L’industrie des matériaux composites ne cesse d’évoluer et de croître en mettant en place de nouveaux matériaux et de nouvelles technologies. En substitution des matériaux d’origine fossile que les matériaux d’origine naturelles (et surtout végétales) commencent à voir le jour. C’est dans ce contexte que notre travail de recherche est proposé. Il s’intéresse à la caractérisation du comportement mécanique d’un composite à matrice Polypropylène, renforcé avec des fibres de Chanvre et du bois de Chanvre (Chènevotte). Les différents moyens et techniques de caractérisation, utilisés par la présente étude, ont montré que ces nouveaux matériaux sont dotés de propriétés, en particulier mécaniques, de haut niveau, qui viennent rivaliser avec celles des autres composites classiques à base de fibres de verre et de carbone.Les essais expérimentaux en statique et de fatigue, ont révélé beaucoup de détails en comparaison avec d’autres matériaux composites. Ces informations ont permis de créer une sorte de base de données qui pourra servir de référence pour d’autres composites de la même famille à base de fibres végétales. Ainsi, des mécanismes d’endommagement ont été mis en évidence grâce aux essais mécaniques (traction monotone, charge-décharge, …) associés à des observations microscopiques (Microscope Electronique à Balayage), et à des outils de détection du dommage basés sur l’émission acoustique. Par le biais de cette technique, nous avons pu apprécier la qualité et l’importance de l’interface fibre/matrice qui est un paramètre fondamental pour la présente étude et pour la détermination de la loi de comportement du composite.La modélisation micromécanique a été intégrée dans ce travail de thèse, grâce au modèle de Mori-Tanaka. Le comportement des matériaux à l’endommagement n’a pas été pris en considération ; seule l’élasticité a été étudiée. A l’aide de ce modèle, nous avons pu remonter aux propriétés intrinsèques des constituants (le module d’élasticité longitudinale des renforts: Chanvre et Chènevotte). / The composites industry continues to evolve and grow by developing new materials and new technologies. Replacing fossil materials by materials with natural origin (especially vegetable) seems to be one of the most promising. In this context our research is proposed. It is interested to characterize the mechanical behavior of a polypropylene matrix composite reinforced with fibers of Hemp and Wood of Hemp (Chenevotte). The various means and characterization techniques used in this study showed that these new materials have interesting mechanical properties, coming rival those of other conventional composites based on carbon and glass fibers.The experimental static and fatigue tests have revealed many details in comparison with other composite materials. The information help creates a database that can serve as reference for other composites of the same family and vegetable fibers. Mechanisms of damage have been highlighted through mechanical tests (tensile monotonous charge-discharge …) associated with microscopic observations (Scanning Electron Microscope), and tools for damage detection based on emission acoustics. Thanks to this technique, we could improve the quality of the interface fiber / matrix which is a basic parameter for this study and for determining the behavior of composite.Micromechanical modeling has been integrated in this thesis, through the Mori-Tanaka model. The behavior of materials during damage has not been taken into account: only the elasticity has been studied. Using this model, we were able to trace the intrinsic properties of the constituents (the longitudinal modulus of elasticity of the reinforcements: Hemp and Chenevotte).

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L'estérification est une méthode connue pour contourner les difficultés liées à la mise en œuvre de la cellulose (faible compatibilité avec les matériaux apolaires, agrégation, hydrophilie). Notre étude a ainsi porté sur le développement d'un procédé en phase gazeuse (sans solvant) permettant le greffage de chlorure d'acide gras sur les hydroxyles de la cellulose. L'étude de cette réaction s'est faite à différentes échelles: de la fibre aux whiskers de cellulose. En premier lieu, le procédé a été étudié pour l'hydrophobisation du papier. Le développement d'une modélisation en parallèle des résultats expérimentaux a permis d'appréhender les cinétiques de diffusion et de greffage impliquées. L'estérification a ensuite été élargie à des substrats possédant de plus grandes surfaces spécifiques : les microfibrilles issues de pâte de bois, les whiskers (coton, tunicier) et la cellulose bactérienne. Les mesures du degré d'avancement de la réaction par RMN du solide et par gravimétrie ont montré que la densité de greffage était influencée non seulement par les conditions expérimentales mais également par la nature des substrats. Sous certaines conditions, une substitution pratiquement complète est possible. Les changements de morphologie et de structure induits par la réaction ont été étudiés par diffraction des rayons X, microscopie électronique à transmission et calorimétrie différentielle à balayage. Des caractérisations par analyse mécanique dynamique (DMTA) et par des tests de traction ont montré que l'incorporation de microfibrilles dérivatisées permet une amélioration significative des propriétés mécaniques d'un polyéthylène sans diminution majeure de sa résilience.

