Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3155.pdf: 2015851 bytes, checksum: 2836d2c476f122b61cd0efa3758deaf5 (MD5) Previous issue date: 2010-03-05 / Financiadora de Estudos e Projetos / Zeolites are aluminosilicates with a three dimensional framework structure bearing AlO4 and SiO4 tetrahedra. These are linked to each other by sharing all of the oxygen to form interconnected cages and channels containing mobile water molecules and exchangeable cations. In this work, samples of natural zeolites, originating from mines in different countries, were characterized by physical and chemical methods and then evaluated as an adsorbent material for contaminants commonly found in industrial effluents. The micro devices construction was based on LTCC technology with zeolite inside and using the zeolite as a natural fertilizer support in a fertirrigation experiment employing vinasse in alfafa culture. The characterization experiments showed that the samples Zeolite 1 and Zeolite 2 consist in zeolites of the chinoptilolite type and the composition that the Zeolite 3 in maiming predominated by stilbite zeolite. Adsorption studies indicated the ability of the use of zeolites to metallic ions metal Cd(II), Co(II), Cr(III), Cu(II), K(I), Ni(II), Pb(II) and Zn(II) remotion from aqueous solutions and the possibility to remove of PO4 3- anion pre-concentration. The three evaluated zeolites showed capacity to remove Cr(III) and Pb(II) higher then other studied analytes. Time and pH were evaluated owing their interference in the ions adsorption ability. Miniaturized natural zeolite device inside the LTCC was construed and applied to aqueous ions adsorption presented be versatile in different system s detection. In the fertirrigation experiment was possible to detect the positive influence of the zeolite to increase the alfafa productivity. / Zeólitas são aluminossilicatos com arranjo estrutural composto por um esqueleto formado pela combinação tridimensional de tetraedros de AlO4 e SiO4, unidos entre si através de átomos de oxigênio. Sua estrutura apresenta canais e cavidades, nas quais se encontram moléculas de água e cátions trocáveis. Neste trabalho, amostras de zeólitas naturais, oriundas de minas de diferentes países, foram caracterizadas por diferentes métodos físicos e químicos e posteriormente avaliadas como material adsorvente de elementos contaminantes comumente presentes em efluentes industriais. Avaliou-se a possibilidade de construção de micro dispositivos baseados na tecnologia LTCC com a integração de zeólitas naturais em seu interior e a viabilidade de emprego das zeólitas naturais como fertilizante natural no campo em um experimento de fertirrigação com a vinhaça em uma cultura de alfafa. Os experimentos de caracterização demonstraram que as amostras de zeólita 1 e 2 são constituídas por zeólitas da família das clinoptilolitas, enquanto que na composição da amostra de zeólita 3 predomina a zeólita estibilta. Os estudos de adsorção indicam a viabilidade de emprego dessas zeólitas na remoção dos cátions metálicos Cd(II), Co(II), Cr(III), Cu(II), K(I), Ni(II), Pb(II) e Zn(II) de soluções aquosas e ainda a possibilidade de pré-concentração do ânion PO4 3-. As três zeólitas apresentaram maior capacidade de remoção do Cr3+ e do Pb2+ das soluções. Fatores como o tempo e o valor do pH da solução foram avaliados, uma vez que interferem na capacidade de adsorção desses íons. A integração da zeólita natural no interior do dispositivo LTCC foi realizada com êxito, foram obtidos dispositivos miniaturizados aplicáveis na adsorção de íons de solução aquosas e versáteis na integração em diferentes sistemas de detecção. No experimento de fertirrigação a vinhaça foi possível detectar a influência das zeólitas naturais no aumento da produtividade da alfafa.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3805.pdf: 1044175 bytes, checksum: 56716ff3ec41f7429ef7073be8b2d3e5 (MD5) Previous issue date: 2011-04-29 / Financiadora de Estudos e Projetos / In general, sample preparation is the most critical step in an analytical sequence. The development of faster, simpler, cheaper and greener procedures is required. In this work, two digestion methods for biological samples using microwave radiation have been developed. One of proposed digestion methods consist on the partial decomposition of meat tissues using PTFE micro vessels under microwave radiation. In this procedure, it was used 50 mg of sample and 50 μL of concentrated HNO3. Digestion is carried out in 7 min applying 650 W microwave power. Recoveries around 100% were obtained for determination of Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Zn by ICP OES, when the method was applied to bovine liver and muscle certified reference materials. The second proposed digestion method combines the use of infrared radiation with microwave radiation, which allowed the decomposition of 1 g of human food and coffee samples by using microwave oven cavity. Recoveries around 80-100% were reached in the determination of Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn and Zn by ICP OES in certified reference materials. Another part of the thesis work was dedicated to the study of selenium fractionation and identification of its organic and inorganic species in samples of bovine semen. Selenium presents essential role in several biological functions of mammals. Infertility in humans and animals, including bulls, is related to the lack of this element. In this context, selenium distribution in lipids, proteins and low molecular weight compounds fractions of bovine semen was evaluated. Besides, a chromatographic separation method for Se(IV), Se(VI) and selenomethionine methylselenocysteine species was developed, in order to identify these species in a semen bovine sample. / Em geral, a etapa de preparo de amostras é a mais crítica em uma sequência analítica. O desenvolvimento de procedimentos de preparo rápidos, simples, de baixo custo e que produzam menos resíduos é necessário. Nesse