Nanoaglomerados (NCs) metálicos ou semicondutores podem ser caracterizados como aglomerados atômicos com um pequeno número n de átomos constituintes (tipicamente n<100). De forma distinta aos grandes aglomerados atômicos (nanopartículas), os NCs não tendem a imitar a estrutura cristalina do material massivo correspondente e apresentam um comporta-mento de redução no ponto de fusão que varia suavemente com n. Em vez disso, sua estabili-dade térmica parece depender do desenvolvimento de arranjos atômicos específicos e/ou do reforço das energias de ligação química, usualmente causando flutuações, com pequenas vari-ações de n, nas suas propriedades físicas e químicas, tais como temperatura de fusão (até mesmo excedendo o valor do material massivo). Devido a sua natureza específica, NCs são geralmente sintetizados ou detectados como estruturas autoportantes em vácuo, ou estabilizados por molé-culas ligantes, quando produzidos por vias químicas. Neste trabalho é demonstrado que NCs de Sn, Pb, Bi e Au termicamente estáveis podem ser sintetizados como estruturas imersas em filmes dielétricos de SiO2 e Si3N4. Estes sistemas são produzidos por meio de implantação iônica seguida de tratamentos térmicos específicos de envelhecimento. Os filmes e seus constituintes atômicos foram caracterizados por espectrome-tria de retroespalhamento Rutherford (RBS) e as dimensões dos NCs são caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão convencional (MET) bem como por meio de microscopia eletrônica de transmissão de varredura de alta resolução, utilizando condições de imagem de alto ângulo com contraste Z em campo escuro anular (STEM-HAADF). As investigações mos-tram que as estruturas de NCs mantem sua integridade, mesmo quando as amostras são subme-tidas a tratamentos térmicos a altas temperaturas até cerca de 1100 °C, excedendo significati-vamente a temperatura de fusão dos materiais correspondentes na escala massiva. Os resultados são discutidos considerando a influência dos efeitos de pressão e da energia de interface, a fim de explicar a estabilidade térmica dos NCs. / Metallic or semiconducting nanoclusters (NCs) can be characterized as atomic agglom-erates with a small number n of constituent atoms (typically n <100). As distinct to larger atomic aggregates referred as nanoparticles, NCs do not tend to mimic the lattice structure of the cor-responding bulk material or present a melting point depression behavior smoothly varying with n. Instead, their thermal stability seems to relay on the development of specific atomic arrange-ments and/or on the enhancement of the strength of chemical binding energies, usually render-ing fluctuations in their physical and chemical properties such as of the melting temperature (even exceeding the bulk value) with small variations of n. Because of their specific nature, NCs are usually synthesized or detected as freestanding structures in vacuum, or stabilized by ligand molecules when produced by chemical routes. In this work we demonstrate that thermally stable Sn, Pb, Bi and Au NCs can be syn-thesized as embedded structures in dielectric SiO2 and Si3N4 films. They are produced via ion implantation followed by particular thermal aging treatments. The films and their atomic con-stituents are characterized by Rutherford backscattering spectrometry (RBS) and the NCs di-mensions by conventional transmission electron microscopy (TEM) as well as by high resolu-tion scanning transmission electron microscopy using high angle annular dark field Z contrast imaging conditions (STEM-HAADF). The investigations show that the NCs structures main-tain their integrity even when the samples are submitted to high temperature thermal treatments up to about 1100 o C, significantly exceeding the melting temperature of the corresponding bulk materials. The results are discussed considering the influence of pressure and interface energy effects in order to explain the thermal stability of the NCs.

