Submitted by Setor de Tratamento da Informa??o - BC/PUCRS (tede2@pucrs.br) on 2016-09-12T16:18:06Z No. of bitstreams: 1 TES_MANUEL_ALVES_FALCAO_COMPLETO.pdf: 3543313 bytes, checksum: c6209bccf7d4cd318c874850a1bc853d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-12T16:18:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TES_MANUEL_ALVES_FALCAO_COMPLETO.pdf: 3543313 bytes, checksum: c6209bccf7d4cd318c874850a1bc853d (MD5) Previous issue date: 2016-03-30 / Chemotherapy is highlighted for the treatment of many classes of tumors, especially by new drug delivery nanosystems. The drug delivery nanosystems are focused on greater selectivity for abnormal tissue, decrease adverse effects, dose reduction and decreased frequency applications. Due to the scale of these systems, the EPR effect favors the permeabilization in blood vessels and retention in tumor tissue particles. This thesis performed vinblastine extractions from C. roseus using water and ethanol as co-solvents for CO2 at 300 bar and at different temperatures, those experiments showed the viability of this extraction method, subsequent extractions were optimized using ethanol. The results are compared to traditional extraction methods such as solid-liquid extraction the results found was up to 92.41%. Concluding that vinblastine extraction using carbon dioxide and ethanol mixtures at high pressure is possible. The PLGA nanoparticles containing vinblastine showed again the reproducibility of the nanoemulsion method of ensuring the production of homogeneous nanoparticles with and without drug and cell viability experiments show that the three formulations of PLGA nanoparticles containing vinblastine potentiated drug activity at the lower doses, 1 and 5 ?g/mL, compared to free drug. The studies of glycopolymers synthesis presented the novel synthesis of an ATRP initiator based on PLGA without using PEG spacers. This initiator may, in future studies, be used for modifying PLGA. Successive attempts monomer polymerization saccharide via ATRP in water and DMSO leads to the conclusion that this approach is not the most suitable for the syntheses of glycopolymers graft from a PLGA initiator without the use of PEG spacers. / A quimioterapia ? op??o terap?utica para o tratamento de diversas classes de tumores, principalmente pelos novos nanosistemas de libera??o modificada de f?rmacos. Os nanosistemas de libera??o modificada t?m como foco a maior seletividade aos tecidos anormais, a diminui??o de efeitos adversos, redu??o da dose e diminui??o da frequ?ncia de aplica??es. Devido a escala destes sistemas, o efeito EPR favorece a permeabiliza??o nos vasos sangu?neos e a reten??o de part?culas no tecido tumoral. Nesta tese foram realizadas extra??es de vimblastina a partir de C. roseus utilizando ?gua e etanol como cossolventes de CO2 a 300 bar e a diferentes temperaturas mostraram a viabilidade do m?todo de extra??o, posteriormente, as extra??es foram otimizadas utilizando etanol. Quando os resultados encontrados s?o comparados a m?todos tradicionais de extra??o como a extra??o s?lido-l?quido o resultado encontrado foi de at? 92,41% superior. Concluindo, que a extra??o de vimblastina utilizando misturas de di?xido de carbono e etanol a altas press?es ? poss?vel. As nanopart?culas de PLGA contendo vimblastina demonstraram a reprodutibilidade do m?todo de nanoemuls?o garantindo a produ??o de nanopart?culas homog?neas, com e sem f?rmaco. Os experimentos de viabilidade celular mostraram que as tr?s formula??es de nanopart?culas de PLGA contendo vimblastina potencializaram a atividade do f?rmaco para as doses mais baixas, 1 e 5 ?g/mL, em rela??o ao f?rmaco livre. Os estudos realizados de s?ntese de glicopol?meros apresentaram a s?ntese in?dita de um iniciador de ATRP baseado em PLGA sem o uso de espa?adores de PEG. Este iniciador pode, em futuros estudos, ser utilizado para a modifica??o de PLGA. As sucessivas tentativas de polimeriza??o de mon?meros de sacar?deos via ATRP em ?gua e DMSO leva a conclus?o que esta metodologia n?o ? a mais adequada para s?nteses glicopol?meros conjugados a PLGA sem o uso de espa?adores de PEG.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:29:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 402875.pdf: 1268537 bytes, checksum: d69e79b0f145ba87098e8a6bb0aa9e58 (MD5) Previous issue date: 2008-03-31 / O objetivo deste estudo foi avaliar e comparar as propriedades mec?nicas selecionadas (resist?ncia ? tra??o diametral, microdureza Knoop) e conte?do de carga em peso pela an?lise termogravim?trica (TGA) de cinco marcas comerciais de resina composta diferentes em matriz org?nica e carga nas cores A2 esmalte e dentina: 4Seasons (4S), Ivoclar Vivadent; Esthet-X improved (EX), Dentsply; Filtek Supreme (SU), 3MESPE; Grandio (GR), Voco e Palfique Estelite (PE), Tokuyama Dental Corp. Para cada grupo, a resist?ncia ? tra??o diametral (n=10), a microdureza Knoop (n=10) e o conte?do de carga em peso pela an?lise termogravim?trica foram determinados. Os resultados obtidos nos ensaios foram comparados estatisticamente com an?lise de vari?ncia e Tukey (J = 0,05). As m?dias obtidas para resist?ncia ? tra??o diametral (MPa) foram: 4S dentina 36,08 b e 4S esmalte 39,26 ab ; EX dentina 44,44 ab e EX esmalte 45,12 ab ; GR dentina 45,23 ab e GR esmalte 49,24 a ; SU dentina 46,86 ab e SU esmalte 48,25 