Orientador : Ulf Friedrich Schuchardt / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-18T18:43:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Zoca_Miguel_M.pdf: 5819574 bytes, checksum: e7e8ed3c5c4d66191ea7f33d00b4d879 (MD5) Previous issue date: 1993 / Mestrado

Ingeniera Civil Mecánica / Las aleaciones ternarias Cu-Al-Ni, presentan en el extremo rico en Cu, una solución sólida α de estructura fcc, donde el Al y Ni ocupan posiciones de sustitución. Es sabido que las aleaciones Cu-Al-Ni de estructura inicial fase α, no necesariamente al equilibrio, endurecen por recocido. Durante el desarrollo de esta investigación, año 1994, al revisar la literatura, se encuentra que la mayor parte de las investigaciones originales, respecto al endurecimiento por recocido de las aleaciones Cu-Al-Ni, son previas al año 1950, sin el uso de Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM), sino basadas principalmente en análisis por Microscopía Óptica. Una investigación (CANMET, 1977), utiliza Microscopía Óptica, Extracción Química y Microsonda Electrónica. La motivación de este trabajo, es estudiar el endurecimiento por recocido de tres aleaciones ternarias Cu-xAl-xNi, con x = 3, 5 y 7% at., de estructura inicial monofásica α, con técnicas de análisis por Microdureza Vickers (100 g), Microscopía Óptica, agregando la técnica de Microscopía Electrónica de Transmisión TEM. Particularmente, en este trabajo, es de interés verificar si tal endurecimiento se debe principalmente a precipitado de una o más fases, precipitado de partículas finas Ni3Al o precipitado de NiAl, entre otros posibles mecanismos. Debido al tamaño de los precipitados que se trate, la técnica de TEM es aquí realmente necesaria para correlacionar las propiedades y microestructura. Mediante observaciones de TEM sobre la muestra, la Imagen obtenida, permite buscar defectos cristalográficos, como dislocaciones y su comportamiento, y con el Diagrama Difracción de electrones, realizar el análisis radiocristalográfico para identificar las distintas fases cristalinas presentes en la muestra, comparando el Diagrama de la muestra con los Diagramas Patrón clasificados sistémicamente en el atlas publicado por la A.S.T.M. Para los recocidos se consideran tiempos de 1 y 3 h, y temperaturas entre 200 y 800 C. La aleación con x= 3 % at no endurece ni presenta modificaciones en su estructura. Las aleaciones con x= 5 y 7 %at si exhiben endurecimiento por recocido; en cada gráfico Dureza versus Temperatura de Recocido, se observa un máximo de dureza para temperaturas de 550-600 [C]. Este endurecimiento se puede asociar, mediante TEM, a la precipitación de finas partículas esféricas de la fase Ni3Al, con un diámetro medio de 0,02-0,03 μm. Nuestros resultados permiten también ayudar a precisar la ubicación del límite α/α + Ni3Al en el diagrama de equilibrio Cu-Ni-Al a 600C. Los resultados obtenidos serán relevantes para motivar y proponer recomendaciones para continuar el desarrollo de esta línea de investigación, para posteriores investigaciones del endurecimiento en aleaciones Cu-Al-Ni, mediante técnicas de análisis de TEM y Difracción de Rayos X, entre otras, y ampliar el campo de aplicación de estas aleaciones.