COELHO, Janilson dos Santos. Estudo das transições de fase do RbBi0,31 3Nd0,02 W8/3O9, submetido a variações de pressão hidrostática e temperatura. 2009. 103 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2009. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-04T18:17:17Z No. of bitstreams: 1 2009_dis_jscoelho.pdf: 13406526 bytes, checksum: d54aa1dd459e2adbce7d2ae492e33005 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-07T16:53:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_dis_jscoelho.pdf: 13406526 bytes, checksum: d54aa1dd459e2adbce7d2ae492e33005 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-07T16:53:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_dis_jscoelho.pdf: 13406526 bytes, checksum: d54aa1dd459e2adbce7d2ae492e33005 (MD5) Previous issue date: 2009 / Tungsten bronzes has attracted great attention owing to it is interesting physical properties. Hexagonal tungsten of the form AxWO3 (with A = K, Rb, Cs), are well know superconductors. The RbBi1/3W8/3O9 (RBW) material, belongs to the valence balanced hexagonal tungsten materials with ABxW3-xO9 stoichiometry (with A = Cs, K, Rb, Tl, and B = Bi, Nd, Ta, Zr, Sc, etc.) These materials present interesting physical properties like rich sequence of phase transitions (rich polymorphism), ferroelectric properties and second harmonic generation. Despite of the unknown structure of this system (we mean spatial symmetry), X-ray experiments suggest that Rubidium and cesium hexatungstates are isostructural with orthorhombic structure belonging possibly to Pbn21, Pbc21 or Cmm2 space group symmetry. The aim of this work was to investigate the vibrational properties of RbBi0,313Nd0,02W8/3O9 system, with special focus on the vibrational properties of this system under extreme conditions of pressure and temperature. We report in this work, a detailed study of Nd3+ doped RBW in witch we have performed light scattering high pressure experiment in the 0,0-6,6 GPa pressure range; light scattering low temperature experiment in the 300-38 K temperature range; DTA-TG experiments; photoluminescence experiments; and lattice dynamics phonons calculation in parent structure. Our results reveal that the RBW materials experiment a pressure induced structural phase transition (SPT) at around 4 GPa. This SPT is related to rotations of octahedral units around the c axis along with subtle changes in the ab pseudo hexagonal plane. Additionally we have observed two temperature induced SPT at around 200 K and 100 K. Both 4 GPa pressure induced and 200 K temperature induced SPT seems to be driven by similar mechanisms. The 100 K temperature induced SPT seems to involve more complex rotations of octahedral. Infrared and termogravimetric (TG-DTA) measurements reveal the observation of superficial water molecules in the RBW material. Termogravimetric measurements indicate that the RBW is stable up to 600 oC. We have performed Lattice dynamics phonon calculations on K0,26WO3 (RBW closely related structure with similar Raman features) in order to get insights on the vibrational properties of hexagonal tungstates. These results allowed us to interpret the transformation mechanisms of the observed pressure and temperature induced phase transitions. The lattice dynamics calculations revealed the existence of radial and tangential motions of oxygen atoms belonging to the hexagonal cavities. The tubular like modes command the dynamics of phase transitions in hexagonal tungsten systems. / Materiais do tipo tungstênio bronze têm atraído a atenção da comunidade científica por suas interessantes propriedades físicas. Os tungstênios bronze hexagonais do tipo AxWO3 (onde A = K, Rb, Cs) por exemplo, são supercondutores bem conhecidos. O RbBi1/3W8/3O9, particularmente, pertence a classe dos bronzes hexagonais de valência balanceada com formula geral ABxW3-xO9 (A = Cs, K, Rb, Cs, Tl; B = Bi, Nb, Ta, Zr, Sc, etc.). Estes materiais dielétricos têm atraído um grande interesse, uma vez que, eles exibem sucessivas transições de fase, propriedades ferroelétricas e geração de segundos harmônicos. O objetivo deste trabalho foi investigar as propriedades vibracionais do sistema dopado RbBi0,313Nd0,02W8/3O9 com um foco especial na dependência dos modos vibracionais com a pressão e à baixas temperaturas. Embora a estrutura do cristal RbBi1/3W8/3O9 não seja conhecida ainda, estudos de difração de raios-x mostraram que os hexatungstatos de potássio e rubídio são isoestruturais e a simetria mais provável é a estrutura de camada ortorrômbica, Pbn21, Pbc21, Cmm2. Relatamos neste trabalho resultados de medidas a altas pressões hidrostáticas no intervalo de 0,0-6,6 GPa, medidas de análise térmica diferencial e termogravimétricas (DTA-TG), medidas de espectroscopia Raman a baixas temperaturas no intervalo de 295-38 K, medidas de infravermelho à temperatura e pressão ambiente e de fotoluminescência também à temperatura e pressão ambiente e cálculos clássicos de modos de vibração. O RbBi1/3W8/3O9 foi dopado com um pequeno percentual do metal de transição Nd com o objetivo de usá-lo, como íon sonda para realização de medidas de fotoluminescência. Com este procedimento, observamos que o Nd, ocupa um sítio de baixa simetria. As medidas com pressão revelam que o RbBi0,313Nd0,02W8/3O9 apresenta uma transição de fase estrutural reversível em torno de 4 GPa quando submetido a altas pressões. Esta transição está relacionada provavelmente a reorientação das unidades octaédricas em torno do eixo c com sensíveis mudanças no pseudo plano hexagonal ab. O material também apresenta provavelmente duas sutis transições de fase a baixas temperaturas, uma em torno de 200 K e a outra em torno de 100 K. Estas transições são provavelmente devido a rotações das unidades octaédricas em torno do eixo principal do cristal, sem, contudo modificar significativamente as distâncias das ligações W-O. As medidas de infravermelho revelam a existência de moléculas de água no material. As medidas de DTA-TG revelam que a água observada na amostra é superficial e também mostram que o material é estável no intervalo de temperatura entre 30 oC e 600 oC. Pelo fato da estrutura deste material ainda não ser conhecida na literatura. Cálculos clássicos de dinâmica de rede foram realizados no K0,26WO3, que possui assinatura Raman muito similar à do RbBi0,313Nd0,02W8/3O9. O objetivo deste trabalho foi entender os principais aspectos das propriedades vibracionais do K0,26WO3. De posse destes resultados, e devido a relação próxima entre as estruturas, foi possível discutir as modificações estruturais observadas nos espectros Raman do material RbBi0,313Nd0,02W8/3O9 durante os experimentos com variação de pressão e temperatura. Um aspecto importante dos resultados dos cálculos vibracionais foi a previsão de modos vibracionais tipos tubulares relacionados às cavidades hexagonais do K0,26WO3.