trabalho foram desenvolvidos dois métodos de digestão para amostras biológicas empregando radiação microondas. Um dos métodos de digestão proposto consiste na decomposição parcial de amostras de carne assistida por radiação micro-ondas usando minifrascos de PTFE. Nesse procedimento, empregaram-se 50 mg de amostra e 50 μL de HNO3 concentrado. A digestão é feita em 7 min, aplicando-se potência de 650 W. Recuperações na faixa de 95-109% foram obtidas para Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn determinados por ICP OES, quando o método foi aplicado em materiais de referência certificado de fígado e músculo bovino. O segundo método de digestão proposto combina o uso da radiação infravermelha à radiação microondas, o que permite a decomposição de 1 g de amostras de café e ração humana em forno de micro-ondas com cavidade. Recuperações na faixa de 80-100% foram obtidas para Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn e Zn determinados por ICP OES em material de referência certificado. Outra parte do trabalho da tese foi dedicada ao estudo do fracionamento de selênio e identificação de espécies orgânicas e inorgânicas desse elemento em amostras de sêmen de bovinos. O selênio apresenta papel essencial em diversas funções de animais mamíferos. A infertilidade de humanos e animais, incluindo bovinos, está relacionada à carência desse elemento. Nesse contexto, realizou-se o estudo da distribuição de selênio nas fases lipídica, proteica e de compostos de baixo peso molecular em sêmen de bovinos. Desenvolveu-se método de separação cromatográfica Se(IV), Se(VI), metilselenocisteína e selenometionina, a fim de identificar essas espécies em amostra de sêmen bovino.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseFVS.pdf: 1918366 bytes, checksum: 50022552c1da9e36f2b0f548d6bafb0d (MD5) Previous issue date: 2004-05-21 / Universidade Federal de Minas Gerais / Sample preparation was always considered a limiting factor for sample throughput in the analytical sequence due to its high time consumption and great probability for error insertion in the results. Therefore, purposes to generate lower analysis time and, mainly, to make sample handling a feasible process are readily wished. Two procedures for preparation of agricultural samples (bovine milk and fruit juices) for multielemental determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry have been investigated. A procedure for bovine milk treatment based on use of proteolytic enzymes (pepsin) and protein precipitator agent (trichloroacetic acid) for extraction of Ca, Fe, Mg, and Zn was investigated. Application of these reagents allowed to check the complex interaction between Fe and milk proteins. Quantitative determinations from simple protein precipitation in solution showed good results for Ca, Mg, and Zn. Results obtained for Fe, using protein precipitation, confirmed the strong bound of this element with the casein micelle. In general, the recovery of Fe on protein precipitate was around 100 %. Taking into account the procedure for fruit juices treatment, a flow system operating at high temperature and high pressure was developed. This system presented decomposition efficiency around 99 % for different carbon sources when 300 oC and 60 bar was applied. As result, it can be suggested that the use of diluted nitric acid (HNO3 1.4 mol L-1) associated to hydrogen peroxide as auxiliary oxidant agent (H2O2 3.0 % v v-1), does not compromise the decomposition efficiency if high temperature is applied. Recoveries of Ca, K, Mg, and Na in the digestates obtained by the flow system were in agreement with those found in the closed vessel-MW assisted acid decomposition. The flow system behavior for vegetal tissues slurries decomposition was also evaluated. At the same time the spectrometers performance was evaluated. Figures of merit, warm up time, long and short term stability, spectral resolution, and limit of detection were compared for axially- and radially-viewed configurations. The performed experiments showed similar performance for both configurations, differing only on the warm up time and limit of detection. Taking into account the obtained results it is possible to infer that most of the applications performed with the radially-viewed configuration could be carried out in axially-viewed ICP OES s with no analytical performance degradation. / A etapa de preparo da amostra sempre foi considerada um fator limitante a produtividade dentro da seqüência analítica devido ao elevado tempo demandado e a grande probabilidade da introdução de erros no resultado analítico. Propostas que venham representar economia em tempo e simplificação da manipulação da amostra são desejáveis. Foram investigados dois procedimentos para preparo de amostras agronômicas (leite bovino e sucos de fruta) visando determinação multielementar por espectrometria de emissão ótica com plasma induzido. O procedimento para preparo do leite bovino baseou-se no emprego de enzima proteolítica (pepsina) e de agente precipitador de proteínas (ácido tricloroacético), para extração dos elementos Ca, Fe, Mg e Zn. A aplicação dos reagentes avaliados proporcionou verificar a complexa interação do elemento Fe com as proteínas do leite. Determinação quantitativa a partir da simples precipitação das proteínas mostrou-se viável para Ca, Mg e Zn. Resultados obtidos para Fe, utilizando a precipitação das proteínas, confirmaram a forte ligação desse elemento com a micela de caseína. Em geral, a recuperação de Fe no precipitado de proteínas desnaturadas apresentou-se ao redor de 100 %. Para tratamento das amostras de sucos de frutas foi desenvolvido um sistema em fluxo que opera sob altas temperatura e pressão. Esse sistema mostrou eficiência de decomposição de aproximadamente 99 %, para diferentes fontes de carbono, quando as condições de 300 oC e 60 atm foram utilizadas. A utilização de ácido nítrico diluído (HNO3 1,4 mol L-1), associada ao uso de peróxido de hidrogênio como agente oxidante auxiliar (H2O2 3,0 % v v-1), não comprometeu a eficiência de decomposição quando temperatura de 300oC foi empregada. Os teores de Ca, K, Mg e Na encontrados nos digeridos das amostras de sucos foram concordantes às concentrações observadas para digestão em forno de MW com frascos pressurizados. O comportamento do sistema em fluxo frente a suspensões de tecido vegetal também foi investigado. Ao mesmo tempo foi avaliada a performance dos espectrômetros utilizados nas determinações. Foram comparadas as figuras de mérito, warm-up time , estabilidades em curto e longo períodos, resolução espectral, robustez e limite de detecção para as configurações axial e radial. Os experimentos realizados mostraram desempenho similar para ambas as configurações, sendo observadas diferenças apenas no warm up time e limite de detecção. Os resultados obtidos possibilitam concluir que a maioria das aplicações realizadas com a configuração radial pode ser implementada em um ICP OES com visão axial sem degradação do desempenho analítico.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:35:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TesePCA.pdf: 4792122 bytes, checksum: 0bc345483e36af26b9f28caa219067fa (MD5) Previous issue date: 2005-07-01 / A flame atomic absorption method based on the introduction of a liquid sample jet into a heated tube placed in the burner head of the spectrometer was evaluated for the determination of Cd, Pb, Tl and Zn in foods and waters. The beam injection flame furnace system consisted of a piston pump, a Rheodyne valve for sample injection, PEEK tube transmission lines (0.7 mm inner diameter), a nozzle made from PEEK with a channel (50 µm inner diameter; 200 µm long) and an integrated filter, for liquid jet generation. The flame furnace consisted of a Ni-base superalloy tube (1 cm inner diameter; 10 cm long) positioned in the flame, held by ceramic pins fixed at both ends of the burner head. The effects of sample carrier flow rate (1 to 2 ml min-1), sample injection volume, composition of fuel/oxidant mixture (C2H2 / air), total flow rate of gaseous mixture, diameter and number of holes in the tube atomizer on analytes atomization are presented. The importance of flame gases introduced through the holes into the tube atomizer was also investigated. For better understanding the atomization process, an optical pyrometer was used to measure external tube wall temperature, and the two lines method with Sn and Pb thermometric atomic lines (SnI 286.3 and 284.0 nm; PbI 368.3 and 280.2 nm) for measuring the gas phase temperature inside the tube. Entrance of flame gases into the tube atomizer was decisive for the atomization of Cd, Pb, Tl, and Zn. On the other hand, it was demonstrated that the gas phase temperature drops from ca. 1600 °C to 1200 °C when the water jet is introduced into the atomizer. This explains why this method is restricted to more volatile elements. The effect of concomitants usually present in food and water samples was negligible in spectrometers furnished with D2 background correction system. Without background correction, only Na in high concentrations (> 1000 mg l-1) showed significant spectral interference. Limits of detection were 0.65 µg l-1 Cd, 32.0 µg l-1 Pb, 8.0 µg l-1 Tl e 5.0 µg l-1 Zn. The relative standard deviation of measurements (n=3) varied from 3 to 9% and up to 60 samples can be analyzed per hour. In comparison with flame atomic absorption spectrometry with sample introduction by pneumatic nebulization, the limits of detection with BIFF-AAS improved 26 times for Cd, 20 times for Pb, 4 times for Zn and 12 times for Tl. Results obtained for determination of Cd, Pb, and Zn in water and food samples by BIFF-AAS showed good agreement with those obtained by graphite furnace atomic absorption spectrometry, and no differences were found between results at 95% confidence level by the t-test, when using certified reference materials. Recoveries of thallium spiked in food and water samples were in the 98-102% range. For food analysis the BIFF-AAS system showed compatibility with centrifuged slurry food extracts obtained by ultrasound assisted extraction, as well as with the acid digests. Finally, this simple method can be successfully used for the determination of Cd and Pb in foods (useful for checking WHO Codex Alimentarius Commission criteria). It can also be recommended for the determination of Cd and Pb (except classes 1 and 2) in waters, following the CONAMA (National Environmental Council of Brazil) legislation. / Avaliou-se um sistema de atomização baseado na introdução da amostra na forma de um jato líquido em um tubo atomizador posicionado sobre o queimador de um espectrômetro de absorção atômica com chama. O sistema de injeção de amostra em forno aquecido por chama (BIFFAAS) foi constituído por uma bomba de pistão para transporte da solução carregadora e da amostra, uma válvula Rheodyne para injeção da amostra, tubos de transmissão de PEEK (0,7 mm d.i.) e um nozzle (restritor) com filtro integrado, feito de PEEK, com canal (50 µm d.i. e 200 µm comprimento) para geração do jato de líquido. O tubo atomizador consistiu de um tubo de super liga de níquel (1 cm d.i. e 10 cm comprimento) colocado em um suporte com pinos de cerâmica fixados nas laterais do queimador. Os efeitos da vazão de solução carregadora (1 a 2 ml min-1), volume de injeção de amostra, composição da mistura dos gases combustível e oxidante (C2H2/ar), vazão total da mistura gasosa, diâmetro e número de furos no tubo atomizador foram criticamente investigados na atomização dos analitos. A importância da entrada dos gases da chama no interior do tubo atomizador também foi avaliada. Para melhor entendimento dos processos de atomização, utilizou-se um pirômetro ótico para medidas de temperatura na parede externa do tubo e o método das duas linhas com pares termométricos de Sn e Pb (SnI 286,3 e 284,0 nm; PbI 386,3 e 280,2 nm) para medidas de temperatura na fase vapor dentro do tubo. A entrada dos gases da chama no interior do tubo atomizador