Traditionnellement, le procédé de mise en forme par métallurgie des poudres permettait la fabrication de pièces relativement complexes ne nécessitant peu ou pas d'opérations secondaires d'usinage. Toutefois, avec la diversité actuelle de ce procédé, au moins 30% de ces pièces requièrent une ou plusieurs opérations d'usinage afin d'atteindre les exigences géométriques demandées en service. L'usinage de ces pièces, particulièrement celles fabriquées à partir d'acier autotrempant, est cependant limité étant donné les complications qui en découlent. L'usinage de pièces à cru fabriquées par métallurgie des poudres est une alternative intéressante afin de diminuer les coûts de production et d'ainsi concurrencer les autres procédés de mise en forme. Depuis les années 90, des procédés de fabrication ont été développés dans le but d'augmenter la résistance des pièces à cru et de rendre l'usinage de ces dernières envisageable. Toutefois, avant d'utiliser industriellement ce type d'usinage, certaines considérations doivent être étudiées. Cette thèse vise à caractériser et à optimiser l'usinabilité, selon diverses opérations d'usinage, de pièces de haute résistance à cru fabriquées par métallurgie des poudres. La durée de vie d'outils de coupe, de même que les effets de l'usure de ces derniers sur l'usinabilité des pièces à cru, ont également été caractérisés. Les propriétés mécaniques de pièces usinées à cru ont été mesurées suite à l'opération de frittage et comparées à celles de pièces usinées conventionnellement, c'est-à-dire après le frittage. Par ailleurs, des copeaux recueillis lors de l'usinage de pièces à cru ont été ajoutés un mélange de poudres de composition similaire pour la fabrication de nouvelles pièces. Les résultats ont montré qu'une vitesse de rotation suriacique élevée et une vitesse d'avance faible améliorent l'usinabilité des pièces à cru. Par exemple, en perçage, la taille de la zone où des particules ont été arrachées est de 115 um pour une vitesse de rotation surfacique de 140 m/min (7000 tour/min) et pour une vitesse d'avance de 0,0254 mm/r. Cette taille d'arrachement, mesurée lors des essais de perçage, est environ la moitié de celles répertoriées dans la littérature. La durée de vie des outils de coupe en usinage à cru est largement supérieure à celle mesurée lors de l'usinage de pièces frittées. Toutefois, lorsque la pointe de l'outil se détériore, la qualité des pièces usinées diminue. Par exemple, pour une opération de dressage, la taille moyenne de la zone d'arrachement est de 150 um lorsqu'un outil neuf est utilisé alors que cette taille augmente à 300 um pour une usure d'outil de 0,20 mm. Les essais mécaniques effectués sur des pièces frittées ayant subies une opération d'usinage à cru ont montré que les propriétés mécaniques de ces pièces sont similaires à celles mesurées sur des pièces usinées conventionnellement. De plus, les résultats montrent que 20%-poids de copeaux obtenus lors de l'usinage de pièces à cru peut être mélangé à un mélange de poudres de même composition sans en affecter les propriétés de mise en œuvre et les propriétés après frittage. / Traditionally, the powder metallurgy process allowed manufacturing components with relatively complex geometries requiring little machining operations. However, with the current diversity of this process, approximately 30% of these components require one or more machining operations to reach geometrical conformances. Unfortunately, the machining of powder metallurgy components, particularly those made from sinter-hardenable steel powders, is limited due to poor machinability of the latter. The machining of green powder metallurgy components is an attractive process to reduce production costs and to compete with other shaping processes. During the last decade, different strategies were developed to increase the strength of green powder metallurgy component enabling the machining of the latter. However, before using this type of machining in an industrial environment, certain considerations must be studied and optimized. This thesis is aimed at characterizing and optimizing the machinability of high green strength powder metallurgy components for various machining operations. The cutting tool life, as well as the effects of the tool wear on the machinability of green components, are also characterized. Powder metallurgy components machined in their green state were sintered and then subjected to mechanical tests to compare their sintered strength to that of components machined conventionally, i.e. after sintering. The results showed that a high surface speed and a low feed rate improve the machinability of green powder metallurgy components. For example, in drilling, the average width of breakouts is 115 um when a surface speed of 140 m/min (7000 rpm) and a feed rate of 0,0254 mm/r are used. Such width of breakouts, measured during the drilling tests, is approximately one half of those presented in the literature. The tool life of the cutting tool in green machining is largely higher than that measured during the machining of sintered components. However, for a worn cutting tool, the quality of the machined components decreases. In facing, the average width of breakouts is 150 um for a brand new cutting tool while this width of breakouts increases to 300 um for a worn one (tool wear: 0,20 mm). Mechanical tests done on sintered parts having undergone an operation of green machining showed that the mechanical properties of these parts are similar to those measured on components machined conventionally. Results showed that 20 wt.% of chips reclaimed during the machining of green specimens can be admixed to a similar premix without affecting of the compaction and the sintered properties.

