Orientador: Wanderley José de Melo / Banca: Luciana Maria Saran / Banca: Cassio Hamilton Abreu Junior / Resumo: A produção de resíduos sólidos urbano vem crescendo em virtude do constante aumento populacional. Um destes resíduos é o lodo de esgoto (LE). Este tem se mostrado uma boa alternativa para a fertilização de solos agricultáveis, visto que é um material rico em nutrientes às plantas e fonte potencial de matéria orgânica, por apresentar metais em sua constituição, organismos patogênicos e compostos orgânicos tóxicos. O LE deve ser manejado de maneira cautelosa, visando o uso ambientalmente sustentável. O objetivo deste trabalho foi quantificar o elemento traço níquel no teor pseudototal, disponível, nas frações da matéria orgânica (ácido húmico-AH e ácido fúlvico-AF). Adicionalmente a adsorção deste elemento no solo e também avaliou-se a absorção de níquel por plantas de milho. O experimento foi instalado em condições de campo na área experimental da FCAV/UNESP, Campus de Jaboticabal-SP, em delineamento experimental em blocos casualizados, com 4 tratamentos e 5 repetições. Os tratamentos foram de T0 - sem lodo, T5 - 5 t ha-1 de LE, T10 - 10 t ha-1 de LE e T20 - 20 t ha-1 de LE. O lodo utilizado foi da estação de tratamento ETE-SABESP localizada em Monte Alto-SP. Na camada de 0,05 - 0,10 m de profundidade, o teor de Ni pseudototal aumentou de 75,9 a 107,3 mg kg-1 em função das doses de lodo, embora o teor de Ni disponível não tenha sido alterado. Nas frações da matéria orgânica a camada superficial foi a que mostrou os maiores teores de Ni, tanto para AH quanto para AF, sendo significativo apenas na camada de 0,05 - 0,10 m. Os resultados da adsorção realizada melhor se ajustaram à isoterma de Freundlich com coeficientes de determinação maiores que 0,90. O Ni na folha diagnose variou de 0,093 (T10) - 0,611 mg kg-1 (T5), o níquel em planta inteira e grão não foram detectados, sendo inferior ao limite de detecção para este elemento ... / Abstract: The waste solid urban production waste is growing because the steady population has increase. One of these residues is the sewage sludge (SS). This residue has been shown to be a good alternative for fertilization of agricultural soils, because it is a material rich in nutrients for plants and potential source of organic matter. Sewage sludge must be managed with caution because it contains metals, pathogens and toxic organic compounds in their constitution, to aim the environmentally sustainable use. The objective of this study was to quantify the Ni element and the pseudo-total content available in organic matter fractions (humic acid, fulvic acid). In addition, we evaluated the soil Ni adsorption and evaluated the absorbed by corn plants. The experiment was conducted in field conditions at UNESP - Jaboticabal experimental area. The design was a complete randomized block with four treatments and five replications. The treatments were, T0 - no sludge, T5 - 5 t.ha-1 of SS, T10 - 10 t.ha-1 of SS and T20 - 20 t.ha-1 of SS. The used sludge had its origin from the sewage treatment station, ETE-SABESP located in Monte Alto, SP. In the depth from 0.05 to 0.10 m, the pseudo-total content of Ni was increased from 75.9 to 107.3 mg.kg-1 depending of sludge doses, while the available Ni content has not been changed. In organic matter fractions, the surface layer was the one that showed the highest levels of Ni, for both humic acid and fulvic acid, with significant at 0.05 - 0.10 m. The results of adsorption performed was adjusted to Freundlich's isotherm with coefficients of determination greater than 0.90. The Ni at the diagnosis leaf ranged between 0.093 (T10) - 0.611 mg.kg-1 (T5). No amounts of Ni were detected on whole plant and grain. The maize grain yield on the area that received sewage sludge for 15 years, ranged around 14.86 to 19.26 t.ha-1, corrected to 13% of moisture and did not differ ... / Mestre

