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Microstructure et caractérisation mécanique multi-échelles des composites Al/ω-Al-Cu-Fe synthétisés par métallurgie des poudres / Microstructure and multi-scale mechanical characterization of Al/ω-Al-Cu-Fe composites synthesized by powder metallurgy

Joseph, Aurélie 23 May 2017 (has links)
Des matériaux composites à matrice Al renforcée par des particules d'alliage ω-Al7Cu2Fe ont été synthétisés par frittage flash à partir de poudre icosaédrique i-Al-Cu-Fe et de poudre d'aluminium. La transformation de phase de i-Al-Cu-Fe en ω-Al-Cu-Fe est étudiée à partir d'analyses d'échantillons modèles à interface plane. Les résultats montrent que la transformation de phase s'accompagne de la formation d'une phase liquide et de l'apparition de composés AlCu et Al2Cu. Elle met en jeu la diffusion des trois éléments cuivre, aluminium et fer. Parallèlement, la matrice Al s'enrichit en cuivre. La microstructure complexe finale dépend de la porosité initiale. Les composites Al/ω-Al-Cu-Fe ont été déformés par compression à vitesse imposée, entre 273 et 823 K. L'évolution de la contrainte d'écoulement avec la température met en évidence deux régimes de déformation plastique. L'analyse microstructurale, par microscopie électronique en transmission, révèle la présence de précipités ϴ'-Al2Cu dans la matrice Al. L'évolution de cette microstructure avec la température est discutée conjointement à l'évolution de la contrainte d'écoulement. La déformation plastique du composite se situant essentiellement dans la matrice, une caractérisation locale des propriétés mécaniques de cette matrice a été réalisée par nano-indentation. Les courbes force-déplacement montrent des instabilités de déformation plastique. Les analyses chimiques locales mettent en évidence la corrélation entre hétérogénéités chimiques et instabilités mécaniques. Ces résultats sont analysés dans le cadre d'interactions entre dislocations et solutés mobiles. / Al/ω-Al7Cu2Fe composites were synthesized by spark plasma sintering from initial icosahedral Al-Cu-Fe and Al powders. The i- to ω-Al-Cu-Fe phase transformation is studied from model samples with planar Al/i-Al-Cu-Fe initial interface. The phase transformation occurs in solid and liquid states and reveals the presence of AlCu and Al2Cu intermediate phases. The phase transformation involves Cu, Fe and Al diffusion and the Al matrix is enriched in Cu. The initial porosities play a key role in the final complex microstructure.Compression tests were performed on Al/ω-Al7Cu2Fe composites at constant strain-rate in the temperature range 293-823 K. The evolution of the flow stress with temperature reveals two deformation regimes. The observations performed by transmission electron microscopy show that ϴ’-Al2Cu precipitation occurs in the Al matrix during the synthesis. The evolution of the matrix microstructure with temperature is analysed and discussed together with the evolution of the flow stress. As the plastic deformation takes place in the ductile Al matrix, local mechanical caracterisation is performed in the matrix using nano-indentation tests. The load-displacement curves show serrated behavior. Local chemical analyses demonstrate correlation between chemical heterogeneities and mechanical instabilities. These results are analysed in the frame of interactions between dislocations and mobile solutes.
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Le cuivre dans tous ses états : métallurgie de la période Thulé (750 à 1900 de notre ère) dans la région du golfe du Couronnement

Treyvaud, Geneviève January 2007 (has links)
No description available.
