O hexaluminato de cálcio (CaAl12O19 ou CA6) poroso é um material promissor para aplicações de isolamento térmico pois combina baixa condutividade térmica (~0,33 Wm-1K-1 a 1400 °C), resistência mecânica razoável (2 – 8 MPa), inércia química, boa refratariedade (Tf ~1830 °C) e alta resistência ao choque térmico. Existem várias rotas para se obter o CA6 por meio de reações em temperaturas acima de 1300 °C, usando diversas fontes de Al2O3 e CaO, assim como diferentes métodos de processamento. No entanto, embora suas propriedades físicas tenham sido avaliadas, dois pontos principais ainda requerem investigação: o impacto das características das matérias-primas no desenvolvimento da microestrutura de sistemas porosos formados in situ, e a evolução da microestrutura e propriedades de sistemas obtidos a partir de CA6 pré-formado. Neste trabalho, foram produzidas peças de CA6 in situ a partir de diferentes fontes de Al2O3 (alumina calcinada e hidróxido de alumínio) e carbonato de cálcio (CaCO3) de diferentes granulometrias, processados por prensagem uniaxial e moldagem direta de suspensões e submetidas a diferentes tratamentos térmicos. As amostras (verdes e secas e após tratamento térmico) foram submetidas à análise microestrutural (MEV e DRX) e dilatométrica, ensaios para determinação das propriedades físicas (porosidade total, distribuição de tamanho de poros e condutividade térmica) e propriedades mecânicas (resistência à ruptura por compressão e módulo elástico). Estruturas à base de CA6 formado in situ obtidas por prensagem e moldagem direta apresentaram elevada porosidade (até 71 %) e uma resistência à compressão acima de 10 MPa. Verificou-se que o processo de conformação determinou a porosidade à verde inicial da peça, enquanto o tamanho de partícula de alumina induziu a um crescimento de grão assimétrico (partícula grossa) ou à densificação da peça (partícula fina). Dois mecanismos antagonistas acontecem ao mesmo tempo na reação in situ: a reação expansiva da formação de aluminatos intermediários (efeito porogênico) e a densificação das partículas de Al2O3. As partículas de carbonato tiveram uma grande influência no tamanho final dos poros. O efeito porogênico do hidróxido de alumínio foi efetivo até um conteúdo máximo de 50 %vol. / Porous calcium hexaluminate (CaAl12O19 or CA6) is a promising material for thermal insulation applications because it combines low thermal conductivity (~0,33 Wm-1K-1 at 1400° C), reasonable mechanical strength (2 – 8 MPa), chemical inertia, good refractoriness (Tf ~1830 °C) and high resistance to thermal shock. There are several routes to obtain CA6 by reactions at temperatures above 1300 °C, using various sources of Al2O3 and CaO, as well as different processing methods. However, although its physical properties have been studied, two main points still require investigation: the impact of the characteristics of the raw materials on the development of the microstructure of in situ formed porous systems, and the evolution of the microstructure and properties of systems obtained from preformed CA6. In this study, in situ CA6 bodies were produced from different sources of Al2O3 (calcined alumina and aluminum hydroxide) and calcium carbonate (CaCO3) of different granulometries, processed by uniaxial pressing and direct molding of suspensions and thermally treated at different temperatures. The samples (green and heat treated ones) were submitted to microstructural analysis (SEM and XRD) and dilatometry, also tests to determine the physical properties (total porosity, Hg porosimetry and thermal conductivity) and mechanical properties (compression strength and elastic modulus). In situ formed CA6-based structures obtained by pressing and direct molding showed high porosity (up to 71%) and a compressive strength above 10 MPa. It was found that the conformation process determined the initial porosity of the green body, while particle size of alumina may induce asymmetric grain growth (coarse particle) or densification of the ceramic body (fine particle). Two antagonistic mechanisms occur at the same time in the in situ reaction: the expansive reaction of the formation of intermediate aluminates (porogenic effect) and the densification of Al2O3 particles. The carbonate particles had a great influence on the final pore size. The porogenic effect of aluminum hydroxide was effective up to a maximum content of 50% vol.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-11T15:06:17Z No. of bitstreams: 1 LEONARDO FALCÃO FEITOSA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2258061 bytes, checksum: cdc233909fd365937aacd1ef5fa7c2cd (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-11T15:06:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LEONARDO FALCÃO FEITOSA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2258061 bytes, checksum: cdc233909fd365937aacd1ef5fa7c2cd (MD5) Previous issue date: 2014-12-29 / Na terapia medicamentosa convencional o fármaco é administrado através de uma forma farmacêutica e produz um nível tecidual do fármaco que não se mantêm dentro da faixa terapêutica por um período prolongado de tempo. Desta forma, o êxito do tratamento vai depender de vários fatores como dosagens precisas e frequentes em horários específicos pré-determinados e adesão do paciente à terapêutica de modo que, a não obediência ao esquema terapêutico, pode resultar em utilização do fármaco em faixa não efetiva ou em níveis tóxicos Devido a grande problemática da manutenção de níveis séricos de fármacos no organismo humano, principalmente quando se tratam se fármacos relacionados ao tratamento de dores de moderadas a intensa, este trabalho propõe o desenvolvimento de membranas porosas a base de quitosana, que é um polímero natural biocompatível, capazes de promover