Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NarayannaMF_DISSERT.PDF: 4537293 bytes, checksum: 5d2c22b8b17b69adbe02ea6e28e15de6 (MD5) Previous issue date: 2011-07-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Microalloyed steels constitute a specific class of steel with low amount of carbon and microalloying elements such as Vanadium (V), Niobium (Nb) and Titanium (Ti). The development and application of microalloyed steels and steels in general are limited to the handling of powders with particles of submicron or nanometer dimensions. Therefore, this work presents an alternative in order to construction of microalloyed steels utilizing the deposition by magnetron sputtering technique as a microalloying element addiction in which Ti nanoparticles are dispersed in an iron matrix. The advantage of that technique in relation to the conventional metallurgical processes is the possibility of uniformly disperse the microalloying elements in the iron matrix. It was carried out deposition of Ti onto Fe powder in high CH4, H2, Ar plasma atmosphere, with two deposition times. After the deposition, the iron powder with nanoparticles of Ti dispersed distributed, were compacted and sintered at 1120 ? C in resistive furnace. Characterization techniques utilized in the samples of powder before and after deposition of Ti were Granulometry, Scanning Electron Microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and X-ray diffraction (DRX). In the case of sintered samples, it was carried out characterization by SEM and Vickers Microhardness assays. The results show which the deposition technique by magnetron sputtering is practicable in the dispersion of particles in iron matrix. The EDX microanalysis detected higher percentages of Ti when the deposition were carried out with the inert gas and when the deposition process was carried out with reactive gas. The presence of titanium in iron matrix was also evidenced by the results of X-ray diffraction peaks that showed shifts in the network matrix. Given these results it can be said that the technique of magnetron sputtering deposition is feasible in the dispersion of nanoparticles of iron matrix in Ti. / Os a?os microligados constituem uma classe espec?fica de a?o com baixos teores de carbono e elementos microligantes, como: van?dio (V), ni?bio (Nb) e tit?nio (Ti). O desenvolvimento e aplica??o dos a?os microligados, e de a?os em geral, est?o limitados ? manipula??o dos p?s com part?culas de dimens?es submicrom?tricas ou mesmo nanom?tricas. Mediante isto, este trabalho apresenta uma t?cnica alternativa para a fabrica??o de a?os microligado empregando a deposi??o por magnetron sputtering, como fonte de adi??o de elemento microligante na forma de nanopart?culas de tit?nio dispersa em matriz de ferro. A vantagem dessa t?cnica em rela??o aos processos metal?rgicos convencionais ? a possibilidade de dispersar uniformemente o elemento microligante na matriz de ferro. Foram realizadas deposi??es de Ti sobre p? de ferro em atmosfera de CH4, H2, Ar, com dois tempos de deposi??o diferentes. Ap?s as deposi??es, o p? de ferro com nanopart?culas de Ti dispersamente distribu?das, foram compactados e sinterizados a 1120?C em forno resistivo. As t?cnicas de caracteriza??o utilizadas nas amostras de p? de ferro antes e ap?s a deposi??o de Ti foram granulometria, microscopia eletr?nica de varredura (MEV), energia dispersiva de raios X (EDX) e difra??o de raios X (DRX). Para as amostras sinterizadas utilizou-se a caracteriza??o por microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e ensaio de microdureza Vickers. A microan?lise por EDX detectou percentuais maiores de Ti para as deposi??es em atmosfera de g?s inerte em rela??o ?s deposi??es em atmosfera de g?s reativo. A presen?a de tit?nio na matriz de ferro tamb?m foi evidenciada pelos resultados da difra??o de raios-X que apresentaram deslocamentos nos picos da rede da matriz. Diante desses resultados pode-se afirmar que a t?cnica de deposi??o por magnetron sputtering ? vi?vel na dispers?o de nanopart?culas de Ti em matriz de ferro.