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Samrit. Étude de la métallurgie du bronze dans le Cambodge angkorien (fin du XIe – début du XIIIe siècle) / Saṃrit. Study of bronze metallurgy in Angkorian Cambodia (late 11th–early 13th century)

Vincent, Brice 02 February 2012 (has links)
Active pendant près d’un millénaire, la métallurgie du bronze khmère se distingue par une remarquable continuité et par la production aussi bien d’images sacrées que d’objets les plus divers et le plus souvent cultuels. Cette tradition métallurgique sera appréhendée dans le cadre de notre thèse à travers l’analyse d’une période de production spécifique comprise entre la fin du XIe et le début du XIIIe siècle, celle-ci ayant l’intérêt d’avoir fourni la plupart des vestiges en bronze jusqu’ici conservés. Sans négliger les approches "classiques" généralement retenues pour étudier les bronzes khmers, ce travail aura pour principal objectif de caractériser les savoir-faire techniques alors maîtrisés par les bronziers angkoriens. Après un nécessaire ancrage historique au sein d’un royaume khmer dominé par la dynastie de Mahīdharapura et par plusieurs grands centres politico-religieux dont Yaśodharapura / Angkor, la production étudiée sera présentée dans ses grandes lignes sous deux angles complémentaires, typologique et fonctionnel. L’épigraphie khmère sera ensuite sollicitée afin de fournir des premiers éléments quant aux pratiques et aux savoirs métallurgiques attestés au cours de l’époque angkorienne, à la fois pour le bronze, ou saṃrit en vieux khmer, et pour d’autres métaux. Un corpus raisonné de 167 statues et objets en bronze, issus de plusieurs collections muséales et soumis à diverses techniques d’examen et d’analyse, aidera enfin à reconstruire les séquences de travail de la chaîne opératoire présidant à la réalisation d’un bronze. Parmi celles-ci, les pratiques de fonte, bien documentées grâce aux résultats apportés par de récentes analyses élémentaires, feront l’objet d’un développement particulier. / Active for almost a millennium, Khmer bronze metallurgy is characterized by a remarkable continuity and by the production of sacred images as well as of objects of the most varied kind, but usually for ritual practices. This metallurgical tradition will be considered in the framework of our thesis through the analysis of a specific period of production that lies between the late eleventh and early thirteenth century, the latter having the advantage of providing the most numerous bronze remains conserved thus far. Without neglecting the "classical" approaches generally used to study Khmer bronzes, this work will serve primarily to characterize the technical know-how then mastered by Angkorian bronze craftsmen. After a necessary anchorage in history in a Khmer kingdom dominated by the Mahīdharapura dynasty and several major political and religious centers including Yaśodharapura / Angkor, the studied production will be presented in two complementary perspectives, typological and functional. Khmer epigraphy will then be solicited to provide the first elements on metallurgical knowledge and practices attested during the Angkorian period, both for bronze, or saṃrit in Old Khmer, as well as for other metals. An annotated corpus of 167 images and objects in bronze, from several museum collections and subject to various technical examinations and analyses, will finally aid in rebuilding the workflows of the chaîne opératoire governing the production of a bronze. Among these, foundry practices, well-documented by the results provided by recent elemental analyses, will be the object of deeper study.
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Post-processing of additively manufactured Ti-6Al-4V: improving the mechanical properties of near-net shape parts

De Formanoir De La Caze, Charlotte 07 December 2017 (has links)
The recent breakthroughs of Additive Manufacturing (AM) have shed light on the ever more versatile technologies this term encompasses. AM, popularly known as 3D printing, offers distinct benefits compared to traditional manufacturing, such as reduced design constraints, “complexity for free” and waste reduction. This “bottom-up” strategy differs from the more constraining “top-down” approach used in traditional manufacturing. Among the many AM processes developed for metals, Electron Beam Melting (EBM) and Selective Laser Melting (SLM) are powder-bed fusion processes allowing complex three-dimensional geometries to be produced from the selective melting of successive layers of metal powder. EBM and SLM are the two most widely used AM processes for the production of critical Ti-6Al-4V parts, particularly for the biomedical and aeronautic industries. Despite their many advantages, these technologies present severe limitations that remain to be addressed. These include the presence of build defects in the material and a high surface roughness, which is inherent to powder-bed fusion processes.Moreover, the microstructure of as-built EBM or SLM Ti-6Al-4V is far from being optimized. In order to improve the material properties of additively manufactured Ti-6Al-4V parts, postprocess treatments can be considered. This thesis aims at investigating the impact of such treatments on the microstructure and mechanical properties of Ti-6Al-4V produced by EBM. After characterizing the microstructure, texture, and tensile properties of as-built Ti-6Al-4V, the effect of standard post-treatments, such as Hot Isostatic Pressing (HIP) and surface machining, are quantified on simple