Orientador: Alexandre Luiz Souto Borges / Coorientador: Artur José Monteiro Valente / Banca: Bruno Vinícius Manzolli Rodrigues / Banca: Fernanda Alves Feitosa / Banca: Lafayette Nogueira Júnior / Banca: Eduardo Shigueyuki Uemura / Resumo: Os atuais avanços no desenvolvimento de biomateriais caminham para 2 áreas promissoras: a de regeneração tecidual e a de entrega controlada de fármacos. Assim, o presente estudo objetivou a síntese e caracterização de diferentes matrizes (fibras e hidrogel) à base de quitosana, a fim de se obter materiais biomiméticos para atuação em ambas áreas. Para regeneração, delineou-se a síntese de um arcabouço de fibras de quitosana com e sem cristais de nanohidroxiapatita onde, para isso, foram eletrofiadas soluções de quitosana (Ch) e de quitosana com nanohidroxiapatita (ChHa). Os espécimes de Ch apresentaram maior homogeneidade e maior diâmetro médio de fibras (690 ± 102 nm) que ChHa (358 ± 49 nm). No teste de viabilidade celular e na atividade da fosfatase alcalina não houve diferença estatística entre os grupos experimentais (Ch e ChHa), porém ambos diferiram do grupo controle (p < 0,001). Para o âmbito de liberação de fármacos, sintetizou-se, pela técnica de emulsão, dois tipos de hidrogéis: o primeiro, uma mistura da fase aquosa da solução de Ch (1 mL) e da solução de DNA (1 mL) (1:1) e o segundo, mistura da fase aquosa da solução de Ch (1 mL) e solução de Pectina (1 mL) (1:1). Ambas misturas foram realizadas em álcool benzílico (5 mL) com instrumento de dispersão de alto desempenho (31-34000 rpm min-1 por 5 min). Após a obtenção dos géis, 20mg de cada grupo foram imersos em uma solução aquosa de Própolis Verde (PV), na concentração de 70 μg/mL por 2 h e a cinética de liberação... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Current advances in biomaterial development are moving to 2 promising areas: tissue regeneration and controlled drug delivery. Thus, the present study aimed the synthesis and characterization of different matrices (fibers and hydrogel) based on chitosan, in order to obtain biomimetic materials for performance in both areas. For regeneration, the synthesis of a scaffold of chitosan fibers with and without nanohydroxyapatite crystals was delineated, where chitosan (Ch) and chitosan with hydroxyapatite (ChHa) solutions were electrospun. Ch specimens presented higher homogeneity and larger mean fiber diameter (690±102nm) than ChHa (358 ± 49nm). In the cell viability test and alkaline phosphatase activity there was no statistical difference between the experimental groups. (Ch and ChHa), but both differed from the control group (p < 0,001). For the drug release scope, two types of hydrogels were synthesized by the emulsion technique: the first, a mixture of the aqueous phase of Ch solution (1 mL) and DNA solution (1 mL) (1:1) and the second, mixture of the aqueous phase of the Ch solution (1mL) and Pectin solution (1 mL) (1:1). Both mixtures were performed in benzyl alcohol (5 mL) with high performance dispersion instrument (31-34000 rpm min-1 for 5 min). After obtaining the gels, 20mg from each group were immersed in an aqueous solution of Propolis Green (PV), at a concentration of 70 µg/mL for 2 h and the release kinetics of PV were analyzed at 25 and 37oC in water and artificial saliva. The obtained specimens were lyophilized and then physically-chemically characterized. The presence of pectin and DNA was confirmed by FTIR. PV sorption induced a significant modification of the gel surface. A phase separation was found between chitosan and DNA. Encapsulation efficiency did not change significantly between 25 and 37oC. The release kinetics in water or saliva presented a two-step mechanism. And the biological results... / Doutor

La tecnología de la electrohilatura, mediante la que se obtienen filamentos de polímero utilizando una fuerza electrostática, a partir de la disolución de polímero cargado eléctricamente, se ha convertido en los últimos años en la tecnología más popular para la obtención de velos de nanofibras, habiéndose desarrollado dispositivos capaces de obtener de forma contínua y a escala industrial dichos velos, para ser utilizados en aplicaciones tan diversas como son la filtración, defensa y seguridad, electrónica y medicina, entre otras. Estos materiales catalogados estructuralmente de nanométricos, se caracterizan por ser materiales contínuos, porosos y de gran relación superficie/volumen, al estar conformados por un enmarañado homogéneo de fibras de diámetros nanométricos. Desde el punto de vista de la absorción acústica, estos materiales presentan un fuerte potencial como elementos resonadores a bajas frecuencias y absorbentes acústicos convencionales, capaces de actuar en todo