Orientador: Jorge Otubo / Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-16T22:36:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Minetto_RobertoTadeu_M.pdf: 5159616 bytes, checksum: a09b62580c76b0c4d2322045c6ba6a3d (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Idealmente, as juntas rigidamente fixadas por parafusos deveriam manter as forças de aperto aplicadas em cada parafuso até o final da vida útil e com um mínimo de variação entre os parafusos de um mesmo conjunto. No entanto, ensaios mecânicos comprovam que a dispersão das forças de aperto, nos processos atuais de fixação do cabeçote de cilindros, é muito grande e que a perda de pré-carga pode chegar a 30%. Ou seja, se aplica 100 kN e ter-se-á efetivamente 70 kN de força resultante após algumas horas de utilização. Esta perda é devido à acomodação (relaxamento) dos picos de usinagem da rosca e da face de assentamento da cabeça do parafuso, das deformações plásticas dos componentes envolvidos, do "endireitamento" parafuso, da velocidade do fuso de aperto, etc. Como o sistema de aperto convencional não usa arruela entre o parafuso e o cabeçote, a proposta deste projeto foi estudar o uso da liga Ti-50,67at%Ni com efeito de memória de forma (superelástico) para a utilização na confecção desta arruela. Uma vez montada no conjunto, a arruela estará sujeita a uma carga de compressão, e, devido ao efeito da memória de forma, o componente tenderá a voltar à forma original minimizando ou mesmo eliminando a perda de carga sofrida pelos parafusos usados na montagem / Abstract: Gaskets rigidly attached by bolts should keep the applied forces to each bolt until the end of its life and presenting a small force variation among the bolts of the same set. However, mechanical tests confirms that the bolt forces dispersion, in the current cylinder head fixation process, is large and the pre load loss reach 30 per cent. It means that if we apply 100 kN, we are going to have 70 kN of resultant bolt forces after few hours of running tests. This loss is caused by machining peaks accommodation in the thread contact and bolt head seating, plastic deformation (thermal and mechanical) of the involved components, bolts beating and others important aspects of bolt torque strategy. As the current system does not use flat washers between the bolt head and cylinder head bosses this project purposes to study the use of Ti-50,67at%Ni alloy, with shape memory effect (superelasticity) , for fabricating this washer. When assembled in the set, the washer will suffer a compressive load and because of the shape memory effect, the component will try to return to the original form, minimizing or even eliminating the pre load loss by bolts used to set / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Automobilistica

Orientador: Antonio José Ramírez Londoño / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-17T12:50:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 UnfriedSilgado_Jimy_D.pdf: 31862670 bytes, checksum: f798572d3f744b9a4460a24f795ffa4d (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A fratura por queda de ductilidade (FQD) é um tipo de falha que ocorre em temperatura elevada e que afeta adversamente diversos materiais metálicos com estrutura cristalina cúbica de faces centradas (CFC), tais como, ligas de Níquel, Cobre e aços inoxidáveis. Na FQD é observada uma forte redução da ductilidade e a ocorrência de fratura intergranular no intervalo de temperatura homologa entre 0,4 e 0,8, e sob aplicação de esforços de tensão. Diversos autores têm proposto alguns fenômenos metalúrgicos, tais como o escorregamento ao longo dos contornos de grão e a precipitação de carbonitretos e carbonetos, como fatores que influenciam o comportamento da FQD em estrutura bruta de solidificação de ligas de Níquel. Não obstante, o mecanismo fundamental operante neste tipo de fratura ainda não está totalmente esclarecido. Neste trabalho é estudado o mecanismo operante na FQD em função do papel da precipitação de carbonitretos e das características microestruturais na estrutura bruta de solidificação de ligas Ni-Cr-Fe endurecidas por solução sólida. Foram fabricadas e avaliadas cinco ligas experimentais baseadas na composição da liga 690 com e sem adições de Nb, Mo e Hf, as quais foram projetadas com o suporte do método Calphad. A avaliação da FQD foi realizada a través da aplicação iterativa de técnicas de caracterização baseadas em microscopia eletrônica, combinada com a determinação experimental da energia de falha de empilhamento (EFE) usando radiação sincrotron e o uso de ensaio termomecânico in situ em temperatura elevada acoplado a um microscópio eletrônico de varredura (MEV), cujos resultados permitiram realizar mapeamento da deformação a partir de imagens digitais. O teste in situ facilitou o acompanhamento, em tempo real, do fenômeno de FQD dentro do intervalo de temperaturas entre 500 °C e 1000 °C, evidenciando a ocorrência de escorregamento ao longo dos contornos de