Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Auswirkung der induktiven Erwärmung beim Austenitisieren eines walzprofilierten Erzeugnisses vor dem Abschrecken auf seine mechanischen Eigenschaften und Mikrostruktur. Zur Beschreibung der Entwicklung von mechanischen Eigenschaften werden verschiedene empirische, semi-empirische sowie auf den experimentell ermittelten Kennwerten basierte physikalische Werkstoffmodelle herangezogen. Der Einfluss der schnellen induktiven Erwärmung auf die Gefüge¬entwicklung und die Einleitung der Entfestigungsprozesse wird dargelegt. Deren Auswirkung auf erzeugten Eigenspannungen wird simulativ abgebildet. Anhand der erzielten Ergebnisse wird eine Empfehlung zur Auslegung des Prozessfensters gegeben.:1 Einleitung 2 Stand der Technik 3 Zielsetzung und Aufgabenstellung 4 Versuchseinrichtungen und eingesetzte Methoden 5 Ergebnisse 6 Diskussion 7 Zusammenfassung und Ausblick / The present work focuses on the effect of inductive heating during austenitizing of a roll formed product before quenching on its mechanical properties and microstructure. To describe the development of mechanical properties various empirical, semi-empirical and physical material models based on the experimentally determined characteristic values are used. The influence of rapid inductive heating on the microstructure development and the initiation of softening processes is described. Their effect on generated residual stresses is simulated. Based on the obtained results, a recommendation for the design of the process window is given.:1 Einleitung 2 Stand der Technik 3 Zielsetzung und Aufgabenstellung 4 Versuchseinrichtungen und eingesetzte Methoden 5 Ergebnisse 6 Diskussion 7 Zusammenfassung und Ausblick

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Herstellung von porösen Membranen mit integrierter Stützstruktur, wobei ihre Membrandicke geringer als ihr Porendurchmesser ist. Derartige Membranen können unter dem Begriff Mikrosiebe zusammengefasst werden und versprechen ein hohes Anwendungspotential als Filtermedien in industriellen und medizinischen Bereichen. Für die Membranstabilisierung werden Gewebe, extrudierte Gitter und Gewirke eingesetzt und erforscht. Gleichzeitig erfolgt die Weiterentwicklung eines bestehenden Herstellungsverfahrens von Membranen, welche nach dem Prinzip der partikelassistierten Benetzung (PAB) hergestellt werden. Die verschiedenen Stützstrukturen werden direkt bei der Membranherstellung fest in diese integriert. Weiterhin werden verschiedene Herstellungsparameter, wie zum Beispiel das Membranmaterial, die Funktionalisierung der Porenbildner und die leichtflüchtige Komponente gezielt untersucht und optimiert. Somit können mechanisch stabilisierte Membranen hergestellt werden, welche einen Durchmesser von bis zu 10 cm aufweisen. Für die abschließende Charakterisierung werden Filtrationsversuche und Stabilitätsmessungen durchgeführt.

Für das Tissue Engineering von Knochen werden poröse dreidimensionale Substrate (Scaffolds) als Zellträger benötigt, die in der vorliegenden Arbeit über keramische Technologie hergestellt wurden. Neben dem strukturierten und getrockneten Verbundwerkstoff (Grünkörper) und der Sinterkeramik wurde auch der Zwischenzustand nach Ausheizen der organischen Phase (Braunkörper) evaluiert. Bei der Herstellung blieb die Architektur der parallel orientierten Kanalporen, die über den Sol-Gel-Prozess der gerichteten ionotropen Gelbildung des Alginates erzeugt wurde, in allen Materialzuständen erhalten. Die Herstellungstechnologie wurde derart optimiert, dass die neuartigen anisotropen Scaffolds allen prinzipiell gestellten Forderungen für das Tissue Engineering entsprachen – sie waren porös mit weithin einstellbarer Porengröße, sterilisierbar, gut handhabbar unter Zellkulturbedingungen, biokompatibel und degradabel. Der unerwartete Favorit der Biomaterialentwicklung, der Braunkörper – eine nanokristalline, poröse Hydroxylapatit-Biokeramik – lag in einer ersten in vivo-Studie nach 4 Wochen integriert im Knochen vor. Die beobachtete Knochenneubildung deutete auf eine osteokonduktive Wirkung des Materials hin. Die in der vorliegenden Arbeit untersuchten Technologien und Biomaterialien bieten eine Basis für weitere Forschung und motivieren zur Weiterentwicklung und Nutzung als Scaffold für das Tissue Engineering oder Knochenersatzmaterial unter Verwendung der interessanten Architektur.