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Determinação do teor de lignina em amostras vegetais através de três métodos analíticos e correlação com digestibilidade in vitro / Determination of lignin concentration in vegetable samples through three analytical procedures and correlation with in vitro digestibility

Fuzeto, Adriana Paula 19 August 2003 (has links)
A digestibilidade in vitro da matéria seca e da parede celular, de diferentes amostras vegetais arranjadas em três grupos: forragens, madeiras ou bambus, foi correlacionada com os teores de lignia estimados por três métodos analíticos. Os métodos empregados foram: lígnina em detergente ácido (LDA). lignina Klason (LK) e lignina permanganato de potássio (LPer). Os teores de lignina foram diferentes entre os métodos, para as mesmas amostras analisadas, sendo no geral maiores para LK e LPer. Para quase todas as amostras, os teores de lignina foram negativamente correlacionadas com a digestibilidade in vitro da matéria seca e da parede celular. O método LDA estimou razoavelmente bem a digestibilidade de forrageiras e bambus, seguindo-se a LPer. A LK não estimou bem a digestibilidade de gramíneas. Quanto às madeiras, nenhum dos três métodos foi um bom indicador da digestibilidade, mesmo o método LK, tradicionalmente usado para madeiras. Conclui-se que, nenhum dos três métodos foi totalmente satisfatório, sugerindo que a determinação analítica da lignina seja mais profundamente estudada. / The in vitro digestibility either dry matter or cell wall of different vegetable samples arranged in three groups: forages, wood or bamboos was correlated with lignin concentration determined through three analytical methods. The employed methods were: acid detergent lignin (ADL), Klason lignin (KL) and potassium permanganate lignin (PerL). Lignin concentrations were different among the methods for the same samples, generally larger for KL and PerL. For almost all samples, lignin concentration was negatively correlated with in vitro digestibility of dry matter and cell wall. ADL method predicted digestibility of grasses and bamboos reasonably well, followed by PerL. KL content was not a good predictor of grass digestibility. Concerning woods, none of the three methods was a good predictor of digestibilty, even the KL method, traditionally used for wood. It is concluded that none of the three methods was totally satisfactory, suggesting that analytical determination of lignin needs more research effort.
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Determinação do teor de lignina em amostras de gramíneas ao longo do crescimento através de três métodos analíticos e implicações com as equações de ″Cornell Net Carboydrate and Protein System″ / Grasses lignin content determination along their growth period through three analytical methods and implications with the Cornell Net Carbohydrate and Protein System equations

Bacha, Carolina Barbosa 11 August 2006 (has links)
Quantificou-se o teor de lignina em cinco amostras de plantas forrageiras, nas frações caule e folha, em quatro estádios de maturidade, através de três métodos analíticos: lignina detergente ácido (LDA), lignina permanganato de potássio (LPer) e lignina Klason (LK), todos de natureza gravimétrica. Os três métodos não foram concordantes entre si, sendo que para a maioria das amostras, o método LK mostrou valores mais elevados que os outros dois métodos, e o método LDA exibindo os menores valores. A fração caule exibiu teores mais elevados de lignina do que a folha; forrageiras maduras mostraram maiores concentrações de lignina do que plantas mais novas. Para quase todas as amostras, a digestibilidade in vitro da matéria seca foi negativamente correlacionada com os teores de lignina estimados pelos três métodos analíticos. O método LDA estimou razoavelmente bem a digestibilidade de forrageiras, seguindo-se a LPer. A LK não estimou bem a digestibilidade de gramíneas. Conclui-se que, nenhum dos três métodos foi totalmente satisfatório, sugerindo que a determinação analítica da lignina seja mais profundamente estudada. Este trabalho também quantificou as frações de carboidratos pelas equações da ″Cornell Net Carbohydrate and Protein System (CNCPS)″. A utilização da preparação parede celular (PC) nas equações da CNCPS, em substituição à fibra em detergente neutro (FDN), não proporcionou diferenças quanto aos teores de carboidratos de todas as frações. Porque foi realizada a comparação entre PC e FDN, foi descoberto que a equação da fração C, que estima os carboidratos indigeríveis da parede celular, pode ser simplificada, relacionando a fração indigerível em função do teor de lignina na matéria seca, e não em função da FDN, como é atualmente amplamente utilizado. Em outras palavras, o cálculo da fração indigerível da parede celular pode ser obtido independentemente da FDN isenta de cinzas e proteína. Como os valores da fração B1 (amido e pectina) pelo sistema CNCPS foram menores em relação à determinação laboratorial e com base nos resultados obtidos pelo emprego da PC nas equações de Cornell, sugere-se que a fração B2 seja