ab ; PE dentina 38,69 ab ; PE esmalte 38,58 ab (p < 0,05). As m?dias obtidas para microdureza Knoop (KHN) foram: 4S dentina 61,6b e 4S esmalte 57,98b; EX dentina 73,6b e EX esmalte 54,45b; GR dentina 123,90a e GR esmalte 74,89b ; SU dentina 101,30a e SU esmalte 123,10a ; PE dentina 55,89b ; PE esmalte 61,70b (p < 0,05). Para o conte?do de carga em peso (wt%): 4S dentina 75,84 e 4S esmalte 76,37; EX dentina 76,80 e EX esmalte 75,75 ; GR dentina 86,89 e GR esmalte 87,00 ; SU dentina 76,22 e SU esmalte 76,54 ; PE dentina 71,62; PE esmalte 70,56. Os comp?sitos testados n?o apresentaram comportamento mec?nico similar quanto ? resist?ncia ? tra??o diametral e microdureza Knoop. N?o foi observada diferen?a quando as pastas esmalte e dentina foram comparadas com exce??o da resina Grandio no teste de microdureza. A maior resist?ncia ? tra??o diametral foi observada para a Grandio esmalte enquanto a 4 Seasons dentina apresentou a mais baixa m?dia (p < 0,05). No teste de microdureza Knoop, a resina Filtek Supreme em ambas as pastas e a Grandio dentina apresentaram as maiores m?dias em compara??o aos demais grupos (p < 0,05).

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-11-22T20:52:06Z No. of bitstreams: 1 AnaEmiliaDinizSilvaGuedes_TESE.pdf: 9494896 bytes, checksum: 3ab916a68a0925f9bdd33da14e59c06b (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-11-23T23:34:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AnaEmiliaDinizSilvaGuedes_TESE.pdf: 9494896 bytes, checksum: 3ab916a68a0925f9bdd33da14e59c06b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-23T23:34:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AnaEmiliaDinizSilvaGuedes_TESE.pdf: 9494896 bytes, checksum: 3ab916a68a0925f9bdd33da14e59c06b (MD5) Previous issue date: 2017-03-14 / A obten??o de nanomateriais com propriedades espec?ficas para aditiva??o de ?leo para lubrificante industrial ainda ? um desafio, mas tem gerado expectativas que podem minimizar problemas de cunho tribol?gico, onde o atrito e o desgaste s?o os principais respons?veis por falhas em equipamentos e m?quinas. O objetivo desta tese foi determinar condi??es ?timas de s?ntese de nanopart?culas via micro-ondas para gerar nanopart?culas de ?xidos de ferro com propriedades caracter?sticas para serem aplicadas a lubrificantes. Para tanto, variou-se pot?ncia e tempo de s?ntese em tr?s niveis, para avaliar suas influ?ncias nas propriedades f?sico-qu?micas das nanopart?culas. A caracteriza??o das nanopart?culas foi realizada por DRX, MEV, MET, SAXS, UV-vis, FTIR e PPMS. Ap?s a caracteriza??o, foram selecionadas as nanopart?culas que apresentassem morfologia com tend?ncia esf?rica, que n?o sofreram oxida??o ap?s a s?ntese, resultando em fases mais est?veis do ?xido de ferro. Ap?s a aditiva??o destes ?xidos em uma base lubrificante, avaliou-se o desempenho tribol?gico deste ferrofluido atrav?s de trib?metro esfera sobre disco na presen?a e aus?ncia de um campo magn?tico fixo e constante. As an?lises tribol?gicas do a?o e o desempenho do lubrificante foram realizados atrav?s do coeficiente de atrito e caracteriza??o do desgaste do disco atrav?s do MEV. O processo de s?ntese das nanopart?culas estudado se mostrou eficiente e mais r?pido que as tradicionais, com caracter?sticas superparamagn?ticas e tamanho de gr?o abaixo de 15 nm. Percebeu-se ainda a exist?ncia de uma correla??o entre o tamanho de gr?o e tempo de s?ntese, e que estes nano-?xidos permaneceram est?veis ? oxida??o ao final do processo. O recobrimento e uso de dispersante permitiu obter solu??es est?veis. As SPIONS (nanopart?culas superparamagn?ticas), como aditivos, tiveram bom comportamento antidesgaste e redutor do atrito, podendo ser comparadas a um lubrificante comercial, tendo resultados superiores quando o nanolubrificante ? exposto a um campo magn?tico fixo. / The obtaining of nanomaterials with specific properties for additivation of oil for industrial lubricant is still a challenge, but there are some expectations that may minimize tribological problems, which are primarily responsible for failures in equipment and machinery. The purpose of this thesis is to determine the optimal conditions for synthesis of these nanoparticles by microwaves, which generate nanoparticles of iron oxides with specific properties to be applied to lubricants. For this, power and time of synthesis were varied in 3 levels to evaluate their influence on the physicochemical properties of the nanoparticles. The characterization of the nanoparticles was performed by XRD, SEM, TEM, SAXS, UV-Vis, FTIR, VSM and PPMS. After characterization, the nanoparticles that presented morphology with a spherical tendency and which did not undergo oxidation after synthesis were selected, resulting in more stable phases of iron oxide. After the addition of these oxides in a lubricant base, it was evaluated the tribological performance of this ferrofluid through tribometer sphere on disk in the presence and absence of a fixed and constant magnetic field. The tribological analyzes of the steel and the performance evaluation of the lubricant were performed through wear characterization on the disc via SEM and considering the coefficient of friction during the tests, respectively. The nanoparticle synthesis process was more efficient and faster than traditional nanoparticles with superparamagnetic characteristics and grain size below 15 nm. It is further noticed the existence of a correlation between grain size and time syntheses. Also, the nano-oxides remained stable upon oxidation at the end of the process. The coating and the usage of dispersant resulted in stable solutions. SPIONS (superparamagnetic nanoparticles) as additives had anti-wear and friction-reducing behavior, although it varied with the type of sample, quantity of the additive and presence or absence of the magnetic field. Although some SPIONS presented as additives have good anti-wear and friction-reducing behavior, it can be compared to a commercial lubricant, having better superior results when the nanolubrifier is exposed to a fixed magnetic field.