grão, o que por sua vez permitiu a identificação das etapas do fenômeno com suas respectivas características. Nas ligas experimentais com adições de Nb e Hf foram obtidos contornos de grão fortemente ondulados devido à alta freqüência de precipitados primários intergranulares finos. A adição de Mo nas ligas experimentais juntamente com as adições de Nb e Hf contribuíram para uma forte diminuição da EFE. Os contornos de grão ondulados foram relacionados com o bloqueio mecânico do escorregamento que ocorre ao longo dos mesmos, como sugerido por diversos autores. A presença de Mo na rede cristalina e a baixa EFE contribuíram na restrição da mobilidade de discordâncias em temperaturas elevadas. As características anteriores foram relacionadas com o aumento da resistência a FQD. Finalmente, baseado na evidencia experimental obtida neste trabalho é proposto um mecanismo fundamental de ocorrência da FQD em estruturas brutas de solidificação por soldagem de ligas Ni-Cr-Fe similar ao mecanismo de fluência sem domínio da difusão com escorregamento ao longo dos contornos de grão proposto por Rachinger. / Abstract: Ductility-dip cracking (DDC) is a high temperature fracture phenomenon, which affects several face centered cubic (FCC) metallic materials, such as Nickel alloys, Copper alloys, and stainless steels. DDC is observed as a drastic reduction of ductility that leads to intergranular fracture at homologous temperature range between 0,4 and 0,8 under tensile stress. Diverse theories related to the grain boundary sliding and to carbides and carbonitrides precipitation were proposed to describe DDC behavior in Ni-alloys; however, the fundamental mechanism of DDC is not clear yet. In this work is investigated the fundamental mechanism of DDC, as well as the role of carbonitride precipitates and metallurgical characteristics on this phenomenon in aswelded solid-solution strengthened Ni-Cr-Fe alloys. Experimental alloys were designed by means of Calphad methodology using the alloy 690 chemical composition as the start point. Five compositions with Nb, Mo and Hf additions were subsequently fabricated and evaluated. The DDC evaluation was performed using electron microscopy characterization techniques, experimental measurements of stacking fault energy (SFE) using synchrotron radiation, and a scanning electron microscopy thermo-mechanical in situ test that allows a strain mapping from digital images. The in situ test has allowed obtaining at real time information about of DDC phenomenon on the temperature range between 500 °C and 1000 °C. Evidences of grain boundary sliding (GBS) were obtained through high temperature experiments, consequently allowing the recognition of DDC stages characteristics. Wavy grain boundaries were obtained in Ni-Cr-Fe alloys with Nb and Hf additions due to the high frequency and homogeneous distribution of fine intergranular primary precipitates. Mo, Nb, and Hf additions contributed for a perceptible SFE reduction. Several authors suggested that wavy grain boundaries block GBS, while the Mo presence in the crystal lattice leads to SFE reduction, which is related to the restriction of dislocations mobility at high temperature and to the increase of DDC resistance. Finally, a new fundamental mechanism of DDC is proposed based on experimental evidences for as-welded structures of Ni-Cr-Fe alloys, which is similar to the creep mechanism without diffusion, involving grain boundary sliding mechanism proposed by Rachinger. / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Margarita Ballester Ferreira Santos / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-21T10:36:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Grigoletto_ElianeMaria_M.pdf: 9898170 bytes, checksum: 7c3f3369d7af24d88ab7af5169aca854 (MD5) Previous issue date: 1995 / Resumo: A viabilidade da utilização da liga de estanho-níquel 65-35 eletrodepositada em contatos elétricos usados em baixa voltagem-baixa corrente foi verificada pelo estudo das propriedades deste recobrimento. As amostras foram preparadas com um banho comercial e a proporção dos elementos na liga foi de 65% de estanho e 35% de níquel em peso. A composição e estrutura da liga foram analisadas por difração de Raios X. A resistência à corrosão do recobrimento da liga de estanho-níquel em meio aquoso contendo c1oretos foi analisada eletroquimicamente. Para comparar os resultados o mesmo experimento foi realizado com recobrimento de níquel. o