[pt] Este trabalho consiste na caracterização da fase gama linha em superligas de níquel através do processamento e análise digital de imagens. Amostras de uma superliga de níquel foram submetidas a 10 tratamentos térmicos diferentes. Após o tratamento térmico, estas amostras foram preparadas para avaliação metalográfica e imagens da microestrutura foram adquiridas no microscópio eletrônico de varredura (MEV). A fase gama linha presente no material foi segmentada e posteriormente medida através do processamento digital de imagens. Foram analisadas 429 imagens, o que gerou medidas de mais de 225,000 partículas. Foi medida a fração de área ocupada pelas partículas de gama linha, a quantidade de partículas por imagem, a área de cada partícula e a razão de aspectos das partículas. Uma análise estatística dos resultados foi realizada. Os resultados mostraram menor concentração e maior tamanho de gama linha com o aumento da temperatura, conforme era esperado. O uso de análise digital de imagens permitiu obter medidas com altíssima confiabilidade, uma vez que a alta velocidade de análise permite uma amostragem muito superior às técnicas tradicionais de caracterização microestrutural. / [en] This study consists of the characterization of the gamma prime phase in nickel base superalloys using digital image processing and analysis. Samples of a nickel base superalloy were heat treated to 10 different temperatures. After the heat treatment cycle, the samples were prepared for metallographic evaluation and images of the microstructure were acquired using a scanning electron microscope (SEM). The gamma prime was segmented and measured using digital image processing methods. 429 images were analyzed, in which over 225000 particles were measured. The following parameters were obtained: area fraction of gamma prime, number of particles of gamma prime per image, area of each particle and the particles' feret ratio. An statistical analysis of the data was performed The results showed that the gamma prime fraction decreases and its size increases with temperature increase, as expected. The use of digital image analysis provided measurements with high accuracy, as the high speed of digital image analysis allowed sampling much superior to the traditional microstructural characterization methods.

La presente memoria está estructurada en cinco capítulos donde se presentan los resultados de la investigación, acompañados por un capítulo en el que se describe la parte experimental, y por último, el capítulo de conclusiones. Se adjuntan cuatro anexos que recogen los espectros de masas (FAB+), IR, RMN y los datos cristalográficos. Por último, para cumplir con los requerimientos exigidos para optar a la mención de Doctorado Europeo se incluye un Abstract en inglés de la Tesis. En el Capítulo I se hace una introducción a las metaloenzimas que contienen níquel en su centro activo. En el Capítulo II se describe la reactividad del níquel frente a moléculas sencillas de interés biológico. En el Capítulo III se presentan los complejos de níquel pentacoordinado con ligandos carbonato puente que sirven como modelos de Anhidrasa carbónica y fijan CO2(g). En el Capítulo IV se describen los complejos modelo de la Hidrogenasa [Ni-Fe] y en el capítulo V se describen los modelos del centro activo de la Fosfotriesterasa, incluyendo un estudio cinético de la hidrólisis del tris(nitrofenil) fosfato mediante hidroxocomplejos de níquel. / This Thesis is structured in five chapters that reports the results of the research, accompanied by a chapter that describes the experimental part, and finally, the concluding chapter. Experimental data of the synthesis and characterisation of the new complexes as mass spectra (FAB +), IR, NMR and crystallographic data, are annexed. Finally, following the requirements to obtain the mention of European Doctor we include anin English of the Thesis. Chapter I provide an introduction to the nickel-containing Metalloenzymes in their active site. Chapter II describes the reactivity of Nickel versus single molecules of biological interest. Chapter III presents pentacoordinate nickel complexes with carbonate-bridge ligand that served as models for Carbonic Anhydrase and CO2 fixation. Chapter IV describes the [Ni-Fe] Hydrogenase model complexes and Chapter V describes the models of the active site of the Phosphotriesterase, including a kinetic study of the hydrolysis of the tris(nitrophenyl)phosphate by nickel hydroxocomplexes.

