Submitted by Luís Fernando da Silva Lopes null (luisfsl@gmail.com) on 2017-11-28T17:52:20Z No. of bitstreams: 1 SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO WO3-Ag PREPARADO VIA ROTA HIDROTÉRMICA - Luis Fernando Lopes.pdf: 6363810 bytes, checksum: 39b63795e9ad16d122fbcbe80ebe8719 (MD5) / Submitted by Luís Fernando da Silva Lopes null (luisfsl@gmail.com) on 2017-11-28T19:04:29Z No. of bitstreams: 1 SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO WO3-Ag PREPARADO VIA ROTA HIDROTÉRMICA - Luis Fernando Lopes.pdf: 6363810 bytes, checksum: 39b63795e9ad16d122fbcbe80ebe8719 (MD5) / Approved for entry into archive by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br) on 2017-11-29T15:53:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 lopes_lfs_me_bauru.pdf: 6363810 bytes, checksum: 39b63795e9ad16d122fbcbe80ebe8719 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-29T15:53:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 lopes_lfs_me_bauru.pdf: 6363810 bytes, checksum: 39b63795e9ad16d122fbcbe80ebe8719 (MD5) Previous issue date: 2017-09-29 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / As estruturas hierárquicas do WO3-Ag tridimensional (3D) auto-montadas foram sintetizadas através da rota hidrotérmica utilizando como soluções precursoras o ácido túngstico (H2WO4) e peróxido de hidrogênio (H2O2), adicionando diferentes quantidades de Ag. As amostras foram analisadas por difração de raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura de Campo (MEV-FEG), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia micro Raman, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia no ultravioleta visível UV-VIS e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS). Os estudos de DRX e micro Raman mostraram que à medida que a quantidade de Ag variou de 0 a 10% em peso na solução de crescimento hidrotérmico, a fase do cristal mudou gradualmente de WO3•0,33H2O ortorrômbica para WO3 hexagonal. Os estudos de FTIR e TGA revelaram diferentes níveis de hidratação, apoiando os resultados de DRX e micro Raman. Ao controlar a quantidade de Ag na solução precursora, foram obtidos blocos de construção semelhantes a plaquetas e blocos de construção hexagonais, destacando o papel da prata no crescimento hidrotérmico dos microcristais 3D WO3•0.33H2O e WO3. Além disso, as imagens de MEV-FEG de alta magnificação mostraram que as nanopartículas de Ag estão ancoradas na superfície das estruturas hierárquicas WO3-Ag 3D. Medidas no UV-vis demonstraram que as estruturas hierárquicas 3D absorveram gradualmente mais luz quando a quantidade de Ag foi aumentada. Além disso, a energia do intervalo de banda proibida diminuiu quando a quantidade de Ag aumentou de 0% em peso (Eg = 2,65 eV) para 10% em peso (Eg = 2,26 eV). Esses resultados experimentais demonstram que a quantidade de Ag desempenhou um papel crucial na determinação da morfologia dos blocos de construção e do nível de hidratação, propriedades ópticas e fase cristalina dos microcristais WO3•nH2O. / The self-assembled three-dimensional (3D) WO3-Ag hierarchical structures were synthesized through the hydrothermal route using tungstic acid (H2WO4) and hydrogen peroxide (H2O2) as precursor solutions, adding different amounts of Ag. The samples were analyzed by diffraction X-ray diffraction (XRD), field scanning electron microscopy (FESEM), thermogravimetric analysis (TGA), micro Raman spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), visible ultraviolet UVVIS spectroscopy and spectroscopy Photoelectrons (XPS). XRD and micro Raman studies showed that as the amount of Ag ranged from 0 to 10% by weight in the hydrothermal growth solution, the crystal phase gradually changed from orthorhombic WO3•0.33H2O to hexagonal WO3. The FTIR and TGA studies revealed different levels of hydration, supporting the XRD and micro Raman results. By controlling the amount of Ag in the precursor solution, platelet-like building blocks and hexagonal building blocks were obtained, highlighting the role of Ag in the hydrothermal growth of the 3D microcrystals WO3•0.33H2O and WO3. In addition, high magnification FESEM images showed that Ag nanoparticles are anchored on the surface of the WO3-Ag 3D hierarchical structures. UV-vis measurements demonstrated that the 3D hierarchical structures gradually absorbed more light when the amount of Ag was increased. In addition, the energy of the band gap was decreased when the amount of Ag increased from 0% by weight (Eg = 2.65 eV) to 10% by weight (Eg = 2.26 eV). These experimental results demonstrate that the amount of Ag played a crucial role in determining the morphology of the building blocks and the level of hydration, optical properties and crystalline phase of WO3• nH2O microcrystals. / FAPESP: 13/07296-2.