a liberação controlada de fentanil. As matrizes obtidas foram caracterizadas por: MO, MEV, EDS, FTIR, DRX, Ensaio de Intumescimento, Ensaio de Biodegradação e Ensaio de Citotoxicidade. Por MO e MEV verificou-se uma superfície com poros aparentemente interconectados. A partir da análise por EDS pode-se verificar os elementos componentes da quitosana e do fármaco. Por FTIR e DRX notou-se a não alteração dos grupos funcionais e cristalinidade, respectivamente, do material devido a incorporação do fármaco. Baseado nos ensaios de intumescimentos e biodegradação verificou-se a capacidade de controlar as variáveis: razão de intumescimento e taxa de degradação exclusivamente pela variação da concentração de quitosana na membrana porosa. Verificou-se no ensaio de citotoxicidade que as membranas, mesmo com a incorporação do fármaco, não apresentaram citotoxicidade. Baseado nos resultados obtidos pôde-se concluir que é possível sintetizar uma matriz polimérica com promissoras propriedades para carrear fármaco e para testes in vivo. / In conventional medical therapy the drug is administered via a dosage form and produces a tissue level of the drug that is not maintained within the therapeutic range over an extended period of time. Thus, the success of the treatment will depend on several factors such as accurate and frequent dosing at predetermined specific times and patient adherence to therapy so that the non-compliance to the treatment regimen can result in use of the drug in not effective range or toxic levels Due to the great problem of maintaining serum levels of drugs in the human body, especially in the case if drugs related to the treatment of moderate to severe pain, this paper proposes the development of porous membranes chitosan base, which is a biocompatible natural polymer, capable of promoting the controlled release of fentanyl. The matrices obtained were characterized by: OM, SEM, EDS, FTIR, XRD, Swelling test, biodegradation test and Cytotoxicity Assay. For OM and SEM there was apparently a surface with interconnected pores. From the EDS analysis can verify the elements of chitosan and drug. FTIR and XRD noted not to change functional groups of crystallinity and, respectively, of the material due to the incorporation of the drug. Based on swellings and biodegradation tests verified the ability to control the following variables: swelling ratio and degradation rate solely by varying the concentration of the chitosan porous membrane. It was found that the cytotoxicity assay the membranes, even with the incorporation of the drug did not show cytotoxicity. Based on the results obtained it was concluded that it is possible to synthesize a polymer matrix with promising properties to adduce drug and in vivo tests.

Submitted by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-08-16T17:29:07Z No. of bitstreams: 1 GARCIA_Uanderson_2017.pdf: 25453924 bytes, checksum: 4c34f46362e91f9eb2f88106f805d7f3 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-08-16T17:29:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 GARCIA_Uanderson_2017.pdf: 25453924 bytes, checksum: 4c34f46362e91f9eb2f88106f805d7f3 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-08-16T17:29:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 GARCIA_Uanderson_2017.pdf: 25453924 bytes, checksum: 4c34f46362e91f9eb2f88106f805d7f3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-16T17:29:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GARCIA_Uanderson_2017.pdf: 25453924 bytes, checksum: 4c34f46362e91f9eb2f88106f805d7f3 (MD5) Previous issue date: 2017-03-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / This work covers the investigation and synthesis of nanometric structures of Porous Anodic Alumina PAA, produced from low purity substrates, in aim to obtain selfsustained membranes. The Hard Anodization (HA) and Mild Anodization (MA) processes were used under special conditions through those found in literature. The analyses of results were based in comparing the AAP produced under the same conditions except the applied potential that was different depending on the MA or HA. HA process had its time halved in order to investigate the oxide growth rate and to calibrate the conditions of anodized membrane synthesis over the glass samples. This work also covers the construction of a resistive thermal evaporation PVD system capable of evaporating metals with melting points below 800°C. Through the deposition of successive layers it was possible to obtain metallic films of aluminum with thicknesses above 10 µm, enabling conditions of synthesis of porous anodic alumina on substrates produced by thermal resistive evaporation. The result of membrane synthesis on low purity aluminum substrates was complement to the synthesis of membranes obtained in aluminum evaporated in glass substrates, since the thickness of each deposited film is low if compared to the thickness of the AAP layer. Therefore, it was necessary to make several Al depositions on the same samples, to obtain an aluminum film that was able to support an oxide layer of anodic alumina and with the same characteristics of those obtained by the process of MA. All anodized samples were characterized by scanning electron microscopy, including samples made from metalized aluminum. The micrography obtained from the low purity aluminum membranes were treated by ImageJ software allowing the morphological analysis. AAP membranes obtained from technical Al substrate depicted the formation of branched pore channels, a result of instabilities in applied electric field during Anodization and presence of different alloying elements in the Al substrate. The metalized aluminum film had a larger thickness in the samples positioned in the middle of the sample holder possibly