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-11-22T20:52:06Z No. of bitstreams: 1 ValdicleideSilvaEMello_TESE.pdf: 9723505 bytes, checksum: b50a18bfb9494080353e8e9f0c36a628 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-11-23T23:41:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ValdicleideSilvaEMello_TESE.pdf: 9723505 bytes, checksum: b50a18bfb9494080353e8e9f0c36a628 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-23T23:41:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ValdicleideSilvaEMello_TESE.pdf: 9723505 bytes, checksum: b50a18bfb9494080353e8e9f0c36a628 (MD5) Previous issue date: 2017-02-21 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O desafio da nanotecnologia aplicada na lubrifica??o automotiva est? no controle e na manipula??o de par?metros de processamento para tornar poss?vel a aplica??o de nanopart?culas como aditivos para lubrificantes. Tais par?metros extrapolam apenas uma ?rea do conhecimento, e para obter o ?xito, se faz necess?rio trazer ? esta tem?tica conhecimentos multidisciplinares, utilizando de conceitos da qu?mica, f?sica, mec?nica e tribologia. Nessa tese, foram estudados os efeitos de diferentes par?metros de processamento citados pela literatura que podem causar melhorias na atua??o antidesgaste de nanopart?culas em ?leos lubrificantes, desde o tamanho, a concentra??o, a dispers?o, o agente de modifica??o de superf?cie da part?cula, o agente dispersante e a rugosidade dos corpos em contato atrav?s de um conjunto de t?cnicas discutidas ao decorrer do trabalho. Os resultados mostraram que a maior pot?ncia (495 W) utilizada durante a s?ntese de nanopart?culas em micro-ondas resultou em menor tamanho de part?cula e melhor dispers?o no ?leo, mas a forma da nanopart?cula n?o foi influenciada. A utiliza??o de ?cido oleico, como agente de recobrimento, e tolueno, como dispersante, melhorou a dispers?o das nanopart?culas no ?leo. Foi identificada uma faixa de rugosidade na qual as nanopart?culas se depositaram nos sulcos da superf?cie e atuam positivamente na redu??o do coeficiente de atrito. Por outro lado, nas condi??es de baixa e alta rugosidade, o atrito e o desgaste s?o potencializados. A a??o antidesgaste foi melhorada nos n?veis mais baixos de concentra??o de NNP no ?leo lubrificante (0,1%) n?o apenas em estado estacion?rio, mas tamb?m nas etapas de running-in. Nessa tese, ap?s a manipula??o de diversos par?metros de processamento, foram preenchidas lacunas deixadas na literatura em rela??o aos mecanismos de atua??o das nanopart?culas quando aditivadas em ?leos lubrificantes e foi poss?vel alcan?ar uma condi??o na qual as nanopart?culas se equiparam aos resultados exibidos com um aditivo comumente usado (ZDDP) . / The challenge of nanotechnology applied in automotive lubrication is in control and manipulation of processing parameters to make possible the application of nanoparticles as additives in lubricants. These parameters flee just one area of knowledge, but that, for the success, it is necessary to bring to this theme multidisciplinary knowledge, making use of concepts from chemistry, physics, mechanics and tribology. In this thesis, were studied the effect of the different processing parameters mentioned in the literature that may cause improvement in antiwear performance of nanoparticles in lubricating oils since the size, concentration, dispersion, surface modifying agent particle, dispersing and surface roughness of the bodies in contact through a range of techniques discussed in the course of work. The results showed that the highest power used (495 W) during the synthesis of nanoparticles in a microwave results in smaller particle size and better dispersion in oil. However, the shape of the nanoparticle was not influenced. The use of oleic acid as coating agent and toluene as the dispersant improved dispersion of the nanoparticles in oil. A smoothness range has been identified in which the nanoparticles were deposited on the surface grooves and had a positive effect in reducing friction, but in the conditions of high and low surface roughness, friction and wear are enhanced. The anti-wear action has been improved at the lowest levels of NNP concentration in the lubricating oil (0,1%) not only steady state but also in the running-in too. In this thesis, after manipulation of several processing parameters, some gaps left in the literature were filled regarding the action of nanoparticles mechanisms when additives in lubricating oils. And it was possible to achieve a condition in which the nanoparticles match the results displayed with a commonly used additive (ZDDP).