foi decisiva para a atomização de Cd, Pb, Tl e Zn. Por outro lado, verificou-se que a temperatura da fase vapor diminui de, aproximadamente, 1500 oC para 1100 oC quando a solução carregadora é introduzida no tubo, limitando o uso deste método de atomização apenas para elementos voláteis. O efeito de concomitantes, geralmente presentes em amostras de águas e alimentos, foi insignificante em espectrômetros equipados com sistema de correção de fundo com lâmpada de D2. No espectrômetro sem corretor de fundo, apenas o Na em concentrações acima de 1000 mg l-1 apresentou interferência espectral significativa. Os limites de detecção obtidos foram 0,65 µg l-1 Cd, 32,0 µg l-1 Pb, 8,0 µg l-1 Tl e 5,0 µg l-1 Zn. O coeficiente de variação das medidas (n=3) foi de 3 a 9 % e o sistema possibilita a análise de 60 amostras h-1 após o preparo. Em comparação com a espectrometria de absorção atômica com chama com introdução de amostra por nebulização pneumática, os limites de detecção com o sistema BIFF-AAS melhoraram 26 vezes para Cd, 20 vezes para Pb, 4 vezes para Zn e 12 vezes para Tl. Os resultados obtidos na determinação de Cd, Pb e Zn em amostras de águas e alimentos por BIFF-AAS apresentaram boa concordância com os obtidos por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite e nenhuma diferença foi encontrada entre os resultados obtidos (teste-t ao nível de 95%) e os valores certificados de materiais de referência certificados. A recuperação de Tl adicionado às amostras de águas e alimentos ficou entre 98 e 102%. Finalmente, esse método simples pode ser utilizado com sucesso na determinação de Cd e Pb em alimentos, tanto em digeridos como em extratos obtidos por sonicação de supensões, pois atende aos critérios recomendados pela Organização Mundial de Saúde (Codex Alimentarius Comission). Para águas, o sistema atende as exigências do Conselho Nacional do Meio Ambiente para Cd em todas as classes e para Pb a partir da classe 3.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6050.pdf: 1441595 bytes, checksum: fd3af131af9f35653c7f61c362e4022a (MD5) Previous issue date: 2014-02-20 / Financiadora de Estudos e Projetos / Analytical method for the determination of As in samples of minerals fertilizers by Hydride Generation Flame Atomic Absorption Spectroscopy (HG AAS) was developed. First of all a study to check the effect of the concomitants on the analytical signal of the As was performed, and the presence of Cu and Ni, in the ratio analyte:interferent (1:10) and (1:1); Fe and Mg (1:500); Ca and Mn (1:50); Zn, Cr and Pb (1:5); and B (1:40) not interfere in the As analytical signal, with recovery within 97 and 103% in samples with the addition of these concomitants. Two procedures of digestion were optimized: using digester block with low pressure vials of PFA (perfluoroalkoxy) closed and cavity microwave oven. A full factorial design was used to investigate the variables (1) type of reagent (HNO3 7 mol L-1 + H2O2 (30% w w-1) or aqua regia), (2) time (only for digestion block) and (3) concentration of the reagents (diluted 1:1 or not). As answer the recovery of As, normalized between 0 and 1 using the function of desirability was utilized. The optimized conditions by using digester block with PFA vials were: HNO3 7 mol L-1 + H2O2 (30% w w-1), 4 h of digestion and diluted reagent 1:1. The best conditions for microwave digestion assisted were the same, with total time of 50 min. Concentrations of As also were determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) to results comparison with the use of three different minerals fertilizers that were prepared from the use of the two optimized digestion procedures. The paired t-test was applied to compare the results and no statically difference were observed at 95% of confidence between the amount of As obtained in the sample preparation procedures, though differences between the techniques were observed. Therefore the digestion block can be considered an alternative procedure of minerals fertilizers sample preparation. The detection limit of the method defined as 3 s of background variation was 0.27 μg L-1, and 0.89 μg L-1 as limit of quantification. RSD for As determination at the concentration of 1 μg L-1 was 7.56%; for 7 μg L-1 was 2,28%; and for a solution of 20 μg L-1was 1.54%. Linear range was from1.0 up to 40.0 μg L-1, and 0.9926 of linearity were obtained. To accuracy evaluation, certificate reference material (NIST 695) was used, with recovery of 92 %. The method was successfully applied to the determination of As in nine samples of minerals fertilizers. / Método analítico para determinação de As em fertilizantes minerais por espectrometria de absorção atômica com chama e geração de hidretos (HG AAS) foi desenvolvido. Primeiramente realizou-se um estudo para verificar o efeito dos concomitantes sobre o sinal analítico do As e observou-se que a presença de Cu e Ni, nas razões analito:interferente (1:10) e (1:1), além de Fe e Mg (1:500), Ca e Mn (1:50), Zn, Cr e Pb (1:5) e B (1:40) não interferem na obtenção do sinal analítico para As, sendo obtidos percentuais de recuperação para as soluções contendo esses concomitantes entre 97 e 103%. Dois procedimentos de digestão estudados foram otimizados: empregando um bloco digestor com tubos de PFA (polifluoralcoxi) rosqueáveis e de baixa pressão e um forno com radiação micro-ondas. Planejamento fatorial completo foi utilizado para investigar as variáveis (1) tipo de reagente (HNO3 7 mol L-1 + H2O2 (30% m m-1) ou água régia), (2) tempo (apenas para a digestão em bloco) e (3) concentração dos reagentes (reagentes diluídos 1:1 ou não), considerando massa de amostra 200 mg. Como resposta foram utilizadas as recuperações de As normalizadas entre 0 e 1 por meio da função de desejabilidade. As melhores condições para a decomposição empregando bloco digestor com tubos de PFA foram as seguintes: mistura de HNO3 7,0 mol L-1 + H2O2 (30% m m-1), 4 horas de digestão e diluição 1:1 dos reagentes. As melhores condições para decomposição