el rango de frecuencias de interés para la acústica arquitectónica. En este trabajo se pretende optimizar el proceso de obtención de los velos de nanofibras de alcohol de polivinilo, (PVA) sobre substratos textiles de polipropileno no tejido, haciendo uso de la tecnología de la electrohilatura, para posteriormente ser caracterizados acústicamente, con el fin de conocer la capacidad de mejora que aportan a los absorbentes acústicos convencionales base-textil, en edificación y en la industria de la automoción y aeroespacial, teniendo en cuenta que la contribución en peso y espesor al conjunto resulta despreciable. Para todo ello, será necesario el uso de técnicas instrumentales que permitan analizar las propiedades superficiales del substrato colector del velo de nanofibras, como la medición de los ángulos de contacto o la medición de la conductividad eléctrica superficial. También será necesaria una serie de técnicas instrumentales que permitan caracterizar la disolución percursora de los velos de / Blanes Company, M. (2011). Obtención de velos de nanofibras de alcohol de polivinilo (PVA) sobre substratos textiles, con aplicaciones como absorbentes acústicos [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/11401

A síntese de Fischer-Tropsch é um processo de conversão do gás de síntese (CO + H2) em hidrocarbonetos de cadeias longas. Os catalisadores clássicos para a hidrogenação do CO são, principalmente, o Fe e o Co suportados em diferentes óxidos. O desempenho catalítico do catalisador é influenciado pelo tamanho, dispersão e grau de redução das partículas metálicas. Estudos recentes mostram uma promissora aplicação de materiais à base de nanofibras de carbono na catálise heterogênea. Estes materiais apresentam algumas vantagens em relação aos suportes catalíticos tradicionais, tais como: uma baixa interação metal-suporte, elevada área superficial, ausência de poros fechados, alta condutividade térmica, elevada inércia química e hidrofobicidade. Neste trabalho foram fabricados suportes catalíticos macroscópicos à base de nanofibras de carbono, empregando o método de vapor deposição, a partir da decomposição do etano. Os catalisadores foram preparados pela impregnação incipiente do Co e de promotores na superfície do suporte. Foram empregados os metais nobres, Ir, Pt e Ru, como promotores catalíticos, com o objetivo de incrementar a redutibilidade e a atividade do catalisador. Todos os catalisadores foram caracterizados por Quimissorção de CO, Fisissorção de N2, Redução a Temperatura Programada (TPR), Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios X (XPS) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Os catalisadores foram, então, testados na síntese de Fischer-Tropsch, utilizando um reator de leito fixo e fluxo contínuo, com análise simultânea dos produtos gasosos e controle sistemático da temperatura, pressão e vazão dos reagentes. Finalmente, foram analisados os produtos líquidos obtidos na reação com objetivo de conhecer a influência dos promotores na seletividade dos hidrocarbonetos formados. / Fischer-Tropsch synthesis is a process of converting the syngas (CO + H2) to long-chain hydrocarbons. The traditional catalysts for the CO hydrogenation are Fe and Co supported on different oxides. Catalytic performance of the catalyst is influenced by size, dispersion and degree of reduction of metal particles. Recent studies show a promising application of materials based on carbon nanofibers in heterogeneous catalysis. These materials have some advantages compared to traditional catalyst supports, such as a low metal support interaction, high surface area, no closed pores, high thermal conductivity, high chemical resistance, and hydrophobicity. In this work, based on macroscopic carbon nanofiber catalyst supports have been manufactured by employing the method of chemical vapor deposition from ethane decomposition. Catalysts were prepared by incipient wetness impregnation of Co and promoters on the support surface. Noble metals, Ir, Pt and Ru were used as catalytic promoters, with the aim of increasing the reductibility and catalyst activity. All catalysts were characterized by CO Chemisorption, N2 Physisorption, Temperature Programmed Reduction (TPR), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), and Transmission Electron Microscopy (TEM). The catalysts were then tested in the Fischer-Tropsch synthesis using a fixed bed reactor, continuous flow, with simultaneous analysis of gaseous products and systematic temperature control, pressure, and flow rate of the reactants. Finally, the liquid products obtained in the reaction were analyzed in order to determine the influence of promoters on the selectivity of hydrocarbons formed.

