Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A relação entre porosidade e permeabilidade desperta o interesse de pesquisadores e engenheiros por causa de suas diversas aplicações. Tais como na utilização de filtros, materiais pouco permeáveis, reservatórios naturais, etc. Ao longo do século XX, diversos trabalhos propondo tal relação foram apresentados na literatura e grande parte desses trabalhos desenvolvem modelos baseados na equação clássica de Kozeny-Carman. Nesta dissertação, propomos um modelo mais robusto que a formulação clássica de Kozeny-Carman, ou seja, que não apresenta as limitações dessa equação clássica. Além disso, um estudo baseado na Teoria dos Meios Fractais indica que o modelo estudado, nesta dissertação, generaliza diversas equações que fornecem a relação entre porosidade e permeabilidade. Por fim, será mostrado que o modelo proposto é capaz de descrever a relação entre porosidade e permeabilidade de diversos materiais porosos de natureza fractal. / The relationship between porosity and permeability attracts the attention of researchers and engineers because of their various applications. Such as in utilization of filters, waterproof materials, natural reservoirs, for example.Throughout the twentieth century, several works proposed in the literature they study the relation porosity-permeability, and much of this works they develop models based on the classical equation of Kozeny-Carman. In this dissertation, we propose a model more robust than the classical formulation of Kozeny-Carman, ie, that does not have the limitations of the equation classical. Furthermore, a study based on the Theory of the Media Fractals indicates that the model studied in this dissertation provide the relationship between porosity and permeability of several models presented in the literature. Finally, it will shown that the model proposed is able to describe the relationship between porosity and permeability of porous materials of various fractal nature.

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / O objetivo principal desse trabalho foi utilizar métodos não destrutivos (END), como a microtomografia com Raio X e técnicas de obtenção e processamento de imagens, para obtenção da porosidade do concreto. Foram utilizados dois métodos. Em um método as imagens foram obtidas por meio de microtomografia por Raio X e no outro foi utilizado um escâner comercial para obtenção das imagens. Essas imagens foram processadas por meio de técnicas de processamento de pixel e morfologia matemática. Os resultados obtidos para a porosidade foram comparados com resultado obtido por meio do método proposto pela NBR 9778 (2005) (Absorção de água, índice de vazios e massa específica em argamassa e concreto endurecido). As imagens microtomográficas das amostras de concreto foram obtidas num sistema Skyscan 1172 com 256 tons de cinza, ajustadas em contraste, binarizadas e filtradas. No outro método foi utilizado um Escâner Comercial com resolução de 2400 dpi para adquirir as imagens, sendo também utilizadas técnicas de processamento de pixel e morfologia matemática para processá-las. Os resultados dos valores da porosidade mostraram compatibilidade entre os dois métodos apresentados e o método proposto pela NBR 9778 (2005). Observou-se que os resultados obtidos por microtomografia foram mais confiáveis, mas o método utilizando o escâner comercial se apresentou como um método aceitável por seus resultados e principalmente por seu baixo custo e facilidade de operação. / The main goal of this research was to use non-destructive methods (ND), like the X Ray microtomography and techniques to acquire and process images, to obtain the concrete porosity. There were presented two methods. In one of the methods the images were acquired through X Ray microtomography and in the other method there were used the commercial scanner to acquire the images. Those images were processed using techniques of pixel processing and mathematical morphology. The results to the porosity were compared with the result obtained through the method proposed by NBR 9778 (2005) (Absorção de água, índice de vazios e massa específica em argamassa e concreto endurecido). The microtomographed images of the concrete samples were obtained using a Skyskan 1172 system with 256 gray levels, adjusted in contrast, binarized and filtered. In the other method there were used a commercial scanner with 2400 dpi of resolution to acquire the images, being also used techniques of pixel processing and mathematical morphology to process them. The results have shown compatibility between the two presented methods and the method presented by NBR 9778 (2005). It was observed that the results obtained by microtomography were more reliable, but the method using the scanner is presented as an acceptable method for their results and especially for its low cost and ease of operation.