Em diversas instituições universitárias existem centenas ou milhares de computadores que costumam ser subutilizados. Esses computadores não apresentam toda sua capacidade processamento aproveitada, ficando em grande parte do tempo em estado ocioso ou até mesmo desligados. Frequentemente, grupos de pesquisas dessas mesmas instituições possuem aplicações que necessitam de um grande poder de processamento. A fim de suprir essa necessidade esses grupos acabam tendo de investir na aquisição de computadores de grande porte ou clusters de computadores. Muitas dessas aplicações são do tipo Bag-of-Tasks, isto é, são praticamente independentes, não havendo necessidade de comunicação entre as tarefas. Desta forma, poderiam ser executadas perfeitamente em um ambiente de grade, que pode ser construído a partir de recursos ociosos já existentes nessas instituições. Dentro deste enfoque, decidiu-se pela construção de uma grade institucional na Universidade de Caxias do Sul (UCS). Essa grade foi utilizada para a realização de simulações computacionais de materiais (clatratos de carbono e sacarose). Diversas fases hipotéticas do carbono tiveram suas propriedades calculadas por meio de simulações computacionais, em distintas aproximações. No entanto, em geral não há na literatura simulações computacionais de boa qualidade dos espectros vibracionais (Raman e de absorção no infravermelho) destas fases de carbono, o que torna essencialmente impossível sua identificação em amostras reais. A disponibilidade de melhores recursos de hardware/software e novos funcionais de troca e correlação (e a eventual inclusão de interações do tipo van der Waals), bem como a possibilidade do cálculo do espectro vibracional, constituem elementos que poderão contribuir significativamente para estabelecer uma ponte entre os resultados das simulações computacionais e resultados experimentais obtidos com amostras reais. O cálculo ab initio sistemático das propriedades físicas de diferentes fases reais e hipotéticas do carbono, poderá inclusive guiar a realização de experimentos visando a síntese das fases mais promissoras do ponto de vista de suas propriedades. Foram estudados neste trabalho os clatratos C46 e Li8C46 e a sacarose. Os clatratos são materiais com propriedades físicas de grande potencial para a realização de aplicações tecnológicas. Esses clatratos de carbono, até este trabalho, não tiveram suas rotas de síntese estabelecidas. Neste trabalho foi feita a otimização da estrutura e o cálculo do espectro vibracional dos clatratos C46 e Li8C46. A previsão dos espectros de Raman e infravermelho pode auxiliar na descoberta desses materiais. No estudo das propriedades vibracionais do clatrato Li8C46 foi observada a necessidade da revisão de resultados encontrados na literatura. Para a sacarose foram comparados os resultados de simulação computacional realizados neste trabalho com resultados experimentais já disponíveis sobre o efeito de altas pressões (até 14 GPa) sobre os modos vibracionais deste composto. Foi observado um aumento nas frequências com o aumento da pressão, para os modos associados a vibrações CH, CO e CC, conforme o esperado. Por outro lado, a banda associada ao OH não-ligado da sacarose deslocou-se para frequências mais baixas, indicando a formação de uma ligação de hidrogênio induzida por pressão. O comportamento geral do espectro de infravermelho sob pressão foi completamente reversível com a diminuição da pressão, revelando a estabilidade da sacarose até 14 GPa, em condições quase hidrostáticas. / In many universities there are hundreds or thousands of computers whose computational power is not fully utilized. These computers use to stay idle or even turned off most of the time. Often, the research groups of these institutions deal with applications that require lots of processing power. With the intent of solving this need, these groups end up buying high performance computers or computer clusters. Many of these applications are Bag-of- Tasks applications, that is, they are almost independent and have no need to communicate with each other. This makes it possible for the applications to run without problems in a computational grid. Such environment can be built using the available resources at those institutions. Within this approach it was decided to build/develop an institutional computer grid in the Universidade de Caxias do Sul (UCS). This grid has been used to run computer simulations of materials(carbon clathrate and sucrose). Various hypotetical carbon structures had their properties calculated by means of computer simulations using different approaches. However, there are no good quality simulation in literature for vibrational spectra (Raman and infrared absorbance) the computer simulations for those carbon structures, which makes their identification essentially impossible in real samples. The availability of better hardware/software resources and the new