geometries. The interest of HIP is clearly demonstrated, especially when combined to improvement of the surface finish via machining. The removal of critical defects from both the bulk and the surface results in a substantial increase in ductility. Removal of the rough surface via machining also increases the mechanical efficiency of the parts. Regarding microstructural optimization, considering the impossibility of applying hot working on near-net shape parts as a major limitation, innovative heat treatments have to be specifically developed for additively manufactured Ti-6Al-4V. In this thesis, dual-phase alpha+alpha’ microstructures are generated, by performing subtransus annealing followed by water quenching. Depending on the annealing temperature, a broad range of mechanical properties are obtained. For annealing temperatures of 900 to 920°C, a simultaneous increase in ultimate tensile strength and ductility is achieved. The existence of a mechanical contrast between the soft alpha’ martensite and the harder alpha phase is clearly demonstrated and partly explains the remarkable work-hardening behaviour of this heterogeneous material. Further annealing of this out-of equilibrium alpha+alpha’ microstructure generates various microstructures. In the continuous process of martensite decomposition, precipitation hardening strengthens the alpha’ phase. Eventually, bimodal microstructures consisting in coarse primary alpha and fine secondary alpha+alpha' can be engineered, without involving any hot working in the process. Post-processing is also performed on more complex structures, namely additively manufactured lattices. Since machining cannot be performed on such intricate geometries, a chemical etching procedure inducing a substantial and homogeneous decrease in surface roughness is developed. Dissolution of surface defects results in an improvement of the mechanical efficiency of the structure. As a result, when chemical etching is performed, the relative stiffness approaches that of an ideal structure. Performing subtransus annealing and water quenching in order to induce a dual-phase alpha+alpha’ microstructure substantially increases the ability of these structures to absorb energy during compression. This thesis demonstrates the interest of developing post-process treatments specifically for near-net shape additively manufactured parts. Such treatments partially address critical issues of powder bed AM, expanding the range of possible applications of additively manufactured Ti-6Al-4V. / Doctorat en Sciences de l'ingénieur et technologie / info:eu-repo/semantics/nonPublished
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Etude multi-expérimentale des évolutions métallurgiques en température et de leur incidence sur les propriétés mécaniques usuelles d'un acier inoxydable martensitique "APX4" / Multi-experimental study of micro-structural and mechanical consequences of thermal cycles applied to a martensitic stainless steel « APX4 »

Dessolin, Carole 17 September 2010 (has links)
La Direction des Applications Militaires du Commissariat à l’Énergie Atomique ayant choisi l’APX4 pour la fabrication d’un sous-ensemble à haute résistance mécanique, cette thèse se développe suivant trois grands axes. Premièrement, elle synthétise les connaissances antérieures concernant cet acier ainsi que des nuances voisines. Par ailleurs, elle établit une caractérisation précise de la matière effectivement utilisée pour la fabrication industrielle. Enfin, ce travail à forte connotation expérimentale s’attache à observer et interpréter les conséquences microstructurales et mécaniques de cycles thermiques appliqués à l’APX4. Les traitements thermiques étudiés sont l’austénitisation, la trempe, le chauffage interrompu à température variable (sans maintien avant refroidissement) et le revenu de durée et température variables. Grâce à des techniques d’analyse in situ (dilatométrie, calorimétrie, diffraction de rayons X...), on a pu enregistrer un certain nombre de signaux révélateurs des phénomènes se produisant pendant les phases de chauffage et de refroidissement des cycles thermiques. D’autre part, après refroidissement, d’autres moyens nous ont permis de caractériser à température ambiante les échantillons traités (essais mécaniques, observations microscopiques, DRX, pouvoir thermoélectrique...). L’interprétation des évolutions complexes de l’APX4 au cours des cycles thermiques s’appuie sur le croisement multi-technique et multi-échelle des informations acquises expérimentalement et tirées de l’analyse bibliographique. Ce mémoire constitue pour le CEA DAM une base de travail solide et étendue, qui servira de point d’ancrage à des études futures, plus ciblées sur des problématiques de fabrication, de fonctionnement et de vieillissement. Bénéficiant d’un large panel de techniques expérimentales, la thèse a été rendue possible par une collaboration entre les centres CEA de Valduc et de Saclay ainsi que l’Université de Bourgogne. Elle a été préparée au Laboratoire Expertise et Caractérisation Métallurgiques du Service Études de Métallurgie Physique, au Département Recherche sur les Matériaux Nucléaires, du centre CEA de Valduc, avec le concours du Service Recherche en Métallurgie Appliquée de la Direction de l’Énergie Nucléaire au CEA de Saclay et du Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne de l’Université de Bourgogne à Dijon. / The Direction des Applications Militaires at the Commissariat à l’Énergie Atomique, a French government-funded technological research