Spelling suggestions: "subject:"nitrification""
31 |
Transmission electron microscopy study of polarity control in III-N films grown on sapphire substratesStolyarchuk, Natalia 08 February 2018 (has links)
Die Polarität ist ein kritisches Thema für das III-Nitrid-Materialsystem, das sich auf die Qualität und Eigenschaften von epitaktischen Schichten, sowie auf die Leistungfähigkeit von auf Nitrid-Materialien basierenden Bauelementen auswirkt. Das Verständnis der elementaren Mechanismen, die für die Ausbildung von Metall- oder Stickstoffpolarität der Schichten bei Abscheidung auf unpolarem Substrat verantwortlich sind, fehlt jedoch. Die bestehenden Konzepte basieren auf empirischen Beobachtungen und sind teilweise widersprüchlich. Einer der Hauptgründe dafür ist der Mangel an präzisen Charakterisierungsmethoden, die eine lokale Bestimmung der Polarität und atomarer Struktur von Schichten erlauben, als die wesentlichen Konzepte der Polaritätskontrolle aufgestellt wurden.
In dieser Arbeit entwickeln wir ein Konzept der Polaritätskontrolle in AlN- und GaN-Schichten, welche mittels metallorganische Gasphasenepitaxie (MOVPE) auf Saphirsubstraten gewachsen sind. Die Polarität der Schichten wird mit Hilfe von aberrationskorrigierter Hochauflösungstransmissionselektronenmikroskopie und Z-Kontrastabbildung (Ordnungszahlkontrast) im Rastertransmissionselektronenmikroskop untersucht. Die Auswertung der experimentellen Untersuchungen ergibt Erkenntnisse bezüglich folgender Themen: (i) zum Mechanismus, der die Polaritätsauswahl steuert; (ii) zur Beziehung zwischen Saphir-Oberflächennitridierung und Al-polaren Domänen in ansonsten N-polaren AlN-Schichten; (iii) zur Möglichkeit des kontrollierten Wechsel von N- hin zu Al-polaren Schichten durch ein Sauerstofftempern.
Das Verständnis dieser Mechanismen, durch die die Polarität bestimmt wird, eröffnet die Möglichkeit der gezielten Manipulierung der Polarität und Polaritätsabfolge in Nitridschichten und kann einen Hinweis zum Verständnis der Polaritätskontrolle in anderen Materialsystemen (z. B. Oxiden) geben. / Polarity is a critical issue for III-nitrides material system that has an impact on the quality and properties of epitaxial films and the performance of nitride-based devices. But the understanding of the elementary mechanisms that are responsible for establishing metal or nitrogen polarity of the films grown on nonpolar substrate is lacking. The existing concepts are based on empirical observations and contain ambiguous results. One of the main reasons for that is the lack of precise characterization tools, allowing localized determination of polarity and atomic structure of layers, at the time, when main concepts for polarity control were established.
In this work we develop a concept of polarity control in AlN and GaN layers grown by metalorganic vapor phase epitaxy (MOVPE) on sapphire substrates. The polarity of the layers is studied by aberration corrected HRTEM and high resolution high-angle annular dark field (HAADF) scanning TEM. The analysis of the experimental investigations yields the following principal results about: (i) the mechanism that governs polarity selection; (ii) the relation between sapphire surface nitridation and Al-polar domains in N-polar AlN films; (iii) the possibility of controlled switching the layers polarity from N to Al by oxygen annealing.
The understanding of these mechanisms by which polarity is controlled opens up the possibility for polarity engineering in nitride films and can give a clue to understanding polarity control in other material systems (e.g. oxides). / La polarité est une question critique pour le système de matériaux III-nitrures, qui a un impact sur la qualité des films épitaxies et la performance des dispositifs à base de nitrure. Mais la compréhension des mécanismes élémentaires responsables de l'établissement de la polarité N ou métallique des films sur le substrat non-polaire manque. Les concepts existants sont basés sur des observations empiriques et contiennent des résultats ambigus. Une des raisons principales est le manque d'outils analytiques, permettant la détermination localisée de la polarité et de la structure atomique des couches à l'époque, lorsque les concepts de contrôle de la polarité ont été établis.
