Este trabalho consistiu da caracterização das propriedades mecânicas, temperaturas de transformação martensítica e aspectos microestruturais da liga Ti 50,67(%at) Ni com efeito de memória de forma previamente produzida via fusão em forno de indução a vácuo denominada VIM 51. Foram analisados três formatos de materiais : tiras de NiTi de 0,82 mm de espessura, chapas de 1,7 mm de espessura e fios de 3,5 mm de diâmetro. Verificou-se que o processo de conformação mecânica da liga VIM 51 foi perfeitamente viável. Análises de MEV/EDS mostraram e semi quantificaram a presença dos precipitados TiC, Ti2Ni e Ti3Ni4. Os ensaios de calorimetria diferencial de varredura mostram que os picos de transformação martensítica surgem em função do tempo de envelhecimento e da temperatura a que a liga é submetida. Amostras solubilizadas e envelhecidas a 450oC por 30 e 150 minutos apresentam dois picos de transformação no resfriamento e dois picos no aquecimento. Isto é atribuído a precipitação de Ti3Ni4 que ocorre preferencialmente nos contornos de grão, provocando heterogeneidade de composição no material. Os ensaios de tração mostraram que amostras simplesmente laminadas apresentam uma curva característica de material convencional enquanto as amostras solubilizadas, solubilizadas e envelhecidas apresentam platô característico de materiais que apresentam o efeito de memória de forma.Verificou-se que amostras envelhecidas a 350C e 600C apresentam comportamentos próximos das amostras simplesmente solubilizadas com valores de tensões de escoamento altos. Já as envelhecidas entre 400 e 500C apresentam baixos valores de tensão de escoamento, possivelmente devido a precipitação de Ti3Ni4, que em média deixa a matriz empobrecida em níquel aumentando, consequentemente, a temperatura de transformação martensítica.

Ligas de Ti do tipo compostas de elementos não tóxicos têm atraído atenção como materiais que exibem efeito de memória de forma (EMF) com potencial para aplicações biomédicas, além de apresentarem baixo módulo de elasticidade, biocompatibilidade satisfatória e boa conformabilidade. Estas ligas exibem uma transformação martensítica da austenita (CCC) para martensita ortorrômbica ( ) dependendo da composição química e do processamento termomecânico, sendo que a reversão de para resulta no efeito de memória de forma e superelasticidade. A liga Ti-35Nb-7Zr (% p.) deste trabalho foi produzida por fusão a arco a partir de materiais (Ti, Nb e Zr) de pureza comercial. A rota de processamento termomecânico, constituída por tratamentos térmicos de solubilização, recristalização e envelhecimento e trabalho a frio de até 84% de redução em área, foi desenvolvida baseada em estudos anteriores realizados no DEMAR-EEL/USP para a obtenção de ligas do sistema Ti-Nb-Zr homogêneas. A caracterização microestrutural foi realizada por técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e medidas de dureza Vickers. As propriedades mecânicas foram investigadas por ensaios de tração uniaxial e cíclicos, sendo que a liga apresentou-se superelástica nas duas condições de recristalização estudadas. Com relação ao EMF, os melhores resultados de recuperação de forma foram obtidos para a condição recristalizada a 1000 C/2 h, com recuperação total para uma deformação inicial de 4%. Os resultados obtidos neste trabalho confirmam o possibilidade de uso da liga Ti-35Nb-7Zr com EMF para aplicações biomédicas.

