Os Aluminetos de Ferro tem, dentre muitas características predominantes, excelente resistência à corrosão a altas temperaturas devido à formação de uma camada protetora de alumina que favorece a sua aplicação em ambientes agressivos. Este trabalho tem por objetivo estudar a produção de ligas a partir de matéria-prima reciclada e a cinética de oxidação em alta temperatura de 800 graus Celsius a 1100 graus Celsius em forno mufla sem atmosfera protetora com tempo de permanência no forno de 10, 50, 100 e 200h. As ligas estudadas se baseiam na composição básica Fe30Al6Cr (os números representam a fração molar dos componentes). Duas ligas, nomeadas (A) e (B), foram obtidas seguindo a mesma rota de processamento, porém, diferenciando os cadinhos de fundição o que resultou em concentrações de carbono diferentes e conseqüente diferença na fração volumétrica de carbonetos. As ligas foram analisadas através de difração de Raio X para determinação das fases presentes e microscopia eletrônica de varredura para caracterização microestrutural. Foram também, submetidas ao ensaio de solubilização por 10 horas a uma temperatura de 1200 graus Celsius e precipitação a 800 graus Celsius por 10 min para determinação da evolução microestrutural. O resultados das análises de microdureza Vickers no material em estados bruto de fusão e tratado termicamente serviram para caracterizar os carbonetos presentes, bem como a resistência intrínseca da matriz. Os resultados do ensaio de oxidação realizado em 16 amostras de cada liga são apresentados sob forma de curvas de ganho de massa por unidade de área, (deltam/S), versus tempo de oxidação, (t). A avaliação feita das curvas dos gráficos não foi suficiente para determinar à cinética de formação de óxidos. / Iron aluminides have, among many outstanding characteristics, excellent resistance to high temperature oxidation due to the formation of a protective alumina layer which favors its use in harsh environments. This work aims at producing iron aluminides-based alloy using only recycled raw material and characterizing the results of studies of oxidation kinetic at high temperatures of 800 Celsius to 1100 Celsius in muffle furnace without protective atmosphere with residence time in oven 10, 50, 100 and 200h. The investigated alloy are based on the nominal composition Fe30Al6Cr (The numbers refer to the molar fraction of alloys elementes). Two alloys, namely (A) and (B), were obtained following the same processing route using, however, different crucibles which resulted in different carbon concentrations and consequently in different carbide volume fractions. The alloys were analyzed by X-ray diffraction to determine the phases and scanning electron microscopy for microstructural characterization. Sample taken from both alloys were also subjected to solubilization for 10 hours at 1200 Celsius and precipitation at 800 Celsius for 10 min to determine the microstructural evolution. The analytical results of Vickers microhardness of the material both in the as cast state as well as in the heat treated states were used to characterize the carbides and matrix mechanical properties. Oxidation results carried out in 16 samples of each alloy are presented in the form of mass gain per unit area (deltam / S) versus oxidation time (t) curves. The evaluation of the graphics curves used to observe the linear behavior was not enough to determine the oxidation kinetics law.

O emprego de parafusos auto-atarraxantes em ligações metálicas, nos últimos anos, têm aumentado de forma significativa, principalmente como dispositivo de ligação entre componentes leves da construção metálica, como por exemplo, nas ligações entre telhas metálicas e terças. Tais ligações apresentam modos de falha diferentes dos observados para as ligações parafusadas convencionais, em função do tipo de parafuso e das reduzidas espessuras dos elementos conectados, definidos como \"pull-out\" e \"pull-over\". No Brasil, a carência de estudos específicos nesse tema foi uma das razões da omissão da recente norma brasileira de dimensionamento de estruturas de aço constituídas por perfis formados a frio - NBR 14762:2001, quanto a procedimentos específicos para o projeto de ligações com parafusos auto-atarraxantes. Nesse trabalho foi desenvolvido um estudo abrangente sobre as ligações metálicas com parafusos auto-atarraxantes, com ênfase na ligação telha-terça, onde são apresentados os procedimentos e as recomendações das principais normas estrangeiras, bem como os ensaios padronizados para caracterização dos parafusos e avaliação do comportamento estrutural e resistência de ligações. São apresentados também os resultados de uma investigação experimental, com base no ensaio padrão do AISI (1996) (American Iron and Steel Institute), em 27 corpos-de-prova com variação no diâmetro do parafuso e espessura dos componentes da ligação (terça e telha), com o objetivo principal de avaliar as expressões das AISI (2001b e 1996) para dimensionamento. Como conclusão, são relatadas as dificuldades associadas ao ensaio padrão, que apesar de sua concepção simples, conduz à elevada variabilidade nos resultados, indicando a necessidade da adoção de ensaios mais representativos e confiáveis. / The use of screws in steel connections has increased significantly in recent years, mainly as connecting devices between light-gage components in steel construction, as, for example, in joints between metal roofing and purlins. These connections exhibit different failure modes from those displayed by conventional bolted connections, due to the type of fastener and the reduced thicknesses of the connected elements, defined as pull-out and pull-over. In Brazil, the lack of specific studies of this theme was one of the reasons for the omission of specific procedures for the design of screw connections from the new edition of the brazilian code for cold-formed steel members - NBR 14762:2001. The work reported here involved a comprehensive study of steel connections using screws, with emphasis on the sheating-purlin connection. A presentation is made of the procedures and recommendations of the main foreign codes, as well as of standardized tests for characterizing screws and evaluating the structural behavior and strength of connections. Also presented are the results of an experimental investigation based on the standard test of the AISI (1996) (American Iron and Steel Institute) applied to 27 test specimens with varying screw diameters and connector component thicknesses (purlin and sheeting), whose main purpose was to evaluate the AISI\'s design equations (2001b e 1996). To conclude, a report is made of the difficulties associated with the standard test, which, despite its simple conception, leads to considerably variable results, indicating the need for the adoption of more representative and reliable tests.