comportamento térmico para recobrimentos de estanho-níquel e de níquel foi obtido usando calorimetria de varredura diferencial e os resultados mostraram que os materiais apresentam estabilidade térmica até 300°C. A resistividade elétrica dos recobrimentos de estanho-níquel, níquel e cobre foram obtidos usando um voltâmetro digital com quatro sensores. Os resultados obtidos das análises mostraram que recobrimentos de estanho-níquel eletrodepositados podem ser usados em contatos elétricos para baixa voltagem-baixa corrente preferencialmente como subcamada para ouro / Abstract: The possibility of tin-nickel alloy coating application in electric contacts used in low voltage-Iow current through the study of its properties is presented. The samples were prepared with a commercial bath and the proportion of the elements in the alloy were 65% of tin and 35% of nickel in weight. The alloy composition and structure were analised by X Rays diffaction. The corrosion resistance of the tin-nickel alloy coating in an aqueous solution medium was analysed electrochemically. To compare the results the same experiment was made with nickel coating. The thermal behaviour for tin-nickel and nickel coatings were obtained using differencial scanning calorimetry and the results show that the materiaIs present thermal stability until 300°C. The electrical resistivity of tin-nickel, nickel and cooper coating were obtained by a four probe measurement using a digital voltameter. The results obtained from the analisys show that tin-nickel eletrodeposited coatings can be used in electrical contacts for low voltage-Iow current preferentially as an undercoating for gold / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

No presente trabalho foram preparados eletrodos formados por filmes finos de níquel e óxido de níquel sobre um substrato de Ti. Estes eletrodos foram preparados pelas metodologias de decomposição térmica de precursores poliméricos; método sol-gel e eletrodeposição com a finalidade de investigar a influência da metodologia de preparação sobre sua atividade catalítica. Foram avaliadas as variáveis relacionadas ao processo de preparação dos eletrodos como, por exemplo, a temperatura e a atmosfera de calcinação, além de diferentes métodos de eletrodeposição. A caracterização dos eletrodos foi realizada por técnicas de difração de raios-x; microscopia eletrônica de varredura e voltametria cíclica. Os resultados obtidos indicaram que as metodologias utilizadas proporcionaram a preparação de eletrodos com alta área superficial devido à formação de morfologias contendo trincas, fissuras e microrrachaduras. Por meio destas análises foi possível obter um quadro amplo do comportamento destes eletrodos. Os eletrodos preparados pelas três metodologias foram utilizados no estudo da eletrooxidação do furfural, que foi realizado através de cronopotenciometria. Os produtos foram analisados por CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) com intuito de analisar a eficiência dos eletrodos na eletrooxidação. Os resultados obtidos foram satisfatórios sendo que os eletrodos preparados pela metodologia de sol-gel apresentaram um maior rendimento na formação de ácido furóico. / In the present work we prepared electrodes formed by thin nickel and nickel oxide films on a Titanium substrate. These electrodes were prepared by thermal decomposition of polymeric precursors, sol-gel method and electroplating arming at investigate the influence of the preparation methodology on their catalytic activity. The parameters related to the electrodes preparation process had been investigated. These parameters included temperature and atmosphere calcinations, beyond different methods of electroplating. The electrodes characterization were carried out by x-ray diffraction, scanning electronic microscopy and cyclic voltammetry. The results indicate that the used methodologies provided the preparation of electrodes with high superficial area due to the formation of cracked and porous morphologies. he electrodes prepared by the different methodologies were used in the furfural eletrooxidation study, which was carried out by chronopotentiometry. The products were analyzed by HPLC (High Performance Liquid Chromatography) to verify the electrodes efficiency in the eletrooxidation. The obtained results had been satisfactory and the electrodes prepared by sol-gel method present a higher efficiency for furoic acid formation.

