En raison d’une combinaison de propriétés physiques, chimiques et mécaniques remarquables, les alliages de titane et de titane sont devenus des candidats prometteurs dans le domaine de l'industrie chimique, de l’aéronautique, de l'aérospatiale et des matériaux biomédicaux. Durant les procédures de fabrication ainsi qu’en service, les composants sont exposés à des environnements tels que la surface de ces composant seront exposées à l’hydrogène. Par conséquent, la compréhension de l’interaction de ces matériaux avec l'hydrogène lors de divers procédés de d’élaboration et de mise en forme est importante afin que leurs propriétés et leurs performances puissent être contrôlées et prédites de manière fiable. Dans le but d'améliorer les propriétés et les performances du titane et de réduire le coût de fabrication des produits en titane, le présent travail se concentre principalement sur les effets de l'hydrogène sur le laminage à froid et le phénomène de recristallisation de deux titanes caractérisés par une structure cristalline différente, c'est-à-dire une structure hexagonale et cubique cubique pour respectivement le titane de pureté commerciale Ti50A et l'alliage de titane β-métastable β-21S. Étant donné que la microstructure du titane et de ses alliages est le facteur contrôlant leurs propriétés et leurs performances, l'évolution microstructurale en présence d'hydrogène introduit par deux méthodes distinctes a été analysée par une combinaison de techniques expérimentales incluant DRX, SEM-EBSD et TEM. L'introduction de l'hydrogène dans le Ti50A par une méthode électrolytique a conduit à la précipitation de deux types d'hydrures (δ-TiHx, ε-TiH2) dans la matrice de phase , et il a été constaté que la fraction volumique de ces hydrures augmentait avec la durée du temps de chargement électrolytique. En raison du mode de formation par précipitation à partir des joints de grains, cinq relations d'orientation (OR) entre la -phase et l'hydrure δ-TiHx ont été déterminées par analyses des projections stéréographiques, et parmi celles-ci trois nouvelles relations d'orientation ont pu être mise en évidence. En outre, la corrélation entre la texture de laminage et la précipitation à l'hydrure a pu être établie. On a constaté que l'existence de la texture de de laminage facilitait la précipitation d'hydrure δ suivant l'orientation d’orientation de type OR2. Les analyses de rayons X révélaient un élargissement des pics de diffraction de la phase , ce qui indiquait une augmentation de la densité de dislocation, ces dislocations étant nécessaires pour tenir compte de l'inadéquation du réseau entre les hydrures et la matrice. Sur la surface d’échantillons déformés en compression, l'observation des traces de glissement et de macle de tension de type TT1 {10 2} < 011> dans les -grains contenant des hydrures a suggéré que les hydrures avaient une certaine capacité à supporter une déformation de cisaillement, en fonction des relations d'orientation entre la matrice et les hydrures mais aussi de leur épaisseur. Bien qu'aucune corrélation directe entre la nucléation des macles et la présence des hydrures n’ait été établie dans cette étude, l'effet des hydrures sur le développement des macles a été constaté. En étudiant l’effet de l'hydrogène sur le comportement au laminage à froid dans Ti50A, il a été possible de montrer que la formation de macle de type TT1 peut être facilitée par l'augmentation du rapport c/a de la maille hexagonale résultant de l’addition de l'hydrogène et de l'existence de contraintes locales générées par la précipitation des hydrures. Un raffinement de la microstructure a également été observé dans le Ti50A hydrogéné, ce qui suggère que la présence d'hydrures a tendance à générer de nouveaux grains de fortes désorientations (HAB). En outre, de nombreuses dislocations géométriquement nécessaires (GND) permettant de tenir compte de l'incompatibilité de contrainte entre l'hydrure et [...] / Due to an attractive combination of physical, chemical and mechanical properties, titanium and titanium alloys have become promising candidates in the field of chemical industry, aerospace and biomedical materials. During manufacturing procedures and applications, components are exposed to environments that can act as sources of hydrogen. Therefore, understanding their interaction with hydrogen upon various mechanical/thermal processing is important so that their properties and performance can be controlled and reliably predicted. With the aim of enhancing the properties and performance of titanium and reducing the cost of manufacturing products, the present work is primarily focusing on the effect of hydrogen on the cold rolling behavior and the subsequent annealing of titanium and titanium alloy characterized by different crystalline structure, i.e. hexagonal and body cubic centered (bcc) structure for the commercial pure titanium Ti50A and metastable β-titanium alloy β-21S, respectively. Since the microstructure of titanium and its alloys is the governing factor that determines their properties and performance, the microstructural evolution in the presence of hydrogen upon various procedures was analyzed by combination of XRD, SEM-EBSD and TEM. The introduction of hydrogen in Ti50A by electrolytic method induced the precipitation of two types of hydrides (δ-TiHx, ε-TiH2) in the  phase matrix, and it was found that