Cette thèse se place dans le cadre du projet Diamonix, qui vise à établir une filière diamant en France. La thèse porte sur des travaux de dimensionnement de protection périphérique, structure nécessaire au bon fonctionnement des composants d'électronique de puissance. Le développement de protections périphériques applicables aux diodes Schottky sur diamant monocristallin nécessite plusieurs étapes. Après un premier chapitre détaillant l'état de l'art de l'utilisation de diamant en électronique de puissance, nous nous attardons sur la conception de protection périphérique basée sur une plaque de champ à l'aide de divers diélectriques et ensuite à l'aide d'un matériau semi-résistif dans le chapitre 2. Ces simulations sont réalisées à l'aide du logiciel SENTAURUS TCAD. Le troisième chapitre essaie de répondre aux problèmes technologiques posés par le chapitre 2. Nous avons ainsi développé une nouvelle technique de gravure basée sur une succession d'étapes utilisant Ar/O2 puis CF4/O2. Puis, dans un deuxième temps, nous avons réalisé des capacités Métal/Diélectrique/Diamant afin de qualifier le comportement des diélectriques sur le matériau diamant. Leur comportement est problématique mais il s'agit à notre connaissance de la première étude poussée de capacités sur diamant. Le chapitre 4 revient sur la fabrication et la caractérisation de diodes Schottky protégées à l'aide de plaques de champ sur divers diélectriques, les résultats obtenus étant mitigés. Enfin, la conclusion revient sur les résultats importants de simulation, de gravure, de caractérisation des capacités et des diodes Schottky pour ensuite s'élargir et donner des perspectives de travail.

L’objectif de cette thèse porte sur la synthèse du diamant monocristallin dopé au bore par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma micro-onde (MPCVD). Ces couches épitaxiées jouent le rôle de couches actives dans des composants pour l’électronique de puissance. Ces travaux s’inscrivent dans le cadre du projet Européen H2020 Greendiamond. Durant cette thèse, un traitement de gravure des défauts surfaciques des substrats de diamant HPHT par plasma Ar/O₂ a été mis au point. L’efficacité de ce traitement a été validée par diffraction des rayons X à haute résolution, spectroscopie Raman et cathodoluminescence. Cette étape s’est révélée essentielle pour l’amélioration des propriétés de transport de couches de diamant dopées au bore pour les applications en électronique.L’optimisation des conditions de croissance de couches de diamant faiblement dopées au bore (<10¹⁶ at.cm⁻¹) a permis la synthèse de films homoépitaxiés allant jusqu’à 5 µm d’épaisseur présentant une haute qualité cristalline. Les propriétés structurales et de transport de ces couches ont été corrélés en combinant différentes méthodes comme la spectroscopie Raman, la cathodoluminescence, la topographie X, l’imagerie MEB des défauts, les mesures par temps de vol et des mesures de Hall.Ces films de diamant dopés au bore ont été intégrés avec succès dans des composants électroniques comme des MESFET ou des diodes Schottky. / This PhD aims to synthetize boron doped single-crystal diamond epilayers by Micro-Wave Plasma Chemical Vapor Deposition (MPCVD) as active layers for power electronic devices. This work was performed in relation with the European H2020 Greendiamond project. A powerful Ar/O₂ plasma etching was optimized which allows the efficient elimination of defects in the subsurface of HPHT diamond substrates as confirmed by High Resolution X-ray Diffraction, Raman spectroscopy and Cathodoluminescence. This step proved to be crucial for the improvement of low boron doped-diamond layers carrier properties for electronic purposes.The optimization of growth conditions performed on low boron-doped diamond layers (<10¹⁶ at.cm⁻³) enabled the synthesis of high quality doped layers, 5 µm thick. The structural and transport properties of these layers were correlated by different techniques: Raman spectroscopy, Cathodoluminescence, X-Ray Topography, SEM imaging of defects, Transient Current Technique, Hall measurements.Finally, low boron doped epilayers were integrated with success in electronic devices such as MESFET or Schottky diodes.