As estruturas do tri(hidroximetil) amino metano complexado com cobre Cu(II), Cu[NH2C(COH3)3]2+H2O e do tri(hidroximetil)amino metano dopado com prata Ag(I), Ag[NH2C(COH3)3] foram determinados por difração de raios-x. O complexo contendo íons de cobre refinou até um R de 0.034 e foram encontradas as seguintes características principais: sistema cristalino monoclínico; grupo espacial C2/c, a=12.955(2)Å b=10.793(1)Å c=10.091(2)Å &#946=116.62° V=1261.3(6)޵ Z=4; xDc=1.694(2)g/cm-3; &#955(K&#945Mo)=0.71073Å das reflexões medidas 1441 tinham I&#62 3&#948 (I). O íon de cobre está coordenado por pares de átomos de oxigênio e nitrogênio os quais formam uma pirâmide de base quadrada, o oxigênio da molécula de água ocupa o outro vértice da pirâmide. A determinação dessa estrutura é utilizada na interpretação da formação de complexos de cobre com tri(hidroximetil) amino metano em função do pH. A estrutura do tri(hidroximetil) amino metano dopado com prata apresentou as seguintes características: sistema cristalino ortorrômbico; grupo espacial Pna21; a=7.800(2)Å b=8.810(3)Å c=8.850(2)Å V=608.85(4)޵ Dc=1.329g/cm-3; Dm=1.337g/cm-3; 435 reflexões com I&#62 3&#948 (I); R=0.13; o carbono central é coordenado tetraedricamente por três átomos de carbono do tri(hidroximetil) e um nitrogênio do grupo amino. As estruturas do tris dopado com níquel, e do tris dopado com zinco apresentam-se isomorfa com a estrutura do tris dopado com prata. / The crystal structures of the tri(hydroxymethyl) amine methane complexed with cooper Cu[NH2C(COH3)3]2+H2O and the silver Ag[NH2C(COH3)3] doped into the tri(hydroxymethyl) amine methane have been determined by x-ray diffraction. The complex involving Cu++ refined to final R-factor of 0.034, and the following main features were found: the crystal system is monoclinic and its space group is C2/c, a=12.955(2)Å b=10.793(1)Å c=10.091(2)Å &#946=116.62° V=1261.3(6)޵ Z=4; Dc=1.694(2)g/cm-3; &#955(K&#945Mo)=0.71073Å from measures done, 1441 had I&#62 3&#948 (I). The Cu++ is coordinated by couples of atoms of oxygen and nytrogen, which form a base of a quadrangular pyramid, the pyramid vertex is formed by the oxygen of the water molecule. The determination of this structure is used to interpret the rise of tri(hydroxymethyl) amine methane and complexed with Cooper varying the pH. The silver doped into the structures of tris(hydroxymethyl) amine methane presented the following features: crystal system is orthorrombic; space group is Pna21; a=7.800(2)Å b=8.810(3)Å c=8.850(2)Å V=608.85(4)޵ Dc=1.329 g/cm-3; Dm=1.337 g/cm-3; R=0.13; 435 reflections with I&#62 3&#948 (I) the central carbon is coordinated tetrahedrally by three atoms of carbon from tri(hydroxymethyl) and a nitrogen from the amine group.