Orientador: Wagner José Fávaro / Resumo: O câncer de bexiga (CB) é a segunda malignidade geniturinária mais comum. A maioria (75%) dos CBs são primeiramente diagnosticados como não-músculo invasivos (CBNMIs) nos estádios Ta, T1, e carcinoma in situ (CIS). Atualmente, o tratamento mais utilizado contra CBNMIs envolve a imunoterapia com Bacillus Calmette-Guérin (BCG) associada à ressecção transuretral (RTU). No entanto, a utilização de BCG pode causar graves efeitos colaterais e está associada com uma elevada taxa de recorrência após o tratamento. Por conseguinte, várias abordagens têm sido investigadas, incluindo o desenvolvimento de novas moléculas, assim como a melhoria da terapia com medicamentos convencionalmente utilizados no tratamento de tumores e a incorporação de sistemas de carreamento de fármacos. Considerando o uso de novas moléculas, complexos metálicos derivados de bases de Schiff (BSs) são compostos versáteis que apresentam atividade antitumoral, fornecendo assim novas perspectivas para a terapia do CBNMI. Em relação ao carreamento de fármacos, ao longo dos últimos anos, carreadores lipídicos nanoestruturados (CLNs) têm atraído considerável interesse como veículos alternativos para produtos farmacêuticos antitumorais. Assim, com o intuito de adquirir maior conhecimento a respeito da química dos complexos derivados da BS N-Salicilideno anilina (Salan) e também seus efeitos na progressão do CBNMI, esta tese descreve a síntese e caracterização de complexos N-Salicilideno anilina(níquel) [Salan(Ni)] e N-Sa... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Bladder cancer (BC) is the second most common genitourinary malignancy. Most (75%) BCs are non–muscle invasive (NMIBC) at first diagnosis [Ta, T1, and carcinoma in situ (CIS)]. Currently, the most used treatment against NMIBC involves the immunotherapy with BCG (Bacillus Calmette-Guérin) associated with the transurethral resection. However, the use of BCG can cause severe side effects and it is associated with high recurrence rate after treatment. Therefore, several approaches have been investigated, including the development of new molecules and also the improvement of the therapy with drugs conventionally used to treat cancers by using drug delivery systems. Considering the use of new molecules, metal complexes derived from Schiff bases (SBs) are versatile molecules with anticancer activity, providing new perspectives for the therapy of NMIBC. Regarding the drug delivery, over the past few years, nanostructured lipid carriers (NLCs) have been attracting considerable interest as alternative carriers for anticancer pharmaceuticals. Thus, in order to acquire more information about the chemistry of the complexes derived from the SB of N-Salicylidene aniline (Salan), as well as its effects on the progression of NIMBC, the present thesis describes the synthesis and characterization of N-Salicylidene aniline(nickel) [Salan(Ni)] and N-Salicylidene aniline(platinum) [Salan(Pt)] complexes. The proposed structure of these compounds was established by elemental analysis (CHN), FTIR, TG... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

[pt] O presente trabalho descreve a síntese e a caracterização de treze complexos envolvendo as poliamina etilenodiamina, diaminopropano, diaminobutano, espermidina e espermina e os íons metálicos Zn (II), Ni (II) e Pd (II). Todas as sínteses foram realizadas em água, um solvente de importância biológica, e em condições próximas às fisiológicas, com o objetivo de mimetizar as ligações e compreender como ocorre a interação das poliaminas com ânions no ciclo biológico, haja vista que em pH fisiológico essas moléculas se encontram primordialmente na forma protonada e interagem com biomoléculas aniônicas, entre essas, determinados sítios do DNA. Utilizou-se para a caracterização dos complexos as técnicas de condutivimetria, análise elementar, espectrometria