Neste trabalho a celulose extraída do bagaço de cana-de-açúcar foi convertida para triacetato de celulose que foi utilizado na produção de nanomembranas obtidas através da técnica de eletrofiação. O acetato de celulose foi preparado adicionando-se 100 mL de ácido acético, 1 mL de ácido sulfúrico e 67 mL de anidrido acético para 1g de celulose do bagaço de cana deaçúcar. Foi obtido um rendimento de cerca de 1,3g do produto para cada 1g de bagaço utilizado no processo. O triacetato de celulose produzido foi caracterizado por meio de Análise de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). Os resultados mostraram um conjunto de bandas de baixa intensidade na região 3700 a 3100, uma banda intensa em 1750 cm-1 e uma banda intensa em 1230 cm-1. O grau de substituição foi de 2,8. Os resultados da Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) para a celulose comercial (Sigma®) apresentou dois picos endotérmico a 200ºC e 320ºC e um pico exotérmico a 340ºC, e a celulose do bagaço de cana-de-açúcar mostrou um pico endotérmico a 190ºC. O acetato de celulose comercial (Sigma®) apresentou dois picos endotérmicos a 185ºC e a 240ºC e o triacetato de celulose do bagaço de cana-de-açúcar mostrou quatro picos endotérmicos a 170ºC, 240ºC, 300ºC e 370ºC, respectivamente. As nanomembranas de triacetato de celulose foram produzidas utilizando-se várias soluções poliméricas, a solução polimérica mais adequada ao processo foi Acetona/Dimetilformamida (DMF 85:15 m/m) a 15% de triacetato de celulose 70/30 m/m Sigma®/Bagaço. Durante o processo de eletrofiação foram testadas as seguintes condições: voltagem (25 KV), fluxo (2-4 mL/h) e distância de (7-12 cm). As nanomembranas foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV); citotoxicidade onde os resultados obtidos indicando a biocompatibilidade das nanomembranas eletrofiadas; absorção de água, na faixa de 150% a 350% e perda de massa na faixa de 9% a 28%. Neste trabalho também foi realizado o estudo da incorporação da enzima bromelina, visando agregar propriedades cicatrizantes e anti-inflamatórias às nanomembrana e assim possibilitando sua futura utilização no tratamento de feridas, traumas, queimaduras, entre outros. Os melhores resultados na condição em recuperação de atividade enzimática foram de 67,5 / In this work, the cellulose extracted from sugarcane bagasse was converted to cellulose triacetate which was used in the production of nanomembranes obtained by electrospinning technique. The cellulose acetate was prepared by adding 100 mL of acetic acid, 1 mL of sulfuric acid and 67 mL of acetic anhydride to 1 g of cellulose pulp from sugar cane. A yield of about 1.3 g of product per gram of bagasse used in the process was obtained. The cellulose triacetate produced was characterized by analysis of Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). The results show a set of low intensity bands in the region 3700 - 3100, an intense band at 1750 cm-1 and an intense band at 1230 cm-1. The degree of substitution calculated was 2.8. The results of Differential Scanning Calorimetry (DSC) of the commercial cellulose (Sigma®), presented two endothermic peaks at 200ºC, 320ºC and an exothermic peak at 340ºC, and the cellulose from sugarcane bagasse showed the endothermic peak at 190ºC. The commercial cellulose acetate (Sigma®) showed two endothermic peak 185ºC to 240°C and cellulose triacetate from sugarcane bagasse showed four endothermic peaks at 170°C, 240°C, 300°C and 370ºC respectively. The nanomembranes of cellulose triacetate were produced using some polymeric solutions, the polymeric solutions most appropriated was acetone/ dimethylformamide (DMF 85:15 w / w) to 15% cellulose triacetate, cellulose 70/30 w / w Sigma® / Bagasse. During the electrospinning process the following conditions were tested: voltage (25 kV), flow rate (2 - 4 mL/h) and distance (7 - 12 cm). The nanomembranes were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM); cytotoxicity the results indicate the biocompatibility of the electrospinning nanomembranes; and water absorption, yielding values between 150 and 350% mass loss and to values between 9 and 28%. In this study it was the incorporation of the enzyme bromelain, in order to add healing and anti-inflammatory properties to nanomembrane was also performed and thus allowing their future use in the treatment of wounds, traumas, burns, among others. Provided the best results in recovery of enzyme activity was about 67.5

