X-­ray nanotomography is an imaging technique used to study three­-dimensional structures at submicrometer length scale. The samples to be studied should be only 10s of micrometers in diameter, and ideally cylindrical. Focused ion beam milling is the most common technique used to prepare samples for nanotomography experiments, and the current technique used at the NanoMAX beamline of the MAX IV synchrotron facility. It is a time­-consuming process as preparing one sample can take hours. With the aim of offering a faster, alternative sample preparation method, a CNC milling setup was developed, and is presented here. The CNC setup is based on two spindles placed on precision linear stages - one for the sample and one for the milling tool. The sample is rotated while being trimmed gently by the milling tool, resulting in a small sample cylinder. A Python script generating G­-code commands controls the procedure. The setup was used to trim copper samples down to 18.5 micrometers. Further work is needed to optimize milling parameters in order to reach similar diameters for other sample materials. The developed setup offers a time-­efficient, repeatable and low­-cost sample preparation method for X-­ray nanotomography. / Nanotomografi med röntgenstrålning är en metod som används för att urskilja och studera tre­-dimensionella strukturer i material av storleksordningar mindre än 100 nanometer. Proverna behöver vara små; endast tiotals mikrometer i diameter. Det ideala provet för tomografi är cylindriskt. Fokuserad jonstrålefräsning är en vanlig metod för att preparera prover för nanotomografi, och är den metod som idag används på NanoMAX vid synkrotronljusanläggningen MAX IV. Det är en tidskrävande process; att förbereda ett enda prov tar flera timmar. Med avsikt att erbjuda en snabbare, alternativ metod för provpreparering så utvecklades ett CNC-styrt frässystem, som presenteras här. Systemet är baserat på två spolar placerade på precisionsplattformar - en för själva provet och en för fräsverktyget. Ett Python-program utvecklades som skickar kommandon i G-­kod och därigenom kontrollerar precisionsplattformarnas rörelser. Provet trimmas till en viss diameter, och slutresultatet är ett nästintill cylindriskt prov som kan användas för nanotomografi. Den minsta diameter som nåddes var 18.5 mikrometer, för ett kopparprov. Ytterligare arbete krävs för att optimera parametrar för fräsproceduren för andra typer av material, för att lika små diametrar ska kunna nås. Systemet som utvecklats erbjuder en snabb, billig och repeterbar metod för att förbereda prover för nanotomografi med röntgenstrålning.

Tato práce se zaměřuje na pokročilou zobrazovací technologii, rentgenovou počítačovou tomografii (CT). Tato nedestruktivní technika je využívána pro výzkum různých biomateiálů ve tkáňovém inženýrství a materiálové vědě obecně (skafoldy, polymery, keramické materiály, kompozity aj.). Vizualizace a kvantifikace ve 3D jsou výhodné v rámci multidisciplinárního přístupu, který je často v těchto odvětvích uplatňován. Záměr této práce lze rozdělit do dvou oblastí. Prvním tématem je optimalizace měřicí procedury různých měkkých materiálů pomocí CT s laboratorními rentgenovými zdroji. To zahrnuje převážně zobrazování ve fázovém kontrastu, konkrétně metodu volného šíření záření (VŠZ). Tato práce teoreticky popisuje VŠZ a demonstruje tento jev na řadě experimentů. Následné nezbytné zpracování dat získaných VŠZ je implementováno a vyhodnoceno na základě míry zlepšení obrazových dat. Druhé téma ukazuje konkrétní aplikace CT v materiálovém inženýrství. Několik studií s různými CT zařízeními ukazuje příklady možných aplikací a obrazového zpracování. Příklady korelace CT dat s jinými doplňkovými technikami ukazují, jak může být CT aplikována v multioborovém přístupu ke komplexnímu řešení vědeckých problémů.