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-11-22T21:08:35Z No. of bitstreams: 1 SuzanaAraujoBarbosa_TESE.pdf: 16716381 bytes, checksum: 89faa5fab90c18454c05e07a0fe96e3e (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-11-24T21:58:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 SuzanaAraujoBarbosa_TESE.pdf: 16716381 bytes, checksum: 89faa5fab90c18454c05e07a0fe96e3e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-24T21:58:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SuzanaAraujoBarbosa_TESE.pdf: 16716381 bytes, checksum: 89faa5fab90c18454c05e07a0fe96e3e (MD5) Previous issue date: 2017-08-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Neste trabalho apresenta-se um estudo, de cunho experimental, de nanopart?culas cristalinas n?o agregadas e monodispersas de tr?s sistemas a base de Ni e/ou Cu, produzidas a partir do m?todo sol-gel e com o aux?lio do pol?mero quitosana. O primeiro sistema ? um nanocomp?sito com di?metro m?dio de 9-27 nm. As amostras cont?m principalmente a fase de Ni e as fases ? e ? do hidreto de n?quel (NiH). A fase ?-NiH apresentou uma contribui??o magn?tica significativa para T<50 K, e os hidretos mostraram-se quimicamente est?veis ao longo de v?rios meses. O segundo sistema tem fase ?nica e referente ao semicondutor i?nico Cu(I)Cl com part?culas esf?ricas de di?metro m?dio de 9 nm. O terceiro sistema consiste na solu??o s?lida de ?tomos de Ni e Cu, e suas amostras cont?m v?rias fases de ligas de NixCu(1-x) para 0,50<x<0,92, com di?metros m?dios na faixa de 11-90 nm. Os resultados de microscopia eletr?nica de transmiss?o sugerem que as fases ricas em Cu est?o dispostas nos contornos das part?culas, enquanto os centros das mesmas parecem ser ricos em Ni. Nas medidas magn?ticas para 300<T<800 K percebeu-se mudan?as na magnetiza??o relacionadas com as transi??es magn?ticas das ligas com 75<x<92. Para temperaturas abaixo da transi??o de Curie (Tc) da liga Ni92Cu8 foi verificado um aumento do sinal magn?tico devido ? fase de Hopkinson. J? para T>Tc foi observada a forma??o da fase de Griffiths, a qual ? devida a clusters de Ni que se encontram dispersos num ambiente rico em Cu. Os par?metros cr?ticos obtidos para esta fase est?o de acordo com a literatura. As an?lises das curvas de histerese revelam uma constante de anisotropia magnetocristalina efetiva (Keff) maior que a constante K1 do Ni puro e esse resultado foi atribu?do a contribui??es de anisotropia de superf?cie. A fase de Griffiths e o valor aumentado de Keff devem ter sua origem nas fases ricas em Cu, na periferia das nanopart?culas. Experimentos de aquecimento das amostras em presen?a de campo magn?tico AC mostraram taxas de absor??o espec?ficas com valores crescentes de acordo com o teor de Ni. A m?xima varia??o de temperatura ocorreu em 200 s, indicando que tais ligas podem ser usadas em hipertermia magn?tica para o tratamento de c?nceres.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-01-15T21:40:48Z No. of bitstreams: 1 MarcionilaNeliLimaDosSantos_DISSERT.pdf: 11845216 bytes, checksum: ab27f3a37cb03e804ce73ec2471f74c4 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-01-17T14:20:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MarcionilaNeliLimaDosSantos_DISSERT.pdf: 11845216 bytes, checksum: ab27f3a37cb03e804ce73ec2471f74c4 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-17T14:20:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcionilaNeliLimaDosSantos_DISSERT.pdf: 11845216 bytes, checksum: ab27f3a37cb03e804ce73ec2471f74c4 (MD5) Previous issue date: 2017-08-14 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O estudo da s?ntese e propriedades das nanopart?culas superparamagn?ticas vem crescendo de forma significativa ao longo dos anos, abrangendo diversas ?reas do conhecimento. A aditiva??o de nanopart?culas em ?leos minerais ? uma delas, para atuarem como lubrificantes, apresentando propriedades tribol?gicas superiores aos comerciais, reduzindo o coeficiente de atrito e o desgaste dos elementos mec?nicos. Essa disserta??o tem como finalidade estudar o desempenho tribol?gico de um ?leo mineral paraf?nico aditivado com nanopart?culas superparamagn?ticas de ?xido de ferro (SPIONs), a fim de avaliar a influ?ncia da inser??o das nanopart?culas nas propriedades tribol?gicas (coeficiente de atrito e desgaste) quando submetido a diferentes cargas e rugosidades da superf?cie. Os ensaios foram realizados no trib?metro SRV-4. Os par?metros analisados foram tamanhos de nanopart?culas (2 nm, 7 nm e 15 nm), a rugosidade da superf?cie, sendo esta polida, lixada e retificada, e a carga aplicada, no modo rampa de 30N a 250N. A caracteriza??o das nanopart?culas foi realizada por Difra??o de Raio X (DRX), Microscopia Eletr?nia de Transmiss?o (MET) e Sistema de Medidas das Propriedades F?sicas (PPMS). Quanto a caracteriza??o do ?leo puro e do ferrofluido, foi realizada por FTIR. Os valores de coeficiente de atrito foram adquiridos