Submitted by Rafael Santana (rafael.silvasantana@ufpe.br) on 2017-07-10T18:06:04Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertação_Cecília.pdf: 3721060 bytes, checksum: cd2515bc852d6c7bb0fadaeef5673702 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-10T18:06:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertação_Cecília.pdf: 3721060 bytes, checksum: cd2515bc852d6c7bb0fadaeef5673702 (MD5) Previous issue date: 2016-01-22 / CNPQ / Este trabalho tem como objetivo analisar propriedades magnéticas de arranjos ordenados de nanofios de níquel depositados em membranas porosas de alumina. Um estudo sobre a preparação das amostras, relatando as etapas de formação da membrana e posterior eletrodeposição dos fios via corrente alternada, é feito inicialmente. Na sequência, características morfológicas e estruturais são observadas via microscopia eletrônica de varredura e mapas de energia dispersiva, de onde foi possível constatar que os fios possuíam diâmetros entre 30 nm e 40 nm e comprimentos entre 100 nm e 550 nm. As análises das propriedades magnéticas das amostras são baseadas nas curvas de histerese obtidas via magnetometria de amostra vibrante para diferentes direções de campo aplicado e de temperatura. O caráter de anisotropia magnética uniaxial que esses sistemas de nanofios possuem é observado através destas curvas, bem como o efeito que a interação dipolar entre os fios causa nas propriedades magnéticas do sistema. O laço de histerese nos fornece parâmetros magnéticos como coercividade e remanência e uma análise sobre seus comportamentos em função de parâmetros geométricos e morfológicos dos fios, direção de campo aplicado e temperatura são realizadas e comparadas com os resultados reportados na literatura. / This work aims to analyze magnetic properties of nickel nanowires arrays electrodeposited on porous anodic alumina membrane. A study of sample preparation is reported initially and then morphological and structural features are observed via scanning electron microscopy, from which we observe wires with diameters between 30 nm and 40 nm and lengths between 100 nm and 550 nm. The analysis of the magnetic properties are based on the hysteresis curves for different directions of applied field and temperature. The uniaxial magnetic anisotropy is observed as well the effect of the dipolar interaction between the wires. These curves also provides the magnetic parameters such as coercivity and remanence and we analyze their behavior as a function of geometric and morphological parameters, applied field direction and temperature, comparing with the results reported in the literature.

Essa dissertação de mestrado descreve o desenvolvimento de hardwares de colunas para cromatografia líquida capilar. O processo de desenvolvimentos desses dispositivos é descrito gradativamente e os pontos fortes e as limitações de cada modelo de hardware são discutidos. O melhor modelo de hardware desenvolvido apresentou produção simples, fácil conexão ao sistema cromatográfico e resistência a pressões superiores a 900 bar. Sucessivamente ao estabelecimento de um modelo de hardware apropriado, os efeitos dos materiais do hardware na eficiência das colunas foram avaliados. Poucos estudos relatam a influência do hardware nas separações em escala capilar, de forma que essa dissertação contribui para o preenchimento dessa lacuna. Capilares de aço inoxidável e sílica fundida e frits de aço inoxidável e fibra de vidro foram avaliados. Colunas com eficiências superiores a 100.000 pratos por metro foram produzidas. / This master\'s dissertation describes the development of hardware for capillary liquid chromatography columns. The development process of the devices is described gradually and the strengths and limitations of each model of hardware are discussed. The best-developed hardware model presented easy production, practice connection to the chromatographic system and resistance to pressures greater than 900 bar. After the establishment of an appropriate hardware model, the effects of hardware materials on the efficiency of the columns were evaluated. Few studies report the influence of the hardware on capillary scale separations; therefore, this dissertation contributes to fill this gap. Capillaries of stainless steel and fused silica and frits of stainless steel and glass fiber were evaluated. Columns with efficiencies greater than 100,000 plates per meter were produced.

