Объектом исследования является (α + β) - титановый сплав мартенситного класса ВТ6. Метод конечных элементов при помощи различных программных комплексов является перспективным способом прогнозирования и выявления зон локализации эквивалентных деформаций и напряжений в образцах из титанового сплава ВТ6. Предоставляется возможность расчетным путем создать ячеистую структуру имплантата с пониженным модулем упругости. В связи с этим в работе была поставлена цель: изучить механические свойства ячеистых структур и субпериостального дентального экзо-имплантата из сплава ВТ6 медицинского назначения, полученного аддитивным методом. / The object of research is (α + β) – titanium alloy of martensite class VT6. The finite element method with the help of various software packages is a promising method for predicting and identifying localization zones of equivalent deformations and stresses in samples made of titanium alloy VT6. It is possible to create a cellular structure of the implant with a reduced modulus of elasticity by calculation. In this regard, the aim of the work was to study the mechanical properties of cellular structures and subperiosteal dental exo-implant made of VT6 alloy for medical purposes, obtained by the additive method.

Цель работы – установление влияния нейтронного облучения на стабильность структуры и фазового состояния ферритно-мартенситной стали ЭП823. Данная работа посвящена анализу влияния нейтронного облучения на фазовые и структурные составляющие стали. Исследования проводились на образцах оболочек твэлов, облученных в составе материаловедческой сборки в реакторе БН-600 при температурах 570, 600, 660 ˚С до повреждающих доз 51,3, 75,1 и 81,1 сна. Определялись методами металлографии и стереометрического анализа характеристики структурных составляющих, вторичных фаз, образовавшихся в процессе облучения, оценивались характеристики радиационной пористости, плотность дислокаций. Исследования были выполнены на сканирующем электронном микроскопе MIRA3 FEG-SEM, оснащенном детекторами вторичных и отраженных электронов и приставкой энергодисперсионного анализа характеристического рентгеновского излучения x-Act 6 фирмы Oxford Instruments. Так же проводились исследования на просвечивающем электронном микроскопе фирмы JEM-2000EX при ускоряющем напряжении 100 кВ в просвечивающем режиме. Количественная обработка изображений для получения размерных характеристик выделений проводилась с использованием программного обеспечения «Цифровая фотолаборатория SIAMS Photolab», а также при помощи программного обеспечения сканирующего электронного микроскопа MIRE3 FEG-SEM. Проведенное исследование стали Х12НМВБФСР в исходном состоянии показало, что ее структура состоит из мартенсита, остаточного феррита, крупных карбидов на основе Nb и по границам ферритных зерен и мартенситных реек, образуются карбиды типа М23С6. После нейтронного облучения содержание карбидов типа М23С6 увеличивается, в зернах феррита образуется χ-фаза, у которой с повышением температуры облучения понижается концентрация и увеличивается в размерах, по границам обнаружена мелкодисперсная α-фаза, обогащенная хромом, которая при повышенных температурах исчезает, так же по границам зерен мартенсита наблюдается небольшое количество радиационных пор. Прошедшие изменения микроструктуры под воздействием нейтронного облучения не привели к существенным изменениям механических свойств. / The aim of the work is to establish the effect of neutron irradiation on the stability of the structure and phase state of the EP823 ferrite-martensitic steel. This work is devoted to the analysis of the effect of neutron irradiation on the phase and structural components of steel. The studies were carried out on samples of fuel rod shells irradiated as part of a materials science assembly in the BN-600 reactor at temperatures of 570, 600, 660 ℃ to damaging doses of 51.3, 75.1, and 81.1 dpa. The characteristics of structural components and secondary phases formed during irradiation were determined by metallography and stereometric analysis, and the characteristics of radiation porosity and dislocation density were evaluated. The studies were performed using a MIRA3 FEG-SEM scanning electron microscope equipped with secondary and reflected electron detectors and an x-Act 6 energy dispersive analysis of characteristic X-ray radiation from Oxford Instruments. Studies were also carried out on a transmission electron microscope of the JEM-2000EX company at an accelerating voltage of 100 kV in the transmission mode. Quantitative image processing to obtain the dimensional characteristics of the secretions was carried out using the software "Digital Photo Laboratory SIAMS Photolab", as well as using the software of the scanning electron microscope MIRE3 FEG-SEM. The study of steel X12NMVBFSR in the initial state showed that its structure consists of martensite, residual ferrite, large carbides based on Nb and along the boundaries of ferritic grains and martensitic rails, carbides of the M23C6 type are formed. After neutron irradiation, the content of carbides of the M23C6 type increases, a χ-phase is formed in the ferrite grains, in which the concentration decreases and increases in size with an increase in the irradiation temperature, a fine alpha-phase enriched in chromium is found along the boundaries, which disappears at elevated temperatures, as well as a small number of radiation pores are observed along the boundaries of martensite grains. The past changes in the microstructure under the influence of neutron irradiation did not lead to significant changes in the mechanical properties.

