Un solide peut être recouvert d'un film mince de liquide quand celui-ci est retiré à vitesse constante en dehors du liquide. Ce processus d'enduisage par trempage a été initialement étudié par Landau et Levich. Dans le cas du mouillage partiel, il y a une vitesse seuil en dessous de laquelle le ménisque est stable et le solide reste sec. Nous étudions la transition de mouillage dynamique entre les deux états : à petite vitesse, un ménisque stable, à haute vitesse l'entraînement d'un film liquide. Il a été prédit qu'une ligne de contact devient instable pour une valeur du nombre capillaire supérieure à une valeur critique Cac et qu'une modulation périodique de la ligne de contact relaxe alors en un temps infini. Au cours de nos expériences, l'entraînement du liquide apparaît pour un nombre capillaire Ca* inférieur à Cac. Le comportement critique attendu à Cac est alors évité. On observe alors une relaxation de la ligne de contact en un temps fini. La vitesse seuil coïncide exactement avec la vitesse que connaît la ligne de contact au-delà de la transition. L'apparition de cette transition prématurée est expliquée par la nucléation d'un bourrelet capillaire qui se propage à l'intérieur du film liquide. Les caractéristiques du bourrelet déterminent la vitesse seuil d'entraînement du liquide. Les observations sont comparées avec un modèle hydrodynamique multi-échelles.

Reproduction de : Thèse de doctorat : Chimie organique et macromoléculaire : Lille 1 : 2004. / N° d'ordre (Lille 1) : 3448. Résumé en français et en anglais. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. p. 254-272.

De nombreuses applications industrielles mettent en évidence l'importance des propriétés de mouillage des surfaces métalliques que ce soit directement pour les propriétés d'écoulement de fluides sur ces surfaces ou indirectement pour leur lien avec les phénomènes d'adhésion. Les travaux de Wenzel (1936) et de Cassie -Baxter (1944) ont montré que cette mouillabilité dépendait à la fois de la tension superficielle du solide mais aussi de sa topographie de surface. Ainsi la maîtrise et l'optimisation de ces propriétés nécessitent le contrôle de ces deux aspects, à l'image de la feuille de lotus dont le caractère super-hydrophobe réside à la fois en la présence d'une cire hydrophobe et d'une rugosité multi-échelle. Ces observations sont à l'origine, cette dernière décennie, du développement des techniques de gravures chimiques pour réaliser des texturations superficielles de matériaux et contrôler leur mouillabilité. Afin de surmonter certaines limitations de ces techniques et privilégier un procédé par voie sèche, nous avons envisagé de structurer la surface d'alliages métalliques de titane, d'aluminium, et de différents aciers inoxydables, au moyen d'un traitement de surface par laser femtoseconde. L'analyse topographique de la surface des matériaux (profilométrie optique, AFM, MEB) en fonction des paramètres d'irradiation du laser comme la densité de puissance laser, le nombre d'impulsions et le décalage latéral du faisceau en configuration balayage, a montré l'efficacité de ce procédé pour générer des texturations multi-échelles. Les différentes morphologies de textures peuvent être associées à des transitions de régimes dans l'interaction laser - matière (ripples, spikes, ...). L'analyse chimique et structurale (DRX, XPS) des surfaces traitées a mis en évidence des modifications microstructurales dues aux effets thermiques du laser ainsi qu'une évolution de l'état chimique de la surface dont les effets sur la mouillabilité sont importants. L'hydrophobie des surfaces métalliques a été considérablement accentuée par le traitement laser. Ces résultats pourront être exploités pour différentes applications industrielles notamment comme moyen de contrôler l'état de surface des moules de plasturgie.