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-03-24Bitstream added on 2014-06-13T19:58:51Z : No. of bitstreams: 1 ferrari_jl_me_araiq.pdf: 1795087 bytes, checksum: 87abc0de0228b0e627f84f2a3c8a78eb (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Este trabalho apresenta o estudo da decomposição térmica em diferentes temperaturas da resina precursora obtida pelo método citrato, assim como as características estruturais e as propriedades ópticas dos materiais constituídos por Y2O3 dopado com Eu3+ em diferentes proporções e Y2O3:Eu3+ 5% at. contendo Ag também em diferentes proporções. Estudos das propriedades fotoluminescentes e estruturais dessa matriz cristalina obtida pelo método citrato revelaram que a dopagem de 5% at. de Eu3+ em Y2O3 apresenta a maior intensidade relativa de emissão e essa proporção de Eu3+ foi utilizada no estudo da decomposição térmica da resina precursora. A partir dos resultados de decomposição térmica o co-dopante Ag foi adicionado em 1, 3, 5 e 7% na preparação da resina, posteriormente tratada em 750 ºC/4 h e 900 ºC/4 h para a obtenção dos materiais. Com 1% de Ag e tratamento a 750 ºC/4 h o material apresenta a maior intensidade de emissão e a formação de nanopartículas de Ag0, comprovada por voltametria cíclica e por reflectância na região do UV-Vis. Já, no material tratado a 900ºC/4 h, não é observada a formação de nanopartículas de Ag0, no entanto, a amostra Y2O3:Eu3+ contendo 1% de Ag apresenta a maior intensidade relativa de emissão. O filme preparado com nanopartículas de Y2O3:Eu3+ 5% at. contendo 1% de Ag obtidas a 900 ºC/4 h foi recoberto com siloxano preparado a partir de solução de metiltrimetoxisilano. Esse filme recoberto apresenta boa aderência ao substrato vítreo assim como luminescência detectável. Assim, os métodos utilizados para a preparação do material luminescente Y2O3:Eu3+ contendo 1% de Ag e para a deposição dos filmes são adequados para otimização de propriedades fotoluminescentes. / This work deals with the thermal decomposition study of the precursor resin prepared from the citrate method in different heat treatment temperatures along with structural features and optical properties of materials composed by Y2O3 containing Eu3+ in different molar ratios: Y2O3:Eu3+ 5 at.% containing 1, 3, 5 and 7 at.% of Ag prepared at 750 ºC / 4 h and 900º C / 4 h. The studies on the structural and optical properties revealed that the addition of 5 at.% of Eu3+ to the Y2O3 matrix gave rise to the highest relative emission intensity. This amount of Eu3+ was used in the thermal decomposition study of the precursor resin. Therefore the co-dopant Ag was added to the resin preparation and it was heat treated at 750 ºC / 4h and 900 ºC / 4h. Among the materials obtained at 750 ºC / 4 h it was observed the formation of Ag0 nanoparticles when Ag was present in 1 at.%, as also evidenced by cyclic voltammetry and UV-Vis reflectance spectroscopy. This was the sample liable for the highest emission intensity among all materials. The formation of Ag0 nanoparticles was not observed in the material fired at 900 ºC / 4 h, even though the highest relative emission intensity was obtained for the sample Y2O3:Eu3+ containing 1 at.% of Ag compared to materials prepared at 750 ºC / 4 h. Then this material was chosen for the preparation of the luminescent film. The film prepared with Y2O3:Eu3+ nanoparticles containing 1 at.% of Ag fired at 900 ºC / 4 h was covered with silanol obtained from an MTMS solution. The covered film presented suitable adherence to the glass substrate as well as good luminescence. This way the preparation method of the luminescent material Y2O3:Eu3+ containing 1 at.% of Ag, along as that of the film, turned out to be successful in preparing materials with high relative emission intensity and good adherence to the substrate, respectively.