In dieser Arbeit werden variationelle Modelle für Mikrostrukturen in speziellen Materialien untersucht, um die Strukturformation zu verstehen und Eigenschaften von Grundzuständen zu bestimmen. Die Arbeit basiert auf gemeinsamen Publikationen (Conti et al. 2021, Ginster et al. 2024, Bethke and Koser 2024). Im ersten Teil untersuchen wir die energiegetriebene Musterbildung in Formgedächtnislegierungen. Mikrostrukturen in der Nähe der Phasengrenzen eines martensitischen Kerns können variationell modelliert werden. Hierzu betrachten wir ein Modell von Kohn und Müller (1992 & '94) und beweisen asymptotische Selbstähnlichkeit und lokale Energieschranken von Minimierern. Dies verallgemeinert die Ergebnisse von Conti (2000) auf verschiedene physikalisch relevante Randbedingungen, allgemeinere Definitionsgebiete und beliebige Volumenanteile. Der Beweis beruht auf punktweisen Schätzungen und lokalen Energieskalierungsgesetzen eines Minimierers. Zusätzlich untersuchen wir das Grenzproblem für verschwindende Volumenanteile. Im zweiten Teil interessieren wir uns für die Musterbildung in magnetischen Verbindungen. Wir betrachten Materialien deren Atome in einer regelmäßigen kristallinen Struktur geordnet sind und jedem Atom seinen sogenannten Spin, einen Einheitsvektor, zuordnet. Komplexe geometrische Strukturen im Spinfeld können das Ergebnis der Konkurrenz zwischen anti- und ferromagnetischen Wechselwirkungen sein. Die Konkurrenz zwischen diesen beiden Wechselwirkungen führt zu Frustrationsmechanismen im System. Wir betrachten die Gitterenergie von bestimmten Materialien, in denen antiferromagnetische und ferromagnetische Wechselwirkungen koexistieren und durch das J1-J3 Modell modelliert werden. Wir präsentieren ein Gamma-Konvergenzergebnis, das in einem bestimmten Parameterbereich das diskrete Modell mit einem kontinuierlichen verbindet. Des Weiteren, präsentieren wir ein partielles Skalierungsgesetz und zusätzlich numerischen Experimenten. / This thesis investigates variational models of microstructure in special materials, focusing on pattern formation and the properties of ground states, drawing on collaborative works (Conti et al. 2021, Ginster et al. 2024, Bethke and Koser 2024). In the first part, we study energy-driven pattern formation in shape memory alloys. Microstructure close to the phase boundaries of a martensitic nucleus can be modeled variationally. We consider a model by Kohn and Müller (1992 & ’94), and prove asymptotic self-similarity and local energy bounds of minimizers. This generalizes results by Conti (2000) to various physically relevant boundary conditions, more general domains, and arbitrary volume fractions, including low-hysteresis shape memory alloys. The proof relies on pointwise estimates and local energy scaling laws of a minimizer. Additionally, we study the limit problem for vanishing volume fractions. In the second part, we are interested in pattern formation in magnetic compounds. We consider materials whose atoms are ordered in a regular crystalline structure and associate to each atom its so-called spin, a unit vector. Complex geometric structures in the spin field may result from the competition between anti- and ferromagnetic interactions. The competition between these two interactions leads to frustration mechanisms in the system. We consider the lattice energy of certain materials, in which antiferromagnetic and ferromagnetic interactions coexist and are modeled by the J1 -J3 model on a square lattice. We present a Gamma-convergence result that relates the discrete model with a suitable continuous counterpart in a certain parameter regime. Furthermore, we present a partial scaling law. Additionally, our work includes numerical experiments.

PhD thesis focuses the field of textile application of modern functional materials, namely metallic shape memory alloys with unique thermomechanical properties deriving from martensitic transformation in solid state. Particularly, it deals with the development of a nonconventional thermomechanical treatment of thin NiTi filaments via Joule heating by electric current and related basic research involving thermomechanical testing and modeling of functional properties of the filaments, investigation of martensitic transformations and deformation processes in NiTi and investigation of the fast recovery and recrystallization processes in metals heated by short pulses of controlled electric power. The method was developed and called FTMT-EC. In contrast to conventional heat treatment of metallic filaments in environmental furnaces, this method allows for precise control of the raise of the filament temperature and filament stress during the fast heating (rate ~50 000 °C/s). As a consequence, it is possible to precisely control the progress of the fast recovery and recrystallization processes in heat treated filaments. In this way it is possible to prepare filaments with desired nanostructured microstructure and related functional properties. A prototype equipment for application of the method for heat treatment of continuous SMA filaments during respooling in textile processing was designed and built. Comparing to the conventional heat treatment of SMA filaments in tubular environmental furnaces, this approach is faster, saves energy and allows for preparation of filaments with special functional properties. International patent application was filed on the method. It is currently utilized in the research and development of smart textiles for medical applications.

