres procédés et matériaux sur l’homogénéité des structures à l’échelle micronique. En se plaçant ensuite dans des conditions stables à ces échelles, nous avons cherché à faire varier de manière systématique les paramètres procédés pour étudier la stabilité des couches à l’échelle nanométrique. Nous avons mis en évidence l’existence d’une épaisseur critique en dessous de laquelle les couches rompaient, située autour de 10 nm pour le couple PS/PMMA. Lorsque l’épaisseur visée est de l’ordre de la dizaine de nanomètres ou inférieures, le taux de rupture de couches augmente également fortement. Des hypothèses sont faites quant aux causes de ces ruptures et de l’existence de cette épaisseur critique. Nous suggérons que ces ruptures peuvent être provoquées par des perturbations interfaciales (liées à des impuretés et/ou aux fluctuations thermiques) amplifiées par les forces de van der Waals qui deviennent non négligeables pour de faibles épaisseurs de couches (typiquement inférieures à 40 nm) et sont attractives entre deux couches de même nature. Des expériences modèles sont proposées dans la perspective d'une approche quantitative des conditions critiques d'apparition de ces défauts. / Nanolayer coextrusion enables the production of polymeric films composed of up to thousands of alternating layers. The thickness of each layer can in theory be controlled, by monitoring the number of layers, the mass ratio of the polymers, and the draw ratio of the film at the exit die, and can decrease down to several nanometers. It has been shown that such films can display drastically improved macroscopic properties, such as optical, gas barrier, or mechanical, due to confinement and interfacial effects. However, layer beak-up phenomenon occurring at such thicknesses, impacting the resulting properties, has also been reported for many polymer pairs. The goal of this thesis is to investigate the causes for these break-ups and for the instabilities leading to them. Most of this work deals with multilayer films of polymethyl methacrylate (PMMA) and polystyrene (PS), two amorphous polymers which blends were widely studied in the literature. Films with 65 to more than 8000 layers were fabricated by modifying processing and molecular parameters, to determine their impact on the homogeneity of the samples. These films were characterized mainly by using microscopy techniques, and especially atomic force microscopy (AFM), to extract not only the mean layer thickness, but distribution of thicknesses and the ratio of broken layers within the sample. A first necessary step was to develop a reliable statistical and quantitative analysis to obtain such information. Then, a first study focused on the effects of some process and material parameters on the homogeneity of multilayer films with micronic thicknesses. Choosing favourable experimental conditions at these scales, nanolayered films were then fabricated. We showed the existence of a critical layer thickness, below which layer breakup, estimated at around 10 nm for PS/PMMA films. When the targeted thickness is around or below 10 nm, the amount of broken layers increases significantly. We make the hypothesis that the layer breakup phenomenon is due to interfacial instabilities driven by van der Waals forces. The thicknesses of the layers we can reach with this process are so small that dispersive forces between two layers composed of the same polymer cannot be neglected (typically below 100 nm). Model experiments are proposed to quantitatively study the critical conditions of appearance of these layer breakups.

Cette thèse traite de la modélisation multi-échelle de composites particulaires fortement chargés. La méthode d’estimation, qualifiée d’“Approche Morphologique” (A.M.), repose sur une double schématisation géométrique et cinématique du composite permettant de fournir la réponse aux deux échelles. Afin d’évaluer les capacités prédictives de l’A.M. en élasticité linéaire avec évolution de l’endommagement, l’A.M. est testée vis-à-vis de ses aptitudes à rendre compte des effets de taille et d’interaction de particules sur la chronologie de décohésion. Pour cela, différentes microstructures périodiques simples, aléatoires monomodales et bimodale générées numériquement sont considérées. Les résultats obtenus sont cohérents avec les données de la littérature : la décohésion des grosses particules précède celle des plus petites et est d’autant plus précoce que le taux de charges est important. Puis, l’objectif est de coupler deux non-linéarités traitées séparément dans deux versions antérieures de l’A.M : l’endommagement par décohésion charges/matrice et les grandes déformations. La formulation du problème de localisation-homogénéisation est reprise à la source de manière analytique. Le critère de nucléation de défauts est étendu en transformations finies. Le problème obtenu, fortement non-linéaire, est résolu numériquement via un algorithme de Newton-Raphson. Les étapes sous-jacentes à la résolution (calcul de la matrice tangente, codage en langage Python®) sont explicitées. Des évaluations progressives (matériaux sain et endommagé)permettent de valider la mise en oeuvre numérique. Les effets de taille et d’interaction sont alors restitués en transformations finies. / This study is devoted to multi-scale modeling of highly-filled particulate composites.This method, the “Morphological Approach” (M.A.), is based on a geometrical and kinematicalschematization which allows the access to both local fields and homogenized response. In order toevaluate the predictive capacities of the M.A. considering a linear elastic behavior for the constituentsand evolution of damage, analysis is performed regarding the ability of the M.A. to accountfor particle size and interaction effects on debonding chronology. For that purpose, simple periodic,random monomodal and bimodal microstructures are considered. The results are consistent withliterature data : debonding of large particles occurs before the one of smaller particles and thehigher the particle volume fraction, the sooner the debonding. Finally, the objective is to operatethe coupling of two non linearities which were separately studied in previous versions of the M.A. :debonding between particles and matrix, and finite strains. The whole analytical background of theapproach is reconsidered in order to define the localization-homogenization problem. The nucleationcriterion is extended to the finite strains context. The final problem, strongly non linear, is numericallysolved through a Newton-Raphson algorithm. The different solving steps (jacobian matrix,coding with Python®) are developed. Progressive evaluations (sound and damage materials) allowthe validation of numerical implementation. Then, size and interaction effects are reproduced infinite strains.

