As estruturas do tri(hidroximetil) amino metano complexado com cobre Cu(II), Cu[NH2C(COH3)3]2+H2O e do tri(hidroximetil)amino metano dopado com prata Ag(I), Ag[NH2C(COH3)3] foram determinados por difração de raios-x. O complexo contendo íons de cobre refinou até um R de 0.034 e foram encontradas as seguintes características principais: sistema cristalino monoclínico; grupo espacial C2/c, a=12.955(2)Å b=10.793(1)Å c=10.091(2)Å &#946=116.62° V=1261.3(6)޵ Z=4; xDc=1.694(2)g/cm-3; &#955(K&#945Mo)=0.71073Å das reflexões medidas 1441 tinham I&#62 3&#948 (I). O íon de cobre está coordenado por pares de átomos de oxigênio e nitrogênio os quais formam uma pirâmide de base quadrada, o oxigênio da molécula de água ocupa o outro vértice da pirâmide. A determinação dessa estrutura é utilizada na interpretação da formação de complexos de cobre com tri(hidroximetil) amino metano em função do pH. A estrutura do tri(hidroximetil) amino metano dopado com prata apresentou as seguintes características: sistema cristalino ortorrômbico; grupo espacial Pna21; a=7.800(2)Å b=8.810(3)Å c=8.850(2)Å V=608.85(4)޵ Dc=1.329g/cm-3; Dm=1.337g/cm-3; 435 reflexões com I&#62 3&#948 (I); R=0.13; o carbono central é coordenado tetraedricamente por três átomos de carbono do tri(hidroximetil) e um nitrogênio do grupo amino. As estruturas do tris dopado com níquel, e do tris dopado com zinco apresentam-se isomorfa com a estrutura do tris dopado com prata. / The crystal structures of the tri(hydroxymethyl) amine methane complexed with cooper Cu[NH2C(COH3)3]2+H2O and the silver Ag[NH2C(COH3)3] doped into the tri(hydroxymethyl) amine methane have been determined by x-ray diffraction. The complex involving Cu++ refined to final R-factor of 0.034, and the following main features were found: the crystal system is monoclinic and its space group is C2/c, a=12.955(2)Å b=10.793(1)Å c=10.091(2)Å &#946=116.62° V=1261.3(6)޵ Z=4; Dc=1.694(2)g/cm-3; &#955(K&#945Mo)=0.71073Å from measures done, 1441 had I&#62 3&#948 (I). The Cu++ is coordinated by couples of atoms of oxygen and nytrogen, which form a base of a quadrangular pyramid, the pyramid vertex is formed by the oxygen of the water molecule. The determination of this structure is used to interpret the rise of tri(hydroxymethyl) amine methane and complexed with Cooper varying the pH. The silver doped into the structures of tris(hydroxymethyl) amine methane presented the following features: crystal system is orthorrombic; space group is Pna21; a=7.800(2)Å b=8.810(3)Å c=8.850(2)Å V=608.85(4)޵ Dc=1.329 g/cm-3; Dm=1.337 g/cm-3; R=0.13; 435 reflections with I&#62 3&#948 (I) the central carbon is coordinated tetrahedrally by three atoms of carbon from tri(hydroxymethyl) and a nitrogen from the amine group.