de absorção atômica, análise termogravimétrica, espectroscopia no infravermelho, espectroscopia de ressonância magnética nuclear de Hidrogênio e Carbono 13 (para os complexos de zinco), difratometria de Raio-X (para os cristais de zinco), entre outras. Inicialmente foram sintetizados os complexos do tipo (poliamina[ZnCl(4)]) e, posteriormente, compostos análogos de íon níquel (II) de estequiometria (poliamina[NiCl(4)]). Observou-se que nesses complexos, as poliaminas interagem com o ânion tetraclorometalato (II) através de ligações de hidrogênio. Essas interações ocorrem entre o hidrogênio da amina primária e o cloro da esfera de coordenação. Os complexos formados pelo íon metálico paládio (II) apresentaram, conforme as análises realizadas, estruturas químicas distintas dos demais compostos. Neste caso, foram obtidos os complexos [Pd(Cl)(2)(C(2)H(8)N(2))], [Pd(Cl)(2)(C(3)H(10)N(2))] e [Pd(2)(Cl)(4)(C(10)H(27)N(4))], que apresentam importância como possíveis fármacos para o tratamento do câncer. / [en] This paper describes the synthesis and characterization of thirteen complexes involving the polyamines ethylenediamine, diaminopropane, diaminobutane, spermidine and spermine, and the metal ions Zn (II), Ni (II) and Pd (II). All syntheses were performed in water, a solvent of biological importance, and under near-physiological changes in order to mimic the bonds and understand the interaction of polyamines with anions in the biological cycle. At physiological pH these molecules are primarily in the protonated form and interact with anionic molecules, among which certain DNA sites. The complexes were characterized by the techniques of conductivity, elemental analysis, atomic absorption spectrometry, thermogravimetric analysis, infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance of Hydrogen and Carbon 13 (for the zinc complexes), and Xray diffraction (for zinc crystals). The complexes of the type (polyamine [ZnCl4]) were synthesized first and, subsequently, analogous compounds of ion nickel (II) with stoichiometry (polyamine [NiCl4]) were synthesized. It was observed that in these complexes, the polyamines interact with the tetrachlorometalate (II) anion via hydrogen bonds. These interactions occur between the primary amine hydrogen and the chlorine from the coordination sphere. The metal ion complexes formed by palladium (II) showed, as the analysis data, chemical structures distinct from the other compounds. In this case, we obtained the complex [Pd(Cl)(2)(C(2)H(8)N(2))], [Pd(Cl)(2)(C(3)H(10)N(2))] e [Pd(2)(Cl)(4)(C(10)H(27)N(4))], which have importance as potential drugs for the treatment of cancer.

Orientador: Carlos José Leopoldo Constantino / Banca: José Alberto Giacometti / Banca: Henrique de Santana / Banca: Eduardo René Perez Gonzalez / Banca: Marcelo Mulato / Banca: Rogério Pinto Mota / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Neste trabalho foram preparados filmes finos de ftalocianinas de zinco (ZnPc) e de níquel (NiPc) através da técnica de evaporação térmica à vácuo (PVD - physical vapor deposition) em diversas espessuras e em escala nanométrica com o objetivo de determinar a arquitetura molecular destes filmes bem como suas propriedades ópticas e elétricas. Em última análise buscam-se gerar subsídios para as possíveis aplicações, especialmente dispositivos eletrônicos a base de semicondutores orgânicos e sensores de gás. A ZnPc e a NiPc em pó foram caracterizadas utilizando-se as técnicas de termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e os filmes PVD por espectroscopias de absorção no ultravioleta-visível (UV-vis), no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espalhamento Raman, difração de raios-X, microscopias óptica e de força atômica (AFM) e caracterização elétrica cc (tensão x corrente). Os resultados mostraram que é possível a fabricação de filmes PVD de ZnPc e NiPc, uma vez que estas