Essa dissertação de mestrado descreve o desenvolvimento de hardwares de colunas para cromatografia líquida capilar. O processo de desenvolvimentos desses dispositivos é descrito gradativamente e os pontos fortes e as limitações de cada modelo de hardware são discutidos. O melhor modelo de hardware desenvolvido apresentou produção simples, fácil conexão ao sistema cromatográfico e resistência a pressões superiores a 900 bar. Sucessivamente ao estabelecimento de um modelo de hardware apropriado, os efeitos dos materiais do hardware na eficiência das colunas foram avaliados. Poucos estudos relatam a influência do hardware nas separações em escala capilar, de forma que essa dissertação contribui para o preenchimento dessa lacuna. Capilares de aço inoxidável e sílica fundida e frits de aço inoxidável e fibra de vidro foram avaliados. Colunas com eficiências superiores a 100.000 pratos por metro foram produzidas. / This master\'s dissertation describes the development of hardware for capillary liquid chromatography columns. The development process of the devices is described gradually and the strengths and limitations of each model of hardware are discussed. The best-developed hardware model presented easy production, practice connection to the chromatographic system and resistance to pressures greater than 900 bar. After the establishment of an appropriate hardware model, the effects of hardware materials on the efficiency of the columns were evaluated. Few studies report the influence of the hardware on capillary scale separations; therefore, this dissertation contributes to fill this gap. Capillaries of stainless steel and fused silica and frits of stainless steel and glass fiber were evaluated. Columns with efficiencies greater than 100,000 plates per meter were produced.

A combinação de óxido de alumínio (Al2O3) com hidróxido de alumínio (Al(OH)3) resulta numa maneira interessante de produzir cerâmicas porosas com baixa condutividade térmica, alta área superficial específica, elevada refratariedade e estabilidade química, com custos competitivos. Devido a essas características, esse sistema tem grande potencial de aplicação tecnológica em catalisadores, isolantes térmicos e filtros para altas temperaturas. Apesar do bom desempenho, essas cerâmicas ainda apresentam limitações tais como a baixa resistência termomecânica, devido à elevada porosidade (principalmente, naqueles materiais com fração volumétrica de poros acima de 50%) e redução de porosidade causada pelos fenômenos de sinterização e crescimento de grãos que se intensificam acima de 1100°C. Por esse motivo, investigações adicionais são necessárias a fim de minimizar esses aspectos negativos. Este trabalho teve como objetivo desenvolver estruturas porosas moldáveis (porosidade acima de 50%) de alta alumina, com adequada resistência mecânica (acima de 10 MPa em compressão) e que fossem resistentes à densificação, para uso em temperaturas acima de 1100°C. Inicialmente foi realizado um estudo sobre a decomposição térmica (temperatura variando de 300°C a 1500°C) de três tipos de hidróxidos de alumínio com diferentes granulometrias (1, 10 e 100 µm) a fim de avaliar seus potencias como agentes porogênicos. Em seguida, por meio de ensaios reológicos, determinou-se as condições ideais de dispersão e mistura das partículas de alumina calcinada, hidróxido de alumínio e alumina hidratável. Em uma segunda etapa do trabalho, suspensões aquosas de alumina calcinada (D50: 1 µm ou 2,5 µm) consolidadas com alumina hidratável foram preparadas com diferentes proporções (0 - 67,5% vol.) de Al(OH)3 (D50: 1 µm ). Para os tipos de Al(OH)3 com partículas maiores foram preparadas somente as composições contendo 22,5% vol. de alumina calcinada (2,5 µm), 67,5% de hidróxido de alumínio e 10% vol. de alumina hidratável. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em 1100°C, 1300°C e 1500°C durante 3 h. O comportamento durante a sinterização foi acompanhado por meio de dilatometria e as estruturas verdes/secas e sinterizadas foram caracterizadas em relação à porosidade total e tamanho médio dos poros, resistência à compressão e módulo elástico. A evolução da microestrutura foi avaliada usando microscopia eletrônica de varredura. Comprovou-se a ação porogênica do Al(OH)3 em matrizes de alumina calcinada. Essa ação depende de diversos fatores como teor adicionado, temperatura máxima de sinterização e da relação entre as granulometrias da matriz e do Al(OH)3. Variando-se esses parâmetros, estruturas com elevada porosidade (acima de 50%) e resistência à ruptura por compressão (acima de 10 MPa) foram obtidas. Foi observado que a alumina hidratável, utilizada como ligante, desempenha papel de grande importância no desenvolvimento da microestrutura desses materiais, particularmente em temperaturas abaixo de 1000°C. / The combination of aluminum oxide (Al2O3) and aluminum hydroxide (Al(OH)3) results in an interesting way of producing porous ceramics of low thermal conductivity, high specific surface area, high refractoriness, and chemical stability at competitive costs. Consequently, such a