organisation, selected a low carbon chromium rich martensitic stainless steel (APX4) to manufacture components with high yield strength and ultimate tensile strength. As such, this thesis is developed around three main axes. Firstly, the thesis summarizes the existing bibliography on this steel as well as its neighboring nuances. Secondly, it engages in a precise characterization of the material that is currently used for industrial manufacturing. Finally, this highly experimental work undertakes to observe and interpret the micro-structural and mechanical consequences of thermal cycles applied to APX4. The following thermal treatments are examined: normalization, quenching, interrupted heating at variable temperatures and tempering at variable temperatures and for variable durations. Thanks to in situ analysis techniques (including dilatometry, calorimetry, X ray diffraction), we were able to record a certain number of indicators of the phenomena that occur in the heating and cooling phases of the thermal cycles. Furthermore, after cooling, other means enabled us to characterize the mechanical tests at room temperature (mechanical tests, microscopic observations, XRD, thermo-electrical power). The complex evolutions in the APX4 are interpreted through the thermal cycles via multi-technical and multi-scale crossing of the information acquired experimentally and drawn from the bibliographical analysis. This thesis constitutes a wide, solid basis of work for the CEA, which will serve as the reference point for future studies that will focus more specifically on manufacturing, operational and ageing issues. The thesis has benefited from a wide range of experimental techniques and has been made possible by a collaboration between the CEA centres in Valduc and Saclay and the Université de Bourgogne. It was prepared in the Laboratoire Expertise et Caractérisation Métallurgiques Laboratory of the Service Études de Métallurgie Physique, in the Département Recherche sur les Matériaux Nucléaires at the CEA centre in Valduc, with the aid of the Service Recherche en Métallurgie Appliquée of the Direction de l’Énergie Nucléaire in the CEA Saclay centre and the Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne and the Université de Bourgogne in Dijon.
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Mécanismes de consolidation et de densification de poudres de cuivre lors d'un frittage SPS / Consolidation and densification mechanisms of copper powder during Spark plasma sintering (SPS)

Collet, Romaric 30 November 2015 (has links)
La technologie Spark Plasma Sintering (SPS) permet la conception de matériaux denses avec des microstructures fines. Il s’agit d’une variante du pressage à chaud (HP) qui utilise un courant pulsé pour chauffer la matrice et le matériau. Les phénomènes mis en jeu restent mal compris et sujets à controverse, laissant plusieurs interrogations : - Pourquoi le frittage par SPS apparaît-il plus efficace que les méthodes de frittage sous charge classiques ? Quels sont les mécanismes de densification et de consolidation activés qui déterminent l’élaboration par SPS ? Le passage du courant joue-t-il un rôle dans ces mécanismes et si oui lequel ? Ce travail vise à répondre à ces questions dans le cas de poudres de cuivre sphériques de 10 à 50 µm. Des comparaisons systématiques ont été réalisées avec le pressage à chaud classique, dans des conditions identiques. La cinétique de densification a été étudiée à l’échelle macroscopique et à l’échelle de la microstructure. L’observation de la formation des cous de frittage a été réalisée à partir de fractographies et de sections polies. La densification est assurée par la déformation des particules due à la charge appliquée et à l’augmentation de la température. Aucune différence, ni macroscopique, ni microscopique, n’a été mise en évidence entre l’élaboration par HP et celle par SPS, même lorsque des conditions favorables à la mise en évidence ont été utilisées : couches d’oxyde développée sur les particules, passage du courant forcé dans l’échantillon, fortes intensités appliquées par des « pulses » de courant. Dans les conditions étudiées, il n’apparaît aucun effet spécifique lié au courant. / Spark plasma sintering is a manufacturing process that leads to dense materials with fine microstructures. SPS combines heating and uniaxial load as well as the Hot Pressing (HP) process but the material is heated using a pulsed current. The phenomena occurring during SPS are not fully understood and are still an open point: -Which densification and consolidation mechanisms are involved during SPS? -Why is sintering by SPS more efficient than sintering by traditional ways such as HP? –Does electrical current modify the sintering mechanisms? The aim of this work is to answer these questions in the case of spherical copper powder (from 10 to 50 µm). Comparisons between SPS and HP were performed using the same process conditions. The densification rate was studied macroscopically and microscopically. The evolution of the necks between particles was followed by cross sections and fractography. The densification is realized by plastic deformation due to the applied load and the temperature increase. No difference between SPS and HP was observed although sintering conditions favorable to the occurrence of specific phenomena were applied: oxide layer coating the particles, current forced through the sample, high intensity using a pulsed current. In the studied conditions, no specific effect was observed due to the current presence.