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-08-29Bitstream added on 2014-06-13T18:59:22Z : No. of bitstreams: 1 gonzaga_rl_me_ilha.pdf: 1503599 bytes, checksum: a08cfd9c4e66c22768a96df3074569a8 (MD5) / Nas últimas décadas o SPD (Sistema de Plantio Direto) tem sido adotado pela maioria dos produtores de grãos na região dos cerrados, porém nesse tipo de sistema de cultivo, há um grande questionamento quanto às propriedades físicoquímicas dos solos no decorrer da sua implantação. O objetivo do presente trabalho foi de avaliar e correlacionar os possíveis efeitos de dois sistemas de preparo do solo (direto e convencional), quatro culturas de cobertura (crotalária+milheto, sorgo, crotalária e milheto) e uma área em pousio e dois sistemas de manejo do milho (rotação e monocultura), nas propriedades físicoquimicas de um Latossolo Vermelho de textura argilosa, na safra 2006/2007, após oito anos sob os tratamentos descritos. O trabalho foi desenvolvido na área experimental da Faculdade de Engenharia/UNESP - Campus de Ilha Solteira, localizada no município de Selvíria - MS. Foi feita uma análise conjunta, considerando os dois sistemas de preparo de solo e dentro de cada um deles dois blocos casualizados, com os fatores culturas de cobertura e sistemas manejo do milho segundo um esquema em faixas. Foram realizadas as seguintes avaliações na cultura do milho: produção de matéria seca, altura de plantas; altura de inserção da espiga; produção de grãos e peso de 100 grãos. A caracterização química da área foi realizada com a retirada de amostras nas profundidades 0-5; 5-10; 10-20 e 20-40 cm. Foram determinados o pH e os teores de M.O, P, K, Ca, Mg, H+Al e Al e calculados os valores de SB, T e V%. As propriedades físicas avaliadas foram: macro, micro, porosidade total e densidade do solo, nas profundidades de 0-10, 10-20 e 20-40 cm. Os resultados obtidos permitiram concluir que: - o sistema convencional de preparo do solo favorece a produção de matéria seca pelas culturas de cobertura; o milheto e sorgo são culturas de cobertura... / In the last few decades the no tillage system has been adopted for the majority of the producers of grains in the Cerrado region, however in this type of soil management system, it has a great questioning how much to the properties physical-chemistry of ground in elapsing of its implantation. The objective of the present work was to evaluate and to correlate the possible effect of two soil management systems (no tillage and conventional), four cover crops (sun hemp + millet, sorghum, sunn hemp and millet) and an follow area with weeds and two crop rotation (monoculture and crop rotation with soybean), in the properties physical-chemistries of a Red Latossol of clayed texture, in harvest 2006/2007, after eight years under the described treatments. The work was developed in the experimental area of the FE/UNESP – Ilha Solteira campus, located in the county of Selvíria – Mato Grosso do Sul State, Brazil. A joint analysis was made, considering the two soil management systems and of each one of them two blocks, with the factors cover crops and crop rotation of the maize according to a project in bands. The following evaluations in the culture of the maize had been carried through: production of dry matter, height of plants; height of insertion of the spike; yield grains and weight of 100 grains. The chemical characterization of the area was carried through with the withdrawal of samples in the depths 0.0 – 0.5; 0.5 – 0.10; 0.10 – 0.20 and 0.20 – 0.40 m. They had been determined pH and the levels of organic matter, P, K, Ca, Mg, H+Al and Al and calculated the values of SB, T and V%. The evaluated physical properties had been: macro, micro, total porosity and soil density, in the depths of 0.0 – 0.10, 0.10 – 0.20 and 0.20 – 0.40 m. The conclusions was: the conventional soil management system favors the yield of dry matter for the cover crops; millet and sorghum are cover crops... (Complete abstract click electronic access below)

A adoção de técnicas de melhoramento de solos é prática cada vez mais recorrente em obras geotécnicas, contudo, os critérios de dosagem e parâmetros de previsão do comportamento desses solos parecem não acompanhar a evolução tecnológica das referidas técnicas. O parâmetro de estado para areias (ψ) não consegue representar o comportamento de areias artificialmente cimentadas, por levar em consideração apenas a influência do índice de vazios e do estado de tensões. Propõe-se, neste estudo, instituir o índice porosidade/teor volumétrico de cimento (η/Civ) como um parâmetro de estado para areias artificialmente cimentadas, por ser um critério racional que relaciona a porosidade da mistura compactada com o teor volumétrico de cimento adicionado. A partir da utilização desse parâmetro, é possível calibrar a quantidade de cimento e a energia de compactação utilizada, a fim de proporcionar uma mistura que atenda aos requisitos de projeto e que seja viável de executar em obra com os recursos materiais e financeiros disponíveis. O programa experimental compreendeu a realização de 17 ensaios triaxiais, drenados e não drenados, analisados em conjunto com resultados já obtidos em estudos anteriores. Análises do comportamento tensão-deformação, variação volumétrica-deformação axial, geração de poropressão, trajetórias de tensões drenadas e não drenadas, envoltórias de resistência, comportamento tensão-dilatância, da aplicação da teoria do estado crítico e uma breve análise estatística embasaram a comprovação de que o parâmetro η/Civ é adequado para previsão do comportamento de corpos de prova de areia artificialmente cimentados. / The