O presente trabalho buscou avaliar a alteração dimensional provocada pelo processo de soldagem a arco elétrico com proteção de argônio (TIG) e comparar os resultados com os obtidos a partir da técnica convencional a maçarico para uma liga à base de Ni-Cr, Verabond2. Para isso, foi utilizado um dispositivo metálico que simulava uma condição clínica de dois elementos pilares de uma prótese fixa com um espaço protético. Sobre esse dispositivo foram confeccionados os corpos de provas, fundidos com a referida liga. Os corpos de provas consistiam de casquetes metálicos adaptados ao pilares do dispositivo, tendo sobre as suas faces oclusais as duas metades de uma barra cilíndrica de 4,0 mm de diâmetro. Para que a comparação entre as duas técnicas fosse possível, foram idealizados dois grupos experimentais: Grupo I: junta em corte vertical com faces paralelas e soldagem convencional a maçarico Grupo II: junta em corte vertical com faces paralelas e soldagem a arco elétrico com proteção de argônio – processo TIG Dez juntas foram soldadas de acordo com o método correspondente para cada processo e a mensuração das distorções causadas pelas duas técnicas de soldagem foi feita pela diferença entre o assentamento das peças antes e após a obtenção das juntas soldadas. Observadas as medidas e calculadas as diferenças para os dois grupos, procedeu-se a análise estatística, o que permitiu concluir que: 1. Entre as duas técnicas de soldagem avaliadas, a solda TIG apresentou uma maior contração da junta e conseqüentemente uma maior alteração dimensional quando comparada ao método convencional a maçarico; 2. A solda TIG permite um melhor assentamento da peça soldada quando comparados os seus resultados com os da soldagem convencional a maçarico, desde que a quantidade de líquido especial utilizado na manipulação do revestimento para a soldagem seja de100%; 3. A solda TIG, desde que utilizada da maneira descrita, pode produzir juntas soldadas com uma precisão satisfatória. / The present study was performed to evaluate the dimensional alteration caused by the soldering process using argon protected electric arch (TIG process) and compare the results with those obtained with the conventional soldering technique, using a nickel-chromium alloy (Veradond 2) for the samples. A metallic device was used to simulate a clinical condition: two abutments of a fixed partial denture with an intermediary edentulous space. The specimens to be tested were prepared over the apparatus, using the referred alloy, and consisted of metallic copings adapted to the abutments. They had two halves of a cylindrical bar with 4,0mm of diameter on both occlusal faces. To make the comparison possible, two situations of groups were idealized: Group I: vertical section of the joint with parallel faces and convenctional soldering process (blow-torch); Group II: vertical section of the joint with parallel faces and Tungsten inert gas soldering process. Ten joints were soldered according the correspondent method for each process and the measuring of the distortions caused by two techniques was perfomed using the difference between sitting of copings before and after the soldering process. After observation, the differences between the two groups were calculated and statistically analyzed. The conclusions were: 1) The TIG process showed more joint contraction and consequently more dimensional alteration when compared to the conventional method (Blow-torch); 2) The TIG process allows a better sitting of the piece when compared to the conventional blow-torch soldering, since the 100% amount of investment liquid be used for that type of soldering; 3) The TIG process can produce soldered joints with satisfactory resistance and precision, when used by the proper manner.

Orientador: Renata Fracácio Francisco / Abstract: Metals are known for their toxic potential to the aquatic environment, as well as being bioaccumulative and persistent elements, which increases the concern with the concentration allowed by legislation, considering protection of biota Often, these compounds are released in the water bodies in concentrations which may not cause acute effects but may compromise the viability of biological systems in the long term, considering the continuous exposure to said elements and concentrations. In this context, liver is an important organ for the evaluation of metals toxicity due to its function of excretion and its potential to accumulate exogenous substances. In gonads metals can trigger disturbances in the production, release, transport, metabolism and action of natural hormones, which can lead to fecundity loss, males feminization and consequently imbalance to living organisms, compromising the viability of the species. Exogenous substances