Este trabalho avaliou in vitro a dureza e módulo de elasticidade de uma resina composta nanohíbrida (Tetric N-Ceram/Ivoclair-Vivadent) com diferentes cores, fotoativada por duas unidades com diferentes comprimentos de onda em 3 espessuras (1, 2 e 3mm) comparadas à partir da superfície irradiada (0mm). Os espécimes foram divididos em grupos (n=5): microdureza Knoop-KHN, ultramicrodureza-DUH e módulo de elasticidade-ME, cor (A2 e Bleach-M(BM), fotoativador LEDazul (Elipar Freeligth2/3M(750mW/25s/430-480nm(FL) e LEDazul/violeta Bluephase/Ivoclar/Vivadent (1200mW/cm²/15s/380-515nm(B15) e 30s(B30). Os espécimes foram armazenados por 24h/37ºC. Os ensaios de KHN foram realizados no HMV-2000/Shimadzu, com carga de 25gf/40s, e de DUH e ME no DUH 211S/Shimadzu com força de 10mN e tempo de espera de 0s. Foram realizadas 5 endentações na superfície irradiada (0mm) e na base das amostras (1, 2 e 3mm). A análise estatística foi realizada por ANOVA, Tukey e correlação de Pearson (p<0,01%). O teste de Pearson mostrou haver correlação direta entre a KHN e a DUH. A fonte FL promoveu maiores valores de KHN e de DUH para as duas resinas testadas; enquanto que a fonte B15, promoveu o maior valor de ME. Quanto às espessuras, 0 e 1mm apresentaram maiores valores de KHN e de DUH, e menores de ME que as espessuras de 2 e 3mm. A cor A2 apresentou maior valor de KHN e DUH e menor ME que a cor Bleach-M. Assim, de acordo com a metodologia proposta e os resultados apresentados pode-se concluir que apesar de a luz LEDazul/violeta propor uma maior eficácia na polimerização de resinas de cor clara, no tocante às propriedades avaliadas isso não foi verificado. / This study evaluated in vitro the hardness (micro and ultramicro) and elastic modulus of a nanohybrid composite resin (Tetric N-Ceram/Ivoclar-Vivadent) with different colors, light sources and thickness. The specimens were divided into groups (n=5): KHN-Knoop microhardness, DUH-nanohardness and ME-elastic modulus; colors: A2 and Bleach-M (BM); light sources: LEDblue Elipar Free light 2/3M-ESPE (750mW/cm²/ 25s/430-480nm- (FL)), LEDblue/violet Bluephase/Ivoclar-Vivadent (1.200mw/cm²/15s/380-515nm) (B15) and 30s (B30); thickness: 1mm, 2mm and 3mm, compared to the irradiated surface (0mm). Specimens were stored dry for 24hours at 37ºC after photo curing. Assays were performed at KHN in HMV-2000/ Shimadzu with load of 25gf at 40s and DUH/ME in DUH 211S/Shimadzu with force of 10mN and no hold time (0s). 5 indentations of each test were made in the surfaces opposites to the photo curing. A statistical analysis was performed by ANOVA, Tukey and Pearson correlation (p<0.01%). Pearsons Test showed a direct correlation between KHN and DUH. Comparison between KHN and ME in the studied resins indicated that the light source FL promoted higher values of KHN and DUH to both resins tested, whereas the B15 light source promoted the higher ME value. Regarding thickness 0mm and 1mm showed higher KHN and DUH and lower ME than 2 and 3mm thickness. A2 color showed higher KHN and DUH and lower ME than BM. Thus, according to the proposed methods and the presented results, the LEDblue/violet was not better for curing the light color of the nanohybrid resin, than LEDblue.