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MichelineRA_DISSERT.pdf: 3734590 bytes, checksum: b9c518dbcf57b2b63cf9d386db2a5df1 (MD5) Previous issue date: 2012-02-07 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Continuous Synthesis by Solution Combustion was employed in this work aiming to obtain tin dioxide nanostructured. Basically, a precursor solution is prepared and then be atomized and sprayed into the flame, where its combustion occurs, leading to the formation of particles. This is a recent technique that shows an enormous potential in oxides deposition, mainly by the low cost of equipment and precursors employed. The tin dioxide (SnO2) nanostructured has been widely used in various applications, especially as gas sensors and varistors. In the case of sensors based on semiconducting ceramics, where surface reactions are responsible for the detection of gases, the importance of surface area and particle size is even greater. The preference for a nanostructured material is based on its significant increase in surface area compared to conventional microcrystalline powders and small particle size, which may benefit certain properties such as high electrical conductivity, high thermal stability, mechanical and chemical. In this work, were employed as precursor solution tin chloride dehydrate diluted in anhydrous ethyl alcohol. Were utilized molar ratio chloride/solvent of 0,75 with the purpose of investigate its influence in the microstructure of produced powder. The solution precursor flux was 3 mL/min. Analysis with X-ray diffraction appointed that a solution precursor with molar ratio chloride/solvent of 0,75 leads to crystalline powder with single phase and all peaks are attributed to phase SnO2. Parameters as distance from the flame with atomizer distance from the capture system with the pilot, molar ratio and solution flux doesn t affect the presence of tin dioxide in the produced powder. In the characterization of the obtained powder techniques were used as thermogravimetric (TGA) and thermodiferential analysis (DTA), particle size by laser diffraction (GDL), crystallographic analysis by X-ray diffraction (XRD), morphology by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), specific surface area (BET) and electrical conductivity analysis. The techniques used revealed that the SnO2 exhibits behavior of a semiconductor material, and a potentially promising material for application as varistor and sensor systems for gas / A S?ntese Cont?nua por Combust?o em Solu??o (SCCS) foi empregada na obten??o de p?s de di?xido de estanho nanoestruturados. Basicamente, uma solu??o precursora ? preparada, sendo posteriormente atomizada e aspergida na chama, onde ocorre a combust?o, levando ? forma??o das part?culas. A t?cnica apresenta um grande potencial na produ??o de nanopart?culas, principalmente pelo baixo custo de insumos e equipamentos. O di?xido de estanho (SnO2) nanoestruturado tem sido amplamente utilizado em diversas aplica??es, principalmente como sensores de g?s e varistores. No caso dos sensores ? base de cer?micas semicondutoras, em que as rea??es de superf?cies s?o respons?veis pela detec??o dos gases, a import?ncia da ?rea superficial e do tamanho de part?culas ? ainda maior. A prefer?ncia por um material nanoestruturado deve-se ao fato de que essas entidades apresentam alguns pontos fundamentais tais como, o aumento significativo da ?rea superficial comparados aos p?s microcristalinos convencionais e o reduzido tamanho de part?cula, que pode beneficiar certas propriedades como alta condutividade el?trica, alta estabilidade t?rmica, mec?nica e qu?mica. Neste trabalho, foram empregados como solu??o precursora cloreto de estanho dihidratado dilu?dos em ?lcool et?lico anidro. Foi utilizada a raz?o molar cloreto/solvente de 0,75 no intuito de investigar sua influ?ncia na microestrutura do material obtido. O fluxo da solu??o precursora foi de 3 mL/min. A an?lise por difra??o de raios X da solu??o precursora com raz?o molar cloreto/solvente de 0,75 indicou a obten??o de um p? cristalino e monof?sico e todos os picos s?o atribu?dos a fase SnO2. Par?metros de s?ntese como dist?ncia da chama com o atomizador, dist?ncia do sistema de capta??o com a chama piloto, raz?o molar e fluxo da solu??o precursora n?o afetaram a fase di?xido de estanho no material obtido. Na caracteriza??o do p? obtido, foram utilizadas t?cnicas como an?lises termogravim?tricas (ATG) e termodiferenciais (ATD), granulometria por difra??o de laser (GDL), an?lise cristalogr?fica por difra??o de raios X (DRX), morfologia por microscopia eletr?nica de varredura (MEV), microscopia eletr?nica de transmiss?o (MET), medida de ?rea superficial espec?fica (BET) e ensaio de condutividade el?trica. O conjunto de t?cnicas revelaram que o SnO2 apresenta comportamento de um material semicondutor, sendo um material potencialmente promissor ? aplica??o como varistor e em sistemas de sensores ? gases