Dans ce travail, nous développons un concept de contrôle de la polarité dans les couches AlN et GaN épitaxies sur substrat de saphir par EPVOM. La polarité des couches est étudiée par microscopie électronique en transmission (MET) haute résolution corrigée des aberrations et par microscope électronique à balayage en transmission en champ sombre (HAADF-STEM). L'analyse des investigations expérimentales donne les principaux résultats suivants : (i) le mécanisme qui régit la sélection de la polarité; (ii) la relation entre la nitruration de la surface et les domaines de polarité Al dans les films d'AlN N-polaire; (iii) possibilité d’inverser la polarité N de films d’AlN de polarité mixte en introduisant un recuit sous oxygène.
La compréhension de mécanisme par lequel la polarité est contrôlée ouvre les possibilités d'une ingénierie de polarité dans les films de nitrure et peut donner une idée de la compréhension du contrôle de la polarité dans d'autres systèmes de matériaux (par exemple, les oxydes).
|
32 |
Fabricação e caracterização experimental de diodos túnel MOS Al/SiOxNy/Si(p) e TiN/SiOxNy/Si(p) / Fabrication and experimental caracterization of MOS tunnel AI/SiOxNy/Si(p) and TiN/SiOxNy/Si(p)Bárbara Siano Alandia 26 February 2016 (has links)
Neste trabalho foram fabricados diodos túnel MOS Al/SiOxNy/Si(p) e TiN/SiOxNy/Si(p) com áreas de 300µm x 300?m e de 700?m x 700µm. Para o crescimento do oxinitreto de silício (SiOxNy), como dielétrico de porta, foi utilizado um forno térmico junto com um aparato de quartzo para processamento de apenas uma lâmina por vez. Foi empregada uma temperatura de processamento de 850°C e fluxos de gases ultrapuros ajustados na proporção em volume de 5N2 : 1O2 (2 l/min. de N2 e 0,4 l/min. de O2). Foi constatado que a nitretação térmica rápida do silício introduz armadilhas no dielétrico de porta de duas naturezas: a) armadilhas do tipo K na interface dielétrico-silício devido à existência de ligações Si?N que podem armazenar elétron, lacuna ou ficar em um estado neutro e b) armadilhas geradas devido à quebra das cadeias Si-O-Si durante a oxinitretação. As armadilhas criadas durante a nitretação térmica rápida, tanto na interface como no corpo, influíram no mecanismo de tunelamento através do dielétrico de porta que foi predominantemente do tipo tunelamento assistido por armadilhas (TAT). A partir da característica J-V típica de diodos túnel MOS com porta de Al, verificou-se para VG =-1V que os níveis de densidade de corrente atingem 64mA/cm2, valor que é superior aos valores obtidos para óxidos de porta com espessura na faixa de 1-1,5nm na literatura apesar do nosso dielétrico apresentar espessura média de 2,1nm. Tal fato foi uma evidência clara de que um outro mecanismo diferente de tunelamento direto ocorreu no oxinitreto de silício crescido. Nos diodos túnel MOS, com porta de Al, observou-se a presença de dois picos característicos na curva C-V, o primeiro deles em tensão de porta mais negativa com uma fenomenologia que permitiu extrair a tensão de faixa plana (VG = VFB). O segundo pico na característica C-V do diodo MOS com porta de Al ocorreu em uma tensão menos negativa VG=VK= -0,78V o que foi atribuído à uma capacitância devido às armadilhas de interface Si?N localizadas dentro da banda proibida junto à interface silício-dielétrico e cerca de 0,16eV abaixo do nível de energia intrínseco do semicondutor. Para tensões de porta positivas, foi também constatada uma clara dependência da densidade de corrente com a intensidade da luz (0,05W/cm2 e 0,1W/cm2) devido à taxa de geração dentro do semicondutor. Da modelagem do tunelamento de corrente na região de depleção, verificou-se que a largura de depleção resultou sistematicamente maior do que a largura de depleção de equilíbrio, fato que permitiu concluir que o diodo túnel MOS entra em um estado de depleção profunda quase estacionária induzida pela corrente de tunelamento que atravessa o dielétrico de porta. / In this work Al/ SiOxNy/Si(p) and TiN/SiOxNy/Si(p) MOS tunnel diodes were fabricated with areas of 300µm x 300µm x 700µm and 700µm. For the growth of silicon oxynitrides (SiOxNy) as gate dielectrics, it was used a heating furnace with a quartz apparatus for single wafer processing. It was employed a processing temperature of 850°C and ultrapure gas flows adjusted in a volume proportion of 5N2:1O2 (2 l/min of N2 and 0.4l/min of O2). It has been found that the rapid thermal nitridation of silicon introduces traps in the gate dielectrics of two natures: a) K-type traps at the dielectric-silicon interface due to Si?N bonds that can store electrons or holes or can stay in a neutral state and b) traps generated from broken Si-O-Si chains during the oxynitridation. The traps created at the interface and in the oxynitride bulk, both influenced the tunneling mechanism