Dans l'industrie, la fabrication de pièces en métallurgie des poudres implique typiquement le pressage à froid d'une poudre métallique dans un outillage spécialement conçu permettant de produire un comprimé ayant la forme de la pièce désirée. Par la suite, ce comprimé est fritte à température élevée afin de souder, par diffusion moléculaire, les particules entre elles, et ainsi, obtenir une pièce résistante aux efforts. Cette technique permet une production à cadence élevée et à faible coût de pièces assez petites et parfois très complexes comprenant des engrenages, des cannelures et plusieurs autres geometries souvent infaisables ou difficiles à réaliser autrement. En raison de leur légèreté et des températures de frittage plus basses, les alliages d'aluminium sont régulièrement employés malgré la présence de certains problèmes de gommage et de coincement des outils ainsi qu'un coût plus élevé de la poudre d'aluminium. Ce projet vise donc à étudier et à améliorer la production par métallurgie des poudres de pièces en alliage d'aluminium. Il se divise en deux principaux volets. Le premier volet porte sur le pressage à froid et plus particulièrement sur l'amélioration des techniques de remplissage et de pressage de la poudre d'aluminium allié alors que le second volet étudie certaines techniques de pressage à chaud. Dans le premier volet, différentes façons d'améliorer le remplissage des cavités avec de la poudre d'aluminium ont été expérimentées, notamment en regard de plusieurs paramètres. Au pressage, les phénomènes de friction et de gommage ont été étudiés puis la cinématique des outils a été analysée afin de réduire les risques de fissuration des comprimés. Dans l'industrie, l'opération de frittage contribue significativement aux coûts de fabrication des pièces. Le second volet du pressage à chaud visait donc à éliminer partiellement ou totalement ce frittage tout en augmentant la densité et la résistance des pièces. Pour ce faire, deux méthodes ont été proposées et expérimentées: (1) le forgeage de pièces préalablement pressées et frittées plus ou moins légèrement, et (2), une nouvelle méthode de pressage de poudres à température élevée ne nécessitant pas de frittage.

Le cuivre occupe une place importante en Afrique centrale tout au long du second millénaire, notamment dans les échanges. Les gisements du bassin du Niari au sud de la République du Congo, mentionnés dès le 16e siècle dans les sources européennes, ont ainsi joué un rôle économique d’envergure. Ils auraient contribué au développement de plusieurs entités politiques de la zone dont, notamment, le royaume Kongo.Les données directes sur la métallurgie primaire du cuivre dans cette zone restaient cependant limitées à cause du laconisme des sources historiques et de l’insuffisance des données archéologiques. Cette thèse avait donc pour but d’identifier, de dater et de caractériser les différentes productions de cuivre que le bassin du Niari a pu connaître, d’en comprendre le contexte technique, mais aussi sociétal et d’appréhender le rôle que ces productions ont pu jouer à l’échelle régionale, dans les échanges et au niveau sociopolitique. L’étude du matériel céramique et métallurgique récolté lors de trois campagnes de fouilles et de prospections a permis d’identifier plusieurs types de productions métallurgiques différentes rattachées à quatre grandes périodes d’activité entre le 9e et le 19e siècle. La diversité des pratiques métallurgiques et des assemblages céramiques associés suggère une occupation de la zone par des groupes distincts au cours du second millénaire. Ces groupes entretiennent des liens avec d’autres entités culturelles et politiques régionales et leurs productions s’insèrent dans des réseaux d’échanges dont les ramifications sont complexes et multiples. Si l’insertion des zones cuprifères dans ces réseaux varie au cours du temps, certains axes de commerce interrégionaux bien documentés au 19e siècle semblent déjà être bien établis au 14e siècle, attestant ainsi l’ancienneté des échanges sur de longues distances à l’ouest de l’Afrique centrale. / Doctorat en Histoire, histoire de l'art et archéologie / info:eu-repo/semantics/nonPublished

Cette étude concerne l'analyse du comportement et de l'endommagement du superalliage Udimet 720 élaboré par compression isostatique à chaud (CIC). Cette nuance est envisagée pour la réalisation de disques de turbine des futurs Réacteurs à Haute Température (RHT). Le choix du matériau pour disque de turbine RHT repose sur les critères suivants: une bonne résistance en fluage jusqu'à 700°C, un bon comportement sous environnement de type hélium impur, une mise en œuvre possible sous forme d'un disque de 1,5 m de diamètres.