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung von CrNi-Stahl/Aluminium-Mischverbunden mit dem Ziel der Verbesserung der mechanischen Eigenschaften und der Erhöhung der Lebensdauer der Lötverbindungen. Da sich die Eigenschaften der Fügepartner stark unterscheiden, ist ein geeignetes Fügeverfahren erforderlich. Die wesentliche Herausforderung besteht in der Vermeidung der Bildung von dicken intermetallischen Schichten in der Reaktionszone, welche die mechanischen Eigenschaften der resultierenden Lötverbindungen verschlechtern. Dementsprechend wird ausgehend vom Stand der Technik ein Konzept zur vollständigen Untersuchung der Mikrostruktur-Eigenschafts-Beziehungen der Mischverbunde erarbeitet und umgesetzt. Die Mischverbunde werden durch Induktionslöten hergestellt, was einen lokalen Wärmeeintrag in die Fügestelle ermöglicht. Dadurch können Lötverbindungen mit dünnen Reaktionszonen erzeugt werden. Das Potenzial der Lötverbindungen wird anhand von Zugscher- und Ermüdungsversuchen aufgezeigt, die mit den Ergebnissen der Mikrostrukturanalyse und der fraktografischen Bewertung korreliert werden.:Abkürzungen und Formelzeichen iii Abkürzungen iii Formelzeichen iv Abbildungsverzeichnis v Tabellenverzeichnis xi 1 Einleitung und Motivation 1 2 Stand der Technik 2 2.1 Anwendungen von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 2 2.2 Stoffschlüssiges Fügen von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 3 2.2.1 Schweißen von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 3 2.2.2 Löten von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 8 2.2.2.1 Grundlagen 8 2.2.2.2 Verfahren und Lotwerkstoffe 10 2.3 Besonderheiten bei Stahl/Aluminium-Mischverbunden 15 2.3.1 Intermetallische Fe-Al-Verbindungen in der Reaktionszone 15 2.3.2 Kontrolle der Bildung und des Wachstums der Reaktionszone 20 2.3.3 Problematik bei mechanischer Charakterisierung der Mischverbunde 23 3 Folgerungen und Zielstellung 27 4 Experimentelle Durchführung 29 4.1 Grund- und Lotwerkstoffe 29 4.2 Benetzungs- und Lötversuche 31 4.3 Mikrostrukturelle Charakterisierung 34 4.3.1 Mikrostrukturanalyse 34 4.3.2 Mikrohärtemessung und Nanoindentation 35 4.3.3 Thermische Auslagerung 37 4.4 Mechanische Charakterisierung 39 4.4.1 Zugscher- und Warmzugscherversuche 39 4.4.2 Ermüdungsversuche 40 5 Ergebnisse 43 5.1 Benetzungsverhalten 43 5.2 Mikrostrukturelle Untersuchungen 45 5.2.1 Mikrostruktur der Lötverbindungen und Bildung der Reaktionszone 45 5.2.2 Mechanische Charakteristika der Gefügebestandteile 55 5.3 Festigkeitsuntersuchungen 59 5.3.1 Quasistatische Untersuchungen gelöteter Mischverbunde 59 5.3.2 Ermüdungsverhalten gelöteter Mischverbunde 69 5.4 Korrelation zwischen Reaktionszonendicke und Festigkeit 81 6 Diskussion der Ergebnisse 88 7 Zusammenfassung und Ausblick 92 8 Anlagen 93 8.1 Übersicht der Benetzungsproben auf Stahl X5CrNi18-10 93 8.2 Übersicht der Benetzungsproben auf AlMn1Cu 94 8.3 Beispiel der Ergebnisse der EDX-Analyse 95 8.4 Härteverlauf über die Reaktionszone 96 8.5 EBSD-Analyse der Lötverbindung 97 8.6 Mikrozugversuche 98 8.7 TEM-Untersuchungen der hergestellten Lötverbindungen 99 9 Literaturverzeichnis 102 10 Normenverzeichnis 112 11 Publikationen 113 / This thesis deals with the production of aluminum/stainless steel mixed joints in order to improve the mechanical properties and to extend the lifetime of the joints. Because of the different physical properties of the joining partners, a suitable joining technique is necessary. In comparison to welding, brazing offers significant advantages due to the lower liquidus temperature of the used brazing fillers. The main challenge is to prevent the formation of thick intermetallic layers in the reaction zone. These layers deteriorate the mechanical properties of the resulting joints predominantly. Correspondingly, a concept for the complete investigation of the microstructure-property relationships of the brazed joints is investigated. The joints are produced by induction brazing, which takes place in a short process time and allows a local heat input into the joint. Therefore, joints with a thin intermetallic layer in the reaction zone can be manufactured. The potential of the joints is demonstrated using monotonic tensile shear tests as well as fatigue tests. The achieved results are correlated with the results of the microstructural and fractographic analysis.:Abkürzungen und Formelzeichen iii Abkürzungen iii Formelzeichen iv Abbildungsverzeichnis v Tabellenverzeichnis xi 1 Einleitung und Motivation 1 2 Stand der Technik 2 2.1 Anwendungen von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 2 2.2 Stoffschlüssiges Fügen von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 3 2.2.1 Schweißen von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 3 2.2.2 Löten von Stahl/Aluminium-Mischverbunden 8 2.2.2.1 Grundlagen 8 2.2.2.2 Verfahren und Lotwerkstoffe 10 2.3 Besonderheiten bei Stahl/Aluminium-Mischverbunden 15 2.3.1 Intermetallische Fe-Al-Verbindungen in der Reaktionszone 15 2.3.2 Kontrolle der Bildung und des Wachstums der Reaktionszone 20 2.3.3 Problematik bei mechanischer Charakterisierung der Mischverbunde 23 3 Folgerungen und Zielstellung 27 4 Experimentelle Durchführung 29 4.1 Grund- und Lotwerkstoffe 29 4.2 Benetzungs- und Lötversuche 31 4.3 Mikrostrukturelle Charakterisierung 34 4.3.1 Mikrostrukturanalyse 34 4.3.2 Mikrohärtemessung und Nanoindentation 35 4.3.3 Thermische Auslagerung 37 4.4 Mechanische Charakterisierung 39 4.4.1 Zugscher- und Warmzugscherversuche 39 4.4.2 Ermüdungsversuche 40 5 Ergebnisse 43 5.1 Benetzungsverhalten 43 5.2 Mikrostrukturelle Untersuchungen 45 5.2.1 Mikrostruktur der Lötverbindungen und Bildung der Reaktionszone 45 5.2.2 Mechanische Charakteristika der Gefügebestandteile 55 5.3 Festigkeitsuntersuchungen 59 5.3.1 Quasistatische Untersuchungen gelöteter Mischverbunde 59 5.3.2 Ermüdungsverhalten gelöteter Mischverbunde 69 5.4 Korrelation zwischen Reaktionszonendicke und Festigkeit 81 6 Diskussion der Ergebnisse 88 7 Zusammenfassung und Ausblick 92 8 Anlagen 93 8.1 Übersicht der Benetzungsproben auf Stahl X5CrNi18-10 93 8.2 Übersicht der Benetzungsproben auf AlMn1Cu 94 8.3 Beispiel der Ergebnisse der EDX-Analyse 95 8.4 Härteverlauf über die Reaktionszone 96 8.5 EBSD-Analyse der Lötverbindung 97 8.6 Mikrozugversuche 98 8.7 TEM-Untersuchungen der hergestellten Lötverbindungen 99 9 Literaturverzeichnis 102 10 Normenverzeichnis 112 11 Publikationen 113