O objetivo do presente estudo foi agregar valor a fibras de sisal, a dois dos componentes principais de fibras lignocelulósicas (celulose e lignina) e a PET reciclado, via produção de materiais com elevado valor agregado. Neste contexto, foram investigadas condições que levassem a mats constituídos por nanofibras/fibras ultrafinas, alinhadas (coletor rotativo) e não alinhadas (coletor estático), a partir da eletrofiação de soluções contendo essas matérias-primas, combinadas ou não [PET/sisal, PET/celulose e/ou lignina, PET/CNC (combinado ou não com OM)], em TFA. Parâmetros de solução, como razão PET/componente da biomassa e tempo de dissolução, foram diversificados, assim como parâmetros de processo (taxa de vazão da solução e velocidade de rotação do coletor utilizado, por exemplo). Os resultados de DMA indicaram a influência positiva do alinhamento das fibras nos superiores valores de E\' [tanto para os mats de PET/sisal, quanto para os mats de PET/celulose e/ou lignina e PET/CNC (combinado ou não com OM)] e também foi possível observar que não houve uma influência significativa desse alinhamento na Tg do PET nestes materiais. Como exemplo, o valor de E\' (a 30 &deg;C) para o mat de fibras alinhadas, com razão de sisal/PET = 0,40 (S/PET0,40 &#8211; A dir), caracterizado na direção preferencial de alinhamento das fibras, foi superior (765,0 MPa), em comparação ao valor apresentado pelo mat de fibras orientadas aleatoriamente, de composição correspondente, S/PET0,40 (E&rsquo; = 358,0 &plusmn; 1,5 MPa). A molhabilidade dos mats foi intrinsicamente dependente da razão fibra de sisal/PET e variou de altamente hidrofóbico (PETref, ACA de 134&deg;), a super hidrofílico (S/PET0,40, ACA de 0&deg;). Observou-se que, as principais influências da presença de lignina foram na morfologia achatada das fibras e no aumento do alongamento na ruptura dos materiais, de aproximadamente 90%, comparativamente a PETref. A presença da celulose resultou principalmente em um elevado diâmetro médio das fibras (valores de até 365,9 &plusmn; 139,7 nm) e módulo de Young dos materiais (com valores de até 360,4 &plusmn; 41,5 MPa), comparativamente ao apresentado pelos mats contendo PET e este polímero combinado com lignina. Os resultados mostraram que os CNCs exerceram uma ação efetiva como agentes de reforço, principalmente nos mats constituídos por fibras orientadas aleatoriamente de PET, considerando as propriedades mecânicas apresentadas por esses materiais (como resistência à ruptura de 4,6 &plusmn; 0,5 MPa), em comparação ao mat PETref (resistência à ruptura = 1,8 &plusmn; 0,2 MPa). O OM atuou como agente compatibilizante entre o PET reciclado e os CNCs, principalmente com relação ao superior valor de módulo de Young de PET/OM/CNC (354,2 &plusmn; 46,1 MPa), em comparação ao valor apresentado por PET/CNC (19,9 &plusmn; 3,9 MPa). Assim, os objetivos do presente trabalho foram atingidos com a preparação via eletrofiação, até onde se tem conhecimento, pela primeira vez, de mats de fibras alinhadas e não alinhadas baseadas em biomassa lignocelulósica nativa e dois de seus principais constituintes (celulose e lignina). Os materiais preparados apresentam uma vasta gama de possíveis aplicações, como sistemas de filtração de ar, por exemplo. / The aim of the present investigation was to add value to sisal fibers, to two of the major components of lignocellulosic fibers (cellulose and lignin) and recycled PET via preparation of materials with high added value. In this context, conditions that lead to mats of nanofibers and ultrathin fibers were investigated, aligned (rotating drum collector) and nonaligned (stationary collector), via electrospinning of solutions containing these raw materials, combined or not {PET/sisal fiber, PET/cellulose and/or lignin, PET/CNC [combined or not with castor oil (CO)]} in TFA. Solution parameters such as the ratio of PET/biomass component and dissolution times were diverse, as well as process parameters (e.g. solution flow rate and rotational speed of the collector). The DMA results indicated the positive influence of fiber alignment on the higher storage modulus &#8211; E&rsquo; [for mats of PET/sisal, PET/cellulose and/or lignin and PET/CNC (combined or not with CO)] and it was also possible to observe no significant influence of fiber alignment on the Tg of PET for these mats. The value of E&rsquo; (at 