Les condensateurs multicouches en céramique (Multilayer Ceramic Capacitors, MLCCs) sont des composants passifs clés de l'électronique moderne. Les MLCCs sont constitués d'une alternance d'électrodes métalliques et de couches diélectriques de céramique. Les puces ultraminces sont composées de mélanges de couches micrométriques métalliques et céramiques et d'additifs de céramique de taille nano. Un certain nombre de défauts tels que des fissures, des délaminations des couches et des discontinuités au sein de l'électrode, peuvent survenir dans la fabrication de ces MLCCs ultraminces. Un dispositif expérimental à rayons X (TXM, Transmission X-ray Microscope) avec une résolution spatiale de 30 nm au synchrotron APS (Advanced Photon Source, USA) a été utilisé pour caractériser un volume cylindrique représentatif de Ø 20 µm × 20 µm extrait d'une puce 0603 (1,6 mm × 0,8 mm) au nickel (Ni) + titanate de baryum (BaTiO3, ou BT) avant et après frittage sous argon hydrogéné (2%). La tomographie 3D de la microstructure montre que les discontinuités de l'électrode finale sont liées à des hétérogénéités initiales dans les couches d'électrodes. La radiographie in-situ aux rayons X pendant le frittage (vitesse de chauffage de 10 °C/mn, température de maintien à 1200 °C pendant 1 heure, puis refroidissement à 15 oC/min) d’un volume représentatif d'électrode au palladium (+ baryum-néodyme-titanate) confirme bien que les discontinuités dans l'électrode proviennent de l'hétérogénéité initiale de la poudre, qui est lié à la nature du compactage d'un matériau particulaire. La discontinuité se produit à l'étape précoce du cycle de frittage. A ce stade, l'électrode métallique commence à fritter tandis que le matériau diélectrique peut être considéré comme un substrat inerte qui contraint le frittage de l’électrode.Des études corrélatives utilisant un FIB-SEM (Focused Ion Beam Scanning Electron-microscopie) en tomographie à haute résolution (5 × 5 × 5 nm3) ont été effectuées sur des échantillons MLCC à vert et frittés. Elles confirment que la résolution de la nanotomographie X est suffisante pour étudier l’évolution des hétérogénéités. Cependant la tomographie par FIB permet à la nanotomographie X d’être réinterprétée avec plus de précision. D'autre part, le FIB fournit les paramètres des particules pour les simulations DEM.La méthode des éléments discrets (DEM) a été utilisée pour simuler la microstructure du système multicouche lors du frittage. Tout d'abord, le frittage de la matrice de nickel avec inclusions BT a été simulé en utilisant le code dp3D. Nous avons pu montrer que la vitesse de densification de la matrice diminue avec l'augmentation la fraction volumique d'inclusions et avec la diminution de la taille des inclusions. Pour une fraction volumique donnée, et une taille d’inclusions donnée, une meilleure dispersion des inclusions conduit à un retard plus marqué de la densification du frittage de la matrice de nickel.Le co-frittage de multicouches de BT/Ni/BT a été simulé en tenant compte des informations collectées à partir de la tomographie FIB-SEM à résolution élevée (taille des particules, distribution de taille, hétérogénéités, et pores). On constate que les discontinuités d'électrodes proviennent des hétérogénéités initiales dans le comprimé à vert et se forment au début de frittage sous contrainte. Ces résultats de simulation sont en bonne correspondance avec les observations expérimentales. Une étude paramétrique indique que les discontinuités d'électrodes peuvent être minimisées par l'homogénéisation de la compacité, par l’augmentation de l'épaisseur des électrodes et par l’utilisation d’un chauffage rapide.A partir des résultats expérimentaux et des simulations DEM, une conclusion