through the gate dielectrics, which was predominantly a trap assisted tunneling (TAT). For VG = -1V, the current density of the Al-gate MOS tunnel diodes reached 64mA/cm2, a value which is higher than the reported values obtained for gate oxides with thickness in the range of 1-1.5nm in spite of our oxynitride thickness is 2.1nm. This fact is a clear evidence that another mechanism, different from direct tunneling, occurred in the silicon oxynitrides. For Al-gate MOS tunnel diodes, it was observed the presence of two characteristic peaks in the C-V curve: the first for more negative gate voltage with a phenomenology that allows one to extract the flat band voltage (VG = VFB). The second peak was located at a gate voltage VG = VK = -0.78V corresponding to a depletion regime and its maximum of capacitance was attributed to Si?N interface traps located in the bandgap at the silicon-dielectric interface, about 0.16eV below the intrinsic energy of the semiconductor. It was also observed a clear dependence of the current density against the light intensity (0.05/cm2 to 0.10W/cm2) due to the carriers generation inside the semiconductor. From the modeling of the current mechanism through the depletion region, it was found that the depletion width was systematically higher than the depletion width at the thermal equilibrium regime, a fact showing that the MOS tunnel diode achieves an almost stationary deep depletion, which is feeded by the tunneling current through the gate dielectrics.
|
33 |
Nanostructuration de surfaces de GaAs : oxydation et nitruration / Nanostructuration of GaAs surfaces : oxidation and nitridationMonier, Guillaume 01 July 2011 (has links)
Ce mémoire porte sur deux aspects du traitement des surfaces de GaAs faisant appel à des plasmas, dans le but de déposer des couches contrôlées d’oxyde et de nitrure. Dans les deux cas divers moyens d’analyse ont été utilisés pour contrôler la composition chimique ainsi que l’épaisseur et la structure des couches créées. Des calculs théoriques des signaux XPS établis sur une représentation schématique des échantillons ont été à la base de la compréhension des phénomènes mis en jeu. La première étude exposée dans ce mémoire a permis de démontrer l’efficacité d’un plasma micro-ondes composé d’O2 et de SF6 pour le nettoyage de substrats de GaAs ayant subis un ou plusieurs processus technologiques. La variation de paramètres comme la composition ou la puissance du plasma et le temps d'exposition à celui-ci nous a permis de mieux comprendre les mécanismes d’oxydation se déroulant sur la surface. Notamment, la présence de SF6 dans le plasma diminue la concentration d’arsenic sur la surface et améliore ainsi la stabilité de l’oxyde. La seconde étude réalisée dans ce travail, qui présente la nitruration de substrats de GaAs suivant différentes orientations, a mis en évidence les avantages que procure l’utilisation d’une source GDS à faible puissance pour la création d’une couche surfacique de GaN de très bonne qualité. Ce processus optimisé amène à une couche de nitrure exempte de composés dus à l’inter-diffusion de l’arsenic et de l’azote, et montre une quasi-saturation de l’épaisseur de la couche de nitrure en fonction du temps d’exposition. De plus cette couche se cristallise par recuit en une maille cubique de paramètre proche de celui du GaN. / This thesis focuses on two aspect of GaAs surface treatment using plasma in order to deposit controlled oxide and nitride layers. In both cases, various means of analysis were used to control the chemical composition and the thickness and the structure of produced layers. Theoretical calculations of the XPS signals established on a schematic representation of the samples allow the understanding the involved phenomena. The first study reported in this thesis has demonstrated the efficiency of a microwave plasma composed of O2 and SF6 for the cleaning of GaAs substrates having undergone one or several technological processes. The variation of plasma parameters such as composition, power and exposure time enables us to better understand the mechanisms of oxidation occurring on the surface. Particularly, the presence of SF6 in the plasma induces the decrease of the concentration of arsenic on the surface and thus improves the stability of the oxide. The second study of this work presents the nitridation of GaAs substrates with different orientations. More the benefits of using a low power GDS source to create high quality GaN layer on the surface is highlighted. This optimized process leads to an As-free nitride layer formed by the inter-diffusion of arsenic and nitrogen, and shows a near saturation of the nitride layer thickness as a function of exposure time. Furthermore, this layer is crystallized by annealing in a cubic lattice parameter close to that of c-GaN.