A geração de novas fontes de energia limpa, segura e renovável por meio da fusão nuclear envolve importantes desafios tecnológicos, dentre eles a pesquisa, caracterização e a fabricação de materiais avançados para os futuros reatores de fusão nuclear. Os aços ferrítico-martensíticos de reduzida atividade radioativa, em especial a liga Eurofer-97, destacam-se por apresentar uma combinação única de propriedades para esta aplicação. O objetivo desta Tese de Doutorado é avaliar a estabilidade microestrutural deste aço recozido numa ampla faixa de temperaturas. Cálculos termodinâmicos e testes de dilatometria foram usados para determinar as temperaturas de transformação de fase. A estabilidade microestrutural foi estudada por meio de recozimentos isotérmicos entre 200 e 1350oC após laminação a frio com reduções de 40, 70, 80 e 90%. A avaliação da estabilidade mecânica do aço Eurofer-97 foi realizada por meio de medidas de dureza Vickers. As principais técnicas utilizadas para caracterização microestrutural foram microscopias eletrônica de varredura e de transmissão, tomografia por sonda atômica e medidas de magnetização DC. Tanto a textura como a microtextura foram determinadas por meio de medidas de difração de raios X e de elétrons retroespalhados (EBSD). Recuperação, recristalização primária e crescimento anormal de grão ocorrem neste material recozido abaixo de 800oC. Acima desta temperatura, a transformação martensítica ocorre alterando bastante a micoroestrutura. A cinética de crescimento anormal de grão é alterada pela quantidade de redução a frio previamente aplicada. A hipótese proposta para explicar o crescimento anormal de grãos neste material baseia-se principalmente na vantagem de tamanho adquirida pelos núcleos de recristalização primária com diferenças de orientação médias superiores a 45º em relação aos vizinhos. Neste caso, o crescimento anormal de grão é responsável por fortalecer as componentes {111} e {111}, {001} e {110}. Acima de 800oC a transformação martensítica prevalece elevando a dureza Vickers e randomizando a textura deste aço. As características do produto transformado dependem tanto da temperatura de austenitização quanto do tamanho incial do grão ferrítico. Os dados de composição química das partículas estáveis após recozimento em temperaturas inferiores a 800oC foram usados para validar os resultados dos cálculos termodinâmicos obtidos via Thermo-Calc. / Clean, safe, and renewable energy sources such as nuclear fusion comprise important technological challenges, including research, characterization and manufacture of advanced materials for future fusion reactors. Modified ferritic-martensitic steels with reduced radioactive activity (RAFM), especially Eurofer-97 steel, are among worldwide references in the nuclear field for their unique properties. The scope of this Thesis is to evaluate the microstructural (thermal) stability in ferritic-martensitic Eurofer-97 after annealing within a wide range of temperatures. Themodinamic calculations as well as dilatometric tests were used to determine the main phase transformation temperatures. The microstructural stability of this steel was followed by isothermal annealing between 200 and 1350°C after cold rolling to 40, 70, 80 and 90% reductions in thickness. The mechanical stability in the Eurofer-97 was assessed by Vickers microhardness measurements. Representative samples for each metallurgical condition were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atom probe tomography, and DC-magnetization tests. Both texture and microtexture were evaluated by X-ray diffraction and electron backscattered diffraction (EBSD) techniques. Recovery, primary recrystallization, and abnormal grain growth (secondary recrystallization) processes have been observed at temperatures below 800°C. The amount of abnormally grown grains depends on the amount of previous cold rolling. The hypothesis for the most probable mechanism responsible for abnormal grain growth is based on the advantage size acquired by nuclei with misorientations above 45º surrounding their neighboring grains, even in regions where primary recrystallization was incomplete. The texture developed after abnormal grain growth has components belonging to ?- and ?-fibers with predominance of {111}, {111}, {100} e {110} components. The martensite transformation takes place when this steel is annealed above 800°C causing an increase of hardness, significant changes in microstructure, and texture weakening. The martensitic sructure depends very much on both austenitization temperature and initial austenitic grain size. The results of chemical analyses of stable particles present in samples annealed below 800oC were used to validate the thermodynamic calculations provided by Thermo-Calc.

Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2017-08-30T12:06:28Z No. of bitstreams: 1 DissMRS.pdf: 7292710 bytes, checksum: b518987951bcfa31933df3cece2f16cf (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-09-06T18:24:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissMRS.pdf: 7292710 bytes, checksum: b518987951bcfa31933df3cece2f16cf (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-09-06T18:33:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissMRS.pdf: 7292710 bytes, checksum: b518987951bcfa31933df3cece2f16cf (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-06T18:34:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissMRS.pdf: 7292710 bytes, checksum: b518987951bcfa31933df3cece2f16cf (MD5) Previous issue date: 2017-02-10 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Shape memory alloys (SMA) are alloys that undergo martensitic transformation due to an external solicitation (temperature, stress, strain or magnetic field) and are capable of recovering permanent deformation when heated above a critical temperature. The most used shape memory alloys are Ti-Ni- and Cu-based. Cu-based SMA have some advantages due to better thermal and electrical conductivity, lower production cost and are easier to process. The main disadvantage of Cu-based SMA is its low ductility. This property is improved by decreasing the grain size and by a reduction of microstructural heterogeneities. This can be achieved at the surface of structural components after LASER remelting, through which the surface of the material is remelted by a LASER beam and solidifies under extremely high cooling rates. In this context, the aim of the present work is to investigate the influence of LASER surface remelting in the microstructure, thermal stability and mechanical properties of Cu-11.8Al-3.2Ni-3Mn (wt. %) SMA plates obtained by suction casting. The samples were characterized by optical and scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy, electron backscatter diffraction, X-ray computed tomography, X-ray diffraction, differential scanning calorimetry as well as by tensile and microhardness tests. The results show that small shifts in the transformation temperatures occur due to the LASER treatment. It was observed that only the monoclinic β’1 martensitic phase formed in the as cast and LASER treated samples. The LASER treatment provided an improvement in mechanical properties with an increase of up to 162 MPa in fracture stress, up to 2.2% in fracture strain and up to 21 HV in microhardness when compared with the as-cast sample. This makes the surface remelting treatment a promising method for improving the mechanical properties of Cu-based SMA. / Ligas com memória de forma (LMF) sofrem transformação martensítica devido a uma solicitação externa (temperatura, tensão, deformação ou campo magnético) e são capazes de recuperar deformações permanentes quando aquecidas acima de uma temperatura crítica. Dentre as LMF mais utilizadas se destacam aquelas à base de Ti e Ni e aquelas à base de Cu. As à base de Cu apresentam vantagens devido a melhor condutividade térmica e elétrica, menor custo de produção e maior facilidade de processamento. A principal desvantagem das LMF à base de cobre é a baixa ductilidade. Uma forma de melhorar essa propriedade é promovendo uma diminuição no tamanho de grão e uma redução das heterogeneidades microestruturais. Isso pode ser obtido no tratamento de refusão superficial a LASER, no qual a superfície do material é refundida por um feixe de LASER e solidificada sob altas taxas de resfriamento. Nesse contexto, o objetivo da presente dissertação de mestrado é analisar a influência do tratamento de refusão superficial a LASER na microestrutura, na estabilidade térmica e nas propriedades mecânicas de placas da LMF Cu-11,8Al-3,2Ni-3Mn (% peso) obtidas através de fundição por sucção. As amostras foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica de varredura, espectometria de energia dispersiva de raios X, difração de elétrons retroespalhados, tomografia computacional por raios X, calorimetria diferencial de varredura, difração de raios X, ensaio de tração e microdureza. A análise dos resultados mostrou que as temperaturas de transformação sofreram pequenas variações e nenhuma nova fase foi observada após o tratamento de refusão a LASER, sendo observada apenas a presença da fase monoclínica martensítica β’1. O tratamento propiciou uma melhoria nas propriedades mecânicas das placas obtidas por fundição por sucção, com um aumento em até 162 MPa na tensão de fratura, em até 2,2 % na deformação de fratua e em até 21 HV na microdureza, fazendo deste tratamento um método promissor para melhorar as propriedades mecânicas das LMF à base de Cu. / CNPq: 132132/2015-0 / FAPESP: 2015/04134-7

