L'objectif de cette thèse est de mettre en évidence l'influence de la microstructure initiale sur le glissement intergranulaire lors du fluage à haute température d'un superalliage polycristallin à base de nickel. Dans ce but, plusieurs microstructures sont obtenues à partir de la microstructure de référence de l'alliage NR6, par application de traitements thermiques spécifiques. L'influence des paramètres microstructuraux sur les déformations locales est ensuite étudiée à l'aide d'une technique de microextensométrie couplée à une analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés. Il est ainsi possible de relier microstructure, déformations locales et comportement macroscopique en fluage. Pour la microstructure de référence de l'alliage NR6, la déformation opère principalement par cisaillement des phases γ et γ'. Ce mécanisme est favorable au glissement intergranulaire. L'absence de précipités tertiaires de phase γ' favorise le contournement des précipités secondaires par les dislocations. Ceci permet de réduire le glissement intergranulaire mais est également néfaste pour la résistance à la déformation de l'alliage. La présence de joints de grains dentelés augmente la résistance au glissement intergranulaire mais diminue la résistance à la déformation intragranulaire en favorisant le contournement des précipités. Ainsi la résistance globale à la déformation n'est pas affectée. Enfin, l'augmentation de la taille de grains n'a d'influence ni sur les mécanismes de déformation mis en jeu ni sur l'amplitude du glissement. Cependant, la fraction moins élevée de joints de grains induit une diminution de la contribution du glissement intergranulaire à la déformation globale. / The aim of this study is to highlight the influence of initial microstructure on grain boundary sliding during high-temperature creep of a polycrystalline nickel-based superalloy. To reach this goal, several microstructures are produced from the reference microstructure of NR6 alloy by adequate heat treatments. The influence of microstructural parameters on local deformations is then studied thanks to a microextensometry technique coupled with an electron back-scattered diffraction analysis. It thereby enables linking microstructure, local deformations and macroscopic creep behaviour. In the case of NR6 alloy reference microstructure, deformation occurs mainly by γ and γ' phases cutting by dislocations. This mechanism is grain boundary sliding-favourable. The absence of tertiary γ' phase precipitates promotes secondary precipitates bypassing by dislocations. This results in a reduction of grain boundary sliding but is also harmful to the alloy creep resistance. Grain boundary serration improves grain boundary sliding resistance but diminishes intragranular deformation resistance by favouring precipitate bypassing. Then global deformation resistance is not changed. Finally, grain size increase has influence neither on activated deformation mechanisms nor on sliding amplitude. However, the decrease of grain boundary fraction leads to a reduction of grain boundary sliding contribution to overall strain.

Les méthodes de calcul en fatigue à grande durée de vie sont en cours de développement depuis des décennies et sont utilisées par les ingénieurs pour dimensionner les structures. Généralement, ces méthodes se basent sur la mise en équations de quantités mécaniques calculées à l'échelle macroscopique ou mésoscopique. Les critères de fatigue multiaxiale reposent généralement sur des hypothèses de changement d'échelle dont l'objectif est d'accéder à l'état de contraintes ou de déformations à l'échelle du grain. Dans les approches de type plan critique (Dang Van, Papadopoulos, Morel), l'amorçage d'une fissure de fatigue est considéré comme piloté par une quantité mécanique liée à une orientation matérielle particulière (plan critique). Si ces phénomènes sont bien établis dans le cas des chargements uniaxiaux, la nature des mécanismes liés à l'activation des systèmes de glissement, à la multiplicité du glissement et aux différents sites préférentiels d'amorçage de fissures sous chargements complexes reste peu connue.Afin de mieux comprendre les mécanismes d'endommagement en fatigue multiaxiale, les techniques d'analyse et de caractérisation de l'activité plastique (activation des systèmes de glissements, bandes de glissement persistantes) et d'observation de l'endommagement par fatigue ont été mises en place en se basant principalement sur des observations MEB et analyses EBSD. Ces investigations ont permis