that act in this way are known as endocrine disrupters and their influences on individual organisms and aquatic life are not well established. One ways to identify them is through histological and histochemical analysis. Metals copper and nickel originate from natural and also artificial sources due to the generation of domestic and industrial waste, depending on the anthropic activities. They can be considered toxic or essential depending on the organism, the environment and its concentrations. In addition, they have the potential to be endocri... (Complete abstract click electronic access below) / Resumo: Os metais são conhecidos pelo seu potencial tóxico ao ambiente aquático, além de serem elementos bioacumulativos e persistentes, o que aumenta a preocupação com a concentração permitida pela legislação, considerando-se proteção da biota Muitas vezes, estes compostos são liberados nos corpos hídricos em concentrações subletais as quais não provocam efeitos agudo, mas , podem comprometer a viabilidade dos sistemas biológicos a longo prazo, considerando-se a contínua exposição aos referidos elementos e concentrações Nesse contexto, fígado é um importante órgão para avaliação da toxicidade de metais devido a sua função de excreção e seu potencial para acumular substâncias exógenas. Nas gônadas os metais podem desencadear perturbações na produção, liberação, transporte, metabolismo e ação dos hormônios naturais, que podem levar a perda de fecundidade, feminização de machos e consequentemente desequilíbrio aos organismos vivos, comprometendo a viabilidade das espécies. Substâncias exógenas que atuam dessa maneira são conhecidos como interferentes endócrinos e suas influências sobre os organismos individualmente e a vida aquática ainda não são bem estabelecidos. Uma das maneiras de identificá-los é através de análises em nível histológico e histoquímico. Os metais cobre e níquel originam-se de fontes naturais e também artificiais devido a geração de resíduos domésticos e industriais, em função das atividades antrópicas. Podem ser considerados tóxicos ou essenciais dependendo do orga... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

Orientador: Devaney Ribeiro do Carmo / Resumo: A detecção, especiação e remoção de contaminantes orgânicos e inorgânicos é uma das maiores preocupações ambientais atualmente. Assim, a busca por tecnologias eficientes envolvendo materiais de baixo custo para a resolução de tal problema tem aumentado, e se tornou de extrema importância. Dentro deste contexto, o presente trabalho atuou na produção de um novo material nanoestruturado bioinorgânico híbrido com grandes potencialidades na área de nanotecnologia. O objetivo principal consistiu em modificar quimicamente a levedura Saccharomyces cerevisiae com silsesquioxanos cúbicos. Após devidas modificações, o material preparado (LevS) bem como seus precursores, foram caracterizados por técnicas espectroscópicas tais como infravermelho (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O material hibrido formado (LevS) foi aplicado como biossorvente de chumbo (Pb) e níquel (Ni), obtendo-se uma capacidade máxima de sorção de 248 mg g-1 e 64,6 mg g-1, respectivamente, e porcentagem de sorção chegando a 100% para 500 ppm de Pb2+ em 250mLg-1 de razão líquido/sólido em pH 4, e 77,7% para 100 ppm de Ni2+ em 100 mLg-1 de razão líquido/sólido em pH 6. Adicionalmente com intuito de avaliar a toxidade neuronal dos metais em questão, foram efetuados testes de toxicidade em fatias de hipocampo de ratos que comprovaram que, uma vez submetidos à concentrações de 1 e 3 μM (0,2 e 0,6 ppm) Pb2+ e 10 e 30 μM (0,5 e 1,5 ppm) de Ni2+, as alterações neuronais causadas são irreversíveis. O material ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The detection, speciation and organic and inorganic contaminants removal is one of the biggest environmental concerns today. Thus, the search for efficient technologies involving low-cost materials for solving such a problem has increased, and became extremely important. Within this context, the present work was focused in the production of a new nanostructured hybrid material bioinorganic with great potential in the area of nanotechnology. The main objective was chemically modify the yeast Saccharomyces cerevisiae with cubic silsesquioxane. After appropriate modifications, the prepared material (LevS) as well as its precursors was characterized by spectroscopic techniques such as infrared (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive x-ray (EDS) and Diffuse Reflectance UV/Vis. The hybrid material formed (LevS) was applied as biosorbent of lead (Pb) and nickel (Ni), with a maximum capacity of sorption of 248 mg g-1 and 64.6 mg g-1, respectively, and percentage of reaching 100% sorption to 500 ppm of Pb2+ on 250 cm3 g-1 liquid/solid ratio and 4 pH, and 77.7% to 100 ppm of Ni2+ on 100 cm3 g-1 liquid/solid ratio at pH 6. In addition, in order to evaluate the neuronal toxicity of the metals in question, toxicity tests were performed on hippocampal slices of mice that proved that, once submitted to concentrations of 1 and 3 μM (0.2 and 0.6 ppm) Pb2+ and 10 and 30 μM (0.5 and 1.5 ppm) of Ni2+, neuronal changes caused are irreversible. The hybrid material was also te... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Luiz Francisco Malmonge / Banca: Mirian Cristina dos Santos / Banca: Gerson Luiz Mantovani / Resumo: Compósitos condutores associando as propriedades elétricas e magnéticas de polímeros condutores e partículas metálicas com as propriedades mecânicas e processabilidade de polímeros convencionais, devido a versatilidade e potencial de aplicações tecnológicas, têm sido cada vez mais enfatizadas na área da pesquisa. Neste trabalho foram obtidos compósitos de PVDF/Pani/Ni com propriedades magnéticas, pela mistura física das partículas de Níquel e do pó resultante da síntese da blenda de PVDF/Pani. Filmes homogêneos foram obtidos por prensagem à quente a uma temperatura de 180°C e 30 MPa. As análises termogravimétricas dos compósitos mostraram que eles apresentaram uma boa estabilidade térmica com pouca perda de massa até 300°C. As análises de microscopia eletrônica de varredura acoplado à análise dispersiva de raios X confirmaram a presença de partículas de Níquel no produto final e juntamente com as análises de calorimetria diferencial de varredura mostraram que a presença das mesmas não alteraram a estrutura conformacional e configuracional da matriz polimérica preservando os picos característico da fase α do PVDF. A condutividade elétrica do PVDF/Ni e dos compósitos de PVDF/Pani/Ni desdopado, em função do conteúdo de partículas de Níquel apresentaram limiar de percolação entre 15 e 20% com um salto de 7 e 5 ordens de grandeza, respectivamente, alcançando valores próximos ao das partículas de Níquel (10-4 S/cm). Para o compósito redopado o aumento do conteúdo de partículas causou o decréscimo de uma ordem de grandeza na condutividade elétrica de 10-3 para 10-4 S/cm. Os ensaios de tração mostraram que a presença de partículas causa um empobrecimento nas propriedades mecânicas do compósito com a diminuição da resistência a ruptura e deformação, tanto para o estado isolante como condutor. O levantamento magnético mostrou que o material antes puro passa de um comportamento ... / Abstract: Conductors composites associate at conductors polymers with electrical and magnetic properties and metal particles with mechanical properties and processability of polymers conventional due the versatility and potential for technological applications, have been emphasized to researchers. In this work, composite PVDF/Pani/Ni magnetic properties were obtained by physical mixing the nickel particles and power resulting from synthesis of blend PVDF/Pani. Homogeneous films were obtained by hot pressing at a temperature 180°C and pressure 30 MPa. The thermogravimetric analysis of composites showed that they presented a good thermal stability with little weight lost to 300°C. The analysis scanning electron microscope with energy dispersive X-ray analysis confirmed the presence to Nickel particles in the end product and with the analysis by differential scanning calorimetry showed that the presence thereof did not change the conformational and configuration structure the polymer matrix preserving the characteristic peaks of α phase PVDF. The electrical conductivity PVDF/Ni composites and PVDF/Pani/Ni undoped, to the content of nickel particles showed percolation threshold between 15 and 20% with a range 7 and 5 orders of magnitude, respectively, reaching values near to nickel particles (10-4 S/cm). For redoped composite increasing content particles caused a decrease in the magnitude electrical conductivity 10-3 to 10-4 S/cm. The stress-strain tests showed that the presence of particles causes impoverishment in the mechanical properties to composite with decreasing resistance to deformation and rupture, as the conductor with insulating state. The magnetic analysis showed that the materials before pure changed to diamagnetic behavior and with the incorporation of particles are showed a ferromagnetic behavior. Analyses of reflectivity/absorption electromagnetic showed an increase of potency absorbed and reflected with increasing conductive ... / Mestre