Metall-Schaumstoff-Verbundelemente werden aufgrund ihrer sehr guten Flammschutzwirkung, selbsttragenden Eigenschaften bei geringem Gewicht und der kostengünstigen Montagemöglichkeit zunehmend in der Baubranche zur effizienten Wärmedämmung eingesetzt. Die Verbundelemente bestehen aus zwei flächigen, linierten oder profilierten, außen liegenden metallischen Deckschichten geringer Dicke, in denen der Zwischenraum (Kernschicht) mit einer wärmedämmenden Hartschaumschicht aus z. B. Polyisocyanurat ausgefüllt ist. Bedingt durch den (kontinuierlichen) Fertigungsprozess entstehen im Schaumkern material- und strukturbedingte Inhomogenitäten, wodurch dessen Materialeigenschaften über der Schaumdicke variieren. Diese Inhomogenitäten können die mechanischen Eigenschaften der Verbundelemente negativ beeinflussen und zu einem frühzeitigen Versagen führen. Aus diesem Grund ist das Verständnis bzw. die Berücksichtigung der lokalen Effekte im Schaum sowohl für die Auslegung der Verbundelemente als auch zur Schöpfung möglicher Potenziale zur Verbesserung der Produktqualität essenziell. Da die Betrachtung der lokalen Einflussfaktoren experimentell und analytisch nur begrenzt isoliert möglich ist, wird in dieser Arbeit ein numerischer Multiskalen-Ansatz unter Verwendung der Finite-Elemente-Methode vorgestellt, welcher in der Lage ist, die mechanischen Eigenschaften der lokalen mesoskaligen Schaumstrukturen mittels Homogenisierung in einem makroskaligen Simulationsmodell eines kompletten Verbundelementes zu berücksichtigen. Für die Validierung und Bewertung des Modells werden kommerziell erhältliche Verbundelemente verwendet. Im ersten Schritt werden die lokalen (höhenaufgelösten) Schaumeigenschaften dieser Verbundelemente experimentell charakterisiert. Besonderes Augenmerk liegt auf der Analyse des Schaumbasismaterials und der Zellstruktur. Basierend auf den experimentellen Daten wird ein mesoskaliges Simulationsmodell eines Repräsentativen Volumenelements erstellt und validiert, welches eine Vorhersage der mechanischen Eigenschaften anisotroper Schaumstrukturen mit unterschiedlichen Aspektverhältnissen und Orientierungen der individuellen Zellen auf Basis definierter Ellipsoidpackungen und einer anisotropen Mosaik-Methode ermöglicht. Neben der Vorhersage der lokalen Schaumeigenschaften bietet das mesoskalige Modell die Möglichkeit, Auswirkungen einzelner Einflussfaktoren auf die Schaumeigenschaften isoliert zu betrachten. Ein Vergleich zwischen experimentellen und numerischen Ergebnissen aus einem zuvor definierten Bereich zeigt, dass sowohl im Experiment, als auch in der mesoskaligen Simulation die Strukturen ein stark anisotropes Verhalten aufweisen, wobei der Grad der Anisotropie in der Simulation tendenziell leicht unterschätzt wird. Trotz kleiner Abweichungen stimmen die Simulationsergebnisse gut mit den experimentellen Daten überein. Demnach ist das mesoskalige Simulationsmodell geeignet, um die lokalen, anisotropen mechanischen Schaumeigenschaften nachzubilden. Darauf aufbauend werden die lokalen Materialeigenschaften eines ausgewählten Verbundelementes numerisch bestimmt und auf das makroskopische Modell übertragen. Im Zuge dessen werden sowohl geeignete Methoden zur Implementierung der Schaumeigenschaften vorgestellt, als auch eine Sensitivitätsanalyse zum Einfluss der Auflösung der lokalen mesoskaligen Schaumstruktur auf die makroskopischen Eigenschaften der Verbundelemente durchgeführt. Die Qualität des makroskopischen Simulationsmodells wird über den Vergleich der simulativen Ergebnisse mit bauteil-typischen Messungen analysiert. Vergleichbar zur mesoskaligen Validierung können die makroskaligen Bauteileigenschaften mit kleineren Abweichungen gut wiedergegeben werden. Voraussetzung ist jedoch, dass die im Vergleich zur (nahezu) homogenen Schaum-Kernschicht äußeren, inhomogenen Randschichten separat modelliert werden. Diese Erkenntnisse lassen sich auch auf andere Verbundelemente mit unterschiedlichen Dicken übertragen, da aus den experimentellen Untersuchungen bekannt ist, dass die Verbundelemente qualitativ vergleichbare Eigenschaftsverteilungen aufweisen. Aufgrund des hohen Rechen- und Modellierungsaufwands wird abschließend bewertet, inwiefern die komplexen mesomechanischen Eigenschaften anisotroper Schaumstrukturen in zukünftigen Multiskalen-Simulationen effizienter berücksichtigt werden können. Hierzu wird ein Künstliches Neuronales Netz verwendet, wobei der Fokus aufgrund der benötigten