de mettre en lumière les effets des chargements non proportionnels sur la multiplicité du glissement sur du cuivre pur OFHC. L'étude statistique des sites préférentiels d'amorçage de fissures montre que les grains à glissement multiple présentent une forte probabilité d'amorçage de fissures, surtout sous les chargements non proportionnels. Nous avons également mis en évidence le rôle des joints de grains et des joints de macle sur le développement de la plasticité à l'échelle de la microstructure. Les résultats expérimentaux sont confrontés à ceux du calcul éléments finis (EF) en plasticité polycristalline sur des microstructures synthétiques 3D semi-périodiques. L'application du critère de Dang Van à l'échelle mésoscopique (le grain) montre une forte variabilité de la contrainte hydrostatique et du cisaillement. Cette variabilité est plus importante pour un modèle de comportement cristallin élastique anisotrope. Le rôle de la plasticité cristalline se révèle secondaire. Ces analyses permettent de remettre en perspective les hypothèses usuelles de changement d'échelle utilisées en fatigue multiaxiale. Enfin, une méthode basée sur la statistique des valeurs extrêmes est proposée pour le dépouillement des calculs EF sur agrégats. Cette analyse a été appliquée sur la contrainte équivalente associée au critère de fatigue de Dang Van pour les calculs d'agrégats polycristallins avec différentes morphologies et orientations des grains. Les effets de la surface libre, du type de chargement et du modèle de comportement mécanique des grains ont été analysés. Les résultats offrent des perspectives intéressantes sur la modélisation de l'amorçage des fissures en fatigue multiaxiale des matériaux et des structures avec une prise en compte de la microstructure. / The development of high cycle fatigue (HCF) strength assessment methods has now been running for more than a century, leading to relatively efficient methods for engineers. Generally, these methods are based on mechanical quantities calculated at macroscopic or mesoscopic scales and validated by the model's ability to accurately reproduce experimental results. Multiaxial fatigue strength criteria are usually based on scaling transition assumptions aiming at capturing the stress or strain state in the grain. In the case of critical plane based criteria (Dang Van, Papadopoulos, Morel), fatigue crack initiation is supposed to be controlled by a mechanical quantity linked to a particular orientation (critical plane). If fatigue crack initiation phenomena are well established in the case of uniaxial loadings, the nature of the mechanisms involved in the activation of slip systems, multiple slip and preferential sites of rack initiation under complex loadings remains little known.To better understand the mechanisms of multiaxial fatigue crack initiation, analysis and characterization of the plastic activity (e.g. activation of slip systems, persistent slip bands) and observations of fatigue damage have been carried out on pure OFHC copper, using SEM and EBSD analyses. These investigations enabled to highlight the effects of non-proportional multiaxial loadings through the induced multiplicity of slip. The statistical study of preferential crack initiation sites shows that grains with multiple slip have a high probability of crack initiation, especially under non-proportional loading. We also highlighted the role of grain boundaries and twin boundaries on the development of plasticity across the microstructure. The experimental results were compared with those of finite element crystal plasticity computations on synthetic 3D semi-periodic microstructures. The application of the Dang Van criterion at the mesoscopic (grain) scale showed a strong variability of the hydrostatic stress and the shear stress. This variability was greater for anisotropic elastic behavior, while the role of crystal plasticity seemed to be secondary. These analyses allowed putting into perspective the usual assumptions of scaling transition rules used in multiaxial fatigue. Finally, a method based on the extreme values statistics ​​was proposed and applied to the equivalent stress associated to the Dang Van fatigue criterion for polycrystalline aggregate computations with different morphologies and grains orientations. The effects of the microstructure, free surface, loading types and mechanical behavior were analyzed. The results offered interesting insights into the multiaxial fatigue modeling of metals and structures taking into account the microstructure.