moléculas não são termicamente degradadas durante o processo de evaporação térmica a vácuo, e que o crescimento dos filmes pode ser controlado em escala nanométrica para ambos os materiais. Em termos estruturais, os filmes PVD de ZnPc e NiPc são cristalinos (forma α) e possuem as moléculas arranjado-se na forma de agregados e monômetros e ordenadas com o anel macrociclo inclinado em relação à superfície do substrato. Tais agregados podem ser vistos em escala nanométrica, porém, em escala micrométrica os filmes apresentam-se morfologicamente homogêneos. Em relação às propriedades ópticas e elétricas, observou-se que ambos os filmes PVD absorvem na região do visível com a ZnPc apresentando fotoluminescência quando irradiado com laser 785 nm. A condutividade elétrica é de 1,2x'10 POT. -10' S/m para a ZnPc e de 72x'10 POT... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work thin films of phthalocyanines of zinc (ZnPc) and nickel (NiPc) were fabricated through the vacuum thermal evaporation technique (PVD - physical vapor deposition) for different thicknesses at nanometric scale with the objective of determining the molecular architecture of these films as well as their optical and electrical properties. The final idea is to generate subsidies for applications of these films in electronic devices based on organic semiconductors and gas sensors. The PVD films were characterized using thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), ultraviolet-visible (UV-vis) and Fourier transform infrared (FTIR) absorption spectroscopies, Raman scattering, X-ray diffraction, optical and atomic force (AFM) microscopies, and electrical characterization (tension x current dc). The results showed that the fabrication of ZnPc and NiPc films is possible since these molecules are not thermally degraded during the process of vacuum thermal evaporation and that the growth of the films can be controlled at nanometric scale for both materials. Structurally, the PVD films of ZnPc and NiPc possess the molecules organized with the macrocycle ring tilted in relation to the substrate surface. They are crystalline (α form) and possess molecular aggregates in the form of dimmers or higher order of aggregates and monomers. Such aggregates can be seen at nanometric scale, however, at micrometric scale the films are morphologically homogeneous. In relation to the optical and electrical properties, it was observed that boh PVD films absorb in the visible region with the ZnPc presenting photoluminescence when irradiated with the 785 nm laser line. The electric conductivity at 1,2x'10 POT. -10' S/m for ZnPc and 72x'10 POT. -10' S/m for NiPc. They also presented photoconductivity with the ZnPc more photoconductor than NiPc. Finally, after thermal treatment... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

[pt] Foram estudados os sistemas binários e ternários de cobalto (II) e de níquel(II) com os aminoácidos glicina, serina, ácido aspártico e ácido guanidoacético. Os aminoácidos glicina - Gly, serina - Ser, ácido aspártico - Asp e ácido guanidoacético - Gaa estão envolvidos em muitos processos bioquímicos. Esses aminoácidos fazem parte de muitas proteínas que, por sua vez, são bons agentes complexantes. O estudo das interações metal- aminoácido tem grande interesse, visto que estas representam modelos simplificados para a análise das mudanças provocadas nas propriedades das proteínas, quando estas se ligam aos íons metálicos. Neste estudo foram determinadas as constantes de formação e de interação das espécies pertencentes aos sistemas binários e ternários de cobalto(II) e de níquel(II), e também foram realizados estudos espectrofotométricos de UVVis de todos os sistemas estudados. A comparação dos espectros de UV-Vis em diferentes valores de pH com os gráficos de distribuição de espécies permitiu relacionar as bandas d-d com as respectivas espécies propostas. Analisando