adoption of soil improvement techniques is becoming more frequent in geotechnical works, however, the dosage criteria and the parameters used to predict the soil behavior do not seem to follow the technological evolution of these techniques. The state parameter for sands (ψ) cannot represent the behavior of artificially cemented sands because it considers only the influence of the void ratio and the stress state. It is proposed to establish the porosity/volumetric content of cement (η/Civ) as a state parameter for artificially cemented sands, since it is a rational criterion which relates the porosity of the compacted mixture to the volumetric content of cement added. By using this parameter, it is possible to calibrate the amount of cement and the compaction energy used in order to provide a mixture that meets the design requirements and that is feasible to perform on site construction with the material and financial resources available there. The experimental program included the realization of 17 triaxial testes, performed in the drained and undrained conditions, analyzed simultaneously with other results obtained from previous studies. Analysis of stress-strain behavior, volumetric variation-axial strain, pore pressure development, drained and non-drained stress paths, resistance envelope, stress-dilatation behavior, the application of the critical state theory, and a brief statistical analysis supported that the η/Civ parameter is suitable for predicting the behavior of artificially cemented sand specimens.

A madeira é muito empregada em diferentes campos, dentre os principais tem-se a construção civil, visto que a relação entre resistência mecânica e densidade, para a madeira, é das mais altas no caso dos materiais empregados na construção civil. Neste sentido, o Brasil se encontra em posição favorável, pois já dispõe diversas áreas certificadas para extração de madeiras, no âmbito da Floresta Amazônica. A fim de obter as melhores respostas na utilização desse material, necessita-se de sua completa caracterização. Entretanto, com a anisotropia e a heterogeneidade da madeira, muitas propriedades devem ser determinadas, o que exige equipamentos específicos, técnicos especializados e, por conseguinte, o tempo despendido é considerável. Neste contexto, é urgente a definição de procedimentos que tornem mais expedita e igualmente confiável a caracterização. No presente estudo foi avaliada, de forma inédita, a possibilidade de propriedades físico-mecânicas da madeira se relacionar com parâmetros como porosidade, densidade aparente e componentes químicos (celulose, hemicelulose, lignina, extrativos e cinzas). Foram caracterizadas dez espécies tropicais de madeira, por meio dos ensaios descritos no Anexo B da Norma ABNT NBR 7190/1997. Os componentes químicos foram determinados pelo método Klason modificado, a partir da norma TAPPI T-222 om-02, e a porosidade pela intrusão de mercúrio. A partir dos resultados, foram aplicados modelos de regressão multivariadas, dos quais se obtiveram equações para estimar cada propriedade a partir das diversas variáveis fixas (densidade aparente, porosidade e componentes químicos). Nas relações encontradas verificaram-se ótimos resultados como, por exemplo, a equação que estima a resistência à compressão paralela às fibras (fc0) levou a R² 99,69%. Deste modo, a hipótese inicial se confirmou, o que possibilita a estimativa confiável das propriedades estudadas com os parâmetros citados. / Wood is a very used material in different fields, among them civil construction can be highlighted, since the relation between mechanical strength and density for wood is the highest in the case of building materials. In this sense, Brazil is in a favorable position, as it already has several areas certified for timber extraction, within the Amazon Forest. In order to obtain the best responses in the use of this material, its complete characterization is required. However, due to wood anisotropy and heterogeneity, many properties must be determined, which requires specific equipment sets, technical expertise and therefore time spent is considerable. In this context, it is urgent to devise procedures that make more expeditious and equally reliable the wood characterization. In the present study, it was considered the possibility of wood physical-mechanical properties can be estimated in an unprecedented way, based on parameters such as porosity, chemical components (cellulose, hemicellulose, lignin, extractives and ash) and density. Ten tropical wood species were characterized by tests described in Annex B of ABNT NBR 7190/1997. Chemical components were determined by the modified Klason method, from TAPPI standard T-222 om-02 and the porosity by the intrusion of mercury. To the results, multivariate regression models were applied and equations were obtained to estimate each property from the several fixed variables (apparent density, porosity and chemical components). Very great results were reached from these relationships, for example, the equation that estimates strength in compression parallel to the grain (fc0) led to R² 99.69%. Thus, the initial hypothesis was confirmed, which allows the reliable estimation of the studied properties with the mentioned parameters.