Orientador: Fenelon Martinho Lima Pontes / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Mario Godinho Junior / Resumo: Neste trabalho de mestrado foram preparadas amostras do sistema SrTiO3, Sr1-xFexTiO3 e Sr1-xNixTiO3 com x = 0,05 e 0,10, no qual foi utilizado o método dos precursores polímeros e, a partir desse método, foram produzidas amostras na forma de pós e filmes finos nanoestruturados e caracterizar suas propriedades estruturais, morfológicas, elétricas e ópticas. As caracterizações estruturais e morfológicas foram realizadas utilizando as técnicas difração de raios X, método de Rietveld, espectroscopia micro-Raman, espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de emissão de campo (FEG) e microscopia de força atômica (MFA). Os filmes finos foram preparados pela técnica "spin-coating" sobre substrato de Si/SiO2/Ti/Pt e SiO2. O tratamento térmico das amostras na forma de pó e filme foram de 400ºC/4horas/5ºCmin-1 e 700ºC/2horas/5ºCmin-1. Os pós e os filmes finos apresentaram estrutura do tipo Perovskita sem a presença de segunda fase. Foi possível obter uma solução sólida incorporação do íon Fe e Ni no sitio A na forma de pós e filmes finos. Os sítios A localizam-se dentro de um dodecaedro (A012) de doze oxigênios enquanto o sitio B no interior de um octaedro regular (BO6) constituído de oito oxigênios. Portanto, as distorções ocorridas nestas estruturas produzem importantes mudanças e surgimento de novas propriedades. A introdução dos íons Fe e ni não alteram a característica paraelétrica do SrTiO3 a temperatura ambiente, no entanto, apresentaram constante a perda dielétrica estáveis podendo ser considerada um grande candidato a aplicação que requerem estabilidade a altas frequências. Além disso, os filmes filmes finos depositados sobre substratos de SiO2 apresentaram altas transmitância na região do UV-visível e diminuição do band gap e aumento do índice de refração dos filmes finos substituídos em relação ao puro / Abstract: In this master's degree work, samples of the systems SrTiO3, Sr-1x-FexTiO3 and Sr1-xFeTiO3 and Sr1-xNiTiO3 (with x = 0,05 and 0,10) were synthsized by the polymeric precursors' method, and from this material, powder and nanostructured thin films samples were produced to have their structural, morphological, electical and optical properties characterized. The structural characterization and morphological was done by using x-ray diffraction techniques, Rietveld Method, micro-Raman spectroscopy, infrared region's spectroscopy techniques, field emission's electronic microscopy (FEG) and atomic force microscopy (AFM). The thin films were prepared by the spin-croating technique on Si/SiO2/Ti/Pt and SiO2 substrates. The thermal treatment of the samples, in powder and film forms, was of 400ºC/4H/5ºCmin-1 and 700ºC/2h/5ºCmin1. The powders and thin films presented a Perovskite type of structure without the presence of the second phase. It was possible to obtain a complex incorporation system of the ions Fe and Ni at the site A as powder and thin films. The sites A are located inside a docecahedron (AO12) of twelve oxygens, with the site B, inside a regular octahedron (BO6), formed by eight oxygens. Therefore, the distortion occurred on these structures produce important changes and the emergence of new properties. The introduction of the Fe and Ni ions don't change the SrTiO3 paraelectric characteristics at room temperature, but, they presented stable constant and dielectric loss, what can be considered a great candidate to an application that requires stability and high frequencies. Moreover, the thin films that were deposited on the SiO2, presented high transmittance in the visible UV's region and the diminution of the STO's band gap, due to the doped-material / Mestre

Este trabalho apresenta a síntese, caracterização e estudos de adssorção de trocadores iônicos inorgânicos a base de óxidos mistos estanho-titânio para recuperação dos metais cádmio e níquel de efluentes aquosos, descartados no meio ambiente principalmente através de baterias de Ni-Cd. Os trocadores foram sintetizados via método sol-gel modificado da mistura de cloreto de estanho(IV) e cloreto de titânio(III) com hidróxido de amônio. Os materiais obtidos: SnO2/TiO2 e SnO2/TiO2:Eu3+ foram caracterizados via espectroscopia de infravermelho, análise térmica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX) (método do pó) e espectroscopia eletrônica (excitação e emissão) para o trocador dopado com európio. Os mesmo materiais também foram sintetizados em matriz polimérica para a sua utilização em coluna, devido os materiais sintetizados apresentarem tamanho de cristalito na escala nanométrica. Determinaram-se as razões de distribuição dos metais, tomando-se como parâmetros a influência do pH, da concentração dos metais (determinando-se as isotermas de adsorção) e do tempo de contato (determinando-se a cinética de adsorção). Os trocadores apresentaram alta capacidade de troca, com porcentagens de adsorção acima de 90%, cinética rápida, superfícies de troca energeticamente heterogenias, adsorção física e processo de troca espontâneo. Para o trocador dopado foram estudadas as propriedades espectroscópicas e calculado os parâmetros de intensidade também se obteve um rendimento quântico satisfatório. / This work presents the synthesis, characterization and adsorption studies of inorganic ion exchangers based on mixed tin-titanium oxide for recovery of cadmium and nickel metals from aqueous effluents, discarded in the environment mainly through Ni-Cd battery. The exchangers were synthesized by sol-gel modified method using a mixture of tin(IV) chloride and titanium(III) chloride and ammonium hydroxide, as precursors reagents. The materials obtained: SnO2/TiO2 e SnO2/TiO2:Eu3+ were characterized by infrared spectroscopy, thermal analysis, scattering electronic microscopy (SEM), X-ray powder diffraction (XRD) (powder method) and electronic spectroscopy (excitation and emission) for the europium doped exchanger. The same materials also were synthesized in polymeric matrix too and can be used in column, because the synthesized materials showed crystals size in nanometric scale. It was determined by the distribution ratios for metals taking as parameters the influence of pH, the concentration of metals (by adsorption isotherms) and the contact time (by adsorption kinetic). The inorganic ion exchanger presented high exchange capacity with adsorption percent above 90% for the studied conditions, quickly kinetic, heterogeneous exchange surfaces, physic adsorption and spontaneous process of exchange. To the doped exchanger spectroscopy properties were studied and also it was calculated the intensity parameters and it was found a satisfactory quantum yield.