Submitted by Eunice Novais (enovais@uepg.br) on 2018-09-06T21:57:41Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) EVELYN PATRICIA SANTOS ARIAS.pdf: 1455330 bytes, checksum: 8883f664c636c5ec3e0625c691880784 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-06T21:57:41Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) EVELYN PATRICIA SANTOS ARIAS.pdf: 1455330 bytes, checksum: 8883f664c636c5ec3e0625c691880784 (MD5) Previous issue date: 2018-04-24 / O objetivo deste estudo foi avaliar o grau de conversão, dureza e o módulo de elasticidade de três resinas Bulk Fill e duas resinas convencionais. Foram testadas as resinas Bulk Fill: Filtek™ Bulk Fill (FBP), Tetric N-Ceram Bulk Fill (TBF), Filtek™ Bulk Fill Flow (FBF); e adicionalmente duas resinas compostas convencionais: Empress Direct (ED) e Filtek™ Z350XT (Z350). Quarenta e cinco amostras cilíndricas (5 × 4 mm) foram confeccionadas a partir de cada um dos materiais por meio de uma matriz metálica. As matrizes foram preenchidas em incremento único para as resinas compostas Bulk Fill e em dois incrementos para as resinas compostas incrementais. As amostras foram armazenadas à seco no escuro à temperatura ambiente por 24 h antes da realização dos testes. O grau de conversão (GC) foi determinado utilizando a Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR). O teste de nanoindentação foi realizado nas superfícies de cada espécime, para obtenção da dureza (H) e módulo de elasticidade (E). Os dados foram submetidos a ANOVA 1 fator e teste de Tukey (α=0.05). Quanto o GC%, o maior foi obtido pelo grupo Z350 (69,92  3,5), e o grupo FBF (60,68  2,1) apresentou o valor significativamente inferior quando comparado com os outros grupos. Quanto os valores da nanodureza (GPa), os grupos FBF (0,3  0,02) e ED (0,3  0,01) apresentaram os menores valores de nanodureza e os grupos Z350 (0,9  0,04 ) e FBP (0,8  0,05 ) apresentaram os maiores valores de nanodureza. Quanto os valores do módulo de elasticidade (GPa), o grupo FBP apresentou os maiores valores de módulo de elasticidade (17,7  0,5) e o grupo FBF apresentou os menores valores de módulo de elasticidade (8,6  0,4). Conclui-se assim, que o compósito incremental (Filtek™ Z350XT) apresentou o maior desempenho do GC e o compósito Bulk Fill (Filtek™ Bulk Fill Flow) exibiu os menores valores de módulo de elasticidade e nanodureza. / The aim of this study was to evaluate the degree of conversion, hardness and elastic modulus of three Bulk Fill composites and two incremental-fill composites. The resin-composites: Filtek™ Bulk Fill (FBP), Tetric N-Ceram Bulk Fill (TBF), Filtek™ Bulk Fill Flow (FBF); and two incremental-fill composites: Empress Direct (ED), Filtek ™ Z350XT (Z350) were tested. Forty-five cylindrical specimens (5 × 4 mm) were made from each material in a metallic mold. Mold was filled in one increment for the Bulk Fill composites and in two increments for the incremental-fill composites. Specimens were stored dry in dark at room temperature for 24 h before testing. Degree of conversion (DC) was determined using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Nanoindentation was performed on the surfaces of each specimen, to obtain the hardness (H) and elastic modulus (E). Data for DC and H and E were analyzed by one-way ANOVA, Tukey's test (all at p<0,05). Z350 group (69.92  3.5) showed the highest DC% and FBF group (60,68  2,1) showed the lowest values when compared with the other groups. FBF (0.3  0.02) and ED (0,3  0,01) groups showed the lowest values for nanohardness (GPa) and Z350 (0,9  0,04 ) and FBP (0,8  0,05) groups showed the highest values for nanohardness. FBP group (17,7  0,5) showed the highest values for elastic modulus and FBF group (8.6  0.4) showed the lowest values for elastic modulus (GPa). It was concluded that incremental-fill composite (Filtek™ Z350XT) showed the highest performance DC and Bulk Fill composite (Filtek™ Bulk Fill Flow) showed the lowest values for elastic modulus and nanohardness.

At the start of this project, the possible choices of metal soaps had already been narrowed to include some of the zinc soaps used in this project. These zinc soaps are mixtures of zinc stearate and zinc palmitate of varying ratios purchased from a supplier. Zinc soap was chosen as result of its common use in various industries as a lubricant and mold release, which implied potential benefits in an electrophotographic printing system. These potential benefits include, but are not limited to, a more efficient transfer from a photoconductive drum and protection of the drum from mechanical and chemical degradation. Nanoindentation of these soaps was implemented in an effort to characterize each soap mixture and compare how the soap types differed from one another. Each sample was indented under a variety of different maximum loads and at different holding times to observe effects on the modulus, hardness, and, creep. The mechanical properties measured were then used to help distinguish differences between each type and provide an insight as to how or why one mixture may be preferable over another. The data could be utilized in conjunction with further testing to be used in a simulation of an interface of interest.