durante o ensaio na SRV-4. J? o desgaste da esfera AISI 52100 e do disco AISI H13 foram analisados por Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV), Espectroscopia Raman e Interferometria de Luz Branca, tendo como refer?ncia os resultados obtidos para o ?leo puro. As SPIONs tiveram suas melhores performances como aditivo antifric??o em baixas cargas (30N e 50N) e em superf?cie rugosa (Retificada). / The study of the synthesis and properties of superparamagnetic nanoparticles is growing up significantly along the years, allowing interaction with many knowledge. The nanoparticles additivation in mineral oils is one of them, for its performance as lubrificants, showing superior tribological properties in comparison with commercial ones, reducing the fricction coefficient and the wear of the mechanical components. The purpose of this research is to study the tribological performance of a parafinic mineral oil additived with superparamagnetic iron oxide nanoparticles (SPIONs), in order to evaluate the influence of the nanoparticles in the tribological properties (fricction coefficient and wear) when exposed to different loads and surface roughnesses differents. The tribotests were using a SRV-4 tribometer. The test parameters were the nanoparticle size (2 nm, 7 nm e 15 nm), the surface roughness, in this case polished, sanded and grounded, and the applied load steps over time (30 N ? 250 N). The nanoparticles characterization was conducted by X-Ray Diffraction (XRD), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Physical Property Measurement System (PPMS). About the pure oil characterization and the ferroluids, was performed by FTIR. The fricction coefficient values were obtained during the tribotest in the SRV-4 tribometer. Furthermore, the AISI 52100 stell ball wear and AISI H13 steel disc wear were analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM), Raman Spectroscopy and White Light Interferometry (WLI), using the results obtained for pure oil as references. The SPIONs best results as antifriction additive were obtained with the low loads (30 N and 50 N) and with the rough surface (Ground).

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LarissaBMG_DISSERT.pdf: 3976426 bytes, checksum: c7a9c5605953e13f9ff21ef4453a3aef (MD5) Previous issue date: 2010-06-02 / Composite resins have been subjected to structural modifications aiming at improved optical and mechanical properties. The present study consisted in an in vitro evaluation of the staining behavior of two nanohybrid resins (NH1 and NH2), a nanoparticulated resin (NP) and a microhybrid resin (MH). Samples of these materials were prepared and immersed in commonly ingested drinks, i.e., coffee, red wine and acai berry for periods of time varying from 1 to 60 days. Cylindrical samples of each resin were shaped using a metallic die and polymerized during 30 s both on the bottom and top of its disk. All samples were polished and immersed in the staining solutions. After 24 hours, three samples of each resin immersed in each solution were removed and placed in a spectrofotome ter for analysis. To that end, the samples were previously diluted in HCl at 50%. Tukey tests were carried out in the statistical analysis of the results. The results revealed that there was a clear difference in the staining behavior of each material. The nanoparticulated resin did not show better color stability compared to the microhybrid resin. Moreover, all resins stained with time. The degree of staining decreased in the sequence nanoparticulated, microhybrid, nanohybrid MH2 and MH1. Wine was the most aggressive drink followed by coffee and acai berry. SEM and image analysis revealed significant porosity on the surface of MH resin and relatively large pores on a NP sample. The NH2 resin was characterized by homogeneous dispersion of particles and limited porosity. Finally, the NH1 resin depicted the lowest porosity level. The results revealed that staining is likely related to the concentration of inorganic pa rticles and surface porosity / Nos ?ltimos anos, as resinas compostas t?m passado por uma s?rie de modifica??es estruturais na busca de melhores propriedades ?pticas e mec?nicas. O presente estudo avaliou in vitro o grau de manchamento em duas resinas nanoh?bridas (NH1 e NH2), uma nanoparticulada (NP) e uma microh?brida (MH), quando expostas ?s solu??es corantes, caf?, vinho tinto e a?a?, nos per?odos de 1, 7, 30 e 60 dias. Foram confeccionadas 192 amostras atrav?s de uma matriz met?lica e realizadas duas polimeriza??es de 30s cada, sendo uma na base da amostra, e a outra no lado oposto dela. As amostras foram ent?o analisadas por microscopia eletr?nica de varredura. Foi visualizada uma grande quantidade de poros na resina MH e presen?a de poros ainda maiores na NP. J? a resina NH2 mostrou uma melhor distribui??o de part?culas e menor quantidade de poros, mas a NH1 foi a que apresentou um menor