Les travaux présentés dans ce mémoire ont pour but de mieux comprendre les relations entre la microstructure des revêtements métalliques nanocristallisés et leurs propriétés électrochimiques et mécaniques. Les dépôts de nickel sont élaborés par électrodéposition en courant continu et en courant pulsé dans un bain au sulfamate de nickel avec des sels de haute pureté, sans additif afin de minimiser les risques de contamination. Une caractérisation précise des états métallurgiques développés est réalisée au moyen de diverses techniques (MEB, MET, DRX, AFM, EBSD, SIMS, GDOES) afin d’évaluer la microstructure à différentes échelles (taille de grain, texture, contraintes internes, type de joints de grains) et d’identifier les contaminants. Trois types de texture ont été développés, associés à différentes tailles d’hétérogénéités structurales allant du micromètre à quelques dizaines de nanomètres. Une loi dite “d’échelle” a été mise en évidence, permettant de corréler les résultats obtenus par les diverses méthodes d’analyse. L’affinement de la taille de grain se traduit par une augmentation de la contamination dans les dépôts et entraîne une augmentation de la microdureté. La loi de Hall-Petch est influencée par l’orientation cristallographique ce qui a pu être relié à la nature des joints de grains et à la contamination des revêtements. Une étude préliminaire de la réactivité électrochimique en milieu acide a montré le rôle marqué des effets de surface (contamination et rugosité de surface). La réalisation d’un polissage électrolytique sur les revêtements a permis d’étudier l’influence des paramètres métallurgiques (taille de grain, contamination, nature des joints de grains) sur la réactivité. Les courbes de polarisation dans le domaine anodique et dans le domaine cathodique ont été simulées à l’aide de modèles cinétiques. Les résultats obtenus suggèrent que les joints de grains ont un effet qui peut être activant ou désactivant suivant l’étape considérée, ces effets pouvant être atténués par la présence d’impuretés. Les modifications de propriétés mécaniques et électrochimiques des revêtements ne peuvent être attribuées à une diminution de la taille de grain seule. / The purpose of the work presented in this manuscript is to better understand the relations between the microstructure of nanocrystallized metal coatings and their electrochemical and mechanical properties. Nickel deposits are elaborated by electrodeposition using direct current and pulse current in a nickel sulphamate bath with salts of high purity and without additive, in order to minimize the risks of contamination. A precise characterization of the developed metallurgical states is carried out by means of various techniques (SEM, TEM, XRD, AFM, EBSD, SIMS, GDOES) in order to evaluate the microstructure on various scales (grain sizes, textures, internal stresses, type of grain boundaries) and to identify contaminants. Three types of texture were developed associated with various sizes of structural heterogeneities from about one micrometer to a few dozens of nanometers. A “scale” law, allowing to correlating the results obtained by the various methods of analysis was shown. The grain size refinement results in an increase of contamination in the deposits and involves an increase of microhardness. The Hall-Petch law is influenced by the crystallographic orientation which could be connected to the nature of grain boundaries and the contamination of the coatings. A preliminary study of the electrochemical reactivity in acidic media showed the marked role of the surface effects (contamination and roughness of surface). Electrolytic polishing of the coatings highlights the influence of the metallurgical parameters (grain size, contamination, nature of grains boundaries) on the reactivity. The polarization curves in anodic domain and cathodic domains were simulated using kinetic models. The obtained results suggest that grain boundaries can either activate or deactivate the electrochemical kinetics according to the considered stage, these effects being able to be constrained by the presence of impurities. The modifications of mechanical and electrochemical properties of the coatings cannot be ascribed to a reduction of the grain size alone.