Este trabalho avaliou in vitro a dureza e módulo de elasticidade de uma resina composta nanohíbrida (Tetric N-Ceram/Ivoclair-Vivadent) com diferentes cores, fotoativada por duas unidades com diferentes comprimentos de onda em 3 espessuras (1, 2 e 3mm) comparadas à partir da superfície irradiada (0mm). Os espécimes foram divididos em grupos (n=5): microdureza Knoop-KHN, ultramicrodureza-DUH e módulo de elasticidade-ME, cor (A2 e Bleach-M(BM), fotoativador LEDazul (Elipar Freeligth2/3M(750mW/25s/430-480nm(FL) e LEDazul/violeta Bluephase/Ivoclar/Vivadent (1200mW/cm²/15s/380-515nm(B15) e 30s(B30). Os espécimes foram armazenados por 24h/37ºC. Os ensaios de KHN foram realizados no HMV-2000/Shimadzu, com carga de 25gf/40s, e de DUH e ME no DUH 211S/Shimadzu com força de 10mN e tempo de espera de 0s. Foram realizadas 5 endentações na superfície irradiada (0mm) e na base das amostras (1, 2 e 3mm). A análise estatística foi realizada por ANOVA, Tukey e correlação de Pearson (p<0,01%). O teste de Pearson mostrou haver correlação direta entre a KHN e a DUH. A fonte FL promoveu maiores valores de KHN e de DUH para as duas resinas testadas; enquanto que a fonte B15, promoveu o maior valor de ME. Quanto às espessuras, 0 e 1mm apresentaram maiores valores de KHN e de DUH, e menores de ME que as espessuras de 2 e 3mm. A cor A2 apresentou maior valor de KHN e DUH e menor ME que a cor Bleach-M. Assim, de acordo com a metodologia proposta e os resultados apresentados pode-se concluir que apesar de a luz LEDazul/violeta propor uma maior eficácia na polimerização de resinas de cor clara, no tocante às propriedades avaliadas isso não foi verificado. / This study evaluated in vitro the hardness (micro and ultramicro) and elastic modulus of a nanohybrid composite resin (Tetric N-Ceram/Ivoclar-Vivadent) with different colors, light sources and thickness. The specimens were divided into groups (n=5): KHN-Knoop microhardness, DUH-nanohardness and ME-elastic modulus; colors: A2 and Bleach-M (BM); light sources: LEDblue Elipar Free light 2/3M-ESPE (750mW/cm²/ 25s/430-480nm- (FL)), LEDblue/violet Bluephase/Ivoclar-Vivadent (1.200mw/cm²/15s/380-515nm) (B15) and 30s (B30); thickness: 1mm, 2mm and 3mm, compared to the irradiated surface (0mm). Specimens were stored dry for 24hours at 37ºC after photo curing. Assays were performed at KHN in HMV-2000/ Shimadzu with load of 25gf at 40s and DUH/ME in DUH 211S/Shimadzu with force of 10mN and no hold time (0s). 5 indentations of each test were made in the surfaces opposites to the photo curing. A statistical analysis was performed by ANOVA, Tukey and Pearson correlation (p<0.01%). Pearsons Test showed a direct correlation between KHN and DUH. Comparison between KHN and ME in the studied resins indicated that the light source FL promoted higher values of KHN and DUH to both resins tested, whereas the B15 light source promoted the higher ME value. Regarding thickness 0mm and 1mm showed higher KHN and DUH and lower ME than 2 and 3mm thickness. A2 color showed higher KHN and DUH and lower ME than BM. Thus, according to the proposed methods and the presented results, the LEDblue/violet was not better for curing the light color of the nanohybrid resin, than LEDblue.