Les mécanismes dynamiques et de transport mis en jeu dans le plasma d'arc et le bain de fusion d'une opération de soudage à l'arc sont nombreux et fortement couplés. Ils produisent un milieu dont les grandeurs présentent des variations temporelles rapides et des gradients très marqués qui rendent toute analyse expérimentale complexe dans cet environnement fortement perturbé. Dans ce travail, on s'intéresse aux procédés TIG et MIG. Une plateforme expérimentale a été développée pour permettre la mesure synchronisée de différentes grandeurs physiques associées au soudage (paramètres procédé, températures, efforts de bridages, transferts métalliques, etc.). Des librairies numériques dédiées aux études appliquées au soudage à l'arc sont également développées. Elles permettent le traitement de flux important de données (signaux, images) de manière systématique et globalisée. L'intérêt de cette approche pour l'enrichissement de la simulation numérique et le contrôle des procédés à l'arc est illustré dans différentes situations. Enfin, cette approche expérimentale est utilisée, dans le cadre de l'application choisie, pour obtenir des mesures suffisamment riches pour décrire le comportement dynamique du bain de fusion en P-GMAW. Une analyse dimensionnelle de ces mesures expérimentales permet d'identifier les mécanismes prépondérants qui interviennent et de déterminer expérimentalement les temps caractéristiques associés. Ce type d'approche permet notamment de mieux décrire le comportement d'une macro-goutte de métal fondu ou les phénomènes intervenant dans les problèmes de humping.

Ce projet de thèse entre dans le cadre de nombreux développements réalisés au sein du département Advanced Materials and Structure (AMS) du Centre de Recherche Public Henri Tudor (CRP-HT) dédiés aux activités "Surfaces & Interfaces" et consiste à développer une technique de dépôt innovante basée sur l'association de différents lasers (Nd : YAG et Excimère) et d'un système de pulvérisation cathodique magnétron dans le but d'élaborer des surfaces superhydrophobes. L'association des techniques permet de contrôler la microstructure de plusieurs substrats par ablation laser et de déposer simultanément un polymère plasma fluoré par pulvérisation magnétron à partir d'une cible PTFE. Par le biais de cette association, il est possible d'obtenir non seulement des propriétés superhydrophobes sur un grand nombre de substrats mais également de contrôler précisément les régimes de mouillages. / In this work, the development consisted in combining magnetron sputtering with a Nd-YAG or excimer lasers to provide additional properties to the deposited plasma polymer films. These both techniques are totally complementary, according to technical requirements, and provide an enhancement in the control of surface / interface chemical composition and structure leading to advanced properties. The innovative deposition technique developed in our laboratory, based on Laser-Assisted Magnetron Sputtering (LAMS), evidenced novel possibilities. lndeed, we especially highlighted the opportunity to control various polymer substrates patterning simultaneously to the plasma polymer deposition process. One of the most interesting results concerns the achievement of superhydrophobic properties on various polymer substrates with a high control in the wetting regime.

Les bétons auto-plaçants (BAP) sont des bétons spéciaux, très maniables, homogènes et stables qui se mettent en place sous le seul effet de la gravité. Grâce à leurs nombreux avantages, les bétons auto-plaçants (BAP) sont aujourd'hui considérés comme étant l'une des innovations les plus marquantes des deux dernières décennies dans le domaine du béton. Plus de 50 % des produits à démoulage différé sont réalisés en BAP. Parallèlement, les bétons légers sont maintenant intégrés dans le contexte normatif et leur utilisation dans l'industrie est croissante du fait notamment de la nouvelle réglementation thermique pour les bâtiments. Ce contexte ouvre la voie aux bétons auto-plaçants légers (BAPL) dont l'utilisation constitue une solution innovante pour répondre encore mieux, aux problématiques de légèreté, d'efficacité énergétique des bâtiments et de productivité. Cependant, la différence de densité entre les granulats légers et la pâte d'une part et le pouvoir absorbant des granulats légers d'autre part, compliquent davantage la formulation et la production des bétons auto-plaçants légers. De plus, les méthodes existantes qui sont pour la plupart empruntées aux méthodes de formulation de BAP traditionnels restent empiriques.Cette thèse vise donc la mise au point d'une méthode de formulation plus rationnelle pour composer des bétons auto-plaçants légers et durables. Cette approche de formation des BAPL est construite autour d'un ensemble de données cohérent dont l'indice de serrage de l'empilement et sur la quantification expérimentale des phénomènes tels que l'absorption dans la pâte de ciment et la ségrégation. A partir de cette méthode, différentes gammes de BAPL sont proposées pour répondent aux critères du cahier des charges en termes de masse volumique réelle sèche et de résistance à la compression. Sa mise en œuvre a permis de simuler et de réaliser des formules de bétons auto-plaçants légers de sable normal (BAPLSN) de classes d'étalement allant de SF1 à SF3, de classes de masse volumique D1.8 et D2.0 et de classes de résistance allant de LC35/38 à LC50/55. Elle a également permis d'explorer les bétons auto-plaçants légers de sable léger (BAPLSL) qui peuvent constituer une solution innovante pour l'industrie du béton dans le contexte de la nouvelle réglementation thermique pour les bâtiments. / Self compacting concrete (SCC) is generally known as the concrete capable of filling up the given structure only using its self weight without any need for vibration and compaction during pouring process. On the other hand, the structural lightweight concrete (LWC) has emerged due to its lightness and all the advantages related to lower thermal insulating characteristics. The two materials open way to the lightweight self compacting concrete (LWSCC) in order to combine the favorable properties of LWC with those of SCC.However, the difference in density between the lightweight aggregate and cement paste complicate the mix design and production of LWSCC. Furthermore, existing mix design methods which are mostly borrowed from SCC design methods are empirical. Therefore, this thesis aims to develop a rational mix design method for suitable lightweight self-compacting concrete. This approach is built around a set of coherent data whose compaction index of granular skeleton and on the experimental data such as water absorption in the cement paste and segregation. From this method, different ranges of LWSCC are proposed to meet the requirements of the specification in terms of dry density and compressive strength. Its implementation was used to simulate and formulate LWSCC of workability classes from SF1 to SF3, density class from D1.8 to D2.0 and resistance class from LC35/38 to LC50/55. The mix design method also explored the total lightweight self compacting concrete (TLWSCC) that may constitute an innovative solution for the concrete industry in the context of the new thermal regulations for buildings

