Orientador: Ana Paula Rosifini Claro / Resumo: Dentre os materiais utilizados em aplicações biomédicas, o titânio e suas ligas apresentaram destaque devido a suas excelentes propriedades de volume, como por exemplo, resistência mecânica. No entanto, essas propriedades estão diretamente ligadas à microestrutura, que estão diretamente relacionadas com o seu processamento. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da deformação plástica severa por Equal Channel Angular Presssing (ECAP) na microestrutura e propriedades mecânicas da liga experimental Ti25Ta25Nb3Sn. Os lingotes da liga Ti25Ta25Nb3Sn foram processados em forno de fusão a arco voltaico com atmosfera controlada e submetidos a tratamento térmico de homogeneização para posterior forjamento a frio. Para o processamento por ECAP os lingotes foram previamente tratados por solubilização. Uma matriz com canal de 90º foi utilizada no processamento por ECAP, seguindo a rota Bc, processando o material com 2 e 4 passes. A morfologia, composição e estrutura foram investigadas usando microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e análise por EBSD. As análises de microscopia e EBSD mostraram uma estrutura com uma mistura de grãos refinados e grãos grosseiros após 2 passes e uma homogeneidade maior de grãos refinados após 4 passes. A difração de Raios X indicou a formação da fase α'' e β após 2 passes do processamento por ECAP e após 4 passes apenas a fase β estava presente na estrutura. / Doutor

[pt] O presente trabalho estuda a estabilidade microestrutural da liga 33 (Cr-Fe-Ni-N) em condições de trabalho, tendo em vista o desempenho das suas juntas soldadas em projetos industriais. Amostras desta liga seguiram um procedimento previamente programado de tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento isotérmico a 700 graus Celsius e 900 graus Celsius durante 1h, 10h e 100h. Nestas condições, foram identificados a ocorrência dos fenômenos de precipitação homogênea e heterogênea convencional, assim como da precipitação descontínua. A elucidação da cinética desta última é de particular interesse em virtude do efeito negativo nas propriedades mecânicas e desempenho de diversas ligas metálicas como elemento estrutural. Posteriormente, o material como recebido foi submetido ao processo de soldagem TIG autógena. Amostras da junta soldada passaram pelos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento isotérmico a temperatura de 700 graus C durante 1 h, 10 h e 100 h, além de uma amostra ter sido envelhecida diretamente pós-soldagem durante 100h na temperatura de 700 graus Celsius. A caracterização microestrutural do material, a partir da condição como recebido, após tratamentos térmicos, como soldado e tratamentos térmicos pós-soldagem, foi realizada por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão convencional (MET) e na modalidade transmissão/varredura (STEM). Sempre que possível, microanálise qualitativa dos diferentes elementos micro estruturais foi levada a efeito por espectroscopia de dispersão de energia característica de raios-x (XEDS) acoplada ao MEV e ao MET/STEM. Foram realizados ensaios de microdureza para avaliar os efeitos da soldagem e dos tratamentos térmicos em todas as condições do material. Os resultados demonstram que tanto os precipitados homogêneos, heterogêneos em contornos de grão como as colônias de precipitação descontínuas são ricos em Cr. Nesta última, caracterizada por uma estrutura lamelar crescendo cooperativamente com a migração dos contornos de grão de alto ângulo, os precipitados lamelares parecem ter incorporado nitrogênio por difusão intergranular, formando Cr2N. Este fenômeno foi também detectado na junta soldada após envelhecimento direto a 700 graus Celsius durante 100h. Os resultados dos ensaios de dureza mostram o endurecimento por precipitação na liga 33 envelhecida em ambas as temperaturas utilizadas, diferentemente da junta soldada que apresentou discreta alteração de microdureza, mesmo após os tratamentos térmicos aplicados. / [en] This work studies the microstructural stability of alloy 33 (Fe-Cr-Ni-N) aiming at improving the performance of welded joints under in working conditions. Samples of this alloy followed a previously programmed procedure of homogenization and isothermal aging heat treatment at 700 degrees C and 900 degrees C for 1h, 10h and 100h. Under these conditions, the occurrence of homogeneous and heterogeneous conventional precipitation, as well as the discontinuous precipitation phenomena, were identified. The elucidation of the kinetics of the latter is of particular interest because of the well-known negative effect on the mechanical properties and performance of the several alloys applied as structural component. Subsequently, the as-received material was submitted to TIG welding process. Samples of the weld joints followed the same heat treatment schedule of homogenization and isothermal aging temperature of 700 degrees C for 1h, 10h and 100h. In addition, a welded sample was directly aged at this temperature for 100h at 700 degrees C. Microstructural characterization of the material, from the as received condition, to all post-heat treatment, as-welded and post-welding conditions was performed by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy, in the conventional (CTEM)and scanning/transmission (STEM) modes. Whenever possible, qualitative microanalysis of different microstructural elements was carried out by characteristic x-ray energy dispersive spectroscopic (XEDS) coupled to SEM and TEM/STEM. Micro-hardness tests were conducted to evaluate the effects of welding and heat treatment on the materials under all above mentioned conditions. The results demonstrate that both the homogeneous and heterogeneous precipitates at grain boundary as well as colonies of discontinuous precipitation are rich in chromium. In the latter, characterized by a lamellar structure growing cooperatively with high angle grain boundary migration, the lamellar precipitates appear to have nitrogen incorporated by inter granular diffusion mechanism, forming Cr2N.This phenomenon was also detected in the welded joint aged at 700 degrees C for 100 h. The results of the hardness tests show the precipitation hardening effect on the alloy aged at 33 at both temperatures , contrary to the welded joints where no significant change in micro-hardness were detected even after the application of heat treatments.