Orientador: Jonas Contiero / Coorientador: Francisco José dos Santos / Banca: Eliana Setsuko Kamimura / Banca: Miguel Jafelicci Junior / Banca: Flávio Faria de Moraes / Banca: Luis Henrique Souza Guimarães / Resumo: As ciclodextrinas (CDs) resultam da degradação do amido por ciclodextrina glicosiltransferase (CGTases) produzidas principalmente pelo gênero Bacillus. As CDs são oligossacarídeos cíclicos capazes de formar complexos de inclusão com uma grande variedade de moléculas modificando suas características indesejadas sendo assim muito utilizadas em vários setores industriais. A linhagem bacteriana Gram-positiva e formadora de esporos nomeada como CGII foi isolada de águas residuárias de uma fábrica de farinha de mandioca em Ribeirão Bonito, São Paulo, Brasil e submetidos a estudos filogenéticos e testes bioquímicos. O planejamento composto central foi então utilizado para optimizar a composição do meio e as condições de cultivo para a produção da enzima ciclodextrina glicosiltransferase (CGTase) em frascos agitados e em biorreatores. As características físico-químicas e bioquímicas da CGTase como pH e temperatura óptima; estabilidade em temperatura e pH; a influência de substâncias; cinética enzimática e produção de ciclodextrina foram avaliadas após purificação em cromatografia de afinidade usando a β-CD como ligante. Neste trabalho também foram investigadas novas aplicações da ciclodextrina produzida pela CGTase de B. lehensis: A síntese de fases sólidas de nanopartículas de óxido de ferro magnético (Fe4O3), óxido de cobre (CuO) e prata metálica (Ago) a partir de CDs por síntese hidrotérmica, usando CDs. As nanopartículas foram caracterizadas por difração de raios-x, espectroscopia de infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. A enzima CGTase também foi imobilizada por ligação covalente no suporte magnetita síntetizada anteriormente, a qual foi silinalizado com 3-aminopropiltrimetilsilano e ativada com glutaraldeido. A sequência do gene 16S rRNA apresentou maior grau de similaridade com... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Cyclodextrins (CDs) are obtained from starch degradation by enzyme cyclodextrin glycosyltransferase (CGTases) produced mainly by Bacillus genus. The CDs are cyclic oligosaccharides capable of forming inclusion complexes with a wide variety of molecules, modifying their unwanted characteristics and, therefore are widely used in various industrial sectors. The bacterial strain Gram-positive and spore-forming named CGII was isolated from wastewater from a cassava mill in São Paulo, Brazil and subjected to phylogenetic studies and biochemical tests. A central composite design was then used to optimize the medium composition and culture conditions for the production of the enzyme cyclodextrin glycosyltransferase (CGTase) in bioreactors. The physicochemical and biochemical proprieties of CGTase as pH and temperature optimum, stability to pH and temperature, the influence of substances, enzyme kinetics and production of cyclodextrin were evaluated after purification by affinity chromatography using β-CD as a ligand. In this work new applications of cyclodextrin produced by CGTase from B. lehensis were also investigated. The solid phase synthesis of nanoparticles magnetic iron oxide (Fe4O3), copper oxide (CuO) and metallic silver (Ag) by hydrothermal synthesis using CDs were characterized by x-ray, infrared, and scanning electron microscopy. The enzyme CGTase was also immobilized on the support by covalent bond to the synthesized magnetite, which has been silylazed with 3- aminopropil-trimetilsilano and activated with glutaraldehyde. The 16S rRNA gene sequence indicated the highest degree of similarity to strains of Bacillus genomic MLB2 lehensis (100%). The response surface methodology showed that the model for the optimization of CGTase of B. lehensis reached a good level of agreement with experimental... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Antonio Carlos Massabni / Banca: Wanda de Oliveira / Banca: Vânia Martins Nogueira / Banca: Luiz Antonio Andrade de Oliveira / Banca: Eduardo Joaquim de Souza Vichi / Resumo: O presente trabalho tem como objetivo o estudo de complexos obtidos a partir da interação de ácidos a-hidroxicarboxílicos ou de seus respectivos sais, com óxidos de molibdênio e de chumbo e com o nitrato de prata. Os ácidos a-hidroxicarboxílicos utilizados foram os ácidos glicólico (C2H4O3), málico (C4H6O5), tartárico (C4H6O6) e mandélico (C8H8O3). Foram sintetizados treze compostos, sendo seis com o íon Mo(VI), quatro com o íon Ag(I) e três com o íon Pb(II). Além destes compostos, foram repreparados três compostos, (NH4)2[MoO2(C2H2O3)2]H2O, (NH4)2[MoO2(C8H6O3)2] e (NH4)2[MoO3(C4H4O6)] H2O. A partir destes três complexos foram obtidos óxidos (MoO3) com áreas superficiais entre 1,0 e 3,0 m2/g. Cinco compostos da série M2[MoO2(C2H2O3)2]nH2O, onde M = Li+, Na+, K+, Rb+ e