De nos jours, la politique écologique encourage les constructeurs automobiles à réduire le poids global du véhicule. Des tôles d'acier fines d'épaisseur différente optimisant chaque partie de l'assemblage sont utilisées et les sidérurgistes développent des aciers de plus en plus résistants à savoir l'Acier Haute Résistance Avancé (AHSS) avec un bon compromis entre résistance mécanique et ductilité (emboutissage). Lors des essais mécaniques de soudage hétérogène AHSS, des modes de fractures inhabituels sont observés, notamment le long de l'interface entre la zone affectée par la chaleur (ZAT) et la zone de fusion ou zone fondue (ZF). Ces fractures se produisent généralement avec une résistance inférieure à celle attendue pour ces soudures. Les objectifs de l'étude sont de comprendre les mécanismes de rupture au cours des essais mécaniques et de créer un modèle mécanique de FE conçu pour prédire la résistance mécanique des assemblages soudés. Tout d'abord, une étude de soudage hétérogène constituée de deux nuances d'acier bien connues d'ArcelorMittal vise à comprendre le mécanisme de défaillance et les paramètres affectant les modes de défaillance. Différentes configurations sont étudiées avec l'épaisseur. Le modèle FE est construit avec une réponse mécanique identifiée de chaque zone (matériaux de base, zones affectées par la chaleur et zone de fusion), en utilisant des modèles d'ArcelorMittal et des données expérimentales. Des critères de défaillance basés sur des dommages ductiles tenant compte de l'influence de la triaxialité sont utilisés et certains éléments cohésifs sont utilisés pour simuler une défaillance interfaciale. Deux configurations d'essais mécaniques dans le cas du soudage par résistance par points (essais de traction transversale et de traction) sont considérées. Les prédictions du modèle étaient très précises avec les modes de défaillance et les forces expérimentaux. Ensuite, cette méthode de modélisation FE a été appliquée avec succès à un boîtier de soudage par points très hétérogène comprenant un nouveau concept AHSS basse densité de troisième génération à forte teneur en aluminium et en manganèse. Les modes d'échec et les forces obtenues étaient comparables. De plus, la méthode de modélisation FE a été appliquée sur des configurations plus complexes, en particulier sur un assemblage soudé par points triple épaisseur. La robustesse du modèle pour prédire les modes de défaillance partielle et les forces d'une soudure par points triple épaisseur a été démontrée. En outre, la méthodologie de modélisation FE a été étendue à un autre type de soudage: le soudage à l'arc. Dans ce cas, deux feuilles sont soudées en configuration de chevauchement ab avec un fil d'apport. Le modèle FE permet de prédire la zone de rupture et la résistance de l'assemblage soudé. / Nowadays, ecological policy encourages carmakers to reduce the global vehicle weight. Fine steel sheets assemblies with different thickness optimizing each part of the assembly are used and steelmakers develop steels which are more and more resistant namely Advanced High Strength Steel (AHSS) with a good compromise between mechanical strength and ductility (stamping). During the mechanical tests of heterogeneous AHSS welding, unusual fracture modes are observed, in particular along the interface between the Heat Affected Zone (HAZ) and the Fusion Zone or molten zone (FZ). These fractures generally occur with lower strength than expected for these welding. The objectives of the study are to understand fracture mechanisms during mechanical testing and create a mechanical FE model is developed to be able to predict mechanical strength of the welded assemblies. Firstly, a study of heterogeneous welding constituted of two well-known steel grades of ArcelorMittal aims at understanding failure mechanism and parameters affecting the failure modes. Different configurations are studied with thickness. FE model is built with mechanical response identified of each zone (base materials, heat affected zones and fusion zone), using ArcelorMittal models and experimental data. Failure criteria based on ductile damage taking into account the influence of the triaxiality are used and some cohesive elements are used to simulate interfacial failure. Two configurations of mechanical testing in the case of Resistance Spot Welding (cross tension and tensile shear tests) are considered. Model predictions were very accurate with experimental failure modes and strengths. Then, this FE modelling method was successfully applied to a highly heterogeneous spot welding case including a new third generation low density AHSS concept with high aluminum and manganese content. Failure modes and strengths obtained were comparable. Moreover, FE modelling method was applied on more complex configurations, in particular on a triple thick spot welded assembly. The robustness of the model to predict partial failure modes and strengths of a triple thick spot weld has been demonstrated. In addition, FE modelling methodology was extended to another welding type: arc welding. In this case, two sheets are welded in ab overlap configuration with a filler wire. FE model allows predicting the failure zone and strength of welded assembly.