[pt] Foram utilizados dois sistemas de aço API 5L X80, Nb-Cr e Nb-Cr-Mo, para obter as diferentes regiões da ZTA pertencentes a uma soldagem multipasse. Estas regiões são denominadas de: região de grãos grosseiros inalterados (RGGI), região de grãos refinados reaquecidos supercriticamente (RGRRS), região de grãos grosseiros reaquecidos intercriticamente (RGGRI), região de grãos grosseiros reaquecidos subcriticamente (RGGRS). Estas regiões foram obtidas para dois aportes de calor (1,2 e 2,5 kJ/mm) e a RGGRI por ser considerada a região onde poderiam ser formadas zonas frágeis localizadas (ZFL) foram utilizados também aportes de calor de 3,0 e 4,0 kJ/mm. Cada uma das regiões obtidas pela simulação física foi submetida a ensaios mecânicos de impacto Charpy e dureza, assim como a análises metalográficos por microscopia ótica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foi possível observar que as microestruturas pertencentes a uma ZTA simulada obtidas com o equipamento (GleebleR3800) se mostram compatíveis com aquelas pertencentes a uma soldagem real. Este resultado comprova que as velocidades de resfriamento obtidas pela simulação foram similares àquelas da soldagem real. A adição de Mo ao sistema Nb-Cr-Mo não promoveu mudanças significativas tanto a nível microestrutural, observado por MO e MEV, como em termos de propriedades mecânicas. / [en] Two API 5L steels grade X80 of the systems Nb-Cr and Nb-Cr-Mo, were submitted to physical simulation in order to obtain different regions of the HAZ similar to those of a multipass welding, the coarse grained heat affected zone (CGHAZ), supercritically coarse grained heat affected zone (SCCGHAZ), intercritically coarse grained heat affected zone (ICCGHAZ), subcritically coarse grained heat affected zone (SCGHAZ). The welding simulation was carried out on a Gleeble R 3800 considering two thermal cycles and different heat inputs 1.2, 2.5, 3.0 and 4,0 kJ/mm, typical of a girth weld. All HAZ zones were simulated only for 1.2 and 2.5kJ/mm. Since the ICCGHAZ is the probable weak link where a local brittle zone (LBZ) can occur, this region was simulated for all heat inputs studied. All simulated regions were subjected to traditional mechanical tests such as impact Charpy-V at -40 and -60C and microhardness Hv1kg. Metallographic analysis by optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) and fractography were also performed. The microstructures obtained for the different regions of the HAZ, by simulation were close to those of a real welding, however, the cooling rates obtained by simulation were slower than that obtained in a real welding. The mechanical properties and microstructure of the different regions of the HAZ for the systems NbCr and NbCrMo indicate that the microstructural and mechanical behavior of the intercritical region (ICCGHAZ) was considered to be similar to a local brittle zone (LBZ) for all conditions studied.