Cs+; C2H2O3 2- = glicolato2- e n = 1 ou u, foram preparados a partir da adição de MoO3(s) em solução do sal alcalino desejado do ácido glicólico na proporção molar metal:ligante 1:2. Os compostos no estado sólido foram separados da solução por filtração após concentração e adição de etanol absoluto. Os compostos foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia IV e difratometria de raios X. Foi realizado um estudo complementar de espectroscopia de RMN de 1H e de 13C para os compostos K2[MoO2(C2H2O3)2]H2O, K2[MoO2(C8H6O3)2] e K2[MoO3(C4H4O6)]H2O. Os compostos da série M2[MoO2(C2H2O3)2]nH2O são fotossensíveis à radiação UV, sendo o complexo K2[MoO2(C2H2O3)2]H2O, o que apresenta maior fotossensibilidade. O composto Na2[MoO2(C4H4O5)2]uH2O foi obtido a partir de MoO3 e ácido málico utilizando-se a metodologia descrita para os compostos da série M2[MoO2(C2H2O3)2]nH2O. O complexo obtido foi caracterizado por análise elementar, espectroscopia IV e difração de raios X. Com AgNO3 foram obtidos os complexos glicolato, malato, tartarato e mandelato de prata... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this work is study of solid complexes prepared by the reaction of a-hydroxycarboxilic acids or the respectives salts with molybdenum or lead oxides and silver nitrate. Glycolic (C2H4O3), malic (C4H6O5), tartaric (C4H6O6) and mandelic (C8H8O3) acids were the a-hydroxycarboxilic acids used in this work. Thirteen complexes were obtained: six complexes with Mo(VI), four complexes with Ag(I) and three complexes with Pb(II). The complexes (NH4)2[MoO2(C2H2O3)2]H2O, (NH4)2[MoO2(C8H6O3)2] and (NH4)2[MoO3(C4H4O6)] H2O were prepared again in order to measure specific area of the respective oxides after calcination. These three compounds led to the formation of MoO3 with superficial area ranging from 1.0 to 3.0 m2/g. The compounds of the series M2[MoO2(C2H2O3)2]nH2O, where M = Li+, Na+, K+, Rb+ and Cs+, C2H2O3 2- = glicolate2- and n = 1 or u, were synthesized in aqueous medium by the reaction of the respective salt of the glycolic acid with molybdenum trioxide. Molar ratio of 1:2 metal:ligand was used. The solution was concentrated until the formation of a viscous product. The solid complexes were obtained by addition of ethanol. The complexes were characterized by elemental analysis (C, H and O), thermal analysis (TG/DTA), infrared spectroscopy and X-ray diffractometry (powder method). An additional study using nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H and 13C) was performed with K2[MoO2(C2H2O3)2]H2O, K2[MoO2(C8H6O3)2] and K2[MoO3(C4H4O6)]H2O. These compounds showed to be photosensitive to the UV radiation. The complex K2[MoO2(C2H2O3)2]H2O was the most photosensitive. The complex Na2[MoO2(C4H4O5)2]uH2O was obtained from MoO3 with malic acid by the use of the same methodology of synthesis of the complexes of type M2[MoO2(C2H2O3)2]nH2O. This complex was characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy and X-ray diffractometry... (Complete abstract, click electronic address below) / Doutor

Orientador: Paulo Henrique dos Santos / Banca: Wirley Gonçalves Assunção / Banca: Aimée Maria Guiotti / Banca: Anderson Catelan / Banca: Edson Alves de Campos / Resumo: O propósito deste estudo foi avaliar a interação das soluções irrigantes e tipos de cimentos resinosos na cimentação de pinos de fibra de vidro nos diferentes terços da dentina intrarradicular, através do teste de resistência de união, avaliação das propriedades mecânicas e capacidade de selamento da interface adesiva. Noventa dentes pré-molares humanos unirradiculares foram utilizados neste estudo. Após obturação endodôntica e preparo mecânico dos condutos radiculares, os dentes foram divididos em 5 grupos de acordo com os agentes condicionantes (água destilada, hipoclorito de sódio 5,25%, ácido poliacrílico 25%, clorexidina 2%, dispersão de nanopartículas de prata à 23 ppm) e subdivididos em 3 grupos experimentais (n=6), de acordo com a técnica adesiva adotada para cimentação de pinos de fibra de vidro: Grupo SBU: adesivo autocondicionante ScotchbondTM Universal + cimento resinoso convencional RelyX ARC; Grupo U200: cimento resinoso autoadesivo RelyX U200; Grupo MCE: cimento resinoso autoadesivo Maxcem Elite. As propriedades mecânicas de dureza e módulo de elasticidade das estruturas da interface adesiva (cimento resinoso e dentina subjacente) foram mensuradas em ultramicrodurômetro digital DUH-211 (Shimadzu), sob carga de 5mN nos diferentes terços da dentina intrarradicular (cervical, médio e apical). A resistência de união foi mensurada pelo teste de push-out em máquina de ensaio universal (Emic DL 3000). A capacidade de selamento foi quantificada através de um sistema de infiltração de fluido (Flodec) durante 5 minutos. Os dados de resistência de união, propriedades mecânicas e capacidade de selamento foram submetidos a testes estatísticos de normalidade e analisados pela ANOVA para