Cette étude est consacrée au développement d'outils numériques basés sur la Transformée de Fourier Rapide (TFR) en vue de la détermination des propriétés effectives des structures périodiques. La première partie est dédiée aux matériaux composites. Au premier chapitre, on présente et on compare les différentes méthodes de résolution basée sur la TFR dans le contexte linéaire. Au second chapitre on propose une approche à deux échelles, pour la détermination du comportement des composites non linéaires. La méthode couple, les techniques de résolution basées sur la TFR à l'échelle locale, une méthode d'interpolation multidimensionnelle du potentiel des déformations à l'échelle macroscopique. L'approche présente de nombreux avantages faces aux approches existantes. D'une part, elle ne nécessite aucune approximation et d'autre part, elle est parfaitement séquentielle puisqu'elle ne nécessite pas de traiter simultanément les deux échelles. La loi de comportement macroscopique obtenue a été ensuite implémentée dans un code de calcul par éléments finis. Des illustrations dans le cas d'un problème de flexion sont proposées. La deuxième partie du travail est dédiée à la formulation d'un outil numérique pour la détermination de la perméabilité des milieux poreux saturés. Au chapitre trois, on présente la démarche dans le cas des écoulements en régime quasi-statique. La méthode de résolution repose sur une formulation en contrainte du itératif basée sur la TFR, mieux adaptée pour traiter le cas des contrastes infinis. Deux extensions de cette méthode sont proposées au quatrième chapitre. La première concerne la prise en compte des effets de glissement sur la paroi de la matrice poreux. La méthodologie employée repose sur le concept d'interphase et d'interface équivalente, introduite dans le contexte de l'élasticité des composites et adaptée ici au cas des milieux poreux. Enfin, on présente l'extension de la méthode au cas des écoulements en régime dynamique. Pour cela, on propose un nouveau schéma itératif pour la prise en compte des effets d'origine inertiel / This study is devoted to developing numerical tools based on Fast Fourier Transform (FFT) for determining the effective properties of periodic structures. The first part is devoted to composite materials. In the first chapter, we present and we compare the different FFT-based methods in the context of linear composites. In the second chapter, we propose a two-scale approach for determining the behavior of nonlinear composites. The method uses both FFT-based iterative schemes at the local scale and a multidimensional interpolation of the strain potential at the macroscopic scale. This approach has many advantages over existing ones. Firstly, it requires no approximations for the determination of the macroscopic response. Moreover, it is sequential in the sense that it is not required to process both scales simultaneously. The macroscopic constitutive law has been derived and implemented in a finite element code. Some illustrations in the case of a beam bending are proposed. The second part of the work is dedicated to the formulation of a numerical tool for determining the permeability of saturated porous media. In chapter three, we present the approach in the context of quasi-static flows. To solve the problem we propose a FFT stress-based iterative scheme, better suited to handle the case of infinite contrasts. Two extensions of this method are proposed in the fourth chapter. The first concerns the slip effects which occurs at the interface between solid and fluid. The methodology use the concept of interface and the equivalent interphase, initially introduced in the context of elastic composites and adapted here to the case of porous media. Finally, we present the extension of the method in the dynamic context. We propose a new iterative scheme for taking into account the presence of inertial terms

Les surfaces et interfaces rugueuses sont rencontrées dans de nombreuses situations en mécanique et physique des solides. En particulier, une surface ou interface considérée comme lisse à une échelle donnée se révèle souvent rugueuse à autre échelle plus petite. Ce travail étudie les interfaces planes et courbées dont la rugosité peut être raisonnablement décrite comme des ondulations périodiques. Il a pour objectif de modéliser ces interfaces dans des composites et de déterminer leurs effets sur les propriétés effectives élastiques et conductrices des composites concernés. L'approche élaborée pour atteindre cet objectif consiste d'abord à utiliser l'analyse asymptotique pour modéliser une zone d'interface rugueuse comme une interphase hétérogène uniquement suivant son épaisseur et ensuite à faire appel à des schémas micromécaniques pour quantifier les influences de cette interphase sur les propriétés effectives. Ce travail considère trois