|
34 |
Étude par microscopie électronique en transmission du contrôle de la polarité des films III-N déposés sur saphir / Transmission electron microscopy study of polarity control in III-Nitride films grown on sapphire substratesStolyarchuk, Natalia 17 November 2017 (has links)
La polarité est une question critique pour le système de matériaux III-nitrures, qui a un impact sur la qualité des films épitaxies et la performance des dispositifs à base de nitrure. Mais la compréhension des mécanismes élémentaires responsables de l'établissement de la polarité N ou métallique des films sur le substrat non-polaire manque. Les concepts existants sont basés sur des observations empiriques et contiennent des résultats ambigus. Une des raisons principales est le manque d'outils analytiques, permettant la détermination localisée de la polarité et de la structure atomique des couches à l'époque, lorsque les concepts de contrôle de la polarité ont été établis. Dans ce travail, nous développons un concept de contrôle de la polarité dans les couches AlN et GaN épitaxies sur substrat de saphir par EPVOM. La polarité des couches est étudiée par microscopie électronique en transmission (MET) haute résolution corrigée des aberrations et par microscope électronique à balayage en transmission en champ sombre (HAADF-STEM). L'analyse des investigations expérimentales donne les principaux résultats suivants : (i) le mécanisme qui régit la sélection de la polarité ; (ii) la relation entre la nitruration de la surface et les domaines de polarité Al dans les films d'AlN N-polaire ; (iii) possibilité d’inverser la polarité N de films d’AlN de polarité mixte en introduisant un recuit sous oxygène. La compréhension de mécanisme par lequel la polarité est contrôlée ouvre les possibilités d'une ingénierie de polarité dans les films de nitrure et peut donner une idée de la compréhension du contrôle de la polarité dans d'autres systèmes de matériaux (par exemple, les oxydes). / Polarity is a critical issue for III-nitrides material system that has an impact on the quality of epitaxial films and the performance of nitride-based devices. But the understanding of the elementary mechanisms that are responsible for establishing metal or nitrogen polarity of the films on nonpolar substrate is lacking. The existing concepts are based on empirical observations and contain ambiguous results. One of the main reasons for that is the lack of precise analytical tools, allowing localized determination of polarity and atomic structure of layers, at the time, when main concepts for polarity control were established. In this work we develop a concept of polarity control in AlN and GaN layers grown by MOVPE on sapphire substrates. The polarity of the layers is studied by aberration corrected HRTEM and high resolution high-angle annular dark field (HAADF) scanning TEM. The analysis of the experimental investigations yields the following principal results: (i) mechanism that governs polarity selection; (ii) relation between sapphire surface nitridation and Al-polar domains in N-polar AlN films; (iii) possibility of controlled switching the layers polarity from N to Al by oxygen annealing.Understanding of this mechanism by which polarity is controlled opens up the possibilities for polarity engineering in nitride films and can give a clue to understanding polarity control in other material systems (e.g. oxides).
|
35 |
Kinetically-Controlled Nitridation of Titanium AlloysBarker, Samuel Paul 17 May 2010 (has links)
No description available.