Dauer zur Erstellung einer geeigneten Datenbasis auf der Vorhersage des orthotropen Steifigkeitstensors liegt. Die Ergebnisse zeigen, dass bei einer geeigneten Netzwerkstruktur und einer ausreichenden Datenbasis die mechanischen Eigenschaften komplexer Zellstrukturen mittels eines Neuronalen Netzes innerhalb von Sekunden sehr gut reproduziert werden können. In einer abschließenden Studie wird der Einfluss der Datenbankgröße auf die Vorhersagegenauigkeit untersucht. Es kann festgestellt werden, dass mindestens 500 Trainingsdatenpunkte erforderlich sind, um eine ausreichende Genauigkeit zu erreichen. / Metal-foam composite elements are used increasingly for efficient thermal insulation in the construction industry due to their very good flame-retardancy, self-supporting properties combined with low weight, and low-cost assembly options. The composite elements consist of two thin, flat, lined, or profiled external metallic cover layers, in which the interspace (core layer) is filled with a thermally insulating low-density layer of rigid foam, e.g. polyisocyanurate. Due to the (continuous) manufacturing process, material- and structure-related inhomogeneities occur in the foam core, causing its material properties to vary over the core thickness. These inhomogeneities can negatively affect the mechanical properties of the composite elements and lead to premature failure. For this reason, understanding and considering the local effects is essential both for the design of the composite elements and for creating possible potentials to improve the product quality. Since the consideration of local influencing factors is limited experimentally and analytically in isolation, this work presents a numerical multiscale approach using the finite element method, which can consider the mechanical properties of the local mesoscale foam structures using homogenization in a macroscale simulation model of a complete composite element. For the validation and evaluation of the model, commercially available composite elements are used. In a first step, the local (height-resolved) foam properties of these composite elements are characterized experimentally. Particular attention is paid to the analysis of foam base material, foam density, and cell structure. Based on the experimental data, a mesoscale simulation model of a representative volume element is created and validated, which allows a prediction of mechanical properties of anisotropic foam structures with different aspect ratios and orientations of the individual cells based on defined ellipsoid packings and an anisotropic tessellation method. In addition to predicting local foam properties, this mesoscale model offers the possibility to consider effects of individual influencing factors on foam performance in isolation. A comparison between experimental and numerical results from a previously defined area shows that in both the experiment and the mesoscale simulation, the structures exhibit strongly anisotropic behavior, although the degree of anisotropy tends to be slightly underestimated in the simulation. Despite small deviations, simulation results agree well with experimental data. Accordingly, this mesoscale simulation model is suitable to reproduce local anisotropic mechanical foam properties. Based on this, local material properties of a selected composite element are determined numerically and transferred to the macroscopic model. In the course of this, suitable methods for implementing foam properties are presented as well as a sensitivity analysis on the influence of resolution of the local mesoscale foam structure on macroscopic properties of composite elements. The quality of the macroscopic simulation model is again analyzed via a comparison of simulative results with component-typical measurements. Comparable to the mesoscale validation, macroscale component properties can be reproduced well with minor deviations. A prerequisite, however, is that outer, inhomogeneous layers are modeled separately compared to (nearly) homogeneous foam core layer. These findings can also be applied to other composite elements with different thicknesses since it is known from experimental investigations that composite elements exhibit qualitatively comparable property distributions. Finally, due to the high computational and modeling effort, it is evaluated to what extent the complex mesomechanical properties of anisotropic foam structures can be considered more efficiently in future multiscale simulations. For this purpose, an Artificial Neural Network is used, focusing on the prediction of orthotropic stiffness tensor due to the required duration to generate a suitable database. Results from this study show that with a suitable network structure and a sufficient database, the mechanical properties of complex foam structures can be reproduced very well via the Artificial Neural Network within seconds. In a final study, the effect of the database size on the prediction accuracy was examined. It could be observed that at least 500 training datapoints are required to obtain sufficient accuracy.