types de composites dans lesquels de s interfaces périodiquement ondulées sont présentes : composites stratifiés, fibreux et à inclusions. Les résultats obtenus pour ces composites contribuent au développement de la micromécanique et apportent des solutions à des problèmes d'intérêt pratique rencontrés en physique et mécanique des matériaux hétérogènes / Rough surfaces and interfaces are encountered in many situations in mechanics and physics of solids. In particular, a surface or interface considered smooth at a given scale turns out often to be rough at another smaller scale. This work studies the flat and curved interfaces whose roughness can be reasonably described as periodic undulations. It aims to model these interfaces in composites and to determine their effects on the effective elastic and conductive properties of the composites in question. The approach elaborated to achieve this objective consists first in using asymptotic analysis to model a zone of rough interface as an interphase being heterogeneous only along its thickness direction and then in resorting to some micromechanical schemes to quantify the influences of the interphase on the effective properties. This work considers three types of composites in which periodically corrugated interfaces are present: laminated, fibrous and particulate composites. The results obtained for these composites contribute to the development of micromechanics and provide solutions to problems of practical interest encountered in physics and mechanics of heterogeneous materials

Les recherches actuelles dans le domaine des composites montrent l'utilisation croissante de matrices biodégradables et/ou de renforts fibreux naturels issus de ressources renouvelables. Néanmoins, une étape de compatibilisation fibres/matrice est très souvent nécessaire. Dans cette thèse, nous avons exploré une méthode physique : le traitement corona. Son impact sur les propriétés physicochimiques de différentes fibres a été étudié par XPS, mesure d'angle de contact et MEB. Il ressort qu'il entraîne principalement une oxydation de surface et une augmentation de sa rugosité. Nous avons évalué le comportement mécanique de composites, préparés par extrusion à partir de fibres de chanvre ou miscanthus et de matrices polypropylène (PP) ou acide polylactique (PLA). L'incorporation de renforts accroît la rigidité des matériaux et le transfert de contrainte et leur traitement permet d'obtenir des caractéristiques encore supérieures en raison d'un ancrage mécanique accru. Les valeurs optimales sont obtenues pour un taux massique de fibres de l'ordre de 20%. Les propriétés thermiques et thermomécaniques des composites ont été caractérisées par ATG, DMA et DSC. La stabilité thermique des matériaux est abaissée après incorporation de renforts bruts mais très largement améliorée (+ 15-20°C) après traitement des fibres. Dans certaines conditions, les fibres agissent comme des agents nucléants qui influent sur le processus de cristallisation et le taux de cristallinité. Le traitement des fibres par corona ne permet pas de retarder la dégradation des matériaux au cours d'un vieillissement accéléré en milieu humide et l'évolution des propriétés thermomécaniques est plus prononcée pour les matériaux à base de PLA plus hydrophile / The field of composites materials shows increasing use of biodegradable matrices and / or natural reinforcements from renewable resources. Nevertheless, a compatibilization step between fiber and matrix is necessary. In this PhD study, we have explored a physical method: corona treatment. Its impact on the physicochemical properties of different fibres has been studied by XPS, contact angle measurement and SEM. It appears that it mainly involves surface oxidation and roughness increase. We have also evaluated the mechanical behaviour of composites, prepared by extrusion from hemp or miscanthus fibres and polypropylene (PP) or polylactic acid (PLA) matrices. The incorporation of raw reinforcements increases the stiffness and the stress transfer. Composites based on treated fibres show better mechanical performances, resulting from an enhanced mechanical anchorage. The optimum values are obtained for 20% (wt) fibres content. The thermal and thermomechanical properties of composites have been characterized by TGA, DMA and DSC. The thermal stability of materials is reduced after incorporation of raw reinforcements but very much improved (+ 15 - 20 ° C) after treatment of fibres. Under certain conditions, the fibres act as nucleating agents that affect the crystallization process and crystallinity rate. The corona treatment of fibres does not delay the degradation of materials during an accelerated aging in humid environment and the evolution of the thermomechanical properties is more pronounced for PLA based materials because of its hydrophilic character.