system shows great potential for technological applications in catalysts, thermal insulators and filters for high temperatures. Despite the good performance of those ceramics, they still have limitations, as low thermomechanical strength, due to high porosity (especially materials whose volume fraction of pores exceeds 50%) and reduced porosity caused by the sintering phenomena and grain growth intensified above 1100°C. Therefore, further research is required for the minimization of such negative aspects. This thesis addresses the development of moldable porous structures (porosity higher than 50%) of high alumina with proper mechanical strength (above 10 MPa in compression) and densification resistance, for use at temperatures above 1100°C. First, a study on the thermal decomposition (temperatures ranging from 300°C to 1500°C) of three types of aluminum hydroxides of different granulometries (1, 10 e 100 µm) was conducted for the evaluation of their potential as porogenic agents. Rheological measurements enabled the determination of the optimal conditions for the dispersion and mixing of the calcined alumina particles, hydratable alumina and aluminum hydroxide. In a second stage of the study, aqueous suspensions of calcined alumina (D50: 1 µm ou 2.5 µm) consolidated with hydratable alumina were prepared with different proportions (0 - 67.5 vol.%) of Al(OH)3 (D50: 1 µm ). However, for Al(OH)3 with larger particles, were only prepared compositions with 22.5 vol.% of calcined alumina (2.5 µm), 67.5 vol.% of aluminum hydroxide, and 10 vol.% of hydratable alumina. The samples were heat treated at 1100, 1300 and 1500°C for 3 h. The behavior during sintering was studied by dilatometry and the green/dried and sintered structures were characterized regarding the total porosity and average pore size, compressive strength and elastic modulus. The evolution of the microstructure was evaluated by scanning electron microscopy. The porogenic action of Al(OH)3 on a calcined alumina matrix was proved and showed to depend on several factors, as content added, maximum sintering temperature and relationship between the grain size of the matrix and Al(OH)3. Variations in those parameters yielded structures of high porosity (higher than 50%) and resistance to compression fracture (above 10 MPa). The hydratable alumina used as a binder played a major role in the development of the microstructure of such materials, particularly at temperatures below 1000°C.

Submitted by Carmen Torres (carmensct@globo.com) on 2018-02-09T18:21:43Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EstudoFibrasPorosas.pdf: 5292185 bytes, checksum: 839284d019ccb3fc25cdc461fcc70692 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2018-02-20T18:48:02Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EstudoFibrasPorosas.pdf: 5292185 bytes, checksum: 839284d019ccb3fc25cdc461fcc70692 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-20T18:48:02Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EstudoFibrasPorosas.pdf: 5292185 bytes, checksum: 839284d019ccb3fc25cdc461fcc70692 (MD5) Previous issue date: 2017-09-08 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O guiamento de ondas THz tem se mostrado de grande importância na melhoria da performance das configurações de espectroscopia, imagem e sensoriamento. Um dos maiores desafios na concepção dessas estruturas é a mitigação das altas perdas apresentadas pelo meio dielétrico na faixa espectral THz (0.1 até 10 THz). Este trabalho realiza a modelagem numérica de fibras porosas com inclusões de ouro para guiamento em THz. O design dessas interfaces metal-dielétricas é capaz de confinar as ondas THz nas regiões de ar da fibra porosa através da excitação de plasmons de superfície, modos que resultam da interação ressonante entre a radiação eletromagnética incidente e a oscilação coletiva de elétrons livres na superfície metálica. É evidenciado que a partir de um projeto adequado da camada de ouro, as perdas efetivas podem ser reduzidas e uma dispersão cromática zero pode ser alcançada como resultado do acoplamento entre os modos da fibra e os plasmons de superfície. / The guidance of THz waves has been found of great importance to improve the performance of spectroscopy, imaging and sensing setups. One of the major challenges in designing such structures is the mitigation of the high losses presented by dielectric media in the THz spectral range (0.1 up to 10 THz). This work performs an analytical and numerical modeling of porous fibers with gold inclusions for THz guidance. The design of these metal-dieletric interface is capable to confine THz waves in the air region of the porous fiber, through the excitation of surface plasmons, modes that result from the resonant interaction between the incident electromagnetic radiation and the collective oscillation of free electrons on the metal surface. It is shown that from a suitable design of the gold layer, the effective losses can be reduced and a zero chromatic dispersion can be achieved as result of the coupling between the fiber modes and the surfasse plasmons.