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:13:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NednaldoDS_TESE.pdf: 2321205 bytes, checksum: c08caa8155a3fd7b840048363939c371 (MD5) Previous issue date: 2012-03-19 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Sulfated polysaccharides (SP) are widely distributed in animals and seaweeds tissues. These polymers have been studied in light of their important pharmacological activities, such as anticoagulant, antioxidant, antitumoral, anti-inflammatory, and antiviral properties. On other hand, SP potential to synthesize biomaterials like as nanoparticules has not yet been explored. In addition, to date, SP have only been found in six plants and all inhabit saline environments. However, the SP pharmacological plant activities have not been carrying out. Furthermore, there are no reports of SP in freshwater plants. Thus, do SP from marine plants show pharmacological activity? Do freshwater plants actually synthesize SP? Is it possible to synthesize nanoparticles using SP from seaweed? In order to understand this question, this Thesis was divided into tree chapters. In the first chapter a sulfated polysaccharide (SPSG) was successfully isolated from marine plant Halodule wrightii. The data presented here showed that the SPSG is a 11 kDa sulfated heterogalactan contains glucose and xylose. Several assays suggested that the SPSG possessed remarkable antioxidant properties in different in vitro assays and an outstanding anticoagulant activity 2.5-fold higher than that of heparin Clexane? in the aPTT test; in the next chapter using different tools such as chemical and histological analyses, energy-dispersive X-ray analysis (EDXA), gel electrophoresis and infra-red spectroscopy we confirm the presence of sulfated polysaccharides in freshwater plants for the first time. Moreover, we also demonstrate that SP extracted from E. crassipes root has potential as an anticoagulant compound; and in last chapter a fucan, a sulfated polysaccharide, extracted from the brown seaweed was chemically modified by grafting hexadecylamine to the polymer hydrophilic backbone. The resulting modified material (SNFuc) formed nanosized particles. The degree of substitution for hydrophobic chains of 1H NMR was approximately 93%. SNFfuc-TBa125 in aqueous media had a mean diameter of 123 nm and zeta potential of -38.3 ? 0.74 mV, measured bydynamic light scattering. Tumor-cell (HepG2, 786, H-S5) proliferation was inhibited by 2.0 43.7% at SNFuc concentrations of 0.05 0.5 mg/ mL and RAEC non-tumor cell line proliferation displayed inhibition of 8.0 22.0%. On the other hand, nanogel improved CHO and RAW non-tumor cell line proliferation in the same concentration range. Flow cytometric analysis revealed that this fucan nanogel inhibited 786 cell proliferation through caspase and caspaseindependent mechanisms. In addition, SNFuc blocks 786 cell passages in the S and G2-M phases of the cell cycle / Os polissacar?deos sulfatados (PS) s?o amplamente distribu?dos em animais e tecidos de algas. Estes pol?meros t?m sido estudados em fun??o da import?ncia de suas atividades farmacol?gicas, tais como: anticoagulante, antioxidante, antitumoral, anti-inflamat?ria e as propriedades antivirais. Contudo, o potencial dos PS para sintetizar biomateriais, tais como nanopart?culas, ainda ? pouco explorado. At? ent?o, os PS s? foram encontrados em seis plantas e todas habitam ambientes salino. N?o havendo relatos de PS em plantas de ?gua doce. O que nos levou aos seguintes questionamentos: Os PS extraidos de vegetais marinhos n?o apresentam atividades farmacol?gicas? Os vegetais de ?gua doce realmente sintetizam PS? ? poss?vel sintetizar nanopart?culas utilizando PS a partir de algas marinhas? Para melhor entender as quest?es, esta tese foi dividida em tr?s cap?tulos. No primeiro cap?tulo, um polissacar?deo sulfatado (SPSG) foi isolado a partir de um vegetal marinho Halodule wrightii. Os dados aqui apresentados mostram que o SPSG ? uma heterogalactana sulfatada de 11 kDa constituida de glucose e xilose. Os ensaios realizados sugerem que o SPSG possue propriedades antioxidantes not?veis em diferentes ensaios in vitro e uma excelente actividade anticoagulante de 2,5 vezes mais elevadas do que a de heparina Clexane ? no teste APTT. No cap?tulo seguinte, utilizando ferramentas diferentes, tais como an?lises qu?micas e histol?gicas, an?lise de dispers?o de raios-X (EDXA), eletroforese em gel e espectroscopia de infra-vermelho,confirmamos, em primeira m?o, a presen?a de polissacar?deos sulfatados em vegetais de ?gua doce. Al?m de demonstrarmos que o PS extra?do a partir da raiz de E. crassipes tem potencial como um composto anticoagulante.No ?ltimo cap?tulo uma fucana, um polissac?rido sulfatado, extra?do a partir de uma alga marrom, foi quimicamente modificada por adi??o de hexadecilamina ? cadeia principal do pol?mero hidrof?lico. O material resultante (SNFuc) forneceu part?culas nanom?tricas. O grau de substitui??o para as cadeias hidrof?bicas de 1H RMN foi de aproximadamente 93%. SNFuc em meios aquosos tinha um di?metro m?dio de 123 nm e potencial zeta de -38,3 ? 