Les conséquences liées à la présence de gradients thermiques sur le transfert de matière en milieu poreux sont encore aujourd’hui mal appréhendées, essentiellement en raison de la complexité induite par la présence de phénomènes couplés (thermodiffusion ou effet Soret). Le but de cette thèse est d’étudier et de comprendre l’influence que peut avoir un gradient thermique sur l’écoulement d’un mélange. L’objectif principal est de déterminer les coefficients effectifs modélisant les transferts de chaleur et de matière en milieux poreux, et en particulier le coefficient de thermodiffusion effectif. En utilisant la technique de changement d’échelle par prise de moyenne volumique nous avons développé un modèle macroscopique de dispersion incluant la thermodiffusion. Nous avons étudié en particulier l'influence du nombre de Péclet et de la conductivité thermique sur la thermodiffusion. Les résultats ont montré que pour de faibles nombres de Péclet, le nombre de Soret effectif en milieu poreux est le même que dans un milieu libre, et ne dépend pas du ratio de la conductivité thermique (solide/liquide). À l'inverse, en régime convectif, le nombre de Soret effectif diminue. Dans ce cas, un changement du ratio de conductivité changera le coefficient de thermodiffusion effectif. Les résultats théoriques ont montré également que, lors de la diffusion pure, même si la conductivité thermique effective dépend de la connectivité de la phase solide, le coefficient effectif de thermodiffusion est toujours constant et indépendant de la connectivité de la phase solide. Le modèle macroscopique obtenu par cette méthode est validé par comparaison avec des simulations numériques directes à l'échelle des pores. Un bon accord est observé entre les prédictions théoriques provenant de l'étude à l’échelle macroscopique et des simulations numériques au niveau de l’échelle de pores. Ceci démontre la validité du modèle théorique proposé. Pour vérifier et consolider ces résultats, un dispositif expérimental a été réalisé pour mesurer les coefficients de transfert en milieu libre et en milieu poreux. Dans cette partie, les nouveaux résultats expérimentaux sont obtenus avec un système du type « Two-Bulb apparatus ». La diffusion et la thermodiffusion des systèmes binaire hélium-azote et hélium-dioxide de carbone, à travers des échantillons cylindriques remplis de billes de différents diamètres et propriétés thermiques, sont mesurées à la pression atmosphérique. La porosité de chaque milieu a été déterminée par la construction d'une image 3D de l'échantillon par tomographie. Les concentrations sont déterminées par l'analyse en continu de la composition du mélange de gaz dans les ampoules à l’aide d’un catharomètre. La détermination des coefficients de diffusion et de thermodiffusion est réalisée par confrontation des relevés temporels des concentrations avec une solution analytique modélisant le transfert de matière entre deux ampoules. Les résultats sont en accord avec les résultats théoriques. Cela permet de conforter l’influence de la porosité des milieux poreux sur les mécanismes de diffusion et de thermodiffusion. / A multicomponent system, under nonisothermal condition, shows mass transfer with cross effects described by the thermodynamics of irreversible processes. The flow dynamics and convective patterns in mixtures are more complex than those of one-component fluids due to interplay between advection and mixing, solute diffusion, and thermal diffusion (or Soret effect). This can modify species concentrations of fluids crossing through a porous medium and leads to local accumulations. There are many important processes in nature and industry where thermal diffusion plays a crucial role. Thermal diffusion has various technical applications, such as isotope separation in liquid and gaseous mixtures, identification and separation of crude oil components, coating of metallic parts, etc. In porous media, the direct resolution of the convection-diffusion equations are practically impossible due to the complexity of the geometry; therefore the equations describing average concentrations, temperatures and velocities must be developed. They might be obtained using an up-scaling method, in which the complicated local situation (transport of energy by convection and diffusion at pore scale) is described at the macroscopic scale. At this level, heat and mass transfers can be characterized by effective tensors. The aim of this thesis is to study and understand the influence that can have a temperature gradient on the flow of a mixture. The main objective is to determine the effective coefficients modelling the heat and mass transfer in porous media, in particular the effective coefficient of thermodiffusion. To achieve this objective, we have used the volume averaging method to obtain the modelling equations that describes diffusion and thermodiffusion processes in a homogeneous porous medium. These results allow characterising the modifications induced by the thermodiffusion on mass transfer and the influence of the porous matrix properties on the thermodiffusion process. The obtained results show that the values of these coefficients in porous media are completely different from the one of the fluid mixture, and should be measured in realistic conditions, or evaluated with the theoretical technique developed in this study. Particularly, for low Péclet number (diffusive regime) the ratios of effective diffusion and thermodiffusion to their molecular coefficients are almost constant and equal to the inverse of the tortuosity coefficient of the porous matrix, while the effective thermal conductivity is varying by changing the solid conductivity. In the opposite, for high Péclet numbers (convective regime), the above mentioned ratios increase following a power law trend, and the effective thermodiffusion coefficient decreases. In this case, changing the solid thermal conductivity also changes the value of the effective thermodiffusion and thermal conductivity coefficients. Theoretical results showed also that, for pure diffusion, even if the effective thermal conductivity depends on the particle-particle contact, the effective thermal diffusion coefficient is always constant and independent of the connectivity of the solid phase. In order to validate the theory developed by the up-scaling technique, we have compared the results obtained from the homogenised model with a direct numerical simulation at the microscopic scale. These two problems have been solved using COMSOL Multiphysics, a commercial finite elements code. The results of comparison for different parameters show an excellent agreement between theoretical and numerical models. In all cases, the structure of the porous medium and the dynamics of the fluid have to be taken into account for the characterization of the mass transfer due to thermodiffusion. This is of great importance in the concentration evaluation in the porous medium, like in oil reservoirs, problems of pollution storages and soil pollution transport. Then to consolidate these theoretical results, new experimental results have been obtained with a two-bulb apparatus are presented. The diffusion and thermal diffusion of a helium-nitrogen and helium-carbon dioxide systems through cylindrical samples filled with spheres of different diameters and thermal properties have been measured at the atmospheric pressure. The porosity of each medium has been determined by construction of a 3D image of the sample made with an X-ray tomograph device. Concentrations are determined by a continuous analysing the gas mixture composition in the bulbs with a katharometer device. A transient-state method for coupled evaluation of thermal diffusion and Fick coefficients in two bulbs system has been proposed. The determination of diffusion and thermal diffusion coefficients is done by comparing the temporal experimental results with an analytical solution modelling the mass transfer between two bulbs. The results are in good agreement with theoretical results and emphasize the porosity of the medium influence on both diffusion and thermal diffusion process. The results also showed that the effective thermal diffusion coefficients are independent from thermal conductivity ratio and particle-particle touching.