Mulita é um aluminosilicato com aplicações em sistemas de altas temperaturas como filtração de gases, elemento estrutural, suporte catalítico e isolante térmico. Na natureza, a mulita é pouco abundante e por este motivo é sintetizada via reação do estado sólido entre precursores contendo alumina e sílica. Nesta tese foi estudado o efeito de diferentes tipos de sílicas amorfas sintéticas (sílica precipitada, microssílica, sílica da casca de arroz e sílica da cinza da casca de arroz). Resultados obtidos demonstraram que quanto maior for a porosidade interna das partículas maior é o ganho em módulo de ruptura em flexão. No caso da microssílica, a presença de contaminantes foi determinante para obter a formação de fase vítrea viscosa, obtendo um material com baixa porosidade e elevado módulo elástico e de ruptura em flexão. Com o objetivo de aumentar a porosidade das estruturas de mulita, utilizou-se sílica com elevado tamanho médio de partículas (> 5 μm) e com (> 99%). Os resultados demonstraram que a porosidade obteve valor entre 20 a 30%, com ganho em módulo de ruptura em flexão (72 MPa). Apesar dessa baixa porosidade, a vantagem é que estes poros são revestidos pela sílica o que confere controle da microestrutura e estabilidade frente a sinterização, além de ser reprodutível. Diferentes proporções molares de sílica foram estudadas (de 3A-0S até 3A-2S), dois diferentes tamanhos de partículas de alumina calcinada, uma fina e outra grossa. Os resultados mostraram que utilizando alumina grossa é possível obter uma porosidade maior contudo com menores propriedades mecânicas. Diferentemente dos resultados mostrados em outros trabalhos, verificou-se que uma pequena quantidade de sílica (0,25% em mol ou 3A-0,25S), já prejudica a densificação da alumina, tal efeito foi explicado pelo concentração de fase viscosa nos contornos de grão que dificulta a densificação das partículas de alumina. Utilizando hidróxido de alumínio, e fazendo a sua pré-sinterização foi possível obter estruturas de mulita com porosidade de 55%, e com módulo de ruptura em flexão de 16 MPa e com retração linear térmica de 5%, desta forma, aliou alta porosidade com boas propriedades mecânicas, sem necessidade de uso de agentes porogênicos ou geradores de vapores tóxicos, e tecnologicamente formou um produto com grande potencial para uso em isolamento térmico primário. / Mullite is an aluminosilicate with applications in high-temperature systems such as gas filtration, structural element, catalytic support and thermal insulation. In nature, mullite is not abundant and is therefore synthesized via the solid-state reaction between precursors containing alumina and silica. In this thesis, the effect of different types of synthetic amorphous silicas (precipitated silica, microsilica, silica from rice husk and silica from rice husk ash) was studied. Results obtained showed that the larger the internal porosity of the particles, the greater the gain in modulus of rupture in flexion. In the case of the microsilica, the presence of contaminants was determinant to obtain the formation of viscous glassy phase, obtaining a material with low porosity and high elastic modulus and rupture in flexion. In order to increase the porosity of the mullite structures, high particle size (> 5 μm) and (> 99%) silica were used. The results showed that the porosity obtained a value between 20 to 30%, with the gain in modulus of rupture in flexion (72 MPa). In spite of this low porosity, the advantage is that these pores are coated by silica, which gives control of the microstructure and stability to sintering, in addition to being reproducible. Different molar ratios of silica were studied (from 3A-0S to 3A-2S), two different particle sizes of calcined alumina, one fine and one coarse. The results showed that using coarse alumina it is possible to obtain a higher porosity with lower mechanical properties. Differently, from the results shown in other works, it was verified that a small amount of silica (0.25 mol% or 3A-0.25 S), already affects the densification of alumina, this effect was explained by the concentration of viscous phase in the contours of grain which hinders the densification of the alumina particles. Using aluminum hydroxide, it was possible to obtain mullite structures with 55% porosity and with a modulus of rupture in flexion of 16 MPa and linear thermal retraction of 5%, thus allying high porosity with good mechanical properties, no need for porogenic agents or toxic vapors, and technologically formed a product with great potential for use in primary thermal insulation.