due to different temperature gradients of filament depending on the position of Al pellets. / Este trabalho aborda a síntese e investigação de estruturas nanométricas de Alumina Anódica Porosa AAP produzidas a partir de substratos de baixa pureza, com a finalidade da obtenção de membranas auto-suportadas. Foram utilizados os processos de Hard Anodization (HA) e Mild Anodization (MA). Para efeito comparativo entre os processos foram mantidas todas as condições variando apenas o potencial aplicado. Posteriormente para HA o tempo experimental foi reduzido pela metade a fim de investigar a velocidade no crescimento do óxido e condições de anodização de membranas sobre as amostras de vidro. Este trabalho também abrange a construção de um sistema Phisical Vapor Deposition (PVD) por evaporação térmica resistiva, capaz de evaporar metais com pontos de fusão abaixo de 800°C. Através da deposição de sucessivas camadas foi possível a obtenção de filmes metálicos de Alumínio com espessuras acima de 10 µm, possibilitando condições de síntese de alumina anódica porosa sobre substratos produzidos por evaporação térmica resistiva. O resultado da síntese de membranas em substratos de Al de baixa pureza foi complementar à síntese das membranas obtidas em alumínio evaporado em substratos de vidro, pois a espessura de cada filme depositado é baixa se comparados a espessura da camada de AAP. Portanto, houve a necessidade de várias deposições sobre as mesmas amostras, para se obter o filme de alumínio que fosse capaz de suportar uma camada de alumina anódica porosa resistente e que se aproximasse das características das obtidas pelo processo de MA. Todas as amostras anodizadas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, inclusive as amostras produzidas a partir do alumínio metalizado. As micrografias obtidas a partir das membranas de alumínio de baixa pureza foram tratadas pelo software ImageJ, possibilitando a análise morfológica das mesmas. As membranas de AAP de baixa pureza possuem poros com ramificações transversais, são provocadas pelos desvios do campo elétrico aplicado, além da possibilidade de formação de outros tipos de óxidos. O filme de alumínio metalizado teve maior espessura nas amostras posicionadas na parte central do porta amostra, isso pode estar relacionado com o aquecimento do filamento que ocorre da região central para as extremidades. / 2010/10813-0

Submitted by Viviane Lima da Cunha (viviane@biblioteca.ufpb.br) on 2017-07-18T12:00:27Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3670112 bytes, checksum: d762a13cb07012ebb6bb3db0a6e3d4d6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-18T12:00:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3670112 bytes, checksum: d762a13cb07012ebb6bb3db0a6e3d4d6 (MD5) Previous issue date: 2016-09-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The accumulated water on pavement surfaces is one of the factors responsible for the occurrence of traffic accidents, as it reduces the tire-pavement interface friction. The use of porous asphalt mixtures can increase road safety because it increases the adherence between a vehicle's tires and the pavement, especially in a wet highway, owing to its high drainage capacity. Accordingly, this research had the purpose of analyzing the use of polyethylene terephthalate (PET) waste as an alternative of additives to porous asphalt mixtures. The work method consisted of materials characterization, determination of the optimum binder content, production of three kinds of asphalt mixtures (conventional, with the addition of PET, and with polymer asphalt) and the performance of draindown tests, moisture susceptibility, resilient modulus, flow number, fatigue test, permeability to the asphalt mixtures, in their respective optimum binder contents. The PET was added to the mixtures by a dry process in the proportions of: 0; 0,33; 0,5; 0,75 e 1% regarding to the weight of the aggregates. The asphalt mixtures with polymer asphalt were taken as reference. Considering the mixtures design, additions of 0,75% PET up carried out the lowest optimum binder content. Besides that, the addition of PET contributed for a binder draindown inhibition and improved the mixtures performance regarding to moisture susceptibility. The PET additivated mixtures presented an increasing in the resilient modulus and a tendency of a longer fatigue life at low tension levels and high number of load applications. However, the mixtures are susceptible to rutting, even though presenting stiffening. Concerning to permeability, the execution of only one test became inconclusive. Although, it was verified that PET can present viability of being used as additive porous asphalt mixtures. / A água acumulada sobre a superfície do pavimento é uma das responsáveis pela ocorrência de acidentes em rodovias, por reduzir o atrito na interface pneu-pavimento. A adoção de misturas asfálticas porosas pode aumentar a segurança viária, pois seu uso favorece a aderência entre os pneus dos veículos e o pavimento, especialmente em pista molhada, tendo em vista a sua alta capacidade de drenagem. Diante disso, esta pesquisa objetivou analisar o uso de resíduos de politereftalato de etileno (PET) como aditivo para misturas asfálticas porosas. O método de trabalho consistiu na realização de ensaios de caracterização dos materiais utilizados, determinação do teor de projeto de ligante asfáltico, confecção de três tipos de misturas asfálticas (convencional, com adição de PET e com asfalto polímero) e realização de ensaios de escorrimento, dano por umidade induzida, módulo de resiliência, deformação permanente, vida de fadiga e permeabilidade para as misturas asfálticas, em seus respectivos teores de projeto de ligante asfáltico. A adição de PET nas misturas