the volume fraction of these hydrides increased as the charging time increased. Five orientation relationships (ORs), three of them being new orientation relationships ever reported, between the -phase and the hydride δ-TiHx were determined. Moreover, the correlation between the rolling texture and the hydride precipitation was also established. It was found that the existence of the rolling texture facilitated the precipitation of δ-hydride following the OR2-type orientation relationship. X-ray analyses revealed a broadening of the diffraction peaks corresponding to the  phase, indicating a increase of the dislocation density, these dislocations being necessary to accommodate the lattice misfit between hydrides and the matrix. Under compression loading, the observation of slip traces and tension twin {10 2}< 011> TT1 in the -grains containing hydrides, suggested that the hydrides had a certain ability to accommodate the imposed shear strain, depending on the orientation relationships between the matrix and the hydrides as well as on their thickness. Although no correlation between the nucleation of twinning and the hydride could be established in this study, the hydrides seemed to play an important role on the development of twinning deformation. The effects of hydrogen on the cold rolling behavior in Ti50A showed that, the formation of TT1tension twins can be facilitated due to the increase of the c/a ratio owing to the hydrogen addition and the existence of local stresses generated by the precipitation of hydrides. The refinement of the microstructure was also observed in the hydrogenated Ti50A-H suggesting that the presence of hydrides can enhance the generation of high angle boundaries (HABs). In addition, the formation of numerous geometrically necessary dislocations (GND) allowing the accommodation of the strain incompatibility between the hydride and matrix could be worked out by SEM-EBSD, which also confirmed analyses of the X-ray traces. In the case of β-21S alloy, with bcc structure that can accommodate a larger concentration of interstitial atoms, hydrogen was introduced by gas method. The effect of hydrogen on the microstructure was found to be closely related to the hydrogen concentration. In the range of hydrogen/metal ratio 0.052 < H/M < 0.300, the microstructure consisting of the single β-phase showed that the dissolved hydrogen atoms expanded the bcc β-lattice and suppressed the decomposition of the β phase upon cooling [...]

L’évolution des performances des dispositifs microélectroniques se heurte aux limites de la miniaturisation. Les contraintes mécaniques constituent un levier potentiel pour dépasser ces limitations. Il est cependant indispensable de bien maitriser leur génération et de connaitre leur influence sur le transport dans le canal. L’objectif de cette thèse vise à étudier l’évolution de la contrainte mécanique en technologie CMOS et son influence sur le transport électronique dans des technologies sub-20nm réalistes. Ce travail s’appuie sur des simulations mécaniques bidimensionnelles. Différentes architectures TriGate et FDSOI sont alors étudiées. Les contraintes obtenues sont comparées à des mesures issues de la diffraction électronique. Plusieurs méthodes de caractérisation électrique et d’extraction de paramètres de transistor MOS sont utilisées. Parmi elles figurent notamment la technique de l’extraction de la mobilité par magnétorésistance. Nous analysons les variations de mobilité en fonction des dimensions et de leur impact sur la contrainte mécanique. Enfin nous utilisons la simulation TCAD pour explorer le potentiel de nouvelles briques technologiques innovantes en voie de développement pour des générations ultérieures. Parmi elles, citons l’intégration des zones fortement contraintes par des source-drains en SiGe à fort pourcentage en germanium ou l’impact des relaxations introduites par l’utilisation des grilles sacrificielles au cours de la fabrication. Dans cette perspective, des simulations électriques basées sur une approche piézo-résistive deviennent indispensables. / In microelectronic, the device's performance evolution is limited by the down-scaling. The mechanical stresses are a potential mobility booster to overcome these limitations. However it is essential to properly control their process integration and to understand their influence on channel transport. The aim of this thesis is to study the mechanical stress evolution in CMOS technology and its impact on electronic transport in sub-20nm realistic technologies. This work is based on bidimensional mechanical simulations. Different architectures FDSOI and TriGate are then studied. The simulated stress maps are compared to experimental characterization from electron diffraction. Several methods of electrical characterization and extraction of MOS transistor are used, especially the magnetoresistance technique. We analyze the mechanical stress impact on the mobility variations according to geometrical dimensions. Finally, we use the TCAD simulation in order to explore the potential of new innovative devices under development for future generations. Among them, the integration of high germanium concentration in source-drain regions or the impact of relaxations induced by dummy gates in process flow. In this perspective, electrical simulations based on piezoresistive approach become essential.