O presente trabalho teve como objetivo a caracterização mecânica, microestrutural e inspeção fratográfica do compósito de matriz de alumínio Al-1100 reforçado com partículas de carbeto de silício-SiC (40 μm) fabricados por meio de laminação acumulativa (ARB- do inglês Accumulative Roll Bonding), assim como, para efeito comparativo, foram estudados o Al-1100 processado por ARB sem adição de partículas e Al-1100 como recebido. Ensaio de desgaste microadesivo com esfera fixa e ensaio de tração unidirecional quase estático que foram realizados em amostras sem entalhes e em amostras contendo diferentes geometrias de entalhe. Microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura nos modos: elétrons secundários, elétrons retroespalhados, espectroscopia de energia dispersiva por raios-X e difração de elétrons retroespalhados, difração de raios-X e microtomografia computadorizada foram utilizados para caracterizar as amostras. Os resultados obtidos mostraram êxito da incorporação de partículas de SiC na matriz de Alumínio por meio do processo ARB. Houve ganhos relevantes na resistência máxima à tração, na rigidez e na deformação máxima no momento da ruptura, devido à incorporação de SiCp. Essas propriedades foram bastante influenciadas na presença de concentradores de tensão (entalhes). A resistência ao desgaste do compósito foi excepcionalmente incrementada comparativamente aos demais materiais. Todos os resultados foram corroborados pelas análises microetrutural e fratográficas. / The present study aims to characterize mechanical, microstructural and through fractographic inspection laminates Al-1100 aluminum matrix composite reinforced with silicon carbide particles, SiCp (40 μm), manufactured by accumulative roll bonding (ARB), as well as, for comparative effect, were studied Al-1100 processed by ARB without the addition of particles and Al-1100 received. Micro-adhesive wear test with fixed ball and test almost static unidirectional traction were performed on samples without scoring, and in samples containing different geometries notches. Optical microscopy, scanning electron microscopy modes: secondary electrons, backscattered electrons, energy dispersive X-ray and electron backscatter diffraction, X-ray diffraction and computed microtomography, these were used to characterize the samples. The results indicated successful incorporation of SiC particles in the aluminum matrix by ARB process. There have been significant gains in maximum tensile strength, stiffness and maximum deformation at the time of rupture, due to incorporation of SiCp. These properties were strongly influenced in the presence of stress concentrators (notches). The resistance of the composite wear was exceptionally increased compared to Al-1100 ARB. All results were corroborated by microstructural and fractographics analysis.

O uso das ligas de alumínio em aplicações estruturais tem crescido consideravelmente nas últimas décadas. Nos transportes, a baixa massa específica do alumínio resulta em uma alta razão resistência/ peso, favorecendo a fabricação de aviões, trens e automóveis. Com a crescente preocupação em reduzir a emissão de gases poluentes, vem tornando-se promissora a alternativa de reduzir o peso dos veículos substituindo peças convencionalmente produzidas com outros materiais por peças de alumínio. As ligas tratáveis termicamente da série 6xxx são frequentemente escolhidas para estas aplicações. Assim, para que o emprego dessas ligas seja otimizado, é importante um estudo mais detalhado de suas propriedades mecânicas, principalmente sob solicitações cíclicas. Neste trabalho foram estudadas ligas de Al-Si-Mg que são amplamente utilizadas nas indústrias automotivas, em especial na fabricação de componentes de carroçarias para caminhões e ônibus. Foi realizado o estudo do comportamento em fadiga de baixo ciclo e fadiga multiaxial das ligas AA6005 T6, AA6063 T6 e AA6351 T6, fornecidas pela CBA (Companhia Brasileira de Alumínio) visando caracterizar e comparar essas ligas em sua microestrutura, propriedades de tração e fadiga. As propriedades básicas de fadiga foram determinadas por meio do método ε-N (fadiga de baixo ciclo) e os ensaios foram realizados com controle de deformação total, onda triangular e taxa de deformação 0,005 seg-1. As análises dos laços de histerese elasto-plástica permitiram inferir sobre aspectos microestruturais relacionados às propriedades mecânicas das ligas estudadas. O comportamento em fadiga multiaxial foi avaliado por meio de carregamentos combinados axial-torcional em fase e fora de fase. Para ajustar os dados experimentais obtidos, foram testados alguns dos modelos encontrados na literatura. Os cálculos baseados no modelo de plano crítico, proposto por Fatemi e Socie, apresentaram resultados satisfatórios. Também foram realizadas análises microestruturais e fractográficas para as três ligas. As superfícies de fratura dos ensaios de fadiga multiaxial mostraram resultados diferentes de acordo com o carregamento adotado. A avaliação comparativa das três ligas estudadas fornece subsídios para fundamentar a seleção de materiais para a fabricação de componentes estruturais para o setor automotivo. / The use of aluminum alloys in structural applications has grown considerably in recent decades. In transportation, the low density of aluminum results in a high strength-to weight ratio, proving attractive for production of aircrafts, trains and automobiles. With a growing concern