30 &deg;C) for the aligned fibers mat with sisal/PET ratio = 0.40 (S/PET0.40 - A dir), characterized in the preferred direction of fiber alignment, was higher (765.0 MPa) when compared to the value presented by the randomly oriented fibers mat of the corresponding composition, S/PET0.40 (E&rsquo; = 358.0 &plusmn; 1.5 MPa). The wettability of the mats was intrinsically dependent on the sisal/PET fiber ratio and ranged from highly hydrophobic (PETref, ACA of 134°) to super hydrophilic (S/PET0.40, ACA of 0°). It was observed that the main influences of the presence of lignin was on the flat fibers morphology and on the increase of the elongation-at-break of the materials of approximately 90% compared to PETref. The presence of cellulose resulted mainly in a high average fiber diameter (values up to 365.9 &plusmn; 139.7 nm) and elastic modulus of the materials (values up to 360.4 &plusmn; 41.5 MPa) compared to the ones presented by mats containing PET and by this polymer combined with lignin. The results showed that the CNCs were efficient as reinforcing agents, especially in the mats composed of randomly oriented fibers of PET, considering the mechanical properties presented by these materials (such as ultimate tensile strength of 4.6 &plusmn; 0.5 MPa) compared to PETref mat (ultimate tensile strength = 1.8 &plusmn; 0.2 MPa). CO acted as a compatibilizing agent between recycled PET and CNCs, mainly regarding the superior elastic modulus value of PET/OM/CNC (354.2 &plusmn; 46.1 MPa) compared to PET/CNC mat (19.9 &plusmn; 3.9 MPa). Therefore, the goals of the present study were reached for the first time with the preparation of aligned and nonaligned fiber mats based on native lignocellulosic biomass and two of its main constituents (cellulose and lignin), to the best of our knowledge. The prepared materials have a wide range of possible applications, such as air filtration systems, for example.

Orientador: Mariselma Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2014

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Submitted by ANA CAROLINA DE OLIVEIRA SOUZA null (carol.odonto@yahoo.com.br) on 2016-03-30T18:03:40Z No. of bitstreams: 1 TESE DOUTORADO ANA CAROLINA SOUZA.pdf: 3241026 bytes, checksum: 2c360076e32b60dc4d62310a77a7e869 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2016-04-01T14:37:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 souza_aco_dr_sjc.pdf: 3241026 bytes, checksum: 2c360076e32b60dc4d62310a77a7e869 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-01T14:37:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 souza_aco_dr_sjc.pdf: 3241026 bytes, checksum: 2c360076e32b60dc4d62310a77a7e869 (MD5) Previous issue date: 2016-02-19 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento de cimentos resinosos experimentais reforçados com fibras de nylon (N6) e de nylon com nanotubos de carbono de parede múltipla (N6+CNT). A hipótese testada foi de que a distribuição das fibras seria capaz de melhorar as propriedades mecânicas dos compósitos, resultando em um efetivo reforço dos cimentos resinosos. As fibras foram produzidas pela técnica da eletrofiação para caracterização e para a imersão na matriz resinosa e posterior obtenção das partículas, utilizadas em quatro diferentes frações de massa (2,5; 5,0; 10,0 e 20,0%). Também foi preparado um grupo controle, sem adição de partículas e um grupo matriz, onde as partículas sem nanofibras foram utilizadas. Foram realizados os testes de resistência à flexão, módulo de elasticidade, contração de polimerização, grau de conversão e espessura do cimento. Também foi realizada a caracterização das fibras obtidas. Os resultados mostraram que todos os grupos apresentaram espessura de cimentação aceitáveis de acordo com a norma ISO 4049. As fibras de N6+CNT apresentaram distribuição bimodal, com fibras de maior diâmetro em relação as fibras de N6. As partículas de todos os grupos mostraram-se irregulares, aglomeradas e com grande variação de tamanho, entretanto as fibras de N6 +CNT mantiveram-se mais alinhadas, o que pode ter levado aos maiores valores de resistência, de maneira que as menores concentrações (2,5 e 5,0%) parecem ser mais favoráveis. O acréscimo de partículas sem nanofibras foi capaz de aumentar a resistência dos cimentos resinosos devido a um significativo aumento do grau de conversão. Com relação aos valores do módulo de elasticidade, todos os grupos apresentaram valor