Les pales de turbine Haute Pression des turbines d'hélicoptères sont soumises à des sollicitations cycliques, thermiques et mécaniques, complexes. L'objectif de ce travail est de caractériser l'influence du cyclage thermique sur le comportement et l'endommagement en fluage de systèmes MCrAlY/superalliage à base de nickel et d'étudier les interactions entre le substrat et le revêtement à haute température. Dans un premier temps, des essais de vieillissement et de fluage isothermes ont été menés afin d'évaluer les dégradations environnementales et mécaniques de systèmes superalliage monocristallin CMSX-4/revêtement NiCoCrAlYTa, déposé selon différents procédés (codéposition électrolytique, projection HVOF). Ces essais de vieillissement isotherme et l'analyse microstructurale qui a été réalisée ont notamment permis d'évaluer le pouvoir protecteur des revêtements entre 950 et 1150°C. Des diagrammes d’occurrence de phases représentatifs de l'état de dégradation de ces revêtements ont été construits et ont montré une équivalence des deux procédés vis-à-vis de la protection du superalliage. Les essais de fluage isotherme ont ensuite confirmé cette équivalence et ont constitué une référence pour les essais de fluage cyclés thermiquement. La comparaison des essais de vieillissement et fluage isothermes a également montré que l’épaisseur de la zone d’interdiffusion entre le superalliage et le revêtement était indépendante de l’application d’une contrainte. Dans un second temps, une étude approfondie de l'influence du cyclage thermique sur le comportement en fluage à 1150°C des superalliages a été menée tout d'abord sur le superalliage MC2, pour évaluer l'effet des paramètres qui caractérisent les cycles thermiques (durée du palier à haute température, vitesses de refroidissement, effet de la température basse du cycle). L'effet du cyclage sur la vitesse de déformation et sur la durée de vie à rupture a été confirmé, et le rôle de la répétition des cycles thermiques sur l'accélération prématurée de l'endommagement de la structure du substrat et la déformation accrue a été mis en évidence. Enfin, le comportement en fluage cyclé thermiquement du système CMSX-4/NiCoCrAlYTa déposé par codéposition électrolytique a été caractérisé aux températures 1050 et 1150°C. Pour ces différentes conditions, particulièrement à 1150°C, il a de nouveau été montré sur ce matériau que les séquences rapides et successives de dissolution - re-précipitation de la phase γ' induisaient une accélération et une généralisation dans le substrat de la déstabilisation de la morphologie en radeaux. Dans une moindre mesure, il a également été montré que le cyclage thermique affecte la zone d'interdiffusion plus en profondeur dans le substrat. / Turbine blades of helicopters are subjected to complex thermal and mechanical cycles. The purpose of this work is to characterize the influence of the thermal cycling on high temperature creep behaviour and damage of MCrAlY coating / single crystal nickel-based superalloys systems, and to study the interactions between the superalloy and the coating. Firstly oxidation and isothermal creep tests have been performed to measure the environmental and mechanical resistance of systems made of CMSX-4 superalloy / NiCoCrAlYTa coating deposited by several processes (Tribomet process and HVOF spraying). Microstructure and chemical composition of both coatings were examined after oxidation and creep testing and quite similar observations were made for both coating processes. The combination of phases and chemical analysis after oxidation testing allowed the establishment of an occurrence diagram of phases for both coating processes, according to temperature and duration of exposure. The obtained diagrams seemed similar for both processes. Finally both processes appeared to be equivalent for the protection of CMSX-4 superalloy in isothermal oxidation and creep conditions. Moreover the growth of the inderdiffusion zone between coating and superalloy is independent of the stress. Secondly the influence of thermal cycling parameters on creep properties of the MC2 single crystal nickel-based superalloy has been studied at 1150°C and 80MPa.We have demonstrated that thermal cycling creep was more damaging than isothermal creep in terms of creep lifetime and rates. Furthermore, the number of low temperature incursions and low cooling and heating rates have severe detrimental effect on creep resistance, whereas the low temperature value of the thermal cycle is not significant. These results specify the role of re-precipitation and dissolution of γ’ particles during thermal cycling creep. Finally the effect of thermal cycling on high temperature creep of thin-walled and coated CMSX-4 single crystal superalloy was evaluated by performing thermal cycling and isothermal creep tests at 1050°C and 1150°C. The deleterious effect of thermal cycling on the creep behavior and lifetime has been confirmed, particularly for the condition at 1150°C and 80 MPa. Furthermore, the number of low temperature incursions has severe detrimental effect on creep resistance on account of the rafted microstructure destabilization induced by these sequences. These results confirm the role of re-precipitation and dissolution of γ’ particles during thermal cycling creep. Thermal cycling infers also on destabilization of subcoating zone in the superalloy but this effect seems to be secondary.