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KesiaKOS_TESE_PARCIAL.pdf: 625810 bytes, checksum: ba2f0bf53a4151666220c09ffd2f2947 (MD5) Previous issue date: 2013-07-01 / Textile production has been considered as an activity of high environmental impact due to the generation of large volumes of waste water with high load of organic compounds and strongly colored effluents, toxic and difficult biodegradability. This thesis deals with obtaining porous alumina ceramic membranes for filtration of textile effluent in the removal of contaminants, mainly color and turbidity. Two types of alumina with different particle sizes as a basis for the preparation of formulation for mass production of ceramic samples and membranes. The technological properties of the samples were evaluated after using sintering conditions: 1,350?C-2H, 1,450?C-30M, 1,450?C-2H, 1,475?C-30M and 1,475?C-2H. The sintered samples were characterized by XRD, XRF, AG, TG, DSC, DL, AA, MEA, RL, MRF-3P, SEM and Intrusion Porosimetry by Mercury. After the characterization, a standard membrane was selected with their respective sintering condition for the filterability tests. The effluent was provided by a local Textile Industry and characterized at the entry and exit of the treatment plant. A statistical analysis was used to study the effluent using the following parameters: pH, temperature, EC, SS, SD, oil and grease, turbidity, COD, DO, total phosphorus, chlorides, phenols, metals and fecal coliform. The filtered effluent was evaluated by using the same parameters. These results demonstrate that the feasibility of the use of porous alumina ceramic membranes for removing contaminants from textile effluent with improved average pore size of 0.4 micrometre (distribution range varying from 0,025 to 2.0 micrometre), with total porosity of 29.66%, and average percentages of color removal efficiency of 89.02%, 92.49% of SS, turbidity of 94.55%, metals 2.70% (manganese) to 71.52% (iron) according to each metal and COD removal of 72.80% / A produ??o t?xtil tem sido considerada uma atividade de alto impacto ambiental, devido ? gera??o de grandes volumes de rejeitos com alta carga de compostos org?nicos e efluente fortemente colorido, t?xico e dif?cil biodegradabilidade. O presente trabalho trata da obten??o de membranas cer?micas porosas de alumina para filtra??o de efluente industrial t?xtil na remo??o de contaminantes, em especial, cor e turbidez. Utilizou-se dois tipos de alumina com granulometrias diferentes como base para o preparo de formula??es de massas cer?micas para a produ??o dos corpos de prova e membranas. As propriedades tecnol?gicas dos corpos de prova foram avaliadas ap?s suas sinteriza??es nas condi??es de: 1.350?C 2H, 1.450?C 30M, 1.450?C 2H, 1.475?C 30 M e 1.475?C 2H. Foram caracterizadas por DRX, FRX, AG, TG, DSC, DL, AA, MEA, RL, MRF-3P, MEV e Porosimetria por Intrus?o de Merc?rio. Ap?s essa caracteriza??o definiu-se uma membrana padr?o, com a sua respectiva condi??o de sinteriza??o, para os ensaios de filtrabilidade. O efluente foi fornecido por uma Ind?stria t?xtil do RN, e caracterizado nos pontos de entrada e sa?da da ETE. Utilizou-se um tratamento estat?stico dos resultados analisados no efluente atrav?s dos seguintes par?metros: pH, temperatura, CE, SS, SD, ?leos e graxas, turbidez, DQO, OD, f?sforo total, cloretos, fen?is, metais e coliformes termotolerantes. O permeado (EF) foi avaliado pelos mesmos par?metros. Os resultados obtidos demonstram a viabilidade no uso de membranas cer?micas porosas de alumina na remo??o de contaminantes de efluente industrial t?xtil, com melhor tamanho m?dio de poro de 0,4?m (faixa de distribui??o de tamanhos de poros variando de 0,025 a 2 ?m), com porosidade total de 29,66%, com percentuais m?dios de efici?ncia na remo??o de cor de 89,02%, SS de 92,49%, turbidez de 94,55%, metais variando de 2,70% (mangan?s) at? 71,52% (ferro) de acordo com cada metal e remo??o de DQO de 72,80% / 2020-01-01