foi realizada via processo seco nas proporções 0,00; 0,33; 0,50; 0,75 e 1,00% em relação ao peso dos agregados. As misturas asfálticas com asfalto modificado por polímero foram tomadas como referência, tendo em vista a preferência do uso desse tipo de ligante em misturas porosas. Em termos de dosagem, adições de PET em até 0,75% resultaram na redução do teor de projeto de ligante asfáltico. Além disso, o PET contribuiu para a inibição do escorrimento do ligante e favoreceu o desempenho das misturas em relação ao dano por umidade induzida. As misturas aditivadas com PET apresentaram um aumento no módulo de resiliência e uma tendência de maior vida de fadiga para baixos níveis de tensões e elevadas repetições de carga. Porém, mostraram-se suscetíveis à deformação permanente, mesmo tendo apresentado um maior enrijecimento. Quanto a permeabilidade, é necessário a realização de mais ensaios de modo a garantir uma melhor confiabilidade nos resultados. De todo modo, pôde-se verificar que o PET pode apresentar viabilidade de ser utilizado como aditivos em misturas asfálticas porosas.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Road transport is extremely important for the development of Brazil and the increasing vehicular traffic in the transport of people gives an excessive dependence on roads. The quality of the road network of the country requires improvements to both structural aspects (resilience to the efforts required by traffic) as the functional in driving the vehicle, especially in terms of safety and acoustics, requiring the construction of increasingly discerning pavement and improved. Among the various types of asphalt blends, the asphalt blends of open type graded friction course (OGFC), presents some characteristics that serve as an alternative to the functional improvement of a pavement. In the present study verified the mechanical and functional behavior of five types of blends of OGFC to be used in construction of federal highways in Rio Grande do Sul, comparing with data from two Asphalt Concrete blends (AC) - (Range B and C). To determine the mechanical properties were used the tests resilient modulus (RM), tensile strength (RT) and testing Cântabro abrasion (PM), to investigate the functional properties were used sound absorption testing and hydraulic conductivity and finally to evaluate the structural contribution of the OGFC in flexible pavements a mechanistic analysis was carried out. The five OGFC mixtures were designated OGFC1, OGFC2, OGFC3, OGFC4 (with lime) and OGFC5 (with lime) and the mixtures of AC designated in ACB (Range B) and ACC (Range C). Samples OGFC and AC was determined the density parameters along with the volumetric properties, voids, empty bitumen ratio and other properties, being prepared with asphalt cements oil (CAP) 60/85 and CAP 55/75 respectively. In the test PM Cantabro it was observed that increasing the binder content leads to a consequent improvement in wear resistance. In RT assays, it was found that no peak maximum variable resistance trends in different amounts of binders, blends OGFC. In the RT assays, it was found that there are variable maximum strength values, in the different binder contents, in the OGFC mixtures. The RM test showed that the deformability of the blends increases as the amount of binder increases, and consequently decreases the value of RM, it being understood that the asphalt binder decreases the rigidity of the blends. The increase of temperature and decrease of charging frequency increases the deformability for all mixes for making a termosusceptivel behavior. In the sound absorption assay, the five OGFC blends exhibited fairly high absorption values with variations in peak absorption values between 0.90 and 0.98 between the 500 and 800 Hz frequency band. OGFC presented values of sound absorption higher than the values of dense asphalt mixtures found in the literature. The hydraulic conductivity test showed that the asphalt content directly influences the value of the hydraulic conductivity coefficient. With regard to the determination of the design content of the CPA blends, the only content that met all the specifications of the DNER-ES-386/99 standard was the 4% binder content. The OGFC1 mixture presented the best mechanical performance and the OGFC5 blend presented the best results from a functional point of view, but did not achieve good results from the mechanical point of view, presenting limit values required by standard DNER-ES-386/99. In relation to the values of deflection, horizontal deformation of traction and vertical deformation of compression, the OGFC caused a small contribution to the structure of the pavement generating a small decrease of these parameters. For the N of fatigue, a small contribution of the OGFC in the results of N of fatigue in the pavement was realized which took into consideration its use. / O transporte rodoviário é de extrema importância para o desenvolvimento do Brasil e pelo crescente aumento do tráfego de veículos no trasporte de pessoas confere-se uma dependência excessiva em relação às rodovias. A qualidade da malha viária do país requer melhorias, tanto aos aspectos estruturais (capacidade de resistência aos esforços solicitados pelo tráfego) quanto aos funcionais na condução do veículo, especialmente em termos de segurança e acústica, exigindo a construção de pavimentos cada vez mais criteriosos e aprimorados. Entre os diversos tipos de misturas asfálticas, a mistura asfáltica do tipo Camada Porosa de Atrito (CPA), apresenta algumas características que servem como uma alternativa para a melhoria funcional de um pavimento. No presente trabalho verificado o comportamento mecânico e funcional de cinco tipos de misturas de CPA que serão utilizadas em obras de rodovias