medidas repetidas e teste de Fisher (α = 0,05). Os resultados mostraram que as propriedades mecânicas de dureza... / Abstract: The purpose of this study was to evaluate the interaction of conditioning agents and resin cements in the luting procedure of glass fiber posts in different thirds of intra-root dentin, through the bond strength test, mechanical properties and sealing ability of the adhesive interface. Ninety single-rooted premolares human teeth were used in this study. After endodontic filling and mechanical preparation of root canal, teeth were divided into five groups according to the conditioning agents (distilled water, 5.25% sodium hypochlorite, 25% polyacrylic acid, 2% chlorhexidine and 23 ppm silver nanoparticles dispersion). Three adhesive cementation technique were adopted: Group 1: ScotchbondTM Universal self-etching adhesive + RelyX ARC resin cement, Group 2: RelyX U200 self-adhesive resin cement, Group 3: Maxcem Elite self-adhesive resin cement. The mechanical properties (Martens hardness and elastic modulus) of the adhesive interface structures (resin cement and underlying dentin) were measured in a DUH-211 digital ultra-microhardness tester (Shimadzu), under load of 5mN in different areas of intra-root dentin (cervical, middle and apical). Push-out bond strength was measured in a universal testing machine (Emic DL 3000). Sealing ability was quantified with a fluid-filtration system (Flodec) during 5 min was immediately measured. The data of bond strength and mechanical properties were subjected to statistical tests of normality and analyzed by ANOVA for repeated measures and Fisher's test (α=0.05). The results showed that the mechanical properties of Martens hardness and elastic modulus of resin cements and the underlying dentine can be influenced by conditioning agents, as well as the depth of intraradicular dentin. The same phenomenon was observed in the push-out bond strength test. The 23ppm silver nanoparticle dispersion... / Doutor

Orientador: Clodoaldo Bueno / Banca: Fernando da Silva Camargo / Banca: José Luis Bendicho Beired / Resumo: Na segunda década do século XIX, a região platina, zona de intersecção entre os impérios lusitano e hispânico na América Meridional ao longo de já alguns séculos, tornou-se palco, dentro da força motriz das independências hispano-americanas, de uma onda de movimentos e agitamentos políticos contundentes: o próprio processo independentista bonaerense, o movimento federalista de José Gervásio Artigas e, articulando-se a tais episódios, o sempre presente projeto português de ocupação da Banda Oriental, o qual foi materializado com as intervenções de 1811 e 1816. Neste trabalho serão apresentados os contextos políticos que cercavam os espaços políticos envolvidos nestas duas ações militares de Portugal. A Europa era afetada pelos ideais e práticas do imperialismo napoleônico e na península ibérica a crise política se aprofundava ao mesmo tempo em que os movimentos de resistência cresciam. A região platina, por sua vez, recebia as influências políticas desse cenário: a crise de legitimidade dinástica após o aprisionamento de Fernando VII, os movimentos revolucionários e o audaz projeto de Carlota Joaquina para se tornar Regente da Espanha formaram um ambiente propício para que a diplomacia portuguesa tornasse o antigo projeto expansionista lusitano uma realidade. Assim, neste trabalho buscar-se-á reconstruir os episódios políticos que cercaram e, até mesmo, motivaram as duas intervenções portuguesas na Banda Oriental do Uruguai. / Abstract: During the second decade of the XIX century, the platine region intersecting the Portuguese and Spanish empires in the Meridional America, as a result of Spanish and American independence, became the center of a wave of important political movements and agitations: the independence actions in Buenos Aires, the federalist campaign of José Gervásio Artigas, and, cunningly articulated with such events, the permanently present Portuguese project of occupying the Eastern Zone, which was materialized by interventions that took place in 1811 and 1816. The political context associated to the political spaces involved in these two military actions undertaken by Portugal will be presented in this paper. The ideals disseminated by Napoleonic imperialism were affecting Europe, while the political crisis was aggravated and the resistence movements increased in the Iberian peninsula. The platine region was affected by the political actions under way in this such scenario: the dynastic legitimacy crisis following the imprisonment of Fernando VII, the revolutionary movements, and the daring project of Carlota Joaquina to became the Regent of Spain composed a favorable environment for the Portuguese diplomacy to implement its old expansionist project. Therefore, the reconstruction of the political events surrounding - and even motivating - both Portuguese interventions in the Eastern Zone of Uruguay will be sought in this paper. / Mestre