Nous proposons dans cette thèse diverses approches, pour l'amélioration de la modélisation et la simulation multi-échelle du comportement des matériaux composites. La modélisation précise et fiable de la réponse mécanique des matériaux composite demeure un défi majeur. L'objectif de ce travail est de développer des méthodologies simplifiées et basées sur des techniques d'homogénéisation existantes (numériques et analytiques) pour une prédiction efficiente du comportement non-linéaire de ces matériaux. Dans un premier temps un choix à été porté sur les techniques d'homogénéisation par champs moyens pour étudier le comportement élastoplastique et les phénomènes d'endommagement ductile dans les composites. Bien que restrictives, ces techniques demeurent les meilleures en termes de coût de calcul et d'efficacité. Deux méthodes ont été investiguées à cet effet: le Schéma Incrémental Micromécanique (SIM) en modélisation mono-site et le modèle Mori-Tanaka en modélisation multi-site (MTMS). Dans le cas d'étude du comportement élastoplastique, nous avons d'une part montré et validé par la méthode des éléments finis que la technique d'homogénéisation SIM donne un résultat plus précis de la modélisation des composites à fraction volumique élevée que celle de Mori-Tanaka, fréquemment utilisée dans la littérature. D'autre part nous avons étendu le modèle de Mori-Tanaka (M-T) généralement formulé en mono-site à la formulation en multi-site pour l'étude du comportement élastoplastique des composites à microstructure ordonnée. Cette approche montre que la formulation en multi-site produit des résultats concordants avec les solutions éléments finis et expérimentales. Dans la suite de nos travaux, le modèle d'endommagement ductile de Lemaître-Chaboche a été intégré à la modélisation du comportement élastoplastique dans les composites dans une modélisation multi-échelle basée sur le SIM. Cette dernière étude révèle la capacité du modèle SIM à capter les effets d'endommagement dans le matériau. Cependant, la question relative à la perte d'ellipticité n'a pas été abordée. Pour finir nous développons un outil d'homogénéisation numérique basé sur la méthode d'éléments finis multi-échelles (EF2) en 2D et 3D que nous introduisons dans le logiciel conventionnel ABAQUS via sa subroutine UMAT. Cette méthode (EF2) offre de nombreux avantages tels que la prise en compte de la non-linéarité du comportement et de l'évolution de la microstructure soumise à des conditions de chargement complexes. Les cas linéaires et non-linéaires ont été étudiés. L'avantage de cette démarche originale est la possibilité d'utilisation de toutes les ressources fournies par ce logiciel (un panel d'outils d'analyse ainsi qu'une librairie composée de divers comportements mécaniques, thermomécaniques ou électriques etc.) pour l'étude de problèmes multi-physiques. Ce travail a été validé dans le cas linéaire sur un exemple simple de poutre en flexion et comparé à la méthode multi-échelle ANM (Nezamabadi et al. (2009)). Un travail approfondi sera nécessaire ultérieurement avec des applications sur des problèmes non-linaires mettant en évidence la valeur de l'outil ainsi développé / We propose in this thesis several approaches for improving the multiscale modeling and simulation of composites’ behavior. Accurate and reliable modeling of the mechanical response of composite materials remains a major challenge. The objective of this work is to develop simplified methodologies based on existing homogenization techniques (numerical and analytical) for efficient prediction of nonlinear behavior of these materials. First choice has been focused on the Mean-field homogenization methods to study the elasto-plastic behavior and ductile damage phenomena in composites. Although restrictive, these techniques remain the best in terms of computational cost and efficiency. Two methods were investigated for this purpose: the Incremental Scheme Micromechanics (IMS) in One-site modeling and the Mori-Tanaka model in multi-site modeling (MTMS). In the framework of elastoplasticity, we have shown and validated by finite element method that the IMS homogenization results are more accurate, when dealing with high volume fraction composites, than the Mori-Tanaka model, frequently used in the literature. Furthermore, we have extended the Mori-Tanaka's model (MT) generally formulated in One-site to the multi-site formulation for the study