Este trabalho procurou identificar o defeito que ocorria no teste de estanqueidade de uma peça e apresentar a correlação entre o nível de porosidade encontrado no produto fundido com a liga de alumínio A356 e os processos de fusão e de manutenção sob temperaturas controladas, o teor de hidrogênio, o sistema de enchimento e de alimentação, obedecendo ao princípio de solidificação direcional e o posicionamento do modelo em relação à linha de divisão. Foram efetuadas algumas experiências com diferentes tempos de introdução de nitrogênio para a purificação do metal, com a inversão do modelo em relação ao plano de partição do molde, com a modificação das dimensões do sistema de enchimento, com a substituição dos massalotes laterais por outros com luvas exotérmicas e utilizando-se resfriadores. Tentou-se verificar os benefícios que os filtros cerâmicos proporcionam aos fundidos, principalmente quanto à diminuição do nível de porosidade, menor turbulência e maior capacidade de reter as inclusões e parte dos filmes de óxidos. Para comprová-los, propôs-se a fundição de peças, em moldes confeccionados pelo processo de areia à verde, com diferentes tipos de filtros cerâmicos nos canais de distribuição. As amostras foram analisadas no Laboratório Metalográfico do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo e no Laboratório de Metalurgia e de Materiais Cerâmicos do Instituto de Pesquisas Tecnológicas de São Paulo. Após a análise dos resultados em microscópio óptico, microscópio eletrônico de varredura e em espectrômetro por emissão de energia observou-se que o problema está relacionado principalmente com a alimentação e a solidificação direcional e não somente com o teor de hidrogênio. / The objective of this work is to study the type of defect identified during the pressure tightness test of aluminum parts and to establish a relationship between porosity level of an A356 aluminum alloy and the production processes, hydrogen level, feeding system, and directional solidification. Different nitrogen blowing times, inversion of the mould pattern, relative to the partition line, changing of the feeding system dimensions, replacement of the lateral feeding by exothermic gloves and the use of chills where tested. Ceramic filters were also tested, in order to evaluate their influence on the formation of porosities and on the porosity level, through a decrease of turbulence and an increase in the capacity of retaining non-metallic inclusions and part of the oxide films. Casting was performed by the green sand process using different ceramic filters. The obtained parts were metallographicaly analyzed through optical and scanning electronic microscopy using also EDS analysis. The results showed that porosity is related with the feeding conditions and directional solidification besides the hydrogen content of the alloys.