exchange-correlation functionals (and the possible inclusion of van der Waals interactions), as well as the possibility of calculating the vibrational spectra, constitute elements that may contribute significantly to establish a bridge between the results of computer simulations and the experimental results obtained from real samples. The systematic ab initio calculation of the physical properties from different real and hypotetic carbon stages may guide the execution of experiments for the synthesis of the most promissing stages from the point of view of its properties. The carbon clathrates C46 and Li8C46, along with sacarose, were subjected to study in this work. The clathrates are materials with physical properties of great potential for technologial applications. Those carbon clathrates, until this work, did not have their synthesis routes established. In the present work the structure optimization and the calculation of the C46 and Li8C46 clathrates vibrational spectrums was done. The prediction from the Raman spectrums and infrared can help in the discovery of these materials. In the study of the vibrational properties of Li8C46 clathrate, it has been observed the need to review the results found in literature. For sucrose the results of computational simulation found on this work were compared to the experimental results already available for the effect of high pressure (up to 14 GPa) on the vibrational modes. It has been observed an increase in the frequency with increasing pressure for the bands assigned to the modes CH, CO and CC, as expected. On the other hand, the band associated to the non-bonded OH from the sucrose has shifted to lower frequencies, indication the formation of a hydrogen pressured induced bond. The general behaviour of the infrared spectra under pressure was completly reversible upon pressure release, revealing the stability of sucrose up to 14 GPa, in nearly hydrostatic conditions.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015 / Made available in DSpace on 2015-12-29T03:06:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 336654.pdf: 3365553 bytes, checksum: a439cf9af9e9e4013c5fb2d0cd2efeb8 (MD5) Previous issue date: 2015 / O Cobre é um material bem conhecido e amplamente utilizado em componentes com a função de trocador ou extrator de calor. Entretanto, o cobre possui resistência mecânica e limite de temperatura de operação considerados baixos. Desta forma há uma oportunidade de desenvolvimento de materiais que aliem a capacidade de extração de calor do cobre com uma maior resistência mecânica. Neste trabalho, foi estudada a sinterabilidade e analisadas as propriedades térmicas e microestruturais de um material composto por ferro e cobre produzidos pelas técnicas da metalurgia do pó. A rota de fabricação foi a mistura de pós, simples compactação e sinterização na presença e na ausência de fase líquida, dependendo da temperatura de sinterização selecionada. A quantidade de cobre nas amostras variou de 20 a 80% em volume. O principal objetivo do desenvolvimento do trabalho foi o desenvolvimento de um material ferroso sinterizado condutor térmico. Com este material visou-se alcançar uma condutividade térmica maior que em ferro puro produzido pela mesma rota. Para atingir tal objetivo, era desejado obter-se microestruturas onde o cobre formasse uma fase contínua pela qual, pressupõe-se, que o calor pudesse fluir de forma facilitada. Para obter a microestrutura desejada estudaram-se as reações e a sinterabilidade de misturas de pós de Fe-Cu durante a fase de aquecimento e sinterização isotérmica através de análises térmicas diferenciais (DTA+TG) e a sinterização de amostras em um dilatômetro. As amostras produzidas foram caracterizadas via microscopia óptica e eletrônica, análise química por EDS, medidas de microdureza e medida de difusividade térmica utilizando a técnica Laserflash para posterior cálculo da condutividade térmica. As amostras com percentuais de cobre igual ou superior a 40% apresentaram fase contínua de cobre em sua microestrutura. A condutividade térmica dos materiais contendo cobre foi maior que do ferro puro produzido sob as mesmas condições e a amostra contendo 40% de Cobre apresentou resultados promissores com valores de condutividade similares a amostra contendo 80% de Cobre. Os resultados indicam que não apenas o teor de Cobre, mas também o tipo de sinterização realizada e, portanto,a microestrutura final, especialmente a relação entre as fases do material e a porosidade, possuem um efeito determinante sob a condutividade térmica dos mesmos.