Η ανάπτυξη ευφυών υλικών, ή καλύτερα ευφυών συστημάτων, βασίζεται στην αξιοποίηση των λειτουργικών ιδιοτήτων μιας σειράς υλικών με κυριότερους εκπροσώπους τα υλικά με μνήμη σχήματος, τα ηλεκτρορεολογικά αιωρήματα και τα πιεζο/σιδηροηλεκτρικά στοιχεία. Το επιστημονικό και τεχνολογικό πεδίο των «ευφυών υλικών» επιχειρεί να αναπτύξει συστήματα υλικών των οποίων η επιτυχία δε θα βασίζεται στην εκπλήρωση πολύ υψηλών και σταθερών προδιαγραφών, αλλά στη δυνατότητα ελεγχόμενης μεταβολής της συμπεριφοράς τους. Η εργασία αυτή αναφέρεται σε κράματα με μνήμη σχήματος και στη μελέτη των συντελούμενων σε αυτά κρυσταλλογραφικών μετασχηματισμών, με τη μέθοδο της διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης και τη μέθοδο της δυναμικής μηχανικής ανάλυσης. Στόχος της παρούσας εργασίας ήταν η μελέτη των μετασχηματισμών φάσεων προτανυσμένων συρμάτων SMA που είναι ενσωματωμένα στο εσωτερικό πολυμερικής μήτρας. Για λόγους αναφοράς εξετάσθηκε και η θερμική απόκριση των συνιστωσών υλικών. Το πρώτο μέρος της εργασίας προσφέρει μια βιβλιογραφική επισκόπηση του αντίστοιχου επιστημονικού πεδίου και το δεύτερο μέρος αναφέρεται στην πειραματική μελέτη του ίδιου θέματος. Στη συνέχεια δίνεται μια συνοπτική περιγραφή της διάρθρωσης της παρούσης εργασίας. Στο πρώτο κεφάλαιο γίνεται λόγος για τα ευφυή υλικά. Ως ευφυή υλικά αναφέρονται συστήματα που έχουν την ικανότητα να μεταβάλλουν τη συμπεριφορά τους ή ορισμένα χαρακτηριστικά τους (σχήμα, ιδιοσυχνότητα, συντελεστή απόσβεσης δονήσεων και άλλα) με δεδομένο και ελεγχόμενο τρόπο, εξ’ αιτίας μιας διέγερσης. Τα συστήματα αυτά ενσωματώνουν αισθητήρες και ενεργοποιητές, οι οποίοι συνδέονται μεταξύ τους με έναν κατάλληλο βρόχο ελέγχου. Στο ίδιο κεφάλαιο αναφέρονται τα υλικά που μπορούν να χρησιμοποιηθούν ως αισθητήρες και ενεργοποιητές και οι τύποι τους, τα είδη ελέγχου που έχουν επιτευχθεί, καθώς και εφαρμογές των ευφυών συστημάτων. Στο δεύτερο κεφάλαιο γίνεται αναφορά στα σύνθετα υλικά. Ως σύνθετο υλικό χαρακτηρίζεται ένα σύστημα δύο ή περισσότερων, διαφορετικών σε σύσταση και χημική δομή, υλικών τα οποία είναι φυσικά συνδεδεμένα μεταξύ τους. Τα σύνθετα υλικά αποτελούνται από μια συνεχή φάση, που λέγεται «μήτρα», ενισχυμένη με κάποιο υλικό που συνήθως αποκαλείται «ενισχυτικό ή πληρωτικό μέσο» και μια τρίτη φάση τη «διεπιφάνεια». Στο κεφάλαιο αυτό αναφέρονται οι κατηγορίες των σύνθετων υλικών, τα είδη μήτρας και εγκλεισμάτων, καθώς και τα χαρακτηριστικά της διεπιφάνειας. Στο τρίτο κεφάλαιο παρουσιάζονται τα ευφυή σύνθετα υλικά με ενσωματωμένα σύρματα με μνήμη σχήματος. Τα κράματα με μνήμη σχήματος εμφανίζουν την ικανότητα να μεταβάλλουν αντιστρεπτά ορισμένες φυσικές ιδιότητες του υλικού καθώς και το σχήμα τους. Εδώ αναλύεται ο ευθύς και αντίστροφος μαρτενσιτικός μετασχηματισμός, το φαινόμενο μνήμης σχήματος, τα κυριότερα κράματα μνήμης σχήματος που χρησιμοποιούνται και οι μηχανικές τους ιδιότητες, ενώ γίνεται αναφορά στις δυνατότητες και στους περιορισμούς των κραμάτων στις διάφορες εφαρμογές. Στο τέταρτο κεφάλαιο αναφέρονται τα υλικά που χρησιμοποιήθηκαν για την παρασκευή των ευφυών συστημάτων στην παρούσα εργασία. Αρχικά γίνεται λόγος για τη χημική δομή, τη θερμική κατεργασία και τις εφαρμογές εποξειδικών ρητινών. Στη συνέχεια αναφέρονται οι ίνες Kevlar® και αναλύεται η χημική δομή τους, τα είδη των ινών Kevlar® που υπάρχουν και οι εφαρμογές τους. Στο κεφάλαιο αυτό παρουσιάζονται και τα σύρματα με μνήμη σχήματος. Στο πέμπτο κεφάλαιο περιγράφεται ο τρόπος με τον οποίο παρασκευάστηκαν τα σύνθετα με ενσωματωμένα σύρματα με μνήμη σχήματος. Στο έκτο κεφάλαιο αναφέρονται οι πειραματικές τεχνικές που χρησιμοποιήθηκαν για τη μελέτη των δοκιμίων. Εδώ αναφέρονται σε συντομία γενικά στοιχεία για τη μέθοδο της διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης (DSC) και για τη μέθοδο της δυναμικής μηχανικής ανάλυσης (DMA). Επίσης, περιγράφονται οι συσκευές της διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης και της δυναμικής μηχανικής ανάλυσης που χρησιμοποιήθηκαν για τη μελέτη της θερμικής και μηχανικής απόκρισης των δοκιμίων. Στο έβδομο κεφάλαιο παρατίθενται τα πειραματικά αποτελέσματα για δοκίμια Ni-Ti, Ni-Ti-Cu με 6% σε Cu, Ni-Ti-Cu με 12% σε Cu και για σύνθετα δοκίμια NiTi με προτάνυση 3%, NiTiCu (6% Cu) με προτάνυση 2%, NiTiCu (12% Cu) με προτάνυση 3%, που μελετήθηκαν με τη διάταξη της διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης (DSC). Επιπλέον, παρουσιάζονται τα πειραματικά αποτελέσματα για σύρματα Ni-Ti-Cu με 12% σε Cu και Ni-Ti, καθώς και για σύνθετα Ni-Ti-Cu (12% Cu) με 3% προτάνυση και για ρητίνη με ίνες Kevlar 29®, που μελετήθηκαν με διάταξη δυναμικής μηχανικής ανάλυσης (DMA). Στο επόμενο κεφάλαιο σχολιάζονται τα αποτελέσματα αυτά, ενώ στο τελευταίο κεφάλαιο αναφέρονται τα συμπεράσματα που προκύπτουν από τη μελέτη των αποτελεσμάτων. / Exploiting the functional properties of materials such as shape memory alloys, electrorheological suspensions and piezo/ferroelectric elements results in the development of smart materials or systems. In the scientific and technological field of smart materials the major achievement is not related to the values of specific physical properties but to the “adopted” ability to control their own behaviour. The subject of the present work concerns the crystallographic transformations of Shape Memory Alloys (SMA) under constrained conditions. The occurring transitions are studied experimentally by means of Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA). The first part of this work is a bibliographical review of the field, while the second one is the experimental study of the same subject. In the following lines, a short description, of the present thesis is given. The first chapter gives an introduction to smart materials. Composite systems, which under the influence of an external cause, can vary their behaviour or some characteristics (shape, natural vibration frequency, damping coefficient etc) in a specific and controllable way, are referred as smart materials. These systems incorporate sensors and actuators, which in turn are connected by a suitable control loop. Suitable materials for being employed as sensors and actuators, as