Diplomová práce nastiňuje problémy spojené s výrobou a analýzou tenkých vrstev DLC:H. Tyto vrstvy jsou ve středu zájmu mnoha vědeckých pracovníků již po několik desetiletí. V současné době existuje mnoho technik pro přípravu a analýzu. Příprava DLC vrstev má zásadní vliv na jejich vlastnosti a možnosti použití. Je zde mnoho kritérií jak vrstvy posuzovat. V této práci jsou studovány vlastnosti DLC:H vrstev připravených na substrát krystalického křemíku metodou RF-PECVD a následně jsou studovány mechanické, tribologické a optické vlastnosti. Jsou zde využity techniky jako XPS, Ramanova spektroskopie, reflektometrie, měření tvrdosti a adheze. Část práce se zabývá modelováním DLC z prvních principů. Pro tento účel je využito prvoprincipiálního programu Abinit který je šířen pod GPL. Je studována otázka přípravy vstupních dat s ohledem na konvergenci výsledků. Pozornost je také věnována výpočtu vibračních spekter ve středu Brillouinovy zóny ( bod) a celkové hustotě elektronových stavů clusteru DLC v supercele tvaru krychle. Tyto výsledky mohou být porovnány s experimentálně získanými daty z Ramanovy spektroskopie, respektive z XPS spektra valenčního pásu

Laser powder bed fusion (LPBF) is a popular additive manufacturing (AM) technique that has demonstrated the capability to produce sophisticated engineering components. This work reports the crack-free fabrication of an SS316L/IN718 bimetallic structure via LPBF, along with compositional redistribution, phase transformations and microstructural development, and nanohardness variations. Constituent intermixing after LPBF was quantitatively estimated using thermo-kinetic coefficients of mass transport and compared with the diffusivity of Ni in the austenitic Fe-Ni system. The intermixing of primary solvents (Ni and Fe) in SS316L/IN718 bimetallic structures was observed for an intermixing zone of approximately 800 µm, and their intermixing coefficient was estimated to be in the order of 10−5 m2/s based on time of 10 ms. In addition, to understand the high temperature behavior, SS316L/IN718 bimetallic structures were annealed at 850, 950, and 1050 °C, for 120, 48, and 24h respectively, followed by water quenching (WQ). Furthermore, to better understand the intermixing of individual components (Ni and Fe) and to predict the varying (maximum) temperatures in LPBF of SS316L/IN718 bimetallic structures, solid-to-solid SS316L vs IN718 diffusion couples were examined at 850, 950, and 1050 °C, for 120, 48, and 24h respectively, followed by WQ. The investigation of SS316L vs IN718 diffusion couples yielded a maximum temperature of approximately 3400 K in the LPBF of SS316L/IN718 bimetallic structures. Finally, compositional redistribution, phase transformations and microstructural development, and nanohardness variations after LPBF of SS316L/IN625 bimetallic structure were also investigated to provide a better understanding of the LPBF process via bimetallic fabrication.

Apesar de vários estudos terem demonstrado resultados promissores do uso da solução de AmF/NaF/SnCl2 no controle da erosão do esmalte dental, não existem relatos da sua associação com a irradiação do substrato com o laser de CO2, de comprimento de onda de 9,6 ?m. Desta forma, o presente estudo teve como objetivo avaliar o potencial da solução de AmF/NaF/SnCl2, associada ou não ao laser de CO2 (4,5 J/cm2, 20 Hz, 20 ?s), em controlar a erosão em esmalte dental bovino. Treze voluntários participaram desse estudo in situ, de delineamento cruzado, em 02 fases (04 dias cada), onde 04 tratamentos foram testados utilizando réplicas (n = 13): GC - nenhum tratamento (controle negativo); GF - solução de AmF/NaF/SnCl2 (controle positivo); GL - irradiação com laser de CO2 (9,6 ?m); GLF - laser de CO2 associado à solução de AmF/NaF/SnCl2. Os voluntários usaram dispositivos intra-bucais removíveis contendo 08 amostras de esmalte bovino. Na primeira fase, 07 voluntários utilizaram dispositivos intra-bucais contendo amostras dos grupos GC e GL, e outros 06 voluntários utilizaram dispositivos contendo amostras dos grupos GF e GLF. Na segunda fase, os voluntários foram cruzados, permitindo que todos os grupos experimentais fossem avaliados no meio bucal dos 13 voluntários da pesquisa. Os dispositivos intra-bucais foram removidos da boca para ciclagem erosiva ex-situ em ácido cítrico 0,65%, pH 3,6, durante 4 minutos, 2x/dia, em horários pré-determinados. As amostras foram avaliadas em perfilômetro óptico de não-contato (n = 13) para análise da perda de tecido mineral após o desafio erosivo, e um ensaio de ultramicrodureza transversal (n = 13) foi realizado com o objetivo de determinar a profundidade da área de desmineralização abaixo da superfície do esmalte erodido. A análise morfológica foi realizada utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV) (n = 3). Os dados foram analisados estatisticamente por meio do modelo ANOVA 2 fatores para