In dieser Arbeit werden folgende Arbeiten vorgestellt: ● Aufbau eines Schockwellenlabors für unterschiedliche Einsatzzwecke für eine Nettoexplosivmasse von bis zu 20 kg, bezogen auf NSH 711 (C4 nach MIL-Standard), ● Klärung der Ursachen des Probenverlustes bei Schockwellensyntheseexperimenten ab Überschreitung eines gewissen materialabhängigen Grenzdruckes unter Verwendung von in der Literatur vorgegebenen Standardmethoden sowie eine wissenschaftlich fundierte Prob-lembehebung auf der Basis empirischer Theorien, ● Berechnung der Zustandsgrößen Druck (p), Temperatur (T) sowie Zeit (t) unter den ge-wählten Versuchsbedingungen für unterschiedliche Problemstellungen und Materialien mit Kontrollmöglichkeiten sowie ● Gewährleistung des maximal möglichen Phasenumwandlungsgrades für die entsprechende Hochdruckphase. Insgesamt wurden im Verlauf der Entwicklungsarbeiten im Schockwellenlabor 122 Spren-gungen durchgeführt. Die Drücke betragen dabei zwischen 15 GPa und ca. 180 GPa. Es gelangen zahlreiche erfolgreiche Synthesen der Hochdruckphasen gamma-Si3N4 sowie rs-AlN mit Probenmengen von 0,2g bis zu 7,3g Hochdruckphase pro Versuch. Es wurden auf Basis der Rankine-Hugoniot-Zustandsgleichung drei empirische Grundprinzipien der Schockwellensynthese entwickelt, welche es nunmehr gestatten, die Schockwellenversuche reproduzierbar sowie gut kontrollierbar zu gestalten. Dies sind die „Vermeidung von Mach-Effekten“, die „Impedanzkorrektur der Probeneinheit“ sowie die „Kontrolle der adiabatischen Dekompression“. In mehr als 100 Experimenten, welche mit der impedanzkorrigierten Probeneinheit durchgeführt wurden, trat in keinem Fall Probenverlust auf, Gasdichtheit konnte teilweise hergestellt werden. Dies war unabhängig von dem erreichten Druck oberhalb des technisch bedingten Mindestdruckes von 15 GPa innerhalb der Probeneinheit möglich. Es wurden Versuche sowohl mit der Reflektionsmethode als auch mit der Impedanzmethode durchgeführt sowie für besondere Experimente dünne Metallplatten zwischen Flugplatte und Containeroberseite verwendet. In allen genannten Fällen sind die unterschiedlichen Druck- und Temperaturbedingungen in den Proben eindeutig verifizierbar. Weiterhin gelang es im Rahmen dieser Arbeit erstmals, sowohl Calciumcarbonat als auch Kaolinit (sogenannte fluidreiche Phasen) bis in den Druckbereich p> 100 GPa unter unterschiedlichen Temperaturen dynamisch zu belasten, ohne dass die empfindlichen Proben Ent-gasungs- bzw. Zerfallserscheinungen (Calcit) bzw. Aufschmelzungen (Kaolinit) aufwiesen. Besonderes Augenmerk ist dabei auf die Schocktemperatur zu richten, um den Druckaufbau nicht durch eine zu starke Aufheizung der Probe zu reduzieren (sogenanntes Knudson-Problem). Jede zukünftige Erhöhung des Druckes macht gleichzeitig eine Reduzierung der relativen Schocktemperatur erforderlich. Diese experimentellen Erfolge sind lediglich in dem Falle möglich, wenn im Schockwellenlabor folgende Grenzbedingungen eingehalten werden: ● Die Schockgeschwindigkeit Us ist größer als die Schallgeschwindigkeit des betreffenden Stoffes. ● Die erzielten Drücke sind höher als das Hugoniot-Elastic-Limit des betreffenden Stoffes und somit im Bereich des plastischen Verhaltens. ● Die maximale Porosität k des Impedanzpulvers ist kleiner als die Mie-Grüneisen-Grenze des betreffenden Stoffes. ● Die maximalen Drücke sind geringer als der Bulk-Modulus des betreffenden Stoffes und die Schallgeschwindigkeit im dichten Medium ist größer als die Schockgeschwindigkeit (Bereich der so genannten „schwachen Schockwellen“). ● Es wird ein Impedanzpulver-Probe-Verhältnis von >9:1 verwendet. ● Weiterhin stellt für die Schockwellensyntheseexperimente unter Vermeidung der freien adiabatischen Dekompression die Schocktemperatur (die Temperatur im Bereich des konstanten Druckes) die ausschlaggebende Größe dar. Für die Berechnung wurde entschieden, die Software MatLab zu verwenden. Die Berechnungen folgen den Grundlagen der linearen Algebra. Für die Berechnung der Zustandsgleichung wurden im Rahmen dieser Arbeit folgende vereinfachende Annahmen verifiziert: ● Unter den genannten Bedingungen gilt der lineare Zusammenhang zwischen Partikelge-schwindigkeit Up und Schockgeschwindigkeit Us. ● Unter den Bedingungen des Freiberger Schockwellenlabors sind die Unterschiede zwischen der gespiegelten Hugoniot und der release-adiabat-Kurve sehr gering, es kann an deren Stelle die gespiegelte Hugoniot verwendet werden. ● Die maximalen Drücke sind niedriger als der Schmelzpunkt auf der Hugoniot, sämtliche in dieser Arbeit dargestellten Berechnungen betreffen die beteiligten Stoffe im festen Zustand. Die impedanzkorrigierte Probeneinheit ist nicht zum Messen von Zustandsgleichungen geeignet, die Methoden „vollständige Probenrückgewinnung“ sowie „Messung der Zustands-gleichung“ schließen sich gegenseitig aus.:Motivation 1 1 Einführung 5 1.1 Das Hochdruckforschungszentrum (FHP) der Dr. Erich-Krüger-Stiftung 5 1.2 Möglichkeiten zur Erzeugung hoher dynamischer Drücke sowie zur Schockwel-lensynthese 24 1.3 Aufgaben des neuen Schockwellenlabors in Freiberg 31 2 Aufbau und Betrieb des neuen untertägigen Schockwellen- labors der TU Bergakademie Freiberg 35 2.1 Sprengarbeiten unter Bergrecht an einer Hochschule 35 2.2 Rechtliche Situation des Schockwellenlabors an der TU Bergakademie Freiberg 39 2.3 Lage und Dimensionierung des