La micro extrusion (ou DIW) est une technique de fabrication additive basée sur le dépôt continu de filaments couche par couche. Utilisée pour l'impression de structures poreuses, le DIW de céramiques denses et résistantes reste un défi. L'avantage du DIW réside dans sa capacité à produire des composites, offrant la possibilité de combiner la mise en forme complexe à un contrôle microstructural et fonctionnel précis de matériaux bioinspirés par exemple.Notre travail se concentre sur l'utilisation de gels de boehmite, un précurseur d'Al2O3, en tant que matrice céramique pour obtenir différentes microstructures. Des légers changements dans la composition des gels conduisent à des microstructures et donc à des propriétés différentes. En combinant la polyvalence microstructurale de ces gels avec une maîtrise rhéologique, on peut imprimer des composites avec des propriétés mécaniques améliorées.L'impression de céramiques denses et résistantes passe par la compréhension des propriétés rhéologiques qui définissent une encre imprimable. Le vieillissement de la boehmite est idéal pour corréler les critères géométriques avec la rhéologie pour fournir un critère universel pour l'imprimabilité. Aussi, l'écoulement à l'intérieur des buses de DIW peut aligner des plaquettes d'alumine pendant l'impression. Ceci fournit à l'objet imprimé une ténacité à la rupture accrue dans la direction souhaitée, avec la possibilité de dévier la propagation de la fracture. Un objet peut ainsi être conçu avec précision, en alternant des couches denses et des couches tenaces pour combiner la complexité de la forme avec l'adaptation du comportement mécanique / Direct Ink Writing is an additive manufacturing technique based on continuous layer-by-layer filament deposition. Mostly used to print porous structures, DIW of dense and strong ceramic objects remains an open challenge. However, the advantage of DIW resides in its ability to print multimaterial objects, offering the possibility to combine complex shaping to precise microstructural and functional control, from bioinspired materials, to novel composite structures.Our work focuses on using boehmite gels for DIW, an Al2O3 precursor, as a ceramic matrix to obtain different microstructures. Very small changes to the gels composition lead to completely different microstructures and hence, functional properties. By combining the microstructural versatility of boehmite gels with an understanding of rheology, we are able to print micro and macrocomposites with enhanced mechanical properties. Printing dense and strong ceramic objects starts with understanding the rheological properties that define a printable ink. Boehmite suspensions were ideal to correlate geometrical criteria with rheology and surface tension effects to provide a universal figure of merit for printability. We take advantage of the flow behavior inside DIW nozzles to align alumina platelets during printing. This provides the printed object with increased fracture toughness in the desired direction, with the ability to deviate the fracture propagation perpendicularly to the printing direction. A single object can thus be precisely designed, alternating between dense, strong layers, and directionally tough, fracture deviating layers, to combine the complexity of the shape with the tailoring of mechanical behavior

L'amélioration des propriétés mécaniques dans les alliages du système Fer-Silicium-Titane grâce à l'introduction d'une précipitation nanométrique a été démontrée dans la littérature. La haute valeur de limite d'élasticité qui peut être atteinte dans ces aciers en fait de bons candidats pour des applications dans l'élaboration de structures automobiles. Dans ce contexte, cette étude a pour objectif de caractériser et comprendre la séquence et la cinétique de précipitation dans ces alliages, ainsi que les relations entre microstructure de précipitation et propriétés mécaniques, dans une démarche de conception d'alliages optimisée. La démarche utilisée a tout d'abord consisté en une caractérisation multi-échelle de la précipitation par diffusion des neutrons aux petits angles, microscopie électronique en transmission et sonde atomique tomographique, qui a permis d'aboutir à une description précise de la structure, composition, taille et fraction volumique des précipités, qui ont ensuite été reproduites par modélisation. Dans un deuxième temps, les tests mécaniques réalisés à température ambiante ont révélé un fort potentiel durcissant, qui dépend du temps et de la température de vieillissement. Des modèles à base physique pour la limite d'élasticité et le taux