Le comportement mécanique d'un alliage nickel-chrome (Ni20Cr) a été étudié en fonction du nombre de grains dans l'épaisseur, et dans une moindre mesure de l'épaisseur, à l'aide d'essais mécanique statiques à température ambiante ainsi que d'observations en microscopie électronique à transmission (MET). L'objectif principal est de caractériser les mécanismes à l'origine de la transition volume/surface du comportement mécanique observée. Une première série d'échantillons est d'épaisseur constante (1,6 mm) mais de diamètre moyen de grains variable. L'hypothèse de l'influence du nombre de grains dans l'épaisseur qui se dégage des observations effectuées est examinée à l'aide d'une seconde série d'échantillons d'épaisseur variable (125 mm et 250 mm). Les microstructures des deux séries est par ailleurs caractérisée par EBSD et MEB démontrant leur similitude. Il ressort que la réduction du nombre de grains dans l'épaisseur en deçà d'un seuil critique, indépendamment de la série, conduit à une modification notable des caractéristiques du glissement plastique ainsi que des contraintes internes. Le comportement mécanique n'est plus alors polycristallin mais multicristallin voire quasi-monocristallin pour les très faibles nombres de grains dans l'épaisseur. L'émergence d'effets de surfaces pourrait expliquer ce phénomène. Parallèlement, compte tenu du caractère technologique du matériau étudié, quelques essais mécaniques en température (traction, fluage) ont été réalisés à la lumière des résultats précédents.

L’arrivée d’un nouveau matériau et d’un nouvel artisanat s’accompagne toujours de profondes transformations dans la société qui l’adopte. Notre étude porte sur l’introduction de la technologie du bronze en Syrie-Mésopotamie, sur sa diffusion progressive et sur ses incidences sociales durant toute l’histoire proche-orientale du quatrième au second millénaire. Cet artisanat, consistant, dans sa définition simple, en la mise au point d’un alliage de cuivre et d’étain, est arrivé très tôt dans cette région pourtant dénuée de tout minerai. Les vestiges archéologiques et les données textuelles révèlent la rapidité des transformations qui en découlèrent, touchant la structure sociale et les mentalités et s’accompagnant de nouvelles conceptions dans l’organisation de l’habitat.

<p align="justify">Un simulateur de laboratoire de galvanisation continue a été conçu et utilisé pour l'étude des effets des paramètres de contrôle du procédé sur la prise d'aluminium interfacial avec un intérêt particulier porté té à la simulation de l'hydrodynamique de l'écoulement du liquide à la surface de la tôle ainsi qu'aux durées d'immersion extrêmement courtes inférieures à une seconde. Les effets de la concentration en aluminium et des températures de travail ont aussi été étudiés. Il a pu être montré que la prise d'aluminium est extrêmement rapide dans les premiers instants de la réaction et que la couverture complète de l'acier par la couche d'inhibition était assurée après le premier dixième de seconde. La réaction se poursuit avec une vitesse de croissance de la couche compatible avec la diffusion à l'état solide du fer à travers le produit formé. Un modèle mathématique décrivant les phénomènes est proposé. La microscopie de force atomique a été utilisée pour l'étude de la morphologie de la couche d'inhibition et la microanalyse X à sélection d'énergie pour la mesure de son épaisseur.</p>