A produção industrial do consolo tradicional apresenta dificuldades devido à grande quantidade de armadura em um espaço pequeno. Além da armadura do tirante principal, normalmente se utilizam estribos verticais e horizontais. O presente estudo experimental propõe um consolo moldado em etapa anterior à do pilar, com a armadura e superfícies preparadas para a ligação posterior com o pilar, durante a concretagem deste elemento. O consolo dispõe somente da armadura do tirante principal e de fibras metálicas incorporadas à matriz de concreto, sem estribos verticais ou horizontais. Em alguns modelos foi utilizado um tipo de armadura de costura alternativo. As principais variáveis analisadas foram a taxa de armadura e o arranjo das barras dos tirantes. A adição de fibras ao consolo reduziu a fissuração na biela de compressão e aumentou a resistência à ruptura dos consolos em 8%, apresentando boa ductilidade, mesmo depois da máxima solicitação. Com o aumento da armadura do tirante no consolo com fibras, a resistência à ruptura foi 69% maior. Considerando o patamar de solicitação de serviço do consolo tradicional, os modelos moldados em etapas distintas apresentaram aberturas de fissuras na interface consolo-pilar 33% maiores, apesar de demorarem mais a aparecer. Entretanto, quando aumentada a taxa de armadura principal, os modelos moldados em etapas distintas demonstraram fissuras 23% menores que o consolo tradicional. / The industrial production of traditional corbel presents some difficulties due to the great quantity of reinforcement in a small space. Beyond the main bars, it is generally used vertical and horizontal stirrups. This experimental study proposes a corbel shaped in the prior stage to the column, with the reinforcement and surfaces prepared to the later connection with the column during the molding of it. The corbel has only the reinforcement of main bars and steel fibers incorporated to the concrete matrix, without vertical or horizontal stirrups. In some models were used a kind of alternative secondary reinforcement. The main variables analyzed were the reinforcement rate and the arrangement of the main bars. The addition of fibers to the corbel reduced the crack in the compressed diagonal and increased the resistance to rupture of corbels in 8%, presenting a reasonable ductility even after the maximum load. With the increase of reinforcement of main bars in the corbel with fibers, the resistance to rupture was 69% greater. Considering the baseline of service load of traditional corbel, models shaped in distinct stages presented crack openings 33% larger, in spite of taking a longer time to show up. However, when the rate of primary reinforcement was increased, the models shaped in distinct stages had cracks 23% smaller than the traditional corbel.