d'écrouissage (tenant compte des contributions isotropes et cinématiques) ont été appliqués pour décrire les courbes de traction mesurées. Ceux-ci ont permis d'aboutir à une bonne compréhension des relations entre microstructures et propriétés dans le système Fe-Si-Ti. / The Iron-Silicon-Titanium alloy system is known to have an interesting hardening potential thanks to its ability to produce a fine and dense precipitation microstructure. The high yield stress obtained for steels from this system, makes them potential candidates for automotive applications. The aim of this study was to improve the understanding of the precipitation sequence and kinetics, as well as to analyze the influence of the precipitates on the mechanical properties (yield strength and strain hardening) in the objective of alloy design and process optimization. The approach used is classical in physical metallurgy. It consists namely, of the characterization of precipitation followed by the study of the mechanical properties. The characterization of precipitation has been carried out using the combination of Small-Angle Neutron Scattering, Transmission Electron Microscopy and Atom Probe Tomography. This provides an accurate description of the precipitates in terms of crystal structure, composition, size and volume fraction. These properties have been subsequently reproduced with a precipitation model. The mechanical tests performed on the alloy at room temperature, have revealed a high hardening potential that depends on ageing time and temperature. Physically-based models for yield strength and strain hardening rate (including the effect of isotropic and kinematic hardening) have been applied to interpret the measured stress-strain curves, and allow to reach a comprehensive understanding of the microstructure/properties relationship in the Fe-Si-Ti alloy system.

Les verres métalliques sont des matériaux amorphes, présentant d'excellentes propriétés mécaniques à température ambiante (haute limite d'élasticité, large domaine élastique, dureté élevée, etc.) combinées à une grande capacité de mise en forme au-delà de leur transition vitreuse. Leur domaine d'application est cependant limité par leur relative fragilité à température ambiante. Dans l'optique d'élargir le champ d'application des verres métalliques, l'élaboration par co-déformation à chaud de multi-matériaux alliant verre métallique et alliage léger traditionnel s'avère prometteuse. Dans ce travail, nous nous sommes intéressés à la possibilité d'élaborer par co-pressage à chaud des stratifiés associant un verre métallique base-zirconium à un alliage de magnésium. L'étude des propriétés mécaniques des deux matériaux, et notamment de leur comportement à chaud, a permis de préciser les mécanismes de déformation associés et de sélectionner les conditions optimales de co-pressage. Une caractérisation structurale des matériaux avant et après mise en forme a été réalisée. Les interfaces verre métallique/alliage de magnésium ont été caractérisées, confirmant une bonne adhésion entre les deux matériaux et des essais mécaniques spécifiques ont été mis en œuvre pour quantifier la tenue mécanique en cisaillement des interfaces. Ces résultats ont permis de valider le procédé de co-pressage à chaud comme technique d'élaboration de multi-matériaux verre métallique / alliage léger. / Metallic glasses are amorphous materials displaying very interesting mechanical properties at room temperature (high fracture stresses, large elastic domain, etc.) together with an excellent formability above the glass transition temperature. However the use of these materials is limited by their lack of plasticity at room temperature. In order to extend their applications field, it could be of interest to associate metallic glasses with conventional light alloys. In this work, the feasibility of the elaboration of multilayered materials involving a Zr-based metallic glass and a magnesium alloy by co-pressing at high temperature has been investigated. The selected conditions for co-pressing were chosen from the knowledge of the rheological behavior of both the metallic glass and the light alloy. The structural characterization of the materials before and after the elaboration has been studied. The interfaces metallic glass/magnesium alloy has been characterized, revealing a good bonding between the two materials. In order to evaluate the mechanical strength of the bonding, specific tests have been developed. The results enabled us to valid the co-pressing process as a technique to elaborate multimaterials associating metallic glasses with light alloys.