medidas repetidas, com subsequente comparação entre os diferentes tratamentos (? = 0,05). A ciclagem ácida realizada no presente estudo provocou perda de esmalte significativamente maior (p < 0,001) nos grupos GC (4,8 ± 1,4A ?m) e GL (4,4 ± 2,0A ?m). Não houve diferença estatística entre a perda de superfície nos grupos GF (1,9 ± 0,9B ?m) e GLF (1,7 ± 0,9B ?m). Os resultados de ultramicrodureza transversal mostraram que as amostras tratadas com a solução fluoretada (grupo GF) apresentaram uma zona parcialmente desmineralizada com média de dureza semelhante às amostras do grupo que não recebeu qualquer tipo de tratamento (grupo GC), com ambos os grupos apresentando média de dureza significativamente maior que os grupos que foram irradiados com o laser de CO2 (GL e GLF) (p < 0,001). As micrografias mostraram que as características morfológicas superficiais do esmalte nos grupos irradiados com laser de CO2 apresentaram-se semelhantes nos grupos GL e GLF, verificando-se a presença de áreas sugestivas de derretimento, resolidificação, microporos e microtrincas, sem evidências de precipitados fluoretados no grupo GFL. Uma camada amorfa pôde ser observada nas superfícies de esmalte tratadas apenas com a solução fluoretada contendo estanho. Pode-se concluir que o uso do enxaguatório bucal fluoretado contendo estanho (500 ppm F-, 800 ppm Sn2+, pH = 4,5) mostrou potencial de prevenção da erosão de esmalte dental. A irradiação do esmalte dental com o laser associado à solução fluoretada mostrou-se eficaz, mas seu efeito não foi sinérgico. O laser de CO2 (9,6 ?m), nos parâmetros utilizados, não foi capaz de prevenir a erosão em esmalte causada por ácido cítrico. / Although several studies have shown promising results using the AmF/NaF/SnCl2 solution in preventing the erosion of dental enamel, there are no reports of their association with the irradiation of the substrate with the CO2 laser, working at 9.6 ?m. Thus, this study aimed to evaluate the potential of AmF/NaF/SnCl2 solution, associated or not to CO2 laser irradiation (4.5 J/cm2, 20 Hz, 20 ?s), to prevent erosion on dental enamel. Thirteen volunteers participated in this 2-phase (4 days each), crossover study, where 04 treatments were tested using replicas (n = 13): GC - no treatment (negative control); GF - AmF/NaF/SnCl2 solution (positive control); GL - CO2 laser irradiation (9.6 ?m); GLF - CO2 laser irradiation associated with AmF/NaF/SnCl2 solution. The volunteers wore removable intra-buccal appliances containing eight bovine enamel samples. In the first phase, seven volunteers used intra-oral appliances containing samples of groups GC and GL and 6 volunteers, appliances containing samples of groups GF and GLF. In the second phase volunteers were crossed over, allowing all experimental groups were evaluated in the buccal environment of the 13 volunteers. Intra-buccal appliances were removed from the mouth and were exposed to a daily ex-situ erosive cycling (0.65% citric acid, pH 3.6, for 4 minutes, 2x/day) at pre-determined times. Samples were evaluated for surface loss using an optical non-contact profilometer (n = 13) for analysis of loss of mineral after the erosive challenge and a cross-sectional nanohardness test (n = 13) was carried out in order to determine the depth of demineralized area below the erosive lesion. Morphological analysis was carried out using scanning electron microscopy (SEM) (n = 3). The data were statistically analyzed by two-way ANOVA repeated measures with subsequent pairwise comparison test (? = 0.05). Erosive challenge significantly increased enamel wear (p < 0.001) in GC (4.8 ± 1.4A ?m) and GL (4.4 ± 2.0A ?m) groups. There was no significant difference between the surface loss in GF (1.9 ± 0.9B ?m) and GLF (1.7 ±0.9B ?m) groups. Data from cross-sectional nanohardness showed that samples treated with stannous fluoride solution (GF group) showed a partially demineralized zone with average hardness similar to samples in the group that did not receive any treatment (GC group), both groups had significantly higher average nanohardness than the irradiated samples (GL and GLF group) (p < 0.001). Morphologically, all CO2 laser irradiated samples resulted in similar changes, showing the presence of areas suggestive of melting, resolidification and some microcracks. No fluoride precipitates were observed in GFL groups. An amorphous layer could be observed on the surface of enamel treated with tin-containing solution alone. Within the limits of this in situ study, it can be concluded that the AmF/NaF/SnCl2 solution (500 ppm F, 800 ppm Sn2+, pH = 4.5) showed potential for prevention of dental enamel erosion. The enamel irradiation with the CO2 laser associated with the fluoride solution was effective, but its effect was not synergistic. The CO2 laser (9.6 ?m), with the parameters considered in this study, was not able to prevent the enamel erosion caused by citric acid.