Les phénomènes de mouillage et la rhéologie des fluides à seuil sont deux domaines de la physique des matériaux mous dans lesquels de grandes avancées ont été faites lors des derniers siècles. De plus ces questions sont d'une grande importance au niveau des applications industrielles, ce qui contribue à leur dynamisme. En revanche, le mouillage des fluides à seuil a été peu étudié, alors que c'est une situation fréquente. En effet, presque tous les fluides rencontrés dans l'industrie et la vie quotidienne sont des fluides à seuil. D'autre part, la connaissance des propriétés de mouillage est cruciale lors de leur manipulation car la plupart des processus font intervenir des interfaces.Dans ma thèse, je m'intéresse aux questions suivantes : comment la tension de surface apparente est-elle affectée par le seuil ? Comment le seuil influence-t-il la dynamique du mouillage, habituellement décrite par la loi de Tanner ? Pourquoi l'angle de contact d'une goutte de fluide à seuil n'est-il pas prédit par la loi d'Young-Dupré ?J'ai réalisé des expériences sur un fluide à seuil modèle appelé carbopol. La première expérience a consisté à mesurer la force d'adhésion d'un pont capillaire, qui a été comparée au cas des fluides simples. Les résultats ont montré l'importance de l'histoire de la déformation et de l'élasticité du fluide. La seconde expérience a porté sur l'étalement de gouttes sur une surface hydrophile. J'ai étudié la dynamique d'étalement, ainsi que l'angle de contact final. Alors que la dynamique est contrôlée par la viscoélasticité, l'état final est déterminé par le seuil / Wetting phenomena and yield-stress fluids rheology are subfields of soft matter physics where big understanding steps have been made during the last centuries. In addition, these two fields have very important potential implications for industry, which contributes to their dynamism. But their combination, the wetting of yield-stress fluids, has received little interest until the very last years, although it is a situation that happens all the time. Indeed, yield-stress fluids gather nearly all the fluids encountered in food industry, cosmetics, building industry, oil and gas industry… and wetting properties are crucial when processing or using the fluids, as many processes involve interfaces with air or a solid surface.In this thesis, I consider the following questions: how is the apparent surface tension affected by yield stress? How does the yield stress influence the wetting dynamics, classically described by Tanner’s law? Why can the final contact angle of a sessile drop of yield-stress fluid not be predicted by Young-Dupré’s theory?I performed experiments with a model yield-stress fluid called carbopol. The first experiment consisted in measuring the adhesion force of a capillary bridge and comparing it to the case of simple fluids. The main results show the importance of the deformation history and of the fluid elasticity. The second main experiment concerned spreading of drops on a hydrophilic surface. I studied the short-time dynamics and the long-time dynamics, as well as the final contact angle. The first regime is controlled by viscoelasticity, whereas the final state is determined by the yield stress