Ce travail porte sur le développement d’une nouvelle technique expérimentale dédiée à l’étude de la rhéologie mise en jeux lors du glissement d’une pointe rigide sur une surface de polymère. Ce travail s'est déroulé progressivement de l'échelle mésoscopique vers l'échelle nanométrique. Pour cette dernière, la zone ciblée est la zone interfaciale confinée et cisaillée.Pour mettre en évidence les comportements de la zone cohésive, nous avons étudié un système de réseaux interpénétrés de polymères (RIPs) CR39-PMMA. Grâce à leurs propriétés ajustables, nous pourrons utiliser les RIPs sont utilisés comme substrat pour étudier la zone interfaciale en variant facilement les paramètres rhéologiques.Pour étudier les propriétés de la zone interfaciale, des couches phospholipidiques de DSPC ont été choisies comme matériau modèle. Leurs structures ont été étudiées par la réflectivité spéculaire de neutron. Nous montrons que la structure des couches supportées de DSPC est robuste, et le taux d’humidité́ relative joue un rôle important sur la structure. Les essais de glissement sur des couches de DSPC ont permis de relever les influences des paramètres mécaniques et environnementaux sur la contrainte de cisaillement Le développement du NanoTribo-FRAPP permet de caractériser le cisaillement des couches de DSPC sur une lame de verre, tout en mesurant la vitesse d’écoulement locale des couches moléculaires nanométriques. Nous pouvons ainsi estimer les plans de glissement en fonction de la vitesse. / This work deals with the development of a new experimental technique and its application to study the rheology of a highly confined and sheared interfacial zone involved in the sliding of a rigid tip on a polymer suface. This tribological work has been conducted gradually from the mesoscopic scale to the nanoscale.To highlight the behavior of the cohesive zone, we studied an interpenetrating polymer network system (INPs) CR39-PMMA. Thanks to their adjustable properties, we may use the INPs as a substrate to study the interfacial zone by easily varying the rheological parameters.To study the rheological properties in the interfacial zone, the phospholipid layers of DSPC have been chosen as model material. The structures have been studied by the neutron reflectivity experiments. We show that the structure of supported layers of DSPC is robust, and the relative humidity plays a key role on it. Sliding tests on the DSPC layers reveals the influences of mechanical and environmental parameters on the shear stress. The development of NanoTribo-FRAPP allows to characterize the shear conditions of DSPC layers, with the measurements of local velocity of these of nanoscale molecular layers. This gives us access to estimate the slip planes as a function of imposed velocity.

Gas-liquid annular two phase flow in pipes is important in the oil and gas, nuclear and the process industries. It has been identified as one of the most frequently encountered flow regimes and many models (empirical and theoretical) for the film flow and droplet behaviour for example have been developed since the 1950s. However, the behaviour in large pipes (those with diameter greater than 100 mm) has not been fully explored. As a result, the two- phase flow characteristics, data, and models specifically for such pipes are scarce or non-existent such that those from smaller pipes are extrapolated for use in design and operation. Many authors have cautioned against this approach since multiphase pipe flow behaviour is different between small and large pipes. For instance the typical slug flows seem not to occur in vertical upwards flows when the pipe diameter exceeds 100 mm. It is therefore imperative that theoretical models and empirical correlations for such large diameter pipes are specifically developed.