destinada exclusivamente à pectina. E para os carboidratos digeríveis da parede celular, uma nova fração seja denominada, a B3 . Evidências colhidas na presente pesquisa sugerem que, pelas equações de Cornell, a pectina nunca esteve presente na fração B1 e sim na fração A. Portanto, do conteúdo da fração A, dever-se-ia subtrair o valor da pectina. A fração C continuaria inalterada e a fração B1 seria constituída apenas de amido / Lignin was quantified in five forage samples, in the fractions stem and leaf, at four maturity stages, through three analytical methods: acid detergent lignin (ADL), permanganate lignin (PerL) and Klason lignin (KL), all gravimetric procedures. The three techniques yielded different values for the same samples; in general, the KL method showed higher lignin concentrations than the two other methods, being the ADL which showed the lowest data. Stem fraction exhibited higher levels of lignin than leaf tissue; mature forages had higher concentrations of lignin than younger plants. For almost all the samples, lignin concentration was negatively correlated with the in vitro dry matter digestibility. The method ADL estimated reasonably well the digestibility of grasses, followed by PerL. The KL method was not a good predictor of digestibility of grasses. It was concluded that none of the three methods was totally satisfactory, suggesting that the analytical determination of lignin should be more deeply studied. This work also quantified the carbohydrate fractions through the Cornell Net Carbohydrate and Protein System (CNCPS). The utilization of crude cell wall instead of neutral detergent fiber in the CNCPS equations showed no differences in the estimates of all carbohydrate fractions. Because it was made a comparison between CW and NDF, it was discovered that the equation for the fraction C could be simplified where lignin expressed as a ratio of NDF, could be described on dry matter basis and not on NDF basis as it is largely used nowadays. In another words, estimate of indigestible cell wall could be obtained independently of ash + protein-free NDF. Because estimates of B1 fraction (starch and pectin) by means of CNCPS equations were lower than wet chemistry determinations and based on the results obtained by the substitution of NDF for PC in the Cornell equations, we suggest that B2 fraction be allocated exclusively for pectin. And for the digestible cell wall carbohydrates a new fraction, B3, be named. Evidences collected in the present experiment suggest that in the Cornell equations pectin was never part of B1 fraction but present in the A fraction. Thus, from the content of fraction A, pectin must be subtracted. The fraction C would remain unaltered and the fraction B1 would be constituted only by starch
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Ação de absorvedores de etileno e de oxigênio na conservação pós-colheita de morango / Action of ethylene and oxygen absorbers on postharvest strawberry conservation

Oliveira, Patrícia Souza de 23 February 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2015-03-26T13:36:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 807848 bytes, checksum: a4aec48375faa02fed8c2ce2de053e55 (MD5) Previous issue date: 2011-02-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The present work aimed to study the influence of the PVC (polyvinyl chloride) film of different concentrations of KMnO4 (ethylene absorbent) and the oxygen absorber sachet (O-Buster) on the quality and postharvest conservation of 'Oso Grande strawberries. In order to achieve this physical-chemical, enzymatic and visual analyses were performed every 2 days on fruits stored for 14 days at 4 °C. The presence of PVC was essential to maintain the visual characteristics and reduction of weight loss of the fruits during the storage period. The fruits treated with different doses of KMnO4 (1, 2, 3 and 4 g) generally showed similar behavior to the fruits of the control treatment with PVC film, which kept the values of titratable total acidity (TTA), increased the total soluble sugars (TSS) and decreased the reducing sugars (RS) at 14 days of storage. The activity of the polyphenol oxidase (PPO), peroxidase (POD) and alcohol dehydrogenase (ADH) enzymes decreased in fruits stored with KMnO4 sachets, however, regarding to ADH and the fruits treated with KMnO4 differed from the fruits of the control treatment with PVC. There was accumulation of ethanol in the fruits of the treatments used at the end of storage. The dosage of 1 g of KMnO4 (T3) was effective in delaying the visible growth of fungi in fruits stored for 14 days, contaminated fruits could only be seen in the last day of storage. The treatments with sachets of oxygen and ethylene had synergistic effect on the fruits that were stored for 14 days. The combination of the two absorbers kept the values of ATT, the PPO and ADH enzyme activity, and increased the AST in the fruits. In the remaining variables, the treatments with oxygen and ethylene absorbers and the combination of both in the same package of PVC did not differ among themselves and