well as the types of the, up to now, achieved control are also discussed. Chapter two covers briefly, fundamental aspects of composite materials. A system of two or more different, in composition and chemical structure, materials physically bonded between of them is characterised as a composite material. Composite materials are consisted from a continuous phase, often called “matrix”, and a discrete phase, called “reinforcing or filling phase”. Composite materials exhibit always a third phase, namely interface, between matrix and reinforcement. In this chapter the types of composites, matrices, fillers and the characteristics of interface are referred. Chapter three presents smart composite systems with embedded shape memory alloys (SMA). Shape memory alloys have the ability to change, reversibly, a number of characteristics, including their own shape. In this chapter direct and reverse martensitic transformation, shape memory effect, important shape memory alloys and their mechanical properties, as well as a short description of the manufacturing procedure of smart systems with embedded shape memory alloys, is presented. In the fourth chapter the employed materials for the production of the smart systems are discussed. The chemical structure, the curing procedure and the applications of epoxy resins are referred. Aramid fibres, such as Kevlar® fibres are also discussed, connecting their reinforcing role with their microstructure. Chapter five describes analytically the preparation procedure of the specimens. Next chapter describes the main characteristics of differential scanning calorimetry, dynamic mechanical analysis, as well and the devices used to study the thermal and mechanical response of the specimens. Chapters seven and eight present the experimental results of all the examined specimens and the resulting discussion respectively. Finally, concluding remarks and possible future work are included in chapter nine.

L’entraînement par application d’un champ externe s'est révélé être un moyen efficace d'améliorer la déformation induite par champ magnétique (Magnetic-Field-Induced Strain MFIS) dans les alliages Heusler de type Ni-Mn-Ga, en éliminant les variantes défavorables. Pour guider la procédure de l’entraînement, les mécanismes de l’entraînement des alliages à martensite 5M ou NM ont été étudiés, alors que ceux des alliages à martensite 7M ne sont pas entièrement clarifiés. Dans ce travail, les mécanismes de l’entraînement mécanique et thermomécanique ont été étudiés en analysant l'évolution de la microstructure et de l'orientation cristallographique au cours de ces processus. Tout d'abord, des caractérisations de microstructure et d'orientation cristallographique ont été réalisées dans l'état recuit sur l'alliage Ni50Mn30Ga20 préparé par solidification directionnelle. Cinq colonies transformées à partir d'un grain parent d'austénite ont été observées avec chaque colonie consistant en quatre variantes avec les relations d’orientation de Type-I, Type-II et composé transformation (TrF)-macle rapports. En supposant une charge de compression appliquée le long de la direction de solidification (SD), les cinq colonies pourraient être divisées en deux groupes par rapport au facteur de Schmid (Schmid Factor SF) des systèmes de démaclage de Type-I/Type-II TrF-macle des variantes dans la colonie : trois d'entre eux ont des SF élevés et désignés comme des colonies élevées de SF et les deux autres colonies de SF inférieurs. Ensuite, une compression unidirectionnelle a été effectuée sur l'alliage avec la charge appliquée le long de SD. En caractérisant l'évolution de la microstructure et le changement d'orientation cristallographique, les mécanismes de déformation ont été analysés. La déformation au stade précoce était principalement située dans certaines bandes initiées à partir des colonies de SF élevés et traversant les colonies de SF inférieurs. Le démaclage de Type-II/Type-I TrF-macle s'est produit principalement dans des colonies de SF élevés, ce qui a entraîné l'épaississement des variantes 7M favorables au détriment des variantes adjacentes. Les systèmes de maclage de Type-I/Type-II déformation (DeF)-macle et de réarrangement des variantes dans les colonies de SF inférieurs ont été activés, ce qui a entraîné la formation de nouvelles variantes 7M et NM. Les déformations correspondantes dans les colonies de SF inférieurs sont fortement coordonnées avec celles des colonies de SF élevés permettant la formation des bandes de déformation et l'accommodation de la déformation macroscopique. Au cours du stade avancé, le maclage de Type-I/Type-II DeF-macle et le réarrangement ont progressé pour coordonner la déformation macroscopique. Le processus de réarrangement inverse a été activé pour accommoder la déformation locale. Les nombres de colonies et de variantes sont considérablement réduits. Le chemin et le produit de la transformation martensitique ont également été fortement influencés par la déformation macroscopique imposée. Sous une petite charge, l'austénite transformée en martensite 5M suit à la fois l’OR Pitsch et une nouvelle OR plutôt que le martensite 7M auto-accommodée sous l’OR Pitsch. Avec l'augmentation de la charge appliquée, l'austénite s'est transformée presque simultanément en martensite 7M sous une nouvelle OR et en martensite 5M. Après la transformation martensitique, 5M s’est ensuite transformé en martensite 7M avec la diminution de la température sous la charge appliquée. La transformation martensitique a été modifiée par la contrainte externe en termes de produit de la transformation et de chemin de transformation pour accommoder la déformation macroscopique imposée. Ce travail offre de nouvelles idées sur les mécanismes de déformation des alliages Ni-Mn-Ga [...] / External field training is proven to be an effective way to improve the magnetic-field-induced strain (MFIS) in Ni-Mn-Ga Heusler type alloys by eliminating the unfavorable variants. To guide the training procedure, the training mechanisms of alloys with 5M or NM martensite have been investigated, whereas those for alloys with 7M martensite are not fully clarified. In this work, the mechanisms of mechanical and thermo-mechanical training were studied by analyzing the microstructure and crystallographic orientation evolution during these processes.Firstly, microstructure and crystallographic characterizations were performed on the as-annealed Ni50Mn30Ga20 alloy. 