A geração de novas fontes de energia limpa, segura e renovável por meio da fusão nuclear envolve importantes desafios tecnológicos, dentre eles a pesquisa, caracterização e a fabricação de materiais avançados para os futuros reatores de fusão nuclear. Os aços ferrítico-martensíticos de reduzida atividade radioativa, em especial a liga Eurofer-97, destacam-se por apresentar uma combinação única de propriedades para esta aplicação. O objetivo desta Tese de Doutorado é avaliar a estabilidade microestrutural deste aço recozido numa ampla faixa de temperaturas. Cálculos termodinâmicos e testes de dilatometria foram usados para determinar as temperaturas de transformação de fase. A estabilidade microestrutural foi estudada por meio de recozimentos isotérmicos entre 200 e 1350oC após laminação a frio com reduções de 40, 70, 80 e 90%. A avaliação da estabilidade mecânica do aço Eurofer-97 foi realizada por meio de medidas de dureza Vickers. As principais técnicas utilizadas para caracterização microestrutural foram microscopias eletrônica de varredura e de transmissão, tomografia por sonda atômica e medidas de magnetização DC. Tanto a textura como a microtextura foram determinadas por meio de medidas de difração de raios X e de elétrons retroespalhados (EBSD). Recuperação, recristalização primária e crescimento anormal de grão ocorrem neste material recozido abaixo de 800oC. Acima desta temperatura, a transformação martensítica ocorre alterando bastante a micoroestrutura. A cinética de crescimento anormal de grão é alterada pela quantidade de redução a frio previamente aplicada. A hipótese proposta para explicar o crescimento anormal de grãos neste material baseia-se principalmente na vantagem de tamanho adquirida pelos núcleos de recristalização primária com diferenças de orientação médias superiores a 45º em relação aos vizinhos. Neste caso, o crescimento anormal de grão é responsável por fortalecer as componentes {111} e {111}, {001} e {110}. Acima de 800oC a transformação martensítica prevalece elevando a dureza Vickers e randomizando a textura deste aço. As características do produto transformado dependem tanto da temperatura de austenitização quanto do tamanho incial do grão ferrítico. Os dados de composição química das partículas estáveis após recozimento em temperaturas inferiores a 800oC foram usados para validar os resultados dos cálculos termodinâmicos obtidos via Thermo-Calc. / Clean, safe, and renewable energy sources such as nuclear fusion comprise important technological challenges, including research, characterization and manufacture of advanced materials for future fusion reactors. Modified ferritic-martensitic steels with reduced radioactive activity (RAFM), especially Eurofer-97 steel, are among worldwide references in the nuclear field for their unique properties. The scope of this Thesis is to evaluate the microstructural (thermal) stability in ferritic-martensitic Eurofer-97 after annealing within a wide range of temperatures. Themodinamic calculations as well as dilatometric tests were used to determine the main phase transformation temperatures. The microstructural stability of this steel was followed by isothermal annealing between 200 and 1350°C after cold rolling to 40, 70, 80 and 90% reductions in thickness. The mechanical stability in the Eurofer-97 was assessed by Vickers microhardness measurements. Representative samples for each metallurgical condition were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atom probe tomography, and DC-magnetization tests. Both texture and microtexture were evaluated by X-ray diffraction and electron backscattered diffraction (EBSD) techniques. Recovery, primary recrystallization, and abnormal grain growth (secondary recrystallization) processes have been observed at temperatures below 800°C. The amount of abnormally grown grains depends on the amount of previous cold rolling. The hypothesis for the most probable mechanism responsible for abnormal grain growth is based on the advantage size acquired by nuclei with misorientations above 45º surrounding their neighboring grains, even in regions where primary recrystallization was incomplete. The texture developed after abnormal grain growth has components belonging to ?- and ?-fibers with predominance of {111}, {111}, {100} e {110} components. The martensite transformation takes place when this steel is annealed above 800°C causing an increase of hardness, significant changes in microstructure, and texture weakening. The martensitic sructure depends very much on both austenitization temperature and initial austenitic grain size. The results of chemical analyses of stable particles present in samples annealed below 800oC were used to validate the thermodynamic calculations provided by Thermo-Calc.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-06-08T13:51:53Z No. of bitstreams: 1 douglasmartinsvieiradasilva.pdf: 9760300 bytes, checksum: 76f54b4635afbf189d4c45e3c3a06ab7 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-06-08T13:53:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 douglasmartinsvieiradasilva.pdf: 9760300 bytes, checksum: 76f54b4635afbf189d4c45e3c3a06ab7 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-08T13:53:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 douglasmartinsvieiradasilva.pdf: 9760300 bytes, checksum: 76f54b4635afbf189d4c45e3c3a06ab7 (MD5) Previous issue date: 2016-02-24 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / NiTi (nitinol) é uma liga com efeito memória de forma (EMF), o EMF é um termo utilizado para descrever a capacidade de certos materiais, depois de deformados plasticamente, voltarem às suas formas originais por aquecimento. Ligas com essa propriedade são empregadas em vários setores da indústria metalúrgica, que vão desde aeroespacial, eletrônica, construção, Robótica e Bioengenharia. Podem ser utilizadas em conectores, sensores, dispositivos de segurança e muitas outras aplicações. Este trabalho foi divido em duas partes: utilizando os parâmetros do potencial TBSMA, energia de coesão, parâmetros de rede em T=0K, para a fase B2 NiTi, retirados do trabalho do Liu e colaboradores, estudamos a formação de nano os com simulações via Dinâmica Molecular (DM) em duas fases especí cas da liga de NiTi: a fase de alta temperatura B2 cúbica (austenítica) e a fase de baixa temperatura B19 monocíclica (martensítica), alongando