générale peut être avancée: la discontinuité finale provient de l'hétérogénéité initiale dans les couches d'électrodes et survient à un stade précoce de frittage lorsque les couches diélectriques contraignent les couches d'électrodes / Multi-Layer Ceramic Capacitors (MLCCs) are key passive components in modern electronics. MLCCs consist of alternating metal electrode and ceramic dielectrics layers. In ultrathin MLCC chips, the micrometric layers are composed of submicrometric metal and ceramic powders and nano sized ceramic additives. A number of defects such as cracks, delamination of layers and electrode discontinuity and homogeneity, may arise in the processing of these ultrathin MLCCs. Synchrotron (Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory, IL, USA) X-ray based Transmission X-ray Microscope (TXM) with spatial resolution of 30 nm was used to characterize a representative cylindrical volume of Ø 20 µm × 20 µm extracted from a 0603 (1.6 mm×0.8 mm) case size Nickel (Ni)-electrode Barium Titanate (BaTiO3, or BT)-based MLCC before and after sintering under 2H2%+Ar atmosphere. 3D tomographic microstructure imaging shows that the final electrode discontinuity is linked to the initial heterogeneity in the electrode layers. In situ X-ray radiography of sintering (heating ramp of 10 oC, holding at 1200 oC for 1 hour, cooling ramp -15 oC) of a Palladium (Pd) electrode BNT (Barium-neodymium-titanate) based MLCC representative volume was also carried out. It confirmed that discontinuities in the electrode originate from the initial heterogeneities, which are linked to the very particulate nature of the powder material. The discontinuity occurs at the early stage of the sintering cycle. At this stage, the electrode starts to sinter while the dielectric material may be considered as a constraining substrate. Correlative studies using Focused Ion Beam - Scanning Electron Microscope (FIB - SEM) tomography were conducted on green and sintered MLCC samples at high resolution (5 × 5 × 5 nm3). FIB images confirmed that the resolution of the X-ray nCT is sufficient to deal with these heterogeneity evolutions. Still, FIB tomography allows the X-ray nCT to be re-interpreted more accurately. Also, it provides detailed particulate parameters for the DEM simulations.The DEM was used to simulate the microstructure of a multilayer system during sintering. First, the sintering of Nickel matrix with BT inclusions was simulated using the dp3D codes. It is found that the densification rate of the matrix decreases with increasing volume fraction of inclusions and with decreasing size of inclusions. For a given volume fraction and size of inclusions, a better dispersion of the inclusions results in a stronger retardation of the densification kinetics of the nickel matrix.Co-sintering of BT/Ni/BT multilayers was simulated with DEM by taking into account the particulate nature collected from the high resolution FIB nanotomography (FIB-nT) data, such as particle size, size distribution, heterogeneities, pores, and geometry. It is found that the electrode discontinuities originate from the initial heterogeneities in the green compact and form at the early stage of sintering under constraint, in good correspondence to the experimental observations. Parametric studies suggest that electrode discontinuities can be minimized by homogenizing the packing density and thickness of the electrodes and using a fast heating rate.Based on both experimental and DEM simulation results, a general conclusion is reached: the final discontinuity originates from the initial heterogeneity in the electrode layers and occurs at the early stage of sintering when the dielectric layers constrain the electrode layers.