5 colonies transformed from one parent austenite grain were observed with each colony consisting of four variants with Type-I, Type-II and compound Transformation (TrF)-twin relations. By assuming an applied compressive load along the solidification direction (SD), 5 colonies could be divided into two groups with respect of the Schmid factor (SF) of detwinning systems of Type-I/Type-II TrF-twin of the in-colony variants: three of them have high SF and referred to as high SF colonies and the other two low SF colonies.Then unidirectional compression was performed on the alloy with the load applied along the SD. By characterizing the microstructure evolution and crystallographic orientation change, the deformation mechanisms were analyzed. The deformation in the early stage was mainly located in some band regions initiated from the high SF colonies and going through the low SF colonies. The detwinning of Type-II/Type-I TrF-twin occurred primarily in high SF colonies, resulting in the thickening of the favorable 7M variants at the expense of the adjacent variants. The twinning of Type-I/Type-II Deformation (DeF)-twin and shuffling systems of the variants in low SF colonies were activated, leading to the formation of new 7M variants and NM. The corresponding strains in the low SF colonies were highly coordinated with those in the high SF colonies allowing the formation of the deformation bands and the accommodation of the macroscopic strain. During the late stage, twinning of Type-I/Type-II DeF-twin and shuffling further progressed to coordinate the macroscopic strain. Reverse shuffling process was activated to accommodate the local deformation. The numbers of colony and variant were greatly reduced.The path and the product of martensitic transformation were also strongly affected by the imposed macroscopic deformation. Under a small load, austenite transformed to 5M martensite following both the Pitsch and a new OR rather than the self-accommodated 7M martensite under the Pitsch OR. With the increase of the applied load, austenite transformed almost simultaneously to 7M martensite under a new OR and 5M martensite. After the martensitic transformation, 5M further transformed to 7M martensite with the decrease of the temperature under the applied load. The martensitic transformation was modified by the external stress in terms of the transformation product and the transformation strain path to accommodate the imposed macroscopic deformation.This work offers new insights into the deformation mechanisms of the Ni-Mn-Ga alloys under unidirectional compression that are useful for the design of effective training procedures and provides new perspectives on further investigations of external field training on Ni-Mn-Ga alloys

Les alliages à base de Ni-Mn-In ont attiré une attention considérable en raison de leurs propriétés multifonctionnelles depuis leur découverte en 2004, telles que l’effet de mémoire de forme métamagnétique (Metamagnetic shape memory effect MMSME), l'effet magnétocalorique (MCE) et l'effet de magnétorésistance (MR). Cependant, certaines connaissances fondamentales sur ces alliages manquent toujours jusqu'à présent, telles que la structure cristalline de la martensite, les caractéristiques cristallographiques de microstructure et de transition magnétostructurale. Dans cette thèse, les caractéristiques cristallographiques, les comportements mécaniques et les propriétés magnétiques des alliages Ni-Mn-In base ont été étudiés théoriquement et expérimentalement. Tout d'abord, les structures cristallines des alliages Ni-Mn-In ont été déterminées avec précision par la méthode de Rietveld dans le cadre de la théorie du superespace. Ensuite, la microstructure de la martensite, notamment l'organisation et l'interface des variantes, ainsi que les caractéristiques cristallographiques de la transformation martensitique, telles que les relations d'orientation (OR), le chemin de déformation de la transformation et la compatibilité géométrique entre l'austénite et la martensite, ont été systématiquement étudiés. Enfin, avec cette connaissance fondamentale sur les alliages Ni-Mn-In, les comportements et les mécanismes de sélection /réarrangement des variantes de martensite sous deux types de stratégies de chargement mécanique, à savoir le chargement à l'état martensitique et le chargement durant la transition structurelle, et les effets du recuit sur l'effet MCE et les pertes d'hystérésis associées ont été explorées. Les principaux résultats sont les suivants. La martensite modulé a une structure cristalline incommensurable avec la structure cristalline 6M et le groupe de superespace I2/m(α0γ)00 qui peut être approximée par un modèle de superstructure de multiplicité 3 dans l'espace à tridimensionnel. La microstructure de martensite est en forme de plaques et auto-organisée en colonies. Chaque colonie a quatre variantes d'orientations