have retained the values of AR and the POD activity, and accumulated a small quantity of ethanol in the fruits at the end of storage. The combination of oxygen and ethylene absorbing sachets was effective in delaying the visible growth of fungi within 12 days of storage. The best way preserve strawberries, according to the results, was the storage in packages containing oxygen and ethylene absorbing sachets, sealed with PVC film and stored at 4 °C for 12 days. / Com o presente trabalho objetivou-se estudar a influência do filme de PVC (cloreto de polivinila), de diferentes dosagens de KMnO4 (absorvedor de etileno) e do sachê absorvedor de oxigênio (O-Buster) sobre a qualidade e conservação pós-colheita de morangos Oso Grande . Para isto foram feitas análises físico-químicas, enzimáticas e visual de 2 em 2 dias nos frutos armazenados por 14 dias, aos 4 °C. A presença do PVC foi indispensável para manter as características visuais e a redução da perda de massa fresca dos frutos ao longo do período de armazenamento. Os frutos tratados com diferentes dosagens de KMnO4 (1, 2, 3 e 4 g), de modo geral, tiveram comportamento semelhante aos frutos do tratamento controle com filme de PVC, que mantiveram os valores de acidez total titulável (ATT), aumentaram os açúcares solúveis totais (AST) e diminuíram os açúcares redutores (AR) aos 14 dias de armazenamento. A atividade das enzimas polifenoloxidase (PPO), peroxidase (POD) e álcool desidrogenase (ADH) diminuiu nos frutos armazenados com sachê de KMnO4; entretanto, quanto a ADH os frutos tratados com KMnO4 diferiram dos frutos do controle com PVC. Houve acúmulo de etanol nos frutos dos tratamentos utilizados ao final do armazenamento. A dosagem de 1 g de KMnO4 (T3), foi eficaz em retardar o crescimento visível de fungos nos frutos armazenados por 14 dias, sendo visualizados frutos contaminados apenas no último dia de armazenamento. Os tratamentos com sachês absorvedores de oxigênio e de etileno tiveram efeito sinérgico sobre os frutos armazenados durante 14 dias. A combinação dos dois absorvedores manteve os valores de ATT, a atividade das enzimas PPO e ADH, e aumentou os AST nos frutos. Nas demais variáveis analisadas, os tratamentos com absorvedores de oxigênio e etileno e a combinação dos dois na mesma embalagem de PVC não diferiram entre si e mantiveram os valores de AR e a atividade da POD, e acumulou pouco etanol nos frutos ao final do armazenamento. A combinação dos sachês absorvedores de oxigênio e de etileno foi eficaz em retardar o crescimento visível de fungos em até 12 dias de armazenamento. A melhor forma de conservação dos morangos, de acordo com os resultados, foi armazenamento em embalagens contendo sachês absorvedores de oxigênio e de etileno, fechadas com filme de PVC e armazenadas aos 4 °C, durante 12 dias.
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Desenvolvimento de um fotômetro LED-Vis portátil e microcontrolado por Arduino / Development of a LED-Vis photometer with a portable and Arduino microcontroller

Pontes, Aline Santos de 28 April 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 5352516 bytes, checksum: 794641cb921c8b2deee06ca5e6ee12ed (MD5) Previous issue date: 2014-04-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / A portable and low-cost photometer is proposed in this work. The instrument uses a tri-color light emitting diode (LED) as its radiation source in maximum emission wavelengths of 480 (blue), 534 (green) and 630 nm (red). It employs a phototransistor with spectral sensitivity in the visible region, as well as an Arduino microcontroller. Its analytical performance was evaluated by means of quantitative analysis (analytical curves), whose models were validated by analysis of variance (ANOVA). The instrument was applied to determine sunset yellow dye in energy drinks and sodas, and potassium permanganate pills. For comparison purposes, a commercial spectrophotometer was used to construct the calibration curves for the reference method. Applying the paired t-test at a 95 % confidence level for the concentration results obtained with the two instruments, we observed no statistically significant difference. Furthermore, accurate concentration estimates were obtained for the analytes as confirmed by the low relative standard deviation range of 0.2 and 0.5%, respectively, for both the dye and the permanganate. The proposed photometer might be an economically viable alternative to spectroscopic analysis, especially in teaching laboratories with limited financial resources or lacking in highly qualified personnel. / Um fotômetro portátil e de baixo custo é proposto neste trabalho. Esse instrumento utiliza um diodo emissor de luz (LED-Light Emitting Diode) tricolor como fonte de radiação nos comprimentos de onda do máximo de emissão de 480 (azul), 534 (verde) e 630 nm (vermelho). Além disso, emprega um fototransistor com sensibilidade espectral na região do visível como fototransdutor, bem como um microcontrolador Arduino como unidade de controle. Seu desempenho analítico foi avaliado por meio de análises quantitativas baseadas em curvas