das amostras empregando forno micro-ondas foram idênticas às estabelecidas no procedimento anterior, porém com tempo total de digestão igual a 50 min. Concentrações de As também foram determinadas por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) para comparação dos resultados, sendo utilizadas três amostras de fertilizantes minerais com características distintas, preparadas a partir do emprego dos dois procedimentos de digestão já otimizados. Teste t pareado foi aplicado para comparação entre os resultados. Ao nível de 95 % de confiança não foram observadas diferenças significativas entre as concentrações de As obtidas nos procedimentos de preparo, embora diferenças entre as técnicas tenham sido observadas, sendo a digestão empregando bloco digestor com tubos de PFA considerada alternativa para o preparo de amostras de fertilizantes minerais. Os seguintes parâmetros de desempenho foram obtidos: 0,27 e 0,89 μg L-1 respectivamente para os limites de detecção e de quantificação, repetibilidade (RSD) (7,56% para solução de 1 μg L-1; 2,28% para a solução de 7 μg L-1; e 1,54% para a solução de 20 μg L-1). Faixa linear entre 1,0 e 40,0 μg L-1), com R2 de 0,9926 foi observado. Para avaliação da exatidão, empregou-se material de referência certificado (NIST 695), sendo obtido 92% de recuperação. O método foi aplicado para determinação de As em 9 amostras de fertilizantes minerais.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Nutrição Humana, 2009. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-01-13T15:43:25Z No. of bitstreams: 1 2009_FernandaRezendeDeFreitas.pdf: 4144293 bytes, checksum: 06692e69543b16fc1c62745018e35e9d (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-01-15T19:43:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_FernandaRezendeDeFreitas.pdf: 4144293 bytes, checksum: 06692e69543b16fc1c62745018e35e9d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-15T19:43:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_FernandaRezendeDeFreitas.pdf: 4144293 bytes, checksum: 06692e69543b16fc1c62745018e35e9d (MD5) / Para atingir o conceito de Segurança Alimentar e Nutricional (SAN) é necessário, além do acesso a alimentos em quantidade adequada, a garantia da qualidade da alimentação, por meio da qual se deve fornecer alimentos com quantidades de energia, macro e micronutrientes necessários para a manutenção da boa saúde do indivíduo. Dessa forma, é fundamental destacar que a insegurança alimentar e nutricional não se reflete apenas nas situações de carência e desnutrição, mas também nas situações de excesso decorrentes de uma alimentação desbalanceada. Proporcionar uma alimentação adequada, que estimule práticas alimentares positivas em crianças torna-se então um desafio para o nutricionista que trabalha em serviços de alimentação escolares. O objetivo deste trabalho foi avaliar a composição nutricional e o consumo do almoço de escolares de instituições de ensino particulares de Brasília, Distrito Federal. Neste estudo foram avaliadas 161 crianças com idades de 7 a 10 anos matriculadas no período integral de 6 escolas. Para a avaliação do estado nutricional, as crianças foram pesadas e tiveram sua estatura aferida para posterior determinação do Índice de Massa Corporal (IMC). Os alunos foram classificados como baixo peso (IMC ≤ percentil 3), eutróficos (percentil 3 < IMC < percentil 85), sobrepeso (percentil 85 ≤ IMC < percentil 95) ou obesos (IMC ≥ percentil 95). Todas as preparações foram acompanhadas por meio da elaboração da ficha técnica de preparação. Os cardápios foram analisados qualitativamente e quantitativamente no tocante a concentração de gordura e sódio. Para a avaliação do consumo utilizou-se a metodologia proposta por Sávio et al (2005). Foram avaliados três dias de almoço com relação à energia, macronutrientes, fibra, colesterol, ferro e sódio. Verificou-se que 34,10% dos indivíduos avaliados apresentaram algum grau de excesso de peso, sendo 18% de sobrepeso e 16,10% de obesidade. A condição de eutrofia está presente em 62,70% das crianças. Não houve diferença significativa entre os sexos para as condições de baixo peso e sobrepeso, mas para as condições de eutrofia e obesidade esta diferença foi encontrada. Entre as instituições, verificou-se diferença significativa para as condições de eutrofia, sobrepeso e obesidade. No tocante a análise qualitativa dos cardápios, para todas as unidades analisadas observou-se que houve repetição de saladas e escolha de métodos de cocção e cores semelhantes para os pratos principais e as guarnições. A análise quantitativa revelou a presença de pratos principais e guarnições com elevadas concentrações de lipídio e sódio. Por meio da avaliação do consumo do almoço dos escolares, verificou-se elevada ingestão de sódio e baixa ingestão de ferro e fibra, de acordo com as recomendações destes nutrientes para esta refeição. O consumo de colesterol esteve dentro da recomendação. Todos os macronutrientes estiveram dentro da faixa de recomendação da AMDR. Assim, conclui-se que o perfil da amostra de crianças analisadas segue o da população brasileira, com elevada prevalência de excesso de peso e consumo inadequado de alguns nutrientes, podendo contribuir para a piora das condições de saúde dos indivíduos em geral. Na prevenção destas situações, a escola assume papel fundamental, uma vez que constitui o mais importante grupo social de convívio do estudante depois da família. ____________________________________________________________________________________ ABSTRACT / To achieve food and nutritional security, it is necessary, besides access to adequate food in quantity, the guarantee of food quality. It is important to offer adequate quantity of energy and nutrients necessary to maintain good health. Therefore, it is fundamental to notice that food insecurity does not only reflect in malnutrition situations, but also in excess situations due to an unbalanced diet. One of the nutritionist challenges that work in scholar’s food service units is to