Les structures planaires de tailles finies sont de plus en plus utilisées dans les applications des satellites et des radars. Deux grands types de ces structures sont les plus utilisés dans le domaine de la conception RF à savoir Les Surfaces Sélectives en Fréquence (FSS) et les Reflectarrays. Les FSSs sont un élément clé dans la conception de systèmes multifréquences. Elles sont utilisées comme filtre en fréquence, et trouvent des applications telles que les radômes, les réflecteurs pour antenne Cassegrain, etc. Les performances des FSSs sont généralement évaluées en faisant l'hypothèse d'une FSS de dimension infinie et périodique en utilisant les modes de Floquet, le temps de calcul étant alors réduit quasiment à celui de la cellule élémentaire. Plusieurs méthodes permettant la prise en compte de la taille finie des FSSs ont été développées. La méthode de Galerkin basée sur l'approche rigoureuse permet la prise en compte des interactions entre les différents éléments du réseau, mais cette technique ne fonctionne que pour les FSSs de petite taille, typiquement 3x3 éléments. Pour les grands réseaux, cette méthode n'est plus adaptée, car le temps de calcul et l'exigence en mémoire deviennent trop grands. Donc, une autre approche est utilisée, celle basée sur la décomposition spectrale en onde plane. Elle permet de considérer un réseau fini comme un réseau périodique infini, illuminé partiellement par une onde plane. Avec cette approche, des FSSs de grande taille sont simulées, mais elle ne permet pas dans la plupart des cas, de prendre en compte les couplages qui existent entre les différentes cellules du réseau, les effets de bord non plus. La simulation des FSSs par les méthodes numériques classiques basées sur une discrétisation spatiale (méthode des éléments finis, méthode des différences finies, méthode des moments) ou spectrale (méthodes modales) aboutit souvent à des matrices mal conditionnées, des problèmes de convergence numérique et/ou des temps de calcul excessifs. Pour éviter tous ces problèmes, une technique appelée technique par changements d'échelle tente de résoudre ces problèmes. Elle est basée sur le partitionnement de la géométrie du réseau en plusieurs sous-domaines imbriqués, définis à différents niveaux d'échelle du réseau. Le multi-pôle de changement d'échelle, appelé Scale-Changing Networks (SCN), modélise le couplage électromagnétique entre deux échelles successives. La cascade de ces multi-pôles de changement d'échelle, permet le calcul de la matrice d'impédance de surface de la structure complète et donc la modélisation globale du réseau. Ceci conduit à une réduction significative en termes de temps de calcul et d'espace mémoire par rapport aux méthodes numériques classiques. Comme le calcul des multi-pôles de changement d'échelle est mutuellement indépendant, les temps d'exécution peuvent encore être réduits de manière significative en parallélisant le calcul. La SCT permet donc de modéliser des FSSs Finies tout en prenant en compte le couplage entre les éléments adjacents du réseau. / The finite size planar structures are increasingly used in applications of satellite and radar. Two major types of these structures are the most used in the field of RF design ie Frequency Selective Surfaces (FSS) and the Reflectarrays. The FSSs are a key element in the design of multifrequency systems. They are used as frequency filter, and find applications such as radomes, reflector Cassegrain antenna, etc.. The performances of FSSs are generally evaluated by assuming an infinite dimensional FSS using periodic Floquet modes, the computation time is then reduced almost to that of the elementary cell. Several methods have been developed for taking into account the finite dimensions of arrays. For example the Galerkin method uses a rigorous element by element approach. With this method, the exact interactions between the elements are taken into account but this technique works only for small FSS, typically 3x3 elements. For larger surfaces, this method is no more adapted. The computation time and the memory requirement become too large. So another approach is used based on plane wave spectral decomposition. It allows considering the finite problem as a periodic infinite one locally illuminated. With this approach, large FSS are indeed simulated, but the exact interactions between the elements are not taken into account, the edge effects either. The simulation of FSS by conventional numerical methods based on spatial meshing (finite element method, finite difference, method of moments) or spectral (modal methods) often leads in the practice to poorly conditioned matrices, numerical convergence problems or/and excessive