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-13T20:55:07Z No. of bitstreams: 1 PAULA CHRISTIANNE GOMES GOUVEIA SOUTO MAIA – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2015.pdf: 2231072 bytes, checksum: ae7116b6547ccb83d6170ccf2e265c42 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-13T20:55:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PAULA CHRISTIANNE GOMES GOUVEIA SOUTO MAIA – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2015.pdf: 2231072 bytes, checksum: ae7116b6547ccb83d6170ccf2e265c42 (MD5) Previous issue date: 2015-06-19 / O estudo sobre sistema de liberação controlada de fármaco está em constante crescimento, pois visa melhorar e prolongar o controle da administração de fármacos. Insulina oral é um sonho dos pacientes e um desafio para os cientistas. Para os doentes, não é apenas o alívio da dor da aplicação de múltiplas injeções, mas também a proteção das células betas do pâncreas. A quitosana é um biomaterial considerado atóxico, não alergênica, biodegradável, biofuncional, biocompatível e as suas atividades biológicas compreendem a ação antioxidante, antimicrobiana, analgésica, aceleração da cicatrização, anti-inflamatórias além de ser muito estudada como matriz polimérica em sistemas de liberação controlada de fármacos. A gelatina por sua vez está sendo muito utilizada na área farmacêutica com a finalidade de favorecer o intumescimento do sistema e consequentemente acelerar o processo de liberação. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo desenvolver membranas de quitosana, gelatina e insulina para uso em sistema de liberação controlada de fármacos. As membranas desenvolvidas foram caracterizadas pelas técnicas de Difração de raios-X (DRX), Espectroscopia na Região de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com Espectroscopia por Energia Dispersiva de raios X (EDS) e Microscopia Óptica (MO). Na técnica de DRX verificou que o que não ocorreu alteração significativa na cristalinidade das membranas. Com a técnica de FTIR verificou que a gelatina, insulina e o tripolifosfato de sódio não interferiram nos grupos funcionais de superfície da quitosana, mantendo desta forma as propriedades da mesma. No EDS foi possível detectar os elementos químicos característicos do material. Foi possível perceber, através das técnicas de MO e MEV, alteração na morfologia da membrana contendo insulina, gelatina e tripolifosfato de sódio quando comparada a de quitosana pura. Baseado nos resultados pode-se concluir que a insulina foi encapsulada pela quitosana e que a presença da gelatina influenciou no tamanho e forma dos poros das membranas e que a neutralização com NaOH diminuiu a quantidade de aglomerados nas superfícies dos arcabouços reticulados com tripolifosfato de sódio. / The study of drug controlled release system is constantly growing, it aims to improve and extend the control of drug administration. Oral insulin is a dream of patients and a challenge for scientists. For patients, it's not just pain relief applying multiple injections, but also the protection of beta cells of the pancreas. Chitosan, a biomaterial is considered non-toxic, non-allergenic, biodegradable, biofunctional, biocompatible and their biological activities include the antioxidant action, antimicrobial, analgesic, acceleration of wound healing, anti-inflammatory as well as being widely studied as polymer matrix systems controlled drug release. Gelatin turn is being widely used in the pharmaceutical field for the purpose of favoring the system swelling and consequently accelerate the release process. Thus, this study aimed to develop chitosan membranes, gelatin and insulin for use in controlled release system of drugs. The developed membranes were characterized by powder Diffraction X-ray (XRD), spectroscopy in the infrared region with a Fourier transform (FTIR) analysis, Scanning Electron Microscopy (SEM) with Energy Dispersive Spectroscopy X-ray (EDS) and Microscopy optical (MO). In XRD technique we found that what was no significant change in the crystallinity of the membranes. With FTIR technique found that gelatin, insulin and sodium tripolyphosphate did not affect the surface functional groups of chitosan, thereby maintaining the properties thereof. The EDS was possible to detect the characteristic chemical elements of the material. It was possible to see, through the techniques of OM and SEM, change in morphology of the membrane containing insulin, gelatin and sodium tripolyphosphate compared to pure chitosan. Based on the results it can be concluded that insulin was encapsulated by chitosan and the presence of the gelatin influence the size and shape of the pores of the membranes and neutralization with NaOH decreased the amount of agglomerates on the surfaces of scaffolds crosslinked with sodium tripolyphosphate.