Résumé en français / Résumé en anglais

Les chargements thermomécaniques cycliques conduisent à l'apparition de fissures courtes de fatigue dont la phase d'amorçage est prépondérante par rapport à la durée de vie totale du composant. Les mécanismes liés à l'évolution de ces fissures présentent une forte dépendance vis-à-vis de la microstructure du matériau, notamment à faible amplitude de chargement. Afin d'étudier cette dépendance, une étude statistique basée sur des résultats de calculs éléments finis d'agrégats polycristallins a été conduite. Le problème a d'abord été traité en deux dimensions, avec un modèle de plasticité cristalline simplifié. L'analyse des résultats a permis de mettre en évidence un effet de voisinage dans les polycristaux et de retranscrire la dispersion des résultats de fatigue observés en surface. En passant à un modèle en trois dimensions et étudiant différents chargements, il a été possible de corréler les structures de localisation de la déformation plastique dans le volume de l'agrégat avec les observations expérimentales. Également, les marches d'intrusion/extrusion induites en surface par les chargements de fatigue, sites préférentiels d'amorçage, ont été reproduites. Elles mettent en exergue la nocivité des chargements de type équibiaxial. Le problème des effets de bords a été soulevé, car il réduit l'échantillon des résultats exploitables par un traitement statistique. Ensuite, l'introduction de la rugosité de surface dans les agrégats simulés a mis en lumière la compétition entre les paramètres microstructuraux du matériau et les singularités géométriques de sa surface libre. Cette analyse a permis de montrer qu'il doit exister un état de surface limite, à partir duquel l'effet de la rugosité prend le dessus sur l'aspect cristallographique concernant la localisation de la déformation plastique en surface des polycristaux. Néanmoins, cet effet s'estompe très rapidement dans la profondeur et devient presque nul après la première rangée de grains surfaciques. Enfin, une modélisation à la fois périodique et rendant compte de l'effet de surface libre, appelée modélisation semi-périodique, a été mise en place pour éliminer les effets de bords et exploiter pleinement les résultats de calculs. Cette méthode apporte aussi de nouvelles perspectives pour l'élaboration d'un modèle à champs moyens pour les polycristaux en surface.

Ce travail a porté sur la préparation et l'étude de matériaux magnétiques fonctionnels en couches dans l'optique d'une utilisation dans des micro-systèmes magnétiques. Deux systèmes de matériaux ont été étudiés: le FePt, qui est un matériau magnétique dur, et le FeRh, qui a une transition antiferromagnétique-ferromagnétique proche de la température ambiante. Dans le cas du FePt, les influences de la concentration en Pt, de l'ajout de Cu et des traitements thermiques, sur la transition de la phase A1 désordonnée, de faible anisotropie, à la phase L10 ordonnée, de forte anisotropie, ont été étudiées. Les dépendances en température de l'aimantation spontanée et du champ d'anisotropie de la phase L10 ont été déduites de l'analyse des courbes d'aimantation. Le pic d'Hopkinson qui est lié aux processus d'aimantation de la phase L10 à l'approche de la température de Curie a été modélisé. Dans le cas du FeRh, les influences de la concentration en Rh et des traitements thermiques ont été étudiées. Une analyse thermodynamique des mesures d'aimantation et des mesures de calorimétrie différentielle a été effectuée. Enfin, des couches hybrides de FePt-FeRh ont été déposées sur des substrats pré-gravés, pour démontrer la potentialité d'utiliser le FeRh pour contrôler thermiquement le champ de fuite généré par le FePt.

Les aciers faiblement alliés sont utilisés dans les réacteurs nucléaires pour la réalisation de différents équipements. Soumis à une irradiation neutronique induite par le fonctionnement du réacteur, ces matériaux présentent des évolutions notables de leur microstructure, avec en particulier l'apparition de défauts d'irradiation comme des boucles interstitielles, des amas lacunaires et des précipités, qui conduisent à un durcissement et une fragilisation en relation directe avec la dose reçue et le flux neutronique. Le comportement en plasticité hors irradiation des aciers bainitiques faiblement alliés a fait l'objet de plusieurs modélisations élaborées à partir d'observations expérimentales et de modélisations à l'échelle atomique. Plusieurs thèses ont été supportées par EDF et le CEA dans le passé. Ce travail se place dans leur prolongement, et adopte une démarche classique, en utilisant des éléments expérimentaux connus, mais il se place de façon déterminée à l'échelle de la microstructure, et cherche à intégrer un maximum d'informations de métallurgie physique. C'est dans cet esprit que sont introduites des microstructures réalistes en termes de morphologie et d'orientation cristalline, et qu'on adopte un modèle de plasticité cristalline en grandes déformations basé sur les densités de dislocations. Ce choix permet de prendre en compte dans les lois de plasticité les interactions entre dislocations et défauts d'irradiations pour des conditions de chargements sévères. Ces lois sont introduites dans le code de calcul par éléments finis ZéBuLoN afin de réaliser des calculs d'agrégats polycristallins aux propriétés représentatives d'un élément de volume macroscopique. Les résultats obtenus sur un tel agrégat sont donc considérés comme une donnée élémentaire dans la manipulation des modèles de rupture fragile sur des structures. La nouvelle approche développée a un statut d'approche locale micromécanique".