Apesar de vários estudos terem demonstrado resultados promissores do uso da solução de AmF/NaF/SnCl2 no controle da erosão do esmalte dental, não existem relatos da sua associação com a irradiação do substrato com o laser de CO2, de comprimento de onda de 9,6 ?m. Desta forma, o presente estudo teve como objetivo avaliar o potencial da solução de AmF/NaF/SnCl2, associada ou não ao laser de CO2 (4,5 J/cm2, 20 Hz, 20 ?s), em controlar a erosão em esmalte dental bovino. Treze voluntários participaram desse estudo in situ, de delineamento cruzado, em 02 fases (04 dias cada), onde 04 tratamentos foram testados utilizando réplicas (n = 13): GC - nenhum tratamento (controle negativo); GF - solução de AmF/NaF/SnCl2 (controle positivo); GL - irradiação com laser de CO2 (9,6 ?m); GLF - laser de CO2 associado à solução de AmF/NaF/SnCl2. Os voluntários usaram dispositivos intra-bucais removíveis contendo 08 amostras de esmalte bovino. Na primeira fase, 07 voluntários utilizaram dispositivos intra-bucais contendo amostras dos grupos GC e GL, e outros 06 voluntários utilizaram dispositivos contendo amostras dos grupos GF e GLF. Na segunda fase, os voluntários foram cruzados, permitindo que todos os grupos experimentais fossem avaliados no meio bucal dos 13 voluntários da pesquisa. Os dispositivos intra-bucais foram removidos da boca para ciclagem erosiva ex-situ em ácido cítrico 0,65%, pH 3,6, durante 4 minutos, 2x/dia, em horários pré-determinados. As amostras foram avaliadas em perfilômetro óptico de não-contato (n = 13) para análise da perda de tecido mineral após o desafio erosivo, e um ensaio de ultramicrodureza transversal (n = 13) foi realizado com o objetivo de determinar a profundidade da área de desmineralização abaixo da superfície do esmalte erodido. A análise morfológica foi realizada utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV) (n = 3). Os dados foram analisados estatisticamente por meio do modelo ANOVA 2 fatores para medidas repetidas, com subsequente comparação entre os diferentes tratamentos (? = 0,05). A ciclagem ácida realizada no presente estudo provocou perda de esmalte significativamente maior (p < 0,001) nos grupos GC (4,8 ± 1,4A ?m) e GL (4,4 ± 2,0A ?m). Não houve diferença estatística entre a perda de superfície nos grupos GF (1,9 ± 0,9B ?m) e GLF (1,7 ± 0,9B ?m). Os resultados de ultramicrodureza transversal mostraram que as amostras tratadas com a solução fluoretada (grupo GF) apresentaram uma zona parcialmente desmineralizada com média de dureza semelhante às amostras do grupo que não recebeu qualquer tipo de tratamento (grupo GC), com ambos os grupos apresentando média de dureza significativamente maior que os grupos que foram irradiados com o laser de CO2 (GL e GLF) (p < 0,001). As micrografias mostraram que as características morfológicas superficiais do esmalte nos grupos irradiados com laser de CO2 apresentaram-se semelhantes nos grupos GL e GLF, verificando-se a presença de áreas sugestivas de derretimento, resolidificação, microporos e microtrincas, sem evidências de precipitados fluoretados no grupo GFL. Uma camada amorfa pôde ser observada nas superfícies de esmalte tratadas apenas com a solução fluoretada contendo estanho. Pode-se concluir que o uso do enxaguatório bucal fluoretado contendo estanho (500 ppm F-, 800 ppm Sn2+, pH = 4,5) mostrou potencial de prevenção da erosão de esmalte dental. A irradiação do esmalte dental com o laser associado à solução fluoretada mostrou-se eficaz, mas seu efeito não foi sinérgico. O laser de CO2 (9,6 ?m), nos parâmetros utilizados, não foi capaz de prevenir a erosão em esmalte causada por ácido cítrico. / Although several studies have shown promising results using the AmF/NaF/SnCl2 solution in preventing the erosion of dental enamel, there are no reports of their association with the irradiation of the substrate with the CO2 laser, working at 9.6 ?m. Thus, this study aimed to evaluate the potential of AmF/NaF/SnCl2 solution, associated or not to CO2 laser irradiation (4.5 J/cm2, 20 Hz, 20 ?s), to prevent erosion on dental enamel. Thirteen volunteers participated in this 2-phase (4 days each), crossover study, where 04 