Fitas amorfas ferromagnéticas apresentam um decaimento com o tempo da susceptibilidade magnética. Tal fenômeno é conhecido como aftereffect ou desacomodação (DA). Para explicar esse fenômeno em ligas amorfas existem dois modelos importantes. O modelo de Allia e Vinai prevê uma dependência do decaimento relativo da permeabilidade A?/? com a magnetostricção de saturação ?s. Construímos um sistema de medidas adequado para realizar tais experimentos. Fabricamos e caracterizamos magneticamente três séries de composições Co77-x MnxSi14B9 (série 1: x = O, 2, 4, 5, 6, 7, 8, 9; série 2: x = 0, 2, 4, 6, 8, 10, 15); Co75-xMnx Fe1Mo1Si14B9 (série 3: 1, 3, 4, 5, 6, 7). Preocupados em evitar a dispersão de dados frequentemente observada na literatura, mantivemos os parâmetros de fabricação da fita constantes, bem como também a proporção de metalóides. Apesar dos cuidados, nossos resultados ainda apresentaram certa dispersão. Mesmo assim, foi possível concluir que nossos resultados são bem descritos pelo modelo. A caracterização magnética das fitas de Co-Mn e o estudo da dependência da DA com ?s nessas ligas deram origem a um artigo que se tornou nosso primeiro trabalho publicado em revista internacional. O modelo proposto por Kronmüllerer dá maior ênfase à cinética dos processos responsáveis pelo decaimento da susceptibilidade. Por isso foi necessário construir um novo sistema que nos permitisse realizar medidas em diferentes temperaturas. Realizamos medidas de desacomodação em Co67Fe4Mo1Si12B16. Conseguimos eliminar as contribuições irreversíveis da DA através de um tratamento térmico seguido de um processo de estabilização. Os resultados das medidas de DA foram ajustados de acordo com a expressão prevista pelo modelo, fornecendo um valor de ?0 ~ 10-12 segundos, que é da ordem do inverso da frequência de Debye nesses materiais. Concluímos que os dois modelos estudados são igualmente úteis no estudo da desacomodação e devem ser tratados como aspectos complementares do mesmo problema. / Amorphous ferromagnetic alloys show a decay of magnetic susceptibility. This phenomenon is known as aftereffect or disaccomodation (DA). There are two major models which explain this effect in amorphous materials. According to Allia et al., the decay of susceptibility presents a dependence on the saturation magnetostriction ?s. We built an adequate system for measurement of DA based on this model. Ribbons of compositions: Co77-x MnxSi14B9 (series 1: x = O, 2, 4, 5, 6, 7, 8, 9; series 2: x = 0, 2, 4, 6, 8, 10, 15); Co75-xMnx Fe1Mo1Si14B9 (series 3: 1, 3, 4, 5, 6, 7), were produced by melt-spinning. Production parameters were held constant as well as the metalloid concentration in order to prevent the data dispersion which is commonly observed in the literature. Despite our cane, results show a certain dispersion, although it is possible to confirm the validity of this model in describing such alloys The magnetic characterization and study of the dependence of DA on ?s on these alloys originated our first international publication. Kronmülller proposes another model which emphasizes the kinetics of the processes originating such decay. We built another system which allows measurements at, higher temperatures. Measurements were made in Co67Fe4Mo1Si12B16. Irreversible contributions were eliminated by a heat treatment followed by a stabilization process. Fitting of the resulting data to the theoretical expression yields a value of ?0 ~ 10-12 s, which corresponds in order of magnitude to the inverse of Debye frequency in these materials. We conclude that both models are useful in the study of DA in amorphous and should be treated as complementary aspects of the same problem.

A tecnologia dos materiais a base de cimento Portland vem se desenvolvendo rapidamente, onde a melhoria das propriedades mecânicas vem sendo alcançada, eliminando os agregados graúdos e estudando a composição granulométrica da mistura, procurando preencher os vazios utilizando materiais finos e ultrafinos, como pó de quartzo e a sílica ativa. Esta pesquisa tem como objetivos: desenvolver concreto de pós reativos com resistência à compressão próxima de 200 MPa e módulo de elasticidade acima de 45 GPa; propor uma relação constitutiva para o material, considerando o volume de fibras; especificar as deformações máximas na tração e na compressão; e verificar a influência das fibras nas resistências à compressão e à tração na flexão. Para isso, foi utilizado o método de empacotamento das partículas sólidas, com o intuito de definir composições granulométricas, e desenvolveu-se técnicas necessárias para a moldagem, adensamento e cura térmica. A análise experimental compreendeu o estudo das seguintes propriedades: resistência à compressão, módulo de elasticidade, resistência à tração na flexão, deformações e ductilidade. As fibras metálicas melhoraram as propriedades mecânicas e aumentaram a ductilidade do concreto. A temperatura de cura e o tempo de submissão ao tratamento térmico, tornou o material mais resistente. A deformação específica máxima na compressão foi definida experimentalmente como 4,3%. O limite elástico para as deformações de tração ficou em 0,28%. Foi proposta uma relação constitutiva para tensões de compressão, que pode ser utilizada para concretos de pós reativos, com resistência à compressão próxima de 200 MPa e taxa de fibras até 4% em volume. Os resultados obtidos indicam que o concreto de pós reativos desenvolvido apresentou altas resistências à compressão e à tração na flexão, onde a microestrutura do material mostrou-se com baixíssima porosidade e interface pasta - agregado praticamente suprimida. A tecnologia desenvolvida nesta pesquisa pode ser considerada um grande avanço na tecnologia de materiais a base de cimento Portland que, com maiores aperfeiçoamentos, espera-se a aplicação desse material em situações que tirem proveito das excelentes propriedades mecânicas e durabilidade / The technology of Portland cement materials has developed quickly, where the improvement of the mechanical properties has been reached, eliminating the coarse aggregates and studying the granular mixture, in order to fill the emptiness with fine and ultra-fine materials, like crushed quartz and silica fume. The present paper aimed: develop reactive powder concrete with compressive strength close to 200 MPa and module of elasticity above 45 GPa; propose a strength x strain relationship in compression for the material considering the volume of fibers; specify the maximum strain in