La liaison aube-disque d'un turboréacteur est soumise en opération à un chargement complexe composé d'une forte pression et d'un mouvement relatif oscillatoire, qui génère un phénomène de fretting-fatigue. L'apparition de celui-ci réduit la résistance en fatigue des structures et engendre des dégradations qui, sous différentes formes (usure, rupture), peuvent conduire à une perte de fonctionnalité. Afin d'assurer la fiabilité des turboréacteurs, il est donc utile d'améliorer l'estimation de la durée de vie sous chargement de fretting.Cette thèse est dédiée à la fois à l'étude de l'amorçage de la première fissure et de sa micropropagation dans le domaine dit "des fissures courtes", c'est-à-dire celles qui sont encore directement influencées par la microstructure locale. Pour remplir la première exigence, on développe un modèle numérique mettant en oeuvre un critère multiaxial de fatigue. Il permet de prédire la position de l'amorçage et le nombre de cycles correspondant, en prenant en compte d'éventuels traitements de surface. Dans un second temps, une étude numérique de la direction et de la cinétique de propagation des fissures est mise en place avec prise en compte de l'influence de la microstructure du matériau, à l'aide d'un modèle de plasticité cristalline qui prend en compte les différentes familles de systèmes de glissement. La vitesse de fissuration diminue à l'approche des joints de grains, ce qui est qualitativement conformes aux observations expérimentales.

Les modèles continus de plasticité cristalline appliqués aux calculs de polycristaux métalliques sont efficaces pour voir le comportement mécanique global du polycristal, à partir des lois de comportement du monocristal. On obtient ainsi également les champs de contraintes et déformations locaux dans les grains. Ceci est rendu possible à l'aide de simulations par éléments finis sur un volume élémentaire représentatif d'agrégat et les modèles d'homogénéisation numérique. Ces approches échouent néanmoins pour décrire les effets d'échelle, classiquement observés en métallurgie physique et dont l'archétype est l'effet de taille de grain. Un modèle de plasticité cristalline de Cosserat appliqué dans le cas du comportement élastoplastique d'aciers IF ferritiques est proposé dans ce travail. Il introduit dans sa formulation une loi de durcissement supplémentaire associé à la courbure de réseau. La simulation d'agrégats polycristallins permet de reproduire numériquement un effet analogue à la loi de Hall-Petch. Une autre limite de la plasticité cristalline est liée à l'étape clé de validation expérimentale locale. L'information expérimentale est, en général, disponible à la surface de l'éprouvette.<br />La géométrie des grains sous la surface est cependant inconnue. Cette information est le plus souvent introduite dans les calculs par extension des joints de grains perpendiculairement à la surface. L'écart, fréquemment observé entre les résultats du calcul et les résultats expérimentaux, peut être expliqué par l'erreur qu'introduit ce choix. On donne ici un minorant de cette erreur en considérant plusieurs agrégats ayant la même morphologie granulaire à la surface libre mais des morphologies tridimensionnelles distinctes. En élasticité la dispersion des contraintes, en un point donné de la surface, avec différentes morphologies de grains sous-jacents est de l'ordre de 30%. En élastoplasticité la dispersion peut aisément atteindre 50% de la valeur de la contrainte, ce qui amène à considérer avec prudence l'identification d'une loi de comportement à partir des seules mesures de surface.