Schockwellenlabors 47 2.4 Ausrüstung des Labors 51 3. Physikalische Grundlagen 58 3.1 Verwendete Sprengstoffe 58 3.2 Detonation des Sprengstoffes und die Rankine-Hugoniot- Zustandsgleichung 60 3.2.1 Die Druck-Partikelgeschwindigkeits-Beziehung 64 3.2.2. Die Beziehung zwischen Druck und Differenz der spezifischen Volumina 66 3.2.3. Die Beziehung zwischen Druck und Differenz der spezifischen Inneren Energien 67 3.3 Plane-Wave-Generator (PWG) mit Flyer-Plate 69 3.3.1. Aktiver PWG 73 3.3.2. Passiver PWG 73 3.4 Beschleunigung der Flugplatte 74 3.5 Kollision der Flugplatte mit dem Probencontainer 77 3.6 Mie-Grüneisen-EoS und die Berechnung der Schocktemperatur 82 3.7 Verdichtung poröser Materialien 89 3.8 Schockwellenreflektionen 94 3.8.1 Reguläre Reflektionen 95 3.8.1.1 Reflektion an einer freien Oberfläche sowie adiabatische Dekompression 95 3.8.1.2 Reflektion an einer Materialgrenze 99 3.8.2 Irreguläre Reflektionen (Mach-Effekte) 102 3.9 Impedanzmethode 103 3.10 Reflektionsmethode beziehungsweise „ramp compression“ 107 3.11 Phasenumwandlungen aus schockwellenphysikalischer Sicht 112 4. Detaillierter Aufbau der Versuchsanordnung sowie Funktion der Einzelbestandteile 115 4.1 Versuchsanordnung 115 4.2 Explosiveinheit mit PWG und Arbeitsladung 116 4.2.1 Plane-Wave-Generator 116 4.2.2 Arbeitsladung 120 4.2.3 Flugplatte 122 4.2.4 Schaumstoffeinlage 123 4.2.5 Distanzring 124 4.2.6 Beschleunigung der Flugplatte 124 4.3. Probeneinheit 127 4.3.1 Probencontainer 129 4.3.2 Cu-Folie 131 4.3.3 Metallpulver und Probe 132 4.3.4 Probenhalter 135 4.3.5 Probenstempel 135 4.3.6 Schraubenboden 136 4.3.7 Stahlronde 136 4.3.8 HARDOX‐Unterlage 137 5. Berechnung der Zustandsgleichungen für die Impedanzmethode mit Hilfe der Software MatLab 139 5.1 Randbedingungen 139 5.2 Tests der Möglichkeit der Verwendung der getroffenen Annahmen 142 5.2.1 Gültigkeit der linearen Up‐Us‐Relation anstelle quadratischer Gleichungen 141 5.2.2 Verwendung der gespiegelten Hugoniot anstelle der adiabatischen Entspannungskurve 144 5.3 Berechnung der Hugoniot-EoS für die Kollision der Flugplatte mit dem Probencontainer 145 5.4 Berechnung der Kenngrößen „Druck“ und „Dichte“ für das Metallpulver mit Hilfe der Rankine‐Hugoniot‐EoS 152 5.5 Überprüfung der mit MatLab berechneten Zustandsgrößen 156 5.6 Berechnung der Kenngröße „Schocktemperatur“ für Kupferpulver im festen Zustand mit Hilfe der Mie‐Grüneisen‐EoS 158 5.7 Erstellen des X‐t‐Diagramms sowie Berechnung der Kenngröße „Schockdauer“ mit Hilfe linearer Gleichungssysteme 162 6. Empirisch methodische Weiterentwicklungen der Synthesemethoden 169 6.1 Vermeidung von Mach-Effekten 169 6.2 Impedanzkorrektur der Probeneinheit 173 6.2.1 Zerstörung des Probencontainers infolge ungünstiger Impedanzverhältnisse 173 6.2.2 Die Impedanzfunktion als zeit- und ortsaufgelöster Bestandteil der Hugoniot‐EoS 175 6.2.3 Konsequenzen der orts‐ und zeitabhängigen Impedanz- funktion für die Materialauswahl der Probeneinheit 180 6.3 Die Rolle der adiabatischen Dekompression unter Einbeziehung zusätzlicher Volumina. 183 7. Anwendungen 197 7.1 Untersuchungen des Microjettings 197 7.2 Reflektionsmethode mit Impedanzkorrigierter Probeneinheit und gekapseltem Reflektor 207 7.2.1 Versuchsaufbau 207 7.2.2 Testergebnisse 209 7.2.3 Berechnung der Druck‐ und Temperaturbedingungen für die Reflektionsmethode mit Hilfe der Software MatLab 211 7.2.3.1 Berechnung des p=f(Up)-Diagramms 211 7.2.3.2 Berechnung der Temperatur sowie der Geschwindigkeiten Up und Us 215 7.3 Halidbasierte Schockwellenbeanspruchung fluidreicher Phasen 222 7.4 Synthese von rs-AlN sowie -Si3N4 222 7.5 Upscaling der impedanzkorrigierten Probeneinheit mit vollständiger Probenrückgewinnung 223 7.5.1 Versuchsaufbau 223 7.5.2 Ergebnisse 225 8. Schlussfolgerungen 229 9. Danksagung 234 Literaturverzeichnis 235

Additive manufacturing technologies, particularly electron beam powder bed fusion (PBF-EB/M), are becoming increasingly important for the processing of intermetallic titanium aluminides. This study presents the effects of hot isostatic pressing (HIP) and subsequent two-step heat treatments on the microstructure and mechanical properties of the TNM-B1 alloy (Ti–43.5Al–4Nb–1Mo–0.1B) fabricated via PBF-EB/M. Adequate solution heat treatment temperatures allow the adjustment of fully lamellar (FL) and nearly lamellar (NL-β) microstructures. The specimens are characterized by optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM), X-ray computed tomography (CT), X-ray diffraction (XRD), and electron backscatter diffraction (EBSD). The mechanical properties at ambient temperatures are evaluated via tensile testing and subsequent fractography. While lack-of-fusion defects are the main causes of failure in the as-built condition, the mechanical properties in the heat-treated conditions are predominantly controlled by the microstructure. The highest ultimate tensile strength is achieved after HIP due to the elimination of lack-of-fusion defects. The results reveal challenges originating from the PBF-EB/M process, for example, local variations in chemical composition due to aluminum evaporation, which in turn affect the microstructures after heat treatment. For designing suitable heat treatment strategies, particular attention should therefore be paid to the microstructural characteristics associated with additive manufacturing.