De nombreux produits encapsulés sont utilisés dans la vie quotidienne. Crèmes cosmétiques, peintures, et pesticides en sont quelques exemples. De nos jours, de plus en plus de technologies innovantes mettent en jeu des substances encapsulées. La microencapsulation a permis à de nouveaux « textiles intelligents » de voir le jour, tels que les textiles sur lesquels sont fixées des microcapsules qui libèrent un principe actif amincissant, odorant, hydratant ou encore répulsif pour les insectes. Les microcapsules sont des produits à fortes valeur ajoutée, dont les propriétés sont nombreuses, et délicates à maîtriser toutes à la fois. Si l'étape de formulation a pour objectif de trouver la recette optimale pour répondre le mieux possible au cahier des charges, le type de procédé de fabrication choisi doit garantir une production homogène dans le temps, sans écarts par rapports aux propriétés attendues. L'objectif de ces travaux est de proposer une alternative continue aux procédés batch traditionnellement mis en œuvre pour l'encapsulation par polycondensation interfaciale, coûteux en termes d'investissement et de frais de fonctionnement. L'encapsulation par polycondensation interfaciale est constituée d'une étape d'émulsification suivie d'une étape réactive. Nous proposons un procédé découplant ces deux étapes grâce à deux technologies adaptées aux contraintes hydrodynamiques respectives de chaque étape. Cette étude est réalisée sur la base d'un système modèle espèce encapsulée / membrane polymérique. L'étape d'émulsification est réalisée en mélangeurs statiques en régime turbulent. Des mesures de pertes de charge en écoulements monophasiques ont permis de mettre en évidence l'apparition de ce régime et d'établir des corrélations représentant ces pertes de charge a travers l'emploi des nombres adimensionnels que sont le nombre de Reynolds et le facteur de friction. Concernant l'émulsification, nous évaluons l'influence de différents paramètres sur les performances de l'opération en termes de tailles de gouttes obtenues en fonction du coût énergétique. Nous comparons également les performances de trois designs de mélangeurs statiques commercialisés par la société Sulzer, et corrélons les résultats obtenus en termes de diamètres moyens de Sauter en fonction des nombres de Reynolds et de Weber. L'étape réactive est tout d'abord mise en œuvre en réacteur agité afin d'étudier la cinétique de la réaction, et d'acquérir des temps de réactions qui permettent par la suite de dimensionner le réacteur continu. Enfin cette étape est réalisée dans deux types de réacteurs continus : le réacteur Deanhex, développé et étudié par Anxionnaz et al. (2009), ainsi qu'un réacteur tubulaire en serpentin. Cette dernière étude consiste d'une part à valider le passage au continu à travers la conservation de la granulométrie des gouttelettes de l'émulsion durant la réaction, et la conservation de la vitesse apparente de la réaction. Enfin, les conditions hydrodynamiques favorables présentées par les réacteurs continus permettent d'apporter de nouvelles voies d'intensification au procédé en augmentant d'une part la concentration en capsules dans le réacteur, et en s'affranchissant de l'emploi du tensioactif utilisé pour stabiliser les gouttes de l'émulsion. Ce procédé, proposé pour la production en continu de microcapsules, offre une amélioration en termes de qualité du produit et de coût par rapport aux procédés traditionnels en batch mis en œuvre dans l'industrie. / The aim of the present work is to propose a continuous alternative to batch processes classically used to carry out encapsulation by interfacial polycondensation that represent high investment and working costs. Encapsulation by interfacial polycondensation consists in an emulsification step followed by a reactive step. We propose here a process decoupling these two steps using technologies well adapted to hydrodynamic issues of each step. This study is realised on the basis of model system. The emulsification step is carried out in static mixers under turbulent flow. Pressure drop measurements in single-phase flow enable to highlight this flow regime and to establish correlations representing these pressure drops in terms of dimensionless numbers: the Reynolds number and the friction factor. About emulsification we evaluate the influence of different parameters on the operation performances in terms of mean droplets size as a function of energy cost. We compare the performances of three different Sulzer static mixers and correlate results obtained in terms of Sauter mean diameter as a function of Reynolds and Weber numbers. The reactive step has been first carried out is stirred tank in order to study the reaction kinetics and to acquire reaction times necessary to design continuous reactors. Finally this step has been realised using two continuous reactors: the Deanhex reactor (Anxionnaz et al., 2009) and a coiled tube reactor. This last study consists first in validating the continuous process through the conservation of the emulsion size distribution during encapsulation and the conservation of the apparent kinetics. Finally the favourable hydrodynamic conditions presented by continuous reactors offer new ways of intensification to the process. In fact it is possible to increase the microcapsule concentration in the reactor and to work without surfactant to stabilize the emulsion. This continuous process for microcapsules production offers improvements in terms of product quality and working costs compared to traditional batch process used in the industry