computation time. To avoid these problems, a new technique called Scale Changing Technique attempts to solve these problems. The SCT is based on the partition of discontinuity planes in multiple planar sub-domains of various scale levels. In each sub- omain the higher-order modes are used for the accurate representation of the electromagnetic field local variations while low-order modes are used for coupling the various scale levels. The electromagnetic coupling between scales is modelled by a Scale Changing Network (SCN). As the calculation of SCN is mutually independent, the execution time can still be significantly reduced by parallelizing the computation. With the SCT, we can simulate large finite FSS, taking into account the exact interactions between elements, while addressing the problem of excessive computation time and memory

Les traitements existants des métastases hépatiques du cancer colorectal montrent une efficacité insuffisante. Le projet GR5FU visait à améliorer cette efficacité et consistait à délivrer le 5-fluorouracile (5FU) dans le foie via son encapsulation dans des globules rouges (GR). Dans ce contexte, la modélisation visait à prédire la quantité de 5FU à encapsuler dans les GR pour atteindre une efficacité équivalente à celle du 5FU standard. Dans cette thèse, nous avons construit et implémenté un modèle mathématique multi-échelle qui relie l’injection du 5FU à son efficacité sur la croissance tumorale en intégrant sa pharmacocinétique et son mécanisme d’action intracellulaire. Des simulations de population de ce modèle, s’appuyant sur des paramètres de la littérature, nous ont permis (i) de reproduire des résultats cliniques montrant le pouvoir prédictif de l’enzyme Thymidylate Synthase (TS) et (ii) d’identifier deux prédicteurs potentiels de la réponse au 5FU à l’échelle d’une population virtuelle, en complément du niveau de TS : la vitesse de croissance tumorale et le métabolisme intracellulaire des pyrimidines. Nous avons également analysé, à l’aide de modèles à effets mixtes, (i) la croissance in vivo de la tumeur intra-hépatique VX2 sans traitement, tenant lieu de modèle animal de métastase hépatique, et (ii) la distribution plasmatique et hépatique du 5FU chez l’animal. Cette modélisation statistique nous a permis d’identifier les modèles décrivant des données expérimentales, d’estimer les paramètres de ces modèles et leur variabilité, et de générer une meilleure connaissance de la croissance de la tumeur VX2 et de la pharmacocinétique animale du 5FU, en particulier hépatique. Dans cette thèse, nous avons illustré comment l’intégration du métabolisme d’un médicament et de son mécanisme d’action dans un modèle global et la simulation de ce modèle à l’échelle d’une population virtuelle, constituent une approche prometteuse pour optimiser le développement d’hypothèses thérapeutiques innovantes en collaboration avec des expérimentateurs. / Existing treatments for liver metastases of colorectal cancer show a lack of efficacy. In order to improve the prognosis of patients, the GR5FU project has been implemented. It consisted in delivering the drug 5-fluorouracil (5FU) in the liver via its encapsulation in red blood cells (RBC) to increase its efficacy / toxicity ratio. In this context, the modeling aimed at predicting the amount of 5FU to encapsulate in RBC to achieve an efficacy equivalent to standard 5FU. In this thesis, we have created and implemented a multiscale mathematical model that links the injection of 5FU to its efficacy on tumor growth by integrating its pharmacokinetics and mechanism of intracellular action. Population simulations of this model, using parameters from the literature, allowed us (i) to reproduce clinical results showing the predictive power of TS enzyme level and (ii) to identify two potential predictors of response to 5FU at the level of a population of virtual patients, in addition to TS level. We also analyzed, using mixed effects models, (i) the in vivo growth of intrahepatic VX2 tumor without treatment, serving as an animal model of liver metastasis, and (ii) the distribution of 5FU in the animal’s organism. This statistical modelization enabled us to identify the models describing experimental data, to estimate the parameters of these models and their variability, and generate a better knowledge of VX2 tumor growth and animal 5FU pharmacokinetics. In this thesis, we illustrated how the integration of drug metabolism and its mechanism of action in a global model and the simulation of this model at the scale of a virtual population, form a promising approach to optimize the development of innovative therapeutic hypotheses in collaboration with experimentalists.