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Cyclage thermomécanique d'un acier inoxydable austénitique à haute température : influence sur le vieillissement et le comportement mécanique. Caractérisations expérimentales et modélisations. / High temperature thermomechanical cycling of an austenitic stainless steel : influence on aging and mechanical behavior. Experimental characterizations and modelling

Parrens, Coralie 27 February 2017 (has links)
Les aciers inoxydables austénitiques sont utilisés dans de nombreuses applications. L'alliage 310S possède des teneurs en chrome et en nickel particulièrement élevées qui lui confèrent une excellente résistance pour les utilisations à hautes températures. Néanmoins, pour des applications combinant cyclage thermique et chargement mécanique, la prédiction de la durée de vie des pièces est délicate. En effet, si de nombreuses données sont disponibles dans la littérature concernant le vieillissement et le fluage isotherme des aciers austénitiques, celles dédiées aux sollicitations couplées sont très rares et s’avèrent insuffisantes pour rendre compte des phénomènes macroscopiques observés industriellement. Une étude a donc été menée pour comprendre les mécanismes mis en jeu. Le vieillissement d’un acier 310S a été exploré pour plusieurs cycles thermiques à 870°C. Les microstructures obtenues ont été caractérisées par différents moyens expérimentaux. L’effet critique du cyclage thermique sur la germination et la croissance des précipités a été quantifié mettant en évidence une accélération de la germination de la phase sigma. D’autre part, des essais mécaniques à 20, 650, 780 et 870°C ont été réalisés sur une large plage de contraintes. Les résultats confirment la forte influence de la modification de la microstructure sur les propriétés élastiques et sur celles en fluage. L’augmentation conjointe du module d’Young, de la limite à rupture et des vitesses de fluage a été observée. La prédiction de la durée de vie de composants subissant des cyclages thermomécaniques doit donc tenir compte de l’évolution de la microstructure. Ces travaux aboutissent donc à une double modélisation qui permet, d’une part, de décrire la cinétique de transformation de phase et, d’autre part, de prédire les vitesses de fluage de l’acier 310S, en isotherme comme en cyclage thermomécanique, dans des conditions représentatives des conditions de service des pièces industrielles. / Austenitic stainless steels are widely used in industrial applications. 310S stainless steel has high chromium and nickel contents, providing a competitive mechanical behavior for high temperature utilizations. Nevertheless, lifetime prediction is difficult to assess under coupled mechanical and thermal solicitations. Many data are available on aging and isothermal creep of austenitic stainless steels, but few consider the coupled effect of multiple solicitations. These data are insufficient to explain industrial macroscopic observations. The aim of this study was thus to explore the involved mechanisms in such a case. 310S stainless steel aging was investigated under various thermal cycling solicitations at 870°C. The obtained microstructures were characterized by numerous experimental means. The effect of thermal cycling on nucleation and growth of sigma phase precipitates was quantified. The results of the present work revealed enhanced sigma phase nucleation in these non-isothermal conditions. In addition, mechanical tests were carried out at 20, 650, 780 and 870°C under a large range of stresses. The results highlight a noticeable influence of microstructural evolution on elastic and creep properties of this alloy. Simultaneous increases of Young modulus, rupture stress and creep rates were evidenced. It was thus evidenced that lifetime prediction of components under thermomechanical cycling must take into account the microstructure change during lifetime. Finally, two models were proposed in order to assess microstructural changes and creep behavior that apply to isothermal and thermomechanical cycling conditions mimicking in service conditions of industrial components.
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Assemblage de multimatériaux en bicouches massives : Etude experimentale, modélisation et simulation du cofrittage. / Multimaterials assembly in thick bilayers : experimental study, modelling and cosintering simulation.