<br> / Abstract : Copper is a well known material and largely used in components as heat exchangers or heat sinks. However, the mechanical strength and operation temperature of copper are considerably low. Therefore, there is an opportunity to develop materials that combine the copper ability of heat exchange with higher mechanical resistance. During this work, it was studied the sintering behavior, microstructures and thermal properties of Fe-Cu materials produced by powder metallurgy. The production route was powder mixing, single pressing and both liquidphase sintering and solid state sintering depending on the sintering temperature. The copper amount varied from 20% to 80% in volume. The main objective of this study was to acquire the first knowledge about these composites, and verify the possibility of producing them by powder metallurgy. It was desired to obtain Fe-Cu composites that achieve higher thermal conductivity than pure iron produced by the same route. To achieve this goal it is desired microstructures where copper is a continuous phase and its believed that the heat can easily flow through this phase. In order to produce this microstructure, the reactions and sintering capacity of the composites were studied through thermal analysis (DTA+TGA) and online dimensional variation on dilatometer during sintering cycle. The produced samples were characterized via optical and electronic microscopy, EDS chemical analysis, micro hardness measurements and thermal diffusivity analysis using the Laserflash technique for then calculate the thermal conductivity. It was observed the formation of a copper continuous phase on the samples with 40% or more of copper. The thermal conductivity of all the samples were higher than the pure iron produced by the same route and the sample containing 40% of copper presented as good thermal conductivities values as the sample containing 80% of copper. The results indicate that not only the copper amount, but the type of sintering performed and thus the final microstructure, especially the relation between the phases and porosity, have an determinant effect over the thermal conductivity.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2016-01-08T15:41:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 82009.pdf: 7644287 bytes, checksum: a10dfcd40620a3f0a83ef974bef699ac (MD5) Previous issue date: 1987 / As características mecânicas e de densificação de ligas WC-Co, foram estudadas através de ensaios de dilatometria, flexão e dureza, em função dos dois principais parâmetros micro-estruturais: teor de Cobalto e tamanho de partícula do carboneto. A dureza HV variou linearmente com o aumento do teor de Co. No ensaio de flexão sob três pontos a resistência à ruptura tranversal aumentou com teores crescentes do cobalto. Na granulação grosseira atingiu um máximo, eventualmente reduzido por fases frágeis e uma dispersão incompleta. Os resultados dos ensaios de fratura frágil analisados estatisticamente, se ajustaram melhor a um modelo do elo mais fraco, distribuição de Weibull, do que ao modelo de encadeamento da distribuição de Gauss

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2013-03-04T18:43:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 308300.pdf: 20883247 bytes, checksum: bdf7e2b9b3b153b44d919af8e152f884 (MD5) / Esse trabalho tem como objetivo estudar o comportamento das propriedades mecânicas de materiais formados por uma microestrutura composta por fases cristalinas dispersas em uma fase vítrea. Para o desenvolvimento de uma matriz vítrea foi utilizado um feldspato sódico de alta pureza. Partículas cristalinas de quartzo, alumina e zirconita foram selecionadas e adicionadas à matriz para estudar o efeito dessas sobre as propriedades mecânicas dos materiais. Diferentes tamanhos de partículas e frações volumétricas das fases cristalinas foram incorporadas à matriz vítrea de feldspato sódico objetivando estudar o possível reforço e/ou geração de defeitos microestruturais. O presente trabalho foi dividido em três partes. Na primeira parte, o reforço microestrutural promovido pela geração de tensões residuais macroscópicas de compressão na superfície do material cerâmico foi simulado teoricamente. Os modelos foram comparados com os resultados experimentais obtidos pelo método de relaxação de deformação por corte incremental. Nessa parte do trabalho, mostrou-se que a velocidade de resfriamento, em altas temperaturas, influencia fortemente a geração de tensão na superfície do material. Em contrapartida, as maiores tensões residuais macroscópicas de compressão na superfície foram obtidas com uma maior fração volumétrica de fase vítrea no material. Este resultado foi vinculado à baixa difusividade térmica da fase amorfa comparada com as das fases cristalinas adicionadas. Com a simulação numérica desenvolvida foi possível determinar a faixa de temperatura na qual as tensões macroscópicas são incrementadas, faixa que foi muito próxima à temperatura de transição vítrea do vidro de albita formado pela fusão do feldspato sódico da matriz. O estudo estatístico da influência das propriedades termomecânicas do material sobre as tensões residuais macroscópicas mostrou que a variação da viscosidade da fase vítrea apresentou maior significância sobre o incremento