Les aubes de turbine haute pression en superalliage monocristallin sont refroidies, à la fois par un réseau de canaux internes, ainsi que par des perforations débouchantes. Soumises à des cycles thermo-mécaniques complexes, elles subissent des endommagements de type fatigue, fluage et oxydation. Pour valider les chaînes de prévision de durée de vie en conditions réelles d'utilisation, il a été nécessaire d’étudier des configurations d’essais technologiques reproduisant les conditions d'un cycle moteur en laboratoire. Pour cela, une installation d'essai de fatigue à gradient thermique de paroi est développée. Le gradient thermique est généré par chauffage de la surface externe et refroidissement interne par une circulation d’air. L’installation a ainsi permis la réalisation d'essais selon une complexité croissante, allant de l’essai isotherme jusqu'au cycle thermo-mécanique complexe, sur éprouvette tubulaire lisse ou multi-perforée. Afin d’analyser finement ces essais, deux méthodes de mesures sont étudiées. La méthode du potentiel électrique pour la détection et le suivi de fissure appliquée à des géométries complexes et la corrélation d’images, dont l’utilisation est étendue à la haute température. Le point-clé de la modélisation de ces essais est l'estimation du champ thermique. L'impossibilité de le mesurer sur éprouvette, a conduit à le déterminer numériquement, notamment par des simulations couplées aéro-thermiques. La chaîne de prévision de durée de vie intégrant l'aspect non-local, a ainsi pu être confrontée aux mesures expérimentales en termes de réponse mécanique, localisation de l'endommagement et durée de vie à amorçage. / Monocrystalline high pressure turbine blades are booth cooled by an internal channel network and side-wall crossing holes. As they undergo complex thermo-mechanical cycles they suffer fatigue, creep and oxidation damages. In order to validate lifetime prediction chain under real conditions of use, the study of technological test configurations reproducing turbine cycle conditions was necessary. For that, a thermal gradient mechanical fatigue facility is developed. Thermal gradient is generated through an external surface heating and an internal air cooling. As a result, tests could be conducted following a growing complexity on smooth and multi-perforated tubular specimens going from isothermal test up to thermo-mechanical complex cycle. The need of in-depth analysis of these tests led to the study of two measurement methods. The electrical potential drop method for crack detection and crack following applied to complex shapes and digital image correlation which use was extended to high temperatures. Simulation key issue is the thermal field estimation. Measurement complexity led us to numerically determine it by various methods including aero-thermal coupled calculations. Finally lifetime prediction chain including non-local coverage was confronted with experimental measurements in terms of mechanical response, damage localisation and crack initiation lifetime.

Cette thèse se place dans le cadre du projet Diamonix, qui vise à établir une filière diamant en France. La thèse porte sur des travaux de dimensionnement de protection périphérique, structure nécessaire au bon fonctionnement des composants d’électronique de puissance. Le développement de protections périphériques applicables aux diodes Schottky sur diamant monocristallin nécessite plusieurs étapes. Après un premier chapitre détaillant l’état de l’art de l’utilisation de diamant en électronique de puissance, nous nous attardons sur la conception de protection périphérique basée sur une plaque de champ à l’aide de divers diélectriques et ensuite à l’aide d’un matériau semi-résistif dans le chapitre 2. Ces simulations sont réalisées à l’aide du logiciel SENTAURUS TCAD. Le troisième chapitre essaie de répondre aux problèmes technologiques posés par le chapitre 2. Nous avons ainsi développé une nouvelle technique de gravure basée sur une succession d’étapes utilisant Ar/O2 puis CF4/O2. Puis, dans un deuxième temps, nous avons réalisé des capacités Métal/Diélectrique/Diamant afin de qualifier le comportement des diélectriques sur le matériau diamant. Leur comportement est problématique mais il s’agit à notre connaissance de la première étude poussée de capacités sur diamant. Le chapitre 4 revient sur la fabrication et la caractérisation de diodes Schottky protégées à l’aide de plaques de champ sur divers diélectriques, les résultats obtenus étant mitigés. Enfin, la conclusion revient sur les résultats importants de simulation, de gravure, de caractérisation des capacités et des diodes Schottky pour ensuite s’élargir et donner des perspectives