treatments were tested using replicas (n = 13): GC - no treatment (negative control); GF - AmF/NaF/SnCl2 solution (positive control); GL - CO2 laser irradiation (9.6 ?m); GLF - CO2 laser irradiation associated with AmF/NaF/SnCl2 solution. The volunteers wore removable intra-buccal appliances containing eight bovine enamel samples. In the first phase, seven volunteers used intra-oral appliances containing samples of groups GC and GL and 6 volunteers, appliances containing samples of groups GF and GLF. In the second phase volunteers were crossed over, allowing all experimental groups were evaluated in the buccal environment of the 13 volunteers. Intra-buccal appliances were removed from the mouth and were exposed to a daily ex-situ erosive cycling (0.65% citric acid, pH 3.6, for 4 minutes, 2x/day) at pre-determined times. Samples were evaluated for surface loss using an optical non-contact profilometer (n = 13) for analysis of loss of mineral after the erosive challenge and a cross-sectional nanohardness test (n = 13) was carried out in order to determine the depth of demineralized area below the erosive lesion. Morphological analysis was carried out using scanning electron microscopy (SEM) (n = 3). The data were statistically analyzed by two-way ANOVA repeated measures with subsequent pairwise comparison test (? = 0.05). Erosive challenge significantly increased enamel wear (p < 0.001) in GC (4.8 ± 1.4A ?m) and GL (4.4 ± 2.0A ?m) groups. There was no significant difference between the surface loss in GF (1.9 ± 0.9B ?m) and GLF (1.7 ±0.9B ?m) groups. Data from cross-sectional nanohardness showed that samples treated with stannous fluoride solution (GF group) showed a partially demineralized zone with average hardness similar to samples in the group that did not receive any treatment (GC group), both groups had significantly higher average nanohardness than the irradiated samples (GL and GLF group) (p < 0.001). Morphologically, all CO2 laser irradiated samples resulted in similar changes, showing the presence of areas suggestive of melting, resolidification and some microcracks. No fluoride precipitates were observed in GFL groups. An amorphous layer could be observed on the surface of enamel treated with tin-containing solution alone. Within the limits of this in situ study, it can be concluded that the AmF/NaF/SnCl2 solution (500 ppm F, 800 ppm Sn2+, pH = 4.5) showed potential for prevention of dental enamel erosion. The enamel irradiation with the CO2 laser associated with the fluoride solution was effective, but its effect was not synergistic. The CO2 laser (9.6 ?m), with the parameters considered in this study, was not able to prevent the enamel erosion caused by citric acid.

Ferritisch/martensitische Cr-Stähle und deren oxiddispersionsverfestigte Varianten gehören zu den potenziellen Konstruktionswerkstoffen für Komponenten zukünftiger kerntechnischer Einrichtungen, wie z. B. Fusionsreaktoren und Spaltreaktoren der IV. Generation, die Strahlungsfeldern mit hohem Neutronenfluss ausgesetzt sind. Ein Hauptproblem dieser Materialgruppen ist das Auftreten des Spröd-duktil-Übergangs und dessen maßgeblich durch die Strahlenhärtung verursachte Verschiebung zu höheren Temperaturen. In der vorliegenden Arbeit wird das Bestrahlungsverhalten von binären Fe-Cr-Modelllegierungen untersucht, die ein vereinfachtes Modell für ferritisch/martensitische Cr-Stähle darstellen. Dabei werden Bestrahlungen mit Eisenionen zur Simulation der durch Neutronen hervorgerufenen Schädigung verwendet. Die auf wenige Mikrometer begrenzte Eindringtiefe der Ionen macht es erforderlich, dass für dünne Schichten geeignete Charakterisierungsmethoden eingesetzt werden. Im Rahmen dieser Arbeit sind das Nanohärtemessungen und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM). Im Ergebnis liegen die bestrahlungsinduzierte Härteänderung der Schicht in Abhängigkeit von Chromgehalt, Bestrahlungsfluenz und –temperatur sowie, für ausgewählte Zustände, quantitative TEM-Analysen vor. Zusammen mit begleitenden Ergebnissen von Neutronenkleinwinkelstreuexperimenten an neutronenbestrahlten Proben der gleichen Werkstoffe ermöglichen sie die