Les nanocomposites suscitent un intérêt croissant depuis leur développement dans les années 90 par Toyota. Par conséquent, l'amélioration des propriétés de ce type de matériaux est un enjeu fort tant d'un point de vue fondamental qu'industriel. Cette amélioration peut passer par un choix pertinent des charges renforçantes ajoutées à la matrice notamment en ce qui concerne le type, la géométrie, la proportion et le traitement de ces charges. L’optimisation des paramètres d’élaboration du mélange y joue aussi un rôle important. L’objectif de ce travail est de contribuer à l’identification et à la compréhension des mécanismes à l'origine du renforcement des matrices thermoplastiques par des nanocharges. Cet aspect est abordé à travers l’étude des propriétés thermiques et mécaniques des nanocomposites formés d’une matrice Polyamide 12 (PA12) chargées par des nanoparticules d’argile organiquement modifiée. Plus précisément, nous avons analysé les effets de la fraction massique des charges et du vieillissement naturel sur les propriétés structurales, thermiques et mécaniques de ces nanocomposites. L’influence des conditions de mélangeage sur ces propriétés ont aussi été examinées. Nous avons particulièrement mis l’accent sur l’identification des liens qui existent entre les propriétés macroscopiques et la structure des nanocomposites. Nous avons aussi fait une étude comparative des propriétés viscoélastiques de ces matériaux à l'état fondu et à l'état solide, ce qui représente une des originalités forte de ce travail. / Nanocomposites are interestingly growing since their development in the 1990s by Toyota Company. Therefore, improving the properties of such materials is a major issue from fundamental and industrial point of view. This improvement can pass through a relevant choice of reinforcing loads added to the matrix particularly regarding the type, geometry, the proportion, and the treatment of these fillers. The processing parameters of the mixture play also a key role. The objective of this work is to contribute to the identification and understanding of the mechanisms at the origin of the reinforcing thermoplastic matrices by nanofillers. This aspect presented through the study of the thermal and mechanical properties of nanocomposites formed by a polyamide 12 matrix (PA12) filled with organically modified clay nanoparticles. More specifically, we analysed the effects of the filler mass fraction and environmental aging on structural, thermal and mechanical properties of these nanocomposites. The mixing conditions on these properties were also examined. A particular attention has been paid to the study of relationships between the macroscopic properties and the structure of nanocomposites. Viscoelastic properties of these materials in both melt and solid states were compared, which represents one of the originalities of this work.