of elasto-plastic behavior of composites with ordered microstructure. This approach shows that the multi-site formulation produces consistent results with respect to finite element and experimental solutions. In the continuation of our research, the Lemaître-Chaboche ductile damage model has been included to the study of elasto-plastic behavior in composite through the IMS homogenization. This latest investigation demonstrates the capability of the IMS model to capture damage effects in the material. However, the issue on the loss of ellipticity was not addressed. Finally we develop a numerical homogenization tool based on computational homogenization. This novel numerical tool works with 2D and 3D structure and is fully integrated in the conventional finite element code ABAQUS through its subroutine UMAT. The (FE2) method offers the advantage of being extremely accurate and allows the handling of more complex physics and geometrical nonlinearities. Linear and non-linear cases were studied. In addition, its combination with ABAQUS allows the use of major resources provided by this software (a panel of toolbox for various mechanical, thermomechanical and electrical analysis) for the study of multi-physics problems. This work was validated in the linear case on a two-scale analysis in bending and compared to the multi-scale method ANM (Nezamabadi et al. (2009)). Extensive work will be needed later with applications on non-linear problems to highlight the value of the developed tool

L’enjeu du projet MATTE est de proposer à terme un mode de transformation novateur utilisant des technologies parfaitement maîtrisées, pour la production haute cadence de structures composites hautes performances à fibres continues et résines thermoplastiques (composites TPFC) ou thermodure. Ce système fait partie des techniques dites Heat&Cool, bien connues dans le domaine de l’injection plastique. Il s’agit ici d’étendre ces techniques au domaine des matériaux composites structuraux. Par rapport aux moyens existant, ce procédé permettra d’intégrer en production : de nouvelles fonctions de contrôle, de réduire les consommations énergétique de l’ordre de 80%, les investissements périphériques de 30% et de tendre vers un temps de cycle complet inférieur à 3 minutes. Le procédé similaire dans les composite déjà existant est le RTM lourd, cependant il est très énergivore et ne permet de faire que de la moyen cadence dû à des cycles de cuisson assez long. Il est donc la référence pour quantifier les performances de la technologie MATTE / The issue of MATTE project is to propose an innovative process using perfectly controlled technologies for the production of structural composites high speed high performance with continuous fibers and thermoplastic resins (composites TPFC) or thermoset. This system is one of the techniques known as Heat & Cool, well known in the field of plastic injection. The aim of this technology is to extend these techniques to the field of structural composites. Compared to existing resources, this process will integrate in production: new monitoring functions, reduce energy consumption by about 80%, peripheral investments by 30% and to pursue a complete cycle time of less than 3 minutes. The similar method in the existing composite is the RTM, however, it is high energy consumption technology and do not allow high production rate. It is therefore the reference to quantify the performance of the MATTE technology

Ce travail se propose de caractériser thermiquement des composites à microstructures complexes. Il s’agit de développer des méthodes d’estimation permettant d’identifier les propriétés thermiques des différentes phases en présence, ainsi que celles associées à leurs interfaces, à partir de mesures issues de la thermographie infrarouge. Cette estimation paramétrique nécessite la connaissance au préalable de la structure géométrique de l’échantillon. Le premier objectif concerne donc l’identification de la structure de l’échantillon testé par la discrimination des différentes phases et interfaces. Une fois la structure de l’échantillon connue, le second objectif est l’identification des paramètres thermiques des différents constituants ainsi que ceux de leurs interfaces. On se propose d’exploiter deux tests spécifiques utilisant le même dispositif expérimental. Deux méthodes mathématiques différentes ont été développées et utilisées pour exploiter les