for the reduction of pollutant gas emissions, aluminum alloys are becoming a promising alternative to diminish vehicle weight through the replacement of conventionally produced parts made from other heavier materials for aluminum parts. The heat treatable alloys from the 6xxx series are often chosen for these applications. Therefore, to optimize the employment of these alloys, a detailed study of their mechanical properties, primary under cyclic solicitations is necessary For the present study Al-Mg-Si alloys were chosen, which are widely used in automotive industries, particularly in the manufacturing of components for trucks and bus bodies. The low-cycle fatigue behavior and multiaxial fatigue of the three following aluminum alloys: AA6005 T6, AA6063 T6 and AA6351 T6, provided by CBA (Brazilian Aluminum Company), were assessed, with the aim of characterizing and comparing these alloys in their microstructure, tensile properties and fatigue. The basic properties of fatigue were studied by ε-N method (low cycle fatigue) and the experiments were performed with total strain control, triangular waveform and with a constant deformation rate of 5.0x10-3 s-1. The analyses of hysteresis loops elasto-plastic provided insight about microstructural aspects, related to mechanical properties of the studied alloys. Multiaxial fatigue behavior was assessed in combined axial-torsion loading in phase and out of phase. To adjust the experimental data, some models found in the literature were tested. Calculations based on critical plane model, proposed by Fatemi Socie, presented satisfactory results. Furthermore, microstructure analyses and fractography were performed for these three alloys. The fracture surface of multiaxial fatigue assays demonstrated different results according to the adopted loading. Comparative evaluation of the three studied alloys provides support for the selection of materials for manufacturing structural components of the automotive sector.

Para a certificação de um procedimento de soldagem, quer seja de alta responsabilidade na soldagem de oleodutos e gasodutos em tubulações de aço carbono ou para um uso rotineiro e diário em fábricas e oficinas, deve ser realizada uma análise profunda dos fenômenos ocorridos no material de base (MB), no metal de adição (MA) e na zona afetada pelo calor (ZAC). Por meio desta análise criteriosa na qualificação de um procedimento de soldagem, o procedimento é liberado para ser utilizado, seja qual for o objetivo final da soldagem. Apenas com a Especificação do Procedimento de Soldagem (EPS) qualificada em mãos é possível iniciar os trabalhos de soldagem, e caso esta seja seguida integralmente, o sucesso do processo está a um passo de se concretizar. Para demonstração desta interação existente entre qualificação, análise dos resultados, aprovação dos ensaios e aprovação da especificação, foi desenvolvido este trabalho utilizando o material de base na forma tubular API 5L Gr. B soldado com os processos eletrodo revestido (SMAW) e arame tubular autoprotegido (FCAW-S). Foi utilizada uma junta tubular como exemplo de estudo e qualificação de um procedimento de soldagem baseado na documentação contida na norma da Petrobrás N-2301 e em outros códigos e normas, que regem a qualificação do processo de soldagem utilizado em refinarias e plantas de produção brasileiras. Foram estudados em conjunto os resultados obtidos por meio de ensaios mecânicos, ensaios não destrutivos e microestruturais. Ambas as Especificações dos Procedimentos de Soldagem preliminares (pEPS), estabelecidas antes do início da soldagem dos dois processos de soldagem, foram aprovadas e qualificadas, satisfazendo as características macro e microscópicas, metalúrgicas e mecânicas da junta soldada. / A comprehensive analysis of the phenomena occurring in the base metal (MB), filler metal (FM) and the heat affected zone (HAZ) should be conducted to provide the qualification of the welding procedure, either in high-demand carbon steel oil & gas pipelines or standard factory & workshop daily, usual operation. By means of this thorough welding procedure qualification, the process will be released, whatever the ultimate goal of welding. Only after the welding procedure specification (WPS) is qualified, is possible to start any welding work, and being the norm fully observed, the process is nearly to start successfully. The present work has been elaborated to demonstrate the interaction of qualification, result analysis, tests and specification approval, by applying the following elements: tubular base metal API 5L grade B welded with Shielded Metal Arc Welding process (SMAW) and self-shielded Flux Cored Arc Welding process (FCAW-S). A tubular joint was used as sample for a welding procedure qualification studies based on technical documentation specified on Petrobras N-2301, a Brazilian standard, and any others codes and standards that rule welding qualification on refineries & production plants of this company. The results obtained through mechanical testing, non-destructive testing and microstructure were studied together. Both preliminary welding procedure specifications (pWPS) established before the welding of these two welding processes, have been approved and qualified. The support given by welding qualification record (WQR) allows the joints to be welded in production, and result in reliable weld bead that satisfy the macro & microscopic, metallurgical and mechanical characteristics.