de tensões residuais na superfície do material. Na segunda parte do trabalho, estudou-se a variação do módulo de elasticidade com a temperatura. Os resultados mostraram uma forte relação entre a curva experimental do módulo de elasticidade e a presença das partículas de quartzo na microestrutura. Para temperaturas abaixo de 573oC, nas quais o quartzo está na forma , foi obtida uma histerese entre as curvas de aquecimento e resfriamento. Os resultados mostraram uma relação entre a área da histerese e o diâmetro médio (D50) das partículas de quartzo. Por outro lado, para temperaturas acima de 573 oC, onde o quartzo está na forma , os resultados mostraram uma relação entre a variação do módulo de elasticidade do material entre 573 a 700 oC com a fração volumétrica de quartzo presente na microestrutura dos materiais cerâmicos. Essa relação entre o comportamento do módulo de elasticidade dos materiais cerâmicos com o quartzo presente na microestrutura possibilitou estimar o tamanho médio e a fração volumétrica de quartzo presente na microestrutura de um material já sinterizado. No capítulo final desse trabalho foi realizado um estudo sobre a influência das partículas cristalinas de quartzo, alumina e zirconita sobre a resistência à flexão, a tenacidade à fratura e o tamanho do defeito microestrutural. Não foi observado nenhum tipo de reforço microestrutural provocado pelas partículas cristalinas. A maior resistência e a maior tenacidade foram obtidas com a matriz vítrea pura, obtida somente a partir de feldspato sódico. Os resultados ainda mostraram que o tamanho do defeito microestrutural não apresentou relação com a velocidade de resfriamento, não sendo observada a deterioração da microestrutura com o aumento da velocidade de resfriamento utilizada. / This work aims to study the mechanical behavior of ceramic materials formed by a microstructure composed by crystalline phases dispersed in amorphous glassy phase. A glass matrix was developed using high purity sodium feldspar. Crystalline particles of quartz, alumina and zircon were selected and added in matrix to study their effect on the mechanical properties. Different particle sizes and volumetric fractions were added into the glass matrix to study the microstructural reinforcement and/or deterioration. This work was divided into three parts. In the first part, the microstructural reinforcement promoted by the compressive residual stresses on surface was simulated by a mathematical model. The values predict with the model were compared to experimental results measured by deformation-relaxation method with incremental cuts. In this part, it was showed that the cooling rate, at high temperature, had influence on the stresses generation on material surface. On the other hand, the highest residual stresses were obtained with higher amounts of glass phase. This result is related with a low thermal diffusivity of the glass phase when compared to that of the crystalline phases added. The numerical simulation development allowed to determine the temperature range where the macroscopic stresses were increased. The results showed that this range was close to the transition temperature of the albite glass, formed by melting the sodium feldspar. A statistical study of the effect of thermomechanical properties on the macroscopic residual stresses showed that the viscosity variation of vitreous phase was the most significance variable for increasing the residual stresses. In the second part of this work, the dependence of elastic modulus with the temperature was studied. The results showed a strong relation between the experimental curve of elastic modulus and the presence of crystalline quartz in the microstructure. For temperatures below 573oC, where the quartz is present as phase, a hysteresis between heating and cooling was observed. The results showed that there is a relation between the hysteresis area and the quartz particle size (D50). On the other hand, for temperatures above 573oC, where the quartz is present as the phase, the results showed a relation between the elastic modulus variation (573 to 700oC) to the volumetric fraction of quartz in the microstructure. This relation between the elastic modulus behavior and the quartz in the microstructure allowed estimating the mean particle size and the volumetric fraction of quartz in a sintered ceramic material. The last part of this work was aimed to study the effect of some crystal particles as quartz, alumina and zircon on flexural strength, fracture toughness and defect size. No kind of microstructural reinforcement caused by these crystal particles was observed. Higher strength and toughness were observed for the pure glass matrix, obtained from only sodium feldspar. The results also showed that the microstructural defect size did not show any relation to the cooling rate. A microstructural deterioration by increasing the cooling rate was not observed.