Desplanques, Benjamin 24 January 2014 (has links)
L’élaboration de multimatériaux en couches par métallurgie des poudres permet de réduire les coûts de fabrication, et d’augmenter les performances d’une pièce. Néanmoins, l’assemblage de multicouches engendre bien souvent des fissures ou même des délaminations, qui nuisent aux bonnes propriétés de la pièce. Ces travaux de thèse ont donc pour objectif de mieux comprendre quels peuvent être les paramètres importants à prendre en considération et leurs influences pour l’élaboration de multimatériaux. Pour cela, le cofrittage de trois couples de bimatériaux en couches massives a été étudié. Pour apprécier la cause de l’endommagement dans les bicouches, un dispositif de suivi in situ sans contact a été développé afin d’observer les déformations, les fissures, et les délaminations. De plus, la simulation du cofrittage grâce à un modèle de loi de comportement de type Binghamien a été réalisée dans le but de connaître le champ de contraintes résiduelles : les fissures observées ont été corrélées à ce champ de contraintes. Pour un premier couple de matériaux sans aucune interaction (Al2O3/ZrO2), il apparait nécessaire d’avoir des retraits qui débutent à des températures similaires, des retraits finaux proches, et une densification incomplète pour éviter l’endommagement. L’étude concernant la présence d’une phase liquide à l’interface (Al2O3/WC-Co) a souligné que celle-ci accroit l’accroche à l’interface pendant le frittage, mais qu’elle la fragilise lors du refroidissement. En présence d’une réaction à l’interface (ZrO2/Ti) une forte accroche chimique permet même de contrecarrer les effets néfastes d’un fort différentiel de retrait final. / The multilayer materials processed by powder metallurgy allow reducing the manufacturing cost. However, the multilayers assembly often leads to cracks or even debonding, which decreases the piece properties. The main purpose of this work is to better understand which important parameters have to be taken into account and their influences on the multimaterials processing. In order to fulfil this objective, the cosintering of three different couples of bimaterials in thick layer has been studied. To identify the damaging reasons in the bilayers, an in situ monitoring device has been developed to observe deformations, cracks and debonding. Moreover, the cosintering simulation with a Binghamien law model was performed to evaluate the internal stresses field : the experimentally observed cracks were correlated with this internal stresses field. For a first couple of materials with no interaction (Al2O3/ZrO2), it appears the necessity to have shrinkages which begin at similar temperatures, similar final shrinkages and an incomplete densification to avoid damaging. The study concerning the presence of a liquid phase at the interface (Al2O3/WC-Co) underlined that this liquid phase increases the bonding during the sintering, but decreases it during the cooling. With a reaction at the interface (ZrO2/Ti), a strong chemical bonding allows to avoid the bad effects of an important differential final shrinkage.
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La fortune des entreprises minières : histoire et archéologie de l'essai des minerais par voie sèche en Europe, du Haut Moyen Age au XVIIIe siècle / The fortune of mining exploitations : the history and archaeology of fire assay in Europe, from the early Middle Ages to the 18th century

Gauthier, Joseph 11 December 2012 (has links)
L’analyse qualitative et quantitative des minerais est une composante essentielle de l’entreprise minière. Elle permet à la fois d’anticiper et de contrôler la production, et ce à différents moments de la chaîne opératoire d’extraction et de transformation du minerai en métal : prospections, transactions, préparation des opérations de fonte. L’essai des minerais s’offre donc à une étude des techniques, et à celle de la structure des entreprises minières et de leurs stratégies d’exploitation. Cette thèse se consacre ainsi à la compréhension d’un savoir-faire, de son évolution et de son utilité économique. D’abord cantonné à un objectif de prospection, l’essai est opéré à moyenne ou grande échelle, selon un mode opératoire similaire aux opérations de production, et souvent pratiqué par des artisans de la métallurgie de transformation. La technique se rationalise au cours des deux derniers siècles du Moyen Âge en Europe centrale et dans les mines de la couronne d’Aragon. Elle aboutit à un travail de laboratoire dont la justesse et la rapidité font de l’essayeur l’un des pivots de l’entreprise minière moderne. Si la rareté des données médiévales a imposé une large diversité des fonds et des sites étudiés, la technique à petite échelle a fait l’objet d’une codification exhaustive au cours du XVIe siècle. Son étude se base sur des données textuelles et matérielles issues en grande partie de la province minière germanique, ainsi que sur une approche expérimentale. Elle donne lieu à un premier référentiel historique et archéologique en matière d’équipement d’essai (four à moufle et scorificatoire). / The qualitative and quantitative analysis of ores is a major component of mining exploitation. It allows metal production to be both anticipated and controlled at all stages of the chaîne opératoire, from the extraction of the ore to its transformation into metal: prospection, transactions and preparations for smelting. Therefore ore assaying may be used to study a wide range of aspects such as technical methods, mining society structure and exploitation strategies. This thesis seeks to understand the development and economic impact of a specific form of expertise. Assaying, which was initially linked only to prospection, was performed at medium or large scale, with a method similar to that used in the production process, and was often the work of craftsmen specialised in the manufacture of metal objects. The technique was improved and rationalised during the last two centuries of the Middle Ages in Central Europe and in the Crown of Aragon mines. The final result of this development was laboratory work where accuracy and promptness make the assayer one of the keystones of modern mining exploitation. A wide-ranging investigation of many archive collections and sites was necessary because of the scarcity of medieval data. The small-scale technique used during the 16th century, in contrast, has been the object of a thorough codification. The study of this laboratory process and its economic and social implications is based on textual and material data, mainly originating from the German mining area, but also from an experimental approach, thus producing a preliminary historical and archaeological reference work concerning assay facilities (muffle furnaces and scorifiers).