Les structures en béton des centrales nucléaires peuvent être soumises à des contraintes thermo- hydriques modérées, caractérisées par des températures de l’ordre de la centaine de degrés aussi bien en conditions de service qu’accidentelles. Ces contraintes peuvent être à l’origine de désordres importants notamment la fissuration qui a pour effet d’accélérer les transferts hydriques dans la structure. Dans le cadre de l’étude de la durabilité de ces structures, le modèle THMs a été développé au Laboratoire d’Etude du Comportement des Bétons et des Argiles (LECBA) du CEA Saclay pour simuler le comportement du béton face à des sollicitations couplées thermo-hydro-mécaniques. Dans cette thèse on s’est intéressé à l’amélioration dans le modèle THMs d’une part de l’estimation des paramètres mécaniques et hydromécaniques du matériau en conditions partiellement saturées et en présence de fissuration et d’autre part de la description de la fissuration. La première partie a été consacrée à la mise au point d’un modèle basé sur une description multi-échelle de la microstructure des matériaux cimentaires, en partant de l’échelle des principaux hydrates (portlandite, ettringite, C-S-H, etc.) jusqu’à l’échelle macroscopique du matériau fissuré. Les paramètres investigués sont obtenus à chaque échelle de la description par des techniques d’homogénéisation analytiques. Dans la seconde partie on s’est attaché à décrire numériquement de façon précise la fissuration notamment en termes d’ouverture, de localisation et de propagation. Pour cela une méthode de réanalyse éléments finis/éléments discrets a été proposée et validée sur différents cas-test de chargement mécanique. Enfin la procédure a été mise en œuvre dans le cas d’un mur chauffé et une méthode de recalcul de la perméabilité a été proposée permettant de montrer l’intérêt de la prise en compte de l’anisotropie du tenseur de perméabilité lorsqu’on s’intéresse à l’étude des transferts de masse dans une structure en béton fissurée. Mots clés : matériaux cimentaires, homogénéisation, modélisation multi-échelle, microfissures, éléments discrets, éléments finis, chargements thermo-hydro-mécaniques. / The concrete structures of nuclear power plants can be subjected to moderate thermo-hydric loadings characterized by temperatures of the order of hundred of degrees in service conditions as well as in accidental ones. These loadings can be at the origin of important disorders, in particular cracking which accelerate hydric transfers in the structure. In the framework of the study of durability of these structures, a coupled thermo-hydro-mechanical model denoted THMs has been developed at Laboratoire d’Etude du Comportement des Bétons et des Argiles (LECBA) of CEA Saclay in order to perform simulations of the concrete behavior submitted to such loadings. In this work, we focus on the improvement in the model THMs in one hand of the assessment of the mechanical and hydromechanical parameters of the unsaturated microcracked material and in the other hand of the description of cracking in terms of opening and propagation. The first part is devoted to the development of a model based on a multi-scale description of cement-based materials starting from the scale of the main hydrated products (portlandite, ettringite, C-S-H etc.) to the macroscopic scale of the cracked material. The investigated parameters are obtained at each scale of the description by applying analytical homogenization techniques. The second part concerns a fine numerical description of cracking. To this end, we choose to use combined finite element and discrete element methods. This procedure is presented and illustrated through a series of mechanical tests in order to show the feasibility of the method and to proceed to its validation. Finally, we apply the procedure to a heated wall and the proposed method for estimating the permeability shows the interest to take into account an anisotropic permeability tensor when dealing with mass transfers in cracked concrete structures. Keywords : cement-based materials, homogenization, multi-scale modelling, microcracks, discrete elements, finite elements, thermo-hydro-mechanical loadings.

Les travaux s’inscrivent dans le cadre de la protection contre la propagation d’incendie. On distingue les protections actives,regroupant l’ensemble des actions allant de la détection d’un incendie à l’intervention des secours, des protections passivesparties intégrantes de la structure des bâtiments. Ces protections peuvent être appliquées directement sur les structures à protéger par projection, ou venir les recouvrir au moyen de panneaux plus ou moins épais assemblés. L’assemblage de panneaux permet également de former des conduits de ventilation ou de désenfumage. Les travaux entrepris portent sur la caractérisation du comportement de matériaux minéraux dédiés à la construction sous chargement thermique sévère. Le cas de liants hydratés homogènes fortement perméables est particulièrement étudié et les matériaux à base de sulfate de calcium en est l’illustration. En effet, la faible conductivité thermique et la capacité de chaleur latente du plâtre représentent des critères importantspour limiter dans le temps les transferts thermiques. Cependant, son utilisation est limitée par ses faibles propriétésmécaniques. Afin d’identifier et de comprendre les différents mécanismes entrant en jeu lors d’une élévation de température de type incendie, une caractérisation multi-échelle a été développée sur des matériaux à base de gypse. Les travaux sont réalisés avec un plâtre pris fabriqué à partir d’un hémihydrate β naturel gâché à l’eau. A la micro-échelle, la composition du produit de base et ses propriétés thermiques