federais do Rio Grande do Sul BR 158 e BR 285, confrontando com dados de duas misturas de Concreto Asfáltico (CA) - (Faixa B e C). Para investigar as propriedades mecânicas foram usados os ensaios mecânicos Módulo de Resiliência (MR), Resistência a Tração (RT) e o ensaio de Perda de Massa Cântabro (PM), para avaliar as propriedades funcionais foram usados os ensaios de absorção sonora e de condutibilidade hidráulica e por fim para avaliar a contribuição estrutural da CPA em pavimentos flexíveis realizou-se uma análise mecanística. As cinco misturas de CPA foram designadas em CPA1, CPA2, CPA3, CPA4 (com cal) e CPA5 (com cal) e as misturas de CA designadas em CAB (Faixa B) e CAC (Faixa C). Nas amostras de CPA e CA determinou-se os parâmetros de densidade juntamente com as propriedades volumétricas, volume de vazios, relação betume vazio e outras propriedades, sendo preparadas com ligante CAP 60/85 e CAP 55/75, respectivamente. No ensaio de PM Cântabro observouse, que um aumento no teor de ligante leva a uma consequente melhoria da resistência ao desgaste. Nos ensaios de RT constatou-se que há valores de resistência máxima variáveis, nos diferentes teores de ligantes, nas misturas de CPA. O ensaio de MR demonstrou que a deformabilidade das misturas aumenta ao passo que a quantidade de ligante aumenta, e consequentemente o valor de MR diminui, ficando claro que o ligante asfáltico diminui a rigidez das misturas. O aumento da temperatura e redução da frequência de carregamento aumenta a deformabilidade para todas as misturas por apresentarem um comportamento termosusceptível. No ensaio de absorção sonora, as cinco misturas de CPA apresentaram valores de absorção bastante elevado, com variações de valores do pico de absorção entre 0,90 a 0,98, entre a faixa de frequência de 500 a 800 Hz. As misturas de CPA apresentaram valores de absorção sonora maior que os valores de misturas asfálticas densas encontradas nas literatura. O ensaio de condutividade hidráulica demonstrou que o teor de asfalto e o volume de vazios influenciam diretamente no valor do coeficiente de condutividade hidráulica. Com respeito à determinação do teor de projeto das misturas de CPA, o único teor que satisfez todas as especificações da norma DNER 386/99 foi o teor de ligante de 4%. A mistura de CPA1 apresentou o melhor desempenho mecânico e a mistura de CPA5 apresentou os melhores resultados no ponto de vista funcional, porém não atingiu bons resultados no ponto de vista mecânico, apresentando valores limites exigido pela norma DNER-ES- 386/99. Em relação aos valores de deflexão, deformação horizontal de tração e deformação vertical de compressão, a CPA originou uma pequena contribuição para a estrutura do pavimento gerando uma pequena diminuição desses parâmetros. Para o N de fadiga, percebeu-se uma pequena contribuição da CPA nos resultados encontrados de N de fadiga nos pavimento os quais levou-se em consideração sua utilização.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:57:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseFTJ.pdf: 1695651 bytes, checksum: 0a95ed624ef6e5342ad90e1b6193878e (MD5) Previous issue date: 2007-12-17 / This a study on the achievement of alumina membranes by the method of anodizing. From this method got up a layer of aluminum oxide on the anodic metal, who presented the basic properties necessary for the application as a support for the production and acquisition of nanomaterials, such as porosity nano and resistance to high temperature, and other properties, as resistance to corrosion, and chemical, high ranking of the structure and pore size of the pores. The latter, ranging from 10 to 100nm depended on the electrolyte used, which in this study was the H2SO4. To remove all remaining aluminum, it is a bath of dissolution with HCl and CuCl where the residual aluminum has been withdrawn, and the deep pores were opened after chemical treatment with NaOH. After the dissolution, the membranes were calcined at temperatures of 300, 600 and 900? C, and sintered at temperatures of 1200 and 1300? C to win mechanical strength, porosity and observe the desired crystallization. Then went through analyses of composition through X-ray diffraction and morphology of the microstructure through a scanning electron microscope. The method was effective for obtaining alumine membranes applied in the processes of production of materials in nano / Trata de um estudo sobre a obten??o de membranas de alumina atrav?s do m?todo da anodiza??o. A partir deste m?todo obteve-se uma camada de ?xido an?dico sobre o alum?nio met?lico, que apresentou as propriedades b?sicas necess?rias ? aplica??o como suporte para produ??o e obten??o de nanomateriais, tais como: porosidade nanom?trica e resist?ncia a altas temperaturas, al?m de outras propriedades, como resist?ncia ? corros?o, e qu?mica, alta ordena??o da estrutura dos poros e tamanho dos poros. Este ?ltimo, variando de 10 at? 100nm dependeu do eletr?lito usado, o qual neste estudo foi o H2SO4. Para retirar todo alum?nio restante, procedeu-se um banho de dissolu??o com HCl e CuCl no qual o alum?nio residual foi retirado, e os poros profundos foram abertos ap?s o tratamento qu?mico com NaOH. Ap?s a dissolu??o, as membranas foram calcinadas nas temperaturas de 300, 600 e 900? C, e sinterizadas nas temperaturas de 1200 e 1300? C para ganhar resist?ncia mec?nica, porosidade desejada e observar a cristaliza??o. Em seguida passou por an?lises de composi??o atrav?s da Difra??o de Raios-X e morfologia da microestrutura por meio de um microsc?pio eletr?nico de varredura. O m?todo se mostrou eficiente para obten??o de membranas de alumina aplicadas nos processos de produ??o de materiais em escala nanom?trica