|
36 |
Elaboration d'hétérostructures d'InN/InP et de semi-conducteurs III-V poreux : caractérisations physico-chimique, optique et électriqueBen Khalifa, Sana 20 October 2008 (has links) (PDF)
Nous avons élaboré des structures de quatre couches d'InN/InP (100) en enrichissant en In la surface nitrurée à l'aide d'une cellule d'évaporation calibrée. Les propriétés physiques de ces structures ont été étudiées in-situ à l'aide de spectroscopie, des électrons Auger (AES), des photoélectrons X (XPS) et UV (UPS) avant d'être analysées ex-situ par photoluminescence (PL) et mesures électriques (I(V) et C(V)). Nous avons mené une étude de PL en fonction de la température et l'évolution de l'énergie du pic de PL obtenue en fonction de la température suivait la forme en S-inversé caractéristique des effets de localisation. Les caractéristiques électriques courant-tension des structures Hg/InN/InP montrent qu'elles forment un contact Schottky. Les caractéristiques capacité-tension montrent qu'elles se comportent comme une structure lorsqu'on polarise négativement et comme une structure MIS quand on polarise positivement. Dans la dernière partie de cette thèse, des résultats sont présentés sur l'étude des propriétés physico-chimiques et optiques de semi-conducteurs poreux : le GaAs et l'InP poreux. L'effet de confinement quantique dans les cristallites de GaAs poreux a été confirmé après avoir caractérisé optiquement par Photoréflectivité (PR) et photoluminescence (PL) des échantillons de GaAs poreux
|
37 |
Composites à matrice carbone-oxyde et carbone-nitrure : thermodynamique de l'élaboration et son impact sur les propriétés physico-chimiques, thermiques et mécaniques des compositesFontaine, Florian 13 January 2011 (has links)
Les composites carbone/carbone présentent de propriétés thermomécaniques à hautes températures qui les rendent particulièrement adaptés à l’ablation ou à la friction. Leur sensibilité à l’oxydation dès 400°C a conduit à envisager leur dopage en éléments réfractaires inoxydables ou à température d’oxydation élevée. Le procédé sol-gel a permis d’introduire environ 1 % volumique d’oxyde ou de nitrure de titane ou d’aluminium dans leur matrice. Les nitrures sont obtenus par nitruration carbothermique des films d’oxydes. Deux types de sols ont été utilisés : des sols « standard » et des sols enrichis en saccharose. Le saccharose est ajouté pour prévenir la consommation du pyrocarbone lors de la nitruration. Il a par ailleurs une influence sur l’avancement de la nitruration. Les composites chargés sont ensuite densifiés par voie gazeuse, ce qui induit des transformations de phases prévues par la thermodynamique : les films de nitrure de titane sont partiellement carburés (formation de carbonitrure), et les films d’oxyde de titane sont réduits (formation d’oxycarbure). Les dépôts à base d’aluminium sont plus stables et ne subissent aucune transformation. La diffusivité thermique des composites réalisés est faiblement impactée par les charges introduites, alors que les résistances en traction/compression sont sensiblement augmentées. Par ailleurs, une rigidification des composites est observée. Leur cinétique d’oxydation est ralentie. Les composites enrichis en alumine et nitrure d’aluminium présentent des vitesses de perte de masse divisées par 2 par rapport à la référence C/C. Toutes ces propriétés sont liées directement ou non à la composition des sols, et plus particulièrement à sa teneur en saccharose. Il a en effet été montré que les sols qui en contiennent ont tendance à gélifier en surface du composite, ce qui gêne la diffusion des gaz précurseurs au cœur du composite lors de la densification. La porosité finale s’en trouve modifiée. Cette dernière a une influence non négligeable sur le comportement en compression, la diffusivité thermique et la cinétique d’oxydation des composites élaborés. / Carbon/carbon composites exhibit excellent mechanical and thermal properties at high temperature that make them espe-cially suitable for ablation or friction pieces. Their sensitivity toward oxidation above 400°C has lead to the will of doping them with refractory ceramics that are nonoxidizable or with a high oxidation temperature. The sol-gel process allowed to introduce 1 % in volume of titanium or aluminum oxide or nitride in the matrix. Nitrides are obtained by carbothermal nitridation of the oxide