Identifizierung von bestrahlungsinduzierten Versetzungsringen und nm-großen α’-Ausscheidungen als Quellen der Strahlenhärtung. Im Rahmen eines vereinfachten Modells, das auf Orowan zurückgeht, werden die Hindernisstärken dieser Gitterbaufehler für das Gleiten von Versetzungen abgeschätzt. Darauf aufbauend erfolgt ausblickartig eine Erweiterung des Untersuchungsgegenstands auf komplexere Situationen hinsichtlich der Bestrahlungsbedingungen und des Werkstoffs. Durch das Einbeziehen simultaner und sequentieller Bestrahlungen mit Eisen- und Heliumionen kann gezeigt werden, dass der Effekt von Helium auf die Strahlenhärtung von der Bestrahlungsreihenfolge abhängt und dass der simultane Eintrag fusionsrelevanter Mengen von Helium zu einer Verstärkung der Strahlenhärtung führt, die auf einem synergistischen Effekt beruht. Für Cr-Stähle mit 9 % Cr und deren oxiddispersionsverfestigte Varianten wird kein grundlegend anderes Bestrahlungsverhalten beobachtet als für binäres Fe-9at%Cr. Es gibt jedoch Hinweise, dass Oxid-dispersionsverfestigung die Strahlenhärtung unter bestimmten Bedingungen reduzieren kann. Im Ergebnis der Arbeit zeigt sich, dass Ionenbestrahlungen in Kombination mit Nanohärtemessungen zu einem vertiefenden Verständnis der Strahlenhärtung in Werkstoffen auf Fe-Cr-Basis sowie zu einer effektiven Materialvorauswahl beitragen können. Voraussetzung ist, dass der Eindruckgrößeneffekt und der Substrateffekt auf geeignete Weise in Rechnung gestellt werden.

ZrMoN thin films were deposited using reactive magnetron sputtering, with the aim to study the influence of Mo content on structure, mechanical properties and oxidation resistance. Three ZrMoN coatings, having concentrations of 23, 31 and 37 at.% , were selected. Different Ar/N2 ratios were applied on the deposition of pure ZrN, in order to obtain an stoichiometric film and replicate that parameter to the other samples. GIXRD analysis identified an ZrMoN crystalline film with an cfc structure. ZrMoN characteristic peaks followed the pure ZrN pattern, with displacements to larger angles. That fact is attributed to Mo accommodation on ZrN crystalline lattice, forming an substitutional type crystalline solid solution. Nanohardness tests results presented values of 33GPa for the sample with 23 at% of Mo, with posterior reduction after oxidation tests. XPS analysis confirm the formation of a biphasic structure of ZrN and MoN and shows indication of a formed solid solution of Mo inside ZrN, though with no intermetallic bonding between Zr and Mo. Oxidation tests were carried out in 500°C, 600°C and 700°C. Pure ZrN exposed to 500°C maintains the presence of grains related to ZrN phase, though in low intensity. ZrMoN thin films were completely oxidized in 500°C, in any Mo content. / Filmes finos de ZrMoN foram depositados utilizando a técnica de magnetron sputtering reativo com objetivo de estudar a influência do teor de Mo na sua estrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Para tal, foram selecionados três revestimentos de ZrMoN com concentrações de 23, 31 e 37 at.% de Mo. Diferentes razões de Ar/N2 foram utilizadas na deposição da matriz ZrN, a fim de obter um filme estequiométrico, e, assim fazer uso deste parâmetro na deposição dos demais revestimentos. Análises de GIXRD identificaram um filme de ZrMoN cristalino com estrutura cfc. Os picos característicos do ZrMoN seguiram os padrões da matriz ZrN com deslocamentos para ângulos maiores a medida em que mais Mo era adicionado, fato justificado pela acomodação do Mo no reticulado cristalino do ZrN formando uma solução sólida cristalina do tipo substitucional. Resultados de nanodureza demonstraram valores de 33 GPa, para o filme com 23 at.% de Mo com posterior redução após ensaio de oxidação. XPS confirma a formação de uma estrutura bifásica de ZrN e MoN e mostra indícios de que há uma solução sólida de Mo no ZrN, porém sem ligação intermetálica Zr-Mo. Os ensaios de oxidação ocorreram em temperaturas de 500°C, 600°C e 700°C. O ZrN a 500°C ainda mantém com baixa intensidade a presença de grãos relativos a fase do ZrN. O filme de ZrMoN, para qualquer concentração de Mo, oxidou por completo a 500°C.