L'objectif de la thèse présentée ici est l'optimisation de matériaux carbonésnanoporeux au moyen de la “conception de matériaux virtuels”. En ce qui concerne cette échelle de travail (~ 10nm), la Nanotomographie FIB-SEM est la seule technique d'imagerie donnant accès à une information sur la géométrie tridimensionnelle. Cependant, pour l'optimisation du comportement, l'espace des pores doit être reconstruit à partir des données tirées des images obtenues. Jusqu'à présent ce problème n'était pas résolu. Pour pouvoir le maîtriser, on a développé une simulation d'images FIB-SEM. Les images FIB-SEM simulées peuvent être utilisées pour la vérification et la validation des algorithmes de segmentation. En utilisant les données d'image simulées, un nouvel algorithme pour la reconstruction de l'espace des pores à partir des données FIB-SEM a été développé.Deux études de cas avec des carbones nanoporeux utilisés pour le stockage d'énergie sont présentées, en utilisant les nouvelles techniques pour la caractérisation et l'optimisation des électrodes Li-ion de type EDLC'S (« electric double-layer capacitors », soit supercondensateurs). L'espace des pores reconstruit est modélisé géométriquement à l'aide de la géométrie stochastique. Enfin, on a simulé les propriétés électriques des matériaux enutilisant des structures modélisées et simulées. / The aim of the work presented here is to optimize nanoporous carbon materials by means of 'virtual material design'. On this length scale (~ 10nm) Focused Ion Beam – Scanning Electron Microscopy Nanotomography (FIB-SEM) is the only imaging technique providing three dimensional geometric information. Yet, for the optimization, the pore space of the materials must be reconstructed from the resulting image data, which was a generally unsolved problem so far.To overcome this problem, a simulation method for FIB-SEM images was developed. The resulting synthetic FIB-SEM images could then be used to test and validate segmentation algorithms. Using simulated image data, a new algorithm for the morphological segmentation of the highly porous structures from FIB-SEM data was developed, enabling the reconstruction of the three dimensional pore space from FIB-SEM images.Two case studies with nanoporous carbons used for energy storage are presented, using the new techniques for the characterization and optimization of electrodes of Li-ion batteries and electric double layer capacitors (EDLC's), respectively. The reconstructed pore space is modeled geometrically by means of stochastic geometry. Finally, the electrical properties of the materials were simulated using both imaged real and modeled structures.

En conditions saines, le tissu osseux est constamment remodelé pour s’adapter aux différentes contraintes mécaniques, réparer les microfissures et maintenir l’homéostasie minérale. Ce remodelage est effectué par les ostéoblastes et les ostéoclastes, responsables de la formation et de la résorption du tissu osseux. Leurs activités sont orchestrées par les ostéocytes, cellules osseuses les plus abondantes, via la mechanotransduction. Dans cette thèse, nous avons utilisé la microtomographie par rayonnement synchrotron afin d’étudier la morphologie du réseau lacuno-canaliculaire (LCN), ainsi que la distribution 3D de la densité massique des tissus osseux minéralisés, sur des sujets sains ou atteints d’ostéonécrose de la mâchoire suite à un traitement par bisphosphonates (BP). Les BP sont utilisés pour le traitement de l’ostéoporose et des métastases osseuses, limitant la résorption osseuse par les ostéoclastes. Nous avons supposé que les patients ainsi traités présentaient un volume de lacunes ostéocytaires plus grand, dû à la résorption du tissu péri-lacunaire par ostéolyse ostéocytaire. Le sujet affecté par un manque de minéraux induit par la réduction du remodelage ostéoclastique, maintiendrait ainsi son homéostasie minérale. Cette hypothèse n’a pas été confirmée, mais nous avons toutefois remarqué que les lacunes larges étaient plus abondantes dans la mâchoire que dans le tibia et le fémur. Cela s’expliquerait par l’accumulation préférentielle des BP dans la mâchoire, au taux de remodelage élevé. De plus, si ces BP sont déposés dans les lacunes ostéocytaires pendant le processus de minéralisation, des concentrations toxiques pourraient être atteintes en cas d’infection, conduisant alors à une diminution du pH, et à la dissolution des minéraux. Nous avons également utilisé la nanotomographie par rayonnement synchrotron avec reconstruction de phase pour analyser la morphologie du LCN et les propriétés du tissu avoisinant, sur mâchoires de sujets sains et traités par BP. Nous supposons qu’une minéralisation secondaire a lieu via la diffusion des minéraux à travers l’interface fluide-matrice, à la surface des lacunaire et des canalicules. Cela devrait conduire à une variation de la densité massique en fonction de la distance par rapport au bord des porosités, que nous avons effectivement observé. Ainsi, l’échange minéral entre le fluide extracellulaire et la matrice minéralisée s’effectue