o sistema em diferentes direções cristalográ cas; ajustamos os parâmetros do potencial TB-SMA para a liga NiTi na fase B19', calculando (via método de Parrinello- Rahman) a variação do volume e da entalpia do sistema com a temperatura, obtendo a temperatura de fusão com ótima concordância com valor experimental e comprovando a e cácia do potencial utilizado. Apresentamos resultados das energias do estado fundamental e a estabilidade mecânica relativa as fases B2, B19, B19' e BCO, bem como as transições de fase ocorridas sob tensão mecânica e os parâmetros de rede para cada uma dessas fases. Vimos que é necessário uma tensão xz = 0.38 GPa para estabilizar a fase B19'. Também determinamos as constantes elásticas e os parâmetros elásticos macroscó- picos (módulos de bulk, limites de Reuss e Voigt) para a fase B19' de NiTi. Os resultados estão em ótima concordância com dados experimentais. / NiTi (Nitinol) is an alloy with shape memory e ect (SMA), the SMA is a term used to describe the ability of some materials after having been deformed plastically, back to its original shape by heating. Metallic materials that have this interesting property are employed in various sectors of the metallurgical industry, ranging from aerospace, electronics, construction, Robotics and Bioengineering. This type of material can be used in connectors, sensors, safety devices, and many other applications. This study was divided into two parts: using the parameters the potential TB-SMA, energy choesion, lattice parameters at T=0K, for the phase B2 NiTi, removed from Liu et al work, we studied the formation of nanowires with means molecular dynamics (MD) simulations at two speci c stages of NiTi alloy: a high-temperature phase B2 cubic (austenitic) and phase B19 monocyclic low temperature (martensite), extending the system in di erent crystallographic directions; adjust the TB-SMA potential parameters for the NiTi alloy in B19' phase, calculating (by method Parrinello-Rahman) the volume variation and the enthalpy of the system to temperature, obtaining the melting temperature with excellent agreement with experimental value and proving the e ectiveness of potential use. We present results of the energy of the ground state and the mechanical stability relative B2, B19, B19' and BCO phases, as well as phase transitions observed under mechanical tension and the network parameters for each of these phases. We saw that a voltage is necessary xz = 0.38 GPa to stabilize the B19' phase. Also determine the elastic constants and the macroscopic elastic parameters (bulk modules, limits Reuss and Voigt) for phase B19' of NiTi. The results are in excellent agreement with experimental data.

O presente trabalho avaliou o efeito de tratamentos térmicos ou diferentes graus de deformação plástica na transformação da austenita do microconstituinte AM de uma chapa de aço alta resistência baixa liga (ARBL) classe API 5L X80 usada para gasodutos. A chapa tem espessura de 19 mm e passaria pelo processo de conformação UOE, mas a deformação foi realizada por laminação a frio, a temperatura ambiente, com reduções de 5 a 20%. O propósito foi compreender melhor o microconstituinte AM, explorar a transformação martensítica induzida por deformação (SIMT) e a decomposição austenítica por tratamento térmico, com ênfase em seu comportamento magnético. A transformação da austenita foi acompanhada através de medidas de polarização magnética, comparada com a densidade de massa e difração de raios X. A deformação plástica e os tratamentos térmicos alteraram a polarização magnética de saturação e a densidade de massa da amostra de aço de forma compatível com a eliminação da austenita retida metaestável. O método de densidade hidrostática foi considerado sensível para mensurar transformações de fase. Os dados obtidos revelam expansão volumétrica de aproximadamente 0,13%, correspondendo a 3,2% a quantidade de austenita retida original do material, enquanto os valores obtidos por polarização magnética de saturação são 2,8% pelo histeresígrafo e 2,1% por MAV. A difração de raios X nas amostras sob deformação ou tratamentos térmicos resultaram em queda nos primeiros picos da austenita quando comparadas com a amostra como recebida. / This study evaluated the effect of different degrees of plastic deformation or heat treatment on the transformation of austenite into martensite of an HSLA steel plate API 5L X80 for pipelines. A 19 mm thickness plate would be submitted to UOE forming process, but the cold work instead occurred by cold rolling at room temperature, with reductions of 5 up to 20%. The purpose was to better understand the MA constituent, explore the strain-induced martensitic transformation (SIMT) and austenitic decomposition by heat treatment with emphasis on its magnetic behavior. The transformation was accompanied by saturation magnetization measurements, compared with the mass density and X-ray diffraction. The plastic deformation or the heat treatment altered the saturation magnetization and the mass density in a manner consistent with the elimination of metastable retained austenite. The density method is sensible to measure phase transformations induced by strain. The data obtained shows a volumetric expansion of about 0.13%, corresponding to an amount of retained austenite of the original material of 3.2%, while the values obtained by magnetization saturation are 2.8% by hysteresigraph and 2.1% by VSM. By X-ray diffraction there is a clear drop in first peaks of austenite of the samples under deformation or heat treatment compared with the sample as-received.