A caracterização de rochas de reservatórios por microtomografia de raios X (MRX) consiste em uma técnica de análise digital para estudar tridimensionalmente microestruturas e formações geológicas. Para materiais geológicos porosos, a distinção do corpo mineral e dos vazios é facilmente realizada devido à diferença de atenuação dos raios X irradiados, fornecendo modelos tridimensionais de tamanho de grão, porosidade e estrutura de poros. Os métodos tradicionais de petrologia, como a microscopia óptica ou a microscopia eletrônica de varredura (MEV), apresentam menor significância estatística para a área analisada e são limitados à análise bidimensional; assim o MRX apresenta um avanço para as técnicas de caracterização por aquisição e análise digital de imagens. Paralelamente, são conhecidas outras técnicas experimentais para caracterização de porosidade de materiais geológicos por intrusão de fluidos ou envelopamento de partículas. Destas, destaca-se a porosimetria com intrusão de mercúrio que atua no intervalo de poros micro a nanométricos, e possibilita também a determinação da distribuição de tamanho de poros. Este trabalho tem por objetivo determinar a porosidade e densidade de análogos de rocha reservatório pela conjugação de procedimentos de MRX bi e tridimensionais, porosimetria por intrusão de mercúrio e picnometria com gás Hélio. As condições operacionais foram previamente avaliadas até se estabelecer parâmetros capazes de gerar resultados reprodutíveis e com elevada repetitividade. Os resultados demonstram que as melhores correlações foram estabelecidas entre os resultados da porosimetria com mercúrio e microtomografia tridimensional, considerando-se a mesma resolução de tamanho de poro. Apesar dos princípios serem distintos e das comparações serem entre medidas indiretas e análise de imagens digitais, ambas são medidas volumétricas. Na avaliação de continuidade de poros, a correlação entre as determinações bi e tridimensionais revela presença de heterogeneidades. As determinações de densidade por porosimetria com mercúrio e picnometria com gás hélio são congruentes, desde que a quantidade de poros fechados não seja significativa em relação à porosidade total. A microscopia de raios X contribui significativamente para análise digital de rochas reservatório com possibilidade de determinação de porosidade, distribuição de tamanho, morfologia e conectividade de poros. Com a proibição iminente do uso de mercúrio por restrições ambientais, a MRX se torna uma suplente possível para estudos de materiais com porosidades micrométricas, com limitações na detecção poros nanométricos. / Reservoir rock characterization by X-ray microtomography (XRM) consists of a digital analysis to study microstructures and geological formations. The distinction of matrix and voids within the rock sample can be easily carried out due to the attenuation difference of irradiated X-rays, providing three-dimensional models of grain size, porosity and pore structure. Traditional petrology methods, such as optical microscopy or scanning electron microscopy (SEM) presents lower statistical significance for the characterized area and are limited to two-dimensional analysis; therefore, XRM presents an advance for characterization techniques by acquisition and digital image analysis. At the same time, experimental techniques are known for porosity characterization of geological materials by fluid intrusion or particle envelopment. It can be emphasized the mercury intrusion porosimetry acts in the range of micro and nanopores and also allows the analysis of pore size distribution. This study aims to determine porosity and density of reservoir rock analogous by the combination of two and three dimensional XRM procedures, mercury intrusion porosimetry and helium gas pycnometry. Operating parameters were prior evaluated to establish conditions for obtaining reproducible results with high repeatability. The results were assessed individually with subsequent correlations under the same resolution. The results demonstrate that the best correlations were established between mercury porosimetry and three-dimensional microtomography data, considering the same pore size resolution. Although the principles are completely different, and the comparisons refers to indirect measurements and digital image analysis, both considers volumetric measurements. In the evaluation of pore continuity, the correlation between two and three-dimensional determinations reveals the presence of heterogeneities. The density determinations by mercury intrusion porosimetry and pycnometry with helium gas are congruent, as long as the number of closed pores is not significant in relation to the total porosity. X-ray microscopy contributes significantly to reservoir rock digital analysis with the possibility of determining porosity, pore size distribution, morphology and pore connectivity. With the mercury use prohibition by environmental constraints, MRX becomes a possible substitute to characterize materials with micrometric porosities, with limitations in the detection of nanometric pores.