La compréhension des mécanismes pilotant la cinétique d'évaporation d'une gouttelette sessile sur un substrat inerte a notablement progressé ces dernières années. Ainsi, l'influence de l'angle de contact de la goutte, de la conductivité thermique du solide, de sa rugosité, de la convection thermocapillaire à l'intérieur de la goutte, ou de la convection dans la vapeur environnante, sont maintenant bien compris. Parallèlement, la façon dont des dépôts de type ‘tâche de café' se forment pendant l'évaporation de fluides complexes (suspension colloïdale, sang …) a été étudiée en détail.Toutes ces études ont été réalisées avec des solides non-réactifs. Nous proposons ici d'étudier le comportement d'une goutte d'eau s'évaporant sur un substrat soluble. Dans cette configuration, trois phénomènes sont en interaction complexe : la dissolution/précipitation du substrat à l'interface solide-liquide, la diffusion/convection des espèces dissoutes dans la gouttelette, l'évaporation de l'eau à l'interface liquide-air. Nous avons travaillé avec des solides à dissolution rapide, des monocristaux de NaCl et KCl, à température et humidité contrôlées. Pour tester l'influence des instabilités thermo- et soluto-gravitationnelles, nous avons réalisé des expériences au sol et en micropesanteur, lors de plusieurs campagnes de vols paraboliques CNES.Nous avons observé que la dissolution induisait un ancrage de la ligne triple au tout début de l'évaporation, conduisant à une décroissance linéaire de l'angle de contact avec le temps. A la fin de l'évaporation, un dépôt périphérique apparaît. Cette configuration permet ainsi de faire apparaître des dépôts de type ‘tâche de café' à partir d'une goutte d'eau pure. Ces dépôts sont la preuve d'un écoulement radial de l'intérieur vers l'extérieur au sein de la goutte. L'observation de gouttes ensemencées de particules fluorescentes s'évaporant sur un monocristal de sel a permis de mettre en évidence des écoulements capillaires complexes au sein de celle-ci. La morphologie des dépôts périphériques est très variée, passant continument de la forme de parois inclinées à celle de demi-tore creux, lorsque le volume initial de la goutte ou la température varient / Recent progresses have led to a better understanding of the mechanisms driving the evaporation kinetics of a sessile droplet of simple liquid on an inert substrate. For instance, the influence of the contact angle of the droplet, of the thermal conductivity of the solid, of its roughness, of the thermocapillary convection inside the droplet, or of the convection in the vapor are now better understood. Besides, the way coffee-stain-like deposits form during the evaporation of complex fluids (colloidal suspension, blood …) has now been studied in detail.All these studies have been carried out with non-reacting solids. We propose here the investigation of the behavior of a water droplet evaporating on a soluble substrate. In this configuration, three phenomena are strongly interacting: dissolution/precipitation of the substrate at the solid-liquid interface, diffusion/convection of the dissolved species in the droplet, evaporation of water at the liquid-air interface. We have worked with fast-dissolving solids, NaCl and KCl single crystals, with controlled temperature and humidity. To test the influence of thermogravitational instabilities, experiments on the ground and in microgravity (parabolic flights) have been carried out.We have observed that the dissolution induces a pinning of the triple line at the early beginning of the evaporation, leading to a decrease of the contact angle linear in time. At the end of the evaporation, a peripheral deposit (coffee-ring-like) resulting from the salt migration and precipitation, is always present, proof of an outward flow inside the droplet. The observation of drops seeded with fluorescent particles evaporating on a dissolving solid (NaCl single crystal) has highlighted complex capillary flows inside the liquid. The shape of this ring-like deposit is very diversified and vary with the substrate temperature and the initial volume of the droplet