de módulo estatisticamente maior, quando comparados com o grupo controle, porém não apresentaram diferenças entre si em relação ao tipo e concentração de partícula. Podemos concluir que com a utilização de cargas orgânicas de nylon associadas a nanotubos de carbono foi possível obter a melhoria das propriedades mecânicas dos cimentos resinosos. / The aim of this study was to evaluate the behavior of experimental resin cement reinforced with nylon fibers (N6) and nylon with multiwalled carbon nanotubes (CNT + N6). The hypothesis was that the distribution of fibers would be able to improve the mechanical properties, reinforcement the resin cements. The fibers were produced by electrospinning technique for characterization and for immersion of fibers in the resin matrix and obtainment of the particles used in four different mass fractions (2.5, 5.0, 10.0 and 20.0%). It was also prepared a control group without addition of particles and the matrix group, where the particles without nanofibers were used in different concentrations to eliminate the effect of pre-polymerized matrix. Were tested the flexural strength, elastic modulus, shrinkage, degree of conversion and thickness of the cement. It also were characterized the fiber obtained. The results showed that all groups had acceptable cement thickness in accordance with ISO 4049 and that the selected parameters for the electrospinning, the fibers showed no beads. The fibers with N6 + CNT had a bimodal distribution, with the larger diameter fibers than the N6 fiber. The particles of all groups were irregular, agglomerated and with great size variation, however the fibers N6 + CNT remained more aligned, which might explain the higher values of flexural strength and the lower concentrations (2.5 and 5.0%) appear to be more favorable. The particles without fibers was able to increase the resistance of the resin cement due to a significant increase in the degree of conversion. All groups showed statistically higher elastic modulus value than the control group, but did not differ among themselves with respect to the type and particle concentration. It is possible to conclude that the use of organic fillers with nylon and carbon nanotubes improved mechanical properties of the resin cements. / FAPESP: 2014/00668-4

Submitted by GABRIELA DE FÁTIMA SANTANA-MELO (gabrieladsantana@yahoo.com.br) on 2016-05-15T23:21:48Z No. of bitstreams: 1 Tese Gabriela F. Santana-Melo.pdf: 2618239 bytes, checksum: 2bf460d87225bef3f4ce02747616a638 (MD5) / Rejected by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo as orientações abaixo: No campo “Versão a ser disponibilizada online imediatamente” foi informado que seria disponibilizado o texto completo porém no campo “Data para a disponibilização do texto completo” foi informado que o texto completo deverá ser disponibilizado apenas 6 meses após a defesa. Caso opte pela disponibilização do texto completo apenas 6 meses após a defesa selecione no campo “Versão a ser disponibilizada online imediatamente” a opção “Texto parcial”. Esta opção é utilizada caso você tenha planos de publicar seu trabalho em periódicos científicos ou em formato de livro, por exemplo e fará com que apenas as páginas pré-textuais, introdução, considerações e referências sejam disponibilizadas. Se optar por disponibilizar o texto completo de seu trabalho imediatamente selecione no campo “Data para a disponibilização do texto completo” a opção “Não se aplica (texto completo)”. Isso fará com que seu trabalho seja disponibilizado na íntegra no Repositório Institucional UNESP. Por favor, corrija esta informação realizando uma nova submissão. Agradecemos a compreensão. on 2016-05-18T18:11:13Z (GMT) / Submitted by GABRIELA DE FÁTIMA SANTANA-MELO (gabrieladsantana@yahoo.com.br) on 2016-07-08T17:12:34Z No. of bitstreams: 1 Tese Gabriela F. Santana-Melo.pdf: 2618239 bytes, checksum: 2bf460d87225bef3f4ce02747616a638 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-07-11T14:52:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 santanamelo_gf_dr_sjc.pdf: 2618239 bytes, checksum: 2bf460d87225bef3f4ce02747616a638 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-11T14:52:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 santanamelo_gf_dr_sjc.pdf: 2618239 bytes, checksum: 2bf460d87225bef3f4ce02747616a638 (MD5) Previous issue date: 2016-02-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A necessidade da