O presente trabalho buscou avaliar a alteração dimensional provocada pelo processo de soldagem a arco elétrico com proteção de argônio (TIG) e comparar os resultados com os obtidos a partir da técnica convencional a maçarico para uma liga à base de Ni-Cr, Verabond2. Para isso, foi utilizado um dispositivo metálico que simulava uma condição clínica de dois elementos pilares de uma prótese fixa com um espaço protético. Sobre esse dispositivo foram confeccionados os corpos de provas, fundidos com a referida liga. Os corpos de provas consistiam de casquetes metálicos adaptados ao pilares do dispositivo, tendo sobre as suas faces oclusais as duas metades de uma barra cilíndrica de 4,0 mm de diâmetro. Para que a comparação entre as duas técnicas fosse possível, foram idealizados dois grupos experimentais: Grupo I: junta em corte vertical com faces paralelas e soldagem convencional a maçarico Grupo II: junta em corte vertical com faces paralelas e soldagem a arco elétrico com proteção de argônio – processo TIG Dez juntas foram soldadas de acordo com o método correspondente para cada processo e a mensuração das distorções causadas pelas duas técnicas de soldagem foi feita pela diferença entre o assentamento das peças antes e após a obtenção das juntas soldadas. Observadas as medidas e calculadas as diferenças para os dois grupos, procedeu-se a análise estatística, o que permitiu concluir que: 1. Entre as duas técnicas de soldagem avaliadas, a solda TIG apresentou uma maior contração da junta e conseqüentemente uma maior alteração dimensional quando comparada ao método convencional a maçarico; 2. A solda TIG permite um melhor assentamento da peça soldada quando comparados os seus resultados com os da soldagem convencional a maçarico, desde que a quantidade de líquido especial utilizado na manipulação do revestimento para a soldagem seja de100%; 3. A solda TIG, desde que utilizada da maneira descrita, pode produzir juntas soldadas com uma precisão satisfatória. / The present study was performed to evaluate the dimensional alteration caused by the soldering process using argon protected electric arch (TIG process) and compare the results with those obtained with the conventional soldering technique, using a nickel-chromium alloy (Veradond 2) for the samples. A metallic device was used to simulate a clinical condition: two abutments of a fixed partial denture with an intermediary edentulous space. The specimens to be tested were prepared over the apparatus, using the referred alloy, and consisted of metallic copings adapted to the abutments. They had two halves of a cylindrical bar with 4,0mm of diameter on both occlusal faces. To make the comparison possible, two situations of groups were idealized: Group I: vertical section of the joint with parallel faces and convenctional soldering process (blow-torch); Group II: vertical section of the joint with parallel faces and Tungsten inert gas soldering process. Ten joints were soldered according the correspondent method for each process and the measuring of the distortions caused by two techniques was perfomed using the difference between sitting of copings before and after the soldering process. After observation, the differences between the two groups were calculated and statistically analyzed. The conclusions were: 1) The TIG process showed more joint contraction and consequently more dimensional alteration when compared to the conventional method (Blow-torch); 2) The TIG process allows a better sitting of the piece when compared to the conventional blow-torch soldering, since the 100% amount of investment liquid be used for that type of soldering; 3) The TIG process can produce soldered joints with satisfactory resistance and precision, when used by the proper manner.

Orientador: Inez Valeria Pagotto Yoshida / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-12T12:33:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Segatelli_MarianaGava_D.pdf: 6527296 bytes, checksum: 894b8cf377317b78d905bf778e5f743e (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Este projeto envolveu a obtenção de materiais vítreos e/ou cerâmicos de SiCxOy e/ou SiC enriquecidos com carbono pela pirólise de precursores poliméricos híbridos, na presença e na ausência de acetato de níquel (NiAc). Os precursores poliméricos com e sem NiAc foram preparados por reação de hidrossililação entre poli(metilsiloxano) (PMS) e divinilbenzeno (DVB), em diferentes composições. Além destes precursores, nanotubos de carbono (NTC) foram incorporados ao precursor polimérico PMS/DVB e