à la frontière des lacunes et des canalicules. Nos données suggèrent que la capacité d’échange de minéraux entre le réseau poreux et la matrice osseuse augmenterait d’un ordre de grandeur si la surface canaliculaire était prise en compte. Le modèle de diffusion résultant de nos études devrait contribuer à une meilleure compréhension puis optimisation du traitement. Toutefois, des études complémentaires sur les modifications des propriétés du tissu pendant la minéralisation secondaire et les fluctuations des concentrations du minéral dans le sang sont nécessaires. / Under healthy conditions, human bone undergoes permanent remodeling to adjust to mechanical demands, to repair micro-cracks and to maintain mineral homeostasis. This process of remodeling is performed by osteoblasts and osteoclasts: bone-forming and bone-resorbing cells. The activity of osteoclasts and osteoblasts is triggered by osteocytes, the most frequently occurring type of bone cell, via mechanosensation processes. Bisphosphonates (BP) prescribed during treatment for osteoporosis or bone metastasis inhibit osteoclast activity and thus decrease the bone turnover. In this work, the distribution and morphology of osteocyte lacunae of human cortical jaw bone was investigated in 3D, and a comparison between healthy and BP-treated donors was performed using synchrotron radiation (SR) µCT. In a second approach, we used SR nano-CT with phase contrast to investigate the morphology of the canalicular network and the bone tissue properties in the vicinity of the lacuna-canalicular network of human jaw bone, originating from both healthy subjects and patients treated with BPs. We hypothesized that secondary mineralization takes place via a diffusion process through the fluid-matrix interface at both the lacunar and the canalicular surfaces. This should result in mass density gradients with respect to the distance to the pore boundary. Such mass density gradients were indeed observed at both lacunar and canalicular interfaces. We concluded that mineral exchange between extracellular fluid and mineralized matrix occurs at all bone surfaces, including the canaliculi. Our data suggested that the capacity of the pore network to exchange mineral with the bone matrix would increase by one order of magnitude if the canalicular surface is taken into account. However, more studies should be performed, targeting not only the changes of tissue properties during secondary mineralization, but also during fluctuations of mineral concentration in periods of high mineral demand.

Afin de traiter les patients atteint de diabète de type 1, un pancréas bioartificiel permettant d’encapsuler des cellules produisant de l’insuline a été développé : il est constitué de membranes poreuses qui les isolent des anticorps du patient, tout en permettant le passage du glucose et de l’insuline. Avant sa mise sur le marché, il est nécessaire de vérifier que son comportement mécanique lui permet d’être implanté chez l’homme sans risque pour le patient. La résistance des membranes sous chargement mécanique est donc étudiée en particulier. Leur structure est d’abord mise en évidence par microscopie électronique à balayage et nanotomographie à rayons X. Des essais de traction sont ensuite effectués à l’échelle macroscopique et à l’échelle microscopique, l’utilisation de techniques de mesure de champs par corrélation d’images permettant de caractériser les déformations des membranes à chaque échelle. En parallèle, une modélisation numérique par éléments finis est développée en se basant sur les caractéristiques microstructurales et mécaniques des membranes. Une méthodologie de comparaison entre le comportement prédit par le modèle et le comportement expérimental des membranes est alors proposée et utilisée. Les résultats de cette étude sont finalement considérés pour juger de la possibilité d’utiliser ce dispositif en phase clinique. / In order to treat type 1 diabetics, a bioartificial pancreas has been developed. It consists in the encapsulation of insulin producing cells: it is made of porous membranes which isolate cells from patient antibodies, allowing the glucose and the insulin to pass through. Before its commercialization, it is necessary to verify that its mechanical behavior allows it to be implanted in a human body without any risk for the patient. The mechanical strength of the membranes under loading is therefore studied. Their structure is first obtained using scanning electron microscopy and X-ray nanotomography. Tensile tests are then done at both macroscopic and microscopic scales, digital image correlation techniques being used to characterize the membranes at each scale. At the same time, a numerical model using finite element method is built based on the microstructural and mechanical characteristics of the membranes experimentally identified. A methodology to compare the experimental and numerical results behavior of the membranes is proposed and used. The results of the study are finally considered to assess the possibility to use the device in clinic phase.