distinctes. Le maximum de 6 colonies distinctes et 24 variantes peut être généré à l'intérieur d'un grain austénitique. Bien que jusqu'à 14 types de relations de maclage sont proposées dans le cadre des théories cristallographiques de transformation martensitique, seuls trois types de relations de maclage sont généralement observés, à savoir des macles de type I, type II et composées. Les interfaces des variantes sont définies à l'échelle mésoscopique par leur plan de maclage K1 correspondant. Cependant, à l'échelle atomique, la macle de type I a une interface cohérente, alors que celles de type-II et les macles composées ont des interfaces étagées. Les deux relations d'orientations K-S et Pitsch sont appropriés pour décrire la correspondance de réseau entre austénite et martensite dans les alliages Ni-Mn-In. Cependant, le chemin de déformation lié à la relation de Pitsch est mis en évidence pour être efficace pour la déformation de la structure. Avec le chemin de transformation déterminé, le mécanisme sous-jacent de l'organisation des variantes est révélé. À travers la transformation martensitique, en dépit de l'existence d'une relativement large couche contrainte (de l'ordre de 20 nm), le plan d'habitat est bordé par une variante de martensite simple avec l'austénite plutôt que la structure généralement observée "en sandwich", ce qui suggère une relativement bonne compatibilité géométrique entre les phases correspondantes. Pour le chargement en compression à l'état martensitique, l'arrangement des variantes est réalisé par des processus de démaclage. Il est démontré que l'état de variante unique dans certaines colonies pourrait être obtenu lorsque l'orientation de chargement est située dans la zone de Facteur de Schmid (SF) positif commune pour les trois systèmes de démaclage. [...] / Ni-Mn-In based alloys have attracted considerable attention due to their multifunctional properties since its discovery in 2004, such as metamagnetic shape memory effect (MMSME), magnetocaloric effect (MCE) and magnetoresistance (MR) effect. However, some fundenmental knowledge on these alloys is still missing until now, such as crystal structure of martensite, crystallographic features of microstructure and magnetostructural transition. In this dissertation, the crystallographic features, mechanical behaviors and magnetic properties of Ni-Mn-In based alloys were studied theoretically and experimentally. First, the crystal structures of Ni-Mn-In alloys were accurately determined by Rietveld method in the frame of superspace theory (Chapter 3). Then, the microstructure of martensite (Chapter 4), such as variant organization and interface structure, and the crystallographic features of martensitic transformation, such as orientation relationship (OR), transformation strain path and geometrical compatibility between austenite and martensite, were systematically studied (Chapter 5). Finally, with this fundamental knowledge on Ni-Mn-In alloys, the behaviors and mechanisms of martensite variant rearrangement/ selection under two kinds of mechanical loading strategies, i.e. loading at martensite state and loading across the structural transition, and the effects of annealing on MCE and its related hysteresis loss were explored (Chapter 6). The main results are as follows. The modulated martensite has an incommensurate 6M crystal structure with superspace group I2/m(α0γ)00 that can be approximated by a three-fold superstructure model in the three-dimensional space. The microstructure of martensite is in plate shape and self-organized in colonies. Each colony has four distinct orientation variants. The maximum of 6 distinct colonies and 24 variants can be generated within one austenite grain. Although as many as 14 kinds of twin relations are suggested in the frame of crystallographic theories of martensitic transformation, only three types of twin relations are generally detected, i.e. type-I, type-II and compound twin. Variant interfaces are defined by their corresponding twinning plane K1 at mesoscopic scale. However, at atomic scale, the type-I twin has a coherent interface, whereas type-II and compound twins have “stepped” interfaces. Both the K-S and Pitsch ORs are appropriate to describe the lattice correspondence between austenite and martensite in Ni-Mn-In alloys. However, the strain path related to the Pitsch relation is evidenced to be the effective for the structural distortion. With the determined transformation path, the underlying mechanism of variant organization is revealed. Across the martensitic transformation, despite the existence of a relative wide stressed layer (around 20 nm), the habit plane is bordered by single martensite variant with austenite rather than the generally observed “sandwich-like” structure, implying a relative good geometrical compatibility between the corresponding phases. For compressive loading at martensite, variant arrangement is realized by the detwinning process. It is evidenced that a single variant state in some colonies can be obtained when the loading orientation is located in the common positive Schmid factor (SF) zone of the three detwinning systems. For loading across the structural transition, the prestrain is obtained by variant selection in which the number of colonies is significantly reduced and the variant organization within colony is greatly changed. The SF for transformation strain path is introduced to evaluate the possible selection of variants. Heat treatment can significantly enhance the magnetic entropy change ΔSM but simultaneously increase the magnetic hysteresis loss. For ΔSM, the chemical ordered degree should play a prominent role [...]