n?vel de porosidade. Em seguida, as amostras passaram pela sequ?ncia de discos de acabamento, discos de feltro com pasta polidora e imersas nas solu??es corantes. Aguardando-se o primeiro per?odo de 24h, foram escolhidas aleatoriamente tr?s amostras de cada recipiente e submetidas ? leitura do espectrofot?metro. Para a leitura, as amostras foram previamente dilu?das em HCl a 50%. A cada 5 dias, as solu??es foram trocadas. Foram utilizados os testes de Tukey para an?lise estat?stica de vari?ncia. De acordo com a metodologia proposta, foi poss?vel verificar que houve diferen?a significativa no manchamento superficial quando os 4 comp?sitos foram comparados ap?s os intervalos de tempo estudados. A resina nanoparticulada (NP) estatisticamente n?o apresentou desempenho superior ao comp?sito microh?brido (MH). Todos os comp?sitos mostraram certa quantidade de manchamento com o decorrer do tempo, a resina composta exclusivamente nanoparticulada (NP), foi a que apresentou o maior manchamento, seguido da resina microh?brida (MH) e da nanoh?brida NH2 e, por ?ltimo, o nanoh?brida da NH1. Os resultados sugerem que o grau de manchamento pode estar relacionado com a porosidade e a concentra??o de part?culas de carga da resina. Dos meios de imers?o, o que mais influenciou no grau de manchamento foi o vinho tinto, seguido do caf? e do a?a?

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TharsiaCCC_TESE.pdf: 4165596 bytes, checksum: b73b464d52ff23430b153992ec45405a (MD5) Previous issue date: 2013-04-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / This work aims at obtaining nanoparticles of iron oxide, the magnetite one (Fe3O4), via synthesis by thermal decomposition through polyol. Thus, two routes were evaluated: a simple decomposition route assisted by reflux and a hydrothermal route both without synthetic air atmosphere using a synthesis temperature of 260?C. In this work observed the influence of the observe of surfactants which are generally applied in the synthesis of iron oxide nanoparticles decreasing cluster areas. Further, was observed pure magnetite phase without secondary phases generally found in the iron oxide synthesis, a better control of crystallite size, morphology, crystal structure and magnetic behavior. Finally, the introduction of hydroxyl groups on the nanoparticles surface was analyzed besides its employment in the polymer production with OH radicals. The obtained materials were characterized by XRD, DLS, VSM, TEM, TG and DSC analyses. The results for the magnetite obtainment with a particle size greater than 5 nm and smaller than 11 nm, well defined morphology and good magnetic properties with superparamagnetic behavior. The reflux synthesis was more efficient in the deposition of the hydroxyl groups on the nanoparticles surface / O objetivo desse trabalho foi a obten??o de nanopart?culas de ?xido de ferro, a magnetita (Fe3O4), via s?ntese por decomposi??o t?rmica via poliol, avaliando assim duas rotas: a rota simples decomposi??o assistida por refluxo e a rota hidrot?rmica, ambas sem atmosfera de ar sint?tico e usando a temperatura de s?ntese de 260?C. Observou-se nesse trabalho a influ?ncia da aus?ncia de surfactantes, comumente utilizados em s?nteses de ?xidos de ferro, com a finalidade de promover uma melhor dispers?o das nanopart?culas, diminuindo assim as ?reas de aglomerados. Al?m disso, visou-se: a obten??o de uma fase puramente de magnetita, sem a forma??o de fases secund?rias comumente encontradas nas s?nteses dos ?xidos de ferro; um melhor controle do tamanho de cristalito; da morfologia; da estrutura cristalina e do comportamento magn?tico. Por fim, analisou-se a introdu??o dos grupos hidroxilas na superf?cie das nanopart?culas, e sua empregabilidade na produ??o de pol?meros com radicais (OH). Os materiais obtidos foram caracterizados por an?lises de DRX, DLS, VSM, TEM, TG e DSC. Os resultados foram satisfat?rios quanto ? obten??o da magnetita, com tamanho de part?cula maior que 5 nm e menor que 11 nm, de morfologia bem definida e com boas propriedades magn?ticas com comportamento superparamagn?tico. Quanto ? deposi??o dos grupos de hidroxilas na superf?cie das nanopart?culas, a s?ntese com refluxo mostrou-se mais eficiente