O presente trabalho consiste de um estudo experimental da expansão térmica, do calor específico e da magnetização de uma amostra policristalina do supercondutor MgB2. As investigações foram conduzidas com uma amostra preparada sob alta pressão. Os resultados de expansão térmica mostraram uma contribuição negativa ao coeficiente de expansão térmica linear abaixo da temperatura crítica. As medidas de calor específico revelaram a presença de duas anomalias em temperaturas características, as quais indicam a presença de dois gaps de energia neste composto. A associação dos resultados das medidas de expansão térmica e calor específico permitiu a determinação da função Grüneisen e sua variação com a temperatura. Nesta mesma amostra, foi feito o estudo da magnetização, medida segundo as prescrições ZFC e FC num intervalo de campos magnéticos entre 0.05 e 30 kOe. Os resultados destas medidas revelaram a ocorrência de uma linha de irreversibilidade magnética. Num diagrama H-T esta linha separa uma região de altas temperaturas com comportamento magnético reversível de uma região de baixas temperaturas com comportamento irreversível. A dependência com a temperatura do campo crítico superior, Hc2(T), mostrou uma curvatura positiva nas proximidades de Tc, indicando a ocorrência de pronunciados efeitos de flutuações termodinâmicas. / This work presents an experimental study of the thermal expansion, specific heat and magnetization of a polycrystalline sample of the superconductor MgB2. The sample was sintered under high pressure. The thermal expansion is negative below the critical temperature. The specific heat shows two anomalies originated by the opening of two energy gaps in this compound. Combining the thermal expansion and specific heat results, the temperature dependent Grüneisen function was determined. In the same sample, the magnetization was measured according to the ZFC and FC prescriptions in magnetic fields ranging between 0.05 and 30 kOe. From these measurements the magnetic irreversibility line was extracted. In a H-T diagram this line separates a high temperature region with reversible magnetic behavior from a low temperature domain where irreversible effects due to pinning are observed. The temperature dependence of the second critical field, Hc2(T), shows a positive curvature near Tc, indicating the occurrence of strong effects due to thermal fluctuations.

Made available in DSpace on 2015-12-10T14:24:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-11-06. Added 1 bitstream(s) on 2015-12-10T14:28:13Z : No. of bitstreams: 1 000855638.pdf: 5868154 bytes, checksum: 8c19fb673eb70cc637e783d31a823bd3 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O grau de cristalinidade de termoplásticos semicristalinos desempenha um papel importante na determinação das propriedades finais de materiais compósitos estruturais, por exemplo: tenacidade e rigidez, e de suas resistências às intempéries climáticas. O principal objetivo deste trabalho é estudar a influência do grau de cristalinidade em compósitos de FC/PEEK e FC/PPS, processados por moldagem por compressão a quente com três diferentes taxas de resfriamento. Neste estudo, a morfologia e as propriedades térmicas e mecânicas dos laminados processados foram analisadas e comparadas. Assim como, as suas resistências à umidade, salinidade e radiação ultravioleta. Os resultados apresentaram um aumento na resistência mecânica dos compósitos processados com menores taxas de resfriamento. Evidências de melhora na interface fibra/matriz e nucleação de cristalitos na superfície da fibra também foram identificadas. Os compósitos com maior grau de cristalinidade apresentaram maior resistência à umidade e à salinidade. No entanto, aqueles com menor grau de cristalinidade apresentaram maior resistência aos efeitos da radiação ultravioleta / The crystallization degree of semi-crystalline thermoplastics plays an important role in determining the final properties of structural composite materials, e.g. toughness and stiffness, and their weather resistance. The main purpose of this work is to study different induced crystallinity degrees in CF/PEEK and CF/PPS composites processed by hot compression molding at three different cooling rates. In this study, the morphology, thermal and mechanical properties of the processed laminates were investigated and compared. As well as their resistance to humididy, salinity and ultraviolet radiation. The results showed an increase in mechanical strength for the composites processed with lower cooling rates. Evidences of fiber/matrix interface improvement and crystallites nucleation on the fiber surface were also identified. The composites with higher crystalline degree showed to be more resistant to humidity and salinity. However, those with lower crystalline degree were more resistant to the effects of the ultraviolet radiation / FAPESP: 2012/12207-6 / CAPES: 12357-13-8

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The excessive mobilization of the soil causes losses to its structure. This is eliminated with the no tillage system, where mobilization only occurs in the planting line. However, considering that lately there was an increase in the use of the agricultural soils and of the mechanization, compaction problem in the surface soil layer in the system of no tillage has increased. The study had the objective of determining the effect of the compaction state which was accomplished in a Hapludalf, where in the first study soil sample were collected at two depths for the accomplishment of the tests, and in the second study samples were collected in four depths. In the first study, we determined uniaxial compression, direct shearing trials, penetration resistance, water retention curves, and soil density with the objective of evaluating different soil tillage changes in the physical properties of the soil. The results showed that the soil tillage did not have a significant effect on the soil physical properties