analíticas, cujos modelos foram validados por meio da Análise de Variância (ANOVA). O instrumento foi aplicado à determinação do corante amarelo crepúsculo em amostras de refrigerantes e bebidas energéticas e de permanganato de potássio em amostras de medicamentos. Para fins de comparação, um espectrofotômetro comercial foi empregado para construir as curvas analíticas do instrumento de referência. Aplicando o teste t-emparelhado ao nível de 95% de confiança para os resultados de concentração obtidos com os dois instrumentos, observa-se que não houve diferença estatisticamente significativa. Ademais, resultados precisos nas estimativas das concentrações dos analitos foram obtidos sendo atestado pelo baixo desvio padrão relativo conjunto de 0,2 e 0,5%, respetivamente, para o corante e permanganato. O fotômetro proposto pode ser uma alternativa economicamente viável para análises espectrométricas, sobretudo, em laboratórios de ensino com poucos recursos financeiros e carentes de pessoal altamente qualificado.
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Formação e remoção de trihalometanos em aguas de abastecimento utilizando permanganato de potassio e carvão ativado em po / Trihalomethane formation and remotion in drinking water using potassium permanganate and powdered activated carbon

Santos, Bruno Vicente de Azevedo Pereira dos 27 April 2005 (has links)
Orientador: Ruben Bresaola Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo / Made available in DSpace on 2018-08-11T19:59:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_BrunoVicentedeAzevedoPereirados_M.pdf: 1399208 bytes, checksum: e6e631ee616dacba62ad54d7e6050502 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: A presente pesquisa teve por objetivo analisar a formação de THM através do uso de permanganato de potássio, de forma isolada ou associada com o cloro livre, no processo de pré-oxidação, e, numa segunda etapa, avaliar a eficiência de remoção destes subprodutos através da adsorção em carvão ativado em pó seguida de tratamento convencional. Foram realizadas oxidações de soluções contendo ácidos húmicos e brometos, em diversas dosagens, analisando-se a formação de THM por espectrofotometria e cromatografia gasosa. A remoção dos subprodutos formados foi realizada com dosagens de CAP variando de 10,0 a 150,0 mg/L e com dosagem de coagulante e valor de pH determinados experimentalmente para cada uma delas. Os resultados obtidos, pelos dois métodos de detecção, mostraram que não houve formação significativa de THM quando a oxidação foi realizada apenas pelo permanganato de potássio e que, com o uso conjunto dos dois oxidantes, houve uma redução média de 30 % na formação quando comparada ao uso exclusivo de cloro livre. O processo de tratamento se mostrou eficiente para as dosagens mais altas de CAP, adequando a qualidade da água final nas normas vigentes. / Abstract: The present research had for objective to analyze the formation of THM through the use of potassium permanganate, isolated or associate with free chlorine, in the process of pre-oxidation, and, in a second stage, to evaluate the removal efficiency of these by-products through the adsorption in powdered activated carbon followed by conventional treatment. The oxidations of solutions contend humic acids and bromides, in diverse dosages had been carried through, analyzing the formation of THM with spectrofotometric and gas chromatography methods. The removal of by-products was carried through with dosages of PAC between 10,0 and 150,00 mg/L and dosages of coagulant and pH value determined experimentally for each one of them. The gotten results, for the two methods of determination, had shown that there wasn't significant formation of THM when the oxidation was carried through only by the potassium permanganate and that, with the joint use of the two oxidants, it had an average reduction of 30 % in the formation when compared with the exclusive use of free chlorine use. The treatment process showed efficient for the highest dosages of PAC, adjusting the quality of the final water in the effective regulations. / Mestrado / Saneamento e Ambiente / Mestre em Engenharia Civil
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Determinação do teor de lignina em amostras de gramíneas ao longo do crescimento através de três métodos analíticos e implicações com as equações de ″Cornell Net Carboydrate and Protein System″ / Grasses lignin content determination along their growth period through three analytical methods and implications with the Cornell Net Carbohydrate and Protein System equations

Carolina Barbosa Bacha 11 August 2006 (has links)