O aumento no consumo energético mundial e a perspectiva de esgotamento das reservas de combustíveis fósseis têm estimulado o desenvolvimento de tecnologias e materiais para aplicações nos futuros reatores de fusão nuclear e reatores de fissão a nêutrons rápidos. O foco deste trabalho é avaliar a estabilidade microestrutural de um material tecnologicamente promissor por meio de diferentes técnicas de caracterização. O material estudado, o aço ODS-EUROFER, é um aço ferrítico-martensítico de atividade reduzida de composição 9%Cr-1%W (em massa) endurecido pela dispersão de 0,3% (em massa) de óxido de ítrio. Amostras foram laminadas até 80% de redução e submetidas a tratamentos isotérmicos em 800 °C por até 6 meses (4320 h) de duração para se investigar a ocorrência de fenômenos tais como recuperação, recristalização, crescimento de grão, precipitação e engrossamento de Ostwald. Outro conjunto de amostras foi recozido por 1 hora em temperaturas entre 900 e 1300 °C para se estudar a transformação martensítica neste material. Diversas técnicas de caracterização microestrutural complementares entre si (MEV, MET, DRX, EBSD, APT, ensaios de microdureza Vickers, dilatometria, DTA e magnetização) foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que a dispersão de partículas nanométricas de Y2O3 confere uma grande resistência à recristalização primária, favorecendo a recuperação estática como principal mecanismo de amolecimento durante o recozimento prolongado deste aço. De modo similar, o crescimento de grão foi suprimido no campo austenítico em temperaturas tão altas quanto 1200 °C. / The rise in the world energy consumption and the possibility of depletion of the fossil fuel reserves have stimulated the development of new technologies and new materials for applications in the future nuclear fusion reactors and in the fast breeder fission reactors. The aim of this study is to evaluate the microstructural stability of a technologically promising material by using different characterization techniques. The investigated material, the ODS-EUROFER steel, is 9Cr-1W (%wt) reduced-activation ferritic-martensitic steel reinforced with a dispersion of 0.3%wt of yttrium oxide nanoparticles. Samples were cold rolled to 80% thickness reduction and subjected to isothermal annealing at 800 °C for up to 6 months (4,320 h) to investigate the occurrence of phenomena such as recovery, recrystallization, grain growth, precipitation, and Ostwald ripening. Another set of samples was annealed for 1 hour at temperatures between 900 and 1300 °C to study the martensitic transformation in this steel. Several complementary microstructural characterization techniques were employed (SEM, TEM, XRD, EBSD, APT, Vickers hardness, dilatometry, DTA and magnectic measurements). The results suggest that the dispersion of nanoscaled particles of Y2O3 provides a high resistance to discontinous recrystallization and favors static recovery as the main softening mechanism during long-term annealing in this steel. Similarly, grain growth was suppressed even in temperatures as high as 1200 °C in the austenitic field.