O uso de pesticidas levou ao aumento da produtividade e qualidade dos produtos agrícolas, porém o seu uso acarreta na intoxicação dos seres vivos pela ingestão gradativa de seus resíduos que contaminam o solo, a água e os alimentos. Dessa forma, há a necessidade do monitoramento constante de suas concentrações nos compartimentos ambientais. Para isto, busca-se o desenvolvimento de métodos de extração e enriquecimento de forma rápida, com baixo custo, gerando um baixo volume de resíduos, contribuindo com a química verde. Dentre estes métodos destacam-se a extração por banho de ultrassom e a extração por ponto nuvem. Após o procedimento de extração, o extrato obtido pode ser analisado por técnicas de Cromatografia a Líquido de Alta Eficiência (HPLC) e a Cromatografia por Injeção Sequencial (SIC), empregando fases estacionárias modernas, tais como as monolíticas e as partículas superficialmente porosas. O emprego de SIC com coluna monolítica (C18, 50 x 4,6 mm) e empacotada com partículas superficialmente porosas (C18, 30 x 4,6 mm, tamanho de partícula 2,7 µm) foi estudado para separação de simazina (SIM) e atrazina (ATR), e seus metabólitos, desetilatrazina (DEA), desisopropilatrazina (DIA) e hidroxiatrazina (HAT). A separação foi obtida por eluição passo-a-passo, com fases móveis compostas de acetonitrila (ACN) e tampão Acetato de Amônio/Ácido acético (NH4Ac/HAc) 2,5 mM pH 4,2. A separação na coluna monolítica foi realizada com duas fases móveis: MP1= 15:85 (v v-1) ACN:NH4Ac/HAc e MP2= 35:65 (v v-1) ACN:NH4Ac/HAc a uma vazão de 35 µL s-1. A separação na coluna com partículas superficialmente porosas foi efetivada com as fases móveis MP1= 13:87 (v v-1) ACN: NH4Ac/HAc e MP2= 35:65 (v v-1) ACN:NH4Ac/HAc à vazão de 8 µL s-1. A extração por banho de ultrassom em solo fortificado com os herbicidas (100 e 1000 µg kg-1) resultou em recuperações entre 42 e 160%. A separação de DEA, DIA, HAT, SIM e ATR empregando HPLC foi obtida por um gradiente linear de 13 a 35% para a coluna monolítica e de 10 a 35% ACN na coluna com partículas superficialmente porosas, sendo a fase aquosa constituída por tampão NH4Ac/HAc 2,5 mM pH 4,2. Em ambas as colunas a vazão foi de 1,5 mL min-1 e o tempo de análise 15 min. A extração por banho de ultrassom das amostras de solo com presença de ATR, fortificadas com concentrações de 250 a 1000 µg kg-1, proporcionou recuperações entre 40 e 86%. A presença de ATR foi confirmada por espectrometria de massas. Foram realizados estudos de fortificação com ATR e SIM em amostras de água empregando a extração por ponto nuvem com o surfactante Triton-X114. A separação empregando HPLC foi obtida por um gradiente linear de 13 a 90% de ACN para a coluna monolítica e de 10 a 90% de ACN para a coluna empacotada, sempre em tampão NH4Ac/HAc 2,5 mM pH 4,2. Em ambas as colunas a vazão foi de 1,5 mL min-1 e o tempo de análise 16 min. Fortificações entre 1 e 50 µg L-1 resultaram em recuperações entre 65 e 132%. / The use of pesticides has led to increased productivity and quality of agricultural products, but its use brings the intoxication of living beings by the gradual intake of their residues that contaminate soil, water and food. Thus, there is the need for constant monitoring of their concentrations in environmental compartments. For this, there is a quest for development of fast extraction and enrichment methods, at low cost, generating a low volume of waste, contributing to green chemistry. These methods include the extraction assisted by ultrasound bath and the cloud point extraction. After the extraction, the extract obtained can be analyzed by techniques such as High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and Sequential Injection Chromatography (SIC) employing modern stationary phases, such as monolithic and superficially porous particles. The use of SIC with either monolithic column (C18, 50 x 4.6 mm) or column packed with superficially porous particles (C18, 30 x 4.6 mm, 2.7 µM particle size) was studied for separating simazine (SIM) and atrazine (ATR), and metabolites, deethylatrazine (DEA), deisopropylatrazine (DIA) and hydroxyatrazine (HAT). Separation was obtained by stepwise elution, with a mobile phase consisting of acetonitrile (ACN) and 2.5 mM ammonium acetate / acetic acid (NH4Ac / HAc) pH 4.2 buffer. The separation was performed with two mobile phases: MP1 = 15:85 (v v -1) ACN: NH4Ac / HAc and MP2 = 35:65 (v v-1) ACN: NH4Ac / HAc at a flow rate of 35 µL s-1. The separation in the column with superficially porous particles was carried out with the mobile phases MP1 = 13:87 (v v-1) ACN: NH4Ac / HAc and MP2 = 35:65 (v v-1) ACN: NH4Ac / HAc at 8 µL s-1. The ultrasound bath extraction from a soil fortified with herbicides (100 and 1000 µg kg-1) resulted in recoveries between 42 and 160 %. Separation of DEA, DIA, HAT SIM and ATR was obtained by HPLC employing a linear gradient from 13 to 35% for the monolithic column and from 10 to 35% ACN in the column packed with superficially porous particles, with the aqueous phases consisting of 2.5 mM NH4Ac / HAc buffer pH 4.2. In both columns the flow rate was 1.5 mL min-1 and the analysis time was15 min. Ultrasonic extraction from a soil sample containing ATR, fortified with concentrations from 250 to 1000 µg kg-1, provided recoveries between 40 and 86%. The presence of ATR was confirmed by mass spectrometry. Fortification studies with ATR and SIM were carried out in water samples employing cloud point extraction using Triton-X114 surfactant. The separation was accomplished by HPLC using a linear gradient from 13 to 90 % of ACN for the monolithic column and from 10 to 90 % ACN for the packed column, always in 2.5 mM NH4Ac / HAc pH 4.2 buffer. In both columns the flow rate was 1.5 mL min -1 and the analysis time 16 min. Fortifications between 1 and 50 µg L-1 resulted in recoveries between 65 and 132%.