Quantificou-se o teor de lignina em cinco amostras de plantas forrageiras, nas frações caule e folha, em quatro estádios de maturidade, através de três métodos analíticos: lignina detergente ácido (LDA), lignina permanganato de potássio (LPer) e lignina Klason (LK), todos de natureza gravimétrica. Os três métodos não foram concordantes entre si, sendo que para a maioria das amostras, o método LK mostrou valores mais elevados que os outros dois métodos, e o método LDA exibindo os menores valores. A fração caule exibiu teores mais elevados de lignina do que a folha; forrageiras maduras mostraram maiores concentrações de lignina do que plantas mais novas. Para quase todas as amostras, a digestibilidade in vitro da matéria seca foi negativamente correlacionada com os teores de lignina estimados pelos três métodos analíticos. O método LDA estimou razoavelmente bem a digestibilidade de forrageiras, seguindo-se a LPer. A LK não estimou bem a digestibilidade de gramíneas. Conclui-se que, nenhum dos três métodos foi totalmente satisfatório, sugerindo que a determinação analítica da lignina seja mais profundamente estudada. Este trabalho também quantificou as frações de carboidratos pelas equações da ″Cornell Net Carbohydrate and Protein System (CNCPS)″. A utilização da preparação parede celular (PC) nas equações da CNCPS, em substituição à fibra em detergente neutro (FDN), não proporcionou diferenças quanto aos teores de carboidratos de todas as frações. Porque foi realizada a comparação entre PC e FDN, foi descoberto que a equação da fração C, que estima os carboidratos indigeríveis da parede celular, pode ser simplificada, relacionando a fração indigerível em função do teor de lignina na matéria seca, e não em função da FDN, como é atualmente amplamente utilizado. Em outras palavras, o cálculo da fração indigerível da parede celular pode ser obtido independentemente da FDN isenta de cinzas e proteína. Como os valores da fração B1 (amido e pectina) pelo sistema CNCPS foram menores em relação à determinação laboratorial e com base nos resultados obtidos pelo emprego da PC nas equações de Cornell, sugere-se que a fração B2 seja destinada exclusivamente à pectina. E para os carboidratos digeríveis da parede celular, uma nova fração seja denominada, a B3 . Evidências colhidas na presente pesquisa sugerem que, pelas equações de Cornell, a pectina nunca esteve presente na fração B1 e sim na fração A. Portanto, do conteúdo da fração A, dever-se-ia subtrair o valor da pectina. A fração C continuaria inalterada e a fração B1 seria constituída apenas de amido / Lignin was quantified in five forage samples, in the fractions stem and leaf, at four maturity stages, through three analytical methods: acid detergent lignin (ADL), permanganate lignin (PerL) and Klason lignin (KL), all gravimetric procedures. The three techniques yielded different values for the same samples; in general, the KL method showed higher lignin concentrations than the two other methods, being the ADL which showed the lowest data. Stem fraction exhibited higher levels of lignin than leaf tissue; mature forages had higher concentrations of lignin than younger plants. For almost all the samples, lignin concentration was negatively correlated with the in vitro dry matter digestibility. The method ADL estimated reasonably well the digestibility of grasses, followed by PerL. The KL method was not a good predictor of digestibility of grasses. It was concluded that none of the three methods was totally satisfactory, suggesting that the analytical determination of lignin should be more deeply studied. This work also quantified the carbohydrate fractions through the Cornell Net Carbohydrate and Protein System (CNCPS). The utilization of crude cell wall instead of neutral detergent fiber in the CNCPS equations showed no differences in the estimates of all carbohydrate fractions. Because it was made a comparison between CW and NDF, it was discovered that the equation for the fraction C could be simplified where lignin expressed as a ratio of NDF, could be described on dry matter basis and not on NDF basis as it is largely used nowadays. In another words, estimate of indigestible cell wall could be obtained independently of ash + protein-free NDF. Because estimates of B1 fraction (starch and pectin) by means of CNCPS equations were lower than wet chemistry determinations and based on the results obtained by the substitution of NDF for PC in the Cornell equations, we suggest that B2 fraction be allocated exclusively for pectin. And for the digestible cell wall carbohydrates a new fraction, B3, be named. Evidences collected in the present experiment suggest that in the Cornell equations pectin was never part of B1 fraction but present in the A fraction. Thus, from the content of fraction A, pectin must be subtracted. The fraction C would remain unaltered and the fraction B1 would be constituted only by starch
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Determinação do teor de lignina em amostras vegetais através de três métodos analíticos e correlação com digestibilidade in vitro / Determination of lignin concentration in vegetable samples through three analytical procedures and correlation with in vitro digestibility

Adriana Paula Fuzeto 19 August 2003 (has links)