L'objectif de ces travaux de thèse est d'étudier l'influence de la microstructure et de défauts géométriques sur le comportement en fatigue à grand nombre de cycles (FGNC) d'un acier inoxydable austénitique 316L. La méthodologie proposée s'appuie sur des simulations par éléments finis (EF) d'agrégats polycristallins qui permettent de décrire les champs mécaniques à l'échelle des mécanismes impliqués dans les processus d'amorçage de fissures de fatigue.Une étude numérique préliminaire, s'appuyant sur des données expérimentales issues de la littérature, est conduite sur un cuivre électrolytique à l'aide de simulations numériques d'agrégats polycristallins en 2D. L'effet du trajet de chargement et de défauts artificiels de taille proche ou légèrement supérieure à celle de la microstructure sur les réponses mécaniques mésoscopiques sont analysés. Les capacités de prédiction de quelques critères de fatigue, s'appuyant sur des quantités mécaniques mésoscopiques, sont évaluées. Il est mis en évidence que les limites de fatigue macroscopiques prédites par un critère de fatigue probabiliste sont en accord avec les tendances expérimentales observées en fatigue multiaxiale et en présence de défauts.Une campagne expérimentale a été menée sur un acier austénitique 316L. Des essais de fatigue oligocyclique sont conduits afin de caractériser le comportement élasto-plastique du matériau. Des essais de FGNC, utilisant des éprouvettes avec et sans défaut de surface (défaut artificiel hémisphérique) ont été effectués pour estimer les limites de fatigue dans différentes conditions de sollicitation (traction, torsion, traction et torsion combinée, traction biaxiale) et pour plusieurs rayons de défaut. Dans le but de compléter la caractérisation du matériau, la microstructure est étudiée à l'aide d'analyses EBSD et la texture cristallographique est mesurée par diffraction des rayons X. Ces résultats expérimentaux sont utilisés pour reproduire, avec des simulations EF, les essais de FGNC sur des microstructures 2D et 3D représentatives de l'acier austénitique. L'hétérogénéité de quantités mécaniques mésoscopiques pertinentes en fatigue est discutée avec une attention particulière sur l'effet des défauts. L'approche probabiliste est appliquée aux résultats des modèles EF pour quantifier l'effet de la taille du défaut, pour différents trajets de chargement. La pertinence, vis-à-vis des observations expérimentales, des distributions de la limite de fatigue prédites est évaluée. / The aim of this study is to analyze the influence of both the microstructure and defects on the high cycle fatigue (HCF) behaviour of a 316L austenitic stainless steel thanks to finite element (FE) simulations of polycrystalline aggregates.%The scatter encountered in the HCF behavior of metallic materials is often explained by the anisotropic elasto-plastic behavior of individual grains leading to a highly heterogeneous distribution of plastic slip.Since fatigue crack initiation is a local phenomenon, intimately related to the plastic activity at the crystal scale, it seems relevant to rely on this kind of modeling to evaluate the mechanical quantities.A preliminary numerical study, based on experimental data drawn from the litterature, was conducted on an electrolytic copper using simulations of 2D polycrystalline aggregates. The effect of the loading path and small artificial defects on the mesoscopic mechanical responses have been analyzed separately. Moreover, the predictive capabilities of some fatigue criteria, relying on the mesoscopic mechanical responses, has been evaluated. It was shown that the macroscopic fatigue limits predicted by a probabilistic fatigue criterion are in accordance with the experimental trends observed in multiaxial fatigue or in the presence of small defects.An experimental campaign is undertaken on an austenitic steel 316L. Low cycle fatigue tests are conducted in order to characterize the elasto-plastic behavior of the material. Load-controled HCF tests, using both smooth specimens and specimens containing an artificial hemispherical surface defect, are carried out to estimate the fatigue limits under various loading conditions (tension, torsion, combined tension and torsion, biaxial tension) and several defect radii. To complete the characterization of the material, the microstructure is studied thanks to EBSD analyzes and the cristallographic texture is measured by X-ray diffraction. These experimental data are used to reproduce, with FE simulations, the HCF tests on 2D and 3D microstructures representative of the austenitic steel. The heterogeneity of the mesoscopic mechanical quantities relevant in fatigue are discussed in relation to the modeling. The results from the FE models are then used along with the probabilistic mesomechanics approach to quantify the defect size effect for several loading paths. The relevance, with respect to the experimental observations, of the predicted fatigue strength distributions is assessed.