fabricação de novos biomateriais que possam, além de mimetizar o tecido ósseo, fornecer resistências mecânicas favoráveis próximas às do tecido ósseo natural têm despertado interesse de pesquisadores com o objetivo de melhorar a qualidade de vida de pessoas que sofreram algum tipo de lesão. Scaffolds de nanofibras poliméricas fabricados por eletrofiação apresentam características tridimensionais (3D) e poros interconectados que permitem a colonização de toda a superfície 3D por células com a consequente formação de tecidos. O scaffold de poli (butileno adipato-co-tereftalato) (PBAT) mostra-se um biomaterial promissor para regeneração óssea, porém tem sido pouco explorado até a data. Embora do uso da HA seja consagrado para uso biomédico, sua utilização em polímeros ainda é pouco estudada, principalmente em associação ao PBAT. Desta forma, o objetivo deste estudo foi avaliar a efetividade in vitro de scaffolds poliméricos (PBAT) com incorporação de nanopartículas de HA (nHAp) em diferentes concentrações, produzidos por eletrofiação, por meio da bioatividade celular e expressão gênica de osteoblast-like MG63. Células (MG63) foram cultivadas sobre scaffolds de PBAT; PBAT/3%nHAp e PBAT/5% nHAp e sem a presença dos mesmos (controle) e avaliadas pelos testes qualitativo (MEV) e quantitativo de adesão e proliferação celular (1 e 7 dias e aos 1, 3, 7, 14 e 21 dias, respectivamente), citotoxicidade celular (1, 3 e 7 dias), corante vermelho de alizarina e formação de mineralização (14 dias) e análise da expressão de genes relacionados à osteogênese por qRT-PCR aos 7, 14 e 21 dias de cultura celular. Os dados foram analisados estatisticamente por variância (ANOVA) e Tukey (p<0,05). Os scaffolds de PBAT e PBAT/nHAp não apresentaram efeito citotóxico e sua arquitetura tridimensional influenciou positivamente na adesão e proliferaçãocelular, formação de matriz mineralizada bem como em alguns períodos na expressão dos genes ALP, Col I, Runx2, OC e OPN em relação ao grupo controle. O efeito osteocondutor e osteoindutor da nHAp promoveu melhor resposta celular nos scaffolds de PBAT/nHAp, independente da concentração. Esses resultados demonstram a efetividade in vitro dos scaffolds de PBAT e PBAT/nHAp, apresentando grande potencial para aplicação biomédica. / The need for the manufacture of new biomaterials that may, in addition to mimic to bone tissue, providing favorable mechanical strength close to natural bone have aroused the interest of researchers in order to improve the quality of life of people who have suffered some kind of injury. Scaffolds polymer nanofibers fabricated by electrospinning have three dimensional features (3D) and interconnected pores that allow the colonization of the entire 3D surface of cells with the consequent formation of tissue. Poly (butylene adipate-co-terephthalate) (PABT) scaffold showed to be a promising biomaterial for bone regeneration, however, has been underexplored to date. Although the use of HA is consecrated to biomedical use, their use in polymers is not well known, especially in association with PBAT. The aim of this study was evaluating in vitro effectiveness of polymeric (PABT) scaffolds with incorporated HA (nHAp) nanoparticles, obtained by electrospinning, through cellular bioactivity and osteoblast-like MG63 gene expression. MG63 cells were grown on PABT; PABT/3%nHAp and PABT/5%nHAp scaffolds and without their presence (control), and evaluated by qualitative (MEV) and quantitative tests of cell adhesion and proliferation (1 and 7 days and at 1, 3, 7, 14 and 21 days, respectively), cell cytotoxicity (1, 3 and 7 days), alizarin red dye and mineralization formation (14 days) and expression of genes related to osteogenesis by qRT-PCR to 7, 14 and 21 days of cell culture. Data were statistically analyzed by variance (ANOVA) and Tukey test (p<0.05). The PBAT and PBAT/nHAp scaffolds showed no cytotoxic effect and its three-dimensional architecture influenced positively in the cell adhesion and proliferation, mineralized matrix formation as well as in some periods the expression of genes ALP, Col I, Runx2, OC and OPN in relation the control group. The osteoconductive and osteoinductive effect of nHAp promoted better cellular response in scaffolds of PABT/nHAp independent of concentration. These results demonstrate the in vitro effectiveness of PABT and PABT/nHAp scaffolds, presenting great potential for biomedical application.