mesures de champ issues du premier test et permettre de retrouver la microstructure de l’échantillon. La première est fondée sur la décomposition en valeurs singulières des données de températures recueillies. Il est montré que cette méthode permet d’obtenir des représentations de la microstructure de très bonne qualité à partir de mesures même fortement bruitées. La seconde méthode permet de raffiner les résultats obtenus à l’aide de la méthode précédente. Elle repose sur la résolution d’un problème d’optimisation sous contraintes en exploitant la technique dite Level-Set pour identifier les frontières des différents constituants de l’échantillon. L’étape d’identification des propriétés thermiques des constituants et des interfaces exploite les mesures de champs issues du second test expérimental. La méthode développée, la SVD-FT combine des techniques de décompositions en valeurs singulières avec desfonctions tests particulières pour dériver des estimateurs linéaires des propriétés recherchées.Cette méthode permet de limiter les effets du bruit de mesure sur la qualité de l’estimation et de s’affranchir des opérations de filtrage des données. / This work reports on the thermal characterization of composites with a complex microstructure. It aims at developping mathematical methods to identify the thermal properties of the constituants and thoses associate at their interfaces. The first step consistsin discriminating the microstructure of the sample to be tested. Then, when the sample structure is known, the second step consists in estimating the thermal parameters of the different phases and those at their interfaces. One experimental device has been set up to realize those two steps. Two mathematical methods have been developped and used to discriminate the microstructure based on the images of the sample recorded bu an infrared camera. The first method is based on the singular value decomposition of the temperature data. It has been shown that this method gives a very good representation of the microstructure even with very noisy data. The second method allows to refine the results obtained by the first one. This method is based on the resolution of an optimization problem under constraints and use a Level-Set technic to identify the boundary of each phase. To estimate the thermal properties of each phase and its interface, the infrared images of the second experiment have been used. The SVD-FT method developed in this work combines the singular values decomposition technic with particular tests functions to derive linear estimat or for the thermal properties. As a result, a significant amplification of the signal/noise ratios is reached.

L’industrie aéronautique est basée sur le compromis entre les performances et les prix. L’objectif principal est de réduire la masse dans le but d’augmenter le rayon d’action ou la masse utile. Ce document présente une façon innovante de concevoir des matériaux composites basée sur une nouvelle technologie textile et par conséquent une nouvelle stratégie de conception. Je vais me focaliser sur deux applications industrielles qui consistent à ajouter de nouvelles fonctions à des matériaux composites pour réduire le nombre de pièce et donc la masse globale. La seconde application est orientée vers les pièces aux surfaces non développables. Dans cette application, je montrerai comment il est possible d’ajouter des propriétés mécaniques à de nouvelles architectures textiles dans le but d’obtenir un meilleur rapport masse/performance. / Aeronautical industry is made of compromises between the performances and the costs. The main goal is to reduce the mass in order to increase either the flight range or the useful mass. This document presents the innovative way to design composite materials based on a new textile technology and as a consequence a new way of design strategy. I’ll focus on two industrial applications which consist in adding new features to composite materials in order to reduce the number of parts and so on the global mass. The first application is the conception of a thermally conductive composite material which could allow a new way to design on flight computers andelectronic devices. The second application is focused on the non developable shape parts. In this application, I’ll show how we have added mechanical properties to new textile architectures in order to obtain a better mass/performance factor.