the traction and in the compression; and to verify the influence of the fibers in the compression strength and in the bending strength. It went using the method of packing of the solid particles to define the grain size distribution, and necessary techniques were developed for the preparation and thermal cure. The experimental analysis understood the study of the following properties: compression strength, module of elasticity, bending strength, strain and ductility. The metallic fibers improved the mechanical properties and they increased the ductility of the concrete. The cure temperature and the time of submission to the thermal treatment, improved the compression strength. The maximum strain in the compression was defined experimentally as 4,3%. The elastic limit for the traction strain was 0,28%. A strength x strain relationship in compression was proposed, and can be used in reactive powders concrete, with compression strength of around 200 MPa and rate of fibers of up to 4% of volume. The results indicate that the reactive powders concrete developed presented excellent compression strength and bending strength, and the material presented a microestrutura with low porosity. The technology developed in this research can be considered a great progress in the technology of materials with Portland cement, and the application of that material is expected in situations that use advantage of the excellent mechanical properties and durability

Os processos de fundição que visam à obtenção de produtos fundidos com formatos e propriedades mais próximos dos necessários ao produto final demandam um conhecimento detalhado das relações entre processo e microestrutura e entre microestrutura e propriedades. Não há dúvida de que aspectos microestruturais como o tamanho, a morfologia e o nível de microssegregação da estrutura dendrítica são importantes em definir as suas propriedades. Por outro lado, as variáveis de processo que afetam a transferência de calor no sistema estão entre as mais importantes em definir as características de microestrutura bruta de fundição. O presente trabalho tem como objetivo principal estudar os efeitos de algumas variáveis do processo de fundição na microssegregação de ligas fundidas em moldes metálicos. Para este fim, escolheu-se a liga Cu-8%Sn, que foi obtida na forma de amostras solidificadas unidirecionalmente. Os efeitos de diferentes sistemas de extração de calor, diferentes temperaturas de vazamento e da adição de inoculante foram investigados. Dois tipos de sistema de extração de calor foram empregados, um utilizando uma base de cobre refrigerada a água, outro uma base maciça de cobre revestida superficialmente com uma tinta isolante térmica. As temperaturas de vazamento escolhidas foram \'1110 GRAUS\'C e \'1270 GRAUS\'C e o inoculante adicionado foi a liga Cu-50%Zr. Modelos matemáticos para a transferência de calor e massa no sistema foram desenvolvidos para auxiliarem noentendimento dos fenômenos importantes envolvidos na solidificação das amostras. As temperaturas em diversos pontos do metal foram medidas durante a sua solidificação através de um sistema digital de coleta de dados. Os resultados foram utilizados para o cálculo de diversos parâmetros, como o coeficiente de transferência de calor entre o metal e a base de cobre. O nível de microssegregação das amostras foi calculado a partir de microanálises conduzidas ) através de uma microssonda acoplada a um microscópio eletrônico de varredura. Imagens de microscopia ótica e de varredura auxiliaram nas medidas de espaçamento entre braços de dendrita e na interpretação da morfologia dendrítica. A partir dos resultados, observou-se que é possível modelar matematicamente a transferência de calor no sistema sem a consideração detalhada de efeitos macro e microestruturais. Notou-se, também, que há um decréscimo no nível de microssegregação próximo à superfície das amostras, efeito este que só pode ser modelado matematicamente quando as curvas experimentais de temperatura durante a solidificação forem conhecidas. Verificou-se que a estrutura colunar apresentou um menor nível de microssegregação do que a estrutura equiaxial, o que parece estar relacionado com a maior facilidade de homogeneização da estrutura colunar durante a solidificação / Casting processes which aim at products of near-net-shape and near-net-properties need a detailed konwledge of the relationship between processing variables and microstructure, and between microstructure and properties. It is well known that microstructural features, such as dendrite size, morphology and microsegregation severity have a tremendous effect on casting product properties. In addition to it, the processing variables on which heat transfer in the system depends arise as the most important ones ti define the characteristics of as-cast microstructures. The main objective of this work is to study the effects of some processing variables on the microsegregation of permanent mould cast alloys. Directionally solidified samples of a Cu-8%Sn alloy were chosen to be studied, and the effects of inoculation, different heat extraction devices and different pouring temperatures were investigated. The pouring temperatures were 1110 ºC and 1270 ºC, and a CU-50%Zr alloy was added for inoculation. Mathematical models of heat and mass transfer for the system were developed to help understand the important phenomena underlying the solidification of the samples. During solidification, temperatures were measured at some points within the samples by means of thermocouples connected to a data acquisition system. The measured temperatures were used to calculate some parameters, such as the heat transfer coefficient between the alloy and a copper chill. Severity of microsegregation was assessed through microanalysis carried out with the microprobe of a scanning electron microscope. Dendrite arm spacing measurements and the examination of dendrite morphology were on optical and scanning electron microscope images. Results have shown that proper mathematical models of heat transfer does not need to account for detailed effects of macro and microstructural features. Severity of microsegregation was noticed to decrease along samples, towards their surfaces. This trend cannot be modelled unless temperature measurements during solidification are provided. Columnar dendrites have shown less microsegregation than equiaxed ones, which seems likely to be effects of a higher homogenization degree of the columnar structures .