Técnicas de caracterização microestrutural, incluindo microanálise química EDS (energy dispersive spectrometry), foram usadas para investigar as inclusões não-metálicas de amostras ferrosas da Real Fábrica de Ferro São João de Ipanema (Sorocaba, século XIX), da Ponte D. Pedro II (Bahia, produzida na Escócia, Mossend Iron Works, século XIX) e dos sítios arqueológicos de São Miguel das Missões (Rio Grande do Sul, século XVII) e de Afonso Sardinha (Sorocaba, século XVI). Estes resultados foram analisados por métodos estatísticos com o objetivo de estabelecer a assinatura química de cada uma das quatro procedências testadas. A análise dos gráficos bivariantes dos resultados de microanálise de inclusões \"globais\" (% SiO2 versus %Al2O3; %CaO versus %K2O; %MgO versus %Al2O3 e % SiO2 versus %FeO) não permitiu separar os resultados em agrupamentos significativos com relação à procedência das amostras. Os resultados de microanálise da correlação dos teores de %TiO2 e %V2O5 presentes na fase wüstita da microestrutura das inclusões de escória mostraram, no entanto, um agrupamento significativo para os resultados dos artefatos ferrosos de Bahia e de Missões, mas não permitiram separar os resultados dos artefatos de Ipanema e de Sardinha. Deste modo, foi usada a análise hierárquica de conglomerados dos resultados de microanálise das inclusões \"globais\" e de seus microconstituintes (fase wüstita e \"matriz\") com o objetivo de separar os resultados em quatro grupos coincidentes com as quatro procedências investigadas. Somente a análise hierárquica de conglomerados usando os teores de %MgO, %TiO2, %V2O5, %MnO e %Al2O3 presentes na fase wüstita permitiu separar com sucesso os quatro grupos de resultados. Finalmente, a baixa fração volumétrica de inclusões de escória das amostras de Ipanema (~1% contra uma média de 4% das demais amostras) indica a existência de certo grau de domínio tecnológico dos processos produtivos da Real Fábrica de Ferro São João de Ipanema. / Microstructural characterization techniques, including EDX (Energy Dispersive X-ray Analysis) microanalyses, were used to investigate the slag inclusions of the microstructure of ferrous artifacts of the Royal Iron Factory of São João de Ipanema (first steel plant of Brazil, XIX century), the D. Pedro II Bridge (located in Bahia, assembled in XIX century and produced in Scotland) and the archaeological sites of São Miguel de Missões (Rio Grande do Sul, Brazil, production site of iron artifacts, the XVIII century) and Afonso Sardinha (São Paulo, Brazil production site of iron artifacts, XVI century). The microanalyses results were analyzed by a hierarchical cluster analysis and the dendrogram with the microanalyses results of the wustite phase (using as critical variables the contents of MnO, MgO, Al2O3, V2O5 and TiO2) allowed the identification of four clusters, which successfully represented the samples of the four production sites (Ipanema, Sardinha, Missões and Bahia). The comparatively low volumetric fraction of slag inclusions in the samples of Ipanema (~1% whit an average of 4% others samples) indicated the existence of some degree of proficiency in the ironmaking processing of the Royal Iron Factory of São João de Ipanema.