de travail. / This thesis work is part of the Diamonix project, which is about forming a France-based supply and fabrication of diamond electronics devices. Work in this thesis is centered upon designing a peripheral junction protection suitable for diamond Schottky diodes, a vital structure for the right behavior of power electronics components. Such design on monocristalline diamond substrates needs several steps. After a first chapter dealing with diamond state of the art in power electronics, emphasis is brought upon the design of a field plate protection using several dielectric materials and a semi-resistive component in the second chapter. Those simulations are carried out using SENTAURUS TCAD software suite. The third chapter tries to answer any technological difficulties met in the second chapter. For instance, a new etching technique based upon a succession of steps has beeen developped. Then, Metal/Dielectric/Diamond capacitors were made to determine the electrical behavior of those dielectrics on diamond. Their behavior is problematic but it is to our knowledge the first time such devices are characterized in such extent. The fourth chapter deals with the processing and characterizing of diamond Schottky diodes protected using field plates on several dielectrics, which measurements results are a bit disappointing. Finally, the conclusion insists on the main results of the thesis and then opens up to a discussion over the perspectives of future works around diamond.

Une large investigation sur l’influence de plusieurs défauts métallurgiques sur les processus de diffusion et de piégeage de l’hydrogène a été conduite sur le nickel. Ce travail a été réalisé selon deux orientations scientifiques. Une première approche a consisté à évaluer l’impact des défauts intrinsèques et plus particulièrement les joints de grains et les dislocations géométriquement nécessaires sur les modes de transport et de ségrégation de l’hydrogène. Le couplage de caractérisations microstructurales avec les essais de perméation électrochimiques et de thermo-désorption a permis d’établir que les joints de grains présentant une structure ordonnée appelés « spéciaux » représentent des zones privilégiées à la ségrégation de l’hydrogène. Une seconde catégorie de joints de grains dits « généraux » ou « random » présentant un excès de volume important constituent des promoteurs à la diffusion de l’hydrogène. Ces derniers sont la principale source des phénomènes de courts-circuits de diffusion relatés dans les matériaux cubiques à faces centrées. La seconde approche de cette étude a consisté en l’étude de l’interaction de l’hydrogène avec les hétérogénéités de déformation plastique. Les essais de perméation électrochimique réalisés sur des microstructures obtenues par déformation ont montré qu’en traction monotone, les cellules équiaxes et les murs de dislocations représentent des pièges pour l’hydrogène. Celles-ci ralentissent son transport. Ce dernier est essentiellement assuré par le mécanisme de diffusion interstitielle. Par ailleurs, pour la microstructure de déformation résultant de l’essai en fatigue, une accélération de la diffusivité de l’hydrogène a été enregistrée ce qui suggère qu’un phénomène comparable au court-circuit de diffusion intervient dans le transport de l’hydrogène. Concernant les deux approches, les résultats obtenus suggèrent une contribution de l’hydrogène dans la formation de lacunes. / A thorough investigation on the influence of several metallurgical defects on the hydrogen diffusion and trapping was conducted on nickel. This work was conducted towards two scientific orientations. A first approach was to assess the impact of intrinsic defects, especially grain boundaries and geometrically necessary dislocations on the hydrogen transport and segregation mechanisms. Combining microstructural characterizations with electrochemical permeation tests and thermal desorption spectroscopy, it has established that the grain boundaries with ordered structure called "special grain boundaries" are preferential areas for hydrogen segregation. On the other hand, a second category of grain boundaries called "general" or "random" with high free volume and disordered structure are promoters for hydrogen diffusion, and they represent the main sources of the phenomena short-circuit diffusion reported in the face-centered cubic materials. The second approach of this work consisted in the study of the interaction of hydrogen with the plastic deformation heterogeneities. The electrochemical permeation tests performed on microstructures obtained by deformation showed that for the traction monotonous, the equiaxed cells and walls of dislocations are the potential traps for hydrogen and they slow its transport, this latter is mainly provided by the interstitial diffusion mechanism. In addition, for fatigue microstructure, rapid diffusivity of hydrogen was recorded, and suggesting that a phenomenon similar to short-circuit diffusion is involved in the transport of hydrogen. On two approaches, the results suggest a contribution of hydrogen in the formation of vacancies