Submitted by (lucia.rodrigues@ufrpe.br) on 2016-10-19T14:44:51Z No. of bitstreams: 1 Valerio Ferreira Marcelo.pdf: 1719967 bytes, checksum: 92c5571022fd389d06cae5f46fa03f1a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-19T14:44:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Valerio Ferreira Marcelo.pdf: 1719967 bytes, checksum: 92c5571022fd389d06cae5f46fa03f1a (MD5) Previous issue date: 2015-02-20 / The Coastal Plains cover of Rio de Janeiro to Amapá, this landscape unit has cohesive layers of impediment located near the soil surface that promote changes in the state of water in the soil, which reduces the availability of water to plants and interfere with the development of its root system. The cohesive character is the term applied to describe subsurface horizons that have a significant increase in the cohesion of its particles. Soils with the cohesive character have serious physical limitations, especially by the presence of horizons that have, when dry, a strong cohesion, restricting plant growth, but when wet, its structure becomes very unstable. The objective of this study was to evaluate the use of chemical conditioners in improving the physical quality of cohesive soils in the environment of the coastal Pernambuco, from physical and physical-hydric attributes trials. Opened a profile on acreage of cane sugar on the North Coast Plains Forest Zone and collected samples structured and unstructured the cohesive horizon. The samples were divided into three treatments T0 (control), T1 (polyacrylamide - PAM / 100 mg kg-1) and T2 (PAM + Gypsum-CaSO42H2O / 1,523 g L-1). The evaluated attributes were: Total porosity (macro, meso, micro and criptoporosidade); bulk density (Ds); water retention curve characteristic of the soil (CCRAS); soil resistance to root penetration (RP), limiting water range (LLWR). The mean physical parameters analyzed were subjected to analysis of variance (ANOVA) and the parameters that differ significantly was the Tukey test, using the SAS application. The embodiment of the toilet in soil contained in the soil core before or after application of conditioners do not affect the results of the bulk density (BD); The form of distribution of pores, showed changes in porosity in the soil under the action of conditioners; The penetration resistance was efficient attribute to evaluate the reduction of cohesion; The structural stability index was not conclusive for choosing the best treatment; The values of the IHO demonstrated the efficacy of this attribute, regarding the availability of water for the plants; Treatment with WFP increased the availability of water to plants. / Os Tabuleiros Costeiros abrangem do Rio de Janeiro ao Amapá, esta unidade de paisagem possui camadas coesas de impedimento localizadas próximas à superfície do solo que promovem alterações no estado da água no solo, que reduz a disponibilidade de água às plantas, além de interferir no desenvolvimento de seu sistema radicular. O caráter coeso é o termo aplicado para descrever horizontes subsuperficiais que apresentam aumento significativo na coesão das suas partículas. Solos que apresentam o caráter coeso têm sérias limitações físicas, sobretudo pela presença de horizontes que apresentam, quando secos, uma forte coesão, restringindo o crescimento das plantas, mas, quando úmidos, a sua estrutura torna-se muito instável. O objetivo deste estudo foi avaliar o uso de condicionadores químicos na melhoria da qualidade física de solos coesos no ambiente dos Tabuleiros Costeiros de Pernambuco, a partir de ensaios de atributos físicos e físico-hídricos. Foi aberto um perfil em área de plantio de cana-de-açúcar sobre Tabuleiro Costeiro na Zona da Mata Norte e coletado amostras estruturadas e não estruturadas do horizonte coeso. As amostras foram subdivididas em três tratamentos T0 (Controle), T1 (Poliacrilamida - PAM /100 mg kg-1) e T2 (PAM + Gesso-CaSO42H2O/1,523 g L-1). Os atributos físicos avaliados foram: Porosidade Total (macro, meso, micro e criptoporosidade); densidade do solo (Ds); curva característica de retenção de água no solo (CCRAS); resistência do solo a penetração de raízes (RP), intervalo hídrico ótimo (IHO). As médias dos parâmetros físicos analisados foram submetidas à análise de variância (ANOVA) e para os parâmetros que apresentarem diferenças significativas foi aplicado o teste de Tukey, por meio do aplicativo SAS. A realização da toalete no solo contido nos anéis volumétricos, antes ou após a aplicação dos condicionadores, não interfere nos resultados da densidade (Ds); A forma de distribuição de poros, evidenciou as modificações na porosidade no solo sob ação dos condicionadores; A resistência à penetração foi um atributo eficiente para avaliar a redução da coesão; O índice de estabilidade estrutural não foi conclusivo para a escolha do melhor tratamento; Os valores do IHO comprovam a eficiência deste atributo, com relação à disponibilidade de água para às plantas; O tratamento com PAM aumentou a disponibilidade de água às plantas.