stimulate positive food practices in children. The objective of this study was to evaluate the nutritional composition and lunch consumption in scholars of private schools in Brasilia, DF. In this study, 161 children were evaluated, age 7 to 10 years old, enrolled in 6 different all day schools. For nutrition status evaluation, children were weighed and measured to determine Body mass index (BMI). They were classified as low weight (BMI≤ percentile 3), eutrophic (percentile 3<BMI< percentile 85), overweight (percentile 85≤BMI, percentile 95), and obese (BMI ≥ percentile 95). All the preparations were followed to establish the technical preparation files. The menus were qualitative and quantitative evaluated, especially to analyze fat and sodium. For consumption evaluation, the Savio et al (2005) method was used. Three lunch days were analyzed in relation to energy, macronutrients, fiber, cholesterol, iron and sodium. The results showed 34.1% of the children with excess weight, being 18% overweight and 16.10% obese. There was significant difference between sexes for low weight and overweight, but for obesity and eutrophia, there was no difference. Among institutions, it was also verified significant differences for eutrophia, overweight and obesity. For qualitative menu analysis, it was observed salad repetition, as well as cooking methods and colors of the main courses. In the quantitative analysis, it was revealed the presence of high fat and sodium main courses. When consumption of the students was analyzed, it was verified high ingestion of sodium and low ingestion of iron and fiber. The cholesterol consumption was adequate. All the macronutrients were adequate. It can be concluded that the analyzed sample follows the Brazilian population pattern, with high prevalence of excess weight and inadequate consumption of some nutrients leading to not healthy condition. Schools need to have a fundamental role to prevent these situations, being the most important social group of the students after their families.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This paper aproaches a research on performance art. It is lectured here the mechanisms and keys that allow the performer to fully offer and deliver oneself to the other performer. This research gatter elements within the Batuque culture that enabled the performer to face the leap into the abyss that is to perform, which is, that allow to throw oneself on the here and now on in front of other. How to face this unknown person? Or, especially, how to conect with the unknown, with the other? On this thesis is presented the poetic and the keys that the author used for something to happen with him, to propose oneself experiences in art. These "keys" that the performer found open doors, shortcuts, to enter the state of performance and thus contact with the public. These keys found in the drumming of the rite became, in its majority, part of the poetic, which are constituent elements of performance, making it also the trigger element of the experience with and before other. Five Performances were created from this research, namely: How to explain the sacrifice of a chicken , berried in wealth the body ends up to sufocate. Sit down! Listen , Holly Spirit of 7 Crossroad , From the same mud you came e for the same mud shall return . / Esta dissertação aborda uma pesquisa em performance arte. Disserta-se aqui sobre os mecanismos e chaves que possibilitam que o performer oferte-se, se entregue totalmente para o outro em performance. Esta pesquisa buscou elementos dentro da cultura do Batuque que possibilitassem que o performer enfrentasse o pulo no abismo que é performar, ou seja, que permitissem que ele se jogasse no aqui e no agora diante do outro. Como enfrentar este desconhecido? Ou, principalmente, como entrar em contato com o desconhecido, com o outro? Nesta dissertação apresenta-se a poética e as chaves que o autor utilizou para que algo acontecesse nele, para propor-se a experiências em arte. Tais chaves que o performer encontrou abrem portas, atalhos, para adentrar no estado de performance e, assim, entrar em contato com o público. Estas chaves encontradas no rito do batuque tornaram-se, em sua maioria, parte da poética, ou seja, elementos constitutivos da performance tornando-se, também, o elemento desencadeador da experiência com e perante o outro. Foram criadas cinco Performances a partir desta pesquisa, sendo elas: Como explicar o sacrifício a uma galinha , Enterrado em riquezas o corpo acaba por se sufocar. Sente! Escute , Espirito Santo das 7 Encruzilhadas , Do mesmo barro viestes e Para o mesmo barro voltarás .

Submitted by PEDRO LOPES DA SILVA MACEDO null (umagoma@gmail.com) on 2016-07-21T17:27:55Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Final Entrega.pdf: 1228145 bytes, checksum: b6cbf98c3c7f226762d43d7450907eb0 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-07-25T18:43:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 macedo_pls_me_ia.pdf: 1228145 bytes, checksum: b6cbf98c3c7f226762d43d7450907eb0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-25T18:43:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 macedo_pls_me_ia.pdf: 1228145 bytes, checksum: b6cbf98c3c7f226762d43d7450907eb0 (MD5) Previous issue date: 2016-06-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A improvisação livre, por suas características sui generis, traz ao campo da preparação para performance uma problemática diversa daquela encontrada a partir do seu estudo fundado na música tradicional, idiomática, seu objeto preferencial. Este trabalho investiga os elementos e a eficácia da preparação para a performance do contrabaixo na improvisação livre, visando a um só tempo contribuir para o estudo da preparação para performance musical, como também fornecer subsídios para a preparação e prática da improvisação livre no contrabaixo. A partir de uma revisão bibliográfica sobre os temas da improvisação livre e da preparação para performance, busca-se definir os elementos