Les organismes produisent des organes de formes similaires, malgré une forte variabilité intrinsèque. La régulation de la forme des organes a été largement étudiée, cependant la robustesse des formes est encore mal comprise. Une plante telle qu’Arabidopsis possède de nombreux sépales, notre système modèle car il est possible d’étudier leur variabilité. Comme les cellules végétales contrôlent leur croissance à travers les propriétés mécaniques de leur paroi, ma thèse vise à étudier le lien entre mécanique cellulaire et robustesse des formes.J’ai d’abord cherché à comprendre si la forme des organes est influencée par la réaction cellulaire aux contraintes mécaniques induites par la croissance. J’ai validé cette hypothèse grâce un modèle mécanique, et fait des prédictions de la forme des sépales qui ont été confirmées expérimentalement par un collaborateur.D’autre part, j’ai mesuré les propriétés mécaniques de la paroi qui se révèlent spatialement hétérogènes. L’ajout de cette hétérogénéité dans le modèle conduit à des organes de forme variable. J’ai obtenu des formes robustes en ajoutant de la variabilité temporelle, et j’ai montré que, contre-intuitivement, le niveau de variabilité spatiale est anti-corrélé avec la robustesse des formes.Ces prédictions ont été testés en étudiant un mutant présentant des formes de sépales variables. J’ai en particulier montré que les propriétés mécaniques de ce mutant étaient moins variables spatialement que le sauvage. Ainsi, ma thèse a permis de mieux comprendre la régulation de la robustesse de forme des organes, en particulier en montrant que la variabilité des propriétés mécaniques peut conduire à une robustesse des formes. / Developmental robustness is the ability to produce similar phenotypes despite intrinsic variability.Regulation of organ shape has been widely studied, but regulation of organ shape reproducibility is yet to be elucidated.A. thaliana sepals, flower external organs, can be used to study such robustness : each plant produces more than 60 flowers, allowing variability measurement.Plant cells modulate their surrounding cell wall stiffness and anisotropy to control growth, thus my PhD aims at elucidating the role of cell wall mechanics on organ shape robustness.Cells sense their physical environment and accordingly adjust their cell wall mechanics: we studied whether the strength of this feedback influenced organ shapes. Using a model, I showed that a strong feedback lead to the formation of a pointy sepal tip; this prediction was experimentally validated by a PhD student of the team.Measurements of the cell wall mechanical properties using atomic force microscopy (AFM) showed that they were highly spatially variable. When this variability was added in the model, the organ shapes were variable. To get reproducible shapes, I increased the temporal variability of the mechanics: it smoothed the spatial variability over time. Likewise, decreasing spatial variability reduced organ shape robustness. These theoretical results suggest that spatial and temporal variability influence shape robustness.To experimentally test these results, our collaborators identified a mutant displaying less robust sepal shapes. Using AFM, I showed that the spatial variability was reduced in the mutant, confirming that mechanical spatial variability influenced shape robustness.

Le séchage par atomisation est un procédé relativement bien maîtrisé, certains aspects de la transition goutte-particule n’étant pas encore totalement compris. Ainsi, comprendre précisément comment la particule est formée et comment ce phénomène peut être contrôlé reste aujourd’hui un défi majeur. Ce projet visait à découpler la complexité du phénomène de séchage via une approche multi-échelles. La formation de particules à partir de protéines laitières (protéines de lactosérum et micelles de caséines) a été étudiée avec différents systèmes expérimentaux (gouttes suspendue, confinée, mono-dispersées et enfin pulvérisées) dans des environnements de séchage contrôlés (température de séchage: 20°C à 190°C et l'humidité relative: 40% à 2%).Les résultats obtenus montrent que le séchage d'une goutte de protéine comprend trois étapes distinctes, mises en évidence par l’apparition d'événements morphologiques spécifiques (rétrécissement à vitesse établie, flambage, formation de vacuole). Selon le type de protéines, ces étapes diffèrent en termes de cinétique de séchage et de dynamique structurale, conduisant à des formes de grains caractéristiques. Ces différents comportements peuvent être rattachés aux conditions particulières de la formation d’une peau en surface et aux modes de dissipation des contraintes internes par les matériaux protéiques. De manière générale, l’approche multi-échelles de ce travail a permis de mettre en évidence la signature particulière de protéines laitières dans un état concentré et l'impact de la matière dans le processus de séchage. / Spray drying is a well-established process but certain aspects of droplet-particle transition are not yet fully understood, resulting in variability in terms of powder quality and performance. Therefore, understanding precisely how the particle is formed and how it can be controlled still remain a major challenge. This PhD project aims to break down the complexity of the drying phenomenon using an exploratory multi-scale approach. Particle formation of milk proteins (whey proteins and casein micelles) was investigated using different experimental systems (single pendant droplet, confined droplet, mono-dispersed droplets and spraying cone droplets) in controlled drying environments (drying temperature: 20°C to 190°C and relative humidity: 40% to 2%).The results showed that the drying of a single protein droplet included three distinct stages highlighted with the occurrence of specific morphological events (constant rate shrinkage, buckling instability, vacuole nucleation). According to the type of proteins, these drying stages differed in drying kinetics and droplet dynamics, leading to characteristic and reproducible particle shapes whatever the droplet configuration and the drying conditions. These different kinds of drying behaviour were related to specific skin formation conditions and different responses of the protein material to internal stress. Finally, by means of this multi-scale approach, this work highlighted the particular signature of milk proteins in a concentrated state and in general the impact of the matter in the droplet drying process.