A digestibilidade in vitro da matéria seca e da parede celular, de diferentes amostras vegetais arranjadas em três grupos: forragens, madeiras ou bambus, foi correlacionada com os teores de lignia estimados por três métodos analíticos. Os métodos empregados foram: lígnina em detergente ácido (LDA). lignina Klason (LK) e lignina permanganato de potássio (LPer). Os teores de lignina foram diferentes entre os métodos, para as mesmas amostras analisadas, sendo no geral maiores para LK e LPer. Para quase todas as amostras, os teores de lignina foram negativamente correlacionadas com a digestibilidade in vitro da matéria seca e da parede celular. O método LDA estimou razoavelmente bem a digestibilidade de forrageiras e bambus, seguindo-se a LPer. A LK não estimou bem a digestibilidade de gramíneas. Quanto às madeiras, nenhum dos três métodos foi um bom indicador da digestibilidade, mesmo o método LK, tradicionalmente usado para madeiras. Conclui-se que, nenhum dos três métodos foi totalmente satisfatório, sugerindo que a determinação analítica da lignina seja mais profundamente estudada. / The in vitro digestibility either dry matter or cell wall of different vegetable samples arranged in three groups: forages, wood or bamboos was correlated with lignin concentration determined through three analytical methods. The employed methods were: acid detergent lignin (ADL), Klason lignin (KL) and potassium permanganate lignin (PerL). Lignin concentrations were different among the methods for the same samples, generally larger for KL and PerL. For almost all samples, lignin concentration was negatively correlated with in vitro digestibility of dry matter and cell wall. ADL method predicted digestibility of grasses and bamboos reasonably well, followed by PerL. KL content was not a good predictor of grass digestibility. Concerning woods, none of the three methods was a good predictor of digestibilty, even the KL method, traditionally used for wood. It is concluded that none of the three methods was totally satisfactory, suggesting that analytical determination of lignin needs more research effort.
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Jämförelse av olika redox-titreringsmetoders valideringsparametrar / Comparison of different redox titration methods validation parameters

Segerlund Henriksson, Ella January 2024 (has links)
A fundamental analysis performed at LKAB is the determination of the iron (II) content of the company’s iron ore products. Currently, a redox titration method using potassium dichromate as the titrator is used to determine this content. However, LKAB is considering replacing its current method due to the titrator’s harmful effects on the health and the environment. The purpose of this study is to compare different redox titration methodsvalidation parameters, to find the most suitable method for the determination of the iron (II) content. The titrators in focus for this study is potassium dichromate, cerium (IV) sulphate and potassium permanganate. Several experiments were performed to compare the three titration methods. The validation parameters determined for each method were precision, accuracy, linearity, LOD, LOQ and robustness. The titration error was also calculated. The results showed that the redox titration with potassium dichromate as the titrator had the highest accuracy at 98.95 %, while the redox titration with cerium (IV) sulphate as the titrator had the best precision at 0.099 % (for samples with a similar matrix as LKAB’s iron ore products). Based on the acquired results, it was concluded that LKAB’s current method is the most suitable for the determination of the iron (II) content in LKAB’s iron ore products. The redox titration method using cerium (IV) sulphate as a titrator is a good competitor, butdue to the method’s slightly inferior accuracy and vague end point, it fails to outcompeteLKAB’s current method. / En grundläggande analys som utförs på LKAB är fastställandet av järn (II)-halten i företagets järnmalmsprodukter. För närvarande används en redox-titreringsmetod med kaliumdikromat som titrator för bestämmelsen av denna halt. LKAB överväger dock att byta ut sin nuvarande metod på grund av titratorns hälso- och miljöfarliga effekter. Syftet med denna studie är att jämföra olika redox-titreringsmetoders valideringsparametrar, för att hitta den mest lämpligaste metoden för fastställandet av järn (II)-halten. De titratorer som studeras är kaliumdikromat, cerium (IV) sulfat och kaliumpermanganat. Flertalet experiment utfördes, för att kunna jämföra de tre titreringsmetoderna med varandra. De valideringsparametrar som bestämdes för vardera metoden var precision, noggrannhet, linjäritet, LOD, LOQ och robusthet. Titrerfelet beräknades också. Resultaten visade att redox-titrering med kalimdikromat som titrator hade högst noggrannhet på 98,95 %, medan redox-titrering med cerium (IV) sulfat som titrator hade bäst precision på 0,099 % (för prover med liknande matris som LKAB:s järnmalmsprodukter). Utifrån de resultat som erhölls så drogs slutsatsen att LKAB:s nuvarande metod är den mest lämpligaste för fastställandet av järn (II)-halten i företagets järnmalmsprodukter. Redox-titreringsmetoden med cerium (IV) sulfat som titrator är en bra konkurrent, men på grund av metodens något sämre noggrannhet och otydligare slutpunkt så misslyckas den med att konkurrera ut LKAB:s nuvarande metod.