específicos necessários à preparação para performance da improvisação livre, fazendo uma análise de sua aplicação na preparação para performance musical. Discute-se também as bases conceituais da improvisação livre, buscando uma maior compreensão desta prática. Por fim, sugere-se guias para a prática da improvisação livre no contrabaixo através de estratégias e exercícios, com o intuito de estimular o conhecimento e o uso desta prática entre estudantes e músicos em geral. / Free improvisation, regarding its unique characteristics, brings to the performance field of research a diverse problematic that is found in studies based on the traditional, idiomatic music, its preferential object. This work investigates the elements and efficiency of the free improvisation performance preparation on the double bass, aiming both to contribute to the musical performance study and to provide subsidies to the free improvisation preparation and practice on that instrument. From a literature review on the themes related to the free improvisation and performance preparation, this paper seeks to define the specific elements needed to the free improvisation performance preparation, analyzing its application in musical performance, broad sense. It also discusses the conceptual basis of the free improvisation, in order to enlarge this practice’s comprehension. Guides to the initial approach to free improvisation on the double bass are presented, in order to stimulate the student and general musician to this practice.

Submitted by Paula Secomandi Donadelli null (36189182836) on 2016-08-18T01:29:49Z No. of bitstreams: 3 Dissertação versãO UNESP.pdf: 1157777 bytes, checksum: 6b92df55aff4161e41172dfaa242592a (MD5) Dissertação versãO UNESP.pdf: 1157777 bytes, checksum: 6b92df55aff4161e41172dfaa242592a (MD5) Dissertação versãO UNESP.pdf: 1157777 bytes, checksum: 6b92df55aff4161e41172dfaa242592a (MD5) / Rejected by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo as orientações abaixo: Foram submetidos 3 arquivos PDF’s, apenas 1 arquivo deve ser submetido. O arquivo PDF não deve estar protegido e a dissertação/tese deve estar em um único arquivo, inclusive os apêndices e anexos, se houver. O arquivo submetido está sem a ficha catalográfica. O arquivo submetido não contém a folha de aprovação. Corrija estas informações e realize uma nova submissão contendo o arquivo correto. Agradecemos a compreensão. on 2016-08-19T19:16:03Z (GMT) / Submitted by Paula Secomandi Donadelli null (36189182836) on 2016-08-25T19:19:08Z No. of bitstreams: 1 Dissertação versão Unesp.pdf: 1191316 bytes, checksum: 01537491bf8e536fea41a811acedc992 (MD5) / Rejected by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo as orientações abaixo: A data que consta na capa e folha de rosto do trabalho deve ser a mesma da data de defesa que consta na folha de aprovação. Corrija estas informações e realize uma nova submissão contendo o arquivo correto. Agradecemos a compreensão. on 2016-08-26T18:33:28Z (GMT) / Submitted by Paula Secomandi Donadelli (paulinha_donadelli@hotmail.com) on 2016-08-29T14:31:20Z No. of bitstreams: 1 Dissertação versão Unesp.pdf: 1191588 bytes, checksum: 38f8c0e172ee78e4c611ef24a08fed77 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-08-29T18:55:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 donadelli_ps_me_rcla.pdf: 1191588 bytes, checksum: 38f8c0e172ee78e4c611ef24a08fed77 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-29T18:55:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 donadelli_ps_me_rcla.pdf: 1191588 bytes, checksum: 38f8c0e172ee78e4c611ef24a08fed77 (MD5) Previous issue date: 2016-07-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Preparar-se para a aposentadoria pode facilitar a transição do mundo do trabalho para a vida de aposentado, evitando que essa ruptura abrupta afete negativamente o indivíduo. O Programa de Preparação para a Aposentadoria é uma ferramenta eficaz dentro das instituições, pois gera benefícios nos aspectos físicos, psicológicos, sociais e econômicos. Visando o bem-estar físico e mental do indivíduo que irá se aposentar, criou-se na Prefeitura Municipal de Limeira/SP um Programa de Preparação para a Aposentadoria com palestras educativas e dinâmicas em grupo aliadas a exercícios físicos regulares. O objetivo deste estudo foi analisar os efeitos desse programa nos sintomas depressivos, na qualidade de vida, no nível de atividade física e na capacidade funcional destes indivíduos, bem como, através do follow-up verificar a adesão destes servidores ao exercício físico. Participaram do estudo 32 servidores da Prefeitura Municipal de Limeira, onde 15 eram do Grupo Intervenção (GI) e 17 no Grupo Controle (GC). Foram realizadas 12 semanas de exercícios físicos e palestras educativas/dinâmicas em grupo. Os exercícios físicos eram realizados 2 vezes por semana e as palestras 1 vez por semana. O programa estatístico utilizado para realizar as análises foi o STATA 12.0 e os testes realizados foram Shapiro Wilk, ANOVA, Qui-Quadrado de Fischer, e análises descritivas e todas as análises obedeceram ao critério de significância quando p<0,05. Os resultados obtidos neste estudo foram: o GI aumentou o nível de atividade física e melhorou a coordenação motora significativamente. Também houve uma tendência de melhora na flexibilidade, na força de membros superiores e inferiores e na resistência aeróbia. Já na qualidade de vida, os aspectos dor, saúde, vitalidade, social, emocional e mental também apresentaram melhoras, bem como, houve melhora na qualidade do sono e diminuição do cansaço e do estresse. Outro resultado extremamente positivo e relevante foi encontrado no follow-up realizado após 6 meses do término da intervenção, onde verificou-se que 80% dos indivíduos do GI continuavam a praticar exercícios físicos 3 vezes por semana, o que mostrou uma adesão muito satisfatória. A intervenção também despertou o interesse do GI em fazer novos cursos, realizar trabalhos voluntários e continuar no mercado de