films. Two types of sols were used: the “standard” ones and those with extra sucrose. Sucrose is added to prevent pyrocarbon consumption during the nitridation. Furthermore, it was shown that it has an impact on the nitridation rate. Charged composites are then densified by Chemical Vapor Infiltration, which induces phases transforma-tions that were predicted by thermodynamics: titanium nitride films are partially carburized (formation of titanium carbonitride) and titanium dioxide films are reduced (formation of titanium oxycarbide). Aluminum-based films are more stable and don’t undergo any transformation. Thermal diffusivity of the as-synthesized composites is not much modified by the addition of these ceramics while the tensile and compressive strength are slightly increased. By the way, composites are hardened. Their oxidation kinetics is slowed down. Aluminum-rich composites exhibit a weight loss divided by two compared to the C/C reference. All those properties are directly, or not, linked to the composition of the sols, in particular to their sucrose content. Indeed, it was shown that sucrose-containing sols rather jellify on the surface of the composite, thus preventing the diffusion of precursor gases to the heart of the pieces. The final porosity is then modified. The porosity has an important impact on the compressive strength, thermal diffusivity and oxidation kinetics of the synthesized composites.
|
38 |
Etude de la passivation du GaAs(100) par nitruration par plasma N2 sous ultra-vide / Study of the GaAs(100) passivation by nitridation by N2 plasma under ultra-vacuumMehdi, Hussein 18 December 2018 (has links)
La passivation de la surface des semi-conducteurs III-V est une technique adaptée pour éliminer les effets indésirables qui perturbent le bon fonctionnement des dispositifs optoélectroniques. L’objectif de ce travail est de passiver la surface du GaAs par nitruration par plasma N2 généré par deux sources de nitruration différentes : la GDS (Glow Discharge Source) et l’ECR (Electron Cyclotron résonance). Une première étude basée sur des mesures AR-XPS, des simulations DFT et un modèle cinétique raffiné a permis d’identifier les trois étapes principales du processus de nitruration en mettant en évidence plusieurs phénomènes physiques. Une deuxième étude des effets de la passivation du GaAs par la couche mince de GaN créée en surface permet d’optimiser les paramètres expérimentaux du processus de nitruration pour tendre vers une passivation optimale. Ainsi, la structure des couches de GaN élaborés est déterminée par diffraction d’électrons lents (LEED) après une cristallisation par un recuit à 620°C et par des images MEB. De plus, la passivation chimique de la surface des couches de GaAs nitrurées après exposition à l’air est étudiée par des mesures AR-XPS et l’amélioration de la photoluminescence du GaAs après nitruration est mise en évidence par des mesures µPL. Finalement, le processus de nitruration a révélé un intérêt pour optimiser les paramètres électriques des diodes Schottky à base de GaAs. / The surface passivation of III-V semiconductors is a suitable process to eliminate the side effects which disrupt the smooth operation of the optoelectronic devices. The aim of this thesis is to investigate passivation of the GaAs surface by nitridation using N2 plasma generated by two different sources: the GDS (Glow discharge source) and ECR (Electron Cyclotron Resonance). Our first study based on AR-XPS measurements, DFT simulations and a refined kinetic model permits identification of the three main steps of the nitriding process exhibiting several physical phenomena. Our second study of the GaAs passivation effects by growing a GaN thin layer on the surface makes it possible to optimize the experimental parameters of the nitriding process in order to tend towards optimal passivation. Firstly, the elaborated GaN layer structure is obtained by LEED patterns after their crystallization by an annealing at 620°C as well as the surface morphology obtained by SEM images. Then, chemical passivation of the nitrided GaAs layers is studied by AR-XPS measurements and the photoluminescence improvement of the GaAs substrate after nitridation is highlighted by µPL measurements. Finally, the nitridation process benefits electrical parameters of the Schottky diodes based on GaAs, optimizing them.