Ces travaux ont pour objectif l'identification et la compréhension de l'effet de la corrosion aqueuse sur la durée de vie en fatigue à grand nombre de cycles (HCF) d'un acier inoxydable martensitique utilisé dans des applications aéronautiques. Tout d'abord, l'effet géométrique des défauts de corrosion sur la limite de fatigue à 10^7 cycles à l'air a été étudié avec quatre tailles différentes de piqûres de corrosion. A partir de ces résultats, une nouvelle approche volumique non locale de modélisation numérique a été proposée pour prendre en compte une géométrie réelle d'un défaut de corrosion issu des analyses en microtomographie X. Ensuite, les phénomènes de couplage chargement cyclique/corrosion ont été identifiés par des essais de fatigue à grande durée de vie (entre 10^5 et 10^7 cycles) dans une solution aqueuse à 0,1 M NaCl (à pH = 6) pour deux rapports de charge (R = -1 et 0,1). Le comportement électrochimique du film passif a été étudié in situ au cours des essais de fatigue-corrosion par le suivi du potentiel libre de corrosion et des mesures d'impédance électrochimique. Les observations des mécanismes d'amorçage de fissures et des mesures électrochimiques in-situ ont permis d'identifier un scénario d'amorçage de fissures de fatigue. Ce scénario implique des processus de rupture locale du film passif (induite par le chargement cyclique) et de corrosion assistée par le chargement cyclique. Finalement un modèle analytiquede prévision de la durée de vie en fatigue dans un milieu aqueux corrosif a été proposé à partir des résultats expérimentaux. / This study addresses the effects of corrosion on the high cycle fatigue (HCF)strength of a martensitic stainless steel used in aeronautic applications. First, the geometry of corrosion pits on the fatigue strength in air at 10^7 cycles were studied with four different pit sizes. A new non-local fatigue criterion was proposed to simulate real shapes of pits as identified by X-ray microtomography. Corrosion fatigue synergy phenomena was studied by HCF tests (between 10^5 and 10^7 cycles) in a 0.1 M NaCl aqueous solution (pH = 6) with two load ratios (R = -1 and 0.1). Next, the electrochemical behavior of the passive film was investigated during in situ corrosion fatigue tests by free potential measurements and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Based on fractography analysis and electrochemical test results, corrosion fatigue crack initiation mechanisms were investigated. A scenario of fatigue crack initiation was proposed based on physical evidence. This scenario implied combined processes of local passive film rupture (induced by the cyclic loading), stress-assisted corrosion and enhanced pitting development. Local passive film ruptures were the main cause of the corrosion fatigue crack initiation. Finally, a analytical model for corrosion fatigue crack initiation was proposed based.

En usinage, la zone de coupe présente des conditions de température, des cinétiques thermiques, des déformations et des pressions extrêmes. Dans ce contexte, être capable de relier les variations des conditions de coupe (vitesse de coupe, avance, lubrification, usure, outil,…) à l’intégrité de la surface usinée constitue un objectif scientifique majeur. Cette thèse s’intéresse au cas du tournage finition du 15-5PH (acier inoxydable martensitique utilisé, entre autre, pour la fabrication des pièces de rotor d’hélicoptère ainsi que les pompes et les vannes de circuit primaire de centrale nucléaire) et s’inscrit dans le cadre du projet MIFSU (Modélisation de l’Intégrité et de la Fatigue des Surfaces Usinées).Dans un premier temps, le comportement du matériau a été étudié afin d’alimenter les simulations d’usinage. Des essais de dilatométrie libre ont été conduit afin de calibrer les cinétiques d’austénitisation du 15-5PH pour des vitesses de chauffe élevées (jusqu’à 11000 °C/s). Les paramètres du modèle de changement de phase de Leblond ont alors été identifiés. De plus, des essais de compression dynamique (dε/dt allant de 0.01 à 80 /s et ε > 1) ont été réalisés pour calibrer une loi de comportement élasto-plastique aux grandes déformations avec une sensibilité à la vitesse de déformation. Ces essais ont aussi permis de mettre en évidence des phénomènes de recristallisation dynamique et leurs influences sur la contrainte d’écoulement du matériau. Un modèle de recristallisation dynamique a donc également été mis en œuvre.En parallèle, un modèle numérique de prédiction de l’intégrité des surfaces tournées a été construit. Ce modèle repose sur une méthodologie dite « hybride » (développée au cours de la thèse Frédéric Valiorgue pour l’acier AISI 304L) qui consiste à supprimer la modélisation de l’outil de coupe et de la formation du copeau, et à remplacer l’impact thermomécanique de ces derniers sur la surface usinée par des chargements équivalents. Une étape de calibration de ces chargements a donc été réalisée à travers des essais de coupe orthogonale et de frottement (étude de sensibilité des efforts d’usinage, du coefficient de frottement et du coefficient de partage thermique) aux variations des paramètres de coupe.Enfin, les résultats des simulations numériques de tournage portant sur la prédiction des changements de microstructure (austénitisation et recristallisation dynamique) ainsi que des contraintes résiduelles ont été comparés aux résultats issus d’une campagne d’essais de chariotage. / During machining, extreme conditions of pressure, temperature and strain appear in the cutting zone. In this thermo-mechanical context, the link between the cutting conditions (cutting speed, lubrication, feed rate, wear, tool coating…) and the machining surface integrity represents a major scientific target. This PhD study is a part of a global project called MIFSU (Modeling of the Integrity and Fatigue resistance of Machining Surfaces) and it focuses on the finish turning of the 15-5PH (a martensitic stainless steel used for parts of helicopter rotor). Firstly, material behavior has been studied in order to provide data for machining simulations. Stress-free dilatometry tests were conducted to obtain the austenitization kinetics of 15-5PH steel for high heating rates (up to 11,000 ° C/s). Then, parameters of Leblond metallurgical model have been calibrated. In addition, dynamic compression tests (dε/dt ranging from 0.01 to 80/s and ε > 1) have been performed to calibrate a strain-rate dependent elastoplasticity model (for high strains). These tests also helped to highlight the dynamic recrystallization phenomena and their influence on the flow stress of the material. Thus, recrystallization model has also been implemented.In parallel, a numerical model for the prediction of machined surface integrity has been constructed. This model is based on a methodology called "hybrid" (developed during the PhD thesis of Frédéric Valiorgue for the AISI 304L steel). The method consists in replacing tool and chip modeling by equivalent loadings (obtained experimentally). A calibration step of these loadings has been carried out using orthogonal cutting and friction tests (with sensitivity studies of machining forces, friction and heat partition coefficients to cutting parameters variations).Finally, numerical simulations predictions of microstructural changes (austenitization and dynamic recrystallization) and residual stresses have been successfully compared with the results of an experimental campaign of turning.