Durant cette thèse, nous avons d'abord développé un dispositif expérimental permettant de mesurer la dynamique de l'angle de contact avec une précision record de 0,01° sur 7 décades de vitesses de la ligne triple, gamme jamais atteinte auparavant. Pour la première fois, la résolution numérique des équations de lubrification a permis de déduire l'angle de contact à l'échelle microscopique de ces mesures macroscopiques, découplant donc le problème hydrodynamique multi-échelles de la physique de la ligne de contact à petite échelle. Avec ces outils, nous avons montré qu'une pseudo-brosse - une couche nanométrique de polymères - peut complètement piloter la dynamique, en produisant des hystérésis les plus faibles jamais mesurées (<0,07° !) et des surdissipations massives provenant de la nature visco-élastique de la couche. Cette étude ouvre la voie à la nano-rhéologie, permettant de sonder la dynamique extrêmement rapide (~100 ns) de polymères confinés à l'échelle nanométrique. Grâce à un travail collaboratif fructueux, nous avons ensuite développé un modèle permettant de décrire quantitativement et de façon unifiée la dissipation hydrodynamique, l'hystérésis et l'activation thermique. Enfin, beaucoup d'efforts ont été fournis pour la fabrication de surfaces aux défauts nanométriques contrôlés en taille, forme et concentration. La dynamique s'est révélée insensible à cette échelle de désordre, la présence des défauts n'affectant que l'hystérésis. Ces résultats ont été interprétés semi-quantitativement avec des lois d'échelle, et la caractérisation complète des défauts devrait permettre à terme de développer des modèles plus quantitatifs. / During this thesis, we first developed an experimental set-up to measure contact angle dynamics with a record precision of 0.01° over 7 decades of velocity of the triple line, a range never before attained. For the first time, numerically solving the lubrication equations has allowed us to deduce the contact angle at the microscopic scale from these macroscopic measurements, and thus enabled the multi-scale hydrodynamic problem to be disentangled from the physics of the contact line at small scales. With these tools we have shown that the dynamics can be completely piloted by a pseudo-brush -a nanometric layer of polymers-, producing the lowest ever reported hysteresis (<0.07°!) and giving rise to a huge source of dissipation originating from the viscoelasticity of the coating. This study points the way towards nano-rheology, to probe extremely fast dynamics (~100 ns) of polymers confined at the nano-scale. Thanks to a fruitful collaborative work, we then developed a model that provides a single quantitative framework to account for hydrodynamic dissipation, hysteresis and thermal activation. Finally, a great deal of effort has been made to produce nano-defects whose size, shape and density are controlled. The dynamics appears to be insensitive to this scale of disorder, and the presence of defects is observed to only modify the hysteresis. These results have been interpreted semi-quantitatively with scaling laws, and we expect that the complete characterization of the defects should eventually allow the development of more quantitative models.

Les tubes polymères, de PDMS ou de PVC, sont des matériaux hydrophobes polyvalents et peu couteux. Ils sont très largement utilisés dans l'industrie pour transférer des fluides plus ou moins complexes tels que de l'eau potable, des émulsions (e.g lait), des suspensions (e.g café), ou encore des solutions de molécules actives (e.g médicament). La plupart de ces applications mettent en jeux des écoulements intermittents répétés de liquide qui peuvent contaminer le matériau. Cette étude a pour but de mieux comprendre comment ces écoulements de fluides complexes entraînent la contamination des tubes. Nous étudions expérimentalement et théoriquement les régimes d'un segment de liquide de faible viscosité s'écoulant dans un tube en conditions de mouillage partiel. Deux processus sont en compétition : à cause de la vitesse élevée du segment de liquide, un film de liquide se forme à l'arrière du segment, alors qu'à cause de des conditions de mouillage partiel le film de liquide démouille. Nous montrons qu'au-delà de la limite en vitesse correspondant à la transition de mouillage dynamique qui est bien inférieure à la prédiction de Cox-Voinov, un régime précédemment inconnu avec un film épais, dont l'épaisseur dépend de la vitesse, est obtenu bien avant la formation classique d'un film de Landau-Levich-Derjaguin. Nos simulations numériques sont en partie en accord avec nos observations. / Polymer tubes, made of PDMS or PVC, are versatile, low cost, hydrophobic materials. They are heavily used in industry for transferring more or less complex fluids such as drinkable water, emulsions (e.g milk), suspensions (e.g coffee), or solution of active molecules (e.g pharmaceutics). Most of these applications involve repeated, intermittent flow of liquids which can lead to unwanted contamination. This study aims at better understanding the mechanisms of contamination for intermittent flow. We experimentally and theoretically investigate the flow regimes of low viscosity liquid slugs flowing down a vertical tube under partial wetting condition. Two processes are in competition: because of the large slug velocity, a liquid film tends to be created at the back of the slug whereas because of the partial wetting condition, the liquid film dewets. We investigate how this competition controls film deposition in hydrophobic tubes. We show that above the threshold velocity for dynamic wetting which is much lower than predicted by Cox-Voinov, a previously unknown regime is found where we observe a velocity dependent thick film well before the classical Landau-Levich-Derjaguin regime.