0,74 mV. Os ensaios com c?lulas tumorais (HepG2, 786, H-S5) demonstrou a ocorr?ncia de uma inibi??o que variou de 2,0-43,7% em concentra??es diferentes de SNFuc (0,05-0,5 mg / mL) resultado semelhante foi obtido com a RAEC monstrando uma inibi??o entre 8,0-22,0%. Por outro lado, o nanogel estimulou a prolifera??o de linhagens celulares n?o tumorais como CHO e RAW nas mesmas concentra??es. An?lise por citometria de fluxo revelou que este nanogel de fucana inibiu a prolifera??o celular de 786 por mecanismos dependentes e independentes de caspases. Al?m disso, bloqueou a passagens da c?lula 786 na fase S e G2-M do ciclo celular / 2020-01-01

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:16:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KarlaSRS_DISSERT.pdf: 1043219 bytes, checksum: 938627d329c6e5c7035c19c1680aa246 (MD5) Previous issue date: 2012-02-27 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / In Brazil, several species of scorpions are known to cause accidents which can lead to death, which are mainly belonging to the genus Tityus. The scorpion Tityus serrulatus is the main responsible for more severe cases. Anti-scorpion serums are routinely produced by various institutions, despite their effectiveness, quality and action depends on how quickly treatment is started. Studies have been developed in the search for appropriate technologies to encapsulate and release recombinant or natives proteins capable of inducing antibody production. In this context, chitosan copolymer which can be obtained from the partial deacetylation of chitin or in some microorganisms and it is biocompatible and biodegradable has been widely used for this purpose. This study aimed to search for a system release from chitosan nanoparticles for peptide / protein of the venom of the scorpion T. serrulatus, able to provide a new model of immunization in animals, in order to obtain a potential novel polyclonal serum, anti-venom T. serrulatus. The chitosan nanoparticles were prepared by ionic gelation with polyanion tripolyphosphate (TPP). After standardizing the concentrations of TPP and chitosan was evaluated the efficiency of incorporation of bovine serum albumin (BSA) and scorpion venom, showed particle size compatible with the intended purpose. The particles showed adequate size around 200nm. The crosslinking was confirmed by absorption spectroscopy in the infrared. After verified the high encapsulation efficiency (EE) for acid bicincon?nico method (BCA) protein assay and the particle size distribution, the success of the technique was proven and the potential for in vivo application of nanoparticles. The experimental animals were vaccinated and the antibodies measured by ELISA / No Brasil, diversas esp?cies de escorpi?es s?o conhecidas por provocar acidentes que podem levar ao ?bito, sendo estas pertencentes principalmente ao g?nero Tityus. O escorpi?o Tityus serrulatus ? o principal respons?vel pelos casos de maior gravidade. Soros anti-escorpi?nicos s?o produzidos rotineiramente por diversas institui??es, e, apesar da sua efic?cia, a a??o depende da qualidade e da rapidez com que ? iniciado o tratamento. V?rios estudos t?m sido desenvolvidos na busca de tecnologias adaptadas para encapsular e liberar prote?nas nativas e/ou recombinantes capazes de induzir a produ??o de anticorpos. Neste contexto, a quitosana um copol?mero que pode ser obtida a partir da desacetila??o parcial da quitina ou em alguns microrganismos e por ser biocompat?vel e biodegrad?vel tem sido amplamente utilizada para esta finalidade. O presente trabalho teve como objetivo a busca de um sistema de libera??o a partir de nanopart?culas de quitosana para pept?deos/prote?nas do veneno do escorpi?o T. serrulatus, capaz de proporcionar um novo modelo de imuniza??o em animais, com a finalidade para potencial obten??o de um soro policlonal in?dito, anti-veneno de T. serrulatus. As nanopart?culas de quitosana