Ziel ist die räumliche Abbildung biologischer Materialien (Knochen, Kollagenfibrillen und Zähne) hinsichtlich deren Struktur auf der Nanometerskala mit Hilfe der Nanotomographie. Die Nanotomographie ist eine moderne dreidimensionale Volumenabbildungsmethode auf der Nanometerskala basierend auf der Rasterkraftmikroskopie. Für die Nanotomographie wurden Ätzprotokolle an Zähnen, Kollagenfibrillen und Knochen entwickelt, die einen gleichmäßigen Abtrag bewirken. Lineare Verschiebungen der aufgenommenen Schichten werden mit Hilfe der manuellen Registrierung korrigiert und zu einem Volumenbild rekonstruiert. Ein zentrales Ergebnis sind dabei erste hochaufgelöste Volumenbilder einzelner Kollagenfibrillen im nativen Knochen. Neben der konventionellen Nanotomographie wird ein Ansatz zur automatisierten Nanotomographie mit einer Auflösung von 10 nm am Beispiel des menschlichen Knochens und Zahnes demonstriert. Mit Hilfe von mikroskopischen und elektronenmikroskopischen Techniken wurden die verschiedenen Strukturebenen des humanen Zahn und Knochens abgebildet und die räumlichen Strukturen der TM-AFM-Bilder auf der Mikro- und Nanometerskala eingeordnet. Darüber hinaus konnte mit Hilfe analytischer Messmethoden die chemische Zusammensetzung des kortikalen nativen Knochens erfasst werden und Änderungen durch das Ätzen detektiert werden.

Aujourd’hui, les difficultés pour établir des liens entre caractéristiques des nanomatériaux et réponses biologiques sont principalement issues du manque de contrôle de la synthèse des nanomatériaux, ne permettant pas de faire varier leurs paramètres physico-chimiques clés une à une.Pour identifier certains mécanismes gouvernant la toxicité des nanomatériaux nous avons utilisé un nanotube inorganique modèle dont la synthèse est bien contrôlée : les Ge-imogolites. Les effets de la longueur, du nombre de parois, de la cristallinité et de la composition chimique des Ge-imogolites ont été étudiés sur une bactérie des sols: Pseudomonas brassicacearum. Il a été identifié que la présence de sites réactifs (en bordure de tubes) induit une toxicité due à une interaction forte des nanotubes avec les cellules bactériennes, ainsi que la génération d’espèces réactives de l’oxygène. Ajouter des sites réactifs via la présence de défauts structuraux augmente la dégradation des tubes ainsi que la rétention d’éléments nutritifs essentiels, ce qui augmente leur toxicité. Enfin, l’ajout de fer dans leur structure transforme les Ge-imogolites en source de fer, qui sont dégradées et deviennent promoteurs de croissance. Dans tous ces cas, les interactions entre nanomatériaux et cellules ont été identifiées comme cruciales pour comprendre et prévenir les effets des nanomatériaux. Ce travail de thèse a également permis de mettre en avant la capacité de nouveaux outils pour le suivi de l’internalisation de nanomatériaux dans les organismes. / Only a few studies of (eco)toxicology linked the physico-chemical properties of nanoparticles to the toxicity mechanisms or the stress they induce. Moreover, no clear conclusions can be drawn at present because of the variability of nanoparticles used in studies. The present study used the inorganic Ge-imogolite nanotubes as a model compound. The toxic effects of length, number of walls, structural defects, and chemical composition were assessed towards the soil bacteria Pseudomonas brassicacearum. Several mechanisms modulating the toxicity of Ge-imogolite were then identified. Indeed, reactive sites at the tube ends induce a slight toxicity via a strong cell interaction and the generation of reactive oxygen species. Creating vacant sites on the surface of Ge-imogolite (ant thus increasing the number of reactive sites), appears to cause a deficiency of nutrients in the culture media correlated with a higher degradation of the tubes, leading to a high bacterial growth decrease. Finally, structural iron incorporation into Ge-imogolite transforms them into an iron source, being degraded and becoming growth promoters. In this work, the new tools capacities for the study of nanomaterials/cells interaction have been studied.