Mining will remain indispensable for the foreseeable future. For millennia, our society has been exploring and exploiting mineral deposits. Consequently, most of the easily exploitable high-grade deposits, which were of primary interest given their obvious technical and economic advantages, have already been depleted. For the future, the mining sector will have to efficiently produce metals and minerals from low-grade orebodies with complex mineralogical and microstructural properties -- these are generally referred to as complex orebodies. The exploitation of such complex orebodies carries significant technical risks. However, these risks may be reduced by applying modelling tools that are reliable and robust. In a broad sense, modelling techniques are already applied to estimate the resources and reserves contained in a deposit, and to evaluate the potential recovery (i.e., behaviour in comminution and separation processes) of these materials. This thesis focusses on the modelling of recovery processes, more specifically mineral separation processes, suited to complex ores. Despite recent developments in the fields of process mineralogy and geometallurgy, current mineral separation modelling methods do not fully incorporate the available information on ore complexity. While it is well known that the mineralogical and microstructural properties of individual particles control their process behaviour, currently widely applied modelling methods consider only distributions of bulk particle properties, which oftentimes require much simplification of the particle data available. Moreover, many of the methods used in industrial plant design and process modelling are based on the chemical composition of the samples, which is only a proxy for the mineralogical composition of the ores. A modelling method for mineral separation processes suited to complex ores should be particle-based, taking into consideration all quantifiable particle properties, and capable of estimating uncertainties. Moreover, to achieve a method generalizable to diverse mineral separation units (e.g., magnetic separation or flotation) with minimal human bias, strategies to independently weight the importance of different particle properties for the process(es) under investigation should be incorporated. This dissertation introduces a novel particle-based separation modelling method which fulfills these requirements. The core of the method consists of a least absolute shrinkage and selection operator-regularized (multinomial) logistic regression model trained with a balanced particle dataset. The required particle data are collected with scanning electron microscopy-based automated mineralogy systems. Ultimately, the method can quantify the recovery probability of individual particles, with minimal human input, considering the joint influence of particle shape, size, and modal and surface compositions, for any separation process. Three different case studies were modelled successfully using this new method, without the need for case-specific modifications: 1) the industrial recovery of pyrochlore from a carbonatite deposit with three froth flotation and one magnetic separation units, 2) the laboratory-scale magnetic separation of a complex skarn ore, and 3) the laboratory-scale separation of apatite from a sedimentary ore rich in carbonate minerals by flotation. Moreover, the generalization potential of the method was tested by predicting the process outcome of samples which had not been used in the model training phase, but came from the same geometallurgical domain of a specific ore deposit. In each of these cases, the method obtained high predictive accuracy. In addition to its predictive power, the new particle-based separation modelling method provides detailed insights into the influence of specific particle properties on processing behaviour. To name a couple, the influence of size on the recovery of different carbonate minerals by flotation in an industrial operation; and a comparison to traditional methodologies demonstrated the limitation of only considering particle liberation in process mineralogy studies -- the associated minerals should be evaluated, too. Finally, the potential application of the method to minimize the volume of test work required in metallurgical tests was showcased with a complex ore. The approach developed here provides a foundation for future developments, which can be used to optimize mineral separation processes based on particle properties. The opportunity exists to develop a similar approach to model the comminution of single particles and ultimately allow for the full prediction of the recovery potential of complex ores.:1 Introduction 1 1.1 Background . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1.2 Objectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.3 State-of-the-art in particle-based separation models . . . . . . . . . . . 11 1.4 Moving forward . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 1.4.1 Particle data . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 1.4.2 Mathematical tools required for the particle-based separation model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 1.4.3 Workflow . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 1.5 Structure of the thesis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 2 The method and its application to industrial operations 23 2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 2.1.1 Background . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 2.2 Methodology . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 2.2.1 Assumptions and limitations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 2.2.2 Data structure and required pre-treatment . . . . . . . . . . . . 27 2.2.3 Algorithm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 2.3 Demonstration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 2.3.1 Artificial test cases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 2.3.2 Real case study . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 2.4 Discussion and final considerations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 3 The robustness of the method towards compositional variations of new feed samples 45 3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 3.2 Generalization potential of current Particle-based Separation Model (PSM) methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 3.3 Case study . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 3.3.1 Samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 3.3.2 Dry magnetic separation tests . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 3.3.3 Sample characterization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 3.3.4 Particle-based separation models . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 3.4 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 3.5 Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 3.6 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 4 Flotation kinetics of individual particles 67 4.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 4.2 Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 4.2.1 Data collection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 4.2.2 Cumulative recovery probability . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 4.2.3 Particle-based kinetic flotation model . . . . . . . . . . . . . . . 74 4.3 Demonstration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 4.3.1 Materials and methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 4.3.2 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 4.4 Discussion and final thoughts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 5 Conclusions and outlook 85 5.1 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 5.2 Outlook . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 Bibliography 89

The contribution at hand introduces computational modeling and realistic simulation concepts for a comprehensive description of the manufacturing and application of densified wood and wooden structures made from molded densified wood.Wood, as a natural material, is characterized by e.g. a very good mechanical load-bearing capacity related to its density. Nevertheless, the ratio between its mechanical properties and its density can be optimized by densification technology for an expanded use of wood in structural engineering. The wood densification process is not only a mechanical process with large and irreversible deformations, it is also denoted by temperature- and moisture-dependent treatments of the wooden specimens. Thus, the introduced approaches to predict the material and structural characteristics of compressed and molded wood consist of an inelastic and multi-physical constitutive modeling of wood at finite deformations as well as the computation of effective structural properties of wood after the thermo-hygro-mechanical densification process. A successful implementation of the modeling concepts into the finite element method (FEM) is presented, which is verified by numerical investigations. A validation of the numerical results is carried out by use of experimental data at beech wood (Fagus Sylvatica, L.), taken from literature.