foram preparadas por gelifica??o i?nica com tripolifosfato poliani?nico (TPP). Ap?s padronizar as concentra??es de TPP e de quitosana, foi avaliado a efici?ncia de incorpora??o de Albumina Soro Bovina (BSA) e o veneno do escorpi?o, apresentaram tamanho de part?cula compat?vel com a finalidade pretendida. As part?culas apresentaram tamanho adequado em torno de 200nm. A reticula??o foi comprovada por espectroscopia de absor??o na regi?o do infravermelho (IV). Ap?s verificar a alta efici?ncia de encapsula??o (EE) pelo m?todo do ?cido bicincon?nico (BCA) de dosagem de prote?na e a distribui??o do tamanho de part?culas, foi comprovado o sucesso da t?cnica e o potencial para aplica??o in vivo das nanopart?culas. Os animais experimentais foram vacinados e os anticorpos dosados pela t?cnica de ELISA

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-06-21T19:57:35Z No. of bitstreams: 1 FatimaDuarteFreire_TESE.pdf: 3248766 bytes, checksum: 8e2bf08690970bd4823d71ff58b8c29f (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-06-23T17:44:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 FatimaDuarteFreire_TESE.pdf: 3248766 bytes, checksum: 8e2bf08690970bd4823d71ff58b8c29f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-23T17:44:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FatimaDuarteFreire_TESE.pdf: 3248766 bytes, checksum: 8e2bf08690970bd4823d71ff58b8c29f (MD5) Previous issue date: 2015-03-30 / A infec??o causada pelo Helicobacter pylori tem sido associado a v?rias doen?as g?stricas, inclusive o c?ncer g?strico. Esta bact?ria coloniza a mucosa g?strica de metade da popula??o do mundo, e os tratamentos dispon?veis s?o mal sucedidos em praticamente um em cada cinco pacientes. Pol?meros mucoadesivos, tais como quitosana, s?o usados como sistemas de libera??o g?stricos para uma melhor libera??o do f?rmaco nos locais de atua??o. Neste trabalho, part?culas de quitosana contendo amoxicilina foram obtidas pelo m?todo de coacerva??o/precipita??o visando uma libera??o controlada do f?rmaco no ambiente do est?mago, no intuito de melhorar a efic?cia terap?utica da amoxicilina no tratamento do Helicobacter pylori. A incorpora??o da amoxicilina foi feita utilizando duas t?cnicas diferentes: durante a forma??o das part?culas e por adsor??o das part?culas formadas .As part?culas foram caracterizadas quanto ao tamanho m?dio, potencial zeta, DSC, FTIR, efici?ncia de encapsula??o e libera??o in vitro em HCl 0,1N. As part?culas apresentaram uma efici?ncia de encapsula??o de 83%, tamanho m?dio de part?cula nanom?trica e potencial zeta positivo (20 mV). A amoxicilina encapsulada nas micropart?culas teve libera??o in vitro de apenas 40 % em 120 minutos. / The infection caused by Helicobacter pylori (H. pylori) is associated with gastroduodenal inflammation can lead to the development of gastritis, gastric or duodenal ulcer and gastric cancer (type 1 carcinogen for stomach cancer). Amoxicillin is used as first-line therapy in the treatment of H. pylori associated to metronidazole or clarithromycin, and a proton pump inhibitor. However, the scheme is not fully effective due to inadequate accumulation of antibiotics in gastric tissue, inadequate efficacy of ecological niche of H. pylori, and other factors. In this context, this study aimed to obtaining and characterization of particulate systems gastrorretentivos chitosan - amoxicillin aiming its use for treatment of H. pylori infections. The particles were obtained by the coacervation method / precipitation using sodium sulfate as precipitating agent and crosslinking and two techniques: addition of amoxicillin during preparation in a single step and the sorption particles prior to amoxycillin prepared by coacervation / precipitation and spray drying. The physicochemical characterization of the particles was performed by SEM, FTIR, DSC, TG and XRD. The in vitro release profile of amoxycillin free and incorporated in the particles was obtained in 0.1 N HCl (pH = 1.2). The particles have higher encapsulation efficiency to 80% spherical shape with interconnected particles or adhered to each other, the nanometric diameter to the systems obtained by coacervation / precipitation and fine for the particles obtained by spray drying. The characterization by FTIR, DSC and XRD showed that the drug was incorporated into the nanoparticles dispersed in the polymeric matrix. Thermal analysis (TG and DSC) indicated that encapsulation provides greater heat stability to the drug. Amoxicillin encapsulated in nanoparticles had slower release compared to free drug. The particles showed release profile with a faster initial stage (burst effect) reaching a maximum at 30 minutes 35% of amoxicillin for the system in 1: 1 ratio relative to the polymer and 80% for the system in the ratio 2: 1. Although simple and provide high encapsulation efficiency of amoxicillin, the process of coacervation, precipitation in one step using sodium sulfate as precipitant / cross-linker must be optimized in order to adjust the release kinetics according to the intended application.