Orientador : Prof. Dr. Adriano Scheid / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. Defesa: Curitiba, 26/09/2017 / Inclui referências : fls. 77-79 / Resumo: Ligas à base de Níquel são utilizadas para proteger superfícies de componentes mecânicos em diversos setores industriais como refinarias de petróleo e equipamentos de geração de energia, devido à associação de tenacidade e alta resistência à corrosão. Estas propriedades estão associadas à composição química e à microestrutura dos revestimentos que por sua vez, dependem dos parâmetros de processo e da composição química do componente a ser protegido. Este trabalho avaliou o impacto no processamento de múltiplas camadas de revestimento sobre a composição química, a diluição e a microestrutura obtida nos revestimentos com a liga Inconel 625 (IN625) depositada sobre aço-carbono AISI 1020 pelo processo de Soldagem a Arco Gás-Tungstênio (GTAW). Visando realizar uma análise do efeito da microestrutura sobre as propriedades da liga, uma chapa laminada a quente na espessura de 3 mm foi caracterizada metalurgicamente quanto à microestrutura e fases formadas. As propriedades mecânicas foram avaliadas através de dureza Vickers e ensaios de microtração. A microestrutura dos revestimentos é composta por regiões ? (Ni-CFC) dendríticas e interdendríticas enriquecidas em Molibdênio e Nióbio, com a presença de carbonetos destes elementos. O processamento de múltiplas camadas de revestimento levou a uma redução da diluição entre liga e substrato, obtendo-se assim maior dureza, resistência mecânica e ductilidade para o revestimento na terceira camada. A análise comparativa com a condição laminada permitiu demonstrar a grande importância da microestrutura sobre as propriedades da liga IN625, evidenciando a forte redução da resistência ao escoamento e à tração induzidas pela estrutura dendrítica de solidificação dos revestimentos. Palavras-chave: Engenharia de superfícies. Revestimento com múltiplas camadas. Inconel 625. Microtração. Diluição. Soldagem GTAW. Indústria do Petróleo. / Abstract: Nickel-based alloys are used to protect the surface of mechanical parts in various different industrial sectors, as oil refinery and power generation equipment due to an association of toughness and high corrosion resistance. These properties are associated with the chemical composition and microstructure of the coatings which depend on processing parameters and chemical composition of the substrate to be protected. This work assesses the impact of processing multi-layer coatings on the chemical composition, dilution and microstructure of the Inconel 625 (IN625) alloy coatings deposited by Gas Tungsten Arc Welding (GTAW). The effect of IN625 alloy microstructure on the mechanical properties was assessed comparing the coatings with rolled alloy condition. Therefore, rolled IN625 alloy was also characterized by way of microstructure and phases formed. Vickers hardness and micromechanical tensile testing were adopted to evaluate the mechanical properties of the coatings. Coatings microstructure is comprised of ? (Ni-FCC) dendrites and interdendritic regions containing higher Molybdenum and Niobium, as well as Molybdenum- Niobium carbides. Multilayer processing reduced the dilution with the substrate as well as induced higher hardness, yield and tensile strength and ductility for the third layer coatings. A comparative analysis rolled-coatings highlight the relevance of the microstructure effect on the properties of the IN625 alloy, evidencing a strong reduction on the yield and tensile strenght, both associated with the coating solidification microstructure. Keywords: Surface engineering. Multilayer coatings. Cladding. Inconel 625. Microtensile tests. Dillution. GTAW welding. Oil and gas industry.