The main purpose of the present study were to produce and characterize calcium phosphates, specially hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2) and B-tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2), with hierarchical pore arrangement obtained through a new synthesis process using just biocompatible precursors. IUPAC- International Union of Pure and Applied Chemistry classifies the pores in terms of the cavities diameters in mesopores (2 nm <o <50 nm) and macropores (o> 50 nm). The main objectives were twofold. The first was the template development using a surfactant, cetyltrimethyl ammonium bromide (C16TAB), and gelatinized corn starch to obtain a hierarchical arrangement of pores form meso to macropores. The second aspect was the production of hydroxyapatite doped with Eu3+ for drug delivery systems equipped with luminescent probes. For this purpose, pure samples and calcium phosphatedoped samples with 6 mol% of Eu3+ were produced with C16TAB and / or corn starch. The following experimental characterization techniques were employed: X-ray diffraction (XRD), X-ray absorption fine structure (XAFS), scanning electron microscopy (SEM), Small angle Xray scattering (SAXS) and the Ultralow angles X-ray scattering (USAXS), photoluminescence and cytotoxicity test. XRD revealed that the solutions drip order and the type of organic template promotes variations in the crystallites dimensions and induces the appearance of B- Ca2(P2O7), a-Ca2(P2O7) and carbonated calcium phosphate phases with of the main B-TCP phase. XAFS technique showed that the Eu3+ incorporation occurred preferentially in the Ca(1) sites of HAP. The luminescence results also revealed that the symmetry of the Eu3+ ion is affected by solutions drip order and the presence of C16TAB solution in the reactive medium. The hierarchical arrangement of pores was evaluated by SAXS / USAXS and SEM analysis. The results indicated that only C16TAB was not able to induce proses, whereas the samples produced with combination of corn starch and C16TAB presented meso and macropores structures. In vitro cytotoxicity tests revealed excellent biocompatibility of our calcium phosphate porous systems. / O presente estudo tem como foco a caracterização dos fosfatos de cálcio, em especial a hidroxiapatita (Ca10(PO4)6(OH)2) e B-tricálcio fosfato (Ca3(PO4)2), com hierarquia de poros obtidos através de um novo processo de síntese usando precursores biocompatíveis. Em estruturas inorgânicas, a IUPAC- International Union of Pure and Applied Chemistry classifica os poros em termos dos diâmetros em mesoporos (2 nm < o < 50 nm) e macroporos (o >50 nm). Os objetivos propostos na tese envolvem dois aspectos, o primeiro relacionado com o desenvolvimento de um molde orgânico constituído por dois compostos: surfactante Brometo de Cetiltrimetilamônio (C16TAB) e amido de milho gelatinizado para formação de estruturas com hierarquia de porosidade de meso e macroporos. O segundo aspecto é em relação a produção de hidroxiapatita dopada com Eu3+ para uso em sistemas porosos de liberação de fármacos dotados de sonda luminescente. Para tanto, foram preparadas amostras de hidroxiapatitas e B-tricálcio fosfato dopadas com 6 mol% de Eu3+ sintetizadas na presença do C16TAB e/ou amido de milho. Foram empregadas as seguintes técnicas de caracterização: a difração de raios X (XRD), estrutura fina de absorção de raios X (XAFS), microscopia eletrônica de varredura (SEM), espalhamento de raios X a baixos ângulos (SAXS) e a ultra baixos ângulos (USAXS), espectroscopia de fotoluminescência e testes de citotoxicidade. Dos resultados de XRD foi constatado que a ordem de gotejamento das soluções de partida e o tipo de molde orgânico empregado promove variações nas dimensões dos cristalitos dos fosfatos de cálcio e surgimento de fases B-Ca2(P2O7), a-Ca2(P2O7) e fosfatos de cálcio carbonatados junto com a fase cristalina do B-TCP. Na investigação por XAFS foi avaliado a simetria local de incorporação do Eu3+ na estrutura da hidroxiapatita. Os resultados revelam que a incorporação de Eu3+ se dá em maior escala em sítios de Ca(1) do que no de Ca(2). Os resultados de fotoluminescência também revelaram que a simetria do íon Eu3+ é afetada pela ordem de gotejamento das soluções de partida e pela presença do C16TAB no meio reativo. Em relação a formação de arranjos com hierarquia de porosidade os resultados de SAXS/USAXS e SEM indicaram que o molde constituído por C16TAB não formaram poros, enquanto que as amostras com molde da combinação entre amido de milho e C16TAB apresentaram estruturas de meso e macroporos. Testes de citotoxicidade in vitro revelaram que os sistemas de fosfatos de cálcio porosos desenvolvidos não são tóxicos.