as constantes de formação dos complexos ternários ML1L2, constatou-se que os complexos de Ni(II) apresentam valores mais altos que os respectivos de Co(II), o que está de acordo com a série de Irving-Williams. Comparando-se os espectros de UV-Vis com os da literatura, pode-se concluir que as bandas encontradas, assim como os seus respectivos posicionamentos e absortividades molares referem-se a complexos octaédricos não regulares. Verificou-se que as maiores interações intramoleculares dos ligantes nos complexos estudados, ocorreram com as espécies contendo Gaa. A partir dos gráficos de distribuição de espécies em função do pH, pode-se verificar que, em pH biológico, para os três sistemas de Co(II), predominam as espécies ternárias protonadas. Para os sistemas de Ni(II), não é possível generalizar. No sistema Ni-Gly-Ser a espécie NiGlySer está em maior quantidade em pH em torno de 7; no sistema Ni-Asp- Gly, as espécies ternárias formam-se em menor quantidade em valores de pH mais baixos e em pH biológio, as espécies binárias de NiAsp hidrolizadas é que predominam; no sistema Ni-Ser-Gaa, as espécies ternárias protonadas é que estão em maior concentração. Em pH ~ 9, já encontramos espécies hidrolisadas (binárias e/ou ternárias) em todos os sistemas ternários. Em meio mais básico, as espécies ternárias fragmentam-se, gerando espécies binárias hidrolisadas dos tipos ML(OH)3 e ML(OH)4 que passam a ter maiores estabilidades. / [en] The binary and ternary systems of cobalt(II) and nickel (II) with the amino acids glycine, serine, aspartic acid and guanidinoacetic acid were studied. The amino acids glycine - Gly, serine - Ser, aspartic acid - Asp and guanidinoacetic acid - Gaa are all involved in several biochemical processes. These amino acids are constituents of many proteins, which are in turn, good complexing agents. The study of metal-amino acid interactions are of great interest, as they represent simplified models for the analysis of the changes caused in the proteins` properties, when these bond to metal ions. It was determined, in this work, the formation and interaction constants of species belonging to the binary and ternary systems of cobalt(II) and nickel(II). UV-Vis spectrophotometric analysis were also made for each of the systems studied. The comparison of the UV-Vis spectra in different pHs with the species` distribution graphs indicated a relationship between the d-d bands and the respective proposed specie. When analyzing the formation constants of the ternary complexes ML1L2, the Ni (II) complexes showed higher values than those of respective Co(II) complexes, a pattern which is in accordance with the Irving-Williams series. In conclusion to the comparison of the UV-Vis spectra with those in literature, we have that the bands found, as well as their respective position and molar absortivities, refer themselves to nonregular octahedral complexes. It was verified that the greatest intramolecular interactions beetween the ligands in the complexes studied were those of the species cointaining Gaa. From the graphs of species distribution in terms of pH, we were able to verify that in biological pH, for all three systems of Co(II), protonated ternary species were predominant. No generalizations were visible for the Ni(II) systems. In the Ni-Gly-Ser system, the specie NiGlySer is present in greater amounts in pH close to 7; in the Ni-Asp-Gly system, the ternary species are formed in lower quantities in lower pH values and in higher and biological pH values, binary species of hydrolyzed NiAsp are predominant; in Ni-Ser-Gaa systems, protonated ternary species are in higher concentration. In pH ~ 9, hydrolyzed (binary and/or ternary) species were found in all ternary systems. In more basic medium, the ternary species were fragmented, therefore generating ML(OH)3 and ML(OH)4 hydrolyzed binary species, which have in turn greater stability.