Orientador: Gilda Carneiro Ferreira / Banca: Maria Margarita Torres Moreno / Banca: Milton Cezar Ribeiro / Resumo: Sendo a mineração um importante setor da economia do país e ainda, uma das maiores causadoras de degradação ambiental onde é praticada, é evidente a necessidade de se desenvolver estudos e pesquisas que visem subsidiar os processos de extração. Neste contexto, é importante garantir a viabilidade econômica e ambiental na operação desses empreendimentos, a fim de não comprometer o fornecimento de insumos como também os ambientes onde se instala. O presente estudo objetivou monitorar os parâmetros sedimentológicos do curso hídrico afetado pela extração de Níquel, na Mineração Morro Azul sudoeste de Minas Gerais, e também avaliar as técnicas de nucleação para recuperação das áreas degradadas pela atividade no local. Os resultados obtidos comprovaram a interferência das áreas de lavra e deposição de rejeitos na alteração dos parâmetros de qualidade de água do córrego Água Limpa, e ainda, que as técnicas de nucleação avaliadas neste estudo são viáveis econômica e ambientalmente para a recuperação das áreas degradadas no local / Abstract: Considering mining as an important sector of the Brazilian economy and yet, one of the greatest responsible for the environmental degradation wherein it is practiced, it turns evident the need for development of studies and researches aiming to subsidize the extraction processing. In this context, it is important to guarantee the economic and environmental viability of these enterprises' operations in order not to compromise the supply of resources as well as the environment wherein it is installed. The scopes of the present study are the monitoring of the sedimentological parameters of the hydric course affected by the nickel extraction, at the Mineração Morro Azul, southwest Minas Gerais, and also the evaluation of the nucleation techniques for the recovery of degraded areas. The results confirmed the interference of the extractions and the deposition of rejects in water quality parameters alteration, at the Água Limpa stream. And also, that the nucleation techniques evaluated in this study are economically and environmentally viable for recovery of degraded areas / Mestre

Orientador: Ricardo de Oliveira Orsi / Coorientador: Nabor Veiga / Banca: Carlos Eduardo do Prado Saad / Banca: Luiz Edivaldo Pezzato / Banca: Pedro Magalhães Padilha / Banca: Thaila Cristina Putarov / Resumo: O objetivo do estudo foi avaliar o efeito da própolis na digestibilidade de minerais da dieta de papagaios-verdadeiros (Amazona aestiva). Para isto, 10 aves adultas (5 machos e 5 fêmeas) foram distribuídas aleatoriamente em gaiolas individuais, com livre acesso à água e 40g diárias de ração comercial (Papagaio Mix - Biotron®) contendo ou não própolis (0,5% m/m). O projeto foi dividido em duas etapas semelhantes de nove semanas cada, com delineamento crossover. Nas duas primeiras semanas, foram fornecidas ração controle para todas as aves (0% própolis) e nas sete semanas seguintes, as aves foram separadas em dois grupos (Controle: 0,0% própolis; Própolis: 0,5% própolis). Durante a sétima semana de tratamento, forneceu-se ração marcada com óxido de crômio (1%) e do quarto ao sétimo dia foram coletadas fezes e sobras de ração. Análises bromatológicas das rações (matéria seca, proteína, energia e cinzas), assim como consumo de matéria seca (CMS), proteína (CP) e energia (CE) foram realizadas. O coeficiente de digestibilidade aparente (CDA) dos seguintes minerais foram analisados em espectrometria: cálcio (Ca), fósforo (P), ferro (Fe), magnésio (Mg), sódio (Na), potássio (K), zinco (Zn), manganês (Mn), níquel (Ni) e cobre (Cu). Foi aplicado teste-t para avaliação do consumo (P< 0,05) e ANOVA para análise bromatológicas e CDA dos minerais, além da correlação de Pearson entre os CDA das rações controle e própolis. Os níveis de MS das rações com própolis foram superiores aos da raçã... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of the study was to evaluate the effect of propolis on the digestibility of minerals of the diet of Blue-fronted amazon (Amazona aestiva). For this, 10 adult birds (5 males and 5 females) were randomly distributed in individual cages with free access to water and 40 g of commercial feed (Parrot Mix - Biotron ®) containing or not propolis (0.5% m /m). The project was divided into two similar periods of nine weeks each, with a crossover design. In the first two weeks, control rations were provided to all birds (0% propolis) and in the following seven weeks, the birds were separated into two groups (Control: 0.0% propolis; Propolis: 0.5% propolis). During the seventh week of treatment, ration was marked with chromium oxide (1%) and from the fourth to the seventh day, faeces and leftover rations were collected. The dry matter, protein, energy and ash rations as well as consuption of dry matter (DMC), protein (PC) and energy (EC) were analyzed. The apparent digestibility coefficient (ADC) of the following minerals was analyzed by spectroscopy: calcium (Ca), phosphorus (P), iron (Fe), magnesium (Mg), sodium (Na), potassium (K), zinc (Zn), manganese (Mn), nickel (Ni) and copper (Cu). A t-test was used to evaluate the consumption and ANOVA for bromatological and CDA analyzes of the minerals, as well as the Pearson correlation between the CDA of the control and propolis rations (P <0.05). The DM levels of the rations with propolis were higher than those of the control ration ... / Doutor