ont été étudiées. Une attention particulière a été portée à lidentification des cinétiques de changements de phases. A la méso-échelle, une caractérisation mécanique et structurale est réalisée à température ambiante. Des essais thermogravimétriques sont également développés : (i) sur des échantillons cylindriques en condition isotherme, ce qui permet d’y associer une analyse dilatométrique et une caractérisation après refroidissement des résistances mécaniques et de la porosité ; (ii) sur des échantillons sphériques, à rampe de chauffe imposée, pour étudier les cinétiques de transferts pour une chauffe isotrope. Le rôle de la micro-échelle est mis en avant pour chaque configuration.A la macro-échelle, nous travaillons avec des panneaux plans dont une des faces est sollicitée thermiquement par élévationde température normalisée : ISO 834. La configuration d’étudeest horizontale. Une caractérisation du comportementthermique, hydrique, chimique, structurale et mécanique est alors mise en oeuvre. L’analyse du comportement espacetempspermet de distinguer l’influence de la température dansl’avancement de la déshydratation mais également le rôle desvitesses de chauffe et de la micro-échelle. Ces travaux se terminent par la caractérisation multi-échelle de mélanges plâtre-fumée de silice. Ces formulations permettent notamment d’améliorer la tenue du matériau à haute température et ainsi de prolonger la durée de protection / The presented works is part of the study of protection against fire propagation. Two kinds of protections are distinguished : active protection, from detection to help the interventions of the firemen and passive protection. Passive protection is directly linked to the building structure. This protection can be directly applied to the structures to protect by projection or can be used under panel-forms to recover them. The layout of those panels can constitute ventilation ducts and smoke extraction ducts. Present research works focuses on the characterisation of the behaviour of mineral materials dedicated to the construction under severe thermal load. Homogeneous hydrated and highly permeable binders are particularly studied like material based on calcium sulphate. Indeed, the low thermal conductivity and the capacity of latent heat of the plaster are important criteria to delay the thermal transfers. However, its use is limited due to its low mechanical properties. To identify and understand mechanisms involved during a fire event, a multi-scale characterisation is developed with the use of gypsum-based materials. Works have been undertaken with gypsum, prepared from a natural β-hemihydrate mixed with water. At micro-scale, the composition of raw material and its thermal properties are studied. A particular attention was carried out the identification of the kinetics of phases transitions. At meso-scale, mechanical and structural characterisations are carried out at room temperature. Thermo-gravimetric tests are also developed: i) on cylindrical samples under isothermal condition. Shrinkage properties are analysed and, after cooling, a characterisation of the mechanical resistances and the porosity are carried out; ii) on spherical samples, with imposed heating rate, to study the transfer kinetics under isotropic temperature increase. The contribution of micro-scale is highlighted for each configuration. At macro-scale, investigations are done with plasterboard from which one face is exposed to a normalized temperature rise (ISO 834). The retained configuration is horizontal. The behaviour is described by a combined study of thermal, hydric, chemical, structural and mechanical properties. The space-time behaviour analysis allows distinguishing the influence of the temperature on the dehydration progress but also the influence of the heating rate and the micro-scale. The last part is dedicated to a multi-scale characterisation of plaster and silica fume mixtures. Those formulations allow in particular to improve the fire behaviour of the material and so to extend the duration of protection

La propagation d'un front de réaction-diffusion est étudiée expérimentalement dans un écoulement cellulaire multiéchelle. Le front est produit par réaction autocatalytique en solution. L'écoulement est réalisé en géométrie de Hele-Shaw par électroconvection, son caractère multiéchelle étant réalisé par l'action combinée de deux nappes d'aimants d'échelles différentes. La géométrie du front et sa vitesse moyenne de propagation sont déterminées pour une large gamme d'intensité des vortex de chaque échelle. Elles sont confortées par une simulation numérique de l'avancée du domaine brulé dans le domaine frais. L'effet de la nature multiéchelle de l'écoulement sur la vitesse moyenne du front est compris par une méthode de renormalisation dont la validation est fournie par l'obtention d'un courbe maitresse pour l'ensemble des données. / The propagation of a reaction-diffusion front is experimentally studied in a multi-scale cellular flow. The front is produced by an autocatalytic chemical reaction in an aqueous solution. The flow is generated by electroconvection and its multi-scale nature is induced by overlaying magnets of different scales. This enables an independent tune of the flow intensity at each scale. The geometry and the mean velocity of the front have been determined over a large range of scale intensities. These features are confirmed by a numerical simulation based on a burnt and fresh domain dynamics, the burnt domain expanding across the fresh one. The effect of the multi-scale nature of the flow on the mean front velocity is recovered by a renormalisation method validated by a collapse of the data onto a single curve.