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-10-17T20:04:39Z No. of bitstreams: 1 DIVANIRA FERREIRA MAIA - TESE PPGEP 2006..pdf: 9063307 bytes, checksum: 4a8a7f017dc5bdd4ff2e4624de86ba98 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-17T20:04:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DIVANIRA FERREIRA MAIA - TESE PPGEP 2006..pdf: 9063307 bytes, checksum: 4a8a7f017dc5bdd4ff2e4624de86ba98 (MD5) Previous issue date: 2006-04-20 / A presença de óleo na água produzida durante a extração de petróleo, causa sérios problemas tanto ao ser descartada no meio ambiente como ao ser reinjetada nos poços produtores de petróleo. Os métodos convencionais utilizados na separação óleo/água não conseguem limpar toda a água com eficiência e baixo custo. Assim sendo, a busca por novas alternativas para solucionar este problema foi a motivação principal deste trabalho, sendo este parte integrante de uma série de pesquisas, financiadas pela Agência Nacional de Petróleo (ANP), que visa otimizar todas as etapas de produção de petróleo. Assim o objetivo deste trabalho foi produzir membranas cerâmicas visando a sua aplicação na separação óleo/água. Inicialmente foram obtidos dois tipos de membranas tubulares de alumina, denominadas tipo 1 e tipo 2, com diferentes tamanhos de poros de aproximadamente 0,9\im e 15,5nm e com eficiências mínimas de aproximadamente 97,5% e 93,8%, respectivamente. Porém a membrana tipo 2 apresentou um fluxo 40 vezes maior que a membrana tipo 1. Assim, visando melhorar mais ainda o desempenho da membrana tipo 2 depositou-se sobre a mesma uma camada fina de zircônia, de forma que pudesse melhorar sua eficiência sem alterar significativamente seu fluxo. O pó de zircônia foi obtido com sucesso pelo método Pechini. Com este método foi possível a obtenção da zircônia cristalina cujos tamanhos de aglomerados indicaram que este material pode ser usado na obtenção de membranas de ultrafiltração. Para obtenção da camada de zircônia foi preparada uma suspensão com a zircônia obtida e esta foi depositada na parte interna da membrana de alumina tipo 2 usando a técnica de deposição "dip coating". A camada de zircônia formada apresentou uma espessura de 23,9 ^im, um fluxo superior a membrana de alumina tipo 1 e uma eficiência mínima de 97,8%. Para todas as membranas obtidas, a concentração de óleo no permeado foi abaixo de 7 ppm, usando concentração máxima de 1000 ppm na alimentação. A água permeada através das membranas estudadas se enquadraram nas especificações para uso na reinjeção e no descarte. / The presence of oil in water produced during the petrol extraction can cause serious problems during the discharge in the environment as well as in the re-injection in the oil well. The conventional methods used to remove oil from water can not clean with efficiency and low cost. So, the search for new alternatives to solve this problem is the motivation of this work. This study is part of a series of researches supported by Agência Nacional de Petróleo (ANP), with the aim to optimize ali the steps in the oil production. The aim of this work is to make ceramic membrane to be applied in the oil/water separation. Firstly, it was prepared two types of tubular alumina membranes, called type I and type 2, with different pore size of approximately 0.9nm and 15, 48nm, respectively. The minimal efficiency of these membranes was approximately 97.5% and 93.8% for membrane type I and type 2, respectively. However, the membrane type 2 shown a flux 40 times greater than the membrane type 1. To improve the use of the membrane type 2 it was coating the internai surface with a thin layer of zircônia to get better efficiency without to decrease the flux. The zircônia powder was prepared with success by Pechini method and it was obtained a crystalline zircônia with agglomerates that indicate the use to make ultrafiltration membranes. To obtain the zircônia layer it was prepared dispersion and deposited in the internai surface of the membrane type 2 by dip coating technique. The zircônia layer presented a thickness of 23.88}im, a flux grater than the alumina type 1 and a minimal efficiency of 97.8%. Ali studied membrane presented oil content in permeate below 7ppm, using a maximum concentration of lOOOppm in the feed tank. The permeate water through the studied membranes is in agreement with the norms to be discharge in the environment or to be re-injected in the oil well. / PRH 25.

Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2016-10-25T10:45:30Z No. of bitstreams: 1 DissRJA.pdf: 7343626 bytes, checksum: 4f5063d38c864a5c9b99c87a23178a54 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-11-08T19:09:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRJA.pdf: 7343626 bytes, checksum: 4f5063d38c864a5c9b99c87a23178a54 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-11-08T19:09:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRJA.pdf: 7343626 bytes, checksum: 4f5063d38c864a5c9b99c87a23178a54 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-08T19:09:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissRJA.pdf: 7343626 bytes, checksum: 4f5063d38c864a5c9b99c87a23178a54 (MD5) Previous issue date: 2016-07-07 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / The objective of this master’s thesis was to develop a process of manufacturing porous polymer membranes for microfiltration by a one-step foaming technique, using carbon dioxide (CO2) as physical blowing agent and ethanol (etOH) as co-solvent. Initially this work was conducted with PC/PMMA polymer blend samples in hollow fiber geometry, varying the blend composition, foaming temperature and the co-solvent content. It was determined that the blend composition PC/PMMA 60/40, sorbed with CO2 at 40°C with an ethanol content of 10%mol (CO2 molar basis) provided an opened porous morphology with potential for filtering applications. However, the pronounced fiber wall expansion ratio after the foaming process resulted in a considerable reduction of the fibers inner diameter, hindering its application as a hollow fiber membrane. Thus, it was necessary to change the hollow fiber geometry for flat films. DSC analysis showed that the PC/PMMA is a partially miscible blend. Gravimetric sorption tests revealed a higher sorption of diluents in polymers after adding ethanol as co-solvent with CO2, resulted from a stronger affinity between the polymers and the CO2/etOH mixture. Gas permeation tests showed a maximum pore size smaller than 10 micrometers, which is considered as an upper limit in the definition of microfiltration membranes. However, when compared to commercial membranes, the samples showed a considerably lower water permeation. With respect to the samples morphology, SEM images of the flat film samples revealed a cross section formed by a porous central region with micrometric interconnected pores, while the skin layers were composed of dense and foamed regions. / O presente trabalho teve por objetivo a preparação de membranas porosas da blenda PC/PMMA por meio da técnica de espumação em etapa única, com o agente físico de expansão (AFE) dióxido de carbono (CO2) modificado com cossolvente etanol (etOH), visando sua aplicação em processos de microfiltração. Inicialmente procedeu-se com amostras no formatos de fibras ocas, sendo utilizadas como variáveis de processo a composição da blenda, a temperatura do sistema de espumação e o teor de cossolvente. Determinou-se que os parâmetros composição da blenda PC/PMMA 60/40, temperatura de 40°C e o teor 10% de etanol em relação molar ao CO2 forneceram a morfologia mais próxima à necessária para viabilizar a aplicação das fibras como membranas de separação. No entanto, o acentuado inchamento da parede da fibra decorrente do processo de espumação ocasionou uma considerável redução de seu diâmetro interno, o que inviabilizaria sua utilização em processos de separação, sendo necessário alterar a geometria de fibra oca para geometria de filme plano. Determinou-se por DSC que esta blenda é parcialmente míscivel. Ensaios gravimétricos mostraram que a blenda e os homopolímeros PC e PMMA apresentaram maior capacidade de sorção quando submetidos a ensaios na presença da mistura CO2/etOH, frente à utilização do CO2 puro, evidenciando o aumento de afinidade entre os polímeros e o CO2 causado pelo etOH. Ensaios de permeação de gás permitiram constatar que as amostras apresentaram tamanho máximo de poro inferior a 10 μm, que considera-se como o limite superior na definição de membranas aplicadas em processos de microfiltração. Frente às membranas comerciais, as amostras apresentaram permeação de água consideravelmente baixas. Com respeito à morfologia, foi observado que as amostras no formato de filmes planos apresentaram seção transversal formada por uma região central altamente espumada com poros micrométricos interconectados, e uma fina pele superficial, a qual é composta por regiões densas e espumadas.