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-graduação em Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T11:16:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 279505.pdf: 1031066 bytes, checksum: 94f8a434fe1679ce3e23c1175591d757 (MD5) / Neste estudo uma liga de NiTi foi utilizada como suporte da fase extratora da técnica de microextração em fase sólida (SPME) como substituto da tradicional e frágil sílica fundida, devido as suas notáveis características como memória de forma e superelasticidade. A liga de NiTi foi utilizada como suporte para eletrodeposição de polipirrol, que agiu como fase extratora. As condições de fabricação da fibra, tais como: tipo de dopante, potencial de eletrodeposição e quantidade de carga, foram otimizadas. A morfologia das diferentes fibras confeccionadas foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, demonstrando que as variáveis avaliadas influenciam na rugosidade, organização das partículas de polipirrol sobre o suporte e na espessura do filme formado. Uma metodologia para determinação de haloanisóis em amostras de água e vinho foi desenvolvida, sendo a separação e detecção realizadas por cromatografia a gás com detector por captura de elétrons (GC-ECD) e GC acoplada ao detector de massas (GC-MS). As principais variáveis que influenciam a eficiência de extração foram otimizadas utilizando planejamento fatorial completo e matriz Doehlert. Alguns parâmetros de mérito foram obtidos com o método otimizado: coeficientes de correlação maiores que 0,996, desvio padrão relativo menores que 16%, exatidão na faixa de 77 a 125% e excelentes limites de detecção (1 a 6 ng L-1). A eficiência de extração da fibra proposta foi comparada com fibras comercialmente disponíveis em termos de limite de detecção e precisão, sendo obtidos excelentes resultados. Propôs-se também a utilização dos halofenóis em suas formas acetiladas como padrões internos para os respectivos haloanisóis, com o objetivo de se sobrepor a efeitos de matriz e facilitar a calibração do método para determinação desses compostos em vinho pela construção da curva de calibração em água. Os efeitos de matriz foram satisfatoriamente corrigidos pelo uso dos padrões internos. A fibra de NiTi eletrodepositado com polipirrol mostrou-se uma alternativa atraente ao uso de fibras comercialmente disponíveis, devido a sua maior robustez e facilidade de preparo. / In this work, a NiTi alloy was used as support for application in SPME as a substitute of the traditional and fragile fused silica core, due to its remarkable features such as shape memory and superelasticity. NiTi wire was used as substrate for electrodeposition of polypyrrole, which was the extraction phase in this case. Fabrication conditions were optimized, such as: type of counter ion, electrodeposition potential and charge quantity. Morphology of the different fabricated fibers was evaluated by scanning electron microscopy, demonstrating that the investigated variables affect rugosity, organization of polypyrrole particles on the NiTi substrate and film thickness. A method for determination of haloanisoles in water and wine samples was developed, being separation and detection performed by gas chromatography with electron capture detector and mass spectrometric detector. The main variables influencing extraction efficiency were optimized using full factorial design and Doehlert matrix. Analytical parameters of merit were obtained with the optimized method: correlation coefficient higher than 0.996, relative standard deviation lower than 16%, accuracy in the range of 77 to 125% and excellent detection limits in the range of 1 to 6 ng L-1. The efficiency of the proposed fiber was compared with commercially available SPME fibers with excellent results. The use of halophenols in their acetylated form as internal standards for the haloanisoles was proposed, aiming at overcoming matrix effects and facilitating method calibration by using aqueous standards. Matrix effects were satisfactorily overcome by using the internal standards. NiTi electrodeposited with polypyrrole has shown to be an attractive alternative to the use of commercially available SPME fibers, due to its higher robustness along with easy and inexpensive preparation.

Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-24T03:05:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 261822.pdf: 6652764 bytes, checksum: 355bdfcac388b0b18f82775e8465066a (MD5) / O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de compósitos autolubrificantes de níquel utilizando lubrificante sólido como 2ª fase. O trabalho foi dividido em 4 etapas. Na primeira etapa foi realizada o desenvolvimento de ligas de níquel sinterizadas utilizando Cr, Al, Si, P, W, Fe e C como elementos de liga, com objetivo de obter uma liga para matriz de material compósito. Foram avaliadas a microestrutura, dureza e resistência obtidas. Pós de materiais contendo os elementos de liga na forma de portadores foram previamente misturados com pós de níquel carbonila. Os melhores resultados foram obtidos quando elementos na forma de portadores de liga (ferro-ligas) de Fe-Cr e Fe-P foram utilizados, alcançando-se dureza de 400 HV e microestrutura com elevada densidade relativa (94%) para uma liga de composição Ni-Fe-Cr-P. A liga de composição Ni-Fe-Cr-Si apresentou dureza de aproximadamente 450 HV, elevada densidade relativa, porém, sem dissolução total do portador de liga Fe-Si nas condições de processamento. Em uma segunda etapa foi realizado o estudo da sinterabilidade/compatibilidade termodinâmica entre a matriz da liga de níquel e aditivos de lubrificantes sólidos (Dissulfeto de molibdênio, Grafite e Nitreto de Boro Hexagonal). Os resultados demonstraram uma estabilidade termodinâmica durante sinterização para os compósitos contendo as fases de Grafite e Nitreto de Boro Hexagonal. A presença da fase de Dissulfeto de Molibdênio possibilita a reação com matriz e formação de fase líquida de Sulfeto de Níquel e solubilização do molibdênio na matriz. Em uma terceira etapa, foram desenvolvidos compósitos contendo Nitreto de Boro e Grafite, como fase lubrificante, até percentuais de 30% v/v para o lubrificante sólido h-BN. A dureza, a porosidade residual e a microestrutura foram comprometidas quando quantidades maiores de lubrificante sólido estavam presentes na matriz, principalmente em concentrações superiores a 10% v/v. O coeficiente de atrito para os compósitos contendo Nitreto de Boro Hexagonal (10% v/v) foram de aproximadamente 0,7, e para os compósitos contendo a fase de grafite (1% v/v), foi abaixo de 0,1. Os resultados sugerem não adicionar teores maiores que 10% v/v de partículas de lubrificante sólido, para não comprometer as propriedades mecânicas do compósito. Em uma quarta etapa, foi estudado o comportamento da liga de níquel (matriz) e do compósito via moldagem de pós por injeção. Os resultados demonstraram a necessidade de maior quantidade de matéria orgânica para o desenvolvimento da massa de injeção (feedstock: 15% m/m de polímero) para os tipos de pós metálicos utilizados (níquel carbonila do tipo INCO 123) se comparado ao feedstock de ligas comerciais que normalmente utilizam uma quantidade menor de matéria orgânica (feedstock: 9% m/m de polímero). A maior quantidade de matéria orgânica resultou na retenção de carbono durante o processo de extração de ligantes, o que levou à necessidade da otimização do ciclo de extração térmica e sinterização. Ciclos mais lentos e a baixa temperatura promoveram a total retirada dos ligantes. A liga injetada apresentou contração de aproximadamente 50%, além de teor elevado de poros quando comparado ao material compactado, o que influenciou também na dureza aparente do material. Em seguida, foram realizados ensaios preliminares com compósitos de níquel/lubrificante sólido por injeção, variando-se o teor da fase lubrificante de 2,5 até 10% v/v de Nitreto de Boro Hexagonal, Grafite e mistura de ambos. Em função da maior quantidade de porosidade nos injetados, pouco pôde-se avaliar em relação as propriedades mecânicas. Os compósitos com fase de lubrificante sólido de grafite apresentaram melhor microestrutura, com maior grau de continuidade da matriz metálica quando comparado aos compósitos contendo como fase de lubrificante sólido o Nitreto de Boro Hexagonal.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2009. / Made available in DSpace on 2012-10-24T11:43:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O objetivo do presente estudo in vitro foi verificar, através de teste de cisalhamento, a resistência de união da liga WironiaÒlight, a base de níquel-cromo sem berílio, sujeita a diferentes tratamentos de superfície, às cerâmicas Vita VM13 e Noritake. Foram confeccionados oitenta espécimes cilíndricos metálicos, nas dimensões de 4 mm de diâmetro por 5 mm de altura, que tiveram suas superfícies avaliadas em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) associado ao espectrômetro dispersivo em energia de raios-X (EDS). Os espécimes foram divididos em oito grupos (n=10), de