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-02-11Bitstream added on 2014-06-13T20:16:07Z : No. of bitstreams: 1 000755310.pdf: 4444260 bytes, checksum: da0afdb8588e7917a1f1fd0fc00f6b92 (MD5) / O aumento das exigências mundiais por melhores produtos e a crescente competição entre empresas no mercado globalizado aumenta a busca por processos que garantam menores custos aliados a grande produtividade e produto de alta qualidade. Assim o grande desenvolvimento industrial e tecnológico tem aumentado a pesquisa em processos de usinagem que promovam, por exemplo, alto desempenho no que diz respeito à remoção de material, menor avaria e desgaste da ferramenta e menores impactos ao meio ambiente. Em relação às superligas a base de níquel, as mesmas têm um papel extremamente importante nas indústrias aeronáutica, automobilística, petróleo e gás dentre outras. As superligas a base de níquel estudadas foram a Nimonic 80A, o Inconel 718 e a Pyromet A31, materiais de difícil usinagem que possuem alta resistência mecânica e à corrosão em temperaturas elevadas. O objetivo deste trabalho é o estudo da formação do cavaco em relação aos diversos parâmetros de usinagem, a fim de alcançar alto desempenho e melhorias no torneamento cilíndrico externo destas ligas. As ligas foram torneadas utilizando-se diversos parâmetros de usinagem: velocidades de corte (75 e 90 m/min), avanço (0,15 e 0,18 mm/rot), profundidade (0,8 mm), Mínima Quantidade de Fluido (MQF), Fluido abundante e ferramenta de metal duro com recobrimento (TiAlN). Analisou-se a formação de cavacos, a rugosidade do material, o volume de material removido, o comprimento usinado. Foram realizadas ainda análises macroestruturais e de tempo de vida das ferramentas utilizadas a fim de se detectar possíveis desgastes, bem como análises microestruturais dos cavacos através da microscopia óptica e das ferramentas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Assim foi possível notar que há mais de um tipo de desgaste associado... / The increase of world requirements per better products and the growing competition between companies in the global market makes them seek processes that ensure lower costs allied to high productivity and high quality product. Thus the great industrial and technological development has increased the search for machining processes that promote, for example, high performance as regards the chip removal, less tool wear and failure and reduced impact on the environment. Regarding superalloys based on nickel, they have an extremely important role in the aeronautical and automotive industries among others. The nickel-based superalloy studied are the Nimonic 80A, Inconel 718, Pyromet A31 difficult to machine materials that has high mechanical strength and corrosion resistance at higher temperatures. The objective of this work is to study the influence of the application of cutting fluids in turning and the machining parameters in order to achieve high performance and optimization of machining this alloys. The alloys were machined using various machining parameters: cutting speed (75 and 90 m/min), feed rate (0,15 and 0,18 mm/rot), cutting depth (0,8 mm), Minimum Quantity fluid (MQF), Fluid abundant and coated tools. After turning chip samples were obtained, was measured the surface roughness, chip volume removed, cutting length and macrostructural analyzes were performed and of lifetime of the tools used in order to detect possible wear, as well as, microstructural analyzes of the chips by optical microscopy and tools by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). Thus it was possible to note that there is more than one type of wear associated the turning of nickel alloys, as well as the cutting speed of 75 m/min was the best in general terms for use of abundant fluid. Regarding the application of MQF obtained satisfactory ... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-09-20Bitstream added on 2014-06-13T20:55:53Z : No. of bitstreams: 1 mabuchi_gh_me_bauru.pdf: 1920924 bytes, checksum: f08f31db69b94fc1bdc144ed68ccce09 (MD5) / Neste trabalho de mestrado foram preparadas amostras do sistema SrTiO3, Sr1-xFexTiO3 e Sr1-xNixTiO3 com x = 0,05 e 0,10, no qual foi utilizado o método dos precursores polímeros e, a partir desse método, foram produzidas amostras na forma de pós e filmes finos nanoestruturados e caracterizar suas propriedades estruturais, morfológicas, elétricas e ópticas. As caracterizações estruturais e morfológicas foram realizadas utilizando as técnicas difração de raios X, método de Rietveld, espectroscopia micro-Raman, espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de emissão de campo (FEG) e microscopia de força atômica (MFA). Os filmes finos foram preparados pela técnica spin-coating sobre substrato de Si/SiO2/Ti/Pt e SiO2. O tratamento térmico das