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Remoção de sulfeto de hidrogênio, ferro e manganês de águas de abastecimento através dos processos de dessorção gasosa, nanofiltração e oxidação com permanganato de potássio

Agudelo Castañeda, Dayana Milena January 2010 (has links)
Inúmeras regiões brasileiras apresentam problemas qualitativos em seus mananciais de abastecimento, originando dificuldades para a potabilização da água distribuída nas cidades. Geralmente, os consumidores julgam a segurança da água potável que bebem através de seus sentidos organolépticos. Os processos convencionais utilizados nas estações de tratamento de água não são efetivos na remoção de muitos compostos que causam cor, gosto e odor na água. Devido a isto, é comum que as companhias de saneamento recebam reclamações por parte dos consumidores sobre a qualidade da água distribuída. Dentre os compostos que causam gosto, odor e cor na água encontram-se o sulfeto de hidrogênio, o ferro e o manganês. O sulfeto gera um odor de “ovo podre”, perceptível a concentrações que variam entre 0,05 e 0,1 mg·L-1. Manganês e ferro estão associados principalmente a produção de cor e precipitados na água. Desta forma, o objetivo da pesquisa proposta foi estudar técnicas de tratamento alternativas as convencionais para controlar gosto, cor e odor na água potável pela presença de sulfeto de hidrogênio, ferro e manganês. Os processos investigados foram aeração em torre de dessorção, nanofiltração em membrana e oxidação com permanganato de potássio. Os testes foram realizados com água bruta oriunda do reservatório da Lomba do Sabão, em Porto Alegre. Os ensaios de oxidação anteriormente à clarificação físico-química constaram de 4 etapas. Na primeira, foram testados o cloreto férrico e o sulfato de alumínio, possibilitando a elaboração de diagramas de coagulação. Na segunda etapa, foi calculada a eficiência da coagulação na remoção de Fe(II), Mn(II) e H2S. Na terceira etapa, foi calculada a demanda do oxidante na água. Finalmente, na quarta etapa realizaram-se ensaios de oxidação do permanganato associado à clarificação físico-química. Os resultados mostraram que o processo de coagulação conseguiu remover o ferro satisfatoriamente, mas não o manganês. Nos ensaios usando permanganato os resultados mostraram que as remoções de ferro, manganês e sulfeto de hidrogênio foram de 92%; 59% e 94% (pH 7), e 93%; 74% e 100% (pH 8,0), respectivamente. No caso da relação estequiométrica, as reduções foram maiores quando foi usada a relação estequiométrica de 1,0 e pH 8,0 (89% para Mn e 95% para Fe). O protótipo de torre de dessorção, localizado na ETA Lomba do Sabão, foi operado com razões ar:água de 8 e 12 m3:m3. As remoções de ferro variaram entre 14% a 31%; para manganês, não houve redução aparente. As concentrações efluentes de sulfeto de hidrogênio foram inferiores ao limite de detecção do método analítico, mostrando que houve volatilização do gás neste processo. O protótipo do sistema de membranas de nanofiltração foi também instalado na ETA Lomba do Sabão. Foram realizados ensaios com vazões de 2 e 4 L∙min-1, correspondentes a taxas de aplicação de 14 e 28 L∙h-1∙m-2 a 25°C. As rejeições da membrana para a taxa de 14 L∙h-1∙m-2 foram de 91%, 96% e 100% (<LD) para ferro, manganês e sulfeto de hidrogênio, respectivamente; para a taxa de 28 L∙h-1∙m-2 as reduções foram de 89%, 92% e 100%. Os três processos mostraram ser efetivos para remover sulfeto de hidrogênio. A dessorção foi particularmente ineficiente na redução