La plupart des solides dans la vie quotidienne, tels que les métaux et les céramiques, sont des systèmes cristallins dans lesquels les atomes ou molécules sont arrangés sur une structure périodique. Les solides cristallins sont rarement composés d'un cristal unique, mais sont en général des systèmes polycristallins formés par un grand nombre de grains cristallins avec une même structure cristalline, mais différente orientation. On appelle joints de grain (JG) les réseaux 2D de défauts qui séparent deux grains d'orientation différente. Les polycristaux jouent un rôle important en science et technologie et une connaissance complète de leurs propriétés mécaniques est de grand intérêt. La plasticité des polycristaux est liée à leur microstructure, mais les mécanismes qui régissent leur comportement plastique sont encore mal compris, en partie du fait de limitations techniques pour les systèmes atomiques. D'autre part, les colloïdes, dont l'étude expérimentale est souvent plus aisée que celle des systèmes atomiques, du fait de temps et taille caractéristiques plus grands, sont souvent considérés comme des systèmes modèles pour les atomes. L'objectif de la thèse est l'étude des propriétés mécaniques d'un polycristal colloïdal formé par une suspension aqueuse d'un copolymère tribloc commercial (Pluronic F108), dopé par une faible quantité de nanoparticules (NPs). Le polymère présente une phase micellaire cristalline pour une gamme de température et de concentration. De manière similaire à ce qui est fait couramment pour les systèmes atomiques, on peut contrôler le taux de cristallisation en faisant varier la vitesse à laquelle l'échantillon est porté de la phase liquide à basse température (T ~ 0°C) à la phase micellaire cristalline à température ambiante. Une caractéristique importante est que la taille des grains peut être facilement contrôlée en faisant varier la vitesse d'augmentation de la température ou la concentration en NPs. Dans un premier temps, nous avons caractérisé la structure du polycristal par diffusion de neutrons (SANS) et de lumière. Les mesures par SANS ont permis de sonder la structure du polycristal à l'échelle du nanomètre, i.e. sur des échelles de longueur comparable à celle des micelles et des NPs. Nous avons constaté que la structure cristalline micellaire est conservée indépendamment de l'histoire thermique de l'échantillon et de la concentration en NPs. De plus, nous avons montré que la distribution des NPs dans l'échantillon est hétérogène: les grains sont pauvres en NPs alors que les JG sont enrichies en NPs. Par conséquent, les NPs ségrégent dans les JG et et jouent un rôle analogue aux impuretés dans les cristaux atomiques. En outre, en raison de leur ségrégation, les NPs sont structurées sur une échelle de longueur beaucoup plus grande que leur taille. Nous avons étudié la structure mésoscopique des NPs par diffusion statique de la lumière, grâce à un appareil de diffusion de la lumière (MALS) spécialement construit pour accéder à la plage correcte de vecteurs d'onde. D'autre part, afin d'étudier les propriétés mécaniques des polycristaux, des mesures de diffusion dynamique de la lumière ont été réalisée dans la configuration MALS sur un échantillon soumis à des déformations de cisaillement cycliques. Dans la configuration MALS, l'intensité diffusée étant dominée par les NPs dans les JG, la technique permet de sonder la dynamique du réseau de JG induite par le cisaillement. Expérimentalement, on calcule la corrélation de l'intensité diffusée mesurée après un nombre donné de cycles de déformation. Les données montrent systématiquement une décroissance de la corrélation après un nombre caractéristique de cycles, démontrant ainsi l'existence de plasticité dans les échantillons. À l'avenir, des échantillons avec des tailles de grain différentes seront étudiés. De telles expériences pourraient faire la lumière sur les liens entre plasticité d'un polycristal colloïdal et microstructure. / Most everyday life solids, such as metals and ceramics, are crystalline systems in which atoms or molecules are arranged in a regular periodic structure. Crystalline solids are rarely composed of one single crystal, but are usually polycrystalline systems made of a large number of crystalline regions (grains), which share a common crystal structure, but with different lattice orientations. The interfaces where crystallites meet are denoted as grain boundaries (GBs). Polycrystalline materials play an important role in science and technology and a complete knowledge of their mechanical properties, including their elasticity and plasticity, is of great interest. It is well known that the plasticity of polycrystals is related to their microstructure, but the mechanism governing the plastic behavior is still poorly understood, partly because of the limits of experimental techniques and simulations for atomic polycrystals. On the other hand, colloids are often regarded as model systems for atoms, since many of the forces governing the behavior of condensed matter govern also that of colloidal suspensions, whose experimental study is often easier than that of atomic systems because of the larger characteristic time- and length-scales. In particular, colloidal crystalline systems can be used to investigate mechanical properties of polycrystals. The aim of the PhD thesis is the investigation of the mechanical properties of a colloidal polycristal formed by an aqueous suspension of a commercial triblock copolymer called Pluronic F108, doped with a small amount of nanoparticles (NPs). The polymer presents a micellar crystalline phase for a given range of temperature and concentration. Similarly to what is commonly done for atomic systems, we can control the crystallization rate by varying the speed at which the sample is brought from the fluid, at low temperature (T ~ 0°C), to the crystal phase at room temperature. An important characteristic of our system is that the grain size can be easily tuned by changing the temperature rate or the nanoparticles concentration. We have first characterized the structure of the Pluronic polycrystal using neutron (SANS) and light scattering. The SANS measurements have permitted to investigate the (doped) Pluronic polycrystal at nanometer length scale, i.e. at the length scale of the micelles and nanoparticles. We have found that the micellar crystal structure is preserved independently of the thermal history of the sample and the amount of added nanoparticles. Moreover, we have shown that the NPs distribution into the sample is heterogeneous: grains are poor in NPs whereas GBs are enriched in NPs. Hence, NPs segregate into the GBs as impurities in atomic crystals. In addition, because of their segregation in the GBs, NPs form structures on a length scale much larger than their size, that we have investigated with static light scattering, thanks to a novel light scattering apparatus (MALS) specifically built to access the correct range of wave-vectors. On the other hand, in order to investigate the mechanical properties of the Pluronic crystal, dynamic light scattering measurements have been performed with the MALS setup on the Pluronic polycrystal submitted to cyclic shear deformations. Since, in the range of wave-vectors covered by the MALS apparatus, the scattered intensity is dominated by the NPs segregated in the GBs, the techniques allows the shear-induced dynamics of the GB network to be probed. Experimentally, one computes the correlation of the scattered intensity measured after a given number of shear deformation cycles. Data systematically show that the correlation decays after a characteristic number of cycles, demonstrating the existence of plasticity. In future, samples with different grain size will be investigated with this technique. Such experiments could shed light on how the plasticity of a colloidal polycrystal is related to its polycrystalline microstructure.