A imunização transcutânea (IT) é uma técnica promissora de vacinação, na qual a formulação contendo o antígeno é aplicada sobre a pele para induzir resposta imune. O sucesso desse tipo de imunização ocorre devido à presença de células apresentadoras de antígenos (APCs) na epiderme viável, as quais são potentes estimuladoras de linfócitos T. Porém, é necessário que o antígeno transponha a barreira imposta pelo estrato córneo e atinja a epiderme viável em concentrações adequadas para que uma resposta imune efetiva seja induzida. Neste trabalho, a influência da iontoforese, método físico que utiliza uma corrente elétrica fraca para aumentar a penetração cutânea de fármacos, foi investigada pela primeira vez na IT. Sua associação com lipossomas, para direcionar a liberação do antígeno para a epiderme viável, e com nanopartículas de prata (NPAg), para potencializar a resposta imune, também foi avaliada pela primeira vez. A ovalbumina (OVA) foi utilizada como antígeno modelo e a injeção subcutânea de OVA como controle positivo da imunização. Foram obtidos lipossomas aniônicos contendo 5 mg/mL de OVA e catiônicos contendo 0,25 mg/mL de OVA, adicionados ou não de NPAg. Os lipossomas aniônicos apresentaram tamanho médio de aproximadamente 120 nm e eficiência de encapsulação da OVA de 78,4%. Os lipossomas catiônicos apresentaram tamanho médio de aproximadamente 260 nm e eficiência de encapsulação da OVA de 83,08%. A adição das NPAg não alterou significativamente o tamanho dos lipossomas, mas alterou o potencial zeta (de -7,5 mV para -14 mV para os lipossomas aniônicos e de +41 mV para +36 mV para os lipossomas catiônicos). As microscopias de força atômica e eletrônica de transmissão (MET) confirmaram a presença de vesículas lipossomais, sendo que a TEM mostrou as NPAgs dispersas no meio aquoso externo dos lipossomas aniônicos e no meio aquoso interno dos lipossomas catiônicos. A OVA e os lipossomas se mostraram estáveis ao processo de obtenção e frente a corrente elétrica. Nos estudos de penetração cutânea in vitro observou-se que a encapsulação da OVA nos lipossomas direcionou sua liberação para a epiderme viável. A associação com a iontoforese aumentou 108 vezes a liberação da OVA na epiderme viável quando lipossomas aniônicos contendo NPAg foram administrados e 92 vezes quando lipossomas catiônicos contendo NPAg foram administrados. A presença das NPAg nas formulações aumentou a quantidade de OVA na epiderme viável quando a iontoforese foi utilizada, mas diminuiu sua penetração passiva. As quantidades de OVA penetradas por iontoforese anódica e catódica a partir dos lipossomas aniônicos não foram significativamente diferentes. O coeficiente de penetração da OVA na epiderme viável a partir da iontoforese dos lipossomas aniônicos foi 1,6 vezes (na ausência de NPAg) e 39 vezes (na presença de NPAg) maior do que o dos lipossomas catiônicos. Nos experimentos de imunização transcutânea in vivo observou-se que as quantidades de OVA que penetraram a pele por iontoforese foram suficientes para induzir resposta imune humoral semelhante a induzida pela injeção subcutânea da OVA para os lipossomas aniônicos, na presença e ausência de NPAg, e para o lipossoma catiônico apenas na presença da NPAg, sugerindo que as NPAg, na presença de baixas concentrações de OVA, funcionam como adjuvantes imunológicos. A iontoforese anódica das formulações, assim como a injeção subcutânea da OVA, não estimularam resposta imune celular significativa. A iontoforese catódica, no entanto, induziu tanto resposta humoral como celular, além de estimular a produção de INF-? e o recrutamento de células apresentadoras de antígeno, tanto no baço como nos linfonodos inguinais. Sendo assim, a iontoforese de lipossomas contendo OVA e NPAg foi capaz de direcionar a liberação da OVA para a epiderme, induzir altos títulos de anticorpos IgG1 e ainda ativar a resposta imune celular, sendo uma estratégia promissora para a IT. / Transcutaneous immunization (TI) is a promising strategy for vaccine in which the antigen-containing formulation is applied to the skin to induce immune response. The success of this type of immunization occurs due to the presence of antigen presenting cells (APCs) in the viable epidermis, which are potent stimulator of T lymphocytes. However, the antigen should transpose the barrier imposed by the stratum corneum to reach the viable epidermis in appropriate concentrations so that an effective immune response is induced. In this work, the influence of iontophoresis, a physical method that uses a weak electrical current to increase skin penetration of drugs, was investigated for the first time in TI. Its association with liposomes, to target the antigen release to the viable epidermis, and with silver nanoparticles (NPAg), to enhance the immune response, was also evaluated for the first time. Ovalbumin (OVA) was