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-01-12T15:47:40Z No. of bitstreams: 1 AlaineMariaDosSantosSilva_DISSERT.pdf: 1484646 bytes, checksum: 62cb7f8d64bbe20a976f9f93244e0898 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-01-20T13:39:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AlaineMariaDosSantosSilva_DISSERT.pdf: 1484646 bytes, checksum: 62cb7f8d64bbe20a976f9f93244e0898 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-20T13:39:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AlaineMariaDosSantosSilva_DISSERT.pdf: 1484646 bytes, checksum: 62cb7f8d64bbe20a976f9f93244e0898 (MD5) Previous issue date: 2015-07-02 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O Benznidazol (BZN) ? o agente quimioterap?utico mais frequentemente utilizados para o tratamento de pacientes com doen?a de Chagas. Apesar de seu uso difundido, revela alta toxicidade, baixa efic?cia, al?m da dificuldade de atravessar as barreiras biol?gicas. O objetivo deste trabalho foi produzir nanopart?culas biodegrad?veis funcionalizados com ?cido si?lico e colesterol potencialmente capazes de direcionar o f?rmaco para c?lulas infectadas pelo parasita Trypanosoma cruzi. Uma optimiza??o sistem?tica foi realizada usando o m?todo de evapora??o com emulsifica??o do solvente. O efeito das vari?veis ao obter essas nanopart?culas foram avaliados pela medi??o do tamanho m?dio de part?cula, ?ndice de polidispersidade, medi??es de potencial zeta, microscopia de for?a at?mica (AFM), infravermelho transformada de Fourier (FTIR-ATR) e efici?ncia de encapsula??o. Entre as vari?veis inclui a velocidade de agita??o, concentra??o de pol?mero, agente tensioativo, tipo de inje??o da amostra (seringa, bureta, bomba perist?ltica) e do tipo de solvente org?nico utilizado (DCM, DCM:EtOH, DCM:ACE) em diferentes propor??es. As nanopart?culas apresentaram forma esf?rica e valores de potencial zeta positivos por volta de +25mV. O DCM / EtOH (50:50 v/v) foi estabelecido para produzir as part?culas menores e com boa efici?ncia de carga da droga, tanto para nanopart?culas contendo apenas o BNZ, quanto para as nanopart?culas com superf?cie modificada. Os resultados sugerem a utiliza??o de c?lulas de Franz como um m?todo eficiente para avaliar o potencial in vitro das nanopart?culas. Todos sistemas apresentaram vi?veis nas menores concentra??es utilizadas e apresentaram estabilidade durante seis semanas. As vari?veis estudadas foram otimizadas com sucesso para selecionar os par?metros adequados para a formula??o de nanopart?culas para a incorpora??o de BNZ.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-03-09T19:50:48Z No. of bitstreams: 1 LeonardoLinharesOliveira_TESE.pdf: 68488662 bytes, checksum: de2543920cd8d7f953cc8b1b5d1ebf66 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-03-13T19:10:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 LeonardoLinharesOliveira_TESE.pdf: 68488662 bytes, checksum: de2543920cd8d7f953cc8b1b5d1ebf66 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-13T19:10:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LeonardoLinharesOliveira_TESE.pdf: 68488662 bytes, checksum: de2543920cd8d7f953cc8b1b5d1ebf66 (MD5) Previous issue date: 2016-06-23 / Nanopart?culas bi-magn?ticas t?m se mostrado promissores em v?rias aplica??es tecnol?gicas, tais como produ??o de ?m?s permanentes, desenvolvimento de geradores de micro-ondas, nano osciladores e sistemas para grava??o magn?tica. Apresentamos um estudo te?rico acerca de nanoestruturas bimagn?ticas do tipo n?cleo@casca constitu?da de materiais ferromagn?ticos de alta e baixa anisotropia. O presente trabalho analisou nanopart?culas com geometria esf?rica e cil?ndrica. Part?culas com formato esf?rico pode ser empregada como pe?a fundamental na constru??o de im?s permanentes de alto desempenho, pois podem apresentar melhorias expressivas no produto energ?tico m?ximo, (BH)max, do sistema. O (BH)max ? um par?metro chave, pois determina se um material ? considerado bom para im? permanente. Nossos