submetidos a um tratamento térmico a 1500°C em diferentes tempos. A estabilidade térmica e o rendimento cerâmico dos precursores foram analisados por TGA e a conversão polímero-cerâmica foi monitorada por XRD e espectros IR, C e Si NMR e Raman, além de análise elementar e medidas de densidade. A porosidade e a morfologia destes materiais também foram avaliadas. A composição do precursor polimérico influenciou a quantidade de carbono total nas cerâmicas resultantes, aumentando com a quantidade de DVB incorporada no precursor. O efeito da composição foi mais acentuado nas cerâmicas contendo Ni. Além disso, a incorporação de Ni aos precursores poliméricos promoveu alterações marcantes na estrutura e morfologia das cerâmicas, particularmente com relação à cristalização e a intensa carborredução, o que refletiu no aumento da densidade destes materiais devido à maior contribuição da fase cristalina b-SiC. A presença de Ni também contribuiu para a formação de nanofios retos e curvos contendo Si, O e C, principalmente na superfície dos corpos cerâmicos, apresentando diferentes composições em função de seus formatos. O aumento da temperatura de 950 a 1500°C favoreceu uma série de transformações estruturais nestes materiais, em especial, a organização da fase de Clivre dispersa na matriz cerâmica. A presença de NTC, como fonte extra de carbono, no precursor polimérico favoreceu a formação das fases de cristobalita e de b-SiC nas cerâmicas e o aumento da quantidade de defeitos na fase dispersa de Clivre. Para estas amostras, observou-se um processo de organização dos nanodomínios de carbono com o aumento do tempo de aquecimento a 1500°C, além de uma morfologia distinta das correspondentes cerâmicas obtidas na ausência dos NTC. / Abstract: In this study, vitreous and/or ceramic materials based on SiCxOy and/or SiC enriched with carbon were obtained by pyrolysis of hybrid polymeric precursors, in the presence or not of nickel acetate (NiAc). The polymeric precursors with and without NiAc were prepared by hydrosilylation reaction between poly(methylsiloxane) (PMS) and divinylbenzene (DVB), in different compositions. Apart from these precursors, carbon nanotubes (CNT) were added to the PMS/DVB precursor and submitted to thermal treatment at 1500°C in different times. The thermal stability and the ceramic yield of the precursors were analyzed by TGA and the polymer to ceramic conversion was monitored by XRD and IR, C and Si NMR and Raman spectra, elemental analysis and density measurements. The porosity and morphology of these materials were also evaluated. The polymeric precursor composition influenced the total carbon amount in the resulting ceramics, increasing with the DVB amount added to precursor. The effect of composition was more pronounced in the Ni-containing ceramics. In addition, the presence of Ni in the polymeric precursors promoted remarkable changes in the structure and morphology of the ceramics, particularly in relation to the crystallization and carboreduction, resulting in denser materials due to contribution of b-SiC crystalline phase. The introduction of Ni also contributed to the formation of straight and curved nanowires, mainly on the surface of the ceramic bodies, which presented different compositions according to their shapes. The increase of temperature from 950 to 1500°C promoted continuous structural transformations, leading to ordering process of Cfree phase dispersed in the ceramic matrix. The presence of CNT, used as an extra carbon source, in the polymeric precursor promoted the formation of cristobalite and b-SiC phases and the increase of defects in the Cfree phase presents in the ceramics. In the CNT-containing ceramics, the increase of the annealing time at 1500°C resulted in an ordering process of carbon nanodomains and a different morphology of the corresponding ceramics obtained without CNT. / Doutorado / Quimica Inorganica / Doutor em Ciências