Cette étude est consacrée à l'élaboration de vernis d'enrobage composites constitués d'une fine dispersion de matériau hydrophobe dans une matrice de polymère. Ce type de matériau est appliqué à la surface de particules alimentaires, grâce à un procédé de pulvérisation en lit fluidisé, afin d'assurer la protection de ces particules vis-à-vis d'atmosphères humides. Nous avons développé un protocole de formulation, des vernis d'enrobage et des outils de caractérisation des dispersions liquides mais également des vernis secs sous forme de films minces. Nous avons étudié l'influence des paramètres liés au protocole de formulation et à la composition sur la stabilité de la dispersion, sur les propriétés d'usage des films d'enrobage secs mais également sur les interactions entre les différents constituants. A partir de l'ensemble de ces résultats, deux formulations ont été retenues. Afin d'étudier l'influence des conditions séchage sur les propriétés des films d'enrobage, nous avons conçu une veine de séchage convectif. Les résultats ont montré que la morphologie et les propriétés des films secs sont essentiellement pilotées par la période de séchage à vitesse décroissante, lorsque la cinétique d'évaporation du solvant est limitée par la diffusion de celui-ci à travers le film de vernis. De plus, nous avons observé que l'augmentation de la température de séchage, notamment pour des températures de séchage proche de la température de fusion des composés fusibles des vernis (40°C pour le PEG 1500 et 55°C pour l'acide stéarique), induit des transformations morphologiques importantes des films. L'apparition de cette nouvelle morphologie provoque une amélioration notable des possibilités de déformation des films secs sans modifier leurs propriétés barrières. / This study deals with the elaboration of a composite coating agent made of a fine dispersion of a hydrophobic material in a polymeric solution. Such material is applied on particles surface, thanks to a fluidised bed pulverization, to ensure their protection from wet atmosphere. We have developed a formulation protocol, coating agents and characterization tools of liquid formulation and dry thin coating films. These tools allow us to assess the influence of formulation and composition parameters on dispersion stability, valuable film properties and on interactions between film components. Thanks to these experiments, two formulations have been developed. To study the drying parameters impact on coating agent properties, a convective dryer have been designed. Dry films morphology and properties strongly depend on fallen drying rate period when solvent evaporation is limited by its diffusion through the wet film. Furthermore, we have observed that the drying temperature rise induces film morphology transformation, especially with drying temperature close to melting temperature of film fusible components (40°C with PEG 1500 and 55°C with stearic acid). This new morphology causes a great increasing of film plastic properties without endangered their barrier properties.

L’utilisation de ressources lignocellulosiques renouvelables connaît à l’heure actuelle un indéniable regain d’intérêt pour l’élaboration de matériaux de construction. Partant de ce constat, un premier axe de travail a vu l’élaboration de bétons de végétaux constitués de granulats de végétaux lignocellulosiques et d’un liant pouzzolanique. Les broyats de tige de chanvre et de tournesol ont ainsi été sélectionnés pour leurs similarités et leur disponibilité dans la région Auvergne. En parallèle, un liant pouzzolanique constitué de 80% en masse de sable de ponce volcanique provenant d’une carrière locale, de 20% de chaux aérienne et d’un activateur a été formulé. Les résultats obtenus montrent la similitude des caractéristiques des granulats de chanvre et de tournesol ainsi que des performances mécaniques et thermiques des bétons légers (<500kg.m-3) constitués de ces végétaux. Les matériaux formulés satisfont aux critères fixés dans les règles professionnelles de la construction en chanvre. Dans un deuxième axe de travail, l’analyse bibliographique réalisée a permis d’identifier la qualité d’interface entre les particules végétales et le liant minéral comme un des principaux verrous scientifiques concernant les bétons de végétaux. Les problèmes de prise à coeur de ces matériaux mériteraient en effet d’être reliés avec ceux observés à l’interface liant/bois. Deux voies d’amélioration sont ainsi explorées dans une approche multi-échelles mêlant analyses physico-chimiques et essais mécaniques : le traitement préalable des particules végétales et l’adjuvantation spécifique du liant. La première stratégie