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Remoção de fitoplancton e microcistina de águas de abastecimento, pela associação das técnicas de flotação por ar dissolvido e oxidação química com cloro e permanganato de potássio / Removal of phytoplankton and microcystin from source water, by assotiation of dissolved air flotation and chemical oxidation with potassium permanganate and chlorine

Perez, Maurício Fernandes 16 May 2008 (has links)
O presente trabalho de pesquisa teve como objetivo principal avaliar a remoção de fitoplancton e microcistina em cinco fluxogramas de tratamento de água para abastecimento, que tiveram como seqüência básica as etapas de coagulação, floculação, flotação por ar dissolvido e filtração, complementados com oxidação química em diferentes pontos da seqüência básica de tratamento estabelecida. Os ensaios foram realizados em escala de laboratório, utilizando água de estudo preparada mediante a mistura de água coletada no reservatório de Barra Bonita, no Estado de São Paulo, e cultura com elevada concentração de microcistina preparada em laboratório. A concentração de microcistina na água de estudo foi mantida no intervalo de 14 a 17 µg/L. O cloreto férrico foi utilizado como agente coagulante, o permanganato de potássio e o cloro, na forma de hipoclorito de sódio, foram utilizados como agentes oxidantes. Foi observada eficiência de remoção de fitoplancton de cerca de 99,9% devido às etapas de coagulação, floculação e flotação por ar dissolvido e, conseqüentemente, remoção de microcistina contida no interior das células íntegras. A oxidação com cloro realizada após a filtração, bem como a oxidação com a associação do permanganato de potássio e cloro realizada após a flotação, resultaram em eficiência de remoção de microcistina extracelular (microcistina livre no meio líquido) da ordem de 95%, atendendo ao padrão de potabilidade com cocentrações de microcistina menores que 1,0 µg/L. A oxidação da água bruta com permanganato de potássio associada à oxidação da água flotada com cloro, apresentou o melhor desempenho de remoção de microcistina extracelular, com eficiência superior a 98%. Em todos os ensaios de oxidação química foi constatada a influência da variação do pH na remoção de microcistina, sendo que o aumento de eficiência foi associado à diminuição dos valores de pH. Foram observados indícios de remoção de trihalometanos pela flotação por ar dissolvido e redução da formação de trihalometanos quando a oxidação química foi feita com a associação do permanganato de potássio e cloro. / The aim of this research was to study the phytoplankton and microcystin removal at different treatment conditions, all based in coagulation, flocculation, dissolved air flotation and filtration, complemented by chemical oxidation applied at different points of the basic treatment sequency. The lab scale experiments was conduted with raw water prepared by a mixture of natural water, collected in Barra Bonita reservoir at São Paulo State, Brazil, and a high concentrated Microcystis culture prepared in laboratory. The microcystin concentration in raw water was kept in a range of 14 to 17 µg/L. Ferric chloride was used as coagulant, and, potassium permanganate and chlorine (sodium hypochlorite) were used as oxidants. The results showed phytoplankton removal efficiency about 99,9% by the sequency of coagulation, flocculation and dissolved air flotation, resulting a great removal of microcystin retained into the whole cells. The chlorine oxidation after filtration, as well as the oxidation with potassium permanganate and chlorine after dissolved air flotation, resulted in a microcystin removal of about 95% and concentrations under the World Health Organization drinking water guideline value of 1,0 µg/L. The raw water potassium permanganate oxidation associated with the chlorine oxidation after flotation, leaded to the best results concerning microcystin removal, with efficiency above 98%. All experimental conditions with chemical oxidation showed a relevant effect of the pH on the microcystin removal, the decrease of pH values contributed to the increase of microcystin removal. It was observed signs of THM´s removal by the dissolved air flotation and reduction of THM´s production when the chemical oxidation took place with the association of potassium permanganate and chlorine.