amostras na forma de pó e filme foram de 400ºC/4horas/5ºCmin-1 e 700ºC/2horas/5ºCmin-1. Os pós e os filmes finos apresentaram estrutura do tipo Perovskita sem a presença de segunda fase. Foi possível obter uma solução sólida incorporação do íon Fe e Ni no sitio A na forma de pós e filmes finos. Os sítios A localizam-se dentro de um dodecaedro (A012) de doze oxigênios enquanto o sitio B no interior de um octaedro regular (BO6) constituído de oito oxigênios. Portanto, as distorções ocorridas nestas estruturas produzem importantes mudanças e surgimento de novas propriedades. A introdução dos íons Fe e ni não alteram a característica paraelétrica do SrTiO3 a temperatura ambiente, no entanto, apresentaram constante a perda dielétrica estáveis podendo ser considerada um grande candidato a aplicação que requerem estabilidade a altas frequências. Além disso, os filmes filmes finos depositados sobre substratos de SiO2 apresentaram altas transmitância na região do UV-visível e diminuição do band gap e aumento do índice de refração dos filmes finos substituídos em relação ao puro / In this master's degree work, samples of the systems SrTiO3, Sr-1x-FexTiO3 and Sr1-xFeTiO3 and Sr1-xNiTiO3 (with x = 0,05 and 0,10) were synthsized by the polymeric precursors' method, and from this material, powder and nanostructured thin films samples were produced to have their structural, morphological, electical and optical properties characterized. The structural characterization and morphological was done by using x-ray diffraction techniques, Rietveld Method, micro-Raman spectroscopy, infrared region's spectroscopy techniques, field emission's electronic microscopy (FEG) and atomic force microscopy (AFM). The thin films were prepared by the spin-croating technique on Si/SiO2/Ti/Pt and SiO2 substrates. The thermal treatment of the samples, in powder and film forms, was of 400ºC/4H/5ºCmin-1 and 700ºC/2h/5ºCmin1. The powders and thin films presented a Perovskite type of structure without the presence of the second phase. It was possible to obtain a complex incorporation system of the ions Fe and Ni at the site A as powder and thin films. The sites A are located inside a docecahedron (AO12) of twelve oxygens, with the site B, inside a regular octahedron (BO6), formed by eight oxygens. Therefore, the distortion occurred on these structures produce important changes and the emergence of new properties. The introduction of the Fe and Ni ions don't change the SrTiO3 paraelectric characteristics at room temperature, but, they presented stable constant and dielectric loss, what can be considered a great candidate to an application that requires stability and high frequencies. Moreover, the thin films that were deposited on the SiO2, presented high transmittance in the visible UV's region and the diminution of the STO's band gap, due to the doped-material

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T03:33:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 281166.pdf: 16864440 bytes, checksum: 3faa720befc2cfa395a265325d87d0b1 (MD5) / Nas últimas décadas o processamento de materiais compósitos tem despertado interesse pelas combinações de propriedades mecânicas, magnéticas, ópticas ou catalíticas. O compósito níquel-cerâmica combina resistência à corrosão e tenacidade do níquel com a dureza e estabilidade termodinâmica da cerâmica. A técnica consolidada na produção destes materiais é a moagem de alta energia na qual o potencial energético para a síntese de materiais advém da deformação plástica. Uma técnica alternativa que vem sendo citada nos últimos anos na literatura para obtenção de componentes de níquel e compósitos níquel-cerâmica é o processamento coloidal. A técnica baseia-se na obtenção de uma suspensão estável de partículas dispersas em um meio líquido onde não ocorram processos de aglomeração ou sedimentação dos sólidos até o momento de sua consolidação. O objetivo deste trabalho é analisar o efeito da inserção de nanopartículas de sílica e titânia no processamento (comportamento reológico e moagem de alta energia), na microestrutura e propriedades de compósitos com matriz de níquel. Para tanto foram realizados ensaios relógicos, difração de raiosx, dilatometria, densidade, microdureza e análise microestrutural para as composições de níquel puro, 1, 3, 5 e 10 vol.