a consisté à réaliser sur les granulats végétaux deux types de modifications : un recouvrement à l’huile de lin et un traitement en solution aqueuse de Ca(OH)2. Afin d’analyser à court terme l’interaction entre les particules ainsi modifiées et le liant frais, un dispositif de mesure spécifique dit de la plaque immergée est utilisé. Les résultats montrent une amélioration de l’interphase liant/végétal après le traitement des granulats en solution de Ca(OH)2. De façon surprenante, les performances mécaniques des bétons de végétaux chutent lorsque les granulats sont préalablement traités. Cette approche, en plus d’être contraignante d’un point de vue industriel, ne résout donc pas de façon satisfaisante les problèmes d’interfaces liant/bois. La seconde stratégie mise en place a nécessité l’intégration dans le liant d’un adjuvant rétenteur d’eau de type éther de cellulose dans des proportions variant de 0,5 à 1,5% par rapport à la masse des poudres. Les observations d’échantillons réalisées au MEB et couplées à une analyse EDX soulignent l’aptitude de l’éther de cellulose utilisé à améliorer les interfaces liant/bois. Une explication de l’action de ces molécules polymères sur les interfaces, basée sur la bibliographie et l’analyse du liant, est proposée. Cette approche a permis l’élaboration de bétons de végétaux immédiatement démoulables, à la compactabilité et la cohésion accrue et dont les propriétés mécaniques sont améliorées par rapport aux solutions en usage. Notons que cette amélioration n’est pas effectuée au détriment des propriétés thermiques. L’utilisation dans les bétons de végétaux d’un rétenteur d’eau ouvre dès lors des perspectives de développement : blocs préfabriqués, enduits légers, murs de béton projeté… / The use of renewable lignocellulosic resources experiences an undeniable resurgence of interest for building materials development. Based on this observation, a first line of work has seen the development of plant-based concretes constituted of lignocellulosic aggregates and a pozzolanic binder. Hemp and sunflower stem aggregates were then selected for their similarities and availability in the Auvergne region. In parallel, pozzolanic binder consisting of 80% by mass of volcanic pumice sand from a local quarry, 20% lime and an activator has been formulated. The results show the similarity of hemp and sunflower aggregates characteristics as well as mechanical and thermal properties of lightweight concretes (<500kg.m-3) made of these plants. Formulated materials meet the criteria appointed in French professional rules ofconstruction in hemp. In a second line of work, the literature review driven enabled to identify interface between the plant particles and the inorganic binder as one of the major scientific issues concerning concrete plants. Heart hardening problems of these materials indeed deserve to be linked with those observed at the interface binder/wood. Two ways of improvement are explored in a multi-scale approach combining physico-chemical analysis and mechanical testing : pre-treatment of vegetable particles and specific adjuvantation of the binder. The first strategy was to make on the plant aggregates two types of changes : a linseed oil recovery and a treatment in an aqueous solution of Ca(OH)2. In order to analyse the short-term interaction between the modified particles and the binder, a specific measurement device based on an immersed plate is used. The results show an improvement of the binder/plant interphase after aggregates treatment in Ca(OH)2 solution. Surprisingly, the plant concretes mechanicals performances fall when plants are pre-treated. This approach is finally restrictive for an industrial point of view and does not solve satisfactorily binder/wood interface problem. The second implemented strategy required the adding in the binder of a waterretaining agent (cellulose ether) in amounts ranging from 0.5 to 1.5% based on the weight of the powders. Observations of samples performed on a SEM microscope and coupled with an EDX analysis underline the ability of the cellulose ether (CE) to improve binder/wood interfaces. An explanation of the action of CE molecules on polymer interfaces based on the literature and analysis of the binder is proposed. This approach has allowed the development of plant concretes immediately demouldable. Designed concretes also show higher compactability and cohesiveness as well as improved mechanical properties compared to the solutions in use. It should be noticed that this improvement is not made at the expense of thermal properties. CE used in plant concretes offer development opportunities : prefabricated blocks, lightweight coatings…