L’utilisation des ultrasons pour l’imagerie présente plusieurs avantages : elle est extrêmement sure car ellen'utilise pas de radiations ionisantes et ne présente pas d'effets néfastes sur la santé. D’autre part, elle donne desrésultats d’excellente qualité avec un coût relativement faible. Historiquement, les matériaux piézoélectriques et leurscomposites ont été très tôt utilisés pour la génération d’ultrasons. Les transducteurs fabriqués à partir de ces matériauxdominent actuellement le marché des sondes ultrasonores. Cependant, pour certaines applications, ils ne peuvent pasêtre utilisés pour des raisons de dimensionnement et de limitations dues aux propriétés des matériaux. Une solutionpeut être apportée par l’utilisation des transducteurs ultrasonores capacitifs micro-usinés dits CMUTs. Ces dernierssuscitent un intérêt croissant dans le milieu de l’imagerie ultrasonore et sont considérés comme une alternativepotentielle et viable aux transducteurs piézoélectriques. Cette nouvelle technologie CMUTs est caractérisée par uneplus large bande passante, une sensibilité élevée, une facilité de fabrication et une réduction des coûts de production.Cette thèse est consacrée à la mise en place d’un certain nombre d’outils théoriques et expérimentaux permettant lamodélisation/conception, la fabrication et la caractérisation de transducteurs CMUTs à membrane circulaire pourl’émission des ultrasons. Nous commençons par développer des outils de simulation à base de calculs par élémentsfinis, permettant la compréhension et la modélisation du comportement électromécanique des CMUTs pour laconception et le dimensionnement des cellules élémentaires et des réseaux. Nous proposons par la suite un nouveauprocédé de fabrication de transducteurs CMUTs basé sur le collage anodique d’une couche de silicium monocristallind’épaisseur fixe d’une plaquette de SOI sur un substrat de verre. L’évolution du procédé de fabrication est détailléepour chaque étape technologique en soulignant à chaque fois les améliorations/modifications apportées pour unefiabilité et une répétitivité accrue associées à une connaissance des limites de faisabilité. Dans la dernière partie de cetravail, on s’intéresse à la mise en œuvre de plusieurs plateformes expérimentales permettant différentescaractérisations électromécaniques statiques et dynamiques des dispositifs CMUTs fabriqués / The use of ultrasound imaging has several advantages: it is extremely safe because it does not use ionizingradiation and has no adverse effects on health. It gives excellent quality results with a relatively low cost. Historically,piezoelectric materials and their composites have been early used for ultrasound generation. Transducers made fromthese materials dominate currently the ultrasonic probes market. However, for some applications, they can’t bebecause of design and limitation reasons due to material properties. A solution can be provided by the use ofcapacitive micromachined ultrasonic transducers CMUTs. A growing interest in the field of the ultrasound imaging isshown to this technology considered as a potential and viable alternative to piezoelectric transducers andcharacterized by a wide bandwidth, high sensitivity, ease of manufacture and reduce production costs. This thesis isdevoted to the establishment of a number of experimental and theoretical tools for the modeling/design, fabricationand characterization of circular membrane CMUTs transducers for ultrasound transmission. We begin by developingsimulation tools based on finite elements method in order to understand/model the CMUTs electromechanicalbehavior for the design and dimensioning of elementary cells and networks. Thereafter, we introduce a new CMUTtransducers fabrication process based on the anodic bonding a fixed thickness single crystal silicon layer of a SOIwafer on a glass substrate. The process evolution is detailed for each technological step highlighting everyimprovements/changes introduced for increased reliability and repeatability associated with an increased knowledgeof feasibility limits. In the last part of this work, we focus on the implementation of several experimental platformsallowing different static and dynamic electromechanical characterizations of the fabricated CMUTs devices.