Inspiriert durch natürliche Grenzflächenproteine in Knochen wurden bifunktionale Biokonjugate für verschiedene Grenzflächenstabilisierungen genutzt. In einem kombinatorischen Ansatz wurden materialspezifische Peptid-block-Polyethylenglycol-Konjugate eingesetzt, um die Grenzflächen von Nanopartikeln in Lösung sowie in Polymerkompositen zu stabilisieren. Dazu wurden biokombinatorisch ausgewählte Peptid-Sequenzen mit einer Affinität für MgF2-Oberflächen in Form eines MgF2-bindenden Konjugats (MBC) synthetisiert, welches die materialaffine Bindung der monodispersen Peptid-Domäne mit der zusätzlichen Funktion des synthetischen Polymer-Blocks verbindet. Aus detaillierten Untersuchungen der Bindungseigenschaften von MBC und davon abgeleiteten Konjugaten mit variierten Peptidarchitekturen bzw. Polymer-Blocklängen bei verschiedenen Inkubationsbedingungen ging hervor, dass das sequenzspezifisch bindende MBC das Potenzial zur Stabilisierung von MgF2-Nanopartikeln hat. Das Konjugat verhinderte die Agglomeration der Partikel und ermöglichte im Gegensatz zu etablierten Stabilisatoren die vollständige Redispergierbarkeit sogar nach Eintrocknung. Die Stabilisierung in Lösung wurde auf die Kompatibilisierung von Partikeln in Polycaprolacton (PCL)-Kompositen übertragen, in denen das grenzflächenaktive MBC die Materialeigenschaften von bioabbaubaren PCL/MgF2-Kompositen optimierte. Die Grenzflächenstabilisierung führte zur gleichzeitigen Erhöhung der Steifigkeit und der Zähigkeit der Materialien bis in den Bereich natürlicher Knochen. Durch die gemeinsame Zugabe von MBC-kompatibilisiertem MgF2 und Hyxdroxylapatit zu PCL wurde ein bioaktives Material geschaffen, das nachweislich die osteogene Differenzierung von mesenchymalen Stammzellen und die Mineralisierung von neuem Knochengewebe unterstützte. Damit stellt es ein vielversprechendes Komposit für die Regeneration von Knochengewebe und weitere Anwendungen dar. / Inspired by natural interface proteins in bone, bifunctional bioconjugates were exploited for different interface stabilization applications. The interfaces of nanoparticles both in solution and in polymeric composites were stabilized by combinatorially selected, material specific peptide-polymer conjugates. Peptide sequences showing affinity to MgF2 particle surfaces were selected from a phage display library and translated into a MgF2-binding peptide-block-poly(ethylene glycol) conjugate (MBC). The MBC combined the material-affine binding of the monodisperse peptide domain with an additional function of a synthetic polymer block. Detailed studies of the binding properties of MBC and congeneric conjugates with other peptide architectures or different polymer block lengths, as well as varied incubation conditions revealed the potential of the sequence-specific MBC to stabilize MgF2 nanoparticles in solution. The conjugate inhibited the agglomeration of the particles. In contrast to established stabilizers, it enabled fully redispersable nanoparticles even after complete drying. The stabilization approach in solution was expanded to the compatibilization of the particles in polycaprolactone (PCL) composites. Inspired by the structure of highly specific interface proteins, MBC optimized the material properties of biodegradable PCL/MgF2 composites. Additionally, the interface stabilization simultaneously increased both the stiffness and the toughness of the composites up to the range of natural bone. The addition of hydroxyapatite alongside MBC-compatibilized MgF2 to PCL created a bioactive material that showed enhanced osteogenic differentiation of mesenchymal stem cells and the mineralization of new bone tissue. Therefore, a mechanically reinforced, osteoinductive material was prepared showing high potential in extensive in vitro studies for biomedical applications such as guided bone regeneration, yet not limited to that.