Orientador: Itamar Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-12T18:16:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Almeida_FabianoCosta_M.pdf: 5847726 bytes, checksum: 145c2a03eac9f5421c57057a5a6f9cb6 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Os instrumentos endodônticos rotatórios de Ni-Ti (limas rotatórias) são utilizados para o preparo dos condutos radiculares e apresentam características de memória de forma, alta flexibilidade e geometria variável. Apesar dessas características, quando solicitados no uso clínico endodôntico, algumas vezes, apresentam fratura no interior dos condutos radiculares tendo como conseqüência uma diminuição no período de utilização, alto custo e a presença de iatrogenias. Este trabalho tem por objetivo realizar uma análise de falha de dois tipos de instrumentos endodônticos rotatórios de Ni-Ti, ProTaper® e ProFile® do mesmo fabricante (Dentsply-Tulsa Dental-Suíça), com geometrias diferentes, utilizando algumas limas com falha em serviço, e ensaios de fadiga de limas sem uso, por flexão rotativa, visando a obtenção de referenciais de micromecanismos de fratura. Foram realizadas análises químicas, por Espectrometria de Fluorescência de raios X e por Difração de raios X, metalográfica, por microscopia óptica, e fratográfica, por microscopia eletrônica de varredura, e ensaios de microdureza e de fadiga, por flexão rotativa, nos dois tipos de limas. Os resultados mostraram que as composições químicas dos dois tipos de limas são iguais, contendo, em peso, 58% de níquel e 42% de titânio, sendo possível identificar, por metalografia, duas fases, Ti2Ni (fase secundária) e TiNi (matriz). Os níveis médios de microdureza encontrados foram de 344HV1, para a lima ProTaper, e de 330HV1, para a lima ProFile. A fratografia possibilitou a identificação de duas regiões na superfície de fratura das limas, com fratura em serviço e submetidas aos ensaios de flexão rotativa, uma correspondente à zona de fadiga, e outra, a zona de fratura final, com avéolos ou "dimples". Foi possível concluir que a falha das limas analisadas foi por fadiga. / Abstract: Rotary endodontic instruments of Ni-Ti (rotary files) are used in order to prepare endodontic dental conducts and show memory shape, high flexibility, and different designs. Although these characteristics, when used in endodontics clinic, sometimes occur fracture inside the conduct of the tooth and, as a result of that, low life, high cost, and iatrogen. The propose of this study is to realize a failure analysis of two different endodontic files, ProTaper® and ProFile®, of Ni-Ti, from the same maker and different shapes, by using some files with failure in service, and fatigue test in files, without use, in rotating bend, to obtain references in terms of micromechanisms of fracture. Were realized chemical analysis, by spectrometry of X-Ray fluorescence and X-Ray diffration, metallograthy, by optical microscopy, and fratographic, by scanning electron microscopy, and microhardness and fatigue tests, in the two types of files, ProTaper and ProFile. The results show the chemical composition of the two files are the same, with 58% of nickel and 42% of titanium, in weight, and was possible to identify, by metallography, two phases, Ti2Ni (secondary phase) and TiNi (matrix). The median levels of microhardness were 344HV1, for the ProTaper® file, and 330HV1, for the ProFile® file. It was possible to identify, by scanning electron microscopy, two different regions on the fracture surface of the files, for fracture from service and from the fatigue tests, one correspondent to the fatigue zone, and another, the final fracture, show dimples. It was possible to conclude that the failure of the analyzed files was by fatigue. / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Anselmo Eduardo Diniz / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-09T18:35:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marques_DanielCirillo_M.pdf: 1133787 bytes, checksum: 7116947050a42005d85657f4c29da1a2 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi estudar a influência do teor de níquel de ligas FeCrNi na vida da ferramenta de metal duro em processo de torneamento em acabamento. Para este estudo foram preparadas ligas com composição básica 18%Cr-0,01%C-0,2%Si-0,4%Mn e com teores de níquel variados (0, 10, 20, 30, 40, 50 e 60%). A medida que o teor de níquel subia, o teor de ferro diminuía na mesma proporção. Os ensaios foram realizados com pastilhas de metal duro classe M15 revestidas com TiC/Al2O3/TiN. Todos os materiais foram usinados nas mesmas condições (vc = 230 m/min, ap = 0,6 mm e f = 0,1 mm/volta), garantindo assim, como única fonte de variação, o teor de níquel. Os resultados mostram que a vida da ferramenta diminui com o aumento do teor de níquel e que o principal mecanismo de desgaste da ferramenta é a adesão e arrancamento de partículas da ferramenta. Uma exceção se deu com o material com 30% de níquel, que apesar de apresentar o mesmo mecanismo de desgaste, mostrouse mais fácil de usinar, gerando maior tempo de vida da ferramenta / Abstract: The aim of this work was to study the influence of nickel content in FeCrNi alloys on the coated cemented carbide tool life during the finish turning process. For this