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Évolutions microstructurales et défauts générés par laser cladding lors du dépôt de Ni sur des moules de verrerie en alliage de Cu-Ni-Al et en fonte GL / Microstructural evolution and defects generated by laser cladding of Cu-Ni-Al alloy and flake-graphite cast iron glassmolds with Ni powder

Bourahima, Fazati 21 January 2019 (has links)
Dans l’industrie de la verrerie, le laser cladding est une technique de rechargement très innovante permettant de déposer une couche très fine d’un alliage à base de nickel pour protéger les moules (utiles à la fabrication de bouteilles en verre) de la corrosion, de l’abrasion ainsi que de la fatigue thermique. La méthode utilisée ici (fusion de poudre projetée par laser) est très courante en fabrication additive. Cette étude s’intéresse à l’impact du rechargement sur le dépôt et les substrats en Cu-Ni-Al et en fonte GL. L’influence sur la microstructure ainsi que sur le comportement mécanique a pu être étudiée (MEB et microanalyses, dureté, contraintes résiduelles ...). Nous nous sommes focalisés sur l’apparition de défauts tels que le manque d’accroche lors du laser cladding sur du Cu-Ni-Al et sur la possible fissuration lors du rechargement sur de la fonte GL. Le but est bien sûr de s’affranchir de ces défauts. Il a notamment été mis en évidence que le manque d’accroche (cas du Cu-Ni-Al) est lié à la distribution gaussienne de la poudre qui atténue la puissance incidente du laser au niveau du pic de poudre. Le manque d'accroche n'est pas détecté sur le substrat en fonte en raison de sa forte absorptivité et de sa faible conductivité thermique. Néanmoins, des fissures peuvent être observées en raison de contraintes résiduelles thermiques et de la présence d'une zone affectée thermiquement. De plus, l’analyse statistique ANOVA a permis une optimisation des paramètres de rechargement de telle sorte à obtenir une accroche dans toute la section tout en respectant les préconisations géométriques données par les Établissements CHPOLANSKY pour le cordon. / In glass industry, the laser cladding is an innovative surfacing technique allowing to deposit a very thin layer of nickel to protect glass mold (useful for glass bottle production) against corrosion, abrasion and thermal fatigue. This method (powder fusion by projection) is well known in additive manufacturing. The aim of this work is to observe the impact of the laser cladding on the coating behavior but also on the Cu-Ni-Al and flake-graphite cast iron substrates. The microstructure and the mechanical properties were studied (SEM and microanalysis, microhardness, residual stress …) around the interface cladding/substrate. The work was also focused on the defects like lack of bonding but also on cracking behavior during surfacing on cast iron. The purpose was to prevent from those defects. This work showed that the lack of bonding to the Cu-Ni-Al substrate is due to the gaussian distribution of the powder which attenuates the input laser power at its peak. The lack of bonding is not detected on cast iron substrate thanks to its high absorptivity and low thermal conductivity. Nevertheless, cracks can be observed due to thermal residual stresses and the presence of a thermal affected zone. The ANOVA technique allowed us to optimize the processing parameters in order to obtain a perfect bonding and the geometry wanted by CHPOLANSKY Establishments.

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