Escafoldes em alumina foram fabricados e em suas superfícies impregnou-se biovidro e hidroxiapatita; realizou-se análise das propriedades mecânica e de interação célula-escafolde in vitro. Estruturas porosas denominadas escafoldes são utilizadas como suportes para crescimento de tecidos, devem apresentar poros abertos interconectados, com morfologia, distribuição e quantidade de poros que confiram resistência mecânica e induzam o crescimento ósseo. Os escafoldes simulam a matriz extracelular e são a chave para a engenharia de tecidos que está conceituada na cultura prévia de células com proteínas morfogenéticas, oferecendo suporte para o crescimento celular na formação do tecido maduro. Neste trabalho desenvolveu-se técnica de manufatura onde foram conformados escafoldes como corpos-de-prova em alumina, em hidroxiapatita e em alumina infiltrada com biovidro e hidroxiapatita. Os escafoldes foram submetidos a ensaios mecânicos de compressão e sofreram análise de interação com células in vitro. A morfologia e a concentração da porosidade dos escafoldes foram analisadas por microscopia de varredura eletrônica e apresentaram porosidade volumétrica de aproximadamente 70% e diâmetro médio de poros em torno de 190 µm. Observou-se interação das células mais vigorosas e com pronunciada mitose nos escafoldes infiltrados relativamente aos escafoldes de alumina e hidroxiapatita. Os resultados indicaram resistência mecânica para os corpos infiltrados de 43,27 MPa, valor inferior ao observado nos escafolde de alumina 52,27 MPa e muito superior aos de hidroxiapatita 0,28 MPa. Conclui-se que os escafoldes de alumina infiltrados com biovidro e hidroxiapatita apresentaram uma combinação promissora nas características mecânicas e biológicas in vitro com viabilidade econômica. / Alumina scaffolds were manufactured and surface impregnated with bio-glass and hydroxyapatite; the mechanical properties and the in vitro bone-cell and scaffold interaction were analyzed. Porous matrices are usually denominated as scaffolds in tissue engineering and they are used as supports for the tissue growing; they may have open and interconnected pores, with known porous geometry and distribution and with good mechanical strength and be able to induce the tissue cells growing. Scaffolds can work as extra cell matrices, mimic the desired tissue and are considered as the key for the tissue engineering, offering support for the cellular growing in the formation of mature tissue. In this work, manufacture techniques were developed where scaffolds were conformed in alumina, in hydroxyapatite and in alumina infiltrated with bio-glass and hydroxyapatite, as test bodies. The scaffolds were submitted to mechanical compression tests and to the interaction with bone cells in vitro. The morphology and the concentration of the scaffold porosity were analyzed by scanning electronic microscopy (SEM) and they presented porosity concentration near 70,0 vol% and medium diameter of pores around 190,0 µm. The cells interaction strongest and more vigorous bone cell interaction with pronounced mitosis was observed in the alumina scaffolds infiltrated with bio-glass and hydroxyapatite when compared with the alumina scaffolds and hydroxyapatite scaffolds. The results obtained shown lower values of the mechanical strength for the infiltrated scaffolds (43,27 MPa), higher values for non infiltrated alumina scaffold (52,27 MPa) and very low values for the hydroxyapatite scaffolds (0,28 MPa). As observed, final results shown that alumina scaffolds infiltrated with bio-glass and hydroxyapatite presented a promising combination in the mechanical and biological in vitro characteristics with economic viability.