O presente trabalho objetiva o desenvolvimento in situ por plasma por arco transferido (PTA) de aluminetos de Níquel resistentes à oxidação, baseados em uma liga NiCrAlC referência. Para tanto, foram depositadas misturas preliminares de pós elementares e também utilizando o pó atomizado, variando somente a intensidade de corrente (130 e 160 A) para se obter diferentes misturas com o substrato. Após as deposições, a incorporação de elementos do substrato nos cordões não permitiu a formação de aluminetos para os revestimentos processados com a mistura de pós elementares. Estes apresentaram valores de diluição consideravelmente maiores do que os cordões obtidos com pó atomizado, que resultaram em aluminetos de Níquel. Com base nos resultados preliminares, quatro novas composições com mistura de pós elementares foram estimadas e os cordões finais, processados com 100 ou 130 A, resultaram em aluminetos como esperado. Duas composições foram submetidas a ensaios em balança termo gravimétrica (TGA) e a ciclos isotérmicos em forno mufla para diferentes temperaturas (máximo de 1000 graus Celsius) e tempos de exposição (até 72 horas no máximo). Os resultados mostraram que a incorporação de Ferro nos revestimentos durante a deposição retardou a formação das camadas de óxidos, sendo que maiores teores deste elemento aceleraram a formação da camada de alumina alfa, o que propiciou uma redução nos valores de constante de oxidação parabólica a 1000 graus Celsius nos estágios iniciais da oxidação. Os revestimentos apresentaram melhores desempenhos à oxidação do que a liga NiAlCrC fundida, traduzido pelo menor ganho de massa. A exposição nas temperaturas de ensaio provocou uma queda de dureza e na evolução ou nucleação de uma provável fase sigma. / This research aimed at the development in situ by plasma transferred arc (PTA) of nickel aluminides resistant to the oxidation, based on a reference NiCrAlC alloy. For this purpose, preliminary mixtures of elemental powders were deposited, and also using the atomized powder, varying the current intensity (130 and 160 A) only to obtain different mixtures with substrate. After the depositions, the incorporation of substrate elements into the welds did not allow the formation of aluminides in the coatings processed with the elemental powder mixture. These coatings presented dilution values considerably higher than those obtained with atomized powder, which result in nickel aluminides. Based on the preliminary results, additional four compositions with elemental powders were estimated and the final welds, processed with 100 or 130 A, were composed by aluminides as expected. Two compositions were submitted to the thermogravimetry tests and isothermal cycles in an oven for different temperatures (1000 Celsius max) and exposure times (for 72 hours at maximum). The results showed that the iron incorporation in the coatings during depositions delayed the oxides scales formation, since higher contents of this element accelerated the formation of -alumina, which promoted a reduction in the parabolic constant of oxidation for 1000 Celsius in the earlier stages of oxidation. The coatings presented better oxidation resistance than that observed for as-cast NiCrAlC, observed by their smaller mass losses. The exposure to the testing temperatures resulted in a decrease of hardness and in the evolution or nucleation of sigma phase.

A partir de mapeamento geológico, análises petrográficas, geoquímicas, geocronológicas e microestruturais em rochas metavulcânicas e metassedimentares, foi possível reconhecer duas sucessões de rochas metassedimentares - metavulcânicas de fácies xisto verde no sudoeste do Terreno Apiaí no cinturão Ribeira (entre Itapeva e Ribeirão Branco, SP): o Grupo Itaiacoca e a Formação Bairro dos Prestes. O Grupo Itaiacoca, datado pelo método U-Pb em zircão, apresentou idades neoproterozoicas entre 602,7 ± 24 (metabasito) e 613,4 ± 9,6 Ma (metatufo). É constituído por uma sucessão de metargilitos, filitos e quartzitos de granulação fina (Formação Água Nova), intercalados com metacalcários calcíticos e dolomíticos com estruturas estromatolíticas e pequenas camadas de tufo metavulcânico (Formação Bairro dos Campos) em contato transicional com rochas metabásicas, metadolomitos, e talco xisto e clorita xisto (Suíte Metabásica da Fazenda Velha) com quartzitos maciços (Formação Serra dos Macacos) sobrepondo todas as unidades. Com base na caracterização geoquímica, as metabásicas com assinaturas toleíticas e calci-alcalinas possuem padrões de manto tipo MORB com contribuição de componentes de subdução típicos de basaltos de bacias de retroarco. A Formação Bairro dos Prestes foi depositada entre 1761 ± 14 e ~ 1800 Ma (datada pelo metodo U-Pb SHRIMP em zircão de metariodacito e metavulcanossedimentar, respectivamente). A formação é composta por filitos, localmente com estruturas amigdaloides, em contato transicional com quartzitos de granulação fina a média, com