This diploma thesis deals with reduction of metal artifacts in CT data with submicron resolution. The first part of this thesis briefly describes x-ray computed tomography followed by the description of artifacts of tomographic images and existing approaches of the reduction of metal artifacts. In the second part proposed methods of reduction of metal artifacts and their implementation in Matlab programming environment are described. Finally functionality of algorithms is tested on a newly created database and the results are compared, evaluated and discussed.

Les aciers inoxydables lean duplex sont une famille d'aciers austéno-ferritiques allégés en nickel et en molybdène, qui s'est développée à la fin des années 1990. Le compromis propriétés mécaniques, propriétés de résistance à la corrosion et coût de matière première place cette famille comme une alternative intéressante aux aciers austénitiques standards, et en particulier aux 304/304L qui représentent actuellement les deux tiers de la production d'acier inoxydable. Cependant, cette famille étant relativement récente, la stabilité en température des aciers lean duplex a été relativement peu étudiée, en particulier lors de maintiens prolongés en température. Dans le cadre de cette thèse, l'évolution microstructurale d'un acier lean duplex 2101 a été étudiée, lors de vieillissements isothermes à des températures comprises entre 20 °C et 850 °C, pour des temps s'échelonnant de quelques minutes à plusieurs mois. Les cinétiques de vieillissement ont été suivies par mesures de pouvoir thermoéléctrique (PTE), à partir desquelles des états vieillis ont été sélectionnés pour être caractérisés par microscopie électronique et par sonde atomique tomographique. A des températures intermédiaires de 350 – 450 °C, la ferrite de l'acier lean duplex 2101 est sujette à la démixtion Fe-Cr et à la formation d'amas enrichis en Ni-Mn-Si-Al-Cu, malgré les faibles teneurs en nickel de cette nuance. Ces phénomènes sont détectés par une forte augmentation du PTE. Pour des températures plus élevées, à 700 °C environ, une approche multi-techniques et multi-échelles a permis de décrire précisément les mécanismes qui régissent les différentes évolutions microstructurales : la germination et la croissance de M23C6 et de Cr2N, observés dès quelques minutes de vieillissement aux joints de phases, la précipitation de la phase σ pour des temps de vieillissement plus importants qui s'accompagne d'une transformation de la ferrite δ en austénite secondaire γ2, et la transformation partielle de l'austénite en martensite lors du refroidissement des échantillons vieillis. L'effet des différentes phases sur le PTE de l'acier lean duplex peut être décrit qualitativement lors du vieillissement par une loi des mélanges. / Lean duplex stainless steels are austeno-ferritic steels with lower nickel and molybdenum contents, developed in the late 90's. Considering mechanical properties, corrosion resistance and cost of raw material, this family is an interesting alternative to standard austenitic stainless steels, which currently represent two thirds of stainless steel production. However, lean duplex steels are relatively recent and their thermal stability has been relatively little studied, especially during long term aging. In this study, the microstructural evolution of a lean duplex steel 2101 was studied during isothermal aging at temperatures between 20 °C and 850 °C, from few minutes to several months. Aging kinetics were followed by thermoelectric power measurements (TEP), from which aged states were selected to be characterized by electron microscopy and atom probe tomography. At intermediate temperatures of 350 - 450 °C, Fe-Cr demixing and precipitation of Ni-Mn-Al-Si-Cu occur in the ferrite despite the low nickel content of this grade, leading to an increase in the TEP. For higher temperatures, at about 700 °C, the mechanisms which govern the different microstructural evolutions have been described by a multi-scale approach: the nucleation and growth of M23C6 and Cr2N, observed from few minutes of aging and the σ phase precipitation, observed for longer aging time. The latter is accompanied by a transformation of δ ferrite in γ2 secondary austenite, and by the partial transformation of austenite into martensite during cooling. The effect of different phases on the TEP of the lean duplex steel can be qualitatively described during aging by a rule of mixture.