de Mn(II), ao contrário da oxidação com permanganato, onde a remoção atingiu cerca de 75% ao pH 8,0. A nanofiltração, nos ensaios realizados, atingiu os maiores valores de redução dos compostos estudados. / Many regions in Brazil have problems associated with the water quality of their supplies, which bring problems to the production of safe drinking water that is distributed in communities. Generally, consumers judge the drinking water safety through the use of their organoleptic senses. The conventional processes used in water treatment are not effective to remove many compounds that cause color, taste and odor in water. For this reason water utilities frequently receive complaints by angry consumers unsatisfied with the quality of drinking water. Among the compounds that cause taste, odor and color in drinking water are hydrogen sulfide, iron and manganese. Sulfide generates a "rotten egg" smell, perceptible at concentrations between 0.05 and 0.1 mg·L-1. Manganese and iron are mainly associated with the formation of color and precipitates in water. The objective of this research was to study alternative treatment technologies to remove hydrogen sulfide, iron and manganese from drinking water. The investigated processes were air-stripping, nanofiltration and oxidation with potassium permanganate. Air stripping and nanofiltration pilot plants were supplied with water from Lomba do Sabão reservoir, located in Porto Alegre. Potassium permanganate oxidation was studied in laboratory using Jar tests systems and water from Lomba do Sabão. Oxidation tests associated with chemical clarification were performed in four different phases. In the first, the coagulants ferric chloride and aluminum sulfate were tested, with preparation of coagulation diagrams. In the second phase, it was measured the removal of Fe(II), Mn(II) and H2S during chemical clarification. The water oxidation demand was tested in the third experimental phase. Finally, the fourth phase encompassed tests using potassium permanganate associated with chemical clarification for the removal of Fe(II), Mn(II) and H2S. The results demonstrated that coagulation removed iron efficiently, but not manganese. Using permanganate, reductions in iron, manganese and sulfide increased to 92%, 59% and 94% (pH 7,0), and 93%, 74% and 100% (pH 8,0), respectively. Higher removals were achieved at pH 8,0 and one time the compounds stoichiometric oxidation relation. The air-stripping tower prototype was located at the Lomba do Sabão Water Treatment Plant. It operated with air to water ratios between of 8 and 12 m3:m3. Iron removal rates varied from 14% to 31%, while there were no removal for manganese. Hydrogen sulfide concentrations in plant’s effluents were below the detection level, showing full volatilization of the gas during stripping. The nanofiltration system prototype was also installed at Lomba do Sabão Water Treatment Plant. Tests were performed using flowrates of 2 and 4 L·min-1, corresponding to hydraulic application rates of 14 e 28 L∙h-1∙m-2 a 25°C. The rejections for the 14 L∙h-1∙m-2 tests were 91%, 96% and 100% (<LD) for iron, manganese and sulfide, respectively; for 28 L∙h-1∙m-2, the reductions achieved 89%, 92%, and 100%. The tested treatment processes were effective for hydrogen sulfide removal. Air-stripping was particularly inefficient for Mn(II) removal; on the contrary, permanganate oxidation reached 75% at pH 8,0. Tests with nanofiltration reached the highest removal rates for the studied compounds.