Les travaux de recherche menés dans cette thèse de doctorat se sont focalisés sur la compréhension des interactions graphène-plasma dans le cas de l’exposition de graphène polycristallin à un plasma d’argon pouvant contenant du diborane (B2H6). Une attention particulière est portée sur la cinétique de génération de dommage dans un plasma d’argon pur. Ainsi dans le cas d’un plasma continu, l’absence de seuil en énergie pour la génération de dommage due à un bombardement ionique est mis en évidence. Ceci ne peut s’expliquer que par une gravure à deux étapes, facilitée par la densité ionique élevée caractéristique des plasmas inductifs opérés en mode H. La caractérisation Raman des échantillons exposés au plasma montre une large distribution sur la petite zone sondée. Afin de relier ces fluctuations à l’état initial du graphène, l’imagerie Raman (RIMA) est adaptée dans le but d’extraire des données quantitatives sur l’état du graphène et utilisée pour le reste des travaux. Par la suite, l’étude temporelle des plasmas pulsés en puissance permet de trouver des conditions opératoires avec une fluence ionique drastiquement diminuée. Les traitements subséquents combinés aux analyses RIMA ont permis de suivre l’évolution de l’état du graphène et de distinguer l’état des joints du graphène des domaines de croissance. Ainsi, pour la première fois, l’autoréparation des joints de grains dans un matériau 2D est mis en évidence expérimentalement. Cet effet, théorisé dans les matériaux 3D mais difficilement observé expérimentalement, était effectivement prédis dans le cas du graphène. De plus, un contrôle fin des conditions opératoires du plasma pulsé d’argon a permis d’extraire des paramètres plasmas dans lesquels les métastables d’argons puis les photons VUV émis par les états résonants de l’argon sont les principaux vecteurs d’énergie. Suivant la même méthodologie que précédemment, ces traitements ont mis en lumière les rôles respectifs des ions, des métastables et des photons VUV dans la transmission d’énergie du graphène. Enfin, l’introduction de 5% de diborane a pour conséquence une modification radicale des paramètres physique du plasma. L’exposition de graphène à ce graphène à ce plasma démontre l’intérêt de cette technique pour l’incorporation élevé de bore tout en minimisant la génération de dommages / The research realized in this PhD thesis focuses on the understanding of plasma-graphene interactions during exposure of polycrystalline graphene films to a low-pressure argon RF plasma containing diborane (B2H6). A particular attention is devoted to the kinetics driving the damage formation dynamics. In the case of a continuous, argon plasma, the absence of energy threshold for the production of ion-induced damage is demonstrated. This is explained by two-step etching, facilitated by the high number density of charged species in the H-mode of RF plasmas. Raman characterization of plasma-treated graphene films shows a wide distribution over the small area surveyed. In order to link these fluctuations to the initial state of graphene, Raman imaging (RIMA) is adapted to extract quantitative data on the state of graphene before and after plasma treatment. Subsequently, the temporal study of argon RF plasmas in the pulsed regime makes it possible to find operating conditions with a drastically reduced fluence of charged species compared to the continuous regime; in combination with RIMA studies, this allows temporally- and spatially-resolved investigations of plasma-graphene interactions. For the first time, a preferential self-healing of ion-irradiation damage at grain boundaries of graphene films is experimentally demonstrated. Moreover, by using several electrical and optical diagnostics of the argon plasma in the pulsed regime, it is possible to determine operating conditions in which either the ions, the metastables or the VUV photons emitted by the resonant states become the main energy vectors. From these experiments, the respective roles of each of these species in the physics of plasma-graphene interactions could be highlighted. Finally, the introduction of 5% of diborane into the argon plasma induces a radical modification of the physicochemical properties of the plasma. Exposure of graphene films to this highly reactive plasma reveals high boron incorporation with minimal ion and hydrogen damage.