La réduction des recombinaisons aux surfaces des cellules solaires est un enjeu fondamental pour l'industrie photovoltaïque. La passivation des défauts électriques en surface peut être obtenue par la formation de liaisons chimiques ou par l'apport de charges électriques capables de repousser un type de porteurs. Ces effets peuvent être obtenus grâce à des couches minces fonctionnalisées déposées sur les surfaces des matériaux qui constituent les cellules. Dans le cadre de cette thèse nous avons étudié la passivation de surface du silicium par des couches minces d’Al2O3 déposées par ALD. La caractérisation physique, optique, structurale et chimique des couches déposées a été réalisée. Une optimisation du procédé d’élaboration (nettoyage pré dépôt, paramètres de dépôt et de recuit) de couches d’alumine a été nécessaire pour répondre aux exigences de la réduction de recombinaisons de surface et obtenir des résultats de passivation optimisés. Enfin, différentes briques technologiques nécessaires à l’intégration de ces couches dans l’architecture d’une cellule solaire silicium ont été étudiées et développées. / The reduction of recombination at the surfaces of solar cells is a fundamental challenge for the photovoltaic industry. Passivation of surface electrical defects can be achieved by the formation of chemical bonds or by the supply of electric charges capable of repelling a type of carrier. These effects can be obtained by means of functionalized thin layers deposited on the surfaces of the materials which constitute the cells. In this thesis we studied the surface passivation of silicon by thin layers of Al2O3 deposited by ALD. The physical, optical, structural and chemical characterization of the deposited layers was carried out. An optimization of the preparation process (pre-deposition cleaning, deposition and annealing parameters) of alumina layers was necessary to meet the requirements of reduction of surface recombinations and to obtain optimized passivation results. Finally, various technological bricks necessary for the integration of these layers in the architecture of a silicon solar cell have been studied and developed.

Les cellules à hétérojonctions de silicium fabriquées par croissance de couches minces de silicium amorphe hydrogéné (a-Si :H) à basse température sur des substrats de silicium cristallin (c-Si) peuvent atteindre des rendements de conversion photovoltaïque élevés (η=23 % démontré). Les efforts de recherche ayant principalement été orientés vers le cristallin de type p jusqu'à présent en France, ce travail s'attache à l'étude du type n pour d'une part déterminer les performances auxquelles s'attendre avec cette nouvelle filière et d'autre part les améliorer. Pour cela, nous avons mis en œuvre des techniques de caractérisation des matériaux composant la structure et de l'interface (a-Si :H/c-Si) couplées à des outils de simulations numériques afin mieux comprendre les phénomènes de transport électronique. Nous nous sommes également intéressés aux cellules à hétérojonctions avec substrats de silicium multicristallin de type n, le silicium multicristallin étant le matériau le plus répandu actuellement dans la fabrication des cellules photovoltaïques.

Les cellules photovoltaïques en couches minces de silicium cristallin sont des candidates prometteuses pour réduire le prix du watt-crête de l'énergie photovoltaïque, grâce à une très faible utilisation de silicium de haute pureté. Dans notre cas, les couches actives de silicium sont supportées par des substrats, de bas coût et compatibles avec les conditions de haute température nécessaires à une croissance cristalline rapide et de bonne qualité des couches. La société S'TILE développe ces substrats, par frittage à partir de poudres de silicium, et en recristallisant les plaquettes ainsi obtenues. Le but de cette thèse est de valoriser ce substrat pour l'industrie photovoltaïque et de démontrer qu'il est adapté à la fabrication de cellules solaires à bas coût et rendement élevé. Ces travaux utilisent le procédé d'épitaxie de silicium, qui est central pour fabriquer des cellules minces. Ils s'articulent autour de deux axes principaux. Le premier est la fabrication de cellules solaires et leur optimisation sur des substrats de référence monocristallins. Dans ce cadre, de nombreuses voies ont été explorées : l'utilisation de réflecteurs de Bragg en silicium poreux, l'optimisation du dopage de l'émetteur, la formation de gradients de dopage dans la base et l'utilisation de structures à émetteur en face arrière. Ces études ont permis d'évaluer le potentiel de ces différentes voies ; des résultats prometteurs pour l'amélioration du rendement de conversion des cellules sur couches minces ont été obtenus. Le second axe de la thèse est la fabrication de cellules sur les substrats frittés préparés par S'TILE et l'application des moyens développés dans le cadre du premier axe pour améliorer ces cellules. Les rendements encoura-geants obtenus ont ainsi démontré la faisabilité de cellules solaires sur les substrats réalisés par le procédé de frittage à bas coût développé par la société S'TILE.