Orientador: Aldo Eloizo Job / Banca: Ana Maria Pires / Banca: Edgardo Alfonso Gomez Pineda / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: As membranas de BN foram obtidas do látex da seringueira Hevea Braziliensis, através da técnica de casting. Este trabalho apresenta as fases de obtenção e caracterização de membranas de borracha natural (BN) com incorporação coloidal de nanopartículas metálicas de prata (AgNPs) gerando compósitos de BN/Ag. A incorporação das partículas de prata na membrana de BN se deu através do método de reação in situ, no processo de redução química do sal de nitrato de prata (AgNO3), utilizando água como meio reacional, para diferentes tempos de redução. Os compósitos de Bn/Ag foram utilizados para aplicação no processo de separação dos parasitas infectantes de Leishmania braziliensis. Esta etapa é necessária na busca de uma vacina eficiente contra a leishmaniose causada pela espécie original do Brasil. A eficácia do processo foi verificada por meio dos estudos comparativos com o método de separação de protozoários utilizando a lã de vidro. Três testes biológicos foram realizados, sendo (i) a cinética de crescimento populacional in vitro das formas promastigotas e amastigotas: (ii) a síntese de óciso nítrico (NO) por macrófagos murinos e; (iii) infecção experimental de camundongos isogênicos BALB/c e C57BL6. A caracterização do compósito de BN/Ag foi realizada através das técnicas de Espectroscopia no Ultravioleta visível (UV-VIS), análises térmicas por calorimetria exploratório diferencial (DSC) termogravimetria (TG) e acoplamento de termogravimetria com infravermelho com infravermelho (TG/FT-IR). os resultados mostram a ocorrência da redução das nanopartículas de prata na membrana de Bn, em diferentes tempos, e que não interfere nas propriedades termomecânicas, nas temperaturas de transições de fase e na estabilidade térmica, quando comparado com a membrana de Bn pura. Os testes biológicos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The natural rubber membranes (NR) were obtained from the latex Hevea braziliensis rubber tree, using the technique of casting. This work presents the stages of obtainment and characterization of NR membranes with colloidal incorporation silver metallic nanoparticles - AgNPs, producing composites of NR/Ag. The NR/Ag membranes were used for application into separation process of the Leishmania brasiliensis parasites. This stage is very important in the research for an effective vaccine against leishmaniasis, cuased by the original species in Brazil. The effectiveness of the process will be done through comparative studies across the methods of separation of protozoa, using the membranes NR/Ag and glass wool. There biological tests were accomplished: (i) the growth kinetics of population of promastigostas and amastigotes in vitro; (ii) the synthesis of nitric oxide NO by murine macrophages; and (iii) experimental infection of inbred mice BALB/c and C57BL6. The characterization of the composite NR/Ag was performed using the techniques of ultraviolet visible spectroscopy (UV-Vis), thermal analysis differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and thermogravimetry coupled with infrared (TG/FT-IR). The result show the occurrence of the reduction of silver nanoparticles in the membrane of NR in different reduction times and does not interfere in the thermomechanical property, at temperatures of phase transitions and thermal stability compared with the membrane of pure NR. The biological tests to maintain non-infectious phase without cell damage that the composite BN/Ag has the capacity to separate the two stage... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Rogério Lopes Vieites / Banca: Giuseppina Pace P. Lima / Banca: José Maria Monteiro Sigrist / Resumo: A banana é considerada uma fruta altamente perecível em virtude de sua alta taxa respiratória, fazendo-se necessário o uso de tecnologia pós-colheita para aumentar a vida útil. Devido a isso, objetivou-se nesse trabalho avaliar o efeito da radiação gama, associada ao amadurecimento artificial e ao armazenamento refrigerado, nas qualidades físicas, físico-químicas, químicas e sensoriais das bananas 'Prata' e 'Nanica', determinando-se as doses adequadas para a sua conservação pós-colheita. Foram utilizadas bananas dos cultivares Prata e Nanica adquiridas na Fazenda Shangri-lá, cidade de Bauru-SP, onde foram climatizadas (amadurecimento artificial) para simular as condições reais de comercialização, transportadas até a EMBRARAD (Cotia-SP), onde foram submetidas aos tratamentos com diferentes doses de irradiação com 60Co no irradiador "JS7500":T1- testemunha (0,0 kGy); T2 - 0,2 kGy; T3 - 0,4 kGy; T4 - 0,6 kGy; T5 - 0,8 kGy e T6 - 1,0 kGy. A seguir foram transportadas para Botucatu-SP e armazenadas em câmara fria (à temperatura de 14l1°C com 80 a 85% de umidade relativa), durante 12 dias para os frutos da bananeira 'Prata' e 21 dias para os frutos da bananeira 'Nanica'. As análises foram realizadas a cada 1 dia para a banana 'Prata' e a cada 2 dias de armazenamento para a banana 'Nanica', avaliou-se a perda de massa fresca, coloração da casca, incidência de doenças, respiração e conservação pós-colheita para o grupo controle e firmeza, sólidos solúveis, acidez titulável, "Ratio", pH, relação polpa/casca, açúcares redutores, amido e potássio para o grupo parcela. Também foram realizadas análises sensoriais aos 3, 9, 15 e 21 dias de armazenamento...