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-01-26T19:01:20Z No. of bitstreams: 1 IrisOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 2857420 bytes, checksum: 79699f54a821e014e634ecb96cbf1212 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-01-28T21:28:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 IrisOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 2857420 bytes, checksum: 79699f54a821e014e634ecb96cbf1212 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-28T21:28:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IrisOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 2857420 bytes, checksum: 79699f54a821e014e634ecb96cbf1212 (MD5) Previous issue date: 2015-02-20 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / O avan?o nanotecnol?gico na s?ntese e caracteriza??o de nanopart?culas (NP?s) tem protagonizado o desenvolvimento de novas tecnologias para diversas aplica??es de materiais em escala nanom?trica que apresentam propriedades especificas. O desenvolvimento cient?fico nas ?ltimas d?cadas na ?rea de nanotecnologia tem protagonizado a descoberta de novos materiais para as mais diversas aplica??es, em ?reas como: biom?dicas, qu?mica, ?ptica, mec?nica e t?xtil. A alta efici?ncia bactericida de nanopart?culas met?licas (Au e Ag), dentre outros metais ? bastante conhecida, devido a sua capacidade de agir no DNA de fungos, v?rus e bact?rias, interrompendo o processo de respira??o celular, tornando-os importantes meios de estudo, al?m de sua capacidade de prote??o UVA e UVB. Este trabalho tem como objetivo principal a aplica??o de um m?todo inovador na impregna??o de nanopart?culas de ouro em substrato t?xtil, funcionalizado com quitosana, pelo processo de tingimento via exaust?o, com controle de temperatura, tempo e velocidade e obten??o de caracter?sticas antimicrobianas e prote??o UV. Os substratos esgotados com solu??es coloidais de NPAu?s apresentaram colora??o lil?s e avermelhada (em malha de soja) devido a sua superf?cie de plasmon no pico em torno de 520-540 nm. As NPAu?s foram sintetizadas via s?ntese qu?mica, usando o citrato de s?dio como agente redutor e estabilizador. O material foi previamente cationizado com quitosana, um polieletr?lito natural, com a finalidade de funcionaliz?-lo para potencializar a adsor??o das NPAu, sendo usadas concentra??es de 5, 7, 10 e 20 % de ligante sobre o peso do material (SPM). Verificou-se tamb?m, atrav?s de um planejamento experimental 23 , com 3 pontos centrais, qual era o melhor processo de esgotamento dos substratos, utilizando os fatores: tempo (min.), temperatura (?C) e concentra??o do coloide (%), tendo como resposta a vari?vel for?a color?stica - K/S (KubelkaMunk) das fibras. Foram evidenciadas como melhores respostas os par?metros: concentra??o e temperatura. O substrato com NPAu foi caracterizado por DRX; An?lise t?rmica, via TGA; microestrutural via MEV/EDS evidenciando as NP na superf?cie do substrato e presen?a de ouro (Au). Observou-se tamb?m que os substratos funcionalizados com NPAu possuem boa solidez a lavagem, fator de classifica??o UPF de +50, considerado excelente e propriedade bactericida de 98,22% para staphylococcus aureus e 96,45% para klebsiella pneumoniae, comprovando que o tecido multifuncional desenvolvido, possui grande potencial de aplica??o na ?rea biom?dica / The advancement of nanotechnology in the synthesis and characterisation of nanoparticles (NP's) has played an important role in the development of new technologies for various applications of nano-scale materials that have unique properties. The scientific development in the last decades in the field of nanotechnology has sought ceaselessly, the discovery of new materials for the most diverse applications, such as biomedical areas, chemical, optical, mechanical and textiles. The high bactericidal efficiency of metallic nanoparticles (Au and Ag), among other metals is well known, due to its ability to act in the DNA of fungi, viruses and bacteria, interrupting the process of cellular respiration, making them important means of study, in addition to its ability to protect UVA and UVB. The present work has as its main objective the implementation of an innovative method in the impregnation of nanoparticles of gold in textile substrate, functionalized with chitosan, by a dyeing process by exhaustion, with the control of temperature, time and velocity, thus obtaining microbial characteristics and UV protection. The exhausted substrates with colloidal solutions of NPAu's presented the colours, lilac and red (soybean knits) due to their surface plasmon peak around 520-540 nm. The NPAu's were synthesized chemically, using sodium citrate as a reducing agent and stabilizer. The material was previously cationised with chitosan, a natural polyelectrolyte, with the purpose of functionalising it to enhance the adsorption of colloid, at concentrations of 5, 7, 10 and 20 % of the bonding agent on the weight of the material (OWM). It was also observed, through an experimental design 23 , with 3 central points, which was the best process of exhaustion of the substrates, using the following factors: Time (min.), temperature (OC) and concentration of the colloid (%), having as a response to variable K/S (ABSORB?NCIA/ Kubelka-Munk) of the fibres. Furthermore, it was evidenced as the best response, the following parameters: concentration 100%, temperature 70 ?C and time 30 minutes. The substrate with NPAu was characterised by XRD; thermal analysis using TGA; microstructural study using SEM/EDS and STEM, thus showing the NP on the surface of the substrate confirming the presence of the metal. The substrates showed higher washing fastness, antibacterial properties and UV radiation protection.