trabalho. Constatou-se que este Programa proporcionou melhoras na saúde física, mental e social, afetando positivamente a qualidade de vida dos participantes, o que evidência a importância do desenvolvimento de mais estudos que aliem exercícios físicos a um PPA. / Preparing to retire can facilitate the transition for the working routine to retirement’s life, avoiding that sudden rupture affecting the individual negatively. The Retirement Education Programs are effective tools inside the organizations, as they bring physical, psychological, social and economic benefits. Aiming the physical and mental wellness of the retiring individual, the Retirement Education Programs was created in Limeira City Administration, with lecture and group dynamics combined with regular exercises. The objective of this study was to analyze the effects of this Program in depression symptoms, in quality of life, physical activity level and in functional status, as well as, through the follow-up, verify the adherence of these servants to physical exercises. Thirty two Limeira city administration servants took part this study, 15 wore from the intervention group (GI) and 17 wore from the control group (GC). Twelve weeks of physical exercises and lecture/group dynamics took place. The physical exercises happened twice a week and the lecture once. The statistics application used from analyses was STATA 12.0 and the tests used were Shapiro Wilk, ANOVA, Fisher Chi-square, and descriptive analyses and all of the analyses followed the significance level p<0,05. The results obtained in their study were: increase in the physical activity level in GI and significant improvement of motor coordination. Also, there was an improvement trend in flexibility, upper and bottom body strength, and aerobic resistance. For life quality, pain, health, vitality, social, emotional, mental aspects showed improvement, as well as, there was an improvement in sleep quality and reduction of tiredness and stress. Another extremely and relevant result was found in follow-up that happened in 6 month after intervention, where it was identified that 80% of GI continued to exercise three times a week, which showed a very satisfactory adherence. The intervention, also raised GI’s interest in take new courses, engaged volunteer work and continue working. It was confirmed that the program brought benefits for the physical, mental and social health, affecting positively the quality life of the participants, which evidences the importance of the development of more studies that combined exercises to a Retirement Education Programs. / CAPES: 33004137062M0

Orientador: Marcos Valério Ribeiro / Banca: José Vitor Candido de Souza / Banca: Amauri Hassui / Resumo: Muitos materiais são utilizados para diversas aplicações em projetos de engenharia. Os aços inoxidáveis martensíticos que são ligas de ferro e cromo (11-18%) com teor de carbono acima de 0,1% são aplicados na fabricação de válvulas, bombas de equipamentos, ferramentas de cutelaria, eixos acionadores, hastes de pistão, componentes de turbinas hidráulicas e instrumentos cirúrgicos. A evolução das propriedades e desempenho dos materiais utilizados em componentes para aplicações em engenharia é contínua ao longo dos anos, consequentemente os processos e as ferramentas utilizadas para fabricação desses componentes precisam evoluir conjuntamente. A proposta desse trabalho é avaliar o desempenho das ferramentas de corte de Metal Duro revestidas pelos processos (PVDPhysical vapor deposition e CVD-Chemical vapor deposition) na usinagem a seco e MQL do aço inoxidável martensítico AISI 410 tratado termicamente e a qualidade do acabamento superficial da peça, nas condições de corte com (vc = 125-150-175 m/min, f = 0,1-0,25 mm/rev e ap = 0,5 mm). A análise dos desgastes das ferramentas de corte foi realizada com auxilio de microscópios. A medição da rugosidade foi realizada com auxílio de um rugosímetro. Resultados finais evidenciaram que a ferramenta com revestimento CVD apresentou um melhor desempenho em ambas às condições de corte porque a amostra teve um bom acabamento superficial. A ferramenta com revestimento PVD apresentou avarias durante a realização dos ensaios, as avarias ocorreram na ferramenta em ambas às condições de corte durante os testes, primeiramente, na forma de pequenas lascas, em seguida, ocorrendo à quebra da ferramenta. Os cavacos obtidos durante os ensaios de uma forma geral foram na forma de lascas / Abstract: Many materials are used for various applications in engineering projects. The Martensitic Stainless Steels are alloys containing from 11.5 to 18% of chromium and 0.09 to 0.15% of carbon, which are widely used in the manufacturing of valves, pumps, cutlery tools, drive shafts, piston rods, hydraulic turbine components and surgical instruments. The evolution of the properties and performance of materials used in components for engineering applications is continuous over the years, therefore processes and tools used to manufacture these components must develop together. The purpose of this work is to evaluate the performance and wear of coated carbide tools (PVD - Physical vapor deposition e CVD - Chemical vapor deposition) in dry machining and MQL of Martensitic Stainless Steel AISI 410 heat-treated and the quality of workpiece surface finishing in cutting conditions (vc = 125-150-175 m/min, f = 0,1-0.25 mm/rev, ap = 0.5 mm). The tool wear analysis was realized with the aid of microscopes. The measurement of roughness was obtained with the aid of roughness meter. Final results showed that the coated carbide tool (CVD) performed well in both cutting conditions because the piece had a good surface finishing, the flank wear were not significant for the tested cutting lengths and the tool no damage showed. The coated carbide tool (PVD) showed damage in both cutting conditions during the tests, firstly on shape of small splinters, then to break the tool. The chips were obtained during tests on shape of small splinters / Mestre