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Remoção de microcistina em águas provenientes de reservatório eutrofizado associando técnicas de clarificação, pré-oxidação com permanganato de potássio, adsorção em carvão ativado e pós-cloração / Removal of microcystins in water from eutrophic reservoir involving technical of clarification, pre-oxidation with potassium permanangate, adsorption with powdered activated carbon and post-chlorination

Oliveira, Jaqueline Almeida de 03 July 2009 (has links)
O presente trabalho teve como objetivo avaliar a remoção de três concentrações diferentes de microcistina extracelular em diferentes combinações de tratamento de águas para abastecimento, em escala de bancada, que tiveram como sequência básica a clarificação associada ou não aos processos de pré-oxidação com \'K\'MN\'O IND.4\', adsorção em CAP e pós-cloração. Os resultados mostraram que para todas as águas estudadas o permanganato de potássio não interferiu nos mecanismos de coagulação/floculação e ainda mostrou-se uma alternativa segura para realização da pré-oxidação no que tange à formação de THMs. Na Fase 1, com concentração inicial de microcistina extracelular em torno de 1,4 \'mü\'g/L, a clarificação (coagulação, floculação, flotação por ar dissolvido e clarificação final) atendeu ao padrão de potabilidade que determina concentrações de microcistina menores que 1,0 \'mü\'g/L. Já na Fase 2, com concentração inicial microcistina extracelular em torno de 21,7 \'mü\'g/L, para o atendimento à legislação foi necessário associar a clarificação à pré-oxidação, dosando-se 1,0 ou 2,0 mg \'K\'MN\'O IND.4\'/L, e à pós-cloração com 3,0 mg \'CL IND.2\'/L. Na Fase 3, com concentração inicial de microcistina extracelular em torno de 64,1 \'mü\'g/L, a associação da clarificação com a adsorção com 60,0 mg/L de CAP e com a pós-cloração com 3,0 mg \'CL IND.2\'/L proporcionou residuais de microcistina extracelular inferiores à 1,0 \'mü\'g/L. Observou-se ainda, que nas Fases 1 e 3 a presença de matéria orgânica dissolvida interferiu negativamente nas sequências de tratamento ao consumir parte do permanganato de potássio destinado à oxidação da microcistina extracelular. Entretanto, na Fase 2 a demanda do pré-oxidante pelas substâncias húmicas parece ter impedido a lise de parte das células de Microcystis sp. / The present work had as objective to evaluate the removal of three different concentrations of extracellular microcystins in different combinations of water treatment for supplying, in bench scale, that had as basic sequence the clarification associated or not with the processes of pre-oxidation with \'K\'MN\'O IND.4\', adsorption on PAC and post-chlorination. The results showed that for all waters studied the potassium permanganate did not interfere in the mechanisms of coagulation/flocculation and also proved to be a safe alternative for achieving the pre-oxidation with regard to the formation of THMs. In Phase 1, with initial concentration of extracellular microcystin around 1.4 \'mü\'g/L, the clarification (coagulation, flocculation, dissolved air flotation and clarification final) met the World Health Organization drinking water guideline value of 1.0 \'mü\'g/L of microcystin. Already, in Phase 2, with initial concentration extracellular microcystin around 21.7 \'mü\'g/L, to meet the legislation was necessary to involved the clarification with the pre-oxidation, dosing 1.0 or 2.0 mg \'K\'MN\'O IND.4\'/L, and with the post-chlorination with 3.0 mg \'CL IND.2\'/L. In Phase 3, with initial concentration of extracellular microcystin around 64.1 \'mü\'g/L, the association of clarification with the adsorption with 60.0 mg/L of PAC and the post-chlorination with 3.0 mg\'CL IND.2\'/L provided residual extracellular microcystin below 1.0 \'mü\'g/L. It was also observed that in Phases 1 and 3 the presence of dissolved organic matter intervened negatively in the sequence of treatment when consuming part of the potassium permanganate destined to the oxidation of extracellular microcystin. However, in Phase 2 the demand for pre-oxidizing by the humic substances seems to have prevented the lysis of some cells of Microcystis sp.

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