Submitted by Camila Girondi (camila.girondi@gmail.com) on 2018-07-03T20:30:17Z No. of bitstreams: 1 Dissertação 28.06 COM FICHA CATALOGRÀFICA.pdf: 1652288 bytes, checksum: 2ff0f9722f6563cc30aaacbdd2bd4b81 (MD5) / Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-07-10T19:06:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 girondi_cm_me_sjc.pdf: 1652288 bytes, checksum: 2ff0f9722f6563cc30aaacbdd2bd4b81 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-10T19:06:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 girondi_cm_me_sjc.pdf: 1652288 bytes, checksum: 2ff0f9722f6563cc30aaacbdd2bd4b81 (MD5) Previous issue date: 2018-05-02 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As nanofibras (NF) podem ser sintetizadas por meio de eletrofiação, um método simples que permite incorporação de fármacos em biopolímeros que apresentam a vantagem de serem liberados de forma gradual. Policaprolactona (PCL) apresenta a vantagem de poder ser eletrofiada permitindo a incorporação de fármacos. Os ácidos retinoicos são fármacos empregados no tratamento de osteossarcoma, mas, apresentam efeitos colaterais. O ATRA (all-trans-retinoic-acid) é o mais comum entre os retinoides. Os objetivos deste estudo foram: sintetizar e caracterizar NF, incorporar o fármaco a elas e verificar a liberação ao meio de cultura; realizar testes de citoxicidade e genotoxicidade tais como: crescimento, integridade, viabilidade e micronúcleo de células MG63 tratadas com NF incorporada com ATRA e analisar a secreção das citocinas pró inflamatórias: IL-1β, IL-6 e TNF-α por meio do teste ELISA. As NF sintetizadas por meio da eletrofiação foram caracterizadas morfologicamente e bioquimicamente por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e estudo do espectro de infravermelho da transformada de Fourrier (FTIR): Os testes in vitro foram realizados utilizando uma linhagem de células imortalizadas de osteossarcoma, MG63. Os ensaios incluídos nesse estudo foram divididos em grupos compostos por: [C (controle puro), ATRA (controle positivo), NF (controle negativo) e NF + ATRA (grupo experimental).] Em todos os grupos foram realizados testes de viabilidade celular (MTT), micronúcleo e ELISA sob os tempos de 3, 7 e 14 dias. A liberação do fármaco através do sistema de NF+ATRA foi comprovada pelo FTIR. Os demais resultados encontrados foram avaliados através do teste ANOVA one-way, no qual o método apresentou-se eficiente, mostrando diferença estatística de p=0,00, sendo signficante para todos os períodos de tempo nos testes de MTT e MN, além de ser verificada a secreção de citocinas proinflamatórias IL-1β e IL-6, comprovando os efeitos citotóxicos e genotoxicos sob células MG63 mostrando a efetividade da técnica. Podendo ser uma alternativa para o tratamento. / Nanofibers (NF) can be synthesized by electro-spinning, a simple method that allows incorporation of drugs into biopolymers that have the advantage of being released gradually. Polycaprolactone (PCL) has the advantage that it can be electrophied allowing the incorporation of drugs. Retinoic acids are drugs used in the treatment of osteosarcoma, but have side effects. ATRA (all-trans-retinoicacid) is the most common retinoid. The objectives of this study were: to synthesize and characterize NF, to incorporate the drug to them and to verify the release to the culture medium; perform cytotoxicity and genotoxicity tests such as: growth, integrity, viability and micronucleus of N63-treated NF-treated cells with ATRA and to analyze the secretion of pro-inflammatory cytokines: IL-1β, IL-6 and TNFα by the ELISA . The NF synthesized by electrophilation were characterized morphologically and biochemically by scanning electron microscopy (SEM) and Fourrier Transform Infrared Spectrum (FTIR) study: In vitro tests were performed using an immortalized osteosarcoma cell line, MG63. The trials included in this study were divided into groups composed of: C (pure control), ATRA (positive control), NF (negative control) and NF + ATRA (experimental group). All groups were tested for cell viability (MTT), micronucleus and ELISA under the times of 3, 7 and 14 days. Release of the drug through the NF + ATRA system was confirmed by FTIR. The other results were evaluated using the oneway ANOVA test, in which the method was efficient, showing a statistical difference of p = 0.00, being significant for all time periods in the MTT and MN tests, besides the secretion of proinflammatory cytokines IL-1β and IL-6, proving the cytotoxic and genotoxic effects under MG63 cells, showing the effectiveness of the technique. It may be an alternative to treatment