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The banana is considered a highly perishable fruit due to its high respiration rate, being necessary the use of post-harvest technology in order to increase its useful life. Thus, in this report, the aim was to assess the gamma radiation effect, associated with artificial ripening and refrigerated storage, in terms of physical, physical-chemical, chemical and sensorial characteristics of 'Prata' and 'Nanica' varieties, determining the suitable rates for its pos-harvest conservation. Prata and Nanica cultivars were used, which were acquired at Fazenda Shangri-lá, in Bauru/SP, where they were climatized (artificial ripening) in order to simulate the real commercialization conditions, transported to EMBRARAD (Cotia/SP) where they underwent treatments with different radiations rates with 60Co on "JS7500" irradiator: T1 - control (0,0 kGy); T2 - 0,2 kGy; T3 - 0,4 kGy; T4 - 0,6 kGy; T5 - 0,8 kGy and T6 - 1,0kGy. Then, they were transported to Botucatu/SP and stored in a cold chamber (at 14l1°C with 80 to 85% relative humidity), for 12 days for 'Prata' banana fruit and 21 days for 'Nanica' banana fruit. The analyses were carried out every single day for 'Prata' banana and every two storage days for 'Nanica' banana. The fresh weight loss, peel color, disease incidence, respiration and pos-harvest conservation for the control group and firmness, soluble solids, titratable acidity, "Ratio", pH, peel/pulp rate, reducing sugars, starch and potassium for the installment group. Also, sensorial analyses were carried out at 3, 9, 15 and 21 storage days...(Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-05-10T20:59:54Z No. of bitstreams: 1 HeloizaFernandaOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 2833438 bytes, checksum: 050baf5bbc7d53ced155de155c59bd1b (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-05-12T19:57:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 HeloizaFernandaOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 2833438 bytes, checksum: 050baf5bbc7d53ced155de155c59bd1b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-12T19:57:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HeloizaFernandaOliveiraDaSilva_DISSERT.pdf: 2833438 bytes, checksum: 050baf5bbc7d53ced155de155c59bd1b (MD5) Previous issue date: 2015-07-20 / Nanopart?culas de prata, NPsAg t?m sido utilizadas no combate ? resist?ncia bacteriana. A abordagem de se associar um f?rmaco ao agente estabilizador ? completamente nova. ? uma t?nica na ?rea de nanomateriais a necessidade de se remover o agente estabilizador da superf?cie da part?cula porque o mesmo consome s?tios ativos para outras adsor??es. No entanto, no presente trabalho, mostraremos que a presen?a do agente estabilizante ? extremamente ben?fica, como observado nos resultados antimicrobianos. O objetivo deste trabalho foi combinar Hiclato de Doxiciclina ?s NPsAg e avaliar o efeito antimicrobiano. A Espectroscopia na regi?o do UV-Vis mostrou deslocamento batocr?mico na banda de absor??o das NPsAg livre para as NPsAg-HDOX evidenciando a poss?vel exist?ncia de esp?cie diferente das demais. A Espectroscopia de Fluoresc?ncia forneceu a informa??o que o HDOX atuava como um supressor da emiss?o das NPsAg, a partir desses dados determinou-se a rela??o de Stern-Volmer que indicou a presen?a de HDOX na esfera de a??o, ou seja, muito pr?ximo da part?cula. A Espectroscopia de Fluoresc?ncia Resolvida no Tempo evidenciou que o HDOX n?o interagiu com a superf?cie da part?cula. A Espectroscopia de Infravermelho por Reflect?ncia Atenuada Total, FTIR-ATR mostrou um deslocamento da banda de estiramento da carbonila de amida de 1680 cm-1 para 1672 cm-1, mostrando que h? uma intera??o entre o HDOX e as NPsAg estabilizadas pelo PVP. As curvas de Espalhamento de Raios-X em baixo ?ngulo, SAXS mostraram que nas primeiras 3 horas ap?s a adi??o do HDOX ?s NPsAg n?o houve desestabiliza??o das mesmas, j? a Microscopia Eletr?nica de Transmiss?o indicou que ap?s 72 horas as part?culas sofriam um aumento na distribui??o de tamanho. Fornecendo assim, uma base a respeito do envelhecimento do combinado. A avalia??o do efeito antimicrobiano foi realizado utilizando o M?todo de Difus?o (varia??o po?o). Os in?culos utilizados foram amostras padr?o de Escherichia coli e a Staphylococcus