used as a model antigen and OVA subcutaneous injection as a positive control of immunization. Anionic and cationic liposomes containing 5 mg/ml and 0.25 mg/mL of OVA, respectively, were obtained and were added or not by NPAg. Anionic liposomes had an average size of approximately 120 nm and 78,4% OVA encapsulation efficiency. Cationic liposomes had an average size of approximately 260 nm and 83,08% OVA encapsulation efficiency. The addition of NPAg did not significantly alter the size of the liposomes, but changed the zeta potential (-7.5 mV to - 14 mV for anionic liposomes and +41 mV to +36 mV for cationic liposomes). The atomic force microscopy and transmission electron microscopy (TEM) confirmed the presence of liposomal vesicles; TEM showed NPAgs dispersed in the external aqueous medium of the anionic liposomes and in the internal aqueous medium of the cationic liposomes. The OVA and the liposomes were stable during the preparation process and in front of the electric current. In the in vitro skin penetration studies it was observed that the encapsulation of OVA into liposomes directed their release to the viable epidermis. The association with iontophoresis increased 108-fold the release of OVA in the viable epidermis when anionic liposomes containing NPAg were administered and 92-fold when cationic liposomes containing NPAg were administered. The presence of NPAg in the formulations increased the amount of OVA released in the viable epidermis when iontophoresis was applied, but decreased OVA passive penetration. The amount of OVA penetrated by anodic and cathodic iontophoresis of anionic liposomes was similar. The OVA penetration coefficient in the viable epidermis from the iontophoresis of anionic liposomes was 1.6-fold (in the absence of NPAg) and 39- fold (in the presence of NPAg) greater than the iontophoresis of cationic liposomes. In transcutaneous immunization in vivo experiments, it was observed that the amount of OVA that penetrated the skin by iontophoresis was sufficient to induce similar humoral immune response than that induced by subcutaneous injection of OVA when anionic liposomes, in the presence and absence of NPAg, and cationic liposome, only in the presence of NPAg, were administered. These results suggest that NPAg in the presence of low concentrations of OVA acted as immunological adjuvants. Altough induced humoral immune response; anodal iontophoresis of the formulations as well as subcutaneous injection of OVA did not stimulate significant cellular immune response. Cathodic iontophoresis, on the other hand, induced both humoral and cellular immune response, as well as stimulating the production of IFN-? and the recruitment of antigen presenting cells, both in spleen and in inguinal lymph nodes. Therefore, iontophoresis of liposomes containing OVA and NPAg was able to target the release of OVA to the epidermis, induce high titers of IgG1 and activate the cellular immune response, being a promising strategy for TI.

Orientador: Valéria Marçal Felix Lima / Resumo: O cão tem sido alvo do controle da Leishmaniose Visceral (LV), pois são reservatórios potenciais de Leishmania infantum e desempenham um papel fundamental na cadeia epidemiológica da doença no homem. Portanto, o diagnóstico da leishmaniose canina (Lcan) no Brasil tem sido um desafio para os órgãos de controle de endemias, uma vez que apresentam limitações quanto à sensibilidade e especificidade em áreas endêmicas. Nesta perspectiva a presente pesquisa objetivou desenvolver e validar um ELISA plasmônica indireto rK28 (pELISA) para o diagnóstica da Lcan. Para o desenvolvimento do pELISA, foram realizados diferentes ensaios de otimização, determinação das concentrações ideais de peróxido de hidrogênio, íons ouro, anticorpo IgG anti-dog biotinilado e também do soro. Para a validação do ensaio, 170 amostras de soro de cães de área endêmica para Lcan e 26 amostras de cães saudáveis de área não endêmica para a doença foram testadas pelo pELISA e comparadas com ELISA indireto rk28 e com o teste imunocromatográfico (Dual Path Platform, TR_DPP®) usando como teste padrão-ouro o qPCR em amostras de sangue e/ou swab de subconjuntival. O ensaio foi padronizado com as concentrações de 250 μM de peróxido de hidrogênio, 0,30 mM de íons ouro e a melhor diluição do conjugado de estreptavidina-catalase foi de 1/50. O TR_DPP®, ELISA indireto rK28 e pELISA apresentaram sensibilidade de 79,0%, 89,5% e 94,7% e especificidade de 90,1%, 91,4% e 100,0%, respectivamente. Os maiores valores preditivos po... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Dogs have been the target of control of Visceral Leishmaniasis (VL) in humans, as they are potential reservoirs of Leishmania infantum and play a key role in the epidemiological chain of the disease. Therefore, the diagnosis of Canine Leishmaniasis (CanL) in Brazil has been a challenge for endemic control organs, since they have limitations on sensitivity and specificity in endemic areas. In this perspective the present research aimed to develop and validate an indirect plasmonic ELISA rK28 (pELISA) for the diagnosis of CanL. For the development of pELISA, different concentrations of hydrogen peroxide, gold ions, biotinylated anti-dog IgG antibody and serum were tested in order to establish ideal values to each parameter. For the validation of the assay, 170 dog serum samples from endemic area to CanL and 26 healthy dog samples from an area nonendemic to the disease were tested by pELISA and compared with indirect ELISA rk28 and the imunocromatografic test (Dual Path Platform, TR_DPP®) using as gold standard assay the real-time PCR in blood samples and/or subconjunctival swab. The assay was standardized with the concentrations of 250 μM hydrogen peroxide, 0.30 mM gold ions, and dilution of the streptavidin-catalase conjugate of 1/50. The TR_DPP®, indirect ELISA rK28 and pELISA presented sensitivity of 79.0%, 89.5% and 94.7% and specificity of 90.1%, 91.4% and 100%, respectively. The highest predictive positive (100%), negative (99.3%) and accuracy (99.4%) values were observed... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

O presente trabalho apresenta a produção e a investigação das propriedades ópticas de guias de onda vítreos baseados no sistema PbO-GeO2, codopados com íons de érbio de itérbio e contendo nanopartículas metálicas de ouro e prata, para aplicações como dispositivos fotônicos na terceira janela de telecomunicações (1530 nm). Os guias de onda foram obtidos por meio de processos convencionais utilizados em microeletrônica usando a técnica RF Magnetron Sputtering para deposição do material sobre uma estrutura do tipo PEDESTAL. Os primeiros guias produzidos apresentaram irregularidades laterais próximas ao núcleo que contribuíram para o aumento das perdas. Mudanças no processo de fabricação como a diminuição da espessura da máscara de cromo usada para a corrosão do SiO2, etapa adicional para a corrosão e a diminuição da espessura do guia de onda proporcionaram redução das perdas por propagação e aumento do ganho óptico em ~50% estimado em 6,0 dB/cm, em 1530 nm, para um guia de onda de 80 µm de largura. Entretanto, as dificuldades para medir guias com menores larguras levaram-nos a produzir guia de onda PEDESTAL utilizando SiO2 como máscara de corrosão do silício que permitiram redução significativa das irregularidades lateral; neste caso foi possível medir a perda e o ganho em guias com largura de até 1 µm. Acrescenta-se que guias de 6 µm tiveram aumento do ganho em 50% na presença de nanopartículas de ouro, atingindo 7,5 dB/cm para potência de bombeamento de 60 mW, portanto inferior à utilizada para o caso do guia sem nanopartículas de ouro, cuja saturação do ganho ocorreu em 100 mW. Guias com nanopartículas de prata foram também produzidos, obtendo-se ganho máximo de 4,0 dB/cm para um guia de 80 µm. Os resultados obtidos nos guias de onda PbO-GeO2 codopados com Er3+ e Yb3+ são promissores e mostram possibilidade de aplicação dos guias de onda como amplificadores ópticos na terceira janela de telecomunicações. / This work presents the production and investigation of optical properties of erbium and ytterbium ions codoped PbO-GeO2 waveguides, containing metallic nanoparticles (NPs), for applications as photonic devices in the third window Telecommunications (1530 nm). The waveguides were obtained by microelectronics conventional processes and by RF Magnetron Sputtering technique using a pedestal type structure. The first pedestal waveguides presented irregulaties, in the lateral region, that contributed to the propagations losses enhancement. Changes in the fabrication process, as the decrease of the chromium used for SiO2 corrosion, additional step for the etching and decrease of the waveguide thickness provided reduction of the propagation losses and enhancement of the optical gain of about 50%; so we obtained 6.0 dB/ cm, at 1530 nm, for 80 µm waveguide width. The difficulty to measure waveguides with smaller width lead us to develop PEDESTAL waveguides using SiO2 as silicon mask for corrosion enabled the decrease of the roughness nearby the core. In this case it was possible to measure propagation losses and gain for waveguides width of 1 µm. It was obtained enhancement of 50 % for the waveguides with 6 µm width in the presence of gold NPs and the result was 7.5 dB/cm at 60 mW pumping power; for the case of the waveguide without gold NPs gain saturation occurred at 100 mW. Waveguides with silver NPs were also produced and the maximum gain was of 4.0 dB/cm for 80 µm. These results show the possibility of using Er3+and Yb3+ codoped PbO-GeO2 pedestal type waveguides as optical amplifiers in the third telecommunications window.