camadas subordinadas de metaconglomerados e rohas metavulcânicas félsicas com assinatura calci-alcalina de alto K. Na área de estudo também estão presentes as rochas sedimentares paleozoicas do Grupo Itararé, os metarenitos quartzo-feldspáticos ediacaranos de granulação grossa da margem direita do rio Apiaí-Guaçu, a suite granítica ediacarana Três Córregos e o Complexo paleoproterozoico Apiaí Mirim. O Complexo Apiaí Miriam compreende paragnaisses e quartzitos micáceos de granulação média a grossa afetados por metamorfismo de fácies anfibolito, enquanto a Suite Granítica Três Córregos é constituída por monzogranitos porfiríticos e sienogranitos subordinados. A idade máxima de deposição obtida pelo método U-Pb LA-ICP-MS em zircões detríticos do Metarenito Apiaí-Guaçu foi de 588,4 ± 1,8 Ma, o que permite correlacioná-la com as bacias da fase de transição do ciclo Brasiliano. O arranjo estrutural compreende acamamento sedimentar (So) e três foliações tectônicas (Sn, Sn+1 e Sn+2). A foliação principal (Sn) é caracterizada por xistosidade ou clivagem ardosiana, geralmente paralelas a So, apresentando direções NE-SW e mergulhos elevados. Os planos Sn são deformados pelas clivagens de crenulação Sn+1 e Sn+2. A foliação Sn+1 está associada a dobras apertadas com planos axiais com direção NW desenvolvidas nos quartzitos, nas sequências metavulcanossedimentares e rochas pelíticas, enquanto a folição Sn+2 associa-se como dobras abertas com planos axiais com direção NE nos quartzitos e filitos. A área de estudo também é afetada por falhas NNW-SSE e NNE-SSW. A análise microestrutural realizada em amostras da Formação Bairro dos Prestes e do Complexo Apiaí Mirim através de técnicas de Orientação Preferencial de Forma (OPF) e Orientação Cristalográfica Preferencial (OCP), indica uma forma oblata para o elipsoide de deformação finita com planos XY na direção NE-SW e X-direções com alta obliquidade, correlacionadas com os dados estruturais medidos em campo. As temperaturas de deformação calculadas a partir do ângulo de abertura das estruturas dos eixos-c variam de 531 ° C - 593 ° C a 613 ° C -703 ° C. Foram influenciadas pela presençia de água e pelos processos de dissolução, sendo por vezes maior que as temperaturas indicadas pelas associações minerais metamórficas (fácies xisto verde). As temperaturas de deformação também exibem um gradiente regional, com as temperaturas mais altas a sul e mais baixas a norte. Um regime transpressivo com predominância de cisalhamento puro é sugerido com base na forma oblata e nas altas obliquidades dos eixos X do elipsoide de deformação finita. O contexto geológico, os dados geocronológicos e geoquímicos sugerem que o Grupo Itaiacoca e a Formação Bairro dos Prestes podem ser correlacionados às formações Pirapora do Bom Jesus e Boturuna do Grupo São Roque. O Grupo Itaiacoca é interpretado como depositado em uma bacia de retroarco associada ao oceano Adamastor, provavelmente representando uma sutura ediacarana entre o Terreno Apiaí e o Craton Paranapanema. / Field geological mapping, petrographic, geochemical, geochronological and microestrutural analysis obtained from metavolcanic and metasedimentary rocks led to the recognition of two greenschist facies metasedimentary-metavolcanic rock successions in Southwest of Apiaí Terrane in Ribeira belt (between Itapeva and Ribeirão Branco, SP): the Itaiacoca Group and Bairro dos Prestes Formation. The Itaiacoca Group dated by U-Pb method in zircon yield Neoproterozoic ages of 602.7 ± 24 (metabasite) and 613.5 ± 9.6 Ma (metatuff), it is constitute by a succession of metamudstone, phyllites and fine-grained quartzites (Água Nova Formation), intercalated with calcitic and dolomitic metalimestone with stromatolite structures and small beds of metatuff (Bairro dos Campos Formation) in transition contact with metabasites, metadolomites, talc schists and chlorite schists (Fazenda Velha Metabasic Suite), and massive quartzites (Serra dos Macacos Formation) overlapping all the units. Based on geochemistry characterization, the metabasites with tholeiitic and calc-alkaline signatures have patterns of MORB-type mantle with contribution of subduction components typically of back-arc basin basalts. The Bairro dos Prestes Formation was deposited between 1761 ± 14 and ~1800 Ma (Zircon SHRIMP U-Pb data of metarhyodacite and metavolcanosedimentary rock, respectively), it is composed of phyllites sometimes with amygdaloid structures in transitional contact with fine to medium grained-quartzites and restricted metaconglomerate and felsic metavolcanic rocks with high-K calc-alkaline signature. In the study area is also present the flat-lying sedimentary rocks of the Paleozoic Itararé Group, the Ediacaran fine to coarse-grained feldspathic quartz metasandstones of the Apiaí-Guaçu metasandstone, the Três Córregos Granitic Suite and the Paleoproterozoic Apiaí Mirim Complex. The Apiaí Miriam Complex comprises paragneiss and medium to