Les microtechnologies permettent aujourd'hui de réaliser différents types de capteurs dont un domaine d'application émergeant est la caractérisation électrique et mécanique des cellules biologiques pour la détection précoce de pathologies. <br /><br />Dans ce contexte, le but du travail présenté est de proposer un capteur de force dont l'axe sensible se trouve dans le plan, et dont l'information de sortie soit une grandeur électrique. Les structures conçues mettent ainsi à profit l'effet piezo-résistif au sein de jauges en silicium, dont l'architecture a été spécialement mise au point pour obtenir des sensibilités de l'ordre de 10 N-1 sur cet axe.<br /><br />La modélisation et l'optimisation des performances ont conduit à la fabrication de jauges d'architecture compacte et originale réalisées sur deux niveaux de polysilicium implanté de bore, et encapsulé dans trois couches de nitrure peu contraint, le tout implémenté sur une couche de SOI. Le procédé de fabrication a été spécialement mis au point. Par ailleurs, l'influence de l'erreur d'alignement entre la jauge et la poutre d'épreuve a été étudiée et vérifiée lors des tests.<br /><br />Les sensibilités obtenues avec des jauges de 170 ?m de long et 6,5 ?m de large sont de l'ordre de 30.10-6 ?N-1. Les applications mettant en œuvre ce type de dispositif sont nombreuses et les performances, comparables aux leviers AFM, font de cette configuration de jauge une structure à fort potentiel pour être utilisée pour d'autres applications.

La liaison aube-disque d'un turboréacteur est soumise en opération à un chargement complexe composé d'une forte pression et d'un mouvement relatif oscillatoire, qui génère un phénomène de fretting–fatigue. L'apparition de celui-ci réduit la résistance en fatigue des structures et engendre des dégradations qui, sous différentes formes (usure, rupture), peuvent conduire à une perte de fonctionnalité. Afin d'assurer la fiabilité des turboréacteurs, il est donc utile d'améliorer l'estimation de la durée de vie sous chargement de fretting.Cette thèse est dédiée à la fois à l'étude de l'amorçage de la première fissure et de sa micropropagation dans le domaine dit "des fissures courtes", c'est-à-dire celles qui sont encore directement influencées par la microstructure locale. Pour remplir la première exigence, on développe un modèle numérique mettant en oeuvre un critère multiaxial de fatigue. Il permet de prédire la position de l'amorçage et le nombre de cycles correspondant, en prenant en compte d'éventuels traitements de surface. Dans un second temps, une étude numérique de la direction et de la cinétique de propagation des fissures est mise en place avec prise en compte de l'influence de la microstructure du matériau, à l'aide d'un modèle de plasticité cristalline qui prend en compte les différentes familles de systèmes de glissement. La vitesse de fissuration diminue à l'approche des joints de grains, ce qui est qualitativement conformes aux observations expérimentales. / The blade-disc fixings of an aircraft engine are subjected to complex loadings composed by a high pressure and oscillatory relative motions during operation. This corresponds to a loading type called fretting. The appearance of fretting phenomenon reduces the fatigue resistance of structuresand generates damage which, in various forms (wear, rupture), can lead to a loss of functionality. In order to ensure the reliability of turbo-engines, the improvement of the models for estimating life prediction is then needed.This thesis is devoted to the study of crack initiation and crack micro-propagation, in the so called "short crack domain", where they are still in interaction with the microstructure. At first, a multiaxial fatigue model is proposed. It predicts the location and the number of cycles to initiation, taken into account the possible surface treatments. Then, a numerical study of the direction and the kinetics of crack propagation is performed with consideration to the influence of the material microstructure. A crystal plasticity model is used, that takes into account all the relevant families of crystallographic slip systems. The crack plane is assumed to be one of the crystallographic plane where the plastic slip is the most intense. The crack propagation rate decreases when approaching grain boundaries, that is qualitatively consistent with the experimental observations.