% em volume de sílica e 1, 3 e 5 vol.% de titânia. Os compactados sinterizados com presença de nanopartículas de sílica apresentaram melhores resultados quando processados via colagem de barbotina. Entretanto, os compactados com adição de nanopartículas de titânia alcançaram melhores resultados quando processadas por moagem de alta energia, sendo avaliadas pelos resultados de porosidade, dureza e microestrutura. Os resultados de dilatometria mostraram que o processo de moagem reduziu a temperatura de maior taxa de densificação. A difração de raios-X revelou que a moagem por atrição reduziu os tamanhos dos cristalitos dos compósitos independentemente do tipo e da fração volumétrica de nanopartículas cerâmicas. / In recent decades the processing of composite materials has aroused interest in combinations of mechanical, magnetic, optical or catalytic properties. A nickel-ceramic composite, combines corrosion resistance and toughness of nickel with the thermodynamic stability of ceramics. A consolidated technique for the production of these materials is the high energy milling in which the potential energy for the synthesis of materials is by plastic deformation and subsequent annealing. An alternative technique that has been cited in the literature in recent years to obtain components of nickel and nickel-ceramic composites is the colloidal processing. The technique is based on achieving a stable suspension of particles dispersed in a liquid medium avoiding agglomeration or sedimentation of solids before consolidation. The aim of this study is to analyze the effect of the insertion of ceramic nanoparticles of silicon dioxide and titanium dioxide on processing (rheology and mechanical alloying), microstructure and properties of nickel-matrix composites. Several analyses were performed including rheological behavior, x-ray diffraction, dilatometry, density, microhardness and microstructural analysis for the compositions of pure nickel, 1, 3, 5 and 10 vol.% SiO2 and a 1, 3 and 5 vol.% TiO2. The silica nanoparticles reached better results when processed by slip casting. However, nanoparticles of titania achieved more satisfactory results when processed by mechanical alloying, when analyzed from viewpoints of porosity, hardness and microstructure. The results of dilatometry showed that the milling process reduced the temperature of the highest rate of densification. The X-ray diffraction revealed a reduction in crystallite size regardless of the type and volume fraction of ceramic nanoparticles.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T22:31:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 294986.pdf: 2679609 bytes, checksum: b14be9aa872a7efc9fddaf2dda4b0a4a (MD5) / As ligas com memória de forma são definidas como uma distinta classe de materiais inteligentes que apresentam duas propriedades únicas: o efeito de memória de forma (EMF) e a superelasticidade. Estas propriedades são atribuídas à transformação de fase que as ligas de memória de forma apresentam em conseqüência da variação da temperatura (EMF) ou aplicação de tensão (superelasticidade). As temperaturas nas quais ocorrem as transformações de fase são parâmetros importantes para as condições de contorno no qual o material será aplicado, apresentando propriedades diferentes para cada fase. O NiTi é o material mais comumente estudado dentre as ligas de memória de forma. De acordo com literatura publicada, o EMF e a superelasticidade podem ser manipuladas por meio da deformação a frio, tratamento térmico ou a combinação de ambos. Dentre os parâmetros do processo de tratamento térmico do NiTi, o tempo é uma variável que exerce forte influência nas propriedades do material tratado. As temperaturas de transformação podem ser capturadas por diferentes técnicas de caracterização. Neste trabalho foi verificada a influência do tempo de tratamento térmico na temperatura final de transformação austenítica (Af) de fios de NiTi conformados a frio. Amostras, na forma de fios fornecidos no estado encruado, foram tratadas termicamente durante patamares de tempo de 20, 30 e 60 minutos a uma temperatura de 500°C. Para fins de comparação, também foram utilizadas amostras não tratadas. Após os tratamentos, o material foi caracterizado mecanicamente via ensaios de carregamento e