Ce projet de thèse, dans le cadre d’une collaboration entre le LIMOS et le LPC, s’inscrit dans une démarche de recherche permettant la mise en synergie des domaines de la biologie, de la physique et de l’informatique par la proposition d’une démarche de simulation permettant la réalisation d’expériences in silico. Pour cela, nous nous proposons de développer une plateforme logicielle dédiée à la modélisation multiéchelle des systèmes biologiques qui pourra par la suite être interfacée avec les outils de simulation de physique des particules. Nous proposons également un modèle individu-centré de cellule biologique paramétrable à l’aide de données obtenues d’expériences in vitro. Nous présentons l’élaboration de cette plateforme et une démarche de validation de ses fonctionnalités à travers l’implémentation de modèles d’automates cellulaires de la littérature. Nous présentons ensuite la construction du modèle de cellule biologique en prenant le temps d’expliquer comment est pris en compte le système biologique, comment nous le modélisons puis comment nous paramétrons le modèle. Nous modélisons les processus internes de la cellule, dont les caractéristiques sont liées à l’information génétique qu’elle porte. Ce modèle de cellule permet de reproduire le comportement d’une cellule isolée, et à partir de là, d’un ensemble de cellules via l'automate. Le modèle est ensuite utilisé pour retrouver les courbes de croissance d'une population de bactéries Escherichia coli. Des valeurs de données de fluxomique ont été exploitées et ont permis la reproduction in silico des expériences in vitro dont elles étaient issues. / This PhD thesis project is part of a research program in the fields of biology, physics and computer science aiming to propose a simulation approach for performing experiments in silico. For this, we propose to develop a software platform dedicated to multi-scale modeling of biological systems that can be combined with particle physics simulation tools. We also propose a general individual-based model of biological cell in which data obtained from in vitro experiments can be used. We present the development of this platform and the validation process of its functionalities through the implementation of cellular automata from the literature. We then present the design of the biological cell model by giving the hypothesis we made, how we model and how we parameterize the model. Starting from a simple biological system, bacteria, observed in liquid culture, our model uses a multi-scale middle-out approach. We focus on the cell and we model internal processes, assuming that all their properties come from genetic information carried out by the cell’s genome. This model allows to consider the cell behavior, and then to obtain the behavior of a cell population. Data from fluxomic experiments have been used in this model to parameterize the biochemical processes. The results we obtain allow us to consider the model as validated as simulation results match the experimental data.

Les composites SiC/SiC pr´esentent d’excellentes propri´et´es thermom´ecaniques `a hautes temp´eratures. Ils apparaissent donc comme des candidats cr´edibles pour remplacer les alliages m´etalliques dans les zones chaudes de moteurs a´eronautiques civils afin d’en r´eduire l’impact environnemental. Comprendre et pr´evoir l’apparition des premiers endommagements constitue donc un enjeu industriel majeur. La d´emarche multi-´echelle propos´ee permet d’int´egrer dans des mod`eles num´eriques les sp´ecificit´es du mat´eriau. Elle s’articule autour d’une phase exp´erimentale de caract´erisation des endommagements et d’une phase de mod´elisation par ´el´ements finis aux ´echelles microscopique et m´esoscopique. Des essais in situ sous microscopes et sous micro-tomographie X (μCT) sont e↵ectu´es pour visualiser et quantifier les m´ecanismes d’endommagement `a des ´echelles compatibles avec les mod`eles num´eriques. Sur la base des observations exp´erimentales, des calculs d’endommagement sont r´ealis´es `a l’´echelle microscopique afin de simuler la fissuration transverse des torons. Des essais virtuels permettent alors d’identifier des lois d’endommagement `a l’´echelle sup´erieure et de mod´eliser l’apparition des premi`eres fissures dans des textures tiss´ees 3D `a l’´echelle m´esoscopique. Cela permet de mettre en ´evidence les liens entre l’organisation du mat´eriau aux di↵´erentes ´echelles et l’initiation des premiers endommagements. Des confrontations essais/calculs sont finalement propos´ees, en comparant notamment les sites d’amor¸cage des endommagements observ´es exp´erimentalement lors des essais in situ sous μCT avec ceux pr´edits par les simulations. / SiC/SiC composites display excellent thermomechanical properties at high temperatures. They appear as promising candidates to replace metallic alloys in hot parts of aircraft engines to reduce their environmental impact. Thus, to understand and to predict the onset of damage in such materials is critical. An integrated multi-scale approach is developed to construct numerical models that integrate the specificities of the material at the di↵erent relevant scales. This work is twofold : an experimental characterization of the damage, and finite element modeling at the microscopic and mesoscopic scales. In situ tensile tests are carried out under microscopes and X-ray micro-tomography (μCT). Images are analyzed to visualize and quantify the damage mechanisms at scales consistent with the numerical models. Based on these observations, damage calculations are performed at the microscopic scale to simulate the transverse yarns cracking. Virtual tests are then used to identify damage laws at the upper scale and to simulate the first cracks in 3D woven composites at the mesoscopic scale. Through these simulations, we highlight the links between the organization of the material at di↵erent scales and the initiation of the damages. Comparisons between experiments and calculations are finally performed. In particular, the predicted damage events are compared to those obtained experimentally on the same specimen during in situ μCT tensile tests.