Orientador: Amauri Hassui / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-19T21:26:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Therezani_DouglasFellipe_M.pdf: 8921001 bytes, checksum: 07f18992fbada55cf604b764eaafe4f8 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A super liga Inconel 713C é uma liga cujo principal elemento de sua composição é o Níquel. A combinação do alto teor deste elemento mais a estrutura desse material faz com que ele seja muito difícil de ser usinado. Devido a esta dificuldade e carência de informações a respeito da usinagem desse material, o objetivo deste trabalho foi buscar uma combinação de ferramenta e parâmetros de corte que apresentassem uma vida da ferramenta em torno de 15 minutos, valor considerado viável economicamente pela prática industrial. Para isso foram testadas ferramentas de metal duro com duas geometrias diferentes, quatro tipos de revestimentos (TiAlN, TiAlN-TiN, TiCN-Al2O3-TiN e Al2O3) além da ferramenta de metal duro sem revestimento. Foram testadas também ferramentas cerâmicas (Al2O3 (pura), Si3N4 (sialon), Al2O3+SiCw (whiskers)) e de CBN. Dentre os ensaios realizados, a ferramenta de metal duro com a geometria CNMX e revestimento TiAlN apresentou uma taxa de desgaste menor que as demais testadas com uma vida de aproximadamente 17 minutos de corte / Abstract: The super alloy Inconel 713C is an alloy whose main element of its composition is nickel. The combination of high levels of this element and the structure of this material makes it very difficult to be transformed by the machining process. Because of this difficulty and lack of information about the machining of this material, the purpose of this study was to find a combination of tool and cutting parameters to present a tool life of around 15 minutes, which is considered economically viable for industrial practice. To achieve this purpose it was tested cemented carbide tools with two different geometries, four types of coatings (TiAlN, TiN, TiAlN, TiCN-Al2O3-TiN and Al2O3) in addition to the carbide tool without coating were tested. Tools were also tested ceramics (Al2O3 (pure), Si3N4 (sialon) + Al2O3 SiCw (whiskers)) and CBN. Among the tests, the carbide tool geometry CNMX and coating TiAlN presented a lower wear rate than the others tested with a life of approximately 17 minutes of cutting / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EdisonLuizSalgadoSilva.pdf: 3033456 bytes, checksum: 5e84d69fb23291317b8839b858970322 (MD5) Previous issue date: 2011-08-30 / In this work it was characterized the microstructure and the electrical parameters of NTC temperature sensors, based on the mechanical mixing of niquel and cobalt oxides. Different proportions of this two materials (mol), was prepared and sintered at 1150C, 1200C, 1250C and 1300C. The microstructure was characterized by x-ray diffraction, MEV and EDS referring to the fases formed during the sintering, as well as, regarding grain size, the distribution of the chemical elements of this two oxides and the porosity of the final ceramic product. For the proportions of 10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 e 90 (mol) of NiO on C3O4, and sintered on the four temperarures, it was obtained solid solution between niquel and cobalt oxides. Spinel phase, NiC2O4, was formed in the composition with 70 NiO (mol) at 1250C and 1300C, with segregation of CoO phase between the grain boundaries. The one phase composition with 60 (mol) NiO, sintered at 1250°C, and the composition with 70 (mol) NiO, sintered at 1300C, showed the best thermistor characteristics, by DC characterization. The values of beta factor, sensitivity and activation energy for the conductivity process (Ea), of the composition with 70 NiO was respectively 6203 K-1; -4,0 at (120C) and 0,53 eV. / No presente trabalho foi caracterizada a microestrutura e os parâmetros elétricos de sensores de temperatura do tipo NTC, a partir de mistura mecânica de óxidos de níquel e cobalto. Foram preparadas diferentes composições ( em mol ) entre os dois materiais e sinterizados nas temperaturas de 1150, 1200, 1250 e 1300C. A microestrutura foi caracterizada pela técnica de raios X, por MEV e EDS, no que se refere às fases formadas durante a sinterização, assim como, com respeito ao tamanho de grão, distribuição dos elementos e da porosidade do corpo cerâmico final. Para as composições de 10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 e 90 em mol de NiO em C3O4, e sinterizadas nas quatro temperaturas, obteve-se a formação de soluções sólidas entre os óxidos de níquel e de cobalto. A composição de 70 em mol de NiO apresentou a formação da fase do espinélio NiC2O4, nas temperaturas de 1250 e 1300 C, com a segregação da fase de CO na região intergranular. As melhores características termistoras, obtidas pela caracterização elétrica DC, foram encontradas para a composição monofásica de 60 em mol de NiO, sinterizada a 1250C, e para a composição de 70 em mol de NiO sinterizada a 1300C. A composição de 70 de NiO apresentou uma constante termistora de 6203 K-1, sensibilidade igual a -4,0 (a 120C) e energia de ativação (Ea) para o processo de condução eletrônica de 0,53 eV.