evaluated. The second study had as objective the evaluation of the effect of the corn straw in the reduction of soil compaction in the field and in laboratory to verify the supposition that the corn straw absorbs energy with the traffic of agricultural machines. The laboratory tests showed that straw has a significant effect in the reduction of the soil compaction, but that did not have an effect when the soil was submitted to the traffic of agricultural machines in the field. / A mobilização excessiva do solo provoca danos à sua estrutura, problema esse que foi eliminado com o sistema de plantio direto, onde a mobilização ocorre só na linha de semeadura. Porém, considerando-se que nos últimos anos houve um aumento do uso dos solos agrícolas e da mecanização, tem-se maior problema de compactação nas camadas superficiais do solo no sistema de plantio direto. O presente estudo teve o objetivo de determinar o efeito do estado de compactação o qual foi realizado num Argissolo Vermelho-Amarelo, onde no primeiro estudo coletou-se amostras em duas profundidades para a realização dos ensaios, e no segundo estudo coletou-se amostras em quatro profundidades. No primeiro estudo, realizaram-se ensaios de compressibilidade, cisalhamento, resistência à penetração, curva de retenção de água e densidade do solo, com o objetivo de verificar se os diferentes manejos do solo alterariam as propriedades físicas do solo avaliadas. Os resultados mostraram que o revolvimento do solo não teve um efeito significativo nas propriedades físicas avaliadas. O segundo estudo teve como objetivo avaliar o efeito da palha de milho na redução da compactação do solo. Realizaram-se ensaios a campo e laboratório para verificar a hipótese de que a palha de milho absorve energia com o tráfego de máquinas agrícolas. Os ensaios de laboratório mostraram que a palha teve efeito significativo na redução da compactação do solo, mas isso não ocorreu quando o solo foi submetido ao tráfego de máquinas agrícolas.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-02-18Bitstream added on 2014-06-13T18:53:39Z : No. of bitstreams: 1 arlindo_eps_me_ilha.pdf: 3403830 bytes, checksum: 35e9bb51a7710370f78852b7519f78ec (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Nanocompósitos são materiais que combinam duas (ou mais) fases sólidas, uma das quais deve possuir dimensões nanométricas, que pode reunir em um único material várias propriedades melhoradas para uma dada aplicação e, portanto, podem permitir a coexistência de propriedades tradicionalmente antagônicas como, transparência e condutividade. O presente trabalho teve como objetivo a obtenção de um nanocompósito polimérico transparente e condutor de polimetilmetacrilato – PMMA com nanofitas do sistema Indium Tin Oxide – ITO. Para isto primeiramente estudou-se a influência da temperatura na síntese das nanoestruturas de ITO e depois de obtida a temperatura de síntese que proporcionou o crescimento de nanofitas de ITO com maior condutividade e maior transparência no espectro visível, estudou-se a influência da inserção destas nanofitas nas propriedades ópticas e elétricas de filmes nanocompósitos de PMMA. Como as nanofitas obtidas são emaranhadas, para a obtenção do nanocompósito foi realizada uma separação prévia das mesmas utilizando duas dispersões distintas: sendo a primeira em um ultrasom convencional e a segunda em uma ponta ultrasônica. Depois de dispersas, as nanofitas foram misturadas ao PMMA comercial dissolvido em concentrações mássicas de 1%, 2%, 5% e 10% de nanofitas. As soluções foram então depositadas sobre substrato de vidro e, depois de secos, os filmes foram destacados. As caracterizações ópticas mostraram que a transmitância no espectro visível dos filmes diminui em função do aumento da quantidade de nanofitas no compósito. Neste estudo, as caracterizações elétricas mostraram que ocorreu percolação das nanofitas no polímero após a inserção de 5% em massa de nanofitas. As imagens de MET para os filmes corroboraram os resultados previstos pelas caracterizações elétricas. Os filmes... / Nanocomposites are materials which have two or more solid phases, and one of these phases should be in nano-sized scale range. These materials can have several properties increased for special application and it is possible to obtain composites with traditionally antagonistic combinations of properties, such as transparence in the visible range of light and good conductivity. The main goal of this work is obtain a transparent and conductive polymer-based nanocomposite using polymethylmethacrylate – PMMA and ITO (Indium Tin Oxide) nanobelts. To reach this goal it was first studied the influence of temperature on the synthesis of nanostructured ITO. Once the temperature of synthesis was optimized to ensure the growth of ITO nanobelts with both good conductivity and good transparency in the visible spectrum, we studied the influence of ITO nanobelts on the electrical and optical properties of nanocomposites of PMMA. Because the synthesized nanobelts are entangled each other, to obtain the composite it was realized a separation of them using two different ways; first using a conventional ultrasound and after an ultrasonic tip. Then, nanobelts were mixed with commercial PMMA dissolved in THF 10% in mass concentrations of 1%, 2%, 5% and 10%. So, the solution was deposited over a glass substrate by casting. The results showed that films transmittance in visible range decreases by increasing the amount of nanobelts. The electrical characterization showed that percolation occurred after 5%wt of filler. TEM images of composites corroborate the results provided by the electrical measures. The films prepared using both dispersions had the same transmittance in the visible spectrum, despite of the films obtained by dispersing the nanobelts in ultrasonic tip had a lower electrical resistance. Thus it can be concluded that the dispersion by ultrasonic... (Summary complete electronic access click below)