Made available in DSpace on 2014-08-20T13:25:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao_rafaela_castro.pdf: 3855009 bytes, checksum: 0202984a6e8b9497e74ec1015cf46aef (MD5) Previous issue date: 2012-06-26 / The Candiota region has the largest coal reserve in Brazil, known as the Big Candiota deposit. In this locality the coal lies near the surface, being open-pit mining. This method of extraction involves removing the horizons A and / or B of the original soil, followed by removal of rocks with subsequent replacement of sterile armholes open. The sterile are leveled by bulldozer and is the replacement of topsoil original, finalizing the construction process from the ground. This process entails a large compression generated by intense and repeated traffic of heavy equipment over the area, restricting the establishment of vegetation for long periods. The impacts caused by the topographic reconstruction of the area are reflected in soil physical built, being directly related to the structure, being the density values and high disproportionality between micro and macropores the first negative effects to be observed. The use of plants that act as soil decompressor is an important strategy in recovering the structural quality of soil. The aim of the study was to analyze the potential of differentcover crops on reclamation by coal mining, through the determination of physical parameters of soil built over time. Treatments were analyzed with perennial grasses of summer, implanted in November / December 2003: T1 - Hemártria (Hemarthria altíssima), T4 - Pensacola (Paspalum notatum), T5 - Grama Tifton (Cynodon dactilon), T7- Braquiária brizanta (Brachiaria brizantha). As a control the ground built without cover crops was used SCSP, in order to observe the action of the plants in the recovery of built soil attributes. As general conclusions, after six years of experiment, the initial recovery of physical indicators of built soil was observed, proving the efficiency of perennial grasses to rehabilitate structure of soil built along the time. / A Região de Candiota concentra a maior reserva carbonífera brasileira, conhecida como a jazida Grande Candiota. Nesta localidade o carvão encontra-se próximo à superfície, sendo minerado a céu aberto. Este método de lavra envolve a retirada dos horizontes A e/ou B do solo original, seguida de remoção das rochas, com posterior reposição dos estéreis nas cavas abertas. Os estéreis são nivelados por trator de esteira e há a reposição da camada superficial do solo original, finalizando o processo de construção do solo. Este processo acarreta em uma grande compactação, gerada pelo tráfego intenso e repetido de equipamentos pesados sobre a área, podendo restringir o estabelecimento da vegetação por longos períodos. Os impactos causados pela recomposição topográfica da área refletem-se nos atributos físicos do solo construído, estando diretamente relacionados à estrutura, sendo os primeiros efeitos negativos a serem observados os valores de densidade elevados e a desproporcionalidade entre micro e macroporos. O uso de plantas que atuam como descompactadoras do solo constitui-se importante estratégia na recuperação da qualidade estrutural de solo. Tendo em vista o exposto, o objetivo geral do trabalho foi analisar o potencial de diferentes plantas de cobertura na recuperação de áreas degradadas pela mineração de carvão, através da determinação de parâmetros físicos do solo construído, ao longo do tempo. Foram analisados os tratamentos com gramíneas perenes de verão, implantadas em novembro/dezembro de 2003: T1 - Hemártria (Hemarthria altíssima), T4 - Pensacola (Paspalum notatum), T5 - Grama Tifton (Cynodon dactilon), T7- Braquiária brizanta (Brachiaria brizantha). Como testemunha usou-se o solo construído sem plantas de cobertura SCSP, no intuito de observar a ação das plantas na recuperação dos atributos do solo construído. Como conclusões gerais pode-se dizer que após seis anos de execução do experimento observa-se a recuperação inicial dos indicadores físicos do solo construído, se comprovando a eficiência das gramíneas perenes em recuperar a estrutura dos solos construídos ao longo do tempo. Palavras