resultados mostram que o (BH)max pode ser melhorado significativamente, uma part?cula SmCo5 com 3,5 nm de di?metro recoberta por uma casca de Ferro de 2,5 nm de espessura pode apresentar (BH)max cerca de 4 vezes maior que a part?cula n?o recoberta. No entanto, para um n?cleo de mesmo material, com di?metro muito superior e cascas de Ferro relativamente espessas h? uma redu??o do (BH)max que inviabiliza seu uso para a fabrica??o de ?m?s permanentes. Discutiremos nesse trabalho o comportamento do produto energ?tico destes sistemas. Nanoestruturas com geometria cil?ndrica apresentam diversas aplica??es, como nano osciladores e mem?rias magn?ticas. Dessa forma, conhecer o perfil magn?tico e o comportamento da magnetiza??o no processo de desmagnetiza??o ? de grande relev?ncia. Um cilindro de Permalloy pode com di?metro de 57,0 nm e altura de 21,0 nm apresentar ao longo de sua curva de magnetiza??o o estado v?rtice. A inibi??o deste estado ? relevante para algumas aplica??es e pode ser alcan?ada com a presen?a de um anel externo de um material com momento magn?tico elevado. Do mesmo modo, pode apresentar v?rtice na curva de magnetiza??o devido a presen?a do anel magn?tico. Estudamos ainda os estados magn?ticos presentes em an?is devido a intera??o magn?tica dipolar com o n?cleo. / Bi-magnetic anoparticles has been shown promises in several tachnological applications, such that permanent magnets, microwave generators devices, nanooscilators and magnetic record system for example. We presents a theoretical study about bi-magnetic core@shell nanoparticles consisting of high and low anisotropy ferromagnetic materials. The present work has analyzed nanoparticles with spherical and cylindrical geometries. Spherical particles can be employed as building block for high performance magnets, because can presents a expensive improvement in high energy product, (BH)max, of the system. The (BH)max is a key parameter, because it?s indicate if a material is good to permanent magnets. Our results show that (BH)maxcan be improved significantly, a particle of SmCo5 with 3.5 nm recovered by iron shell with 2.5 nm thickness can presents (BH)max thereabout 4 times great then uncovered particle. In other way, a core of the same material, with major diameter s relative thick shell there is a reduction in (BH)max that unfeasible their use in production of permanent magnets. We discuss in the present work the behavior of energy product these systems. Nanostructures with cylindrical geometries presents several applications, such that nano-oscillators and magnetic memory. In this way, know the magnetic profile and behavior of magnetization in demagnetizing process is relevant. A permalloy cylinder can, with 57.0 nm diameter and 21.0 nm height, presents along your magnetization curve, a vortex state. The inhibition of this state is relevant for some applications and can be reached with a presence of an external ring with elevated magnetic moment material. In the same way, can present vortex in magnetization curve by magnetic ring presence. We study further the magnetic states existing in magnetic ring due to magnetic dipolar interaction with a core.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FabioPF_TESE.pdf: 3376603 bytes, checksum: 15dfaa7fe12ca918fd7e1b98c4378dd9 (MD5) Previous issue date: 2011-09-16 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Enzymatic synthesis of peptides using proteases has attracted a great deal of attention in recent years. One key challenge in peptide synthesis is to find supports for protease immobilization capable of working in aqueous medium at high performance, producing watersoluble oligopeptides. At present, few reports have been described using this strategy. Therefore, the aim of this thesis was to immobilize proteases applying different methods (Immobilization by covalent bound, entrapment onto polymeric gels of PVA and immobilization on glycidil metacrylate magnetic nanoparticles) in order to produce water-soluble oligopeptides derived from lysine. Three different proteases were used: trypsin, α-chymotrypsin and bromelain. According to immobilization strategies associated to the type of protease employed, trypsin-resin systems showed the best performance in terms of hydrolytic activity and oligopeptides synthesis. Hydrolytic activities of the free and immobilized enzymes were determined spectrophotometrically based on the absorbance change at 660 nm at 25 ?C (Casein method). Calculations of oligolysine yield and average degree