La diffraction des rayons X apparait comme une modalité prometteuse pour l'inspection non invasive de bagages. Par comparaison aux techniques traditionnelles d'imagerie par transmission, cette technique permet de révéler davantage d'informations caractéristiques sur les matériaux, comme les distances inter-réticulaires pour les matériaux cristallins ou la fonction d'interférence moléculaire pour les matériaux amorphes. La méthode de diffraction par énergie dispersive (EDXRD), qui travaille à angle fixe avec un faisceau polychromatique et un détecteur résolu en énergie, est plus particulièrement adaptée à la problématique de contrôle de bagages, car elle permet d'envisager une architecture parallélisée pour imager un bagage complet en un temps raisonnable. Les travaux proposés dans cette thèse ont donc pour but d'étudier un système EDXRD utilisant un détecteur spectrométrique CdZnTe multi pixels pour l'identification des matériaux illicites dans les bagages. Une première étape a consisté à prendre en main cette technique à la fois expérimentalement avec un banc de diffraction mis à disposition et théoriquement par le biais du développement d'un outil de simulation élaboré. La confrontation entre l'expérimentation et la simulation a permis de bien comprendre la physique d'un tel système et de mieux analyser ses faiblesses pour pouvoir les corriger. En nous appuyant sur ces deux outils, nous avons ensuite étudié et mis en oeuvre de nouveaux concepts pour améliorer les performances du système EDXRD, en termes de résolution, d'intensité et de stabilité des pics de diffraction. Ainsi, une architecture novatrice, s'appuyant sur un traitement des signaux transitoires délivrés par les détecteurs CdZnTe, est proposée afin d'améliorer le compromis entre la résolution des pics de diffraction et leur intensité. Cette architecture est basée sur la sur-pixellisation du détecteur par la méthode de localisation barycentrique et sur une adaptation géométrique du système collimateur/détecteur. Enfin, le problème d'instabilité des pics de diffraction, due à l'effet d'orientation des grains des matériaux cristallins, est également traité. / X-ray diffraction is becoming a prevailing technique for non invasive inspection of luggage. Compared to traditional techniques of transmission imaging, the diffraction technique can extract more characteristic information of materials, such as the Bragg peaks for crystalline materials or the molecular interference function for amorphous materials. The method of energy dispersive X Ray diffraction (EDXRD), which works at a fixed low scatter angle but with a polychromatic X-ray beam and a energy resolved detector, is particularly suited to the problem of luggage control as it allows parallelized architectures to inspect an entire object in a reasonable time. The work proposed in this thesis is to study an EDXRD system using a multi-pixelated CdZnTe detector to identify illicit materials in baggage. A first step has been to take control of this technique both experimentally with a diffraction bench and theoretically through the development of an elaborate simulation tool. The comparison between experiment and simulation has allowed to understand the physics of such a system and to better analyze its weaknesses to correct them. Relying on these two tools, we studied and implemented new concepts to improve performances of EDXRD systems, in terms of resolution, intensity and stability of the diffraction peaks. Thus, an innovative architecture, based on a dedicated treatment of transient signals delivered by the CdZnTe detectors, is proposed to significantly improve the compromise between the resolution of the diffraction peaks and their intensity. This architecture is based on an over-pixelation (1D) of the detector by an electronic positioning method and on a geometric adaptation of the system collimator/detector. The problem of instability of the diffraction peaks due to the effect of grain orientation in crystals is also handled.