descarregamento. Foram realizadas análises térmicas por meio de ensaios de calorimetria diferencial exploratória (DSC) e análises dinâmico-mecânica (DMA), com o objetivo principal de caracterizar as temperaturas finais de transformação austenítica. Verificou-se, por meio dos resultados obtidos nos ensaios mecânicos, que as amostras sem tratamento não apresentaram patamares de tensão, diferenciando-se das amostras tratadas. À medida que se aumenta o tempo de tratamento ocorre a redução das tensões de patamares e o aumento da deformação residual. Nas amostras tratadas com 30 e 60 minutos ficou evidenciada a presença da fase R, verificada no ensaio de DSC e de carregamento e descarregamento. Os resultados obtidos por meio dos ensaios de DSC e DMA permitiram identificar que a intensidade da transformação de fase aumenta com o tempo de tratamento, devido à liberação da martensita ancorada na estrutura, aumentando a quantidade de material sujeito à transformação. As tensões aplicadas nas amostras de DMA provocaram um aumento da Af quando comparada com os resultados obtidos nos ensaios de DSC. O tempo de tratamento térmico modifica o comportamento mecânico e a temperatura final de transformação austenítica de fios de NiTi conformados a frio. Estas modificações estão associadas a fenômenos de restauração da estrutura encruada e precipitação de compostos intermetálicos. Alteração do tempo de tratamento pode acarretar em alterações no desempenho e características de componentes fabricados a partir desse material, permitindo a otimização das propriedades para adequação ao uso pretendido.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T04:09:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 296350.pdf: 3313752 bytes, checksum: 394b3f3cc289bf8e09022247aa906d92 (MD5) / Neste trabalho apresenta-se a síntese e a caracterização de sulfetos de níquel nanométricos por uma rota sem solvente (do inglês solventless), em contato com o ar e pressão atmosféricos, em temperatura relativamente baixa (190°C) e tempos curtos (100 min). A fonte de níquel foi sempre o acetato de níquel (NiOAc) na forma micrométrica e sólida enquanto que as duas fontes de enxofre testadas estavam sempre no estado líquido. Foram estudadas três rotas de síntese para a produção das nanopartículas. Na rota A, utilizou-se da tioureia (TU) como fonte de enxofre; aqui o principal produto foi o mono-sulfeto de níquel hexagonal h-NiS, com cristalitos variando de 29 a 36 nm que apresentam uma pequena variação estequiométrica, mas que no diagrama de fase Ni-S só surge acima de 282°C como fase de alta temperatura. Aumentando a relação molar TU:NiOAc, surgem fases de sulfetos de níquel mais ricas em enxofre e em proporções crescentes, identificadas como as fases cúbicas Ni3S4 e NiS2. A segunda rota Ad, difere da rota A apenas pela adição de dispersantes no vaso reacional. Quatro deles foram líquidos orgânicos do tipo dióis, como o etilenoglicol (EG), o trietilenoglicol (TEG), o PEG 400 e o PEG 4000, todos líquidos na temperatura de síntese; com eles formou-se exclusivamente a fase hexagonal h-NiS, com tamanho de cristalitos variando de ~2 nm a 52 nm, exceto para o PEG 4000 quando surge minoritariamente a ela, a fase cúbica NiS2. Quando o dispersante é o sólido NaCl forma-se exclusivamente o NiS2 cúbico com dimensão de 8 nm. Os resultados obtidos evidenciam que os dispersantes podem atuar tanto quimicamente como agentes modificadores de forma, quanto dificultando em diferentes graus a difusão das espécies sulfetantes, com alterações cinéticas que modificam profundamente os resultados. Evidencia-se que o dispersante EG tem uma forte quimissorção com a fase h-NiS e por isso impede o seu crescimento além de ~2 nm. A extração solvotérmica do EG permitiu a aglomeração destes cristalitos, que surpreendentemente se fundem com a formação de novos cristalitos bem maiores com diâmetros de 33 nm. Na terceira rota B, substitui-se a TU por enxofre elementar que na temperatura de síntese se apresenta como um líquido polimérico (SN) e viscoso; o resultado desta rota B foi exclusivamente a fase cúbica NiS2 , com uma pequena variação estequiométrica não prevista no diagrama Ni-S, e com tamanho de cristalito de ~11 nm pouco sensível à variação da relação molar SN:NiOAc. Foram realizadas caracterizações por DRX, MEV e MEVEC.