Objetivo principal desta dissertação foi verificar os efeitos da temperatura de laminação na formação de martensita induzida por deformação e na sua posterior reversão da martensita para austenita no aço inoxidável austenítico AISI 304L. O estudo foi predominantemente microestrutural e para análise e caracterização foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, medidas de dureza Vickers e medidas de fases ferromagnéticas por ferritoscopia. As amostras foram inicialmente solubilizadas a 1100 ºC por uma hora, visando a dissolução de uma pequena quantidade residual de ferrita encontrada nas amostras na condição como recebida, depois laminadas em diferentes temperaturas, determinando-se curvas de endurecimento por deformação e de formação de martensita induzida por deformação em função do grau de deformação. Em seguida, foram realizados pré-recozimentos a 600 ºC, favorecendo apenas a reversão da martensita para austenita, de maneira que não ocorresse a recristalização. A quantidade e a temperatura de deformação apresentaram forte influência na quantidade de martensita formada, no endurecimento por deformação e na cinética de amolecimento durante o recozimento. Os pré-tratamentos realizados a 600 ºC causaram acentuada reversão da martensita, algum amolecimento e pequeno efeito no tamanho de grão recristalizado durante o posterior recozimento a 600 ºC. / The main objective of the present dissertation was to verify the effects of the rolling temperature on the formation of strain induced martensite and in its subsequent martensite reversion to austenite in a AISI 304L stainless steel. The study was predominantly microstructural and, for the analysis and characterization, several techniques have been used, namely optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Vickers hardness measurements and magnetic phase measurements, using the ferritoscope. The samples were initially solution annealed at 1100 ºC for one hour, aiming at the dissolution of a small quantity of the residual -ferrite found in the samples in the as-received condition; then rolling was performed at different temperatures, evaluating strain hardening and the strain induced martensite as a function of strain. Following, pre-annealing treatments at 600 ºC have been performed, favoring only the martensite to austenite reversion, in a way that no recrystallization would occur. Strain and temperature had a strong influence on the amount of formed martensite, on the strain hardening and on the softening kinetics during annealing. The pre-annealing treatments at 600 ºC caused an accentuated effect on the martensite reversion, some softening and a small effect on the recrystallized grain size during the subsequent annealing at 600 ºC.

O aumento no consumo energético mundial e a perspectiva de esgotamento das reservas de combustíveis fósseis têm estimulado o desenvolvimento de tecnologias e materiais para aplicações nos futuros reatores de fusão nuclear e reatores de fissão a nêutrons rápidos. O foco deste trabalho é avaliar a estabilidade microestrutural de um material tecnologicamente promissor por meio de diferentes técnicas de caracterização. O material estudado, o aço ODS-EUROFER, é um aço ferrítico-martensítico de atividade reduzida de composição 9%Cr-1%W (em massa) endurecido pela dispersão de 0,3% (em massa) de óxido de ítrio. Amostras foram laminadas até 80% de redução e submetidas a tratamentos isotérmicos em 800 °C por até 6 meses (4320 h) de duração para se investigar a ocorrência de fenômenos tais como recuperação, recristalização, crescimento de grão, precipitação e engrossamento de Ostwald. Outro conjunto de amostras foi recozido por 1 hora em temperaturas entre 900 e 1300 °C para se estudar a transformação martensítica neste material. Diversas técnicas de caracterização microestrutural complementares entre si (MEV, MET, DRX, EBSD, APT, ensaios de microdureza Vickers, dilatometria, DTA e magnetização) foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que a dispersão de partículas nanométricas de Y2O3 confere uma grande resistência à recristalização primária, favorecendo a recuperação estática como principal mecanismo de amolecimento durante o recozimento prolongado deste aço. De modo similar, o crescimento de grão foi suprimido no campo austenítico em temperaturas tão altas quanto 1200 °C. / The rise in the world energy consumption and the possibility of depletion of the fossil fuel reserves have stimulated the development of new technologies and new materials for applications in the future nuclear fusion reactors and in the fast breeder fission reactors. The aim of this study is to evaluate the microstructural stability of a technologically promising material by using different characterization techniques. The investigated material, the ODS-EUROFER steel, is 9Cr-1W (%wt) reduced-activation ferritic-martensitic steel reinforced with a dispersion of 0.3%wt of yttrium oxide nanoparticles. Samples were cold rolled to 80% thickness reduction and subjected to isothermal annealing at 800 °C for up to 6 months (4,320 h) to investigate the occurrence of phenomena such as recovery, recrystallization, grain growth, precipitation, and Ostwald ripening. Another set of samples was annealed for 1 hour at temperatures between 900 and 1300 °C to study the martensitic transformation in this steel. Several complementary microstructural characterization techniques were employed (SEM, TEM, XRD, EBSD, APT, Vickers hardness, dilatometry, DTA and magnectic measurements). The results suggest that the dispersion of nanoscaled particles of Y2O3 provides a high resistance to discontinous recrystallization and favors static recovery as the main softening mechanism during long-term annealing in this steel. Similarly, grain growth was suppressed even in temperatures as high as 1200 °C in the austenitic field.