|
39 |
Matrices nanostructurées obtenues par voies liquides : application aux composites à matrice céramique / Nanostructured matrixes processed by liquid route : application to CMCsLe Ber, Simon 19 October 2011 (has links)
Un nouveau procédé d’élaboration de CMC par voie liquide a été développé ; il met en œuvre l’utilisation de charges réactives afin d’obtenir un composite à bas coût. Afin de préserver le renfort en fibres Nicalon, ces charges doivent réagir sous azote à une température inférieure à 1100°C. Deux charges réactives répondant ces critères et présentant une prise de volume intéressante ont été identifiées : AlB2 et TiSi2.Le broyage planétaire de ces charges a été étudié afin d’évaluer l’influence de l’affinement de la microstructure sur les propriétés. Des poudres de surface spécifique élevée et de granulométrie proche l’échelle nanométrique ont été obtenues. La nitruration des charges a été analysée et un effet de taille a pu être mis en évidence sur la réactivité du TiSi2.Les poudres broyées ont été mises en suspension pour être imprégnées au sein de préformes. Les échantillons ont ensuite subi une étape de nitruration à 1100°C, cruciale pour la cohésion de la matrice. Un cycle PIP a ensuite été réalisé pour diminuer la porosité résiduelle.L’oxydation des matériaux obtenus a été étudiée dans des conditions correspondant à l’application aéronautique visée. Les propriétés mécaniques des composites élaborés ont été évaluées par des essais de flexion 3 points. La combinaison de l’utilisation de la charge réactive TiSi2 et d’un polysiloxane a permis d’obtenir un composite dont la contrainte à rupture est remarquable compte tenu du faible nombre d’étapes nécessaires à son élaboration par voie liquide. / A new CMC manufacturing process has been developped ; the active filler technique is used in order to obtain a low cost composite. Active fillers must react under nitrogen atmosphere at a temperature below 1100°C so that the Nicalon fiber reinforcement is not damaged. Two active fillers meeting these criteria and offering an interesting volume expansion have been identified : AlB2 et TiSi2.The planetary milling of these fillers has been explored in order to assess the influence of microstructure refinement on properties. Powders with high specific surface areas and of granulometry close to the nanometric scale were obtained. The nitridation of the active fillers was examined and a size effect on TiSi2 reactivity was displayed.Milled powders were used in colloidal suspensions in order to be impregnated in preforms. Samples were subsequently nitrided at 1100°C ; this step was crucial for matrix cohesion. A PIP cycle was eventually performed in order to reduce residual porosity.The oxydation behaviour of materials was studied in conditions corresponding to the considered aeronautics application. Mechanical properties of composites were estimated by 3 point bending tests. Combining the use of TiSi2 and of a polysiloxane enabled to obtain a composite whose maximum bending stress was remarkable considering the limited number of steps required for its processing.
|
40 |
Syntéza a vlastnosti keramických nanočásticových materiálů na bázi aniontově dopovaných kompozitních oxidů titanu / Synthesis and properties of ceramic nanoparticles based on anionic doped composite oxides of titaniumKašpárek, Vít January 2013 (has links)
Master’s thesis deals with synthesis of anatase and its anion doping by carbo-nitridation. Prepared samples were used for testing of the photocatalytic activity. Low-temperature anatase was synthesized at 80 °C for 6 hours and carbo-nitridatation was carried out in ammonia/tetrachloromethane atmosphere at 500 °C for 3 hours. The influence of silver content on low-temperature crystallization of anatase was studied by reaction of titanium tetraisopropoxide with water. Silver nanoparticles were prepared by reduction of silver nitrate by D-glukose and sodium citrate. One of the results is the draft for one-pot synthesis of anatase by titanium tetraisopropoxide with complexing agent (sodium citrate, ammonium citrate, citric acid). The study of photocatalysis water splitting was carried out in the presence of 20 % vol. of methanol. Anatase prepared with citric acid has the highest photocatalytic activity (Pt 0,5 %) in UV/VIS spectral region. The activity achieved 38,6 % effectiveness of TiO2 standard (Degussa P25). Doping by nitrogen didn’t lead to increase of photocatalytic activity.
|
Page generated in 0.0987 seconds