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-05-10T20:59:54Z No. of bitstreams: 1 HeloizaFernandaOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 2833438 bytes, checksum: 050baf5bbc7d53ced155de155c59bd1b (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-05-12T19:57:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 HeloizaFernandaOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 2833438 bytes, checksum: 050baf5bbc7d53ced155de155c59bd1b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-12T19:57:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HeloizaFernandaOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 2833438 bytes, checksum: 050baf5bbc7d53ced155de155c59bd1b (MD5) Previous issue date: 2015-07-20 / Nanopart?culas de prata, NPsAg t?m sido utilizadas no combate ? resist?ncia bacteriana. A abordagem de se associar um f?rmaco ao agente estabilizador ? completamente nova. ? uma t?nica na ?rea de nanomateriais a necessidade de se remover o agente estabilizador da superf?cie da part?cula porque o mesmo consome s?tios ativos para outras adsor??es. No entanto, no presente trabalho, mostraremos que a presen?a do agente estabilizante ? extremamente ben?fica, como observado nos resultados antimicrobianos. O objetivo deste trabalho foi combinar Hiclato de Doxiciclina ?s NPsAg e avaliar o efeito antimicrobiano. A Espectroscopia na regi?o do UV-Vis mostrou deslocamento batocr?mico na banda de absor??o das NPsAg livre para as NPsAg-HDOX evidenciando a poss?vel exist?ncia de esp?cie diferente das demais. A Espectroscopia de Fluoresc?ncia forneceu a informa??o que o HDOX atuava como um supressor da emiss?o das NPsAg, a partir desses dados determinou-se a rela??o de Stern-Volmer que indicou a presen?a de HDOX na esfera de a??o, ou seja, muito pr?ximo da part?cula. A Espectroscopia de Fluoresc?ncia Resolvida no Tempo evidenciou que o HDOX n?o interagiu com a superf?cie da part?cula. A Espectroscopia de Infravermelho por Reflect?ncia Atenuada Total, FTIR-ATR mostrou um deslocamento da banda de estiramento da carbonila de amida de 1680 cm-1 para 1672 cm-1, mostrando que h? uma intera??o entre o HDOX e as NPsAg estabilizadas pelo PVP. As curvas de Espalhamento de Raios-X em baixo ?ngulo, SAXS mostraram que nas primeiras 3 horas ap?s a adi??o do HDOX ?s NPsAg n?o houve desestabiliza??o das mesmas, j? a Microscopia Eletr?nica de Transmiss?o indicou que ap?s 72 horas as part?culas sofriam um aumento na distribui??o de tamanho. Fornecendo assim, uma base a respeito do envelhecimento do combinado. A avalia??o do efeito antimicrobiano foi realizado utilizando o M?todo de Difus?o (varia??o po?o). Os in?culos utilizados foram amostras padr?o de Escherichia coli e a Staphylococcus aureus. Os resultados indicaram que todos os combinados NPsAg-HDOX apresentaram efeito antimicrobiano. Entretanto o diferencial foi o efeito contra E. coli que foi maior do que para HDOX livre. / Silver nanoparticles, AgNPs have been used to combat bacterial resistance. The approach for associate the drug to stabilizing agent is completely new. It is focus area on nanometerials necessity of removing the particle stabilizing agent because it consumes other sites active for adsorption. However, in the present study shows that the presence of the stabilizing agent is extremely beneficial as observed in antimicrobial results. The goal was to combine Doxycycline hyclate to NPsAg and evaluate the antimicrobial effect. The spectroscopy in the UV-Vis region showed bathochromic shift in the absorption band of free NPsAg for NPsAg-HDOX indicating the possible existence of different species from the others. The Fluorescence Spectroscopy provided the information that the HDOX acted as a suppressor of issuing NPsAg, from these data we determined the Stern-Volmer relationship that indicated the presence of HDOX in the sphere of action, it is very close to the particle. The Spectroscopy in Time Resolved Fluorescence HDOX showed that has no interacted with the surface of the particle. The Spectroscopy Infrared Attenuated Total Reflectance, FTIR-ATR showed a shift of the amide carbonyl stretching band of 1680 cm-1to 1672 cm-1, showing that there is an interaction between the HDOX and NPsAg stabilized by PVP. The scattering curves in small angle x-ray scattering, SAXS showed that within the first 3 hours after addition of the HDOX NPsAg. In the other hand, Transmission Electron Microscopy indicated that after 72 hours the particles suffer na increase in distribution size. Thus providing a basis regarding the aging combined. The assessment of the antimicrobial effect was performed using the diffusion method. The inoculum used was standard strains of Escherichia coli. The results indicated that all NPsAg-HDOX combined had antimicrobial effect which was greater than the free HDOX (95% confidence level).