aureus. Os resultados indicaram que todos os combinados NPsAg-HDOX apresentaram efeito antimicrobiano. Entretanto o diferencial foi o efeito contra E. coli que foi maior do que para HDOX livre. / Silver nanoparticles, AgNPs have been used to combat bacterial resistance. The approach for associate the drug to stabilizing agent is completely new. It is focus area on nanometerials necessity of removing the particle stabilizing agent because it consumes other sites active for adsorption. However, in the present study shows that the presence of the stabilizing agent is extremely beneficial as observed in antimicrobial results. The goal was to combine Doxycycline hyclate to NPsAg and evaluate the antimicrobial effect. The spectroscopy in the UV-Vis region showed bathochromic shift in the absorption band of free NPsAg for NPsAg-HDOX indicating the possible existence of different species from the others. The Fluorescence Spectroscopy provided the information that the HDOX acted as a suppressor of issuing NPsAg, from these data we determined the Stern-Volmer relationship that indicated the presence of HDOX in the sphere of action, it is very close to the particle. The Spectroscopy in Time Resolved Fluorescence HDOX showed that has no interacted with the surface of the particle. The Spectroscopy Infrared Attenuated Total Reflectance, FTIR-ATR showed a shift of the amide carbonyl stretching band of 1680 cm-1to 1672 cm-1, showing that there is an interaction between the HDOX and NPsAg stabilized by PVP. The scattering curves in small angle x-ray scattering, SAXS showed that within the first 3 hours after addition of the HDOX NPsAg. In the other hand, Transmission Electron Microscopy indicated that after 72 hours the particles suffer na increase in distribution size. Thus providing a basis regarding the aging combined. The assessment of the antimicrobial effect was performed using the diffusion method. The inoculum used was standard strains of Escherichia coli. The results indicated that all NPsAg-HDOX combined had antimicrobial effect which was greater than the free HDOX (95% confidence level).

Nesta dissertação, duas resinas reticuladas comerciais (denominadas, AmberliteGT73 e AmberliteIRC748) foram empregadas para suportar partículas de prata. Os grupos tiol da GT73 e ácido iminodiacético da IRC748 presentes nessas resinas foram empregados para a fixação de íons Ag+ a partir de solução aquosa. Posteriormente, os íons Ag+ foram reduzidos pelo emprego de três redutores diferentes em pH alcalino, denominados hidrazina, hidroxilamina e formaldeído (pH  12). A morfologia e a impregnação de prata dos materiais binários assim obtidos foram avaliadas por meio de microscópio eletrônico de varredura equipado com detector de elétrons retro-espalhados (SEM-BSE). O detector de espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDAX) acoplado ao SEM permitiu a observação de partículas de prata. Os espectros de raios-X revelaram a presença do metal nas superfícies interna e externa das microesferas dos compósitos. A quantidade de prata incorporada foi determinada pelo método titulométrico, empregando solução padrão de tiocianato de potássio. As características antibactericidas dos compósitos foram avaliadas em colunas contendo pérolas de resina por onde foram percoladas suspensões da bactéria Escherichia coli auxotrópica AB1157 (tipo selvagem) nas concentrações de 103 a 107 células/mL. A avaliação biocida mostrou que estes materiais foram completamente bactericidas, sendo efetivos na eliminação da bactéria em poucos minutos. Esta ação biocida foi atribuída à combinação da atuação da prata e dos grupos funcionais das resinas / In this work, two different commercial cross-linked resins (namely, Amberlite GT73 and AmberliteIRC748) were employed for anchoring silver. The SH and the N(CH2COOH)2 groups, respectively present on these resins, were used for the Ag+ chelation from aqueous solution. The Ag+ ions were reduced by employing three different reductants, namely hydrazine, hydroxylamine and formaldehyde (under alkaline pH). The produced composites were characterized by thermogravimetry (TG-DTG) and scanning electron microscopy equipped with backscattered scanning electron detector (SEM-BSE). Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) coupled to SEM allowed the observation of submicron particles of silver and chemical microanalysis of emitted X-rays revealed the presence of metal on the internal and external surfaces of the composite microspheres. The amount of incorporated silver was determined by titration. The antibacterial activity of the silver/resin composites were determined towards 103 to 107 cells/mL dilutions of the auxotrophic AB1157 Escherichia coli strain, showing that the networks containing anchored submicron silver particles were completely bactericidal within a few minutes due to the combined action of silver and functional groups of the resins