coarse grained micaceous quartzite affected by amphibolite facies metamorphism, while the Três Córregos Granitic Suite consists of porphyritic monzogranite and subordinate sienogranite. The maximum depositional age calculated by U-Pb ICPMS- LA of detrital zircons of the Apiaí-Guaçu metasandstone was 588.4±1.8 Ma which allows to correlate it with the transition stage basins of the Brasiliano Cycle. The structural arrangement comprises relict bedding (So), and three tectonic foliations (Sn, Sn+1 and Sn+2). The main foliation (Sn) is characterized as a schistosity or slaty cleavage, generally parallel to So, presenting NE-SW strikes and steep dips, and it is deformed by Sn+1 and Sn+2 crenulation cleavages. The Sn+1 is associated with tight folds with NW axial-planes in quartzite metavolcanosedimentary and pelitic sequence, and the Sn+2 with open folds with NE axial-planes in quartzite and phyllite rocks. The study area is also affected by NNW-SSE and NNE-SSW faults. The microstructural analysis was performed in samples of Bairro dos Prestes Formation and Apiaí Mirim Complex through Shape Preferential Orientation (SPO) and Lattice Preferred Orientation (LPO) techniques, determinate an oblate shape for the finite strain ellipsoid with XY planes with NE-SW strike and X-directions with high rake, correlated with the structural data measured in field. The deformation temperatures calculated from opening-angle of c-axis structures vary from 531°C-593°C to 613°C-703°C, they were influenced by water weakling and solution-transfer process, being sometimes higher that the temperatures indicated by the metamorphic mineral assemblages (facies greenschists). The deformation temperatures also display a spatial gradient, in the south the highest temperatures are present, while in the north, the lowest temperatures were calculated. A transpressive regime with predominance of pure shear is suggested based on the oblate shape and high rake X axis of the finite strain ellipsoid. The geological context, geochronological and geochemical data suggest that the Itaiacoca Group and Bairro dos Prestes Formation can be correlated with Pirapora do Bom Jesus and Boturuna formations of São Roque Group. The Itaiacoca Group is interpreted as arc-back-arc basin system is associated with the large Adamastor Ocean, and probably represents an Ediacaran suture zone between the Apiaí Terrane and the Paranapanema Craton.

Os aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) utilizados em tubos para linhas de transmissão, ou seja, transferência e transporte de petróleo e gás, são especificados pela American Petroleum Institute (API) através da norma API 5L. Neste trabalho foi realizado um estudo da influência da têmpera e da nitretação no comportamento mecânico do aço API 5L X56. A microestrutura, os compostos formados com a nitretação e os mecanismos de fratura foram analisadas usando microscopia óptica, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura respectivamente. As amostras foram caracterizadas mecanicamente por testes de microdureza, tração, impacto e fadiga. Os resultados revelaram que apenas a têmpera promoveu modificações severas na microestrutura em relação à como recebida, formando bainita, martensita e constituinte M-A. A camada nitretada apresentou profundidade de 25 ?m e formação dos nitretos Fe3N e Fe4N. Houve aumento da microdureza, resistência mecânica com os tratamentos, juntamente com a diminuição da tenacidade e também houve um melhoramento na vida em fadiga para as duas amostras tratadas termicamente e superficialmente. Os mecanismos de fratura variaram de dúctil à frágil e em fadiga foi observado que as trincas nuclearam a partir da superfície para todas as amostras. / The high strength and low alloy steel (HSLA) used in pipeline for line transmission, there is transference and transportation of oil and gas, they are specified by American Petroleum Institute (API) through norm API 5L. In this work it was conducted a study of the nitriding and quenching influence on the mechanical behavior of API 5L X56. The microstructure, compounds made with the nitriding and the mechanisms failure were analyzed using optical microscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy respectively. The samples were mechanical characterized by microhardness, tensile, impact and fatigue test. The results revealed that only quenching treatment promoted severe modifications in microstructure in relation to as received, making up bainite, martensite and M-A constituent. The nitriding layer showed depth of 25 ?m and formation of Fe3N e Fe4N nitrides. There was an increasing of microhardness and mechanical strength with the treatments, along with the decreasing of toughness and there was also an improvement in fatigue life for the two samples heat e surface treated. The failure mechanisms varied from ductile to brittle and in fatigue was observed that the cracks nuclear from the surface to all samples.