purpose 18%Cr-0,01%C-0,2%Si-0,4%Mn base composition and variable nickel content (0, 10, 20, 30, 40, 50 and 60 weight %) alloys were prepared. As the nickel content increased, the iron content decreased in the same proportion. Tests were carried out with coated cemented carbide inserts, M15 class with TiC/Al2O3/TiN coating. All alloys were machined on the same cutting conditions (vc = 230 m/min, ap = 0,6 mm and f = 0,1 mm/rev), in order to set nickel content as the only input variable. Results indicate that tool life decreases with the growth of nickel content, and the mainly tool wear mechanism is attrition. An exception was the material with 30% of nickel, that presented the same tool wear mechanism but showed out higher machinability, allowing longer tool life / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:37:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Claudio Domingos de Abreu.pdf: 1743924 bytes, checksum: bdedae433f0895da882b52b84aac8e5b (MD5) Previous issue date: 2010-02-09 / Fundo Mackenzie de Pesquisa / Copper and its alloys have various applications from manufactured artefacts to sophisticated equipments and stands out as conductive material due to high electrical and thermal conductivity. Its mechanical properties are moderate, as high corrosion resistance, high ductility. The choice of copper as a study material was motivated by the high consumption, since copper is the third most used metal in the world. Copper can be used alone or combined with other metal and depending on the concentration, can change it is characteristics. In situations where it is required greater mechanical strength, without changing its electrical and thermal properties, one or more elements cam be used in specific concentrations to achieve the desired result. In cast materials increase the percentage of alloying elements can cause a decrease in electrical conductivity. In the process of powder metallurgy the presence of porosity within a structure, indicates inadequate dissolution of the alloy elements, resulting in low electrical conductivity which cam be fixed with thermal treatment. In order to observe the dependence of the conductivity with the microstructure, Cu-Ni alloys were doped with Cr, Al, Sn and Pt. The metallic powder were mixed or and compressed in cold uniaxial pressure of 300 MPa. After that, the samples were sintered at temperatures between 700 and 800 º C for a period of 5400 seconds. The alloys were characterized by optical microscopy, electrical conductivity and Vickers hardness, infrared spectroscopy and x-ray diffraction. The conductivity results already achieved in materials prepared by the casting process and the resulting determined by powder metallurgy, there was a comparative study between these two technologies. It can be observed that the increase in cast materials of alloys and plastic deformation affect the electrical conductivity and powder metallurgy, the less porosity have the final material, the better the results of conductivity. / O cobre e suas ligas têm diferentes aplicações sendo usado desde a produção artesanal de utensílios e esculturas até o processamento de componentes elétricos ou eletrônicos empregados em equipamentos sofisticados e destaca-se como material condutor devido à alta condutividade elétrica e térmica. Suas propriedades mecânicas são moderadas, tais como, alta resistência à corrosão e elevada ductilidade. A escolha do cobre como material de estudo foi motivada por seu alto índice de consumo, pois o cobre é o terceiro metal mais utilizado no mundo. O cobre pode ser usado puro ou ligado a outro metal e dependendo da concentração, pode ter suas características alteradas. Em situações onde é necessária maior resistência mecânica, sem alteração das propriedades elétricas e térmicas, pode-se utilizar um ou mais elementos em concentrações especificas para se obter o resultado pretendido. Nos materiais fundidos o aumento percentual dos elementos de liga em busca da melhoria da propriedade mecânica pode causar uma diminuição da condutividade elétrica. No processo de metalurgia do pó a presença de porosidade no interior de uma estrutura, indica dissolução inadequada dos elementos de liga, que pode resultar numa baixa condutividade elétrica, levando a necessidade de corrigir com tratamentos térmicos. Com objetivo de observar a dependência da condutividade com a microestrutura de ligas Cu-Ni, dopadas com Cr, Al, Sn, Pt com diferentes dopagens os pós-metálicos foram misturados e compactados em pressão uniaxial a frio de aproximadamente 300MPa e as amostras foram sinterizadas com temperaturas entre 700 e 800ºC por um período de 5400 segundos. As ligas foram caracterizadas por microscopia ótica, por condutividade elétrica, dureza Vickers, espectroscopia de infravermelho e difratometria de raio x. A partir dos resultados de condutividade, já alcançados em materiais preparados por processo de fundição e os decorrentes, determinados por metalurgia do pó, realizou-se um estudo comparativo entre essas duas tecnologias. Pode-se observar que em materiais fundidos o aumento dos elementos de liga e a deformação plástica prejudica condutividade elétrica e em metalurgia do pó, quanto menos porosidade tiver o material final, melhor será o resultado de condutividade.