L’objectif de cette étude était la caractérisation chimique de cristaux et films de diamant élaborés par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma micro-ondes sur silicium. Il s’agit d’une approche pluritechnique fondée essentiellement sur les techniques spectroscopiques. La spectroscopie Raman, la spectroscopie XPS, la diffraction des rayons X et la microscopie électronique à balayage ont fournis des informations essentielles et complémentaires sur les propriétés physico-chimiques et structurales des dépôts de diamant en fonction de différents paramètres de synthèse. A titre d’illustration, une nouvelle transition électronique a été observée pour les films présentant des surfaces hydrogénées. Cette transition présente un gap de surface voisin de 2,7 eV mise en évidence par un effet Raman de résonance. Des contraintes internes anisotropes sont observées pour les films présentant un axe de fibre <110> et pour des cristaux multimaclés isolés présentant une germination secondaire. / The aim of this work was to investigate chemical characterization of diamond crystals and films elaborated by microwave plasma assisted chemical vapour deposition on silicon. This study was focused on a pluri-technique approach founded on the spectroscopic techniques. Raman spectroscopy, XPS spectroscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy have provided essential and additional information about physico-chemical and structural properties of diamond deposits according to a various synthesis parameters. As examples, a new electronic transition was observed for hydrogen-terminated diamond surface films. This transition presents a surface gap at 2,7 eV provided by a resonant Raman. Anisotropic internal stresses were observed for films presenting a fiber axis <110> and for isolated twinned crystals presenting a secondary nucleation.

La possibilité de fabriquer des dispositifs optiques pour la détection d’interactions chimiques,sans marquage et en temps réel, présente un intérêt croissant. Notamment, les cristaux photoniques(CPh) présentent un fort potentiel pour une telle application. Contrairement au silicium, majoritairementexploité pour la réalisation de telles structures, le diamant possède l’avantage d’avoir unesurface carbonée biocompatible permettant une fonctionnalisation covalente et stable de biomoléculesspécifiques. Dans ce contexte, cette thèse vise à étudier la potentialité qu’offre ce matériau pour la réalisationde CPh 2D destinés à des applications de biodétection. Pour cela, une plateforme photoniquemonolithique compacte, intégrable sur silicium et optimisée pour un fonctionnement aux longueursd’onde proches de 1.55 μm a été développée. Une géométrie de cavité à fente a été retenue afin demaximiser la sensibilité des structures photoniques à leur environnement extérieur. Des méthodesnumériques ont permis de préciser les paramètres géométriques des CPh. Des procédés de microstructurationde films minces de diamant polycristallin sur substrat silicium 2 pouces ont été développéset optimisés, pour aboutir à la réalisation de CPh caractérisés par des facteurs de qualité pouvantatteindre 6500. Deux procédés technologiques spécifiques aux films de diamant polycristallin ont notammentété développés : un procédé de lissage et un procédé de transfert de films de diamant surisolant. La sensibilité optique des CPh en diamant à une modification chimique de surface a ensuiteété étudiée et a tout d’abord montré une forte dépendance de leurs performances optiques à de simplesvariations des terminaisons chimiques du matériau. Par la suite, une preuve de concept de détectionsurfacique de protéines en milieu liquide par les CPh en diamant a été réalisée en utilisant le systèmede bioreconnaissance biotine/streptavidine, donnant une limite de détection estimée pour le systèmeà 10 μg/mL. Enfin, des travaux préliminaires de détection dans le visible ont été engagés via la réalisationde cavités à CPh fonctionnant à 600 nm, présentant déjà des facteurs de qualité dépassant les1500. / The ability to fabricate optical devices enabling the real time detection of chemical interactions,avoiding the use of markers, has motivated a growing interest. In particular, photonic crystals (PhC)based structures are promising candidates for such applications. Unlike silicon, that has currentlybeen used for most of these demonstrations, diamond offers a high stability and a versatile carbonsurface that can be functionalized to covalently bond specific organic or bio-molecules on its surface.In this context, this thesis aims at studying the interests of diamond for the realization of novel 2DPhC dedicated to biodetection applications. A fully monolithic compact photonic platform, integratedon silicon and optimized to work at wavelength of 1.55 μm was developed. A geometry consistingin a slotted cavity was chosen in order to maximize the sensitivity of such photonic structures totheir environment. Numerical methods allowed to determine the geometrical parameters of the PhC.Diamond microstructuration processes of polycrystalline diamond films deposited on two-inch siliconwafers were developed and optimized for the realization of PhC cavities with quality factors up to6500. Two technological processes specifically dedicated to polycrystalline diamond were developed : asmoothing process and a diamond layer on insulator integration by wafer bonding technology process.The optical sensitivity of diamond PhCs to simple surface modifications was studied and showed that,depending on the chemical surface termination, these diamond PhCs exhibit a strong modification oftheir spectral features. A proof of concept for surface detection in a water environment was realizedusing the biotin/streptavidin biorecognition system. The detection limit of the system was estimatedto be 10 μg/mL. Finally, first steps to detection in the visible range were made with the realization ofPhC working at 600 nm and exhibiting Q factors exceeding 1500.