Este estudo teve como objetivo avaliar a alteração da rugosidade superficial e a dispersão de íons para o meio após tribocorrosão experimental das ligas CoCrMo, NiCr e NiCrTi, comercialmente utilizadas na fabricação de próteses odontológicas, utilizando solução de saliva artificial (Fusayama) como eletrólito com valores de pH 3,0; 6,5 e 9,0. Foram fundidas 15 amostras de cada liga (&Oslash;13x2mm) por chama e 15 por máquina de fundição com atmosfera inerte de argônio, sendo cinco amostras para cada pH analisado. A tribocorrosão experimental foi realizada na configuração esfera sobre superfície, utilizando esfera de zircônia (&Oslash;10mm), em equipamento de ciclagem vertical, simulando o movimento do ciclo mastigatório, com aplicação de 5N de carga e monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP). O sistema operou a velocidade de 60 ciclos por minuto, totalizando 7500 ciclos após 15 minutos de ensaio, equivalente ao tempo de contato dental diário. Foi utilizada saliva artificial de pH 3,0; 6,5 e 9,0 e leituras de rugosidade de superfície foram realizadas antes e após os ensaios de tribocorrosão experimental em microscópio confocal a laser. A saliva utilizada foi armazenada em tubos de Falcon DNA-free e submetida à quantificação da dispersão de íons metálicos para a solução, por meio de análise de ICP-MS. O comportamento das ligas em contato com a esfera de zircônia durante o ensaio de tribocorrosão experimental realizado em potencial de circuito aberto foi alterado em função do pH do meio (P<0,001) e da técnica de fundição utilizada (P<0,001). Todas as amostras apresentaram tendência à repassivação após a remoção do contato com a esfera, indicando formação de novo filme protetor na superfície da liga. A liberação de íons foi maior nas amostras fundidas por chama e em contato com pH 3,0 (ácido), sendo o analito níquel liberado em maior concentração (P=0,010). Entretanto, os valores encontrados estão abaixo dos limites indicados como causadores de citotoxicidade e alterações celulares. Os resultados indicam que as amostras fundidas por chama apresentaram rugosidade de superfície estatisticamente maior que as fundidas por plasma (P=0,042), sendo observado nessas amostras a presença de defeitos na superfície e possíveis falhas de fundição que favorecem o processo corrosivo. O pH da saliva e a técnica de fundição exerceram influência sobre o comportamento de repassivação das ligas, rugosidade de superfície e quantidade de íons liberada para o meio, sendo os melhores resultados encontrados quando a técnica de fundição por plasma foi utilizada. / The aim of this study was to evaluate the changes in surface roughness and ions release to the environment after experimental tribocorrosion of CoCrMo, NiCr and NiCrTi alloys, commercially applied in dental prosthesis, using artificial saliva solution (Fusayama) as electrolyte with different levels of pH (3.0; 6.5 and 9.0). Fifteen samples were casted by flame from each alloy (&Oslash;13x2mm) and 15 by plasma in a casting machine with an inert atmosphere (argon), five samples for each pH analyzed. The experimental tribocorrosion was performed in a ball-on-flat configuration, using a zirconia ball (&Oslash;10mm) in vertical cycling equipment, simulating the masticatory cycle movement, applying 5N of load and recording the open circuit potential (OCP). The system operated at 60 cycles per minute, a total of 7500 cycles after 15 minutes, corresponding to the daily tooth contact. Artificial saliva at pH 3.0; 6.5 and 9.0 was used and surface roughness measurements were performed before and after the experimental tribocorrosion tests in a laser confocal microscope. After the tests, the saliva was stored in a DNA-free Falcon tubes and subjected to measurement of the ion release to the solution by means of ICP-MS analysis. The behavior of the alloys in contact with the zirconia ball during the experimental tribocorrosion performed in open circuit potential changed according to the pH (P<0.001) and the casting technique (P<0.001). All samples trended to repassivate when the ball contact was removed, indicating new formation of the protective film on alloy surface. The ion release was higher in the samples casted by flame and in contact with pH 3.0 (acid), nickel analyte being released in a higher concentration (P=0.010). However, the values found are below the limits specified to induce cytotoxicity and cellular changes. The results reflected that the samples casted by flame presented surface roughness statistically greater than those casted by plasma (P=0.042) and it was observed in these samples the presence of surface defects and possible casting flaws that enhance the corrosion process. The pH of the saliva and the casting technique presented influence on the repassivation behavior of the alloys, surface roughness and quantity of ions released into the environment, where the best results were found when the plasma casting technique was used.