acordo com o tipo de tratamento superficial aplicado à liga metálica e com o tipo de cerâmica testada: sem qualquer tratamento; jateamento com óxido de alumínio; ataque com ácido fluorídrico 55%; utilização de broca diamantada. Os corpos-de-prova foram colocados no interior de matriz de aço inoxidável, para estabilização dos mesmos, e levados à máquina de ensaio mecânico universal, onde a cerâmica exposta teve a força medida por célula de carga de 50kgf do aparelho, com velocidade de 0,5 mm/min. A tensão de resistência à fratura foi registrada em MPa. Os espécimes foram avaliados segundo os critérios de resistência ao cisalhamento medindo-se a área de cerâmica remanescente aderida ao metal com o auxílio de microscopia óptica e analisando através MEV e EDS as regiões cerâmicas e metálicas dos grupos após a fratura. No que tange à resistência à fratura, o teste de Tukey (p> 0,05), demonstrou que os corpos-de-prova de Cerâmica Noritake com jateamento (26,40 ± 11,63 MPa) e Cerâmica Vita sem tratamento de superfície (26,35 ± 6,51 MPa) apresentaram maior resistência ao cisalhamento enquanto que os menores valores foram registrados nos espécimes de Cerâmica Vita com utilização de broca (13,44 ± 7,76 MPa), sendo este o único grupo com diferença estatisticamente significante. Quanto à cerâmica remanescente, a aplicação do teste de Kruskall-Wallis (p> 0,05), demonstrou diferenças significativas entre os grupos. Através da análise das medianas, constatou-se que o grupo Noritake com jateamento (15,5%) apresentou a maior área de cerâmica aderida ao metal enquanto que o grupo da Cerâmica Vita com broca (1,8%) apresentou a menor área. Os problemas relacionados às falhas de adesão metal/cerâmica estão intimamente relacionados à manipulação e manuseio dos materiais pelos técnicos de laboratório que devem seguir rigorosamente as informações dos fabricantes. Concluiu-se que a Cerâmica Noritake com jateamento, obteve os valores mais altos de resistência ao cisalhamento e de remanescente cerâmico aderido à superfície metálica enquanto que o grupo Cerâmica Vita tratado com broca diamantada obteve os valores mais baixos. / The aim of the this in vitro study was to verify, by means of the shear bond strength test, the bond strength of the nickel-chrome based alloy without berylium, WironiaÒlight, subjected to different surface treatments, to Vita VM13 and Noritake ceramics. Eigthy cylindrical metal specimens, measuring 4 mm in diameter by 5 mm high, whose surfaces were evaluated by Scanning Electron Microscopy (SEM) associated energy dispersive spectrometry with x-ray (EDS). The specimens were divided into eigth groups (n=10), according to the type of surface treatment applied to the metal alloy and with the type of ceramic tested: without metal surface treatment; aluminum oxide airborne particle abrasion; etching with 55% fluoridric acid; and use of diamond bur. The test specimens were put into the stainless steel matrix to stabilize them, and taken to the universal mechanical test machine, to which the exposed ceramic was subjected and the strength mensureted with 50kgf load cell, at a speed of 0.5 mm/min. The fracture strength stress was recorded in MPa. The specimens were evaluated according to the shear strength criteria, measuring it remaining ceramics area adhered to the metal with the aid of optic microscopy and analyzing through MEV and EDS the ceramic and metallic regions the groups after the breaking. With regard to fracture strength, the Tukey test (p> 0.05), showed that the test specimens made of Noritake Ceramic treated with airborne particle abrasion (26,40 ± 11,63 MPa) and Vita Ceramic without metal surface treatment (26,35 ± 6,51 MPa) presents the highest shear bond strength, whereas the lowest values were recorded for the Vita Ceramic specimens treated with the use of a bur (13.44 ± 7.76 MPa), this being the only group with statistically significant difference. With regard to the remaining ceramic, the application of the Kruskall-Wallis test (p> 0.05), showed significant differences among the groups. By means of analysis of the medians, it was found that the Noritake group treated by airborne particle abrasion (15,5%) presented the largest area of ceramic adhered to metal, whereas the Vita Ceramic group treated with the bur (1,8%) presented the smallest area. The problems related to the imperfections of ceramic adhesion metal/closely are related to the manipulation and manuscript of the materials for the technician of laboratory who must rigorously follow the information of the manufacturers. It was concluded that Noritake Ceramic group with airborne particle abrasion presented the higher values of shear bond strength and remained ceramic adhered to the metal while the Vita Ceramic specimens treated with the use of a bur got the lowest values.