Les outillages de mise en forme en acier martensitique de type AISI H11 sont des pièces critiques dont le comportement en service est étroitement lié à leurs structures internes et à leur évolution. Les conditions des sollicitations lors de la mise en oeuvre du procédé est souvent à l'origine de modifications microstructurales en surface, à savoir la morphologie des lattes de martensite, les orientations cristallographiques, l'état d'écrouissage interne ou encore le profil de surface. Ces aspects peuvent éventuellement altérer les performances mécaniques de l'acier AISI H11. Afin d'appréhender et d'optimiser le comportement mécanique de celui-ci, une approche multi-échelle est mise en oeuvre dans ce travail. Celle-ci s'articule autour d'une investigation expérimentale et d'un traitement numérique. L'étude expérimentale s'attache à reproduire, à l'échelle du laboratoire, des surfaces équivalentes à celles issues lors des procédés de mise en oeuvre des outillages. Des techniques de caractérisation spécifiques, à savoir le MEB, l'EBSD, la nanoindentation ou encore l'altimétrie permettent de mettre en évidence un gradient de la stéréologie du matériau en surface et sous-surface. Les hétérogénéités locales induites concernent la morphologie des lattes de martensite, les orientations cristallographiques, l'état d'écrouissage interne mais également le profil de surface. Des essais mécaniques in-situ associés à la technique de corrélation d'images numériques sont réalisés pour des chargements monotones quasi-statiques et cycliques de type traction-traction. Une investigation des champs mécaniques locaux en surface est ainsi effectuée, elle permet d'analyser les schémas de localisations des déformations non linéaires liés aux artéfacts stéréologiques. Le traitement numérique s'intéresse à une modélisation multi-échelle, et plus particulièrement à des calculs par la méthode des éléments finis sur des microstructures virtuelles générées par tesselations de Voronoï. Celles-ci sont effectuées de manière à reproduire les structures martensitiques et considèrent des relations d'orientations spécifiques (de type Kurdjumov-Sachs) à l'issue du traitement thermique entre les lattes de martensite et le grain austénitique parent. Les équations constitutives du modèle de plasticité cristalline (élasto-viscoplastique) de Méric-Cailletaud sont implantées dans le code de calcul par éléments finis Abaqus dans le cadre de l'hypothèse des petites perturbations (HPP) et de la théorie des transformations finies. La formulation du modèle dans le contexte de la théorie des transformations finies est effectuée dans le cadre d'une description spatiale où la notion de dérivée objective est considérée. Celle-ci consiste en celle d'Oldroyd ou de Truesdell de manière à ce qu'une telle formulation soit équivalente à une description lagrangienne. Le traitement numérique a permis de reproduire de manière qualitative les schémas de localisation en surface mise en évidence lors de l'investigation expérimentale. L'influence des divers paramètres stéréologiques, évoqués ci-dessus, sur les champs mécaniques locaux a été analysée. De par cette approche, il a été possible de mettre en évidence certains mécanismes élémentaires, notamment les effets d'interaction et de surface. Enfin, il a été constaté que la prise en compte des rotations des réseaux cristallins par la théorie des transformations finies permet de relâcher certaines zones de localisation des champs mécaniques autour d'artéfacts stéréologiques. / AISI H11 martensitic tool steels are critical mechanical components that behaviour during service is drastically linked to their internal structures and their possible evolution. Their manufacture processes are often at the origin of microstructural changes at the surface, namely the morphology of martensitic laths, the crystallographic orientations, the internal hardening state and the surface profile These aspects can potentially alter the mechanical performance of AISI H11 martensitic steel. In order to get better insight into and optimize its mechanical behaviour, a multi-scale approach involving an experimental investigation and a numerical treatment is taken in this work.The experimental investigation focuses to reproduce, at the laboratory scale, equivalent surfaces to those resulting from tool steels manufacture processes. Specific characterization techniques, namely SEM, EBSD, nanoindentation and altimetry enable to highlight a stereology gradient of the material in surface and sub-surface. The induced local heterogeneities consist in morphology of martensitic laths and crystallographic orientations, internal hardening state and surface profile. In-situ mechanical tests with digital image correlation technique (DIC) are carried out for monotonous quasi-static and tension-tension cyclic loads. An investigation of the local mechanical fields at the surface is thus performed and allows to analyze the localizations schemes of nonlinear strains which are related to stereological artifacts.The numerical treatment is focused on a multi-scale modelling, and more particularly on finite element calculations on virtual microstructures which are generated by Voronoi tesselations. The latters are carried out such that to reproduce martensitic structures and consider a specific orientation relationship between martensitic laths and parent austenitic grains (i.e. Kurdjumov-Sachs) after the heat treatment. The constitutive equations of the (elasto-viscoplastic) crystal plasticity of Méric-Cailletaud are implemented in the finite element code Abaqus in the context of the small strain assumption and the finite strain theory. The formulation of the model in the context of finite strain theory is is given a spatial description where the notion of objective derivative, namely the so called one of Oldroyd or Truesdell, is used in such a way that such formulation is equivalent to a Lagrangian description.The numerical treatment has allowed to qualitatively reproduce the localization patterns at the surface which have been highlighted in the experimental investigation. The influence of the different stereological parameters mentioned above on the local mechanical fields was analyzed. By this approach, it was possible to highlight some elementary mechanisms including interaction and surface effects. Finally, it was found that the inclusion of lattice rotations via the theory of finite strain allows to release certain areas of mechanical fields localization that are related to stereological artifacts.