[pt] A liga VAT46 foi desenvolvida para ser uma opção às ligas comumente utilizadas em motores de combustão interna, VAT80A e VAT751. A microestrutura da liga VAT46, após passar por tratamento térmico, é formada pelas fases y [Ni3(Al,Ti)], y (Ni3Nb), carbetos de nióbio (NbC) e a δ [Ni3(Al,Ti,Nb)]. A fase δ contribui para otimização da liga, porem pode ser um caminho para o hidrogênio causar fragilização. Os estudos de mecanismo de oxidação referentes a esta liga não analisaram a influência e as consequências do vapor d água e da fase δ nos estágios iniciais do processo de oxidação. Devido a insuficiência de dados, gerar informações inéditas sobre a influência do vapor d’água e da fase δ nos momentos iniciais de oxidação, torna este tipo de estudo relevante. Dois tipos de amostras da liga VAT46 foram submetidas a experiencia de oxidação, uma delas com a precipitação da fase δ, e foram utilizados como parâmetro a temperatura de 800ºC por 10 horas e dividido em duas etapas, uma com a presença de vapor d água e outro em ambiente seco. Apenas a amostra sem a fase δ foi oxidada nos dois ambientes. As amostras oxidadas foram analisadas por meio de microscópio ótico, microscópio eletrônico de varredura (MEV) e técnica de EDS. As análises microestruturais das amostras como recebida evidenciam a formação da fase δ com morfologia agulha e regiões adjacentes pobre em metais, como nióbio e níquel, o que pode significar a formação da desta fase pela dissolução da fase y. Os resultados relevaram que a nucleação de óxidos na superfície está relacionada com os carbeto e não com a fase δ e que a presença de vapor d água aumentou a velocidade de crescimento lateral dos núcleos de óxidos formados inicialmente nos carbetos. / [en] The VAT46 alloy was developed to be an option to the alloys commonly used in internal combustion engines, VAT80A and VAT751. The microstructure of the VAT46 alloy, after undergoing heat treatment, is formed by the phases y [Ni3(Al,Ti)], y (Ni3Nb), niobium carbides (NbC) and δ [Ni3(Al,Ti,Nb)]. The δ phase contributes to alloy optimization, but may be a pathway for hydrogen to cause embrittlement. The oxidation mechanism studies for this alloy did not analyze the influence and consequences of water vapor and the δ phase in the initial stages of the oxidation process. Due to insufficient data, generating unpublished information on the influence of water vapor and the δ phase in the initial moments of oxidation makes this type of study relevant. Two types of samples of the VAT46 alloy were submitted to the oxidation experiment, one with the precipitation of the δ phase, and were used as a parameter the temperature of 800ºC for 10 hours and divided into two stages, one with the presence of water vapor and the other in a dry environment. Only the sample without the δ phase was oxidized in both environments. The oxidized samples were analyzed using an optical microscope, a scanning electron microscope (SEM) and an EDS technique. The microstructural analyses of the samples as received show the formation of phase δ with needle morphology and adjacent regions poor in metals such as niobium and nickel, which may mean the formation of this phase by the dissolution of phase y. The results showed that the nucleation of oxides at the surface is related to the carbides and not to the δ phase and that the presence of water vapour increased the lateral growth speed of the oxide nuclei initially formed in carbides.