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Estudo da utilização de padrão interno em determinações multielementares por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e detecção simultânea / Study of the use of internal standard for multielement determinations by electrothermal atomic absorption spectrometry with simultaneous detection

Paulo Rogério Miranda Correia 23 July 2004 (has links)
Um estudo sistemático a respeito da utilização de padrão interno em determinações multielementares por espectrometria de absorção atômica (ETAAS) foi desenvolvido. O objetivo principal do presente trabalho foi verificar a possibilidade de melhorar a precisão e a exatidão dos resultados analíticos, que são obtidos na análise de fluidos biológicos. O pré-tratamento dessas amostras foi simplificado e reduzido a uma única etapa de diluição com surfactante (Triton X-100) e ácido (HNO3). Conseqüentemente, a complexidade da solução diluída de amostra, a ser introduzida no tubo de grafite, apresenta uma elevada quantidade de concomitantes que podem provocar interferências químicas. A seleção preliminar dos elementos a serem testados como padrão interno considerou a semelhança de parâmetros físico-químicos relacionados com o processo de atomização. Desta forma, Ag, Bi, In e Tl foram testados como padrão interno para a determinação simultânea de Cd/Pb em sangue e urina, enquanto Bi, Ge, In, Sb, Sn e Te foram os elementos selecionados para a determinação de Mn/Ni/Se em soro sangüíneo. A melhoria da qualidade dos resultados analíticos obtidos na determinação simultânea de Cd e Pb em sangue foi observada quando Ag foi utilizada como padrão interno, na presença de NH4H2PO4 como modificador químico. Verificou-se uma melhoria na exatidão dos resultados obtidos para Cd e Pb, após a correção com padrão interno. Por outro lado, os resultados obtidos na análise de urina não foram corrigidos por nenhum dos elementos testados. Os melhores resultados para a determinação simultânea de Mn, Ni e Se foram obtidos com a utilização de Bi, Sn e Te como padrão interno. Entretanto, verificou-se que a correção de todos os resultados não seria viável com o uso de um único padrão interno. O melhor desempenho nos testes realizados na presença de soro sangüíneo foi obtido com Bi, que melhorou discretamente a precisão dos resultados obtidos para Se. Desta forma, a padronização interna visando a determinação simultânea de Mn, Ni e Se não foi eficiente. A padronização interna em ETAAS, com a finalidade de melhorar a precisão e a exatidão dos resultados analíticos, é uma estratégia tão complexa, quanto os efeitos interferentes que se pretende corrigir: são necessários mais estudos para compreender melhor como a utilização de uma condição de compromisso afeta os processos de atomização, bem como mais informações a respeito das interferências físicas e químicas causadas por amostras complexas, analisadas por ETAAS após uma simples etapa de diluição. Deve-se considerar com especial atenção o modificador químico e as temperaturas das etapas de pirólise e de atomização empregadas, que são parâmetros críticos para o desempenho de um elemento como padrão interno. / A systematic study involving the use of internal standard for multielement determinations by electrothermal atomic absorption spectrometry was developed. The main objective of this work was evaluate the possibility of improving precision and accuracy of the analytical results for biological fluids. The sample pre-treatment was reduced to a single dilution step with surfactant (Triton X-100) and acid (HNO3), increasing the amount of concomitant introduced into the atomizer. The preliminary selection of the elements to be tested as internal standard considered the resemblance of physico-chemical parameters related with the atomization process. Thus, Ag, Bi, In and Tl were tested as internal standard for the simultaneous determination of Cd/Pb in blood and urine, and Bi, Ge, In, Sb, Sn and Te were the selected elements for the determination of Mn/Ni/Se in blood serum. The correction of the results obtained for the simultaneous determination of Cd and Pb in blood was achieved when Ag was used as internal standard, in presence of NH4H2PO4 as chemical modifier. An improvement for the accuracy of the results was observed for both analytes after their correction with the internal standard. On the other hand, the results obtained for the urine analysis were not corrected by using the tested elements. The best results for the simultaneous determination of Mn, Ni and Se were observed when Bi, Sn and Te were used as internal standard. However, the correction for the results for all analytes was not possible by using only one internal standard. The best performance in presence of the serum was obtained for Bi, which improves slightly the precision for the Se results. Thus, the internal standardization for the simultaneous determination of Mn, Ni and Se was not efficient. The internal standardization in ETAAS, aiming the improvement of precision and accuracy of the analytical results, is a strategy as complex as the interference effects to be corrected: more studies are required in order to better understand how the adoption of a compromised condition disturbs the atomization processes, as well as to get more information about the physical and chemical interference caused by complex samples, analyzed by ETAAS after a single dilution step. The chemical modifier and the selected temperatures for the pyrolysis and atomization steps are critical parameters for the performace of an internal standard and they should be carefully considered.

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