The Quenching and Partitioning (Q&P) heat treatment has been proposed in the early 2000s to produce cold-rolled sheets combining high-strength and formability for the automotive market. Q&P consists, first, of an interrupted quench between the martensite-start temperature (Ms) and the martensite-finish temperature (Mf) from intercritical annealing or full austenitization in order to form controlled fractions of martensite. This is followed by a partitioning step in order to stabilize the untransformed austenite through carbon enrichment. In order to maximize the carbon transfer from martensite to austenite, the use of specific alloying elements and the design of appropriate Q&P parameters are required to eliminate or minimize competing phenomena such as carbide formation and austenite decomposition. The final quenched and partitioned microstructure, using full austenitization, ideally consists of carbon-depleted lath martensite and significant fractions of retained austenite providing an improved combination of strength and ductility. Hence, the transformation of retained austenite upon straining at room temperature (TRIP effect) provides supplementary work-hardening and eventually improves the ductility. In the present work, Quenching and Partitioning (Q & P) heat treatments were carried out in a quench dilatometeron a 0.2 wt% carbon steel. The microstructure evolution of the Q & P steels was characterized usingdilatometry, SEM, EBSD and XRD. The martensitic transformation profile was analyzed in order to estimate thefraction of martensite formed at a given temperature below the martensite start temperature Ms. Q & P wasshown to be an effective way to stabilize retained austenite at room temperature. However, the measuredaustenite fractions after Q & P treatments showed significant differences when compared to the calculated valuesconsidering ideal partitioning conditions. Indeed, the measured austenite fractions were found to be less sensitiveto the quench temperature and were never larger than the ideal predicted maximum fraction. Competitivereactions such as austenite decomposition into bainite and carbide precipitation were found to occur in thepresent work.Furthermore, a broad range of mechanical properties was obtained when varying the quenching temperaturesand partitioning times. The direct contributions between Q & P microstructural constituents -such as retainedaustenite as well as tempered/fresh martensite- and resulting mechanical properties were scrutinized. This wascritically discussed and compared to quenching and austempering (QAT) which is a more conventional processingroute of stabilizing retained austenite at room temperature. Finally, Q & P steels were shown to exhibit aninteresting balance between strength and ductility. The achievement of this interesting combination of mechanicalproperties was reached for much shorter processing times compared to QAT steels. / Doctorat en Sciences de l'ingénieur et technologie / info:eu-repo/semantics/nonPublished

Cette thèse porte sur l'étude des deux étapes principales des procédés de transformation de la chalcopyrite (CuFeS2) en cuivre, le grillage et la fusion scorifiante, pour répondre à un problème archéologique. Pour chaque étape, des simulations expérimentales sont effectuées en laboratoire en modélisant les conditions d'un réacteur protohistorique. D'une part, la cinétique de grillage est étudiée par thermogravimétrie couplée à l'analyse physicochimique des produits intermédiaires. D'autre part, les simulations de fusion scorifiante sont principalement menées pour mesurer l'influence respective de deux sources d'oxygène sur la microstructure des produits obtenus : la quantité initiale d'oxyde et la pO2 de l'atmosphère régnant dans le système. Ces simulations expérimentales aboutissent à : - La caractérisation des réactions chimiques mises en jeu lors du procédé, et la proposition de leur mécanismes réactionnels. - L'élaboration de référentiels expérimentaux qui mettent en évidence les correspondances entre conditions opératoires et produits obtenus. Ces référentiels sont reproduits en conditions protohistoriques afin de vérifier leur pertinence. Ces données physico-chimiques sont ensuite exploitées pour répondre à une problématique archéologique en particulier : la métallurgie extractive du cuivre dans les Alpes et le Sud de la France au Chalcolithique et à l'âge du Bronze Ancien.