of polymerization (DPavg) were monitored by 1H-NMR analysis. Trypsin was covalently immobilized onto four different resins (Amberzyme, Eupergit C, Eupergit CM and Grace 192). Maximum yield of bound protein was 92 mg/g, 82 mg/g and 60 mg/g support for each resin respectively. The effectiveness of these systems (Trypsin-resins) was evaluated by hydrolysis of casein and synthesis of water-soluble oligolysine. Most systems were capable of catalyzing oligopeptide synthesis in aqueous medium, albeit at different efficiencies, namely: 40, 37 and 35% for Amberzyme, Eupergit C and Eupergit CM, respectively, in comparison with free enzyme. These systems produced oligomers in only 1 hour with DPavg higher than free enzyme. Among these systems, the Eupergit C-Trypsin system showed greater efficiency than others in terms of hydrolytic activity and thermal stability. However, this did not occur for oligolysine synthesis. Trypsin-Amberzyme proved to be more successful in oligopeptide synthesis, and exhibited excellent reusability, since it retained 90% of its initial hydrolytic and synthetic activity after 7 reuses. Trypsin hydrophobic interactions with Amberzyme support are responsible for protecting against strong enzyme conformational changes in the medium. In addition, the high concentration of oxirane groups on the surface promoted multi-covalent linking and, consequently, prevented the immobilized enzyme from leaching. The aforementioned results suggest that immobilized Trypsin on the supports evaluated can be efficiently used for oligopeptides synthesis in aqueous media / S?ntese enzim?tica de pept?deos usando proteases tem atra?do uma enorme aten??o nos ?ltimos anos. Um desafio chave na s?ntese de pept?deos ? encontrar suportes para imobiliza??o de proteases capazes de apresentar um alto desempenho em meio aquoso, produzindo oligopept?deos sol?veis em ?gua, j? que at? o presente momento, pouco tem sido descrito usando essa estrat?gia. Dessa forma, o objetivo dessa tese foi imobilizar proteases usando diferentes m?todos (imobiliza??o por liga??o covalente, aprisionamento em g?is polim?ricos de PVA e imobiliza??o em nanopart?culas magn?ticas de Glicidil) para a produ??o de oligopept?deos derivados da lisina. Tr?s proteases foram utilizadas: tripsina, α-quimotripsina e bromela?na. De acordo com as estrat?gias de imobiliza??o associadas ao tipo de protease empregada, foi provado que os sistemas tripsina-resinas mostraram os melhores desempenhos em termos de atividade hidrol?tica e s?ntese de oligopept?deos. A atividade hidrol?tica das enzimas livres e imobilizadas foi determinada por espectrofotometria com base na mudan?a de absorb?ncia em 660 nm ? temperatura de 25 ?C (Casein method). O rendimento de oligolisina e o c?lculo do grau de polimeriza??o m?dio foram monitorados por RMN H. A protease tripsina foi covalentemente imobilizada em quatro diferentes resinas (Amberzyme, Eupergit C, Eupergit CM and Grace 192). O m?ximo rendimento de prote?na imobilizada foi 92, 82, 60, e 71 mg/g de suporte para cada resina, respectivamente. A efici?ncia desses sistemas (Tripsina-resinas) foi avaliada pela hidr?lise do substrato case?na e a s?ntese de oligolisina em meio aquoso. A maioria dos sistemas foram capazes de catalisar a s?ntese de oligopept?deos, entretanto com diferentes efici?ncias, tais como: 40, 37 e 35% para os suportes Amberzyme, Eupergit C e Eupergit CM, respectivamente, em compara??o com a enzima livre. Esses sistemas produziram olig?meros em somente 1 hora com grau de polimeriza??o m?dio mais alto que a enzima livre. Dentre esses sistemas, Eupergit CTripsina mostrou ser mais eficiente que os outros sistemas em termos de atividade hidrol?tica e estabilidade t?rmica, ao passo que n?o exibiu a mesma efici?ncia como era esperado para a s?ntese de oligolisina. Tripsina-amberzyme provou ser mais eficiente para a s?ntese de oligopept?deos, al?m de exibir um excelente reuso, mantendo 90% de sua atividade hidrol?tica e sint?tica ap?s sete reusos. As intera??es hidrof?bicas da tripsina com o suporte Amberzyme s?o respons?veis por proteger a enzima contra as fortes mudan?as conformacionais no meio reacional. Al?m disso, a alta concentra??o de grupos oxiranos na superf?cie da resina promoveu liga??es covalentes multipontuais e, consequentemente, preveniu a enzima imobilizada do processo de desor??o (Leaching process). Os resultados acima mencionados sugerem que a tripsina imobilizada nesses suportes pode ser eficientemente usada para a s?ntese de oligopept?deos em meio aquoso