Submitted by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-08-16T17:19:17Z No. of bitstreams: 1 CAROSSI_Lory_2017.pdf: 61131706 bytes, checksum: 687def06b5a758fcb457d49f53a494b1 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-08-16T17:19:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CAROSSI_Lory_2017.pdf: 61131706 bytes, checksum: 687def06b5a758fcb457d49f53a494b1 (MD5) / Approved for entry into archive by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-08-16T17:19:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CAROSSI_Lory_2017.pdf: 61131706 bytes, checksum: 687def06b5a758fcb457d49f53a494b1 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-16T17:19:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CAROSSI_Lory_2017.pdf: 61131706 bytes, checksum: 687def06b5a758fcb457d49f53a494b1 (MD5) Previous issue date: 2015-02-11 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Nanoporous anodic alumina films (NAA) may present different behavior to reflectance and photoluminescence techniques, with Fabry-Pérot interferences and waveguide properties. This phenomenon makes possible the use of NAA as transducer signal in optical sensors. In this work, we investigated how the pre-treatment, the number of steps of anodizing, the anodizing electrolyte mode and temperature affect electrochemical characteristics, morphological and optical mainly NAA. As a result, it was noticeable that the realization of electropolishing is necessary for both the NAA with good regularity as to make it possible to obtain a spectrum with the Fabry-Pérot interference. If the fabrication of NAA is done in two steps, it is possible to obtain reflectance spectra and luminescence fringed with better amplitudes, areas and heights. Regarding the anodizing mode, both the NAA anodized in galvanostatic how potentiostatic showed similar morphologies and spectra with fringes, but the interferences were better defined when the galvanostatic mode was performed. Regarding the temperature, it was noticeable that the change of this parameter leads influences the porous oxide thickness. The spectrum of the luminescence and reflectance increasing the electrolyte temperature caused an increase in interference. However, the range and resolution of interference decreased with increasing temperature. The oxide thicknesses were estimated by energy variation (?E), graph slope between order and 1/? and fast Fourier transform (FFT) techniques. The ratio of film thickness and pore diameter (L/dp) was performed to validate the NAA films with better waveguides property. Moreover, the surface composition analysis of NAA films anodized in phosphoric acid, oxalic acid and mixtures thereof by backscattering spectroscopy Rutherford (RBS) was performed. From simulations it was possible to note that the amount of carbon in the porous oxide structure is practically zero, which may indicate that the origin of the luminescence is related to the presence of more centers F. / Filmes de alumina anódica porosa (AAP) podem apresentar, espectros de reflectância e luminescência com interferências de Fabry-Pérot e propriedades de guias de onda. Esse fenômeno possibilita que a AAP possa ser utilizada como plataforma em sensores ópticos. Neste trabalho, foi investigado como o pré-tratamento, o número de etapas de anodização, o modo de anodização e a temperatura do eletrólito afetam características eletroquímicas, morfológicas e principalmente ópticas da AAP. Como resultado, foi possível notar que a realização do eletropolimento é necessário para obter tanto a AAP com boa regularidade como para que seja possível obter um espectro com as interferências Fabry-Pérot. Se a fabricação da AAP for feita em duas etapas, é possível obter espectros de reflectância e luminescência com franjas com melhores amplitudes, áreas e alturas. Com relação ao modo de anodização, tanto as AAPs anodizadas em modo galvanostático como potenciostático apresentaram morfologias semelhantes e espectros com franjas, mas as interferências foram melhor definidas quando o modo galvanostático foi realizado. Com relação à temperatura, foi possível notar que a mudança desse parâmetro ocasiona influencia na espessura do óxido poroso. Quanto aos espectros de luminescência e reflectância, o aumento da temperatura do eletrólito ocasionou um aumento no número de interferências. Entretanto, a amplitude e a resolução das interferências diminuíram com o aumento da temperatura. A espessura do filme poroso foi estimada pelas técnicas de variação de energia (?E), coeficiente angular do gráfico entre ordem da interferência e 1/? e através da transformada rápida de Fourier (FFT). E foi utilizada a razão entre a espessura do filme e diâmetro do poro (Esp/Dp) para averiguar os filmes de AAP com guias de onda que pudessem ser utilizadas como substratos para sensores ópticos. Além disso, foi realizada a análise de composição superficial dos filmes de AAP anodizados em ácido fosfórico, oxálico e mistura destes ácidos pela técnica de espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford (RBS). A partir das simulações realizadas foi possível notar que a quantidade que carbono na estrutura do oxido poroso é praticamente nula, o que pode indicar que a origem da luminescência está relacionada à presença dos centros F.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-11-10T13:49:36Z No. of bitstreams: 1 CÍCERO AURÉLIO GRANGEIRO LIMA - DISSERTAÇÃO PPGECA 1992..pdf: 25126677 bytes, checksum: 344ec8cc3722c36124b4e9b1b88b50b3 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-10T13:49:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CÍCERO AURÉLIO GRANGEIRO LIMA - DISSERTAÇÃO PPGECA 1992..pdf: 25126677 bytes, checksum: 344ec8cc3722c36124b4e9b1b88b50b3 (MD5) Previous issue date: 1992-11-12 / Testes de infiltração com infiltrômetro duplo anel de nível constante foram efetuados em 32 pontos de uma malha retangular de uma parcela agrícola da Fazenda Experimental da EMEPA - Pb. Ajustamentos as Leis de Philip e de Green e Ampt foram efetuados. Medições da granulometria, densidade aparente seca do solo e umidade volumétrica antes e depois dos testes foram também efetuadas. Utilizou-se a seguir técnicas de análises estatística clássica e geoestatística para caracterizar a variabilidade espacial dos parâmetros de infiltração obtidos pelos ajustamentos. Nenhum dos parâmetros estudados apresentou estrutura espacial definida. Correlações simples e múltiplas evidenciaram dependência da percentagem de Argila + Silte com o espaço físico, e independência entro os parâmetros de infiltração. Ilustrações sobre o efeito da variabilidade espacial sobro o ponto de vista agronômico o hidrológico são mostradas. / Infiltration tests with double-ring infiltrometers were performed in a 33 paint reiangular regular]y spaced grid of an agri cultural site. Fitting of the infiltration curve obtained by Philip and Green and Ampt laws allowed to obtain the sorptivity, the infiltration rate at steady state and the suction parameters of Green and Ampt,for each point. Measurements of pre- and post-humidi ty, granulometry and dry density were also performed. Classical statistical and geo-statistical techniques were used to characterize spatial variability. None of the parameters studied showed a defined spatial structure. Single and muitiple correlations showed a dependence between Cclay + siltD percentage with space but no correlation between parameters was obtained. I11ustrative considerations about spatial variability were ma de with agronomic and hydrologic applications.